JP7105910B2 - 二次電池用負極活物質、それを含む負極及びその製造方法 - Google Patents
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Description
人造黒鉛及び球状化天然黒鉛を混合したものであり、
上記球状化天然黒鉛の平均粒径(D50)が12μm以下であり、D90-D10の値が5~12μmであり得る。
上記負極合剤層は、導電材、バインダー及び上記負極活物質を含む。
また、本発明は、二次電池用負極を製造する方法を提供するものであって、上記二次電池用負極の製造方法は、負極合剤を準備する段階及び上記負極合剤を集電体上に塗布した後に乾燥する段階を含み、上記負極合剤に含まれた負極活物質は、人造黒鉛及び球状化天然黒鉛を混合した混合物を含み、上記負極活物質は前述した通りである。
具体的には、上記負極活物質は、人造黒鉛及び球状化天然黒鉛を混合したものである。一般的に、人造黒鉛は高温特性に優れているが、低い容量及び低い工程性を示すという問題があるので、初期放電容量に優れた天然黒鉛を混合して活物質の容量を改善させることができる。しかし、天然黒鉛は、充放電サイクルが繰り返されつつ、天然黒鉛のエッジ部分から発生する電解液の分解反応に起因するスウェリング現象が発生し、充放電効率及び容量が低下するという問題が生じ得る。また、天然黒鉛は内部空隙が多く、電極圧延時に内部空隙が塞がるので、多くの機械的ストレスを受けるという問題がある。
具体的には、上記負極活物質は前述したようなものを使用することができる。
<負極の製造>
人造黒鉛80重量%及び球状化天然黒鉛20重量%を含む負極活物質を使用して負極を製造した。具体的には、上記負極活物質には、粒径が小さくて粒度分布が均一な天然黒鉛を使用する。上記天然黒鉛は、粒度分布において平均粒径(D50)が11μmであり、D90が15μm、D10が6μm、D90-D10は9μmであった。また、上記球状化天然黒鉛のタップ密度は1.15g/ccであり(タップ密度測定器であるLOGAN社製のTAP-2Sを用いて、タッピング2000回を実施して測定する)、これによる電極接着力は圧延後25gf/cmであった。上記人造黒鉛は、平均粒径(D50)が15.5μmであるフレーク状の人造黒鉛(タップ密度:0.90g/cc)を使用した。
上記天然黒鉛を負極活物質として使用し、導電材はSuperC65、バインダーはスチレンブタジエンゴム(SBR)、増粘剤であるカルボキシメチルセルロース(CMC)をそれぞれ96.6:1:1.3:1.1の重量比で混合し、水を添加してスラリーを製造した。
上記のように製造されたスラリーを銅箔に塗布し、約130℃で10時間を真空乾燥した後、1.4875cm2の面積を有する負極を製造した。このとき、負極のローディング量は3.61mAh/cm2となるように製造した。
上記負極活物質を銅箔に塗布して1.7671cm2の面積にローディング量が3.61mAh/cm2となるように作業電極(負極)を製造し、アルミニウムホイルに正極活物質としてLiCoO2(LCO)を含む正極合剤を塗布して1.4875cm2のカウンター電極(正極)を製造した。上記作業電極とカウンター電極との間にポリエチレン分離膜を介在して電極組立体を製造した。そして、エチレンカーボネート(EC)とジエチレンカーボネート(EMC)とが1:4の体積比で混合された非水電解液添加剤VCの0.5重量%が添加された溶媒に1MのLiPF6を添加して非水電解液を製造した後、上記電極組立体に注入した。上記電極組立体をケースに投入して、コインタイプのフルセル(Full-cell)二次電池を製造した。
併せて、上記負極活物質を銅箔に塗布して1.4875cm2の面積にローディング量が3.61mAh/cm2となるように作業電極(負極)を製造し、カウンター電極(正極)として1.7671cm2の面積を有するリチウム金属を使用した。上記作業電極とカウンター電極との間にポリエチレン分離膜を介在して電極組立体を製造した。そして、エチレンカーボネート(EC)とジエチレンカーボネート(EMC)が1:4の体積比で混合された非水電解液添加剤VCの0.5重量%が添加された溶媒に1MのLiPF6を添加して非水電解液を製造した後、上記電極組立体に注入した。上記電極組立体をケースに投入し、コインタイプのハーフセル(Half-cell)二次電池を製造した。
<負極の製造>
人造黒鉛80重量%及び球状化天然黒鉛20重量%を含む負極活物質を使用して負極を製造した。具体的には、上記負極活物質には、粒径が小さくて粒度分布が均一な天然黒鉛を使用した。上記天然黒鉛は、粒度分布において、平均粒径(D50)が9μmであり、D90が13μm、D10が6μm、D90-D10は7μmであった。また、上記球状化天然黒鉛のタップ密度は1.20g/ccであり、それによる電極接着力が圧延後30gf/cmであった。上記人造黒鉛は、平均粒径(D50)が14.5μmであるフレーク状の人造黒鉛(タップ密度:0.93g/cc)を使用した。
上記天然黒鉛を負極活物質として使用し、導電材はSuperC65、バインダーはスチレンブタジエンゴム(SBR)、増粘剤であるカルボキシメチルセルロース(CMC)をそれぞれ96.6:1:1.3:1.1の重量比で混合し、水を添加してスラリーを製造した。
上記のように製造されたスラリーを銅箔に塗布し、約130℃で10時間を真空乾燥した後、1.4875cm2の面積を有する負極を製造した。このとき、負極のローディング量は3.61mAh/cm2となるように製造した。
上記実施例2の負極活物質を使用して実施例1と同様の方法で電池(コインタイプのフルセル及びハーフセル電池)を製造した。
負極活物質において、上記実施例1の人造黒鉛を85重量%含み、実施例1の球状化天然黒鉛を15重量%含むものを使用したことを除いて、実施例1と同様の方法で負極及び電池(コインタイプのフルセル及びハーフセル電池)を製造した。
負極活物質において、上記実施例1の人造黒鉛を70重量%含み、実施例1の球状化天然黒鉛を30重量%含むものを使用したことを除いて、実施例1と同様の方法で負極及び電池(コインタイプのフルセル及びハーフセル電池)を製造した。
負極活物質において、上記実施例1の人造黒鉛を65重量%含み、実施例1の球状化天然黒鉛を35重量%含むものを使用したことを除いて、実施例1と同様の方法で負極及び電池(コインタイプのフルセル及びハーフセル電池)を製造した。
負極活物質において、上記実施例1の人造黒鉛を90重量%含み、実施例1の球状化天然黒鉛を10重量%含むものを使用したことを除いて、実施例1と同様の方法で負極及び電池(コインタイプのフルセル及びハーフセル電池)を製造した。
負極活物質において、上記実施例1の人造黒鉛を60重量%含み、実施例1の球状化天然黒鉛を40重量%含むものを使用したことを除いて、実施例1と同様の方法で負極及び電池(コインタイプのフルセル及びハーフセル電池)を製造した。
実施例1の人造黒鉛80重量%及び球状化天然黒鉛20重量%を含む負極活物質を使用して負極を製造した。具体的には、上記負極活物質として、粒径が小さくて粒度分布が均一した天然黒鉛を使用すし、上記天然黒鉛は、粒度分布において平均粒径(D50)が15μmであり、D90が21μm、D10が7μm、D90-D10は14μmであった。また、上記球状化天然黒鉛のタップ密度は1.15g/ccであり、これによる電極接着力が圧延後15gf/cmであった。
上記負極活物質を使用して負極及びそれを含むコインタイプのフルセル及びハーフセルを製造したことを除いて、実施例1と同様の方法で電池を製造した。
実施例1の人造黒鉛80重量%及び球状化天然黒鉛20重量%を含む負極活物質を使用して負極を製造した。具体的には、上記負極活物質として、粒径が小さくて粒度均一化された天然黒鉛を使用し、上記天然黒鉛は、粒度分布において平均粒径(D50)が17μmであり、D90が28μm、D10が10μm、D90-D10は18μmであった。また、上記球状化天然黒鉛のタップ密度は1.10g/ccであり、これによる電極の接着力が圧延後14gf/cmであった。
上記負極活物質を使用して負極及びそれを含むコインタイプのフルセル及びハーフセルを製造したことを除いて、実施例1と同様の方法で電池を製造した。
実施例1の人造黒鉛80重量%及び球状化天然黒鉛20重量%を含む負極活物質を使用して負極を製造した。具体的には、上記負極活物質として、粒径が小さくて粒度均一化された天然黒鉛を使用し、上記天然黒鉛は、粒度分布において平均粒径(D50)が11μmであり、D90が21μm、D10が6μm、D90-D10は15μmであった。また、上記球状化天然黒鉛のタップ密度は1.05g/ccであり、これによる電極の接着力が圧延後11gf/cmであった。
上記負極活物質を使用して負極及びそれを含むコインタイプのフルセル及びハーフセルを製造したことを除いて、実施例1と同様の方法で電池を製造した。
実施例1の人造黒鉛80重量%及び球状化天然黒鉛20重量%を含む負極活物質を使用して負極を製造した。このとき、球状化天然黒鉛は鱗片状の黒鉛を組立化及び球状化する段階において、バインダーを添加し、フレークとの間に接着剤として作用するようにした。具体的には、上記負極活物質として、粒径が小さくて粒度均一化された天然黒鉛を使用し、上記天然黒鉛は、粒度分布において平均粒径(D50)が14μmであり、D90が27μm、D10が8μm、D90-D10は19μmであった。また、上記球状化天然黒鉛のタップ密度は1.00g/ccであり、これによる電極接着力が圧延後8gf/cmであった。
上記負極活物質を使用して負極及びそれを含むコインタイプのフルセル及びハーフセルを製造したことを除いて、実施例1と同様の方法で電池を製造した。
インサイチュSACスウェリングテスト(In-situ SAC Swelling Test)
上記製造されたコインタイプのフルセルを使用し、SOCを0~95%までとなるように充電範囲を定め、1回目のサイクルを0.1C、2回目のサイクルを0.2C、3回目のサイクルから30回目のサイクルまでを0.5Cで充電しつつ、充放電時の負極電極の厚さの変化をスウェリング割合(Swelling Ratio、%)と示した。その結果は下記表3に示した。
リチウムプレーティングテスト(Li-Plating Test)
上記製造されたコインタイプのハーフセルを使用し、上記ハーフセルを1Cで3サイクルの間を充放電した後、3Cで15分間を充電して、そのプロファイルを1次微分した。このとき、dQ/dVで表示される変曲点を確認して負極表面にリチウム析出が起こる時点のSOCであるリチウムプレーティングSOC(Li-Plating SOC、%)を定量化した。その結果は下記表3に示した。
負極電極の接着力評価(Peel Strength Test)
負極電極を空隙率28%で圧延してPeel Strength Testを行った。このとき、スライドグラスを利用して、電極が90度という直角方向へと向くようにし、集電体を剥がし取って電極接着力(剥きの強度)を測定し、その結果を下記表3に示した。
11: 集電体
12: 人造黒鉛
13: 球状化天然黒鉛
Claims (7)
- 二次電池用負極活物質であって、
前記負極活物質は人造黒鉛及び球状化天然黒鉛を混合したものであり、
前記球状化天然黒鉛の平均粒径(D50)が12μm以下であり、D90-D10の値が5~12μmであり、
前記人造黒鉛は前記負極活物質全体の重量を基準として65~85重量%含まれ、前記球状化天然黒鉛は前記負極活物質全体の重量を基準として15~35重量%含まれる、二次電池用負極活物質。 - 前記天然黒鉛の平均粒径(D50)は、9~11μmである、請求項1に記載の二次電池用負極活物質。
- 前記天然黒鉛のD90-D10の値は、7~9μmである、請求項1または2に記載の二次電池用負極活物質。
- 前記天然黒鉛のタップ密度は、1.10~1.25g/ccである、請求項1から3の何れか一項に記載の二次電池用負極活物質。
- 前記人造黒鉛は、コールタール、コールタールピッチ、石油ピッチまたは重油を熱処理して製造されたピッチコークスである、請求項1から4の何れか一項に記載の二次電池用負極活物質。
- 集電体及び前記集電体上にコーティングされた負極合剤層を含み、
前記負極合剤層は、導電材、バインダー及び請求項1~5の何れか一項に記載の負極活物質を含む、二次電池用負極。 - 負極と、正極、前記負極と前記正極との間に介在された分離膜及び電解質を含み、前記負極は請求項6の負極である、二次電池。
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