WO2019244331A1 - イオンミリング装置 - Google Patents

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朝子 金子
高須　久幸
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株式会社日立ハイテクノロジーズ
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Definitions

  • the present invention relates to an ion milling apparatus for producing a plane or a cross section of a sample using an ion beam.
  • An ion milling apparatus is used as a sample pretreatment apparatus such as a scanning electron microscope (SEM) for producing a plane or a cross section of a sample in a wide range of fields to be observed.
  • the ion milling device is a device that irradiates a sample with an ion beam to process the sample surface by physical sputtering, and irradiates the sample without focusing and scanning the ion beam to polish the sample surface.
  • the plane milling method is a method of directly irradiating an ion beam onto a sample surface to cut a sample, and can cut a wide range of samples at high speed.
  • a shielding plate is placed between the ion source and the sample, the sample is projected from the shielding plate by about several ⁇ m to 200 ⁇ m, and the sample is projected from the shielding plate.
  • a smooth cross section of the sample can be formed along the end face of the shielding plate.
  • Patent Literature 1 discloses an ion gun capable of increasing the amount of released ions in order to increase the milling speed.
  • a focused ion beam (FIB: Focused Ion Beam) device is used as a sample pretreatment device to produce a sample slice of a transmission electron microscope (TEM).
  • FIB Focused Ion Beam
  • TEM transmission electron microscope
  • the principle of processing a sample in an FIB apparatus is the same as that of an ion milling apparatus. Therefore, the FIB apparatus has a similar problem when processing a material having an imide bond.
  • Non-Patent Document 1 discloses that by adding water molecules (water vapor) as an assist gas to an ion beam, the processing time of a C-containing material such as polyimide by a FIB apparatus can be significantly reduced.
  • the reason why the material having an imide bond can be processed at a high speed by the FIB apparatus by using water vapor as the assist gas is considered to be that the material having the imide bond is hydrolyzed by the presence of water molecules.
  • the FIB apparatus and the ion milling apparatus are common in processing a sample by physical sputtering using an ion beam, and the ion milling apparatus also processes polyimide by adding water molecules (water vapor) as an assist gas to the ion beam. It is believed that the time can be significantly reduced.
  • the processing range of the FIB apparatus is extremely narrow, about several tens of ⁇ m, whereas the ion milling apparatus requires a processing range of 1 mm or more.
  • the sample to be irradiated with the ion beam is placed in a sample chamber (vacuum chamber) held in a high vacuum.
  • the ion milling apparatus has a large processing range, so that it is extremely difficult to stably supply water molecules to the processing area. Even when water vapor (water molecules) is supplied in a vacuum atmosphere, the water molecules are immediately scattered and cannot be kept near the sample processing surface. For this reason, when the water vapor is excessively supplied to the sample chamber, the degree of vacuum in the sample chamber is reduced, which has an adverse effect on the ion beam.
  • An ion milling apparatus includes a vacuum chamber for holding a sample in a vacuum atmosphere, an ion gun for irradiating the sample with an unfocused ion beam, and a mixed solution of a water-soluble ionic liquid and water. And a nozzle for supplying the vaporized vapor of the mixed solution to the vicinity of the sample processing surface by the ion beam.
  • FIG. 1 is an ion milling apparatus according to a first embodiment.
  • This is an ion milling device in which an ion gun is provided with a tilting mechanism.
  • This is an ion milling device provided with a sample rotation mechanism.
  • FIG. 4 is a diagram illustrating the dependence of the milling rate on the beam irradiation angle. It is an example of arrangement of a sample rotation mechanism. It is an example of arrangement of a sample rotation mechanism.
  • FIG. 9 is a diagram illustrating the vicinity of a sample container of the ion milling apparatus according to the second embodiment. It is an ion milling device provided with a cooling mechanism.
  • FIG. 1 shows an ion milling apparatus according to the first embodiment.
  • Embodiment 1 is a configuration suitable for plane milling.
  • the sample 3 is a sample containing a material having an imide bond.
  • the sample 3 is kept in a vacuum atmosphere in the vacuum chamber 6 and irradiated with the non-focused ion beam 2 from the ion gun 1 to process the surface thereof.
  • This apparatus has a water vapor supply mechanism for supplying water molecules as an assist gas together with the irradiation of the ion beam 2 in order to process a material having an imide bond.
  • a sample container 18 is provided in the vacuum chamber 6, and the sample 3 is placed on the sample holder 5 of the sample container 18. Have been.
  • the shape of the sample container 18 is not particularly limited, the sample container 18 is a cylindrical container, and has at least an opening for passing the ion beam 2 on the upper surface. Alternatively, it may have a shape in which the entire upper surface is open like a petri dish. Alternatively, the upper side of the sample container 18 may be narrowed instead of the cylindrical shape.
  • the water vapor supply mechanism has a first nozzle 11 and a second nozzle 12, and during processing by the ion beam 2, the first nozzle 11 is moved from the opening of the sample container 18 to the second nozzle 11. Nozzle 12 supplies water molecules from the bottom surface of the sample container 18.
  • the first nozzle 11 can increase the proportion of water molecules reaching the vicinity of the sample processing surface 4 by directly injecting water vapor (water molecules) from the opening of the sample container 18 to the sample 3.
  • the second nozzle 12 ejects water vapor (water molecules) from the bottom surface of the sample container 18 and scatters the water vapor on the wall surface of the sample container 18 to increase the amount of water molecules reaching the vicinity of the sample processing surface of the sample 3. Can be. For this reason, it is desirable to make the opening on the upper surface of the sample container 18 as small as possible.
  • the ion beam 2 is irradiated with the ion beam 2 inclined with respect to the sample surface, as described later. . In this way, the sample container 18 and the nozzles 11 and 12 allow water molecules to stay as close to the sample processing surface of the sample 3 as possible.
  • the steam supply mechanism of the first embodiment controls the vapor pressure of the water supplied as the assist gas and reduces the amount of the water molecules supplied from the nozzles 11 and 12, so that the excess water vapor is supplied to the vacuum chamber 6. Of the degree of vacuum caused by the heating.
  • the mechanism will be described.
  • a mixed solution 13 of the ionic liquid stored in the ionic liquid storage unit 24 and the water stored in the water storage unit 25 is stored in the vaporization container 17. Is reduced (Raoul's law), and steam having a low vapor pressure is introduced into the vacuum chamber 6. By reducing the vapor pressure of the introduced water, the amount of water molecules supplied to the vacuum chamber 6 can be reduced.
  • a water-soluble ionic liquid having a melting point of 100 ° C. or less and dilutable with water is used as the ionic liquid.
  • the steam supply mechanism is disposed in an atmospheric pressure atmosphere outside the vacuum chamber 6 except for the nozzles 11 and 12 and a pipe portion connected to the nozzle.
  • An ionic liquid storage unit 24 for storing ionic liquid is connected to the vaporization container 17 via a pipe 26, and a water storage unit 25 for storing water is connected via a pipe 27 to the vaporization container 17.
  • the amount of the mixed solution 13 is monitored by a liquid level sensor 19, and the concentration of the mixed solution 13 is measured by a densitometer 20.
  • the solution control unit 21 controls the flow control valve 22 provided on the pipe 26 and the flow control valve provided on the pipe 27 so that the liquid level and the concentration of the mixed solution 13 measured by the densitometer 20 maintain optimal values.
  • By sending control signals to the valves 23 respective liquids are supplied from the ionic liquid storage unit 24 and the water storage unit 25 to the vaporization container 17 through the pipes 26 and 27.
  • a dew point meter 29 is further installed in the vaporization container 17 to measure the concentration (humidity) of the water vapor retained in the vaporization container 17.
  • a dew point meter 30 is also installed near the sample processing surface 4 of the sample container 18 to measure the concentration (humidity) of water vapor near the sample processing surface 4, and each measured value is monitored by the humidity control unit 28. ing.
  • the humidity control unit 28 controls the supply amount of water vapor from the nozzles 11 and 12 based on the measured values of the dew point meter 29 and the dew point meter 30.
  • the valve 9 and the flow rate adjusting valve 10 are controlled to adjust the amount of water vapor supplied from the nozzle or to stop the supply. Both of the two nozzles may be used, or only one of them may be used. Further, the steam may be supplied continuously, or the open / close valves 7, 9 may be controlled by a pulse signal so as to be opened / closed periodically to supply the steam intermittently. By intermittently supplying steam, the amount of steam supplied from the nozzle into the vacuum chamber 6 can be further reduced.
  • Water vapor (water molecules) staying in the vicinity of the sample processing surface 4 becomes an assist gas of the ion beam 2 irradiated from the ion gun 1 and accelerates the processing speed of the sample 3 containing a material having an imide bond.
  • the water vapor supplied into the vacuum chamber 6 is introduced from the atmospheric pressure atmosphere into the vacuum atmosphere, and expands at a stretch, thereby also having a cooling effect of lowering the temperature of the sample 3 in the vacuum chamber 6. This has the effect of suppressing sublimation or melting of the sample 3 due to the heat of irradiation by the ion beam 2.
  • FIG. 2 shows the ion milling apparatus shown in FIG. 1 with an ion gun 1 tilting mechanism.
  • the tilt mechanism can arbitrarily adjust the tilt angle ⁇ of the ion gun 1 from 0 to 90 °, and can control the formation of irregularities on the sample surface by the tilt angle ⁇ of the ion gun 1.
  • FIG. 3 shows an ion milling apparatus provided with a sample rotating mechanism for rotating the sample 3.
  • the sample 3 is placed on the sample holder 5 above the worm gear 32, and the motor 33 for driving the cylindrical worm 32a is rotated, so that the worm wheel (rotary disk) 32b is rotated about the center axis c in the vertical direction.
  • the center 34 of the sample holder 5 is provided in alignment with the center axis c, and the sample holder 5 and the sample 3 rotate with the rotation of the worm wheel 32b.
  • the inclination angle ⁇ of the ion gun 1 is 0 °
  • the center of the ion gun coincides with the center 34 and the center axis c of the sample holder 5.
  • the ion gun 1 is provided with a moving mechanism for moving the ion gun 1 in the Z direction (vertical direction) or the Y direction (horizontal direction).
  • a moving mechanism for moving the ion gun 1 in the Z direction (vertical direction) or the Y direction (horizontal direction).
  • the milling speed (sputter yield) by the ion beam depends on the irradiation angle of the ion beam 2 and also depends on the material to be processed.
  • FIG. 4 shows a beam irradiation angle dependency 41 of Si and a beam irradiation angle dependency 42 of Cu.
  • the center of the sample holder 5 and the center of the ion gun are decentered by ⁇ by the moving mechanism of the ion gun 1 by ⁇ , and the center of the ion gun 35c with respect to the sample surface is maintained at 30 ° by the tilting mechanism of the ion gun 1.
  • Processing is performed by irradiation with the ion beam 2.
  • the beam irradiation angle is about 30 °, the difference in the milling rate depending on the material is large. For this reason, it is possible to form an uneven surface reflecting the difference in the milling rate depending on the structure and crystal orientation of the sample material.
  • Such a processed surface is suitable for the purpose of observing a crystal grain boundary, discriminating a layer of a multilayer film cross section, or the like.
  • the ion beam 2 is irradiated and processed by the tilting mechanism of the ion gun 1 while maintaining the axis of the ion gun center 35c with respect to the sample surface at 80 °.
  • the beam irradiation angle is about 80 °, the difference in the milling rate between the materials is small. For this reason, it is possible to form a relatively flat processed surface while suppressing the formation of irregularities due to the difference in the milling rate of the sample material composition, and to perform the final finish for the purpose of removing polishing marks that cannot be avoided by mechanical polishing etc. Suitable for the purpose.
  • FIG. 5A is an example in which a worm gear constituting a sample rotating mechanism is built in the sample container 18.
  • the second nozzle 12 is arranged at the bottom of the sample container 18 as shown in FIG. 1, there is a possibility that water molecules may not be able to reach the vicinity of the sample processing surface 4 because it is hindered by the worm wheel (rotary disk). .
  • the sample 3 is placed on the sample holding unit 5 arranged on a worm wheel (rotary disk), and the nozzle is arranged so that water vapor is supplied to the sample 3 from the side surface of the sample container 18. are doing.
  • the nozzle 11 and the nozzle 12 are arranged at a position higher than the sample processing surface 4 of the sample 3.
  • the number of nozzles is not particularly limited.
  • FIG. 5B is an example in which the sample container 18 is arranged on a worm wheel (rotary disk).
  • the second nozzle 12 is disposed so as to pass through the center of the worm wheel.
  • FIG. 6 shows an ion milling apparatus suitable for cross-section milling, showing the vicinity of the sample container 18. Parts not shown in FIG. 6 are common to FIG. A cross section of the sample 3 is manufactured using the shielding plate 63.
  • the sample holder 61 is connected to a swing shaft 72 at a connecting portion 64, and the swing shaft 72 is connected to a motor 71.
  • the motor 71 swings the swing shaft 72 clockwise and counterclockwise about the central axis D by an angle ⁇ .
  • the central axis D extends in the horizontal direction, passes through the center of the sample holder 61, and is located at a position at the same height as the upper surface of the sample 3.
  • An opening 62 is provided in the sample holder 61.
  • the sample 3 is placed on the sample holder 61 so as to protrude from the shielding plate 63 by a predetermined length, and the portion where the sample 3 protrudes is located at the opening 62 of the sample holder 61. .
  • the sample 3 is irradiated with the ion beam 2 from directly above the sample 3 while being swung clockwise and counterclockwise about the central axis D by the motor 71, so that the cross section milling of the sample 3 is performed. Since the sample 3 is protruded from the opening 62 of the sample holder 61, the ion beam 2 hits the sample holder 61 and the sample holder 61 is sputtered, thereby preventing the cross section of the sample 3 from being contaminated. .
  • the sample holding unit 61 performs a swing operation, and is arranged so that steam is jetted from the side surface of the sample container 18 to the sample 3 in order to stably supply water vapor near the sample processing surface.
  • the nozzles 11 and 12 are arranged at a position higher than the upper surface of the sample 3.
  • an example is shown in which steam is supplied from two nozzles, but the number of nozzles is not particularly limited.
  • FIG. 7 shows an ion milling device provided with a cooling mechanism.
  • the sample 3 is cooled via the shielding plate 63.
  • the cooling mechanism 80 By connecting the upper surface of the shielding plate 63 and the cooling mechanism 80 with a braided wire 81, the sample 3 is cooled via the shielding plate 63.
  • the cooling effect by spraying water vapor from the first nozzle 11 and the second nozzle 12 it is possible to perform cross-sectional milling while further cooling the sample 3.
  • the cooling mechanism 80 the influence of the irradiation heat by the ion beam 2 can be further suppressed.

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Abstract

イミド結合を有する材料を含む試料に対しても、高速にミリング加工可能なイオンミリング装置を実現する。このため、イオンミリング装置は、試料３を真空雰囲気に保持する真空チャンバー６と、試料に非集束のイオンビーム２を照射するイオン銃１と、水溶性のイオン液体と水との混合溶液１３を蓄える気化容器１７と、混合溶液を気化させた水蒸気を、イオンビームによる試料の加工面の近傍に供給するノズル１１，１２とを有する。

Description

イオンミリング装置
　本発明は、イオンビームを用いて試料の平面または断面を作製するイオンミリング装置に関する。
　イオンミリング装置は、走査電子顕微鏡（ＳＥＭ：Scanning Electron Microscope）などの試料前処理装置として、観察対象とする幅広い分野の試料の平面または断面を作製するために活用されている。イオンミリング装置は、試料にイオンビームを照射して試料表面を物理スパッタリングにより加工する装置であり、イオンビームを集束・走査させずに照射し、試料表面を研磨する。平面ミリング法と断面ミリング法があり、平面ミリング法では、イオンビームを直接試料表面に照射させて試料を削る方法であり、広範囲の試料を高速に削ることができる。断面ミリング法では、イオン源と試料との間に遮蔽板を配置し、遮蔽板から試料を数μｍ～200μｍ程度突出させて設置し、遮蔽板から突出した試料部分にイオンビームを照射することにより、遮蔽板端面に沿って平滑な試料断面を形成することができる。
　近年では、イオンミリング装置に対して、セラミックスや超硬材などスパッタ収率の小さい材料を広範囲且つ短時間で加工するニーズがある。例えば、特許文献１は、ミリング速度を高めるため、放出されるイオン量を増大させることが可能なイオンガンを開示している。
　一方、イオンビームに対する耐性をもち、イオンミリング装置による加工が困難な材料も存在する。半導体デバイスのパッシベーション膜等に使用されるポリイミド樹脂がその例である。イミド結合を有する材料は、イオンビームに耐性があり加工に時間がかかる上、加工時間の短縮のためイオンビームの加速電圧を高めると、イオンビームの照射熱によって、昇華あるいは融解してしまう。このため、イミド結合を有する材料を含む試料をイオンミリング装置で加工することは困難であった。
　透過電子顕微鏡（ＴＥＭ：Transmission Electron Microscope）の試料薄片を作成するため、集束イオンビーム（ＦＩＢ：Focused Ion Beam）装置が試料前処理装置として活用されている。ＦＩＢ装置も試料を加工する原理はイオンミリング装置と同じであり、したがって、ＦＩＢ装置においてもイミド結合を有する材料を加工する際に同様の問題を抱えている。非特許文献１は、イオンビームにアシストガスとして水分子（水蒸気）を加えることによって、ポリイミドのようなＣ含有材料のＦＩＢ装置による加工時間を大幅に短縮できることを開示している。
特開２０１６－３１８７０号公報
T. J. Stark et al. "H2O enhanced focused ion beam micromachining"、J. Vac. Sci. Technol. B 13(6)、Nov/Dec 1995、p.2565～2569
　水蒸気をアシストガスとして用いることにより、ＦＩＢ装置によりイミド結合を有する材料を高速に加工できるのは、水分子の存在によりイミド結合を有する材料が加水分解されるためと考えられる。ＦＩＢ装置とイオンミリング装置とは、イオンビームによる物理スパッタリングにより試料を加工することでは共通しており、イオンミリング装置においても、イオンビームにアシストガスとして水分子（水蒸気）を加えることによってポリイミドの加工時間を大幅に短縮することができると考えられる。
　しかしながら、ＦＩＢ装置の加工範囲は数十μｍ径程度と極めて狭いのに対し、イオンミリング装置では１ｍｍ径以上の加工範囲が要求される。イオンビームが照射される試料は、高真空に保持された試料室（真空チャンバー）内に載置されている。加工範囲が狭いＦＩＢ装置に対して、イオンミリング装置では加工範囲が大きいため、水分子を安定的に加工領域に供給することが極めて困難である。真空雰囲気において水蒸気（水分子）を供給しても水分子は直ちに飛散してしまい、試料加工面近傍に留めることができない。このため水蒸気が過剰に試料室に供給されてしまうと、それにより試料室の真空度が低下してしまい、イオンビームに対して悪影響を生じることになる。
　本発明の一実施の態様であるイオンミリング装置は、試料を真空雰囲気に保持する真空チャンバーと、試料に非集束のイオンビームを照射するイオン銃と、水溶性のイオン液体と水との混合溶液を蓄える気化容器と、混合溶液を気化させた水蒸気を、イオンビームによる試料の加工面の近傍に供給するノズルとを有する。
　イミド結合を有する材料を含む試料に対しても、高速にミリング加工可能なイオンミリング装置を提供する。
　その他の課題と新規な特徴は、本明細書の記述および添付図面から明らかになるであろう。
実施例１に係るイオンミリング装置である。 イオン銃に傾斜機構を設けたイオンミリング装置である。 試料回転機構を設けたイオンミリング装置である。 ミリングレートのビーム照射角度依存性を示す図である。 試料回転機構の配置例である。 試料回転機構の配置例である。 実施例２に係るイオンミリング装置の試料容器近傍を示す図である。 冷却機構を設けたイオンミリング装置である。
　以下、発明の実施の形態を、図を用いて説明する。
　図１に実施例１に係るイオンミリング装置を示す。実施例１は平面ミリングに適した構成である。試料３はイミド結合を有する材料を含む試料であり、真空チャンバー６において真空雰囲気に保持され、イオン銃１からの非集束のイオンビーム２が照射されることにより、その表面が加工される。本装置においては、イミド結合を有する材料を加工するため、イオンビーム２の照射とともに水分子をアシストガスとして供給する水蒸気供給機構を有している。また、試料３の試料加工面近傍から水分子が飛散してしまうのをできるだけ抑制するため、真空チャンバー６内に試料容器１８が設けられ、試料容器１８の試料保持部５に試料３が載置されている。試料容器１８の形状は特に限定されないが、円筒容器であって、上面には少なくともイオンビーム２を通過させるための開口部を有している。あるいは、シャーレのように上面全体が開放された形状であってもよい。あるいは、筒状ではなく試料容器１８の上側が絞られた形状になっていてもよい。この例では、水蒸気供給機構は、第１のノズル１１と第２のノズル１２とを有しており、イオンビーム２による加工中、第１のノズル１１は試料容器１８の開口部から、第２のノズル１２は試料容器１８の底面から水分子を供給する。第１のノズル１１は試料容器１８の開口部から試料３に直接水蒸気（水分子）を噴射させることにより、試料加工面４の近傍に到達する水分子の割合を多くすることができる。第２のノズル１２は試料容器１８の底面から水蒸気（水分子）を噴出させ、試料容器１８の壁面で散乱させることにより、試料３の試料加工面近傍に到達する水分子の量を多くすることができる。このため、試料容器１８の上面の開口部はできるだけ小さくすることが望ましいが、後述するようにイオンビーム２を試料表面に対して傾斜させて照射させる場合もあるので、そのための余裕は必要である。このように、試料容器１８及びノズル１１，１２により、水分子ができるだけ試料３の試料加工面近傍に留まるようにされている。
　さらに、実施例１の水蒸気供給機構はアシストガスとして供給する水の蒸気圧を制御し、ノズル１１，１２から供給される水分子の量を絞ることにより、水蒸気が過剰に真空チャンバー６に供給されることによる真空度の低下を抑制する。以下、その機構について説明する。
　気化容器１７には、イオン液体貯蔵部２４に貯蔵されているイオン液体と水貯蔵部２５に貯蔵されている水との混合溶液１３が蓄えられており、混合溶液１３を気化させることにより、水の蒸気圧を低下させ（ラウールの法則）、低い蒸気圧の水蒸気を真空チャンバー６に導入する。導入される水の蒸気圧を低くすることにより、真空チャンバー６に供給される水分子の量を少なくすることができる。ここではイオン液体として、融点が１００℃以下であり、水により希釈可能な水溶性のイオン液体を用いる。
　水蒸気供給機構はノズル１１，１２及びノズルにつながる配管部分を除き、真空チャンバー６外の大気圧雰囲気中に配置されている。気化容器１７には、イオン液体が貯蔵されるイオン液体貯蔵部２４が配管２６を介して、水が貯蔵される水貯蔵部２５が配管２７を介して接続されている。気化容器１７には、液位センサー１９により混合溶液１３の量が監視され、濃度計２０により混合溶液１３の濃度が計測されている。溶液制御部２１は、濃度計２０で計測される混合溶液１３の液位と濃度とが最適値を保つように、配管２６に設けられた流量調整バルブ２２、及び配管２７に設けられた流量調整バルブ２３にそれぞれ制御信号を送ることで、イオン液体貯蔵部２４及び水貯蔵部２５からそれぞれの液体が、配管２６及び配管２７を通して気化容器１７に供給される。
　気化容器１７にはさらに露点計２９が設置され、気化容器１７内に滞留している水蒸気の濃度（湿度）を測定している。一方、試料容器１８の試料加工面４の近傍にも露点計３０が設置され、試料加工面４の近傍の水蒸気の濃度（湿度）を測定し、それぞれの測定値は湿度制御部２８で監視している。湿度制御部２８は、露点計２９と露点計３０の測定値を元に、ノズル１１，１２からの水蒸気の供給量を制御する。（露点計２９の測定値）＞（露点計３０の測定値）の場合、開閉バルブ７、流量調整バルブ８に制御信号を送ることによりノズル１１から水蒸気を噴射させ、開閉バルブ９、流量調整バルブ１０に制御信号を送ることによりノズル１２から水蒸気を噴出させ、試料加工面４の近傍の水蒸気の濃度を上昇させる。露点計３０で測定される試料加工面４の近傍の水蒸気の濃度が所望の値、例えば露点計２９の測定値に等しくなるよう、湿度制御部２８は、開閉バルブ７、流量調整バルブ８、開閉バルブ９、流量調整バルブ１０を制御し、ノズルから供給する水蒸気量を調整し、あるいは供給を停止する。２つのノズルの双方を使用してもよく、一方のみを使用してもよい。また、水蒸気を連続的に供給してもよく、開閉バルブ７，９をパルス信号により制御し、周期的に開閉されるようにして、水蒸気を断続的に供給するようにしてもよい。水蒸気の供給を断続的に行うことにより、ノズルから真空チャンバー６内に供給される水蒸気量をさらに低減させることができる。
　試料加工面４の近傍に滞留する水蒸気（水分子）は、イオン銃１から照射されるイオンビーム２のアシストガスとなり、イミド結合を有する材料を含む試料３の加工速度を加速させる。また、真空チャンバー６内に供給された水蒸気は、大気圧雰囲気から真空雰囲気に導入され、一気に膨張することにより、真空チャンバー６内の試料３の温度を低下させる冷却効果もある。これにより、イオンビーム２による照射熱によって試料３が昇華あるいは融解するのを抑制する効果がある。
　図２は、図１に示したイオンミリング装置にイオン銃１の傾斜機構を設けたものである。傾斜角度θでイオン銃１を傾斜させることによって、試料３の表面をより広い範囲で平坦に加工することが可能である。傾斜機構は、イオン銃１の傾斜角度θを0～90°まで任意に調整することが可能であり、イオン銃１の傾斜角度θによって、試料表面の凹凸形成を制御することができる。
　図３に、試料３を回転させる試料回転機構を設けたイオンミリング装置を示している。ウォームギア３２の上の試料保持部５に試料３が載置され、円筒ウォーム３２ａを駆動するモータ３３が回転することによって、ウォームホイール（回転盤）３２ｂが鉛直方向の中心軸ｃを中心に回転する。試料保持部５の中心３４は中心軸ｃにあわせて設けられ、ウォームホイール３２ｂの回転とともに、試料保持部５及び試料３が回転する。なお、イオン銃１の傾斜角度θが0°の場合は、イオン銃中心は試料保持部５の中心３４及び中心軸ｃに一致する。
　また、イオン銃１には傾斜機構に加えて、イオン銃１をＺ方向（鉛直方向）またはＹ方向（水平方向）に移動させる移動機構を設ける。イオン銃１を移動機構により移動させることによって、試料台中心３４とイオン銃中心３５とをεだけ偏心し、試料表面のより広い範囲を平坦に加工することが可能となる。
　イオンビームによるミリング加工速度（スパッタ収率）は、イオンビーム２の照射角度に依存性があり、また加工される材料によって異なる依存性を示す。図４にはＳｉのビーム照射角度依存性４１とＣｕのビーム照射角度依存性４２を示している。この性質を利用し、ビーム照射角度を制御することで、所望の加工面を得ることができる。
　例えば、イオン銃１の移動機構により試料保持部５の中心３４とイオン銃中心とをεだけ偏心させ、かつイオン銃１の傾斜機構によって、試料表面に対するイオン銃中心３５ｃを30°で保ちながら、イオンビーム２を照射して加工する。図４に例示するように、ビーム照射角度が30°程度の場合、材料によるミリングレートの違いが大きい。このため、試料材料の組織や結晶方位によるミリングレートの違いを反映した凹凸面を形成することができる。このような加工面は結晶粒界の観察や多層膜断面の層判別等を目的とする場合に適している。
　これに対して、イオン銃１の傾斜機構で、試料表面に対するイオン銃中心３５ｃの軸を80°で保ちながら、イオンビーム２を照射して加工する。図４に例示するように、ビーム照射角度が80°程度の場合、材料によるミリングレートの違いが小さい。このため、試料材料組成のミリングレート差による凹凸形成を抑制した、比較的平坦な加工面を形成することができ、機械研磨などで避けることの出来ない研磨痕の除去を目的とした最終仕上げを目的とする場合に適している。
　図５Ａは試料容器１８内に試料回転機構を構成するウォームギアを内蔵した例である。この場合は、図１のように試料容器１８の底に第２のノズル１２を配置するとウォームホイール（回転盤）に妨げられて水分子が試料加工面４の近傍に到達しにくくなるおそれがある。このため、この例では、試料３はウォームホイール（回転盤）上に配置される試料保持部５上に載置され、試料容器１８の側面から試料３に水蒸気が供給されるようにノズルを配置している。ノズル１１及びノズル１２は、試料３の試料加工面４よりも高い位置となるように配置されている。なお、ここでは２つのノズルから水蒸気を供給する例を示しているが、ノズルの数は特に限定されない。
　また、図５Ｂは試料容器１８をウォームホイール（回転盤）上に配置する例である。この例では、ウォームホイールの中心を貫通するように第２のノズル１２を配置している。
　図６は、断面ミリングに適したイオンミリング装置であって、試料容器１８の近傍を示している。図６に図示しない部分は図１と共通である。遮蔽板６３を用いて試料３の断面を作製する。試料保持部６１は結合部６４でスイング軸７２に結合され、スイング軸７２はモータ７１に結合される。モータ７１は、中心軸Ｄを中心に、時計回り、反時計回りに角度φだけ、スイング軸７２をスイングさせる。中心軸Ｄは水平方向に延伸し、試料保持部６１の中心を通り、試料３の上面と同じ高さになる位置に配置されている。試料保持部６１には開口部６２が設けられている。試料３は、遮蔽板６３から所定の長さ突出するように試料保持部６１に載置され、試料３が突出された部分は、試料保持部６１の開口部６２に位置するようになっている。試料３はモータ７１により、中心軸Ｄを中心に時計回り、反時計回りにスイングさせられながら、イオンビーム２が試料３の直上から照射されることにより、試料３の断面ミリングが実行される。試料３は試料保持部６１の開口部６２に突出させられていることにより、イオンビーム２が試料保持部６１にあたって試料保持部６１がスパッタされ、試料３の断面が汚染されることが防止される。
　本実施例においても、イミド結合を有する材料の加工時間を速めるため、水蒸気を供給する。図６の構成では試料保持部６１はスイング動作を行うため、安定的に試料加工面近傍に水蒸気を供給するため、試料容器１８の側面から試料３に水蒸気が噴出されるように配置している。図５Ａと同様に、ノズル１１及びノズル１２は、試料３の上面よりも高い位置となるように配置されている。ここでは２つのノズルから水蒸気を供給する例を示しているが、ノズルの数は特に限定されない。
　図７に、冷却機構を設けたイオンミリング装置を示す。遮蔽板６３の上面と冷却機構８０を編組線８１でつなぐことにより、遮蔽板６３を介して試料３を冷却する。第１のノズル１１、第２のノズル１２から水蒸気を噴射することによる冷却効果に加えて、さらに試料３を冷やしながら断面ミリングを行うことが可能である。特に、低融点試料の断面作製を行う際は、イオンビーム２による試料３の温度上昇による試料３の熱ダメージを低減するために、低エネルギーのイオンビーム２を試料３に照射することが一般的であるが、冷却機構８０を設けることで、さらにイオンビーム２による照射熱による影響を抑制することができる。
１：イオン銃、２：イオンビーム、３：試料、４：試料加工面、５，６１：試料保持部、６：真空チャンバー、７，９：開閉バルブ、８，１０：流量調整バルブ、１１，１２：ノズル、１３：混合溶液、１７：気化容器、１８：試料容器、１９：液位センサー、２０：濃度計、２１：溶液制御部、２２，２３：流量調整バルブ、２４：イオン液体貯蔵部、２５：水貯蔵部、２６，２７：配管、２８：湿度制御部、２９，３０：露点計、３２：ウォームギア、３３：モータ、６２：開口部、６３：遮蔽板、６４：結合部、７１：モータ、７２：スイング軸、８０：冷却機構、８１：編組線。

Claims (14)

  1. 　試料を真空雰囲気に保持する真空チャンバーと、
    　前記試料に非集束のイオンビームを照射するイオン銃と、
    　水溶性のイオン液体と水との混合溶液を蓄える気化容器と、
    　前記混合溶液を気化させた水蒸気を、前記イオンビームによる前記試料の加工面の近傍に供給するノズルとを有するイオンミリング装置。
  2. 　請求項１において、
    　前記真空チャンバー内に設置され、上面に開口部を有する試料容器を有し、
    　前記試料は前記試料容器内に載置され、前記試料容器の前記開口部より前記イオンビームが前記試料の加工面に照射されるイオンミリング装置。
  3. 　請求項２において、
    　前記ノズルは、第１のノズルと第２のノズルとを含み、
    　前記第１のノズルは、前記試料容器の前記開口部より前記試料の加工面に前記水蒸気を噴射するように配置され、
    　前記第２のノズルは、前記試料容器の底部より前記試料容器に前記水蒸気を供給するように配置されるイオンミリング装置。
  4. 　請求項３において、
    　鉛直方向の中心軸を中心に回転する回転盤を有する試料回転機構を有し、
    　前記試料容器は前記回転盤上に配置され、
    　前記第２のノズルは、前記回転盤の中心を通って前記試料容器の底部より前記試料容器に前記水蒸気を供給するように配置されるイオンミリング装置。
  5. 　請求項２において、
    　前記試料容器内に配置され、かつ鉛直方向の中心軸を中心に回転する回転盤を有する試料回転機構と、
    　前記回転盤上に配置される試料保持部とを有し、
    　前記試料は、前記試料保持部上に載置され、
    　前記ノズルは、前記試料容器の側面より前記試料容器に前記水蒸気を供給するように配置されるイオンミリング装置。
  6. 　請求項１において、
    　前記気化容器における前記混合溶液の液位を監視する液位センサーと、
    　前記気化容器における前記混合溶液の濃度を測定する濃度計と、
    　前記混合溶液の液位と濃度とに基づき、前記気化容器に供給する前記イオン液体の量と前記水の量とを制御する溶液制御部を有するイオンミリング装置。
  7. 　請求項６において、
    　前記気化容器は大気圧雰囲気中に配置されているイオンミリング装置。
  8. 　請求項１において、
    　前記気化容器における湿度を測定する第１の露点計と、
    　前記イオンビームによる前記試料の加工面の近傍における湿度を測定する第２の露点計と、
    　前記第１の露点計の測定値と前記第２の露点計の測定値とに基づき、前記ノズルからの前記水蒸気の供給量を制御する湿度制御部とを有するイオンミリング装置。
  9. 　請求項８において、
    　前記湿度制御部は、前記ノズルから前記水蒸気を連続的または断続的に供給するイオンミリング装置。
  10. 　請求項４または５において、
    　前記イオン銃を傾斜させる傾斜機構と、前記イオン銃を鉛直方向または水平方向に移動させる移動機構とを有するイオンミリング装置。
  11. 　請求項２において、
    　前記試料容器内に配置され、前記試料を保持する試料保持部と、
    　前記試料を前記イオンビームから遮蔽する遮蔽板と、
    　前記試料は、前記遮蔽板から所定の長さだけ突出するように配置され、前記試料の前記遮蔽板から突出した部分は前記試料保持部の開口部に位置するように載置されるイオンミリング装置。
  12. 　請求項１１において、
    　前記試料保持部に結合され、水平方向に中心軸を有するスイング軸を有し、
    　前記スイング軸は前記中心軸を中心に時計回り、反時計回りに所定の角度スイングするイオンミリング装置。
  13. 　請求項１１において、
    　前記ノズルは、前記試料容器の側面より前記試料容器に前記水蒸気を供給するように配置されるイオンミリング装置。
  14. 　請求項１１において、
    　冷却機構と、
    　前記遮蔽板と前記冷却機構とを接続する編組線とを有し、
    　前記遮蔽板を介して前記試料が冷却されるイオンミリング装置。
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