JP2020050699A - 耐火性樹脂組成物、及び熱膨張性シート - Google Patents
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また、樹脂、難燃剤、熱膨張性黒鉛などに加えて、フタル酸エステル系可塑剤などの可塑剤を含有させた耐火性樹脂組成物も用いられている(例えば、特許文献2参照)。可塑剤を含有させることで、耐火性樹脂組成物のシート成形性、巻き付け性などが良好になり、作業性が向上する。
そこで、本発明は、成形性が良好であるとともに、難燃剤の溶出を抑制したことにより耐水性に優れる耐火性樹脂組成物、及び該耐火性樹脂組成物からなる熱膨張性シートを提供することを目的とする。
[1]樹脂、熱膨張性黒鉛、可塑剤、並びに赤燐系難燃剤及びホスファゼン系難燃剤から選択される少なくとも1種の難燃剤(A)を含む、耐火性樹脂組成物。
[2]前記難燃剤(A)の含有量が、前記熱膨張性黒鉛の含有量に対して質量比で0.05〜1である、上記[1]に記載の耐火性樹脂組成物。
[3]さらに無機充填剤を含有する、上記[1]又は[2]に記載の耐火性樹脂組成物。
[4]前記樹脂100質量部に対して、無機充填剤を10〜200質量部含有する、上記[3]に記載の耐火性樹脂組成物。
[5]前記樹脂100質量部に対して、熱膨張性黒鉛を50〜200質量部含有する、上記[1]〜[4]のいずれかに記載の耐火性樹脂組成物。
[6]さらに有機リン系化合物を含有する、上記[1]〜[5]のいずれかに記載の耐火樹脂組成物。
[7]前記樹脂がポリ塩化ビニル樹脂である、上記[1]〜[6]のいずれかに記載の耐火性樹脂組成物。
[8]上記[1]〜[7]のいずれかに記載の耐火性樹脂組成物からなる熱膨張性シート。
本発明の耐火性樹脂組成物は、樹脂、熱膨張性黒鉛、可塑剤、並びに赤燐系難燃剤及びホスファゼン系難燃剤から選択される少なくとも1種の難燃剤(A)を含む、耐火性樹脂組成物である。
一般に、樹脂、熱膨張性黒鉛、可塑剤、及び難燃剤を含有する耐火性樹脂組成物は、可塑剤を含有していることで、成形性が良好になるが、可塑剤により、樹脂が軟化しているため、水などの接触により、難燃剤が溶出しやすくなっている。本発明の耐火性樹脂組成物は、難燃剤として、赤燐系難燃剤及びホスファゼン系難燃剤から選択される少なくとも1種を用いるため、難燃剤の溶出量が低減でき、耐水性が向上する。
本発明の耐火性樹脂組成物は、赤燐系難燃剤及びホスファゼン系難燃剤から選択される少なくとも1種の難燃剤(A)を含む。このような特定の難燃剤(A)を用いることで、耐火性組成物及びこれよりなる熱膨張性シートの耐水性が向上する。
なお、安定化赤燐は、赤燐の表面を、樹脂、無機物などにより被覆したものである。
上記樹脂としては、熱硬化性樹脂が好ましく、具体的には、フェノール樹脂、尿素樹脂、メラミン樹脂、フルフリルアルコール樹脂、エポキシ樹脂などを挙げることができる。
上記無機物としては、Fe,Ni,Co,Cu,Zn、Mg、Al、Ti、Zr、Si
、Mn等の金属、これら金属の合金、又はこれら金属の酸化物若しくは水酸化物などが挙げられる。
上記式(1)中、R1〜R6はそれぞれ独立に、炭素数1〜12のアルキル基、炭素数1〜12のアルコキシ基、炭素数6〜12のアリールオキシ基、アミノ基、ハロゲン原子のいずれかを示す。上記ハロゲン原子としては、臭素原子が好ましい。また、R1〜R6のうち、2以上がハロゲン原子である場合は、いずれか1つのハロゲン原子が臭素原子であることが好ましく、すべてのハロゲン原子が臭素原子であることが好ましい。
耐火性組成物からの難燃剤の水による溶出を抑制する観点、及び耐火性を向上させる観点から、これらR1〜R6のうち、1つ以上がハロゲン原子であることが好ましく、3つ以上がハロゲン原子であることがより好ましく、5つがハロゲン原子であることが更に好ましい。
R1〜R6のうち5つがハロゲン原子の場合は、残りの1つは、炭素数1〜12のアルコキシ基又は炭素数6〜12のアリールオキシ基であることが好ましい。この場合、アルコキシ基の炭素数は好ましくは1〜10、より好ましくは1〜3である。アリールオキシ基の炭素数は6〜10、より好ましくは6〜8である。アリールオキシ基は、フェノキシ基であることが更に好ましい。
難燃剤(A)及び難燃剤(B)の総量に対する難燃剤(A)の含有量は、好ましくは50質量%以上であり、より好ましくは80質量%以上であり、更に好ましくは95質量%以上であり、更に好ましくは100質量%である。
本発明の耐火性樹脂組成物は、熱膨張性黒鉛を含有する。熱膨張性黒鉛を含有することで、一定以上の温度になった場合に、該熱膨張性黒鉛が膨張し、膨張断熱層を形成して、耐火性が向上する。
熱膨張性黒鉛は、加熱時に膨張する従来公知の物質であり、天然鱗状グラファイト、熱分解グラファイト、キッシュグラファイト等の原料粉末を、強酸化剤で酸処理してグラファイト層間化合物を生成させたものである。強酸化剤としては、濃硫酸、硝酸、セレン酸等の無機酸、濃硝酸、過塩素酸、過塩素酸塩、過マンガン酸塩、重クロム酸塩、過酸化水素等が挙げられる。熱膨張性黒鉛は炭素の層状構造を維持したままの結晶化合物である。
本発明の耐火性樹脂組成物に含まれる樹脂は、熱可塑性樹脂、エラストマー、ゴム、及びこれらの組み合わせが挙げられる。
熱可塑性樹脂としては、例えば、ポリプロピレン樹脂、ポリエチレン樹脂、ポリ(1−)ブテン樹脂、ポリペンテン樹脂等のポリオレフィン樹脂、ポリエチレンテレフタレート等のポリエステル樹脂、ポリスチレン樹脂、アクリロニトリル−ブタジエン−スチレン(ABS)樹脂、エチレン酢酸ビニル共重合体(EVA)、ポリカーボネート樹脂、ポリフェニレンエーテル樹脂、(メタ)アクリル系樹脂、ポリアミド樹脂、ポリ塩化ビニル樹脂(PVC)、ノボラック樹脂、ポリウレタン樹脂、ポリイソブチレン等の合成樹脂が挙げられる。
また、熱可塑性樹脂の中でも、ポリエチレン樹脂、エチレン酢酸ビニル共重合体、(EVA)、及びポリ塩化ビニル樹脂から選択される少なくとも1種が好ましい。これらの中でも、耐火性の点で含有炭素の割合を低くする観点から、ポリ塩化ビニル樹脂がより好ましい。
一般に、ポリ塩化ビニル樹脂を用いる場合には、耐火性樹脂組成物のシート等への成形性を良好とする観点から、可塑剤が必要であるが、可塑剤を含有させると、上記したとおり、難燃剤が水により溶出しやすくなる。しかし、このような場合でも、本発明のように、特定の難燃剤を用いると、水による溶出が抑制できる。すなわち、本発明は、樹脂としてポリ塩化ビニル樹脂を用いた場合に、耐火性、成形性、耐水性の物性バランスが極めて良好な耐火性樹脂組成物となる。
塩化ビニルと共重合可能な不飽和結合を有する単量体としては、例えば、酢酸ビニル、プロピオン酸ビニル等のビニルエステル、アクリル酸、メタクリル酸、アクリル酸メチル、アクリル酸エチル等のアクリル酸エステル、メタクリル酸メチル、メタクリル酸エチル等のメタクリル酸エステル、エチレン、プロピレン等のオレフィン、アクリロニトリル、スチレン等の芳香族ビニル、塩化ビニリデン等が挙げられる。
また、ポリ塩化ビニル樹脂は、ポリ塩素化塩化ビニル樹脂でもよい。ポリ塩素化塩化ビニル樹脂は、塩化ビニル単独重合体、塩化ビニル系共重合体などを塩素化したポリ塩素化塩化ビニル樹脂である。
ポリ塩化ビニル樹脂は、上記したものの中から1種単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。
本発明の耐火性樹脂組成物は可塑剤を含有する。可塑剤を含有することで、耐火性樹脂組成物のシート等への成形性が良好となる。可塑剤は、上記した樹脂として熱可塑性樹脂と併用することが好ましく、ポリ塩化ビニル樹脂と併用することがより好ましい。
なお、可塑剤は、一般的に常温(23℃)、常圧(1気圧)で液状となる液状成分が使用される。
これら可塑剤は、1種単独で使用してもよいし、2種以上の可塑剤を組み合わせて使用してもよい。
上記の可塑剤のうち、フタル酸系可塑剤が難燃性と経済的な点で好ましい。フタル酸系可塑剤は、フタル酸系可塑剤単独で使用してもよいが、リン酸エステル系可塑剤と併用してもよい。
本発明の耐火性樹脂組成物は、分散剤として上記した難燃剤以外の有機リン系化合物を含有することが好ましい。有機リン系化合物を含有することにより、耐火性樹脂組成物の耐火性が向上する。有機リン系化合物を含有することにより、熱膨張性黒鉛の周囲に難燃剤が適切に配置されるようになり、膨張残渣である膨張断熱層の形状を保持しやすくなるからと考えられる。
有機リン系化合物としては、耐火性樹脂組成物の耐火性をより向上させる観点から、リン酸エステル系化合物が好ましい。
本発明の耐火性樹脂組成物は、無機充填剤を含有することが好ましい。無機充填剤は、加熱されて膨張断熱層が形成される際、熱容量を増大させ伝熱を抑制しつつ、骨材的に働いて膨張断熱層の強度を向上させる。無機充填剤としては特に限定されず、例えば、アルミナ、酸化亜鉛、酸化チタン、酸化カルシウム、酸化マグネシウム、酸化鉄、酸化錫、酸化アンチモン、フェライト等の金属酸化物、水酸化カルシウム、水酸化マグネシウム、水酸化アルミニウム、ハイドロタルサイト等の金属水酸化物、塩基性炭酸マグネシウム、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、炭酸亜鉛、炭酸ストロンチウム、炭酸バリウム等の金属炭酸塩、硫酸カルシウム、石膏繊維、ケイ酸カルシウム等のカルシウム塩、シリカ、珪藻土、ドーソナイト、硫酸バリウム、タルク、クレー、マイカ、モンモリロナイト、ベントナイト、活性白土、セピオライト、イモゴライト、セリサイト、ガラス繊維、ガラスビーズ、シリカ系バルーン、窒化アルミニウム、窒化ホウ素、窒化ケイ素、カーボンブラック、グラファイト、炭素繊維、炭素バルーン、各種金属粉、チタン酸カリウム、硫酸マグネシウム、チタン酸ジルコン酸鉛、アルミニウムボレート、硫化モリブデン、炭化ケイ素、ステンレス繊維、ホウ酸亜鉛、各種磁性粉、スラグ繊維、フライアッシュなどが挙げられる。無機充填剤は一種単独で使用してもよいし、二種以上を併用してもよい。
これらの中では、金属酸化物、金属炭酸塩から選択される少なくとも1種好ましい。
なお、無機充填剤の粒径は、SEM(走査型電子顕微鏡像)を観察して粒径分布を求め、そこから得られる体積基準粒度分布において、小粒径側からの通過分積算50%の粒子径を平均粒子径として求める。
本発明の熱膨張性シートは、上記した耐火性樹脂組成物からなるものである。
熱膨張性シートは、加熱により熱膨張性黒鉛が膨張して、膨張断熱層を形成する。熱膨張性シートは、このような膨張断熱層により、火災時などの高温にさらされた際に断熱し、耐火材として機能する。熱膨張性シートは、例えば、600℃で120分間加熱した後の膨張倍率が3〜50倍となる。なお、膨張倍率は、熱膨張性シートの試験片の(加熱後の試験片の厚さ)/(加熱前の試験片の厚さ)として算出される。
本発明の熱膨張性シートは例えば下記のようにして製造することができる。
まず、所定量の樹脂、熱膨張性黒鉛、難燃剤、可塑剤及びその他の必要に応じて配合される添加剤を、混練ロールなどの混練機で混練して、耐火性樹脂組成物を得る。
次に、樹脂が熱可塑性樹脂、ゴム、エラストマー、又はこれらの組み合わせである場合、得られた耐火性樹脂組成物を、例えば、プレス成形、カレンダー成形、押出成形等、公知の成形方法によりシート状に成形することで熱膨張性シートを得る。
樹脂が熱硬化性樹脂を含む場合、得られた耐火性樹脂組成物を、例えばプレス成形などで加熱かつ加圧することで、シート状にしつつ熱硬化して熱膨張性シートを得るとよい。
本発明の熱膨張性シートは、他のシート部材や粘着剤層が積層され積層シートを構成してもよい。積層シートは、例えば、基材と、基材の片面又は両面に積層される熱膨張性シートとを備える。基材は通常、織布又は不織布である。織布又は不織布に使用される繊維としては、特に限定はされないが、不燃性材料又は準不燃材料が好ましく、例えば、ガラス繊維、セラミック繊維、セルロース繊維、ポリエステル繊維、炭素繊維、グラファイト繊維、熱硬化性樹脂繊維等が好ましい。
上記積層シートは、例えば、耐火性樹脂組成物を基材の上にシート状に成形し、また、必要に応じて耐火性樹脂組成物を熱硬化するなどして得ることができる。
さらに、積層シートは、熱膨張性シートと、基材と、粘着剤層とを備えてもよい。そのような積層シートは、基材の一方の面に熱膨張性シート、他方の面に粘着剤層が設けられてもよいし、基材の一方の面の上に、熱膨張性シート及び粘着剤層がこの順に設けられてもよい。粘着剤層は、例えば、離型紙に塗工した粘着剤を積層シートに転写することで形成できる。
(膨張倍率)
得られた実施例及び比較例の熱膨張性シートから作製した試験片(長さ100mm、幅100mm、厚さ1.6mm)をステンレス製のホルダー(101mm角・高さ80mm)の底面に設置し、電気炉に供給し、600℃で30分間加熱した。その後、試験片の高さ(一番高い部分)横幅・縦幅・厚さを測定し、((加熱後の試験片の厚さ)/(加熱前の試験片の厚さ))により、膨張倍率を算出した。
(残渣硬さ)
膨張倍率を測定した加熱後の試験片を圧縮試験機(カトーテック社製、「フィンガーフイリングテスター」)に供給し、直径1mmの3点圧子で0.1cm/秒の速度で圧縮し、残渣上面からの10mm圧縮までの最大応力を測定し、燃焼後の試験片の圧縮強度を測定した。
(難燃剤の溶出率)
得られた実施例及び比較例の熱膨張性シートから作製した試験片(長さ50mm、幅50mm、厚さ1.5mm)の各々5枚を200gの純水に浸漬し、60℃で密閉容器にて1週間浸漬した後、サンプルを取り出し、浸漬した純水を60℃にて96時間、蒸発、乾燥させ、発生した析出物の質量を測定した。その値を用い溶出率を測定した。
(成形性)
各実施例、比較例の条件で、熱膨張性シートが成形できた場合を「G」、熱膨張性シートが成形できなかった場合を「B」として評価した。
下記表1に示す配合にて、樹脂、難燃剤、熱膨張性黒鉛、無機充填剤、可塑剤、分散剤をロールに投入して130℃で5分間混練して、耐火性樹脂組成物を得た。得られた耐火性樹脂組成物をプレス成型により、130℃で3分間プレス成形して、厚さ1.6mmの熱膨張性シートを得た。各実施例、比較例で使用した各成分は下記のとおりである。
下記表1に示す配合にて、樹脂、難燃剤、熱膨張性黒鉛、無機充填剤、分散剤をロールに投入して180℃で5分間混練して、耐火性樹脂組成物を得た。得られた耐火性樹脂組成物をプレス成型により、180℃で3分間プレス成形したが、耐火性樹脂組成物が硬いため、熱膨張性シートに成形できなかった。また、220℃でプレス成形を試みたが、熱膨張性黒鉛が膨張して表面性が悪くなり、また、内部に粗大気泡が生成して、所望の熱膨張性シートを得ることができなかった。表1には、220℃でプレス成形して得られた成形品について、上記した膨張倍率、残渣硬さ、溶出率を測定しこの結果を示した。
・PVC:ポリ塩化ビニル樹脂、信越化学工業株式会社製、商品名「TK−1000」、平均重合度1030
(2)難燃剤
・赤燐1:日本化学工業株式会社製、商品名「ヒシガードTP−10」
安定化赤燐、赤燐含有量90%以上
・赤燐2:日本化学工業株式会社製、商品名「ヒシガードCP−A15」
安定化赤燐、赤燐含有量85%以上
・赤燐3:日本化学工業株式会社製、商品名「ヒシガードLP−F」
安定化赤燐、赤燐含有量85%以上
・赤燐4:日本化学工業株式会社製、商品名「ヒシガードマスターEP−15」
マスターバッチ(赤燐含有量48.5%)
・赤燐5:日本化学工業株式会社製、商品名「ヒシガードセーフPM−13」
マスターバッチ(赤燐含有量32.5%)
・ホスファゼン系難燃剤:日本化学工業株式会社製、商品名「HISHICOLIN E」
・ホスファゼン系難燃剤:日本化学工業株式会社製、商品名「HISHICOLIN O」
・ポリリン酸アンモニウム:クラリアントジャパン株式会社製、商品名「AP422」
(3)熱膨張性黒鉛:エアウォーター社製、商品名「CA−60N」
(4)無機充填剤
・炭酸カルシウム:白石カルシウム株式会社製、商品名「BF300」
・酸化亜鉛:堺化学工業株式会社製、商品名「酸化亜鉛1種」
(5)可塑剤
・DOP:ジ−2−エチルヘキシルフタレート、株式会社ジェイプラス製DOP
(6)分散剤
・TCP:トリクレジルホスフェート、大八化学株式会社製TCP
これに対して、比較例1の熱膨張性シートは、特定の難燃剤(A)を含有しておらず、水と接触した際に難燃剤が溶出しやすく、耐水性が悪かった。また、可塑剤を用いていない比較例2の耐火性樹脂組成物は、熱膨張性シートに成形することができなかった。
Claims (8)
- 樹脂、熱膨張性黒鉛、可塑剤、並びに赤燐系難燃剤及びホスファゼン系難燃剤から選択される少なくとも1種の難燃剤(A)を含む、耐火性樹脂組成物。
- 前記難燃剤(A)の含有量が、前記熱膨張性黒鉛の含有量に対して質量比で0.05〜1である、請求項1に記載の耐火性樹脂組成物。
- さらに無機充填剤を含有する、請求項1又は2に記載の耐火性樹脂組成物。
- 前記樹脂100質量部に対して、無機充填剤を10〜200質量部含有する、請求項3に記載の耐火性樹脂組成物。
- 前記樹脂100質量部に対して、熱膨張性黒鉛を50〜200質量部含有する、請求項1〜4のいずれかに記載の耐火性樹脂組成物。
- さらに有機リン系化合物を含有する、請求項1〜5のいずれかに記載の耐火樹脂組成物。
- 前記樹脂がポリ塩化ビニル樹脂である、請求項1〜6のいずれかに記載の耐火性樹脂組成物。
- 請求項1〜7のいずれかに記載の耐火性樹脂組成物からなる熱膨張性シート。
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C60 | Trial request (containing other claim documents, opposition documents) |
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A911 | Transfer to examiner for re-examination before appeal (zenchi) |
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C21 | Notice of transfer of a case for reconsideration by examiners before appeal proceedings |
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A912 | Re-examination (zenchi) completed and case transferred to appeal board |
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C211 | Notice of termination of reconsideration by examiners before appeal proceedings |
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