JP6918516B2 - 粘着剤層付き耐火部材 - Google Patents
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Description
本願は、2015年8月25日に出願した特願2015-165404号明細書の優先権の利益を主張するものであり、当該明細書はその全体が参照により本明細書中に援用される。
本発明は、粘着剤層付き耐火部材に関する。
エチレン−酢酸ビニル共重合体としては、酢酸ビニル含有量が10〜50質量%であるものが好ましく、10〜35量%であるものがより好ましい。
熱可塑性エラストマーとしては、特に限定されないが、オレフィン系エラストマー(TPO)、スチレン系エラストマー(TPS)等を例示することができる。
ゴムとしては、特に限定されないが、エチレンプロピレンゴム(EPDM)、クロロプレンゴム(CR)等を例示することができる。
ジ−2−エチルヘキシルフタレート(DOP)、ジ−n−オクチルフタレート、ジイソノニルフタレート(DINP)、ジイソデシルフタレート(DIDP)、ジウンデシルフタレート(DUP)、又は炭素原子数10〜13程度の高級アルコール又は混合アルコールのフタル酸エステル等のフタル酸エステル系可塑剤;
ジ−2−エチルヘキシルアジペート、ジ−n−オクチルアジペート、ジ−n−デシルアジペート、ジイソデシルアジペート、ジ−2−エチルヘキシルアゼレート、ジブチルセバケート、ジ−2−エチルヘキシルセバケート等の脂肪族二塩基酸エステル系可塑剤;
トリ−2−エチルヘキシルトリメリテート(TOTM)、トリ−n−オクチルトリメリテート、トリデシルトリメリテート、トリイソデシルトリメリテート、ジ−n−オクチル−n−デシルトリメリレート等のトリメリット酸エステル系可塑剤;
アジピン酸ジ−2−エチルヘキシル(DOA)及びアジピン酸ジイソデシル(DIDA)等のアジピン酸エステル系可塑剤;
セバシン酸ジブチル(DBS)及びセバシン酸ジ−2−エチルヘキシル(DOS)等のセバシン酸エステル系可塑剤;
トリブチルホスフェート、トリオクチルホスフェート、オクチルジフェニルホスフェート、トリブトキシエチルホスフェート、トリクロロエチルホスフェート、トリス(2−クロロプロピル)ホスフェート、トリス(2,3−ジクロロプロピル)ホスフェート、トリス(2,3−ジブロモプロピル)ホスフェート、トリス(ブロモクロロプロピル)ホスフェート、ビス(2,3−ジブロモプロピル)−2,3−ジクロロプロピルホスフェート、ビス(クロロプロピル)モノオクチルホスフェート等のリン酸エステル系可塑剤;
2,3,3',4'−ビフェニルテトラカルボン酸テトラヘプチルエステル等のビフェニルテトラカルボン酸テトラアルキルエステル系可塑剤;
ポリエステル系高分子可塑剤;
エポキシ化大豆油、エポキシ化亜麻仁油、エポキシ化綿実油、液状エポキシ樹脂等のエポキシ系可塑剤;
ジメチルシリコーンオイル、メチルハイドロジェンシリコーンオイル、メチルフェニルシリコーンオイル等のシリコーンオイル;
プロセスオイルや流動パラフィン;
塩素化パラフィン;
五塩化ステアリン酸アルキルエステル等の塩素化脂肪酸エステル;及び
常温で液状のリン化合物等。
(I−2)粘着剤層が耐火層に含まれる液状添加剤と同一種類の液状添加剤を含む
(III)粘着剤層を構成する樹脂が1〜10重量%のビニルピロリドンをモノマー成分として含む
粘着剤層3が液状添加剤をさらに含む場合、粘着剤層3に含まれる液状添加剤は、耐火層2に含まれる液状添加剤と同一種類の液状添加剤であることが好ましい。
[実施例1]
温度計、攪拌機、冷却管を備えた反応器にブチルアクリレート95重量部、アクリル酸5重量部、及び、酢酸エチル80重量部を加え、窒素置換した後、反応器を加熱して還流を開始した。続いて、上記反応器内に、重合開始剤としてアゾビスイソブチロニトリル0.1重量部を添加した。次いで5時間還流して、アクリル樹脂系粘着剤であるアクリル共重合体の溶液を得た。得られたアクリル共重合体について、カラムとしてWater社製「2690 Separations Model」を用いてGPC法により重量平均分子量を測定したところ、50万であった。このアクリル共重合体から、厚さ0.05mmの粘着剤層を製造した。
粘着剤層において、ブチルアクリレートとアクリル酸の割合をブチルアクリレート99.5重量部、アクリル酸0.5重量部に変更した以外は、実施例1と同様に耐火部材を製造した。
粘着剤層において、ブチルアクリレート95重量部及びアクリル酸5重量部の代わりに、ブチルアクリレート98重量部及びポリビニルピロリドン2重量部を用いた以外は、実施例1と同様に耐火部材を製造した。
粘着剤層において、還流を開始した時の重合開始剤としてアゾビスイソブチロニトリル1.0重量部の添加に代えて、還流を開始した時にアゾビスイソブチロニトリル0.5重量部を添加し、3時間還流した後でさらにアゾビスイソブチロニトリル0.5重量部を添加したことと、得られた粘着剤に可塑剤(DOP)を粘着剤重量の2重量%を占めるように添加したこと以外は、実施例1と同様に耐火部材を製造した。得られたアクリル共重合体の重量平均分子量は70万であった。
下地層としてポリメントNK-380(株式会社日本触媒)をバーコーターにて耐火層に厚さ0.02mmとなるように直接塗布したあと、粘着剤を転写して作製したこと以外は、実施例1と同様に耐火部材を製造した。
粘着剤層において、得られた粘着剤に可塑剤(DIDP)を粘着剤重量の2重量%を占めるように添加したこと以外は、実施例4と同様に耐火部材を製造した。得られたアクリル共重合体の重量平均分子量は70万であった。
粘着剤層において、得られた粘着剤に可塑剤(TCP)を粘着剤重量の2重量%を占めるように添加したこと以外は、実施例4と同様に耐火部材を製造した。得られたアクリル共重合体の重量平均分子量は70万であった。
耐火層の組成を表2の通りとした以外は、実施例1と同様に耐火部材を製造した。
耐火層の組成を表3の通りとした以外は、実施例1と同様に耐火部材を製造した。
耐火層の組成を表4の通りとした以外は、実施例1と同様に耐火部材を製造した。
耐火層の組成を表5の通りとした以外は、実施例1と同様に耐火部材を製造した。なお、エチレン−酢酸ビニル共重合体(EVA)としては、三井デュポンケミカル社製の「EV460」を用いた。
耐火層の組成を表6の通りとした以外は、実施例1と同様に耐火部材を製造した。なお、エチレン−酢酸ビニル共重合体(EVA)としては、三井デュポンケミカル社製の「EV460」を用いた。
耐火層の組成を表7の通りとした以外は、実施例1と同様に耐火部材を製造した。なお、エチレンプロピレンゴム(EPDM)としては、三井化学社製の「三井EPT 3092M」を用いた。
耐火層の組成を表8の通りとした以外は、実施例1と同様に耐火部材を製造した。なお、オレフィン系エラストマー(TPO)としては、三井化学社製の「ミラストマー」を用いた。
耐火層の組成を表9の通りとした以外は、実施例1と同様に耐火部材を製造した。なお、クロロプレンゴムとしては、デンカ社製の「デンカクロロプレン」を用いた。
耐火層の組成を表10の通りとした以外は、実施例1と同様に耐火部材を製造した。なお、スチレン系熱可塑性エラストマーとしては、三菱化学社製の「ラバロン」を用いた。
粘着剤層において、重合開始剤としてアゾビスイソブチロニトリル0.5重量部を添加したこと以外は、実施例1と同様に耐火部材を製造した。得られたアクリル共重合体の重量平均分子量は40万であった。
粘着剤層において、得られた粘着剤に可塑剤(DOP)を粘着剤重量の10重量%を占めるように添加したこと以外は、比較例1と同様に耐火部材を製造した。得られたアクリル共重合体の重量平均分子量は40万であった。
[膨張倍率及び形状保持性]
実施例1〜16及び比較例1,2の耐火部材を、600℃で20分加熱し、膨張倍率及び加熱後の形状保持性について評価した。表11において、膨張倍率は、加熱前の体積に対する加熱後の体積の割合を表す。形状保持性に関する評価は以下の通りである。
A:600℃で30分加熱後、手で持って崩れない
B:600℃で30分加熱後、手で持てるが少し形状が崩れる
C:600℃で30分加熱後、手で持ち上げようとすると崩れる。
保持力をJIS Z 0237に従って測定した。
実施例1〜16及び比較例1,2の耐火部材を、ステンレス製の試験板に12.5mmの長さで貼り付け、荷重を掛けて40℃、1時間経過後の元の位置からの移動距離(mm)又は落下の有無を測定した。
例えば、上述の実施形態および実施例において挙げた構成、方法、工程、形状、材料および数値などはあくまでも例に過ぎず、必要に応じてこれと異なる構成、方法、工程、形状、材料および数値などを用いてもよい。
[1]熱可塑性樹脂、熱可塑性エラストマー及びゴムからなる群から選択される一種以上の成分と、液状添加剤とを含有する耐火層と、
前記耐火層の一方の面側に設けられた耐液状添加剤性粘着剤層と、
を有する粘着剤層付き耐火部材。
粘着剤層と、
前記耐火層と前記粘着剤層との間に設けられた耐液状添加剤性下地層と、
を有する粘着剤層付き耐火部材。
[4]前記粘着剤層が、以下の(I−1)を満たすアクリル系粘着剤である[1]〜[3]のいずれか一項に記載の耐火部材。
(I−1)粘着剤層を構成する樹脂の重量平均分子量が50万以上である
(II)粘着剤層を構成する樹脂が0.5%〜40重量%のアクリル酸を含む
(III)粘着剤層を構成する樹脂が1〜10重量%のビニルピロリドンをモノマー成分として含む
[6]前記粘着剤層が、以下の(I−2)を満たすアクリル系粘着剤である[1]〜[5]のいずれか一項に記載の耐火部材。
(I−2)耐火層に含まれる液状添加剤と同一種類の液状添加剤を含む
[8]前記耐火層中の液状添加剤の含有量が、熱可塑性樹脂、熱可塑性エラストマー及びゴムからなる群から選択される一種以上の成分100重量部に対して120重量部以下である[1]〜[7]のいずれか一項に記載の耐火材。
[10]前記耐火層がポリリン酸塩をさらに含む[1]〜[9]のいずれか一項に記載の耐火部材。
[12][1]〜[11]のいずれか一項に記載の耐火部材からなる建具の封止材。
Claims (5)
- 耐火層と粘着剤層とを有する粘着剤層付き耐火部材であって、前記耐火部材において、
(i)前記粘着剤層が耐液状添加剤性の粘着剤層であるか、又は
(ii)前記耐火層と粘着剤層との間に耐液状添加剤性の下地層が設けられているか
のいずれかであり、
前記耐火層は樹脂組成物から形成され、前記樹脂組成物は、熱可塑性エラストマー及びゴムからなる群から選択される一種以上の成分と、液状添加剤と、熱膨張性黒鉛とを含有し、
前記熱可塑性エラストマー及びゴムからなる群から選択される一種以上の成分100重量部に対して、前記液状添加剤を10重量部以上、120重量部以下の割合で、前記熱膨張性黒鉛を10重量部以上、350重量部以下の割合で含有する、耐火部材。 - 前記樹脂組成物は、無機充填材をさらに含有し、前記無機充填材を、前記熱可塑性エラストマー及びゴムからなる群から選択される一種以上の成分100重量部に対して、10重量部以上、400重量部以下の割合で含有することを特徴とする請求項1に記載の耐火部材。
- 前記樹脂組成物は、前記液状添加剤が、芳香環構造を有することを特徴とする請求項1又は2に記載の耐火部材。
- 前記樹脂組成物は、ポリリン酸塩をさらに含むことを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の耐火部材。
- 前記樹脂組成物は、高級脂肪酸の金属塩をさらに含むことを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載の耐火部材。
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