KR20220019019A - 회로 기판용 수지 조성물, 회로 기판용 성형체, 회로 기판용 적층체 및 회로 기판 - Google Patents
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Abstract
저유전 특성 및 방열성이 우수한 회로 기판용 수지 조성물 등을 제공한다. 용융 가공 가능한 불소 수지, 및 질화붕소 입자를 포함하는 회로 기판용 수지 조성물이다.
Description
본 개시는, 회로 기판용 수지 조성물, 회로 기판용 성형체, 회로 기판용 적층체 및 회로 기판에 관한 것이다.
전기 기기, 전자 기기, 통신 기기 등에 사용되는 회로 기판에는, 용도에 따라 다양한 특성이 요구된다.
특허 문헌 1에는, 아이소택틱 폴리프로필렌과, 이방성 산화마그네슘 입자를 포함하는 유전체용 수지 조성물이 기재되어 있다.
본 개시는, 저유전 특성 및 방열성이 우수한 회로 기판용 수지 조성물, 회로 기판용 성형체, 회로 기판용 적층체 및 회로 기판을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 개시는, 용융 가공 가능한 불소 수지, 및 질화붕소 입자를 포함하는 회로 기판용 수지 조성물에 관한 것이다.
상기 수지 조성물에 대하여, 상기 용융 가공 가능한 불소 수지가 35 내지 70질량％, 상기 질화붕소 입자가 30 내지 65질량％이고, 상기 수지 조성물의 멜트플로레이트가 5.0g/10분 이상인 것이 바람직하다.
상기 질화붕소 입자는, 입자경이 14.6 내지 20.6㎛의 입자의 비율 (a)에 대한 입자경이 24.6 내지 29.4㎛인 입자의 비율 (b)의 비 ((b)/(a))가 1.0 이상인 것이 바람직하다.
상기 질화붕소 입자는, 입자경이 14.6 내지 20.6㎛의 입자의 비율 (a)가 5.0％ 이하인 것이 바람직하다.
상기 질화붕소 입자는, 입자경이 24.6 내지 29.4㎛인 입자의 비율 (b)가 10.0％ 이하인 것이 바람직하다.
상기 용융 가공 가능한 불소 수지는, 테트라플루오로에틸렌/퍼플루오로(알킬비닐에테르) 공중합체, 테트라플루오로에틸렌/헥사플루오로프로필렌 공중합체 및 에틸렌/테트라플루오로에틸렌 공중합체로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종인 것이 바람직하다.
본 개시는, 상기 수지 조성물로부터 얻어지는 회로 기판용 성형체에 관한 것이기도 하다.
본 개시는, 금속층 (A1)과, 상기 수지 조성물로 형성되는 층 (B)를 구비하는 회로 기판용 적층체에 관한 것이기도 하다.
본 개시는, 금속층 (A2)와, 상기 수지 조성물로 형성되는 층 (B)를 구비하는 회로 기판에 관한 것이기도 하다.
상기 회로 기판은, 프린트 배선 기판인 것이 바람직하다.
상기 회로 기판은, 고주파 회로 기판인 것도 바람직하다.
상기 회로 기판은, 제5 세대 이동 통신 시스템용 회로 기판인 것도 바람직하다.
본 개시에 의하면, 저유전 특성 및 방열성이 우수한 회로 기판용 수지 조성물, 회로 기판용 성형체, 회로 기판용 적층체 및 회로 기판을 제공할 수 있다.
이하, 본 개시를 구체적으로 설명한다.
본 개시는, 용융 가공 가능한 불소 수지, 및 질화붕소 입자를 포함하는 회로 기판용 수지 조성물에 관한 것이다.
본 개시의 수지 조성물은, 질화붕소 입자를 포함한다. 질화붕소는 유전 정접이 낮은 필러이기 때문에, 상기 수지 조성물이 질화붕소 입자를 포함함으로써, 상기 불소 수지가 낮은 유전율을 유지하면서, 유전 정접을 저감할 수 있는 점에서, 회로 기판용으로 적합하다.
근년, 전기 기기, 전자 기기, 통신 기기 등에서는, 보다 고주파 대역의 주파수가 사용되는 경향이 있다. 따라서, 그것들의 기기에 사용되는 회로 기판에도, 고주파 대역의 주파수에 대응하는 우수한 전기적 특성이 요구되고 있다. 특히, 전송 손실을 저감하기 위해, 저유전 특성(낮은 유전율 및 유전 정접)이 요구되고 있다.
또한, 본 개시의 수지 조성물은, 저유전 특성 이외에도, 열전도성이 양호한 점에서 방열성도 우수하다.
소형의 부재에 사용되는 회로 기판에는 전자 부품이 고밀도로 실장되기 때문에, 고발열 부품으로부터의 열에 의한 문제가 일어나지 않도록, 높은 방열성(열전도성)도 요구되고 있다.
본 개시의 수지 조성물은, 상기 구성을 갖는 점에서, 저유전 특성 및 방열성이 우수하다. 따라서, 회로 기판에 적용한 경우에, 고주파 대역에서 사용해도, 에너지 손실이 작고, 또한 IC 등의 실장 부품이 축열하기 어렵다는 점에서, 안정된 통신이 가능하게 된다.
또한, 본 개시의 수지 조성물은, 성형성, 저열팽창성, 인성 및 내열성도 우수하다.
본 개시의 수지 조성물은, 용융 가공 가능한 불소 수지를 포함한다. 본 개시의 수지 조성물은, 비용융 가공성 불소 수지를 포함하는 수지 조성물(예를 들어, 미국 특허 출원 공개 제2019/0136109호 명세서에 기재되는, 폴리테트라플루오로에틸렌을 포함하는 수지 조성물)과 비교하여 성형성이 우수하고, 예를 들어 압출 성형하는 것이 가능하기 때문에, 회로 기판에 적합한 시트나 필름의 형상으로 가공하는 것이 용이하다.
본 명세서에 있어서, 용융 가공 가능하다는 것은, 압출기 및 사출 성형기 등의 종래의 가공 기기를 사용하여, 폴리머를 용융하여 가공하는 것이 가능한 것을 의미한다.
상기 불소 수지는, 융점이 100 내지 360℃인 것이 바람직하고, 140 내지 350℃인 것이 보다 바람직하고, 160 내지 320℃인 것이 더욱 바람직하다.
본 명세서에 있어서 융점은, 시차 주사 열량계[DSC]를 사용하여 10℃/분의 속도로 승온하였을 때의 융해열 곡선에 있어서의 극댓값에 대응하는 온도이다.
상기 불소 수지는, 멜트플로레이트(MFR)가 10g/10분 이상인 것이 바람직하고, 20g/10분 이상인 것이 보다 바람직하며, 또한 200g/10분 이하인 것이 바람직하고, 100g/10분 이하인 것이 보다 바람직하다.
상기 불소 수지의 MFR은, ASTM D1238에 따라, 멜트 인덱서를 사용하여, 플루오로 폴리머의 종류에 의해 정해진 측정 온도(예를 들어, 후술하는 PFA나 FEP의 경우에는 372℃, ETFE의 경우는 297℃), 하중(예를 들어, PFA, FEP 및 ETFE의 경우에는 5kg)에 있어서 내경 2mm, 길이 8mm의 노즐로부터 10분간당 유출하는 폴리머의 질량(g/10분)으로서 얻어지는 값이다.
상기 불소 수지로서는, 테트라플루오로에틸렌[TFE]/퍼플루오로(알킬비닐에테르)[PAVE] 공중합체[PFA], TFE/헥사플루오로프로필렌[HFP] 공중합체[FEP], 에틸렌[Et]/TFE 공중합체[ETFE], Et/TFE/HFP 공중합체[EFEP], 폴리클로로트리플루오로에틸렌[PCTFE], 클로로트리플루오로에틸렌[CTFE]/TFE 공중합체, Et/CTFE 공중합체, 폴리불화비닐[PVF], 폴리불화비닐리덴[PVDF] 등을 들 수 있다.
상기 불소 수지로서는, 그 중에서도, PFA, FEP 및 ETFE로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종이 바람직하고, PFA 및 FEP로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종이 보다 바람직하고, PFA가 더욱 바람직하다.
상기 불소 수지는, 퍼플루오로 수지인 것도 바람직하다.
PFA로서는 특별히 한정되지는 않지만, TFE 단위와 PAVE 단위의 몰비(TFE 단위/PAVE 단위)가 70/30 이상 99/1 미만인 공중합체가 바람직하다. 보다 바람직한 몰비는, 70/30 이상 98.9/1.1 이하이고, 더욱 바람직한 몰비는, 80/20 이상 98.9/1.1 이하이다. TFE 단위가 너무 적으면 기계 물성이 저하되는 경향이 있고, 너무 많으면 융점이 너무 높아져 성형성이 저하되는 경향이 있다. 상기 PFA는, TFE 및 PAVE와 공중합 가능한 단량체에서 유래하는 단량체 단위가 0.1 내지 10몰％이며, TFE 단위 및 PAVE 단위가 합계 90 내지 99.9몰％인 공중합체인 것도 바람직하다. TFE 및 PAVE와 공중합 가능한 단량체로서는, HFP, CZ3Z4=CZ5(CF2)nZ6(식 중, Z3, Z4 및 Z5는, 동일하거나 혹은 상이하고, 수소 원자 또는 불소 원자를 나타내며, Z6은, 수소 원자, 불소 원자 또는 염소 원자를 나타내고, n은 2 내지 10의 정수를 나타낸다.)으로 표시되는 비닐 단량체 및 CF2=CF-OCH2-Rf7(식 중, Rf7은 탄소수 1 내지 5의 퍼플루오로알킬기를 나타낸다.)으로 표시되는 알킬퍼플루오로비닐에테르 유도체 등을 들 수 있다.
상기 PFA는, 융점이 180 내지 324℃ 미만인 것이 바람직하고, 230 내지 320℃인 것이 보다 바람직하고, 280 내지 320℃인 것이 더욱 바람직하다.
FEP로서는 특별히 한정되지는 않지만, TFE 단위와 HFP 단위의 몰비(TFE 단위/HFP 단위)가 70/30 이상 99/1 미만인 공중합체가 바람직하다. 보다 바람직한 몰비는, 70/30 이상 98.9/1.1 이하이고, 더욱 바람직한 몰비는, 80/20 이상 98.9/1.1 이하이다. TFE 단위가 너무 적으면 기계 물성이 저하되는 경향이 있고, 너무 많으면 융점이 너무 높아져 성형성이 저하되는 경향이 있다. 상기 FEP는, TFE 및 HFP와 공중합 가능한 단량체에서 유래하는 단량체 단위가 0.1 내지 10몰％이며, TFE 단위 및 HFP 단위가 합계 90 내지 99.9몰％인 공중합체인 것도 바람직하다. TFE 및 HFP와 공중합 가능한 단량체로서는, PAVE, 알킬퍼플루오로비닐에테르 유도체 등을 들 수 있다.
상기 FEP는, 융점이 상기 PTFE의 융점보다 낮고, 150 내지 324℃ 미만인 것이 바람직하고, 200 내지 320℃인 것이 보다 바람직하고, 240 내지 320℃인 것이 더욱 바람직하다.
ETFE로서는, TFE 단위와 에틸렌 단위의 몰비(TFE 단위/에틸렌 단위)가 20/80 이상 90/10 이하인 공중합체가 바람직하다. 보다 바람직한 몰비는 37/63 이상 85/15 이하이고, 더욱 바람직한 몰비는 38/62 이상 80/20 이하이다. ETFE는, TFE, 에틸렌, 그리고 TFE 및 에틸렌과 공중합 가능한 단량체로 이루어지는 공중합체여도 된다. 공중합 가능한 단량체로서는, 하기 식
(식 중, X5는 수소 원자 또는 불소 원자, Rf3은 에테르 결합을 포함하고 있어도 되는 플루오로알킬기를 나타낸다.)으로 표시되는 단량체를 들 수 있으며, 그 중에서도, CF2=CFRf3, CF2=CFORf3 및 CH2=CX5Rf3으로 표시되는 불소 함유 비닐 모노머가 바람직하고, HFP, CF2=CF-ORf4(식 중, Rf4는 탄소수 1 내지 5의 퍼플루오로알킬기를 나타낸다.)로 표시되는 퍼플루오로(알킬비닐에테르) 및 Rf3이 탄소수 1 내지 8인 플루오로알킬기인 CH2=CX5Rf3으로 표시되는 불소 함유 비닐 모노머가 보다 바람직하다. 또한, TFE 및 에틸렌과 공중합 가능한 단량체로서는, 이타콘산, 무수 이타콘산 등의 지방족 불포화 카르복실산이어도 된다. TFE 및 에틸렌과 공중합 가능한 단량체는, 불소 함유 중합체에 대하여 0.1 내지 10몰％가 바람직하고, 0.1 내지 5몰％가 보다 바람직하고, 0.2 내지 4몰％가 특히 바람직하다.
상기 ETFE는, 융점이 140 내지 324℃ 미만인 것이 바람직하고, 160 내지 320℃인 것이 보다 바람직하고, 195 내지 320℃인 것이 더욱 바람직하다.
상술한 공중합체의 각 단량체 단위의 함유량은, NMR, FT-IR, 원소 분석, 형광 X선 분석을 단량체의 종류에 의해 적절하게 조합함으로써 산출할 수 있다.
상기 불소 수지는, 금속층과의 접착성의 관점에서, 주쇄 골격 중에 카르보닐기 함유 관능기를 갖는 것이어도 된다.
상기 관능기로서는, 예를 들어 카르보네이트기, 카르복실산 할라이드기(할로게노 포르밀기), 포르밀기, 카르복실기, 에스테르기[-C(=O)O-], 산 무수물기[-C(=O)O-C(=O)-], 이소시아네이트기, 아미드기, 이미드기[-C(=O)-NH-C(=O)-], 우레탄기[-NH-C(=O)O-], 카르바모일기[NH2-C(=O)-], 카르바모일옥시기[NH2-C(=O)O-], 우레이드기[NH2-C(=O)-NH-], 옥사모일기[NH2-C(=O)-C(=O)-] 등의 화학 구조 상의 일부분인 것 등을 들 수 있다.
아미드기, 이미드기, 우레탄기, 카르바모일기, 카르바모일옥시기, 우레이드기, 옥사모일기 등의 질소 원자에 결합하는 수소 원자는, 예를 들어 알킬기 등의 탄화수소기에 의해 치환되어 있어도 된다.
상기 관능기로서는, 금속층과의 접착성이 우수한 점에서 카르복실기, 에스테르기 및 이소시아네이트기로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종이 바람직하고, 이들 중에서도, 특히 카르복실기가 바람직하다.
상기 불소 수지는, 금속층과의 접착성의 관점에서, 주쇄 탄소수 106개당 5개 이상의 상기 관능기를 갖는 것이 바람직하다. 접착성이 보다 우수한 점에서, 상기 관능기는, 주쇄 탄소수 106개당 20개 이상이 보다 바람직하고, 50개 이상이 더욱 바람직하고, 80개 이상이 특히 바람직하며, 100개 이상이 특히 바람직하다. 또한, 상기 관능기는, 주쇄 탄소수 106개당 8000개 이하가 바람직하고, 1000개 이하가 보다 바람직하다.
또한, 상술한 비율의 카르보닐기 함유 관능기를 갖는 불소 수지를 제조하는 방법은 특별히 한정되지 않는다. 불소 수지로의 상기 관능기의 도입 방법으로는, 개시제 유래의 말단으로서 형성하는 방법, 제3 성분의 모노머로서 상기 관능기원이 되는 관능기를 갖는 단량체를 사용하는 방법, 그라프트 반응에 의해 상기 관능기를 갖는 구성 단위를 결합시키는 방법 등, 공지된 임의의 방법에 의해 행할 수 있다.
카르보닐기 함유 관능기를 상술한 범위의 것으로 하는 것은, 상술한 방법을 각각 적절하게 조합함으로써 행할 수 있다.
예를 들어, 개시제 유래의 말단으로서 형성되는 카르보닐기 함유 관능기의 양은, 중합 시의 개시제의 선택, 배합량, 첨가 방법 등에 의해 소정의 값으로 할 수 있다. 그 밖의 방법에 의한 경우도, 상기 관능기원이 되는 관능기를 갖는 단량체의 사용량, 그라프트 반응의 반응량 등에 의해 상기 관능기량을 소정의 값으로 할 수 있다.
상기 카르보닐기 함유 관능기수는, 이하의 방법에 의해 측정한다.
시료를 350℃로 압축 성형하고, 두께 0.25 내지 0.3mm의 필름을 제작한다. 이 필름을 푸리에 변환 적외 분광 분석 장치[FT-IR](상품명: 1760X형, 퍼킨 엘머사제)에 의해 40회 스캔하고, 분석하여 적외 흡수 스펙트럼을 얻고, 완전히 불소화되어 말단기가 존재하지 않는 베이스 스펙트럼과의 차 스펙트럼을 얻었다. 이 차 스펙트럼에 나타나는 카르보닐기의 흡수 피크로부터, 하기 식에 따라 시료에 있어서의 탄소 원자 1×106개당 카르보닐기 함유 관능기수 N을 산출하였다.
I: 흡광도
K: 보정 계수
t: 필름의 두께(mm)
상기 불소 수지의 함유량은, 상기 수지 조성물에 대하여, 35 내지 70질량％인 것이 바람직하다. 상기 함유량은, 45질량％ 이상인 것이 바람직하고, 48질량％ 이상인 것이 보다 바람직하고, 50질량％ 이상인 것이 더욱 바람직하고, 또한 65질량％ 이하인 것이 바람직하고, 62질량％ 이하인 것이 보다 바람직하다.
상기 수지 조성물에 포함되는 질화붕소 입자는, 육방정 질화붕소(hBN)의 입자인 것이 바람직하다.
상기 수지 조성물에 포함되는 질화붕소 입자는, 50％ 입자경(D50)이 3.0㎛ 이하인 것이 바람직하고, 2.8㎛ 이하인 것이 보다 바람직하다. 상기 50％ 입자경은 또한 2.0㎛ 이상인 것이 바람직하고, 2.2㎛ 이상인 것이 보다 바람직하다.
이에 의해, 상기 수지 조성물의 각 특성을 한층 향상시킬 수 있다. 특히, 상기 수지 조성물의 MFR을, 후술하는 범위 내로 할 수 있고, 상기 수지 조성물이 성형성이 한층 우수한 것으로 된다. 또한, 비교적 큰 입자의 비율이 적어지므로, 응력을 분산시킬 수 있고, 상기 수지 조성물의 인장 파단 변형을 높일 수 있어, 인성을 향상시킬 수 있다.
상기 50％ 입자경은, 레이저 회절식 입자경 분포 측정 장치를 사용하여 측정한 입도 분포로부터 구할 수 있다.
본 명세서에 있어서, 질화붕소 입자의 입도 분포는, 레이저 회절식 입자경 분포 측정 장치(Sympatec GmbH사제, RODOS T4.1)를 사용하여 이하의 조건에서 측정하는 것이다.
(측정 조건)
측정 레인지: R1(0.18 내지 35㎛)
분산압: 3bar
샘플량: 1g
상기 수지 조성물에 포함되는 질화붕소 입자는, 90％ 입자경(D90)이 9.0㎛ 이하인 것이 바람직하고, 8.0㎛ 이하인 것이 보다 바람직하고, 7.0㎛ 이하인 것이 더욱 바람직하다. 상기 90％ 입자경은 또한 3.0㎛ 이상인 것이 바람직하고, 4.0㎛ 이상인 것이 보다 바람직하고, 5.0㎛ 이상인 것이 더욱 바람직하다.
이에 의해, 상기 수지 조성물의 각 특성을 한층 향상시킬 수 있다. 특히, 상기 수지 조성물의 방열성 및 성형성을 한층 높은 레벨로 양립시킬 수 있다.
상기 90％ 입자경은, 레이저 회절식 입자경 분포 측정 장치를 사용하여 측정한 입도 분포로부터 구할 수 있다.
상기 수지 조성물에 포함되는 질화붕소 입자는, 입자경이 14.6 내지 20.6㎛의 입자의 비율 (a)가 5.0％ 이하인 것이 바람직하고, 4.0％ 이하인 것이 보다 바람직하고, 3.0％ 이하인 것이 더욱 바람직하고, 2.0％ 이하인 것이 보다 보다 바람직하고, 1.0％ 이하인 것이 특히 바람직하다. 상기 비율 (a)는 또한 0.01％ 이상이어도 된다.
이에 의해, 상기 수지 조성물의 각 특성을 한층 향상시킬 수 있다. 특히, 상기 수지 조성물의 방열성 및 성형성을 한층 높은 레벨로 양립시킬 수 있다.
상기 비율 (a)는, 레이저 회절식 입자경 분포 측정 장치를 사용하여 측정한 입도 분포로부터 구할 수 있다.
상기 수지 조성물에 포함되는 질화붕소 입자는, 입자경이 24.6 내지 29.4㎛인 입자의 비율 (b)가 10.0％ 이하인 것이 바람직하고, 5.0％ 이하인 것이 보다 바람직하고, 2.0％ 이하인 것이 더욱 바람직하고, 1.5％ 이하인 것이 특히 바람직하다. 상기 비율 (b)는 또한 0.1％ 이상이어도 된다.
이에 의해, 상기 수지 조성물의 각 특성을 한층 향상시킬 수 있다. 특히, 상기 수지 조성물의 방열성 및 성형성을 한층 높은 레벨로 양립시킬 수 있다.
상기 비율 (b)는, 레이저 회절식 입자경 분포 측정 장치를 사용하여 측정한 입도 분포로부터 구할 수 있다.
상기 수지 조성물에 포함되는 질화붕소 입자는, 입자경이 14.6 내지 20.6㎛의 입자의 비율 (a)에 대한 입자경이 24.6 내지 29.4㎛인 입자의 비율 (b)의 비 ((b)/(a))이 1.0 이상인 것이 바람직하고, 1.1 이상인 것이 보다 바람직하다. 상기 비는 또한 20.0 이하인 것이 바람직하고, 10.0 이하인 것이 보다 바람직하고, 5.0 이하인 것이 더욱 바람직하다.
이에 의해, 상기 수지 조성물의 각 특성을 한층 향상시킬 수 있다. 특히, 상기 수지 조성물의 MFR을, 후술하는 범위 내로 할 수 있고, 상기 수지 조성물이 성형성이 한층 우수한 것으로 된다. 또한, 열전도성에 기여하는 입자경 24.6 내지 29.4㎛의 비교적 큰 입자가 어느 정도 존재하기 때문에, 상기 수지 조성물의 열전도율을 높일 수 있고, 방열성을 향상시킬 수 있다.
상기 비는, 레이저 회절식 입자경 분포 측정 장치를 사용하여 측정한 입도 분포로부터 구한 비율 (a) 및 (b)에 기초하여 산출할 수 있다.
상기 수지 조성물에 포함되는 질화붕소 입자는, 입자경이 35.0㎛ 이상의 입자를 실질적으로 포함하지 않는 것이 바람직하고, 입자경이 30.0㎛ 이상의 입자를 실질적으로 포함하지 않는 것이 보다 바람직하다.
이에 의해, 상기 수지 조성물의 각 특성을 한층 향상시킬 수 있다. 특히, 상기 수지 조성물의 방열성 및 성형성을 한층 높은 레벨로 양립시킬 수 있다.
상기 질화붕소 입자가 상기 입자경 범위의 입자를 실질적으로 포함하지 않는 것은, 레이저 회절식 입자경 분포 측정 장치를 사용하여 측정한 입도 분포에 있어서의 상기 입자경 범위의 입자 비율이 0.1％ 이하인 것을 의미한다.
상기 수지 조성물 중의 상기 질화붕소 입자의 입도 분포가 상술한 각 범위 내에 있는 경우, 수지 조성물 중에 상기 질화붕소 입자가 밀하게 존재할 수 있어, 용융 점도의 증대를 억제할 수 있다. 또한, 어느 정도 큰 질화붕소 입자가 존재하므로, 우수한 열전도성이 발현한다. 그 결과, 방열성이 우수하고, 또한 유동성이 유지된(성형성이 우수한) 수지 조성물이 된다.
본 명세서에 있어서, 상기 수지 조성물 중의 상기 질화붕소 입자의 입도 분포는, 상기 수지 조성물을 회화시킨 잔사의 질화붕소 입자에 대하여 측정한 것이어도 된다.
상기 질화붕소 입자의 함유량은, 상기 수지 조성물에 대하여, 30 내지 65질량％인 것이 바람직하다. 상기 함유량은, 35질량％ 이상인 것이 바람직하고, 38질량％ 이상인 것이 보다 바람직하고, 또한 60질량％ 이하인 것이 바람직하고, 55질량％ 이하인 것이 보다 바람직하다.
상기 질화붕소 입자의 함유량이 상기 범위 내에 있으면, 상기 수지 조성물의 저유전 특성 및 방열성이 한층 향상된다.
종래, 질화붕소 입자를 불소 수지에 다량으로 배합하면, 용융 점도가 매우 높아져, 성형이 곤란하게 되는 경향이 있지만, 본 개시의 수지 조성물은, 상기와 같이 질화붕소 입자를 비교적 다량으로 포함하고 있어도 성형성이 우수하다.
상기 수지 조성물은, 멜트플로레이트(MFR)가 5.0g/10분 이상인 것이 바람직하다. MFR이 상기 범위 내에 있는 수지 조성물은, 성형성이 우수하다. 특히, 사출 성형이나 압출 성형이 가능한 성형성을 갖는다.
상기 수지 조성물의 MFR은, 7.0g/10분 이상인 것이 바람직하고, 10.0g/10분 이상인 것이 보다 바람직하다. 또한, 100g/10분 이하인 것이 바람직하고, 70g/10분 이하인 것이 보다 바람직하고, 50g/10분 이하인 것이 더욱 바람직하다.
상기 수지 조성물의 MFR은, ASTM D-1238에 준거하여, 직경 2.1mm이고 길이가 8mm인 다이에 의해, 하중 5kg, 372℃에서 측정한 값이다.
상기 수지 조성물에 대하여, 상기 용융 가공 가능한 불소 수지가 35 내지 70질량％, 상기 질화붕소 입자가 30 내지 65질량％이고, 상기 수지 조성물의 멜트플로레이트가 5.0g/10분 이상인 것은, 적합한 양태의 하나이다.
본 개시의 수지 조성물은, 필요에 따라 다른 성분을 포함하고 있어도 된다. 상기 다른 성분으로서는 특별히 한정되지는 않지만, 티타늄산칼륨 등의 위스커, 유리 섬유, 아스베스토 섬유, 카본 섬유, 세라믹 섬유, 티타늄산칼륨 섬유, 아라미드 섬유, 그 밖의 고강도 섬유 등의 섬유상의 강화재; 탈크, 마이카, 클레이, 카본 분말, 그래파이트, 글래스 비즈 등의 무기 충전재; 착색제; 난연제 등 통상 사용되는 무기 또는 유기의 충전재; 실리콘 오일, 이황화몰리브덴 등의 윤활제; 안료; 카본 블랙 등의 도전제; 고무 등의 내충격성 향상제; 스테아르산마그네슘 등의 활제; 벤조트리아졸 화합물 등의 자외선 흡수제; 그 밖의 첨가제 등을 사용할 수 있다.
이들의 첨가제는, 상기 수지 조성물의 효과를 손상시키지 않는 범위에서 배합할 수 있다.
본 개시의 수지 조성물은, 예를 들어 상기 불소 수지, 상기 질화붕소 입자 및 필요에 따라 다른 성분을 혼합함으로써 제조할 수 있다. 상기 혼합은, 단축 및 2축 압출기 등을 사용하여 행할 수 있다.
상기 수지 조성물은, 각 특성을 한층 향상시킬 수 있는 점에서, 용융 혼련에 의해 얻어지는 것이 바람직하다.
상기 수지 조성물을 용융 혼련에 의해 얻는 경우는, 원료 질화붕소 입자로서, 질화붕소의 응집체 입자를 사용하는 것이 바람직하다. 이러한 원료 질화붕소 입자를 상기 불소 수지와 함께 용융 혼련함으로써, 얻어지는 수지 조성물의 MFR을 상술한 범위로 용이하게 제어할 수 있다. 또한, 얻어지는 수지 조성물에 있어서의 질화붕소 입자의 입도 분포를, 상술한 바람직한 범위로 용이하게 제어할 수도 있다.
상기 응집체 입자는, 질화붕소의 1차 입자가 응집된 것이다.
상기 원료 질화붕소 입자는, 애스펙트비(긴 직경/짧은 직경)가 1.0 내지 3.0인 것이 바람직하고, 1.0 내지 2.5인 것이 보다 바람직하다.
상기 애스펙트비는, 주사형 전자 현미경(SEM)에 의해 측정하는 긴 직경 및 짧은 직경으로부터 산출할 수 있고, 30개의 샘플에 대하여 측정한 애스펙트비의 평균값을 채용한다.
상기 원료 질화붕소 입자의 구체예로서는, 쇼와 덴코 가부시키가이샤제의 UHP-G1H, Momentive사제의 CF600, 미즈시마 고킨테츠사제의 FS-3 등을 들 수 있다.
상기 용융 혼련의 온도는, 상기 불소 수지의 융점보다 높은 것이 바람직하고, 상기 불소 수지의 융점보다 5℃ 이상 높은 온도인 것이 보다 바람직하다.
상기 수지 조성물은, 분말, 과립, 펠릿 등의 형태의 구별을 불문하는 것이지만, 성형하기 쉬운 점에서, 펠릿인 것이 바람직하다.
본 개시의 수지 조성물은, 6GHz, 25℃에 있어서의 비유전율이 3.2 이하인 것이 바람직하고, 3.0 이하인 것이 보다 바람직하고, 2.8 이하인 것이 더욱 바람직하다. 하한은 특히 규정되지 않지만, 2.0이어도 된다.
상기 비유전율은, ASTM D 150에 준거하고, 6GHz, 25℃에서 공동 공진기 유전율 측정 장치(Agilent Technologies사제)를 사용하여 측정한다.
본 개시의 수지 조성물은, 6GHz, 25℃에 있어서의 유전 정접이 11×10-4 이하인 것이 바람직하고, 10×10-4 이하인 것이 보다 바람직하고, 9.0×10-4 이하인 것이 더욱 바람직하다. 하한은 특히 규정되지 않지만, 특별히 한정되지는 않지만, 0.1×10-4여도 된다.
상기 유전 정접은, ASTM D 150에 준거하고, 6GHz, 25℃에서 공동 공진기 유전율 측정 장치(Agilent Technologies사제)를 사용하여 측정한다.
본 개시의 수지 조성물은, 열전도율이 1.5W/mㆍK 이상인 것이 바람직하고, 2.0W/mㆍK 이상인 것이 보다 바람직하고, 2.5W/mㆍK 이상인 것이 더욱 바람직하고, 3.0W/mㆍK 이상인 것이 특히 바람직하다. 열전도율이 상기 범위 내에 있으면, 상기 수지 조성물이 방열성이 한층 우수하다.
상기 열전도율은, 하기 방법으로 측정하는 열 확산율과 비열 용량과 밀도의 곱에 의해 산출할 수 있다.
(열 확산율)
장치: 베텔사제 서모웨이브 애널라이저 TA33
방법: 주기 가열 방사온법
측정 온도: 25℃
하기 방법으로 제작한 샘플의 두께 방향, 면 내 방향에서 측정을 실시한다.
샘플: 프레스 성형에 의해 얻은 0.5mmt 플레이트
N=3으로 측정해 그의 평균값을 사용하였다.
※ 샘플의 프레스 성형 조건
장치: 이모또 세이사쿠쇼사제 열 프레스기 IMC-11FA
성형 온도: 360℃
압력: 10MPa
가압 시간: 2분
(비열 용량)
JIS K 7123에 따라 측정을 행하고, 25℃의 값을 채용한다.
(밀도)
JIS Z 8807에 따라 측정한다.
본 개시의 수지 조성물은, 15t 사출 성형기(스미토모 주기카이 고교사제, M26/15B)를 사용하여, 실린더 온도 380℃, 금형 온도 200℃로 사출 성형함으로써, ASTM D790에 준거한 시험편을 얻는 것이 가능한 것이 바람직하다. 이러한 수지 조성물은, 사출 성형성이 우수하다. 따라서, 압출 성형도 가능하고, 시트나 필름의 형상으로 가공하는 것이 용이하다.
본 개시의 수지 조성물은, 인장 파단 변형이 1.0％ 이상인 것이 바람직하고, 1.1％ 이상인 것이 보다 바람직하다. 인장 파단 변형이 상기 범위 내에 있으면, 상기 수지 조성물이 인성이 한층 우수하다.
상기 인장 파단 변형은, ASTM D 638에 준거하고, 시험편은 Type V를 사용하여 인장 시험을 행함으로써, 측정할 수 있다.
본 개시의 수지 조성물은, 회로 기판에 사용된다. 특히, 회로 기판의 절연층에 사용되는 것이 바람직하다.
상기 회로 기판으로서는, 프린트 배선 기판이 바람직하다. 상기 프린트 배선 기판은, 리지드 기판이어도 되고, 플렉시블 기판이어도 되고, 리지드 플렉시블 기판이어도 된다.
상기 회로 기판은, 고주파 회로 기판인 것이 바람직하다. 고주파 회로 기판은, 고주파 대역에서도 동작시키는 것이 가능한 회로 기판이다. 상기 고주파 대역이란, 1GHz 이상의 대역이어도 되고, 3GHz 이상의 대역인 것이 바람직하고, 5GHz 이상의 대역인 것이 보다 바람직하다. 상한은 특별히 한정되지는 않지만, 100GHz 이하의 대역이어도 된다.
본 개시의 수지 조성물은, 저유전 특성 및 열전도성이 우수하므로, 고주파 대역에 있어서도 전송 손실이 작고, 또한 방열성이 우수한 회로 기판을 제공할 수 있다.
본 개시의 수지 조성물은, 제5 세대 이동 통신 시스템용의 회로 기판에도 적합하게 이용할 수 있다.
본 개시는, 본 개시의 수지 조성물로부터 얻어지는 회로 기판용 성형체에 관한 것이기도 하다. 본 개시의 성형체는, 본 개시의 수지 조성물로부터 얻어지므로, 저유전 특성, 방열성, 저열팽창성, 인성 및 내열성이 우수하다.
본 개시의 성형체는, 본 개시의 수지 조성물을 성형함으로써 얻을 수 있다.
상기 수지 조성물을 성형하는 방법은 특별히 한정되지 않으며, 사출 성형법, 압출 성형법, 압축 성형법, 블로우 성형법, 필름 성형법, 전선 피복 성형법 등을 들 수 있다. 본 개시의 수지 조성물은, 유동성이 우수한 점에서, 사출 성형법, 압출 성형법으로 보다 적합하게 성형할 수 있다.
상기 성형체의 형상으로서는 특별히 한정되지 않으며, 예를 들어 시트상; 필름상; 로드상; 파이프상 등의 다양한 형상으로 할 수 있다.
상기 성형체는, 시트 또는 필름인 것이 바람직하다.
상기 성형체는, 한면 또는 양면이 표면 개질된 것이어도 된다. 표면 개질을 실시함으로써, 구리박 등의 금속층과의 밀착성이 개선되는 것이 되는 점에서 바람직하다.
상기 표면 개질의 구체적인 방법은 특별히 한정되는 것은 아니며, 공지된 임의의 방법에 의해 행할 수 있다. 구체적으로는, 코로나 방전 처리나 글로 방전 처리, 플라스마 방전 처리, 스퍼터링 처리 등에 의한 방전 처리를 채용할 수 있다. 예를 들어, 방전 분위기 중에 산소 가스, 질소 가스, 수소 가스 등을 도입함으로써 표면 자유 에너지를 컨트롤할 수 있는 것 외에, 유기 화합물이 포함되어 있는 불활성 가스(예를 들어 질소 가스, 헬륨 가스, 아르곤 가스 등) 분위기에 개질해야 할 표면을 노출시키고, 전극간에 고주파 전압을 거는 것에 의해 방전을 일으키게 하고, 이에 의해 표면에 활성종을 생성하고, 계속하여 유기 화합물의 관능기를 도입 혹은 중합성 유기 화합물을 그라프트 중합함으로써 표면 개질을 행할 수 있다.
상기 표면 개질은, 상기 성형체가 시트 또는 필름인 경우에 특히 적합하다.
본 개시의 성형체는, 예를 들어 회로 기판의 절연층으로서 적합하게 이용할 수 있다.
본 개시는, 금속층 (A1)과, 상술한 본 개시의 수지 조성물로 형성되는 층 (B)를 구비하는 회로 기판용 적층체에 관한 것이기도 하다.
금속층 (A1)을 구성하는 금속은, 구리, 스테인리스, 알루미늄, 철 및 그것들의 합금으로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종인 것이 바람직하고, 구리, 스테인리스 및 알루미늄으로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종인 것이 보다 바람직하고, 구리인 것이 더욱 바람직하다.
상기 스테인리스로서는, 예를 들어 오스테나이트계 스테인리스, 마르텐사이트계 스테인리스, 페라이트계 스테인리스 등을 들 수 있다.
금속층 (A1)은, 스퍼터링, 진공 증착, 전기 도금, 무전해 도금 등에 의해 형성된 층이어도 되고, 금속박에 의해 형성된 것이어도 된다.
금속층 (A1)이 금속박에 의해 형성된 것인 경우, 상기 금속박을 열 프레스에 의해 층 (B)에 접착하여 금속층 (A1)을 형성해도 된다.
금속층 (A1)의 두께는, 예를 들어 2 내지 200㎛여도 되고, 5 내지 50㎛인 것이 바람직하다.
금속층 (A1)은, 층 (B)의 한면에만 마련해도 되고, 양면에 마련해도 된다.
층 (B)는, 본 개시의 수지 조성물로 형성된다. 층 (B)로서, 상술한 본 개시의 성형체를 사용해도 된다.
층 (B)는, 본 개시의 수지 조성물로 형성되는 시트 또는 필름인 것이 바람직하다.
층 (B)의 한면 또는 양면에, 상술한 표면 개질을 실시해도 된다.
층 (B)의 막 두께는, 예를 들어 1㎛ 내지 1mm여도 되고, 1 내지 500㎛인 것이 바람직하다. 보다 바람직하게는, 150㎛ 이하이고, 더욱 바람직하게는 100㎛ 이하이다.
상기 적층체는, 금속층 (A1) 및 층 (B) 이외의 층을 더 구비해도 된다.
본 개시의 적층체는, 예를 들어 회로 기판을 형성하기 위한 금속 피복 적층체로서 적합하게 이용할 수 있다.
본 개시는, 금속층 (A2)와, 상술한 본 개시의 수지 조성물로 형성되는 층 (B)를 구비하는 회로 기판에 관한 것이기도 하다.
금속층 (A2)를 구성하는 금속으로서는, 금속층 (A1)을 구성하는 금속과 마찬가지의 것을 들 수 있고, 두께도 마찬가지이다.
층 (B)는, 본 개시의 적층체에 있어서의 층 (B)와 마찬가지이다.
금속층 (A2)는, 회로를 구성한다. 회로 패턴의 형성 방법은, 특별히 한정되지 않고 층 (B) 상에 패터닝되어 있지 않은 금속층을 형성한 후, 에칭 처리 등에 의해 패터닝을 행하는 방법, 층 (B) 상의 회로 패턴에 필요한 개소에 직접 금속층을 형성하는 방법, 양자를 조합한 방법 등을 들 수 있다. 어느 경우도, 종래 공지된 방법을 채용해도 된다.
본 개시의 회로 기판은, 본 개시의 적층체에 있어서, 금속층 (A1)을 패터닝한 것이어도 된다.
금속층 (A2)는, 층 (B)의 한면에만 마련해도 되고, 양면에 마련해도 된다. 또한, 상기 회로 기판은, 금속층 (A2) 및 층 (B) 이외의 층을 더 구비해도 된다. 또한, 층 (B)의 한면 또는 양면에, 상술한 표면 개질을 실시해도 된다.
본 개시의 회로 기판은, 프린트 배선 기판인 것이 바람직하다. 프린트 배선 기판에 대해서는 전술한 바와 같다.
본 개시의 회로 기판은, 고주파 회로 기판인 것도 바람직하다. 고주파 회로 기판에 대하여서는 전술한 바와 같다.
본 개시의 회로 기판은, 제5 세대 이동 통신 시스템용 회로 기판인 것도 바람직하다.
실시예
다음으로 실시예를 들어 본 개시를 더 상세하게 설명하지만, 본 개시는 이들 실시예에만 한정되는 것은 아니다.
실시예 및 비교예의 각 물성은 이하의 방법에 의해 측정하였다.
열전도율
하기 방법으로 측정하는 열 확산율과 비열 용량과 밀도의 곱에 의해 산출하였다.
(열 확산율)
장치: 베텔사제 서모웨이브 애널라이저 TA33
방법: 주기 가열 방사 온법
측정 온도: 25℃
하기 방법으로 제작한 샘플의 두께 방향, 면 내 방향에서 측정을 실시하였다.
샘플: 프레스 성형에 의해 얻은 0.5mmt 플레이트
N=3으로 측정해 그의 평균값을 사용하였다.
※ 샘플의 프레스 성형 조건
장치: 이모또 세이사쿠쇼사제 열 프레스기 IMC-11FA
성형 온도: 360℃
압력: 10MPa
가압 시간: 2분
(비열 용량)
JIS K 7123에 따라 측정을 행하고, 25℃의 값을 채용하였다.
(밀도)
JIS Z 8807에 따라 측정하였다.
비유전율 및 유전 정접
ASTM D150에 준거하고, 6GHz, 25℃에서 공동 공진기 유전율 측정 장치(Agilent Technologies사제 Network analyzer system)를 사용하여 측정하였다.
선팽창 계수
JIS K 7177에 따라 측정하였다.
MFR
ASTM D1238에 따라, 멜트 인덱서를 사용하여, 372℃, 하중 5kg에 있어서 내경 2mm, 길이 8mm의 노즐로부터 10분간당 유출하는 폴리머의 질량(g/10분)으로서 구하였다.
수지 조성물 중의 질화붕소 입자의 입도 분포
니켈제의 도가니에 수지 조성물의 펠릿을 5g 넣고, 전기 머플 로(애드반텍사제, FUW222PA)에서 600℃에서 2시간 과열하고, 수지를 태워 회분 잔사를 얻었다.
얻어진 잔사에 대하여, 레이저 회절식 입자경 분포 측정 장치(Sympatec GmbH사제, RODOS T4.1)를 사용하여 이하의 조건에서 측정하였다.
(측정 조건)
측정 레인지: R1(0.18 내지 35㎛)
분산압: 3bar
샘플양: 1g
실시예 및 비교예에서는, 이하의 원료를 사용하였다.
(불소 수지)
PFA1: 테트라플루오로에틸렌/퍼플루오로(알킬비닐에테르) 공중합체, MFR=72g/10분
(질화붕소)
BN1: 쇼와 덴코 가부시키가이샤제 UHP-G1H, 응집 질화붕소 입자, 평균 입경 50㎛
실시예 1
불소수수지(PFA1) 60질량부와 질화붕소(BN1) 40질량부를 용융 혼련하여 수지 조성물을 제작하였다. 용융 혼련은, 2축 압출기(테크노벨사제 MFU20TW)를 사용하고, 380℃에서 실시하였다. 질화붕소는 사이드 피더로부터 공급하였다. 얻어진 수지 조성물을 사용하여 평가를 행하였다. 결과를 표 1에 나타낸다.
실시예 2
불소 수지, 및 질화붕소의 양을 표 1에 나타내는 바와 같이 변경한 것 이외는 실시예 1과 마찬가지로 하여 수지 조성물을 제작하고, 평가하였다. 결과를 표 1에 나타낸다.
비교예 1
PFA1을 단독으로 사용하고, 실시예 1과 마찬가지로 평가하였다. 결과를 표 1에 나타낸다.
실시예 1 및 2는, 비교예 1과 비교하여, 비유전율(유전율)의 상승을 억제하면서, 유전 정접을 저감할 수 있고, 또한 열전도율이나 그 밖의 특성도 우수함을 알 수 있다.
Claims (12)
- 용융 가공 가능한 불소 수지, 및 질화붕소 입자를 포함하는 회로 기판용 수지 조성물.
- 제1항에 있어서, 상기 수지 조성물에 대하여, 상기 용융 가공 가능한 불소 수지가 35 내지 70질량％, 상기 질화붕소 입자가 30 내지 65질량％이고,
상기 수지 조성물의 멜트플로레이트가 5.0g/10분 이상인, 수지 조성물. - 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 질화붕소 입자는, 입자경이 14.6 내지 20.6㎛인 입자의 비율 (a)에 대한 입자경이 24.6 내지 29.4㎛인 입자의 비율 (b)의 비 ((b)/(a))가 1.0 이상인, 수지 조성물.
- 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 질화붕소 입자는, 입자경이 14.6 내지 20.6㎛인 입자의 비율 (a)가 5.0％ 이하인, 수지 조성물.
- 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 질화붕소 입자는, 입자경이 24.6 내지 29.4㎛인 입자의 비율 (b)가 10.0％ 이하인, 수지 조성물.
- 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 용융 가공 가능한 불소 수지는, 테트라플루오로에틸렌/퍼플루오로(알킬비닐에테르) 공중합체, 테트라플루오로에틸렌/헥사플루오로프로필렌 공중합체 및 에틸렌/테트라플루오로에틸렌 공중합체로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종인, 수지 조성물.
- 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 기재된 수지 조성물로부터 얻어지는, 회로 기판용 성형체.
- 금속층 (A1)과, 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 기재된 수지 조성물로 형성되는 층 (B)를 구비하는, 회로 기판용 적층체.
- 금속층 (A2)와, 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 기재된 수지 조성물로 형성되는 층 (B)를 구비하는, 회로 기판.
- 제9항에 있어서, 프린트 배선 기판인, 회로 기판.
- 제9항 또는 제10항에 있어서, 고주파 회로 기판인, 회로 기판.
- 제9항 내지 제11항 중 어느 한 항에 있어서, 제5 세대 이동 통신 시스템용 회로 기판인, 회로 기판.
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