JP7095077B2 - 炭素-硫黄複合体、その製造方法及びこれを含むリチウム二次電池 - Google Patents
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Description
本発明は、炭素-硫黄複合体、その製造方法及びこれを含むリチウム二次電池に関する。
炭化された金属-有機構造体(Metal-organic framework:MOF)と、
前記炭化された金属-有機構造体の外部表面及び内部の中の少なくとも一部に導入された硫黄化合物とを含み、前記炭化された金属-有機構造体の比表面積が2,000ないし3,500m2/gで、前記炭化された金属-有機構造体の気孔体積が2.2cc/g以上である、炭素-硫黄複合体を提供する。
また、本発明は、前記正極と、負極と、電解質とを含むリチウム-二次電池を提供する。
本発明の炭素-硫黄複合体は、炭化された金属-有機構造体(Metal-organic framework:MOF)を含む。
[化1]
[Mx(L)y]
(前記化学式1において、
Mは、銅(Cu)、亜鉛(Zn)、鉄(Fe)、ニッケル(Ni)、クロム(Cr)、スカンジウム(Sc)、コバルト(Co)、チタン(Ti)、マンガン(Mn)、バナジウム(V)、アルミニウム(Al)、マグネシウム(Mg)、ガリウム(Ga)及びインジウム(In)からなる群から選択された1種以上の金属であり、
Lは、1,4-ベンゼンジカルボン酸塩(1,4-benzenedicarboxylate:BDC)、1,3,5-ベンゼントリカルボン酸塩(1、3、5-benzenetricarboxlate:BTC)、1,1'-ビフェニル-3,3',5,5'-テトラカルボン酸塩(1,1'-biphenyl-3,3',5,5'-tetracarboxylate:BPTC)及び2-(N,N,N',N'-テトラキス(4-カルボキシフェニル)-ビフェニル-4,4'-ジアミン(2-(N,N,N’,N’-tetrakis(4-carboxyphenyl)-biphenyl-4,4’-diamine:TCBTDA)からなる群から選択された1種以上の有機金属リガンドであり、
xは、2ないし6の整数で、yは2ないし12の整数である。)
本発明の炭素-硫黄複合体は、前記炭化された金属-有機構造体の外部表面及び内部の中の少なくとも一部に導入された硫黄化合物を含む。
本発明の炭素-硫黄複合体は、(a)金属-有機構造体(Metal-organic framework:MOF)を950℃以上で炭化させ、炭化された金属-有機構造体(Metal-organic framework:MOF)を製造する段階;及び(b)前記(a)段階で炭化された金属-有機構造体(Metal-organic framework:MOF)を硫黄化合物と混合して炭素-硫黄複合体を製造する段階;を通じて製造される。
本発明で提示する炭素-硫黄複合体は、リチウム二次電池の正極活物質で使われ、好ましくはリチウム-硫黄電池の正極活物質として使用可能である。
本発明の一実施例として、リチウム-二次電池は上述した正極;負極活物質としてリチウム金属またはリチウム合金を含む負極;前記正極と負極の間に介在される分離膜;及び前記負極、正極及び分離膜に含浸され、リチウム塩と有機溶媒を含む電解質を含むことができる。
硫黄-炭素複合体の製造
[実施例1]
Zn(NO3)2.6H2O 0.8g及び1,4-ベンゼンジカルボキシル酸(H2BDC)0.149g(molar ratio=3:1)をDMF30mLとともに50mL容器に入れた。反応溶液を120℃オーブンで1日間加熱した。結晶形の生成物をDMF及びMCで2回洗浄した。結晶形の生成物を無水DMF及び無水MCで数回洗浄した。生成物を150℃真空オーブンで一晩中乾燥して金属-有機構造体(MOF-5)を製造した(0.28g、収率=91%)。
炭化された金属-有機構造体の代わりに活性炭(activated carbon)を使用して、硫黄-炭素複合体を製造したことを除いては、実施例1と同様の方法で硫黄-炭素複合体を製造した。
炭化された金属-有機構造体の代わりに「Adv.Funct.Mater.2016、26、8746-8756」の方法で製造したTi3C2Tx@Meso-C/S複合体を使用したことを除いては、実施例1と同様の方法で硫黄-炭素複合体を製造した。
金属-有機構造体をオーブンに入れた後、900℃で炭化させたことを除いては、実施例1と同様の方法で硫黄-炭素複合体を製造した。
(表面撮影分析)
また、実施例1で製造された硫黄-炭素複合体(MOF-5(1000))と比較例3で製造された硫黄-炭素複合体(MOF-5(900))に対して、SEM写真を撮影(HITACHIS-4800)し、図4のa(実施例1)及び図4のb(比較例3)に示す。
実施例1で製造された、炭化された金属-有機構造体(MOF-5(1000))と比較例3で製造された炭化された金属-有機構造体(MOF-5(900))に対して、室温で2時間真空を加えた後、N2吸着/脱着等温線(N2 adsorption/desorption isotherm)を測定(AUTOSORB-iQ-MP instrument、Quantachrome社製造)して図1に示し、比較例1で製造された活性炭に対するN2吸着/脱着等温線を図3に示す。
また、実施例1で製造された、炭化された金属-有機構造体(MOF-5(1000))と比較例3で製造された炭化された金属-有機構造体(MOF-5(900))に対して、Quenched Solid Density Functional Theory(QSDFT)方法(slit/cylindrical/sphere pores)を使用(AUTOSORB-iQ-MP instrument、Quantachrome社製造)して、気孔大きさ分布(Pore size distribution)を図2に示す。
前記結果を通じて炭化温度によるBETを求めて、その結果を表1に示す。
製造された硫黄-炭素複合体を利用して硫黄-炭素複合体:導電材:バインダーを90:5:5の重量比でスラリーを製造した後、20μm厚さのアルミニウムホイルの集電体にコーティングして電極を製造した。この時、導電材にはカーボンブラックを、バインダーにはスチレンブタジエンゴム、カルボキシメチルセルロースを使用し、ローディング量は3mAh/cm2であった。
実施例1で製造された硫黄-炭素複合体(MOF-5(1000))と比較例1ないし3で製造された硫黄-炭素複合体(MOF-5(900))を使用して製造されたリチウム-硫黄電池に対して、充放電測定装置を使用して充放電特性変化を試した。得られた電池を利用して、初期放電/充電は2.5サイクルの間は0.1C/0.1Cで進行し、3サイクルの間は0.2C/0.2Cで進行し、以後は0.5C/0.3Cで10サイクル、0.2C/0.2Cで3サイクルずつ繰り返して進めた。前記結果を測定して図5ないし図8に示す。
Claims (9)
- 炭化された金属-有機構造体(Metal-organic framework:MOF)と、
前記炭化された金属-有機構造体の外部表面及び内部の中の少なくとも一部に導入された硫黄化合物とを含み、
前記炭化された金属-有機構造体の比表面積が2000ないし2500m2/gであり、
前記炭化された金属-有機構造体の気孔体積が2.2~3.0cc/gであり、
前記金属-有機構造体は、下記化学式1で表される構造単位を含む、炭素-硫黄複合体。
[化1]
[Mx(L)y]
(前記化学式1において、
Mは、亜鉛(Zn)であり、
Lは、1,4-ベンゼンジカルボキシレート(1,4-benzenedicarboxylate:BDC)であり、
xは、2ないし6の整数で、yは2ないし12の整数である。) - 前記炭素-硫黄複合体は、炭化された金属-有機構造体(Metal-organic framework:MOF)と硫黄化合物が9:1ないし1:9の重量比で含まれる、請求項1に記載の炭素-硫黄複合体。
- (a)溶媒熱合成により製造された金属-有機構造体(Metal-organic framework:MOF)を950℃以上で炭化させ、炭化された金属-有機構造体(Metal-organic framework:MOF)を製造する段階と、
(b)前記(a)段階で炭化された金属-有機構造体(Metal-organic framework:MOF)を硫黄化合物と混合して炭素-硫黄複合体を製造する段階とを含み、
前記(a)段階で炭化された金属-有機構造体の比表面積が2000ないし2500m2/gで、気孔体積が2.2~3.0cc/gであり、
前記金属-有機構造体は、下記化学式1で表される構造単位を含む、炭素-硫黄複合体の製造方法。
[化1]
[Mx(L)y]
(前記化学式1において、
Mは、亜鉛(Zn)であり、
Lは、1,4-ベンゼンジカルボキシレート(1,4-benzenedicarboxylate:BDC)であり、
xは、2ないし6の整数で、yは2ないし12の整数である。) - 前記(a)段階で金属-有機構造体(Metal-organic framework:MOF)を950ないし2,000℃で炭化させる、請求項3に記載の炭素-硫黄複合体の製造方法。
- 前記(a)段階で金属-有機構造体(Metal-organic framework:MOF)を950ないし1,500℃で炭化させる、請求項3に記載の炭素-硫黄複合体の製造方法。
- 前記(b)段階で、炭化された金属-有機構造体(Metal-organic framework:MOF)と硫黄化合物を9:1ないし1:9の重量割合で混合する、請求項3から5のいずれか一項に記載の炭素-硫黄複合体の製造方法。
- 請求項1または2に記載の炭素-硫黄複合体を含む、正極。
- 前記正極はリチウム-硫黄電池用である、請求項7に記載の正極。
- 請求項7に記載の正極と、負極と、電解質とを含むリチウム二次電池。
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