JP7060825B2 - フッ素樹脂組成物、フッ素樹脂シート、積層体及び回路用基板 - Google Patents
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Description
特許文献2,3には、フッ素樹脂からなる層を銅箔、ガラス不織布やガラスクロスと組み合わせて基板とすることが記載されている。
フッ素樹脂は、テトラフルオロエチレン/パーフルオロ(アルキルビニルエーテル)共重合体及び/又はテトラフルオロエチレン・ヘキサフルオロプロピレン共重合体であって、カルボニル基含有官能基数が主鎖炭素数106個あたり25個以上であり、
シリカは、球状シリカであり、
フッ素樹脂及びシリカの合計量に対する球状シリカの配合比が50質量%以上、70質量%以下であり、
フッ素樹脂組成物の線膨張係数が100ppm/℃以下であり、MFRが1.0g/10分以上、30g/10分以下であることを特徴とするフッ素樹脂組成物である。
本開示は、銅箔層及び上述したフッ素樹脂組成物からなる層を有することを特徴とする積層体でもある。
本開示は、ガラス繊維からなる布帛層、及び、上記層を有する積層体でもある。
上記銅箔層は、Rz2.0μm以下であることが好ましい。
本開示は、上記フッ素樹脂組成物からなる層とガラス繊維からなる布帛層を有する積層体でもある。
本発明は、ガラス繊維からなる布帛層を更に有することを特徴とする回路用基板でもある。
上記銅箔層は、Rz2.0μm以下であることが好ましい。
本開示は、溶融成形可能なフッ素樹脂、及び、シリカを含有するフッ素樹脂組成物であって、フッ素樹脂は、カルボニル基含有官能基数が主鎖炭素数106個あたり25個以上であり、シリカは、球状シリカである。
「溶融成形可能」であるとは、溶融流動性を示すことを意味する。
「溶融流動性を示す」とは、荷重5kgの条件下、樹脂の融点以上の温度において、ASTM D3307に準拠して測定したMFR(Melt Flow Rate)が0.1~1,000g/10分の範囲内にある温度が存在することを意味する。
「融点」とは、示差走査熱量測定(DSC)法で測定した融解ピークの極大値に対応する温度を意味する。
これら溶融成形可能なフッ素樹脂の中でも、テトラフルオロエチレン・パーフルオロアルキルビニルエーテル共重合体(PFA)、テトラフルオロエチレン・ヘキサフルオロプロピレン共重合体(FEP)が好ましい。
カルボニル基含有官能基としては、接着性が優れることからカルボキシル基、エステル基、及び、イソシアネート基からなる群より選択される少なくとも1種が好ましく、これらの中でも、特に、カルボキシル基が好ましい。
上記FEPは、MFRが0.01~100g/10分であることが好ましく、0.1~80g/10分であることがより好ましく、1~60g/10分であることが更に好ましく、1~50g/10分であることが特に好ましい。
本開示において、線膨張係数は、実施例に記載した方法によって測定した値である。
なお、上記線膨張係数が100ppm/℃であるとは、実施例において記載した測定方法によって線膨張係数を測定した場合、X/Y方向、Z方向のいずれに対しても100ppm/℃以下であることを意味する。
このような線膨張係数が小さいフッ素樹脂組成物を使用することで、熱に対する寸法安定性が優れる点で好ましい。
MFRが上記範囲内のものであると、溶融押出成形性など熱加工性に優れる点で好ましいものである。
上記割合は、50質量%以上であることがより好ましく、60質量%以上であることが更に好ましい。上記割合の上限は、特に限定されるものではないが、80質量%以下であることがより好ましく、70質量%以下であることが更に好ましい。
なお、粗化処理が本開示において要求される性能を低下させるおそれがある場合は、必要に応じて銅箔表面に電着させる粗化粒子を少なくしたり、粗化処理を行わない態様としたりすることもできる。
ガラスクロスとしては市販のものが使用でき、フッ素樹脂との親和性を高めるためにシランカップリング剤処理を施されたものが好ましい。ガラスクロスの材質としてはEガラス、Cガラス、Aガラス、Sガラス、Dガラス、NEガラス、低誘電率ガラスなどが挙げられるが、入手が容易である点からEガラス、Sガラス、NEガラスが好ましい。繊維の織り方としては平織でも綾織でも構わない。ガラスクロスの厚さは通常5~90μmであり、好ましくは10~75μmであるが、使用するフッ素樹脂シートよりは薄いものを用いることが好ましい。
上記ガラス繊維からなる布帛層は、樹脂を含浸させたプリプレグの状態であってもよい。
更に、ガラス繊維からなる布帛にフッ素樹脂組成物を含侵させてプリプレグを作成したものであってもよい。このようにして得られたプリプレグに対して、更に、本開示のフッ素樹脂組成物からなる樹脂層を形成するものであってもよい。この場合、プリプレグを作成する際に使用するフッ素樹脂組成物としては特に限定されるものではなく、本開示のフッ素樹脂組成物を使用することもできる。
(i)ガラス繊維からなる布帛層と、あらかじめ成形されたフッ素樹脂組成物からなるシートを用いて、ロールtoロールプロセスやプレス機を用いて加熱下で圧力を加えて積層する方法。
(ii)ガラス繊維からなる布帛層と、ダイスなどから押し出されたフッ素樹脂組成物の溶融物を2つのロール間に通しながら圧力を加えることで複合化する方法。
(i)銅箔、ガラス繊維からなる布帛層、あらかじめ成形されたフッ素樹脂組成物からなるシートを用いて、ロールtoロールプロセスやプレス機を用いて加熱下で圧力を加えて積層する方法。
(ii)ガラス繊維からなる布帛層と、ダイスなどから押し出されたフッ素樹脂組成物の溶融物を2つのロール間に通しながら圧力を加えることで複合化した後、銅箔と加熱下で圧着する方法。
(iii)フッ素樹脂組成物からなる層を銅箔の片面に接着した積層体を製造し、これをガラス繊維からなる布帛層と加熱下で圧力を加えて積層する方法。
なお、上記(i)の方法による場合は、フッ素樹脂組成物からなるシートに対して、上記(ii)の方法による場合は、積層体に対して表面処理を行った後で、銅箔などのその他の層と接着を行うものであってもよい。
上述した積層順として、具体的には、ガラス繊維からなる布帛層/フッ素樹脂組成物からなる層/銅箔層で構成されるもの、銅箔層/フッ素樹脂組成物からなる層/ガラス繊維からなる布帛層/フッ素樹脂組成物からなる層/銅薄箔層で構成されるもの等を挙げることができる。また、必要に応じて、その他の層を有するものとすることもできる。
19F-NMR分析により測定した。
試料を350℃に圧縮成形し、厚さ0.25~0.3mmのフィルムを作製した。このフィルムをフーリエ変換赤外分光分析装置〔FT-IR〕(商品名:1760X型、パーキンエルマー社製)により分析して赤外吸収スペクトルを得て、完全にフッ素化されたもののベーススペクトルとの差スペクトルを得た。この差スペクトルに現れるカルボニル基の吸収ピークから、下記式に従って試料における炭素原子1×106個あたりのカルボニル基含有官能基数Nを算出した。
N=I×K/t
I:吸光度
K:補正係数
t:フィルムの厚さ(mm)
参考までに、カルボニル基含有官能基の一つであるカルボキシル基について、吸収周波数、モル吸光係数及び補正係数を下記に示す。また、モル吸光係数は低分子モデル化合物のFT-IR測定データから決定したものである。
ASTM D3307に準拠して、温度372℃、荷重5.0kgの条件下で測定した。
電解銅箔CF-T9DA-SV-18(厚み18μm/Rz0.85μm)(福田金属箔粉工業株式会社製)のカタログ値を採用。
マイクロメーターを用いて測定した。
銅箔/フッ素樹脂シート/銅箔又は銅箔/フッ素樹脂シート/ガラス繊維からなる布帛層/フッ素樹脂シート/銅箔の順に重ね、真空ヒートプレスにて積層体を作製した。積層体を10mm幅でカットし、片面を粘着テープでアルミ板に貼り付け、毎分50mmの速度で銅箔を積層体の平面に対して90°の方向に引きはがしながら、引っ張り試験機により、銅箔の引きはがし強さを測定し、得られた値を接着強度とした。
空洞共振器(株式会社関東電子応用開発製)により12GHzにて測定し、ネットワークアナライザー(アジレントテクノロジー株式会社製)にて解析した。
熱機械的分析装置(TMA/SS6100;エスアイアイ・ナノテクノロジー株式会社製)により測定した。なお、25℃-160℃での温度範囲で測定した値である。X/Y軸方向は引張モード、Z軸方向は圧縮モードで測定。
PFA樹脂(組成:TFE/PPVE=97.9/2.1(モル比)、MFR:29.9g/10分、融点:297℃、カルボキシル基数:主鎖炭素数106個あたり80個)を溶融押出成形することで得られたシートを用い、電解銅箔CF-T9DA-SV-18(厚み18μm/Rz0.85μm)(福田金属箔粉工業株式会社製)と真空ヒートプレス機(型番:MKP-1000HVWH-S7/ミカドテクノス株式会社製)を用いて、プレス温度320℃、予熱時間60秒、加圧力1.5MPa、加圧時間600秒で熱プレスすることで接着させて得られた積層体の接着強度を上述の方法で測定した。
フッ素樹脂の種類をPFA(TFE/PPVE共重合体、組成:TFE/PPVE=98.5/1.5(モル比)、MFR:14.8g/10分、融点:305℃、カルボキシル基数:主鎖炭素数106個あたり21個)に変更した以外は、実施例1と同様の方法で積層体を作製し、接着強度の測定を行った。
フッ素樹脂の種類をPFA(TFE/PPVE共重合体、組成:TFE/PPVE=98.5/1.5(モル比)、MFR:2.2g/10分、融点:307℃、カルボキシル基数:主鎖炭素数106個あたり9個)に変更した以外は、実施例1と同様の方法で積層体を作製し、接着強度の測定を行った。
結果を表1に示す。
PFA樹脂(組成:TFE/PPVE=97.9/2.1(モル比)、MFR:29.9g/10分、融点:297℃、カルボキシル基数:主鎖炭素数106個あたり80個)に球状シリカ(株式会社アドマテックス社製FE920GSQ/累積体積50%値(D50):5.9μm/球形度:0.90)を表3に示す配合割合でラボプラストミル(型番:100C100/株式会社東洋精機製作所製)を用いて溶融混練し、得られたフッ素樹脂組成物について、メルトフローレート(MFR)を測定した。結果を表3に示す。
シリカを不定形(破砕)シリカ(株式会社龍森製WX/累積体積50%値(D50):1.7μm)に変更した以外は、全く同様にして樹脂組成物を調製し、MFRを測定した。結果を表3に示す。
試験例3,4の組成物について、真空ヒートプレス機(型番:MKP-1000HVWH-S7/ミカドテクノス株式会社製)にて表3中に示した厚みのフッ素樹脂シートを製造した(実施例2,3)。
これらのフッ素樹脂シートを電解銅箔CF-T9DA-SV-18(厚み18μm/Rz0.85μm)(福田金属箔粉工業株式会社製)と真空ヒートプレス機(型番:MKP-1000HVWH-S7/ミカドテクノス株式会社製)を用いて、プレス温度320℃、予熱時間60秒、加圧力1.5MPa、加圧時間600秒で熱プレスすることで接着させて、銅箔層とフッ素樹脂組成物からなる層を有する積層体を得た。
得られた実施例2,3のフッ素樹脂シートと積層体について、上述した方法で評価を行った。結果を表4に示す。
PFA樹脂(組成:TFE/PPVE=97.9/2.1(モル比)、MFR:29.9g/10分、融点:297℃、カルボキシル基数:主鎖炭素数106個あたり80個を溶融押出成形することで得られた厚み25μmのフィルム2枚を、ガラスクロスの両側に配置し、真空ヒートプレス機(型番:MKP-1000HVWH-S7/ミカドテクノス株式会社製)を用いて、プレス温度320℃、予熱時間60秒、加圧力1.5MPa、加圧時間600秒で熱プレスすることでPFA樹脂を含浸したプリプレグを作製した((A)ガラス繊維からなる布帛層)。
得られた各積層体について、上述した方法で評価を行った。結果を表5に示す。
Claims (9)
- 溶融成形可能なフッ素樹脂、及び、シリカを含有するフッ素樹脂組成物であって、
フッ素樹脂は、テトラフルオロエチレン/パーフルオロ(アルキルビニルエーテル)共重合体及び/又はテトラフルオロエチレン・ヘキサフルオロプロピレン共重合体であって、カルボニル基含有官能基数が主鎖炭素数106個あたり25個以上であり、
シリカは、球状シリカであり、
フッ素樹脂及びシリカの合計量に対する球状シリカの配合比が50質量%以上、70質量%以下であり、
フッ素樹脂組成物の線膨張係数が100ppm/℃以下であり、MFRが1.0g/10分以上、30g/10分以下であることを特徴とするフッ素樹脂組成物。 - 請求項1記載のフッ素樹脂組成物からなることを特徴とするフッ素樹脂シート。
- 銅箔層及び請求項1記載のフッ素樹脂組成物からなる層を有することを特徴とする積層体。
- ガラス繊維からなる布帛層、及び、請求項3記載の層を有することを特徴とする積層体。
- 銅箔層は、Rz2.0μm以下である請求項3又は4記載の積層体。
- 請求項1記載のフッ素樹脂組成物からなる層とガラス繊維からなる布帛層を有する積層体。
- 銅箔層及び請求項1記載のフッ素樹脂組成物からなる層を有することを特徴とする回路用基板。
- ガラス繊維からなる布帛層を更に有する請求項7記載の回路用基板。
- 銅箔層は、Rz2.0μm以下である請求項7又は8記載の回路用基板。
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