TWI707375B - 離子磨削裝置 - Google Patents

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Abstract

實現一種對於包含具有醯亞胺鍵結的材料之試料，亦可高速地磨削加工之離子磨削裝置。為此，離子磨削裝置，具有：真空腔室(6)，將試料(3)保持於真空環境；及離子槍(1)，對試料照射非聚焦的離子束(2)；及氣化容器(17)，蓄積水溶性的離子液體與水之混合溶液(13)；及噴嘴(11、12)，將使混合溶液氣化而成的水蒸氣，供給至離子束所致之試料的加工面的鄰近。

Description

離子磨削裝置
本發明有關使用離子束來製作試料的平面或截面之離子磨削(ion milling)裝置。
離子磨削裝置，作為掃描電子顯微鏡(SEM：Scanning Electron Microscope)等的試料前處理裝置，係被活用用來製作作為觀察對象之廣泛領域的試料的平面或截面。離子磨削裝置，為對試料照射離子束而將試料表面藉由物理濺射予以加工之裝置，將離子束不聚焦／掃描而照射，來研磨試料表面。有平面磨削法及截面磨削法，平面磨削法中，為使離子束直接照射至試料表面來削去試料之方法，能夠高速地削去廣範圍的試料。截面磨削法中，在離子源與試料之間配置遮蔽板，使試料從遮蔽板突出數μm～200μm程度而設置，而對從遮蔽板突出的試料部分照射離子束，藉此能夠沿著遮蔽板端面形成平滑的試料截面。
近年來，對於離子磨削裝置，有著將陶瓷或超硬材等濺射產率(sputtering yield)小的材料予以廣範圍且短時間地加工之需求。例如，專利文獻1，揭示一種提高磨削速度，因而可使放出的離子量增大之離子槍。
另一方面，也存在對於離子束具有耐性，而難以由離子磨削裝置做加工之材料。半導體元件的鈍化(passivation)膜等所使用之聚醯亞胺樹脂便為其例子。具有醯亞胺鍵結的材料，對離子束具有耐性而加工會花費時間，而且若為了縮短加工時間而提高離子束的加速電壓，則由於離子束的照射熱，會導致昇華或熔解。因此，將包含具有醯亞胺鍵結的材料之試料以離子磨削裝置加工是困難的。
為了作成穿透電子顯微鏡(TEM：Transmission Electron Microscope)的試料薄片，聚焦離子束(FIB：Focused Ion Beam)裝置被活用作為試料前處理裝置。FIB裝置將試料加工之原理亦和離子磨削裝置相同，是故，FIB裝置中當加工具有醯亞胺鍵結的材料時亦擁有同樣的問題。非專利文獻1，揭示對離子束加入水分子(水蒸氣)作為輔助氣體，藉此能夠大幅縮短聚醯亞胺這類含C材料的由FIB裝置所做的加工時間。 [先前技術文獻] [專利文獻]
專利文獻1：日本特開2016-31870號公報 [非專利文獻]
非專利文獻1：T.J. Stark et al.“H2O enhanced focused ion beam micro machining”、J.Vac.Sci.Technol. B 13(6)、Nov/Dec 1995、p.2565～2569
[發明所欲解決之問題]
藉由使用水蒸氣作為輔助氣體，便能夠藉由FIB裝置將具有醯亞胺鍵結的材料做高速加工，料想是因為由於水分子的存在而具有醯亞胺鍵結的材料會被水解(hydrolysis)之緣故。FIB裝置和離子磨削裝置，在藉由離子束所做的物理濺鍍來加工試料這點是共通的，離子磨削裝置中，料想藉由對離子束加入水分子(水蒸氣)作為輔助氣體亦能夠大幅縮短聚醯亞胺的加工時間。
然而，FIB裝置的加工範圍為數十μm徑程度這樣極為狹小，相對於此，離子磨削裝置中則要求1mm徑以上的加工範圍。受到離子束照射的試料，被載置於保持在高真空的試料室(真空腔室)內。相對於加工範圍狹小的FIB裝置而言，離子磨削裝置中加工範圍大，因此要將水分子穩定地供給至加工區域是極為困難的。真空環境中即使供給水蒸氣(水分子)，水分子也會立即飛散，無法停留於試料加工面鄰近。因此若水蒸氣被過度地供給至試料室，會造成試料室的真空度降低，而對離子束產生不良影響。 [解決問題之技術手段]
本發明一個實施態樣之離子磨削裝置，具有：真空腔室，將試料保持於真空環境；及離子槍，對試料照射非聚焦的離子束；及氣化容器，蓄積水溶性的離子液體與水之混合溶液；及噴嘴，將使混合溶液氣化而成的水蒸氣，供給至離子束所致之試料的加工面之鄰近。 [發明之功效]
提供一種對於包含具有醯亞胺鍵結的材料之試料，亦可高速地磨削加工之離子磨削裝置。
其他待解問題與新穎特徴，將由本說明書之記述及隨附圖面而明瞭。
以下，利用圖面說明發明之實施形態。實施例 1
圖1揭示實施例1之離子磨削裝置。實施例1為適於平面磨削之構成。試料3為包含具有醯亞胺鍵結的材料之試料，真空腔室6中保持真空環境，藉由受到來自離子槍1之非聚焦的離子束2照射，其表面受到加工。本裝置中，是加工具有醯亞胺鍵結的材料，因此具有和離子束2的照射一起將水分子供給作為輔助氣體之水蒸氣供給機構。此外，為了盡可能抑制水分子從試料3的試料加工面鄰近飛散，在真空腔室6內設有試料容器18，試料3被載置於試料容器18的試料保持部5。試料容器18的形狀雖無特別限定，但為圓筒容器，且在上面至少具有用來供離子束2通過之開口部。或是、亦可為如培養皿般上面全體開放之形狀。或是，亦可為非筒狀而是試料容器18的上側呈縮窄之形狀。本例中，水蒸氣供給機構，具有第1噴嘴11和第2噴嘴12，於離子束2所做的加工中，第1噴嘴11從試料容器18的開口部、第2噴嘴12從試料容器18的底面供給水分子。第1噴嘴11從試料容器18的開口部使水蒸氣(水分子)直接噴射至試料3，藉此能夠增多到達至試料加工面4的鄰近之水分子的比例。第2噴嘴12從試料容器18的底面使水蒸氣(水分子)噴出，藉由試料容器18的壁面使其散射，藉此能夠增多到達至試料3的試料加工面鄰近之水分子的量。因此，試料容器18的上面的開口部理想是盡可能地做小，但如後述般亦有使離子束2對於試料表面而言傾斜照射之情形，故必需有為了該情形之餘裕。像這樣，藉由試料容器18及噴嘴11、12，設計成使得水分子盡可能地停留於試料3的試料加工面鄰近。
又，實施例1的水蒸氣供給機構是控制作為輔助氣體而供給之水的蒸氣壓，而限縮從噴嘴11、12供給的水分子的量，藉此抑制水蒸氣被過度地供給至真空腔室6所造成之真空度降低。以下，說明其機構。
氣化容器17中，蓄積有貯藏於離子液體貯藏部24的離子液體與貯藏於水貯藏部25的水之混合溶液13，藉由使混合溶液13氣化，來使水的蒸氣壓降低(拉午耳定律)，而將低蒸氣壓的水蒸氣導入至真空腔室6。藉由減低被導入的水的蒸氣壓，能夠減少被供給至真空腔室6之水分子的量。此處作為離子液體，使用熔點為100℃以下，可藉由水稀釋之水溶性的離子液體。
水蒸氣供給機構除了噴嘴11、12及和噴嘴接連之配管部分以外，被配置於真空腔室6外的大氣壓環境中。在氣化容器17，供離子液體貯藏的離子液體貯藏部24係透過配管26、供水貯藏的水貯藏部25係透過配管27而連接。在氣化容器17，藉由液位感測器19監視混合溶液13的量，藉由濃度計20計測混合溶液13的濃度。溶液控制部21，為了使藉由濃度計20計測的混合溶液13的液位及濃度保持最佳值，係對設於配管26之流量調整閥22、及設於配管27之流量調整閥23分別送出控制訊號，藉此從離子液體貯藏部24及水貯藏部25各自的液體便通過配管26及配管27被供給至氣化容器17。
在氣化容器17更設置露點計29，測定在氣化容器17內滯留的水蒸氣的濃度(濕度)。另一方面，在試料容器18的試料加工面4的鄰近亦設置露點計30，測定試料加工面4的鄰近的水蒸氣的濃度(濕度)，各自的測定值由濕度控制部28監視。 濕度控制部28，基於露點計29與露點計30的測定值，控制來自噴嘴11、12之水蒸氣的供給量。當(露點計29的測定值)＞(露點計30的測定值)的情形下，對開閉閥7、流量調整閥8送出控制訊號藉此使水蒸氣從噴嘴11噴射，對開閉閥9、流量調整閥10送出控制訊號藉此使水蒸氣從噴嘴12噴出，而使試料加工面4的鄰近的水蒸氣的濃度上昇。濕度控制部28，控制開閉閥7、流量調整閥8、開閉閥9、流量調整閥10，調整從噴嘴供給的水蒸氣量，或是停止供給，以使藉由露點計30測定的試料加工面4的鄰近的水蒸氣的濃度成為期望的值，例如和露點計29的測定值相等。可使用2個噴嘴雙方，亦可僅使用一方。此外，可將水蒸氣連續性地供給，亦可藉由脈波訊號控制開閉閥7、9，設計成周期性地被開閉，而設計成將水蒸氣斷續性地供給。藉由將水蒸氣的供給斷續性地進行，能夠使從噴嘴被供給至真空腔室6內之水蒸氣量進一步減低。
在試料加工面4的鄰近滯留的水蒸氣(水分子)，會成為從離子槍1照射之離子束2的輔助氣體，而使包含具有醯亞胺鍵結的材料之試料3的加工速度加速。此外，被供給至真空腔室6內的水蒸氣，是從大氣壓環境被導入至真空環境，而一口氣膨脹，藉此亦有使真空腔室6內的試料3的溫度降低之冷卻效果。如此一來，便有抑制因離子束2所造成的照射熱而試料3昇華或熔解之效果。
圖2為在圖1所示離子磨削裝置設有離子槍1的傾斜機構而成者。藉由以傾斜角度θ使離子槍1傾斜，可將試料3的表面以更廣範圍平坦地加工。傾斜機構，可將離子槍1的傾斜角度θ在0～90°任意調整，藉由離子槍1的傾斜角度θ，能夠控制試料表面的凹凸形成。
圖3揭示設有使試料3旋轉之試料旋轉機構的離子磨削裝置。試料3被載置於蝸桿傳動(worm drive)32的上方的試料保持部5，藉由驅動蝸桿32a之馬達33旋轉，蝸輪(旋轉盤)32b以鉛直方向的中心軸c為中心而旋轉。試料保持部5的中心34配合中心軸c而設置，隨著蝸輪32b的旋轉，試料保持部5及試料3旋轉。另，當離子槍1的傾斜角度θ為0°的情形下，離子槍中心和試料保持部5的中心34及中心軸c一致。
此外，在離子槍1除了傾斜機構，還設置使離子槍1朝Z方向(鉛直方向)或Y方向(水平方向)移動之移動機構。使離子槍1藉由移動機構而移動，藉此將試料台中心34與離子槍中心35偏心恰好ε，而可將試料表面的更廣範圍平坦地加工。
離子束所造成的磨削加工速度(濺射產率)，和離子束2的照射角度有相依性，此外依被加工的材料而顯現相異之相依性。圖4中揭示Si的射束照射角度相依性41及Cu的射束照射角度相依性42。利用此性質，控制射束照射角度，藉此便能得到期望的加工面。
例如，藉由離子槍1的移動機構使試料保持部5的中心34與離子槍中心偏心恰好ε，且藉由離子槍1的傾斜機構，將相對於試料表面之離子槍中心35c以30°一面保持，一面照射離子束2而加工。如圖4示例般，當射束照射角度為30°程度的情形下，材料所造成的磨削速率的差異大。因此，能夠形成反映出試料材料的組織或結晶方位所造成的磨削速率差異之凹凸面。這樣的加工面適合以晶界的觀察或多層膜截面的層判別等為目的之情形。
相對於此，藉由離子槍1的傾斜機構，將相對於試料表面之離子槍中心35c的軸以80°一面保持，一面照射離子束2而加工。如圖4示例般，當射束照射角度為80°程度的情形下，材料所造成的磨削速率的差異小。因此，能夠形成抑制了試料材料組成的磨削速率差所造成的凹凸形成之相對平坦的加工面，適合以除去因機械研磨等而無法避免的研磨痕為目的之最終加工為目的之情形。
圖5A為在試料容器18內內建了構成試料旋轉機構之蝸桿傳動的例子。在此情形下，若如圖1般在試料容器18的底部配置第2噴嘴12，則蝸輪(旋轉盤)會被妨礙而有水分子變得難以到達試料加工面4的鄰近之虞。因此，本例中，試料3被載置於配置在蝸輪(旋轉盤)上之試料保持部5上，將噴嘴配置成從試料容器18的側面對試料3供給水蒸氣。噴嘴11及噴嘴12，被配置於比試料3的試料加工面4還高的位置。另，此處雖揭示從2個噴嘴供給水蒸氣之例子，但噴嘴的數量並無特別限定。
此外，圖5B為將試料容器18配置於蝸輪(旋轉盤)上之例子。本例中，以貫通蝸輪的中心之方式配置第2噴嘴12。實施例 2
圖6為適合截面磨削之離子磨削裝置，揭示試料容器18的鄰近。圖6中未圖示之部分和圖1共通。使用遮蔽板63來製作試料3的截面。試料保持部61藉由結合部64被結合至擺動(swing)軸72，擺動軸72被結合至馬達71。馬達71，以中心軸D為中心，順時針、逆時針地以恰好角度φ使擺動軸72擺動。中心軸D朝水平方向延伸，通過試料保持部61的中心，配置於和試料3的上面成為相同高度之位置。在試料保持部61設有開口部62。試料3，以從遮蔽板63突出規定的長度之方式被載置於試料保持部61，試料3被突出的部分，位於試料保持部61的開口部62。試料3藉由馬達71，以中心軸D為中心而順時針、逆時針地受到擺動，同時離子束2從試料3的正上方照射，藉此執行試料3的截面磨削。試料3被設計成朝試料保持部61的開口部62突出，藉此離子束2會打在試料保持部61而試料保持部61被濺射，防止試料3的截面受到汙染。
本實施例中同樣地，為了加速具有醯亞胺鍵結的材料的加工時間，係供給水蒸氣。圖6的構成中試料保持部61進行擺動動作，因此為了穩定地對試料加工面鄰近供給水蒸氣，係配置成從試料容器18的側面對試料3噴出水蒸氣。如同圖5A般，噴嘴11及噴嘴12，被配置於比試料3的上面還高的位置。此處雖揭示從2個噴嘴供給水蒸氣之例子，但噴嘴的數量並無特別限定。
圖7揭示設有冷卻機構之離子磨削裝置。將遮蔽板63的上面與冷卻機構80藉由編織線(braided wire)81連接，藉此透過遮蔽板63將試料3冷卻。除了從第1噴嘴11、第2噴嘴12噴射水蒸氣所造成的冷卻效果之外，更可一面將試料3降溫一面進行截面磨削。特別是，進行低熔點試料的截面製作時，為了減低離子束2所造成的試料3的溫度上昇所致之試料3的熱損傷，一般會將低能量的離子束2照射至試料3，但藉由設置冷卻機構80，能夠進一步抑制離子束2所造成的照射熱所致之影響。
1‧‧‧離子槍 2‧‧‧離子束 3‧‧‧試料 4‧‧‧試料加工面 5、61‧‧‧試料保持部 6‧‧‧真空腔室 7、9‧‧‧開閉閥 8、10‧‧‧流量調整閥 11、12‧‧‧噴嘴 13‧‧‧混合溶液 17‧‧‧氣化容器 18‧‧‧試料容器 19‧‧‧液位感測器 20‧‧‧濃度計 21‧‧‧溶液控制部 22、23‧‧‧流量調整閥 24‧‧‧離子液體貯藏部 25‧‧‧水貯藏部 26、27‧‧‧配管 28‧‧‧濕度控制部 29、30‧‧‧露點計 32‧‧‧蝸桿傳動 33‧‧‧馬達 62‧‧‧開口部 63‧‧‧遮蔽板 64‧‧‧結合部 71‧‧‧馬達 72‧‧‧擺動軸 80‧‧‧冷卻機構 81‧‧‧編織線
[圖1]實施例1之離子磨削裝置。 [圖2]在離子槍設有傾斜機構之離子磨削裝置。 [圖3]設有試料旋轉機構之離子磨削裝置。 [圖4]磨削速率的射束照射角度相依性示意圖。 [圖5A]試料旋轉機構的配置例。 [圖5B]試料旋轉機構的配置例。 [圖6]實施例2之離子磨削裝置的試料容器鄰近示意圖。 [圖7]設有冷卻機構之離子磨削裝置。
1‧‧‧離子槍
2‧‧‧離子束
3‧‧‧試料
4‧‧‧試料加工面
5‧‧‧試料保持部
6‧‧‧真空腔室
7、9‧‧‧開閉閥
8、10‧‧‧流量調整閥
11、12‧‧‧噴嘴
13‧‧‧混合溶液
17‧‧‧氣化容器
18‧‧‧試料容器
19‧‧‧液位感測器
20‧‧‧濃度計
21‧‧‧溶液控制部
22、23‧‧‧流量調整閥
24‧‧‧離子液體貯藏部
25‧‧‧水貯藏部
26、27‧‧‧配管
28‧‧‧濕度控制部
29、30‧‧‧露點計

Claims (14)

  1. 一種離子磨削裝置，具有：真空腔室，將試料保持於真空環境；及試料容器，設置於前述真空腔室內，供前述試料載置；及離子槍，對前述試料照射非聚焦的離子束；及氣化容器，蓄積水溶性的離子液體與水之混合溶液；及噴嘴，將使前述混合溶液氣化而成的水蒸氣，供給至前述離子束所致之前述試料的加工面之鄰近。
  2. 如申請專利範圍第1項所述之離子磨削裝置，其中，前述試料容器，在上面具有開口部，藉由前述試料容器的前述開口部而前述離子束照射至前述試料的加工面。
  3. 如申請專利範圍第2項所述之離子磨削裝置，其中，前述噴嘴，包含第1噴嘴與第2噴嘴，前述第1噴嘴，配置成自前述試料容器的前述開口部對前述試料的加工面噴射前述水蒸氣，前述第2噴嘴，配置成自前述試料容器的底部對前述試料容器供給前述水蒸氣。
  4. 如申請專利範圍第3項所述之離子磨削裝置，其中，具有：試料旋轉機構，具有以鉛直方向的中心軸為中心而旋轉之旋轉盤，前述試料容器被配置於前述旋轉盤上，前述第2噴嘴，配置成通過前述旋轉盤的中心自前述試料容器的底部對前述試料容器供給前述水蒸氣。
  5. 如申請專利範圍第2項所述之離子磨削裝置，其中，具有：試料旋轉機構，配置於前述試料容器內，且具有以鉛直方向的中心軸為中心而旋轉之旋轉盤；及試料保持部，被配置於前述旋轉盤上；前述試料，被載置於前述試料保持部上，前述噴嘴，配置成自前述試料容器的側面對前述試料容器供給前述水蒸氣。
  6. 如申請專利範圍第1項所述之離子磨削裝置，其中，具有：液位感測器，監視前述氣化容器中的前述混合溶液的液位；及濃度計，測定前述氣化容器中的前述混合溶液的濃度；及溶液控制部，基於前述混合溶液的液位及濃度，控制對前述氣化容器供給之前述離子液體的量與前述水的量。
  7. 如申請專利範圍第6項所述之離子磨削裝置，其中， 前述氣化容器被配置於大氣壓環境中。
  8. 如申請專利範圍第1項所述之離子磨削裝置，其中，具有：第1露點計，測定前述氣化容器中的濕度；及第2露點計，測定前述離子束所致之前述試料的加工面的鄰近中的濕度；及濕度控制部，基於前述第1露點計的測定值及前述第2露點計的測定值，控制來自前述噴嘴的前述水蒸氣的供給量。
  9. 如申請專利範圍第8項所述之離子磨削裝置，其中，前述濕度控制部，從前述噴嘴連續性地或斷續性地供給前述水蒸氣。
  10. 如申請專利範圍第4或5項所述之離子磨削裝置，其中，具有：使前述離子槍傾斜之傾斜機構、及使前述離子槍朝鉛直方向或水平方向移動之移動機構。
  11. 如申請專利範圍第2項所述之離子磨削裝置，其中，試料保持部，被配置於前述試料容器內，保持前述試料；及遮蔽板，將前述試料自前述離子束遮蔽；及前述試料，被配置成從前述遮蔽板突出恰好規定的長 度，而被載置成前述試料的從前述遮蔽板突出之部分位於前述試料保持部的開口部。
  12. 如申請專利範圍第11項所述之離子磨削裝置，其中，具有：擺動軸，被結合至前述試料保持部，於水平方向具有中心軸，前述擺動軸以前述中心軸為中心而順時針、逆時針地擺動規定的角度。
  13. 如申請專利範圍第11項所述之離子磨削裝置，其中，前述噴嘴，配置成自前述試料容器的側面對前述試料容器供給前述水蒸氣。
  14. 如申請專利範圍第11項所述之離子磨削裝置，其中，具有：冷卻機構；及編織線，將前述遮蔽板與前述冷卻機構連接；前述試料透過前述遮蔽板而被冷卻。
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