JP6980017B2 - 錫めっき浴および錫もしくは錫合金を基材の表面に析出させる方法 - Google Patents
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Description
本発明は、錫めっき浴、特に無電解(自己触媒)錫めっき浴、および少なくとも1つの基材の少なくとも1つの表面上に錫または錫合金を析出させる方法に関する。
プリント回路基板、IC基板および半導体ウェハなどの電子部品への錫および錫合金の析出物は、かかる電子部品の後の製造工程において、特にはんだ付けや接合可能な仕上げとして使用されている。
したがって、本発明の課題は、従来技術の欠点を克服することである。別の課題は、従来技術から知られている無電解錫めっき浴と比較して改善されためっき速度を有する錫めっき浴を提供することである。
上記の課題は、
(a)錫イオン;
(b)ピロリン酸イオン、直鎖状ポリリン酸イオンおよび環状ポリリン酸イオンからなる群から選択される少なくとも1種の錯化剤;
(c)含窒素有機チオール化合物および含窒素有機ジスルフィド化合物からなる群から(独立して)選択される少なくとも1種の安定化添加剤;および
(d)錫イオンを金属錫に還元するのに適した還元剤としてのチタン(III)イオン
を含む、本発明の錫めっき浴によって解決される。
(i)基材を準備する工程;および
(ii)基材の少なくとも1つの表面を本発明による本発明の錫めっき浴と接触させて、錫または錫合金を基材の少なくとも1つの表面に析出させる工程
を含む、方法によって解決される。
パーセントは、本明細書全体を通して、特に記載がない限り、重量パーセント(重量%)である。収率は、理論上の収量のパーセンテージとして示す。本明細書に示された濃度は、特に記載がない限り、溶液全体の体積または質量を指す。「析出」および「めっき」との用語は、本明細書では同じ意味で使用される。
− 式(I)
mは、1〜3の範囲の整数であり;
各R1は、独立して、水素、アルキル基、アリール基、アルカノイル基およびアロイル基から選択され;
各R2は、独立して、水素、アルキル基、アリール基およびカルボキシル基(−CO2H)から選択され;
Xは、水素および
ここで、各R3は、独立して、水素、アルキル基、アリール基およびカルボキシル基から選択され;
各R4は、独立して、水素、アルキル基、アリール基、アルカノイル基およびアロイル基から選択され;かつnは、1〜3の範囲の整数である]による化合物、および
− 式(II)
各Aは、独立して、炭素原子、窒素原子および硫黄原子からなる群から選択され;
bは、3〜4の範囲の整数であり;
炭素原子(式(II)に示す;この炭素原子は、チオール基に結合しており、窒素原子とAとの間に位置する)、式(II)中の全てのAおよびNは、置換または非置換の環を形成し;
ここで前記環(炭素原子、式(II)に示される全てのAおよびNにより形成される環)は、置換または非置換、飽和または不飽和であるさらなる環でさらに縮環されるか、あるいは前記環(炭素原子、式(II)に示される全てのAおよびNによって形成される環)は、任意のさらなる環で縮環されず;
ここで前記環(炭素原子、式(II)に示される全てのAおよびNによって形成される環)は、飽和または不飽和である]による化合物
からなる群から選択される。
以降、別段の指定がない限り、対応する技術データシート(出願日に入手可能)に記載されているとおりに製品(濃度、パラメータ、さらに派生するもの)を使用した。少なくとも2μm/hのめっき速度が、通常、実用上必要とされる。
1)ビーカー内で99.1g/Lのピロリン酸カリウムを脱イオン水に溶解した。次に、41.14g/Lのピロリン酸錫(II)を添加した。得られた溶液を、50℃で30分間撹拌してピロリン酸錫(II)を溶解させた後、濾過し、25℃に冷却した。溶液のpHは、約8.1であった。
2)さらなるビーカー中で、溶液を85℃に加熱する前に、330.34g/L(1モル/L)のピロリン酸カリウムおよび39.17g/L(0.4モル/L)の85重量%のオルトリン酸を脱イオン水に溶解させた。次に、28.42g/L(0.1モル/L)のチタン(IV)イソプロポキシドをゆっくりと添加すると、約7.8〜7.9のpH値が得られた。その後、白色沈殿が完全に溶解してイソプロパノールが除去されるまで溶液を高められた温度にさらした。溶液を濾過し、これを前記溶液(I=20A)に一定の陰極電流が印加された再生セルに入れて、Ti(III)イオンを得た。処理後、溶液は、0.9モル/LのTi(III)イオンおよび0.1モル/LのTi(IV)イオンを含有していた。
c(Sn2+)=45ミリモル/L
c(Ti3+)=40ミリモル/L
c(Ti4+)=4.5ミリモル/L
c(ピロリン酸)=535ミリモル/L
c(2−メルカプトピリジン)=6ミリモル/L
pH=8.2
本発明の実施例1に記載した方法を繰り返したが、2−メルカプトピリジンを、1ミリモル/Lのシステアミンで代用した。結果を第1表にまとめた。
本発明の実施例1について記載した方法を繰り返したが、2−メルカプトピリジンは省いた。したがって、この例では安定化添加剤を使用しなかった。結果を第1表にまとめた。
10g/Lの錫(II)イオン(塩化錫(II)として供給)、50g/Lの塩化チタン(III)、50g/Lのニトリロトリス(メチレンホスホネート)(NTMP)および100mg/Lの2−メルカプトピリジンを、脱イオン水に溶解した。溶液は、ほぼ瞬時に沈殿物を形成し(個々の成分の添加順序に依存せず)、いかなるめっき実験にも使用することは不可能であった。
Claims (15)
- (a)錫イオン;
(b)ピロリン酸イオン、直鎖状ポリリン酸イオンおよび環状ポリリン酸イオンからなる群から選択される少なくとも1種の錯化剤;
(c)含窒素有機チオール化合物および含窒素有機ジスルフィド化合物からなる群から選択される少なくとも1種の安定化添加剤;および
(d)錫イオンを金属錫に還元するのに適した還元剤としてのチタン(III)イオン
を含む、無電解錫めっき浴。 - 少なくとも1種の安定化添加剤が、
− 式(I)
mは、1〜3の範囲の整数であり;
各R1は、独立して、水素、アルキル基、アリール基、アルカノイル基およびアロイル基から選択され;
各R2は、独立して、水素、アルキル基、アリール基およびカルボキシル基から選択され;
Xは、水素および
ここで、各R3は、独立して、水素、アルキル基、アリール基およびカルボキシル基から選択され;
各R4は、独立して、水素、アルキル基、アリール基、アルカノイル基およびアロイル基から選択され;かつnは、1〜3の範囲の整数である]による化合物、および
− 式(II)
各Aは、独立して、炭素原子、窒素原子および硫黄原子からなる群から選択され;
bは、3〜4の範囲の整数であり;
炭素原子、式(II)中の全てのAおよびNは、置換または非置換の環を形成し;
前記環は、置換または非置換、飽和または不飽和であるさらなる環でさらに縮環されるか、あるいは前記環は、任意のさらなる環で縮環されず;
かつ前記環は、飽和または不飽和である]による化合物
からなる群から選択されることを特徴とする、請求項1記載の錫めっき浴。 - 式(I)による化合物中の各R1が、独立して水素およびアルカノイル基から選択されることを特徴とする、請求項2記載の錫めっき浴。
- 式(I)による化合物中の各R2が、独立して、水素およびカルボキシル基から選択されることを特徴とする、請求項2または3記載の錫めっき浴。
- 式(I)による化合物が、システアミン、シスタミン、シスチン、システインおよびそれらの混合物からなる群から選択されることを特徴とする、請求項2から4までのいずれか1項記載の錫めっき浴。
- 式(II)による化合物中のAおよびNを含む置換または非置換の環が、不飽和であることを特徴とする、請求項2から5までのいずれか1項記載の錫めっき浴。
- 炭素原子、式(II)中の全てのAおよびNによって形成される置換または非置換の環が、ピロール、イミダゾール、トリアゾール、テトラゾール、ピリジン、ピリダジン、ピリミジン、ピラジン、トリアジン、チアゾリン、チアゾール、チアジン、チアジアゾールおよびそれらのベンゾ縮環された誘導体からなる群から選択されることを特徴とする、請求項2から6までのいずれか1項記載の錫めっき浴。
- 式(II)による化合物が、2−メルカプトピリジン、2−メルカプトベンゾチアゾール、2−メルカプト−2−チアゾリンおよびそれらの混合物からなる群から選択されることを特徴とする、請求項2から7までのいずれか1項記載の錫めっき浴。
- 含窒素有機チオール化合物および含窒素有機ジスルフィド化合物からなる群から選択される全ての安定化添加剤の全濃度が、0.5〜100ミリモル/L、好ましくは2〜30ミリモル/L、より好ましくは5〜10ミリモル/Lの範囲であることを特徴とする、請求項1から8までのいずれか1項記載の錫めっき浴。
- ピロリン酸イオン、直鎖状ポリリン酸イオンおよび環状ポリリン酸イオンからなる群から選択される全ての錯化剤の全濃度が、0.1〜3.5モル/Lの範囲であることを特徴とする、請求項1から9までのいずれか1項記載の錫めっき浴。
- 錫めっき浴が、有機リン化合物を含まないことを特徴とする、請求項1から10までのいずれか1項記載の錫めっき浴。
- 錫めっき浴のpH値が、7以上であることを特徴とする、請求項1から11までのいずれか1項記載の錫めっき浴。
- ピロリン酸イオン、直鎖状ポリリン酸イオンおよび環状ポリリン酸イオンからなる群から選択される全ての錯化剤と錫イオンとのモル比が、少なくとも1対1であり;好ましくは、ピロリン酸イオン、直鎖状ポリリン酸イオンおよび環状ポリリン酸イオンからなる群から選択される全ての錯化剤と錫イオンとのモル比が、2/1〜25/1、より好ましくは2.5〜20/1、さらにより好ましくは5/1〜15/1、最も好ましくは7.5/1〜12.5/1の範囲であることを特徴とする、請求項1から12までのいずれか1項記載の錫めっき浴。
- 請求項1から13までのいずれか1項記載の錫めっき浴の、錫または錫合金を基材の少なくとも1つの表面に析出させるための、使用。
- 錫または錫合金を、基材の少なくとも1つの表面に析出させるための方法であって、
(i)基材を準備する工程;および
(ii)基材の少なくとも1つの表面を、請求項1から13までのいずれか1項記載の錫めっき浴と接触させて、錫または錫合金を、基材の少なくとも1つの表面に析出させる工程
を含む、方法。
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