CN110957485A - 一种石墨烯纳米片包覆多孔碳纤维材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于石墨烯包覆碳纤维材料技术领域，更具体的涉及一种石墨烯纳米片包覆多孔碳纤维材料及其制备方法；所述石墨烯纳米片包覆多孔碳纤维材料，石墨烯纳米片的层数为3‑8层，比表面积在每克400‑1000平方米，孔隙率在每克0.8‑1.2立方厘米；多层石墨片包覆的多孔碳纤维碳材料。这种孔结构存在于石墨碳层表面，通过高温碳化获得。碳纤维结构完整，表面的孔结构使得碳材料本身对离子、电子提供良好的传输通道，保持良好的导电性。同时多层石墨烯片内部掺杂有氮和氧。氮、氧的掺杂于石墨晶格内部，以类石墨烯和氧化石墨烯的形式存在。掺杂元素和孔道可有效改善碳层表面的吸附作用力的，增强碳载体对硫和多硫化物的界面结合力，从而提高锂‑硫电池的循环性能。
Description
技术领域
本发明属于石墨烯包覆碳纤维材料技术领域，更具体的涉及一种石墨烯纳米片包覆多孔碳纤维材料及其制备方法。
背景技术
由于硫及其排放产物(Li2S/Li2S2)的电子导电性差，导致活性物质利用率低，并且在充放电过程中形成的聚硫中间体(Li2Sx,4≤x≤8)溶于电解质，可以在正极和负极之间自由穿梭(即穿梭效应)，导致活性物质的损失和较差的循环寿命。最后，硫在氧化还原过程中发生的体积膨胀或收缩较大，逐渐降低了正极材料的机械完整性和稳定性。
针对上述问题，提出了多种硫基复合材料对硫正极进行调节，如硫/碳复合材料、硫/导电聚合物复合材料、聚合物或石墨烯包覆硫/碳复合材料、包覆在空芯TiO2壳或空芯导电聚合物壳内的硫纳米粒子。其他方法包括在硫正极和隔膜之间设置夹层，并使用LiNO3作为电解质添加剂来保护负极。
虽然高孔隙体积的多孔结构有利于高负载硫，但只有硫与多孔碳壳层之间的弱相互作用才能降低循环过程中容量的逐渐衰减。因此，如何将高载硫与较低的穿梭效应相结合设计高性能的含硫/碳正极材料仍然是一个挑战。
近年来，碳包碳载体材料被成功地用于制备高性能锂离子电池正极。石墨烯片包覆碳主体材料结构由于更好提高了材料的导电性，从基础研究的角度出发，基于相应的碳纤维和石墨烯片的合成，为研究和了解多层碳包覆碳材料结构的优点提供了一种途径。与单独的碳纤维和石墨烯片相比，石墨片包覆碳纤维材料对Li+和电子具有更高的体积密度和更短的扩散长度，因此有望成为高性能硫/碳正极的候选材料。更重要的是，石墨烯片多层包覆碳纤维基体的结构设计应很好地抑制梭形效应，对充放电过程中的多硫化物在电解液中的溶解起到很好的抑制左右，这对高性能硫/碳正极是非常理想的。在此，我们报告了一种低温聚合且高温碳化的具有多层石墨烯包覆多孔碳纤维材料，合成的多层石墨烯包覆多孔碳纤维材料具有较高的比表面积和较大的孔隙体积。
发明内容
本发明针对现有的技术问题提供一种石墨烯纳米片包覆多孔碳纤维材料及其制备方法。
为实现上述目的，本发明提供一种石墨烯纳米片包覆多孔碳纤维材料，所述石墨烯纳米片包覆多孔碳纤维材料石墨烯纳米片的层数为3-8层，碳纤维直径为4.84um；所述石墨烯纳米片包覆多孔碳纤维材料比表面积在每克400-1000平方米，孔隙率在每克0.8-1.2立方厘米。
所述石墨烯纳米片包覆多孔碳纤维材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、按一定质量分别在圆底烧瓶中加入85wt％磷酸和季戊四醇，在一定温度下搅拌反应一定的时间，得到二者的产物溶液；
步骤2、将一定质量的三聚氰胺、碳纤维加入到一定量的无水乙醇中，室温下搅拌一定的时间；
步骤3、将步骤1的混合物冷却，然后将步骤2的溶液加入1中的混合物中，在80℃下反应一定的时间，然后旋蒸干燥得前聚体；
步骤4、将步骤3中得到的得前聚体在Ar氛围下在管式炉中热解，得石墨烯纳米片包覆多孔碳纤维材料。
进一步地，所述步骤1中磷酸为29.6克；季戊四醇为6.8克；圆底烧瓶为250毫升；在旋转蒸发器中80℃反应2小时，转速500r/min。
进一步地，所述步骤2中三聚氰胺用量为13.6克；碳纤维，用量.5克；无水乙醇为250毫升，搅拌温度为室温；搅拌时间为2小时，转速500r/min。
进一步地，所述步骤3中旋蒸为80℃；反应时间为6小时。
本发明与现有技术相比其优点为：
本发明提出一种石墨烯纳米片包覆多孔碳纤维材料石墨烯纳米片的层数为3-8层，碳纤维直径为4.84um；所述石墨烯纳米片包覆多孔碳纤维材料比表面积在每克400-1000平方米，孔隙率在每克0.8-1.2立方厘米。这种孔结构存在于石墨碳层表面，通过高温碳化获得。碳纤维结构完整，表面的孔结构使得碳材料本身对离子、电子提供良好的传输通道，保持良好的导电性。同时多层石墨烯片内部掺杂有氮和氧。氮、氧的掺杂于石墨晶格内部，以类石墨烯和氧化石墨烯的形式存在。掺杂元素和孔道可有效改善碳层表面的吸附作用力的，增强碳载体对硫和多硫化物的界面结合力，从而提高锂-硫电池的循环性能。
附图说明
图1石墨烯纳米片多层包覆碳纤维材料合成示意图。
图2(a)碳化前的纤维；(b、c)高温碳化后的碳纤维；(d、e、f、g、h)分别为石墨烯纳米片多层包覆碳纤维SEM图。
具体实施方式
下面结合实施例1-5及附图1-2对本发明做进一步详细解释
实施例1
本发明提供一种石墨烯纳米片包覆多孔碳纤维材料，所述石墨烯纳米片包覆多孔碳纤维材料石墨烯纳米片的层数为3-8层，碳纤维直径为4.84um；所述石墨烯纳米片包覆多孔碳纤维材料比表面积在每克400-1000平方米，孔隙率在每克0.8-1.2立方厘米。
所述石墨烯纳米片包覆多孔碳纤维材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、按一定质量分别在圆底烧瓶中加入29.6克85wt％磷酸和6.8克季戊四醇、250mL无水乙醇，在80℃下搅拌反应2小时，，转速500r/min，得到二者的产物溶液；
步骤2、将13.6克的三聚氰胺、5克碳纤维加入到250毫升的无水乙醇中，室温下搅拌2小时，转速500r/min。
步骤3、将步骤1的混合物冷却，然后将步骤2的溶液加入1中的混合物中，在80℃下反应6小时，然后在80℃下旋蒸干燥得前聚体；
步骤4、将步骤3中得到的得前聚体在Ar氛围下在管式炉中热解，得石墨烯纳米片包覆多孔碳纤维材料。
所述石墨烯纳米片包覆多孔碳纤维材料，碳纤维碳化前后直径分别为17.87um和4.84um。由于石墨烯片碳层晶格中存在大量的缺陷，导致存在较大应力，形成极度卷曲结构。同时在碳纤维表面存在大量的孔结构，孔结构是通过高温碳化形成。其中氮掺杂于石墨晶格内部，而硫则掺杂与石墨的边缘。由于硫、氮的掺杂以及形成了大量边缘碳，使得碳材料具有了一定的极性特征，可以有效改善碳对硫的吸附特性。在高载硫量的情况下，电池的循环性能和倍率性能依旧能够保持。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种石墨烯纳米片包覆多孔碳纤维材料，其特征在于：所述石墨烯纳米片包覆多孔碳纤维材料石墨烯纳米片的层数为3-8层，比表面积在每克400-1000平方米，孔隙率在每克0.8-1.2立方厘米。
2.如权利要求1所述一种石墨烯纳米片包覆多孔碳纤维材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤1、按一定质量分别在圆底烧瓶中加入85 wt %磷酸和季戊四醇及无水乙醇，在一定温度下搅拌反应一定的时间，得到二者的产物溶液；
步骤2、将一定质量的三聚氰胺、碳纤维加入到一定量的无水乙醇中，室温下搅拌一定的时间；
步骤3、将步骤1的混合物冷却，然后将步骤2的溶液加入1中的混合物中，在80℃下反应一定的时间，然后旋蒸干燥得前聚体；
步骤4、将步骤3中得到的得前聚体在Ar氛围下在管式炉中热解，得石墨烯纳米片包覆多孔碳纤维材料。
3.如权利要求2所述的石墨烯纳米片包覆多孔碳纤维材料的制备方法，其特征在于：所述步骤1中磷酸为29.6克；季戊四醇为6.8克；无水乙醇的用量为250毫升；在旋转蒸发器中80℃反应2小时，转速500r/min。
4.如权利要求2所述的石墨烯纳米片包覆多孔碳纤维材料的制备方法，其特征在于：所述步骤2中三聚氰胺用量为13.6克；碳纤维，用量.5克；无水乙醇为250毫升，搅拌温度为室温；搅拌时间为2小时，转速500r/min。
5.如权利要求2所述的石墨烯纳米片包覆多孔碳纤维材料的制备方法，其特征在于：所述步骤3中旋蒸为80℃；反应时间为6小时。
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| WO2023130827A1 (zh) * | 2022-01-04 | 2023-07-13 | 广东邦普循环科技有限公司 | 一种导电材料及其制备方法 |
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