CN115215319A - 双金属掺杂片层状碳材料及其制备方法和应用 - Google Patents

双金属掺杂片层状碳材料及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开的双金属掺杂片层状碳材料及其制备方法和应用，操作过程简便易行，所需仪器设备简单，以超声辅助法制备出的双金属MOFs纳米片为前驱体，可通过改变加入调节剂的量来调控纳米片的尺寸大小。经高温煅烧后获得双金属掺杂片层状碳材料。通过熔融扩散法覆硫后作为锂硫电池正极具有很大的应用前景。均匀修饰在片层状碳表面上的Ni、Co提供了催化多硫化物氧化还原反应的金属活性位点，具有高催化效率的优点，加快反应动力学。片层状碳提供了催化转换所需的电子、离子传输路径，并提高正极片的导电性。双金属掺杂片层状碳可以改善锂硫电池氧化还原动力学缓慢，进而减少活性物质的流失，提升电池容量和倍率性能。

Description

双金属掺杂片层状碳材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于锂硫电池正极改性材料技术领域，具体涉及一种双金属掺杂片层状碳材料。本发明还涉及一种双金属掺杂片层状碳材料的制备方法。本发明再涉及一种双金属掺杂片层状碳材料的应用。
背景技术
随着化石资源的枯竭和环境污染的加剧以及电子技术的迅猛发展，开发可靠、低成本、环境友好且大规模的储能设备已成为一个亟待解决的问题。在各类储能技术中，锂离子电池以其高比能量的优势，在过去二十年里面成为便携式电子设备和电动汽车领域中的佼佼者(储能科学与技术,2017,6(2):169-189.)。但锂离子电池的实际比能量较低(＜300Wh·kg-1)且难以通过改进正极材料来提高其比容量(河南化工,2019,036(002):3-8.)，因此急需研发一种更高比能量且安全性良好的新型电池体系。
锂硫电池是一种新兴的高性能二次电池，具有高的理论比容量和能量密度、良好的安全性以及单质硫储量丰富、价格低廉、环境友好等优势，但其达到商业化前还面临着许多不可避免的问题(Nano scale,2019,11:15418-15439.)，其中加快多硫化物转化的缓慢动力学进而抑制穿梭效应是当下研究的方向。
金属有机骨架(Metal-Organic Frameworks,MOFs)是一类以金属离子为中心、有机物为配体的新型自组装骨架材料，自问世以来便深受研究人员的青睐，被广泛开发和应用于各个领域(Advanced Energy Materials,2021:2103152.)。由MOFs衍生的碳材料在保持了前驱体形貌和活性位点的同时，还具有优良的导电性，用于锂硫电池正极有望加快多硫化物转化速率，提升电池倍率等电化学性能。目前有许多研究人员以MOFs为前驱体制备金属氧化物、碳化物和硫化物等用于锂硫电池正极，对电池循环容量有较大提升。人们在研究过程中发现单金属MOFs及其衍生物用于储能设备作用有限，而构建双金属MOFs可以有效地利用每种单金属MOFs的优点，甚至产生特殊的协同效应，从而提高材料的物理和电化学性能。
发明内容
本发明的目的在于提供一种双金属掺杂片层状碳材料，可以改善锂硫电池氧化还原动力学缓慢，进而减少活性物质的流失，提升电池容量和倍率性能。
本发明的另一目的在于提供一种双金属掺杂片层状碳材料的制备方法，操作过程简便易行，所需仪器设备简单。
本发明的再一目的在于提供一种双金属掺杂片层状碳材料的应用，通过熔融扩散法覆硫后作为锂硫电池正极具有很大的应用前景。
本发明所采用的第一种技术方案是：双金属掺杂片层状碳材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、氯化镍和氯化钴作为金属源，对苯二甲酸(H2BDC)为有机配体，溶剂为N,N-二甲基甲酰胺(DMF)，将金属源和有机配体溶于溶剂中后注入调节剂，采用超声辅助法制备NiCo-MOFs(NCM)；
步骤2、NiCo-MOFs为前驱体，采用高温煅烧法制备Ni、Co双金属掺杂片层状碳材料(NCM-C)。
本发明第一种技术方案的特点还在于，
步骤1中的氯化镍为六水合氯化镍(NiCl2·6H2O)，氯化钴为六水合氯化钴(CoCl2·6H2O)，六水合氯化镍和六水合氯化钴的物质的量之比为0.5～2:1。
步骤1中金属源与对苯二甲酸的物质的量之比为1:1。
步骤1中N,N-二甲基甲酰胺的质量百分比为98～99wt.％。
步骤1中调节剂为三乙胺(TEA)、乙二胺、乙醇胺或氨水中的一种。
调节剂为三乙胺时，三乙胺的体积百分比为1.0～5.0％。
步骤1中超声辅助法的超声时间为2～10h。
步骤2中高温煅烧法的煅烧温度为700～1000℃，煅烧时间为2～5h，煅烧气氛为N2气或Ar气中的至少一种。
本发明所采用的第二种技术方案是：如上述的制备方法制得的双金属掺杂片层状碳材料。
本发明所采用的第三种技术方案是：如上述的双金属掺杂片层状碳材料在锂硫电池电化学储能领域的应用，双金属掺杂片层状碳材料通过熔融扩散法覆硫后作为锂硫电池正极。
本发明的有益效果是：本发明的双金属掺杂片层状碳材料及其制备方法和应用，以超声辅助法得到的NiCo-MOFs为前驱体，通过高温煅烧制备出保留着片层状形貌的Ni、Co双金属掺杂碳，操作过程简便易行，所需仪器设备简单。将其用作锂硫电池正极载体时，均匀修饰在片层状碳表面上的Ni、Co提供了催化多硫化物氧化还原反应的金属活性位点，具有高催化活性的优点；片层状碳提供了催化转换所需的电子、离子传输路径，并提高正极片的导电性；导电的片层状碳还可作为“第二捕集剂”对活性物质进行捕获和再利用，减少活性物质的流失，提高活性物质利用率，进而促进电池的电化学性能提升；丰富的孔道还可物理捕获可溶性多硫化锂(LiPS)，在锂硫电池循环过程中即可抑制“穿梭效应”。Ni、Co双金属掺杂片层状碳可以加快多硫化物转化的缓慢动力学，减少活性物质的流失，进而抑制穿梭效应，改善电池容量和倍率性能。
附图说明
图1是实施例1制备的双金属掺杂片层状碳NCM-C的XRD图；
图2是实施例1制备的双金属掺杂片层状碳NCM-C在三万倍下的SEM图；
图3是实施例1制备的双金属掺杂片层状碳NCM-C的N2吸脱附曲线和孔径分布图；
图4是制备的Super-P/S及NCM-C/S正极的电池循环前的交流阻抗图；
图5是制备的Super-P/S及NCM-C/S正极的电池在0.1C下的充放电曲线。
具体实施方式
下面结合附图以及具体实施方式对本发明进行详细说明。
实施例1
双金属掺杂片层状碳材料的制备方法，包括如下步骤：
0.18g六水合氯化镍、0.18g六水合氯化钴和0.25g对苯二甲酸溶于60mL DMF中，快速注入0.6mL三乙胺，搅拌形成均匀悬浮液，密封后在室温下连续超声8h。将所得沉淀物用乙醇洗涤数次，干燥得到NiCo-MOFs(NCM)粉末。将NCM粉末置于真空管式炉中，在N2气氛下，以5℃·min-1的升温速率从常温升到800℃并保温3h，待管式炉自然冷却至室温后取出样品，即可得到Ni、Co双金属掺杂片层状碳(NCM-C)材料。
实施例2
双金属掺杂片层状碳材料的制备方法，包括如下步骤：
0.18g六水合氯化镍、0.18g六水合氯化钴和0.25g对苯二甲酸溶于60mL DMF中，快速注入1mL三乙胺，搅拌形成均匀悬浮液，密封后在室温下连续超声2h。将所得沉淀物用乙醇洗涤数次，干燥得到NiCo-MOFs(NCM)粉末。将NCM粉末置于真空管式炉中，在Ar气氛下，以5℃·min-1的升温速率从常温升到800℃并保温4h，待管式炉自然冷却至室温后取出样品，即可得到Ni、Co双金属掺杂片层状碳(NCM-C)材料。
实施例3
双金属掺杂片层状碳材料的制备方法，包括如下步骤：
0.18g六水合氯化镍、0.18g六水合氯化钴和0.25g对苯二甲酸溶于60mL DMF中，快速注入2mL三乙胺，搅拌形成均匀悬浮液，密封后在室温下连续超声6h。将所得沉淀物用乙醇洗涤数次，干燥得到NiCo-MOFs(NCM)粉末。将NCM粉末置于真空管式炉中，在N2气氛下，以5℃·min-1的升温速率从常温升到800℃并保温5h，待管式炉自然冷却至室温后取出样品，即可得到Ni、Co双金属掺杂片层状碳(NCM-C)材料。
实施例4
双金属掺杂片层状碳材料的制备方法，包括如下步骤：
0.24g六水合氯化镍、0.12g六水合氯化钴和0.25g对苯二甲酸溶于60mL DMF中，快速注入0.6mL三乙胺，搅拌形成均匀悬浮液，密封后在室温下连续超声9h。将所得沉淀物用乙醇洗涤数次，干燥得到NiCo-MOFs(NCM)粉末。将NCM粉末置于真空管式炉中，在N2气氛下，以5℃·min-1的升温速率从常温升到900℃并保温2h，待管式炉自然冷却至室温后取出样品，即可得到Ni、Co双金属掺杂片层状碳(NCM-C)材料。
实施例5
双金属掺杂片层状碳材料的制备方法，包括如下步骤：
0.24g六水合氯化镍、0.12g六水合氯化钴和0.25g对苯二甲酸溶于60mL DMF中，快速注入2mL三乙胺，搅拌形成均匀悬浮液，密封后在室温下连续超声10h。将所得沉淀物用乙醇洗涤数次，干燥得到NiCo-MOFs(NCM)粉末。将NCM粉末置于真空管式炉中，在N2气氛下，以5℃·min-1的升温速率从常温升到900℃并保温3h，待管式炉自然冷却至室温后取出样品，即可得到Ni、Co双金属掺杂片层状碳(NCM-C)材料。
实施例6
双金属掺杂片层状碳材料的制备方法，包括如下步骤：
0.24g六水合氯化镍、0.12g六水合氯化钴和0.25g对苯二甲酸溶于60mL DMF中，快速注入3mL三乙胺，搅拌形成均匀悬浮液，密封后在室温下连续超声2h。将所得沉淀物用乙醇洗涤数次，干燥得到NiCo-MOFs(NCM)粉末。将NCM粉末置于真空管式炉中，在N2气氛下，以5℃·min-1的升温速率从常温升到900℃并保温4h，待管式炉自然冷却至室温后取出样品，即可得到Ni、Co双金属掺杂片层状碳(NCM-C)材料。
实施例7
双金属掺杂片层状碳材料的制备方法，包括如下步骤：
0.12g六水合氯化镍、0.24g六水合氯化钴和0.25g对苯二甲酸溶于60mL DMF中，快速注入2mL三乙胺，搅拌形成均匀悬浮液，密封后在室温下连续超声2h。将所得沉淀物用乙醇洗涤数次，干燥得到NiCo-MOFs(NCM)粉末。将NCM粉末置于真空管式炉中，在N2气氛下，以5℃·min-1的升温速率从常温升到700℃并保温5h，待管式炉自然冷却至室温后取出样品，即可得到Ni、Co双金属掺杂片层状碳(NCM-C)材料。
实施例8
双金属掺杂片层状碳材料的制备方法，包括如下步骤：
0.12g六水合氯化镍、0.24g六水合氯化钴和0.25g对苯二甲酸溶于60mL DMF中，快速注入2mL三乙胺，搅拌形成均匀悬浮液，密封后在室温下连续超声10h。将所得沉淀物用乙醇洗涤数次，干燥得到NiCo-MOFs(NCM)粉末。将NCM粉末置于真空管式炉中，在Ar气氛下，以5℃·min-1的升温速率从常温升到700℃并保温4h，待管式炉自然冷却至室温后取出样品，即可得到Ni、Co双金属掺杂片层状碳(NCM-C)材料。
实施例9
双金属掺杂片层状碳材料的制备方法，包括如下步骤：
0.12g六水合氯化镍、0.24g六水合氯化钴和0.25g对苯二甲酸溶于60mL DMF中，快速注入0.6mL三乙胺，搅拌形成均匀悬浮液，密封后在室温下连续超声6h。将所得沉淀物用乙醇洗涤数次，干燥得到NiCo-MOFs(NCM)粉末。将NCM粉末置于真空管式炉中，在N2气氛下，以5℃·min-1的升温速率从常温升到1000℃并保温2h，待管式炉自然冷却至室温后取出样品，即可得到Ni、Co双金属掺杂片层状碳(NCM-C)材料。
实施例10
双金属掺杂片层状碳材料的制备方法，包括如下步骤：
0.18g六水合氯化镍、0.18g六水合氯化钴和0.25g对苯二甲酸溶于60mL DMF中，快速注入3mL三乙胺，搅拌形成均匀悬浮液，密封后在室温下连续超声6h。将所得沉淀物用乙醇洗涤数次，干燥得到NiCo-MOFs(NCM)粉末。将NCM粉末置于真空管式炉中，在N2气氛下，以5℃·min-1的升温速率从常温升到1000℃并保温3h，待管式炉自然冷却至室温后取出样品，即可得到Ni、Co双金属掺杂片层状碳(NCM-C)材料。
应用例
采用实施例制备的Ni、Co双金属掺杂片层状碳(NCM-C)为正极载体，通过熔融扩散法覆硫(S和NCM-C的质量比为6:4)并做成正极片(NCM-C/S、导电剂Super-P、粘结剂PVDF的质量比为7:2:1)，以锂片为负极，隔膜为PP多孔隔膜Celgard2320，电解液为1M LiTFSI/DOL+DME并添加1wt.％的LiNO3(LiTFSI：双三氟甲磺酰亚胺锂；DOL：1,3-二氧环戊烷；DME：乙二醇二甲醚，DOL:DME＝1:1Vol％)，在充满氩气的手套箱中组装CR2025型扣式电池，以下是选取的具体实施例材料表征及电化学性能测试：
图1是采用本发明方法制备的双金属掺杂片层状碳NCM-C的XRD图，从图可见：碳化后MOFs的原始特征峰消失，出现了无定型碳和石墨碳峰以及强的Ni、Co金属单质峰，除此之外无其他杂峰，表明Ni、Co双金属掺杂片层状碳材料已成功制备。
图2是采用本发明方法制备的双金属掺杂片层状碳NCM-C在三万倍下的SEM图，从图可见：NCM-C呈现出片层形貌，片尺寸约为1～2μm。
图3是采用本发明方法制备的双金属掺杂片层状碳NCM-C的N2吸脱附曲线和孔径分布图，从图可见：碳化后的材料比表面积变大，且为微-介孔结构，可能是由于碳化后片层堆积导致了比表面积的增加。
图4是制备的Super-P/S及NCM-C/S正极的电池循环前的交流阻抗图，从图可见：与Super-P/S电池(Rct＝115Ω)相比，NCM-C/S电池(Rct＝53Ω)的电荷转移阻抗明显降低，表明NCM-C具有催化多硫化物氧化还原反应，加快电子、离子传输，降低了电池的电荷转移阻抗。
图5是制备的Super-P/S及NCM-C/S正极的电池在0.1C下的充放电曲线，从图可见：Super-P/S和NCM-C/S两种电池的初始放电比容量分别为665mAh·g-1和778mAh·g-1，循环10次后的容量保持率分别为65％和73％。NCM-C/S电池的性能明显好于Super-P/S电池，表明NCM-C能够有效提升活性物质硫的利用率，缓解“穿梭效应”，从而提高电池的循环稳定性。
本发明操作过程简便易行，所需仪器设备简单，以超声辅助法制备出的双金属MOFs纳米片为前驱体，可通过改变加入调节剂的量来调控纳米片的尺寸大小。经高温煅烧后获得双金属掺杂片层状碳材料。通过熔融扩散法覆硫后作为锂硫电池正极具有较好的应用前景。均匀修饰在片层状碳表面上的Ni、Co提供了催化多硫化物氧化还原反应的金属活性位点，具有高催化活性的优点；片层状碳提供了催化转换所需的电子、离子传输路径，并提高正极片的导电性；导电的片层状碳还可作为“第二捕集剂”对活性物质进行捕获和再利用，减少活性物质的流失，提高活性物质利用率，进而促进电池的电化学性能提升；丰富的孔道还可物理捕获可溶性多硫化锂(LiPS)，在锂硫电池循环过程中即可抑制“穿梭效应”。Ni、Co双金属掺杂片层状碳可以加快多硫化物转化的缓慢动力学，减少活性物质的流失，进而抑制穿梭效应，改善电池容量和倍率性能。

Claims (10)

1.双金属掺杂片层状碳材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、氯化镍和氯化钴作为金属源，对苯二甲酸为有机配体，溶剂为N,N-二甲基甲酰胺，将金属源和有机配体溶于溶剂中后注入调节剂，采用超声辅助法制备NiCo-MOFs；
步骤2、NiCo-MOFs为前驱体，采用高温煅烧法制备Ni、Co双金属掺杂片层状碳材料。
2.如权利要求1所述的双金属掺杂片层状碳材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1中的氯化镍为六水合氯化镍，氯化钴为六水合氯化钴，六水合氯化镍和六水合氯化钴的物质的量之比为0.5～2:1。
3.如权利要求1所述的双金属掺杂片层状碳材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1中金属源与对苯二甲酸的物质的量之比为1:1。
4.如权利要求1所述的双金属掺杂片层状碳材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1中N,N-二甲基甲酰胺的质量百分比为98～99wt.％。
5.如权利要求1所述的双金属掺杂片层状碳材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1中调节剂为三乙胺、乙二胺、乙醇胺或氨水中的一种。
6.如权利要求5所述的双金属掺杂片层状碳材料的制备方法，其特征在于，所述调节剂为三乙胺时，三乙胺的体积百分比为1.0～5.0％。
7.如权利要求1所述的双金属掺杂片层状碳材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1中超声辅助法的超声时间为2～10h。
8.如权利要求1所述的双金属掺杂片层状碳材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2中高温煅烧法的煅烧温度为700～1000℃，煅烧时间为2～5h，煅烧气氛为N2气或Ar气中的至少一种。
9.如权利要求1～8任一项所述的制备方法制得的双金属掺杂片层状碳材料。
10.如权利要求9所述的双金属掺杂片层状碳材料在锂硫电池电化学储能领域的应用，其特征在于，双金属掺杂片层状碳材料通过熔融扩散法覆硫后作为锂硫电池正极。
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