JP6978707B2 - 回路基板用樹脂組成物、回路基板用成形体、回路基板用積層体及び回路基板 - Google Patents
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Description
本開示は、溶融加工可能なフッ素樹脂、及び、窒化ホウ素粒子を含む回路基板用樹脂組成物に関する。
本開示の樹脂組成物は、窒化ホウ素粒子を含む。窒化ホウ素は誘電正接が低いフィラーであるため、上記樹脂組成物が窒化ホウ素粒子を含むことにより、上記フッ素樹脂の低い誘電率を維持しつつ、誘電正接を低減することができることから、回路基板用に適している。
近年、電気機器、電子機器、通信機器等では、より高周波帯域の周波数が使用される傾向にある。したがって、それらの機器に使用される回路基板にも、高周波帯域の周波数に対応する優れた電気的特性が求められている。特に、伝送損失を低減するために、低誘電特性(低い誘電率及び誘電正接)が求められている。
また、本開示の樹脂組成物は、低誘電特性に加えて、熱伝導性がよいことから放熱性にも優れる。
小型の部材に使用される回路基板には電子部品が高密度に実装されるため、高発熱部品からの熱による不具合が起きないように、高い放熱性(熱伝導性)も求められている。
本開示の樹脂組成物は、上記構成を有することから、低誘電特性及び放熱性に優れる。したがって、回路基板に適用した場合に、高周波帯域で使用しても、エネルギーロスが小さく、また、IC等の実装部品が蓄熱しにくいことから、安定した通信が可能となる。
また、本開示の樹脂組成物は、成形性、低熱膨張性、靭性及び耐熱性にも優れる。
本明細書において、溶融加工可能であるとは、押出機及び射出成形機等の従来の加工機器を用いて、ポリマーを溶融して加工することが可能であることを意味する。
本明細書において、融点は、示差走査熱量計〔DSC〕を用いて10℃/分の速度で昇温したときの融解熱曲線における極大値に対応する温度である。
上記フッ素樹脂のMFRは、ASTM D1238に従って、メルトインデクサーを用いて、フルオロポリマーの種類によって定められた測定温度(例えば、後述するPFAやFEPの場合は372℃、ETFEの場合は297℃)、荷重(例えば、PFA、FEP及びETFEの場合は5kg)において内径2mm、長さ8mmのノズルから10分間あたりに流出するポリマーの質量(g/10分)として得られる値である。
上記フッ素樹脂は、パーフルオロ樹脂であることも好ましい。
CH2=CX5Rf3、CF2=CFRf3、CF2=CFORf3、CH2=C(Rf3)2
(式中、X5は水素原子又はフッ素原子、Rf3はエーテル結合を含んでいてもよいフルオロアルキル基を表す。)で表される単量体が挙げられ、なかでも、CF2=CFRf3、CF2=CFORf3及びCH2=CX5Rf3で表される含フッ素ビニルモノマーが好ましく、HFP、CF2=CF−ORf4(式中、Rf4は炭素数1〜5のパーフルオロアルキル基を表す。)で表されるパーフルオロ(アルキルビニルエーテル)及びRf3が炭素数1〜8のフルオロアルキル基であるCH2=CX5Rf3で表される含フッ素ビニルモノマーがより好ましい。また、TFE及びエチレンと共重合可能な単量体としては、イタコン酸、無水イタコン酸等の脂肪族不飽和カルボン酸であってもよい。TFE及びエチレンと共重合可能な単量体は、含フッ素重合体に対して0.1〜10モル%が好ましく、0.1〜5モル%がより好ましく、0.2〜4モル%が特に好ましい。
アミド基、イミド基、ウレタン基、カルバモイル基、カルバモイルオキシ基、ウレイド基、オキサモイル基等の窒素原子に結合する水素原子は、例えばアルキル基等の炭化水素基により置換されていてもよい。
上記官能基としては、金属層との接着性が優れることからカルボキシル基、エステル基、及び、イソシアネート基からなる群より選択される少なくとも1種が好ましく、これらの中でも、特に、カルボキシル基が好ましい。
試料を350℃で圧縮成形し、厚さ0.25〜0.3mmのフィルムを作製する。このフィルムをフーリエ変換赤外分光分析装置〔FT−IR〕(商品名:1760X型、パーキンエルマー社製)により40回スキャンし、分析して赤外吸収スペクトルを得て、完全にフッ素化されて末端基が存在しないベーススペクトルとの差スペクトルを得た。この差スペクトルに現れるカルボニル基の吸収ピークから、下記式に従って試料における炭素原子1×106個当たりのカルボニル基含有官能基数Nを算出した。
N=I×K/t
I:吸光度
K:補正係数
t:フィルムの厚さ(mm)
これにより、上記樹脂組成物の各特性を一層向上させることができる。特に、上記樹脂組成物のMFRを、後述の範囲内とすることができ、上記樹脂組成物が成形性に一層優れたものとなる。また、比較的大きな粒子の割合が少なくなるため、応力を分散させることができ、上記樹脂組成物の引張破断歪を高くすることができ、靭性を向上させることができる。
上記50%粒子径は、レーザー回折式粒子径分布測定装置を用いて測定した粒度分布から求めることができる。
(測定条件)
測定レンジ:R1(0.18〜35μm)
分散圧:3bar
サンプル量:1g
これにより、上記樹脂組成物の各特性を一層向上させることができる。特に、上記樹脂組成物の放熱性及び成形性を一層高いレベルで両立させることができる。
上記90%粒子径は、レーザー回折式粒子径分布測定装置を用いて測定した粒度分布から求めることができる。
これにより、上記樹脂組成物の各特性を一層向上させることができる。特に、上記樹脂組成物の放熱性及び成形性を一層高いレベルで両立させることができる。
上記割合(a)は、レーザー回折式粒子径分布測定装置を用いて測定した粒度分布から求めることができる。
これにより、上記樹脂組成物の各特性を一層向上させることができる。特に、上記樹脂組成物の放熱性及び成形性を一層高いレベルで両立させることができる。
上記割合(b)は、レーザー回折式粒子径分布測定装置を用いて測定した粒度分布から求めることができる。
これにより、上記樹脂組成物の各特性を一層向上させることができる。特に、上記樹脂組成物のMFRを、後述の範囲内とすることができ、上記樹脂組成物が成形性に一層優れたものとなる。また、熱伝導性に寄与する粒子径24.6〜29.4μmの比較的大きな粒子がある程度存在するため、上記樹脂組成物の熱伝導率を高くすることができ、放熱性を向上させることができる。
上記比は、レーザー回折式粒子径分布測定装置を用いて測定した粒度分布から求めた割合(a)及び(b)に基づいて算出することができる。
これにより、上記樹脂組成物の各特性を一層向上させることができる。特に、上記樹脂組成物の放熱性及び成形性を一層高いレベルで両立させることができる。
上記窒化ホウ素粒子が上記粒子径範囲の粒子を実質的に含まないことは、レーザー回折式粒子径分布測定装置を用いて測定した粒度分布における上記粒子径範囲の粒子の割合が0.1%以下であることを意味する。
上記窒化ホウ素粒子の含有量が上記範囲内にあると、上記樹脂組成物の低誘電特性及び放熱性が一層向上する。
従来、窒化ホウ素粒子をフッ素樹脂に多量に配合すると、溶融粘度が極めて高くなり、成形が困難となる傾向にあるが、本開示の樹脂組成物は、上記のように窒化ホウ素粒子を比較的多量に含んでいても成形性に優れる。
上記樹脂組成物のMFRは、7.0g/10分以上であることが好ましく、10.0g/10分以上であることがより好ましい。また、100g/10分以下であることが好ましく、70g/10分以下であることがより好ましく、50g/10分以下であることが更に好ましい。
上記樹脂組成物のMFRは、ASTM D−1238に準拠して、直径2.1mmで長さが8mmのダイにて、荷重5kg、372℃で測定した値である。
これらの添加剤は、上記樹脂組成物の効果を損なわない範囲で配合することができる。
上記凝集体粒子は、窒化ホウ素の一次粒子が凝集したものである。
上記アスペクト比は、走査型電子顕微鏡(SEM)により測定する長径及び短径から算出することができ、30個のサンプルについて測定したアスペクト比の平均値を採用する。
上記比誘電率は、ASTM D 150に準拠し、6GHz、25℃において空洞共振器誘電率測定装置(Agilent Technologies製)を用いて測定する。
上記誘電正接は、ASTM D 150に準拠し、6GHz、25℃において空洞共振器誘電率測定装置(Agilent Technologies製)を用いて測定する。
上記熱伝導率は、下記の方法で測定する熱拡散率と比熱容量と密度との積により算出することができる。
(熱拡散率)
装置:ベテル社製サーモウェーブアナライザ TA33
方法:周期加熱放射温法
測定温度:25℃
下記方法で作製したサンプルの厚み方向、面内方向で測定を実施する。
サンプル:プレス成形によって得た0.5mmtプレート
N=3で測定しその平均値を用いた。
※サンプルのプレス成形条件
装置:井元製作所社製熱プレス機IMC−11FA
成形温度:360℃
圧力:10MPa
加圧時間:2分
(比熱容量)
JIS K 7123に従って測定を行い、25℃の値を採用する。
(密度)
JIS Z 8807に従って測定する。
上記引張破断歪は、ASTM D 638に準拠し、試験片はTypeVを用いて引張試験を行うことにより、測定することができる。
上記回路基板としては、プリント配線基板が好ましい。上記プリント配線基板は、リジッド基板であってもよく、フレキシブル基板であってもよく、リジッドフレキシブル基板であってもよい。
本開示の樹脂組成物は、低誘電特性及び熱伝導性に優れるので、高周波帯域においても伝送損失が小さく、かつ放熱性に優れた回路基板を提供できる。
上記樹脂組成物を成形する方法は特に限定されず、射出成形法、押出成形法、圧縮成形法、ブロー成形法、フィルム成形法、電線被覆成形法等が挙げられる。本開示の樹脂組成物は、流動性に優れることから、射出成形法、押出成形法により好適に成形できる。
上記成形体は、シート又はフィルムであることが好ましい。
上記表面改質の具体的な方法は特に限定されるものではなく、公知の任意の方法によって行うことができる。具体的には、コロナ放電処理やグロー放電処理、プラズマ放電処理、スパッタリング処理等による放電処理が採用できる。例えば、放電雰囲気中に酸素ガス、窒素ガス、水素ガス等を導入することで表面自由エネルギーをコントロールできる他、有機化合物が含まれている不活性ガス(例えば窒素ガス、ヘリウムガス、アルゴンガス等)雰囲気に改質すべき表面を曝し、電極間に高周波電圧をかけることにより放電を起こさせ、これにより表面に活性種を生成し、次いで有機化合物の官能基を導入又は重合性有機化合物をグラフト重合することによって表面改質を行うことができる。
上記表面改質は、上記成形体がシート又はフィルムである場合に特に好適である。
上記ステンレスとしては、例えば、オーステナイト系ステンレス、マルテンサイト系ステンレス、フェライト系ステンレス等が挙げられる。
金属層(A1)が金属箔により形成されたものである場合、上記金属箔を熱プレスにより層(B)に接着して金属層(A1)を形成してもよい。
層(B)は、本開示の樹脂組成物から形成されるシート又はフィルムであることが好ましい。
層(B)の片面又は両面に、上述した表面改質を施してもよい。
層(B)は、本開示の積層体における層(B)と同様である。
本開示の回路基板は、本開示の積層体において、金属層(A1)をパターニングしたものであってもよい。
本開示の回路基板は、高周波回路基板であることも好ましい。高周波回路基板については上述したとおりである。
本開示の回路基板は、第5世代移動通信システム用回路基板であることも好ましい。
下記の方法で測定する熱拡散率と比熱容量と密度との積により算出した。
(熱拡散率)
装置:ベテル社製サーモウェーブアナライザ TA33
方法:周期加熱放射温法
測定温度:25℃
下記方法で作製したサンプルの厚み方向、面内方向で測定を実施した。
サンプル:プレス成形によって得た0.5mmtプレート
N=3で測定しその平均値を用いた。
※サンプルのプレス成形条件
装置:井元製作所社製熱プレス機IMC−11FA
成形温度:360℃
圧力:10MPa
加圧時間:2分
(比熱容量)
JIS K 7123に従って測定を行い、25℃の値を採用した。
(密度)
JIS Z 8807に従って測定した。
ASTM D 150に準拠し、6GHz、25℃において空洞共振器誘電率測定装置(Agilent Technologies製Network analyzer system)を用いて測定した。
JIS K 7177に従って測定した。
ASTM D1238に従って、メルトインデクサーを用いて、372℃、荷重5kgにおいて内径2mm、長さ8mmのノズルから10分間あたりに流出するポリマーの質量(g/10分)として求めた。
ニッケル製のるつぼに樹脂組成物のペレットを5g入れ、電気マッフル炉(アドバンテック社製、FUW222PA)にて600℃で2時間過熱し、樹脂を焼き飛ばし灰分残渣を得た。
得られた残渣について、レーザー回折式粒子径分布測定装置(Sympatec GmbH社製、RODOS T4.1)を用いて以下の条件にて測定した。
(測定条件)
測定レンジ:R1(0.18〜35μm)
分散圧:3bar
サンプル量:1g
(フッ素樹脂)
PFA1:テトラフルオロエチレン/パーフルオロ(アルキルビニルエーテル)共重合体、MFR=72g/10分
(窒化ホウ素)
BN1:昭和電工株式会社製UHP−G1H、凝集窒化ホウ素粒子、平均粒径50μm
フッ素樹樹脂(PFA1)60質量部と窒化ホウ素(BN1)40質量部を溶融混練して樹脂組成物を作製した。溶融混練は、二軸押し出し機(テクノベル社製MFU20TW)を使用し、380℃で実施した。窒化ホウ素はサイドフィーダーから供給した。得られた樹脂組成物を用いて評価を行なった。結果を表1に示す。
フッ素樹脂及び窒化ホウ素の量を表1に示すように変更したこと以外は実施例1と同様にして樹脂組成物を作製し、評価した。結果を表1に示す。
PFA1を単独で使用し、実施例1と同様に評価した。結果を表1に示す。
Claims (10)
- 溶融加工可能なフッ素樹脂、及び、窒化ホウ素粒子を含む回路基板用樹脂組成物であって、
前記窒化ホウ素粒子は、粒子径が14.6〜20.6μmの粒子の割合(a)に対する粒子径が24.6〜29.4μmの粒子の割合(b)の比((b)/(a))が1.0〜20.0である樹脂組成物。 - 前記窒化ホウ素粒子は、粒子径が14.6〜20.6μmの粒子の割合(a)が0.01〜5.0%である請求項1記載の樹脂組成物。
- 前記窒化ホウ素粒子は、粒子径が24.6〜29.4μmの粒子の割合(b)が0.1〜10.0%である請求項1又は2記載の樹脂組成物。
- 前記溶融加工可能なフッ素樹脂は、テトラフルオロエチレン/パーフルオロ(アルキルビニルエーテル)共重合体、テトラフルオロエチレン/ヘキサフルオロプロピレン共重合体、及び、エチレン/テトラフルオロエチレン共重合体からなる群より選択される少なくとも1種である請求項1〜3のいずれかに記載の樹脂組成物。
- 請求項1〜4のいずれかに記載の樹脂組成物から得られる回路基板用成形体。
- 金属層(A1)と、請求項1〜4のいずれかに記載の樹脂組成物から形成される層(B)とを備える回路基板用積層体。
- 金属層(A2)と、請求項1〜4のいずれかに記載の樹脂組成物から形成される層(B)とを備える回路基板。
- プリント配線基板である請求項7の回路基板。
- 高周波回路基板である請求項7又は8記載の回路基板。
- 第5世代移動通信システム用回路基板である請求項7〜9のいずれかに記載の回路基板。
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