JP6958297B2 - 硬化性樹脂組成物およびこれを用いた電装部品 - Google Patents
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Description
(メタ)アクリル系ポリオールと、
ポリカーボネート系ポリオールと、
ポリイソシアネートと、
分子量300未満のジオールと、を含み、
上記(メタ)アクリル系ポリオールは、
水酸基価が5mgKOH/g以上150mgKOH/g以下、ガラス転移温度が−70℃以上−40℃以下、数平均分子量が500以上20000以下、かつ、25℃で液状である重合体より構成される、
硬化性樹脂組成物にある。
ケースと蓋部とを接着する接着層を有しており、
上記接着層は、上記硬化性樹脂組成物の硬化物より構成されている、電装部品にある。
実施形態1の硬化性樹脂組成物、および、電装部品について、図1を用いて説明する。図1に例示されるように、本実施形態の電装部品1は、車載用の電子制御ユニット(すなわち、ECU)であり、本実施形態の硬化性樹脂組成物は、電装部品1用の封止材2として用いられる。電装部品1は、樹脂製のケース11と、ケース11内に収容される基板3と、封止材2とを有している。なお、基板4には、ICチップ、コンデンサを含む各種電子部品(不図示)が実装されている。封止材2は、硬化性樹脂組成物がケース11内に注入されて硬化した硬化物からなり、電子部品を含む基板3の全体を被覆している。
<材料準備>
−(メタ)アクリル系ポリオール−
・(メタ)アクリル系ポリオール(1)(東亞合成社製、「ARUFON UH−2000」、水酸基価:20mgKOH/g、ガラス転移温度Tg:−60℃、数平均分子量:約4000、25℃で液状である共重合体より構成されるポリアクリルポリオール)
・(メタ)アクリル系ポリオール(2)(東亞合成社製、「ARUFON UH−2041」、水酸基価:122mgKOH/g、ガラス転移温度Tg:−60℃、数平均分子量:約2000、25℃で液状である共重合体より構成されるポリアクリルポリオール)
・(メタ)アクリル系ポリオール(3)(合成品、水酸基価:26mgKOH/g、ガラス転移温度Tg:15℃、数平均分子量:約7000、25℃で固形状である共重合体より構成されるポリアクリルポリオール)
なお、(メタ)アクリル系ポリオール(3)は、次のようにして合成した。フラスコに酢酸エチル(試薬)100g、および、重合開始剤の2,2−アゾビスイソブチロニトリル(AIBN)1gを仕込み、80℃にて還流させた。次いで、メチルメタクリレート40g、ブチルアクリレート40g、アクリロニトリル10g、2−ヒドロキシエチルメタクリレート10gをゆっくりと滴下し、滴下終了後、4時間加熱撹拌し、固形分50%のポリアクリルポリオールを得た。その後、溶媒の酢酸エチルを減圧除去することで、固形状のポリアクリルポリオールを得た。
・ポリカーボネート系ポリオール(1)(旭化成社製、「デュラノールT5651」、ポリカーボネートジオール、水酸基価:110mgKOH/g、液状)
・ポリカーボネート系ポリオール(2)(旭化成社製、「デュラノールT5650E」、ポリカーボネートジオール、水酸基価:223mgKOH/g、液状)
・脂肪族ポリイソシアネート(1)(2官能性)(旭化成社製、「デュラネートD101」、ヘキサメチレンジイソシアネート(HDI)のプレポリマー体、NCO%:19.6)
・脂肪族ポリイソシアネート(2)(3官能性)(旭化成社製、「デュラネートTPA−100」、ヘキサメチレンジイソシアネート(HDI)のイソシアヌレート変性体、NCO%:23)
・芳香族ポリイソシアネート(1)(2官能性)(東ソー社製、「ミリオネートMTL」、ジフェニルメタンジイソシアネート(MDI)のカルボジイミド変性体、NCO%:29)
・オクタンジオール(KHネオケム社製、分子量146)
・可塑剤(ジェイプラス社製、「TOTM」、トリメリット酸トリス(2−エチルヘキシル))
・触媒(日東化成社製、「ネオスタンU600」、ビスマス系化合物)
後述する表1、表2に示されるように、所定の(メタ)アクリル系ポリオールと所定のポリカーボネート系ポリオールとの合計100質量部に対して、オクタンジオール、可塑剤、触媒を配合し、各主剤を調製した。また、後述する表1、表2に示されるように、所定のポリイソシアネートを計量、必要に応じて混合(ポリイソシアネートを複数種使用する配合の場合)し、各硬化剤を調製した。そして、所定の各主剤と所定の各硬化剤とを25℃下で十分に混合することにより、各試料の硬化性樹脂組成物を得た。なお、試料3Cの硬化性樹脂組成物は、25℃で固体状の(メタ)アクリル系ポリオール(3)を用いたため、硬化性樹脂組成物の調製時に、加熱しながら混合する必要があり、作業性が悪かった。そのため、試料3Cの硬化性樹脂組成物については、以降の実験手続を実施しなかった。
各硬化物について引張試験を実施した。引張試験には、島津製作所社製、「オートグラフ」を用い、25℃下、引張速度200mm/分の条件で実施した。また、各硬化物を、プレッシャークッカー(PCT)試験に供した。プレッシャークッカー試験の条件は、各硬化物を、121℃、2気圧、湿度100%の試験槽に168時間入れるという条件とした。プレッシャークッカー試験に供した各硬化物について、上記と同様にして引張試験を実施した。そして、プレッシャークッカー試験前後の硬化物の貯蔵弾性率E’を測定し、貯蔵弾性率E’保持率を求めた。なお、貯蔵弾性率E’保持率は、100×(プレッシャークッカー試験後の硬化物の貯蔵弾性率E’)/(プレッシャークッカー試験前の硬化物の貯蔵弾性率E’)の式より算出した。貯蔵弾性率E’保持率が90%以上であった場合を、優れた耐湿熱性を有するとして「A+」、貯蔵弾性率E’保持率が60%以上90%未満であった場合を、良好な耐湿熱性を有するとして「A」、貯蔵弾性率E’保持率が60%未満であった場合を、耐湿熱性を有さないとして「C」と判定した。
上述した各硬化性樹脂組成物を120℃で3時間硬化させることにより、縦40mm×横5mm×厚み1mmの短冊状の各硬化物を得た。得られた各硬化物について粘弾性測定を実施し、弾性率の変曲点となる温度をガラス転移温度Tgとした。粘弾性測定の条件は、−100℃〜25℃間、昇温速度5℃/分、歪1%、周波数1Hzとした。また、粘弾性測定装置には、オリエンテック社製、「レオバイブロンDDV−25FP」を用いた。Tgが−50℃以下であった場合を、低温での柔軟性に優れるとして「A+」、Tgが−50℃超−40℃以下であった場合を、低温での柔軟性が良好であるとして「A」、Tgが−40℃超であった場合を、低温で柔軟性に劣るとして「C」と判定した。なお、「A+」、「A」の判定がなされた硬化物は、低温で十分な柔軟性があるとされる。
上述したダンベル形状の各硬化物について、上記と同様の条件にて引張試験を実施した。そして、硬化物が破断した際の強度を、その硬化物の初期破断強度とした。初期破断強度が1MPa以上であった場合を、初期破断強度に優れるとして「A+」、初期破断強度が0.3MPa以上1MPa未満であった場合を、初期破断強度が良好であるとして「A」、初期破断強度が0.3MPa未満であった場合を、初期破断強度に劣るとして「C」と判定した。
11 ケース
2 封止材
3 基板
Claims (11)
- 車内に搭載される電子制御ユニットからなる車両の電装部品における封止材または接着層に用いられる硬化性樹脂組成物であって、
(メタ)アクリル系ポリオールと、
ポリカーボネート系ポリオールと、
ポリイソシアネートと、
分子量300未満のジオールと、を含み、
上記(メタ)アクリル系ポリオールは、
水酸基価が5mgKOH/g以上150mgKOH/g以下、ガラス転移温度が−70℃以上−40℃以下、数平均分子量が500以上20000以下、かつ、25℃で液状である重合体より構成される、
硬化性樹脂組成物。 - 上記ポリイソシアネートは、脂肪族ポリイソシアネートを含む、請求項1に記載の硬化性樹脂組成物。
- 上記脂肪族ポリイソシアネートは、ヘキサメチレンジイソシアネート、および、ヘキサメチレンジイソシアネート誘導体の少なくとも1つである、請求項2に記載の硬化性樹脂組成物。
- 上記ヘキサメチレンジイソシアネート誘導体は、ヘキサメチレンジイソシアネートのビウレット変性体、ヘキサメチレンジイソシアネートのイソシアヌレート変性体、ヘキサメチレンジイソシアネートのアダクト変性体、ヘキサメチレンジイソシアネートのプレポリマー体、および、これらの混合物からなる群より選択される少なくとも1つである、請求項3に記載の硬化性樹脂組成物。
- 上記ポリイソシアネートは、2官能性ポリイソシアネートおよび3官能性ポリイソシアネートの両方を含む、請求項1〜4のいずれか1項に記載の硬化性樹脂組成物。
- 上記2官能性ポリイソシアネートと上記3官能性ポリイソシアネートとのモル比が、1:9〜9:1である、請求項5に記載の硬化性樹脂組成物。
- 上記ポリイソシアネートは、さらに、芳香族ポリイソシアネートを含む、請求項2〜4のいずれか1項に記載の硬化性樹脂組成物。
- 上記脂肪族ポリイソシアネートと上記芳香族ポリイソシアネートとのモル比が、9:1〜5:5である、請求項7に記載の硬化性樹脂組成物。
- 上記(メタ)アクリル系ポリオールと上記ポリカーボネート系ポリオールとの質量比が95:5〜20:80である、請求項1〜8のいずれか1項に記載の硬化性樹脂組成物。
- 車内に搭載される電子制御ユニットからなる車両の電装部品であって、
請求項1〜9のいずれか1項に記載の硬化性樹脂組成物の硬化物より構成される封止材を有する、電装部品。 - 車内に搭載される電子制御ユニットからなる車両の電装部品であって、
ケースと蓋部とを接着する接着層を有しており、
上記接着層は、請求項1〜9のいずれか1項に記載の硬化性樹脂組成物の硬化物より構成されている、電装部品。
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