JP7017123B2 - 正極合材、全固体電池および正極合材の製造方法 - Google Patents
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Description
本開示における正極合材は、S元素を有する正極活物質と、M元素(Mは、Ge、Sn、Si、BまたはAlである)およびS元素を有する含硫化合物と、導電助剤とを含有する。さらに、本開示における正極合材は、Li元素を実質的に含有しない。
正極活物質は、S元素を有する。中でも、正極活物質は、単体硫黄であることが好ましい。単体硫黄としては、例えばS8硫黄が挙げられる。S8硫黄は、α硫黄(斜方硫黄)、β硫黄(単斜硫黄)、γ硫黄(単斜硫黄)という3つの結晶形を有し、いずれの結晶形であってもよい。
本開示における含硫化合物は、M元素(Mは、Ge、Sn、Si、BまたはAlである)およびS元素を有する。また、正極合材は、含硫化合物を1種のみ含有していてもよく、2種以上含有していてもよい。
導電助剤は、正極合材の電子伝導性を向上させる機能を有する。また、導電助剤は、例えば原料混合物にメカニカルミリングを行う際に、単体硫黄を還元する還元剤として機能すると推測される。導電助剤は、正極合材において分散して存在することが好ましい。
本開示における正極合材は、S元素を有する正極活物質と、M元素(Mは、Ge、Sn、Si、BまたはAlである)およびS元素を有する含硫化合物と、導電助剤とを含有する。正極合材は、正極活物質、含硫化合物および導電助剤のみを含有していてもよく、さらに他の材料を含有していてもよい。
図1は、本開示における全固体電池の一例を示す概略断面図である。図1に示される全固体電池10は、正極層1と、固体電解質層2と、負極層3とをこの順に有する。さらに、全固体電池10は、正極層1の集電を行う正極集電体4と、負極層3の集電を行う負極集電体5とを有する。正極層1は、S元素を有する正極活物質と、M元素(Mは、Ge、Sn、Si、BまたはAlである)およびS元素を有する含硫化合物と、導電助剤とを含有し、Li元素を実質的に含有しない。
正極層は、S元素を有する正極活物質と、M元素(Mは、Ge、Sn、Si、BまたはAlである)およびS元素を有する含硫化合物と、導電助剤とを含有する。一方、正極層は、Li元素を実質的に含有しない。正極活物質、含硫化合物、導電助剤およびその他の事項については、上記「A.正極合材」に記載した内容と同様であるので、ここでの記載は省略する。
負極層は、少なくとも負極活物質を含有する層である。負極活物質は、Li元素を有することが好ましい。このような負極活物質としては、リチウム単体、リチウム合金が挙げられる。リチウム合金としては、例えば、Li-In合金が挙げられる。負極活物質は、Na元素を有することが好ましい。このような負極活物質としては、ナトリウム単体、ナトリウム合金が挙げられる。
固体電解質層は、正極層および負極層の間に形成される層である。また、固体電解質層は、少なくとも固体電解質を含有する層であり、必要に応じて、バインダーを含有していてもよい。
本開示における全固体電池は、上述した正極層、負極層および固体電解質層を有する。さらに通常は、正極層の集電を行う正極集電体、および負極層の集電を行う負極集電体を有する。正極集電体の材料としては、例えばSUS、アルミニウム、ニッケル、鉄、チタンおよびカーボンが挙げられる。一方、負極集電体の材料としては、例えばSUS、銅、ニッケルおよびカーボンが挙げられる。
図2は、本開示における正極合材の製造方法の一例を示すフローチャートである。図2においては、まず、正極合材の原料混合物として、単体硫黄(S)、硫化物(GeS2)および導電助剤(VGCF)を含有する混合物を準備する(準備工程)。次に、原料混合物にメカニカルミリングを行う(メカニカルミリング工程)。これにより、正極合材が得られる。
準備工程は、S元素を有する正極活物質と、M元素(Mは、Ge、Sn、Si、BまたはAlである)およびS元素を有する硫化物と、導電助剤とを含有し、Li元素を実質的に含有しない原料混合物を準備する工程である。原料混合物は、自ら作製してもよく、他者から購入してもよい。
メカニカルミリング工程は、上記原料混合物に、メカニカルミリングを行う工程である。メカニカルミリングで原料混合物を非晶質化することにより、正極合材が得られる。
上述した製造方法により得られる正極合材については、上記「A.正極合材」に記載した内容と同様であるので、ここでの記載は省略する。また、本開示においては、上述した製造方法により得られることを特徴とする正極合材を提供することもできる。
(正極合材の作製)
単体硫黄(正極活物質、高純度化学製)、GeS2(硫化物)およびVGCF(導電助剤)を準備した。これらを、表1記載の重量比となるように秤量し、各原料をメノウ乳鉢で15分間混練し、原料混合物を得た。得られた原料混合物を遊星ボールミルの容器(45cc、ZrO2製)に投入し、さらにZrO2ボール(φ=4mm、96g)を投入し、容器を完全に密封した。この容器を遊星ボールミル機(フリッチュ製P7)に取り付け、1時間メカニカルミリング(台盤回転数510rpm)、15分停止、逆回転で1時間メカニカルミリング(台盤回転数510rpm)、15分停止のサイクルを繰り返し、合計48時間メカニカルミリングを行った。これにより、正極合材を得た。
1cm2のセラミックス製の型に固体電解質を100mg入れ、1ton/cm2でプレスし、固体電解質層を得た。その片側に正極合材を7.8mg入れ、6ton/cm2でプレスして正極層を作成した。その逆側に、負極層であるリチウム金属箔を配置して、1ton/cm2でプレスすることで、発電要素を得た。正極層側にAl箔(正極集電体)、負極層側にCu箔(負極集電体)を配置した。これにより、全固体電池を得た。
硫化物としてSnS2を用い、各原料を表1記載の重量比となるように秤量したこと以外は、実施例1と同様にして、正極合材および全固体電池を得た。
硫化物としてSiS2を用い、各原料を表1記載の重量比となるように秤量したこと以外は、実施例1と同様にして、正極合材および全固体電池を得た。
硫化物としてP2S5を用い、各原料を表1記載の重量比となるように秤量したこと以外は、実施例1と同様にして、正極合材および全固体電池を得た。
(X線回折測定)
実施例1~3および比較例1における原料(硫化物および単体硫黄)、および、実施例1~3および比較例1で得られた正極合材に対して、CuKα線を用いたX線回折(XRD)測定を行った。その結果を図3~図6に示す。図3(a)および図3(b)に示すように、原料である硫化物(GeS2)および単体硫黄(S)は、所定に位置にピークを有し、結晶性が高いことが確認された。これに対して、図3(c)に示すように、メカニカルミリング後の正極合材は、十分に非晶質化していることが確認された。同様の傾向が、図4~図6においても確認された。
実施例1~3および比較例1で得られた全固体電池に対して、充放電試験を行った。充放電試験は、以下の手順で行った。まず、作製後1分以上経過した全固体電池の開回路電圧(OCV)を測定した。次に、60℃の環境下で充放電を行った。
・1サイクル目:C/10(456μA/cm2)で1.5V(vs Li/Li+)まで放電し、10分休止する。
・2~6サイクル目:C/10で3.1Vまで充電し、10分休止し、C/10で1.5Vまで放電し、10分休止する。
・7サイクル目:C/10で3.1Vまで充電し、10分休止し、C/3で1.5Vまで放電し、10分休止し、C/10で1.5Vまで放電し、10分休止する。
・8サイクル目:C/10で3.1Vまで充電し、10分休止し、1Cで1.5Vまで放電し、10分休止し、C/10で1.5Vまで放電し、10分休止する。
・9サイクル目:C/10で3.1Vまで充電し、10分休止し、2Cで1.5Vまで放電し、10分休止し、C/10で1.5Vまで放電し、10分休止する。
・10~40サイクル目:C/10で3.1Vまで充電し、10分休止し、C/10で1.5Vまで放電し、10分休止する。
2 … 固体電解質層
3 … 負極層
4 … 正極集電体
5 … 負極集電体
10 … 全固体電池
Claims (5)
- S元素を有する正極活物質と、M元素(Mは、Ge、Sn、Si、BまたはAlである)およびS元素を有する含硫化合物と、導電助剤とを含有し、
正極合材に含まれる全ての元素に対するLi元素の割合が、0mol%以上、4mol%以下である、正極合材。 - 前記Mは、Ge、Sn、BまたはAlである、請求項1に記載の正極合材。
- 前記導電助剤として炭素材料を含有する、請求項1または請求項2に記載の正極合材。
- 正極層と、固体電解質層と、負極層とをこの順に有し、
前記正極層が、S元素を有する正極活物質と、M元素(Mは、Ge、Sn、Si、BまたはAlである)およびS元素を有する含硫化合物と、導電助剤とを含有し、
前記正極層に含まれる全ての元素に対するLi元素の割合が、0mol%以上、4mol%以下である、全固体電池。 - S元素を有する正極活物質と、M元素(Mは、Ge、Sn、Si、BまたはAlである)およびS元素を有する硫化物と、導電助剤とを含有する原料混合物を準備する準備工程と、
前記原料混合物に、メカニカルミリングを行うメカニカルミリング工程と、
を有し、
前記原料混合物に含まれる全ての元素に対するLi元素の割合が、0mol%以上、4mol%以下である、正極合材の製造方法。
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