JP6916380B2 - 白色有機エレクトロルミネッセンス光源用色補正フィルタ、及び有機エレクトロルミネッセンス表示装置 - Google Patents
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Description
有機EL表示装置のカラー画像の形成方法として、R(赤)G(緑)B(青)の三色塗り分け方式、色変換方式、及びカラーフィルター方式が知られている。
RGB三色塗り分け方式は、RGBの三原色の各色を発する発光層をそれぞれ独立に並べる方式である。
また、色変換方式では、青色発光層から発せられて青色光を、赤色蛍光材料により赤色に変換し、また緑色蛍光材料により緑色に変換し、RGBの三原色を得る。
また、カラーフィルター方式では、白色発光層を用いて、この発光層からの白色光をカラーフィルターに通すことにより、RGBの三原色を得る。例えば、複数種類の蛍光材料をドープした層を白色発光層として用いることができる。このような白色発光層は、白色有機EL光源と呼ばれる。
この問題に対処した技術として、特許文献1には、特定構造のテトラアザポルフィリン化合物の少なくとも1種を含む色補正フィルタの発明が記載されている。特許文献1記載の発明によれば、白色有機EL光源にこの色補正フィルタを組合せることにより、有機EL表示装置の色再現性が高められるとされる。
そこで本発明は、白色有機EL光源を用いた有機EL表示装置の色再現性をより高めることができ、耐光性にも優れる白色有機EL光源用色補正フィルタ、及びこのフィルタを有する有機EL表示装置を提供することを課題とする。
〔1〕
樹脂と、この樹脂100質量部に対し、吸収極大波長が560〜620nm又は460〜520nmの範囲にある下記一般式(1)で表されるスクアリン系色素(ただし、スクアリリウム金属キレート化合物を形成している形態を除く)0.1質量部以上とを含み、
上記色素が色素部と偏光度向上剤部とを有する偏光度向上剤内蔵型色素であり、
上記偏光度向上剤部が、電子供与型消光剤部及び電子受容型消光剤部から選択され、
上記色素部のHOMOのエネルギー準位と上記電子供与型消光剤部のHOMOのエネルギー準位とが下記関係式[A−1]を満たし、
関係式[A−1]:E Hq −E Hd ≦0.40eV
ここでE Hd とE Hq はそれぞれ以下の値を表す。
E Hd :色素部のHOMOのエネルギー準位
E Hq :電子供与型消光剤部のHOMOのエネルギー準位
上記色素部のLUMOのエネルギー準位と上記電子受容型消光剤部のLUMOのエネルギー準位とが下記関係式[B−1]を満たし、
関係式[B−1]:E Ld −E Lq ≦0eV
ここでE Ld とE Lq はそれぞれ以下の値を表す。
E Ld :色素部のLUMOのエネルギー準位
E Lq :電子受容型消光剤部のLUMOのエネルギー準位
含水率が0.5質量%以下である
白色有機エレクトロルミネッセンス光源用色補正フィルタ。
〔2〕
上記樹脂が以下の関係式[C]を満たす〔1〕に記載の白色有機エレクトロルミネッセンス光源用色補正フィルタ。
関係式[C]:0.80≦fd≦0.95
ここで、fd値は下記関係式Iで規定される。
関係式I: fd=δd/(δd+δp+δh)
関係式Iにおいて、δd、δp及びδhは、それぞれ、Hoy法により算出される溶解度パラメータδtに対する、London分散力に対応する項、双極子間力に対応する項、及び、水素結合力に対応する項を示す。
〔3〕
上記樹脂がポリスチレン樹脂を含む、〔1〕又は〔2〕に記載の白色有機エレクトロルミネッセンス光源用色補正フィルタ。
〔4〕
上記樹脂が環状ポリオレフィン樹脂を含む、〔1〕又は〔2〕に記載の白色有機エレクトロルミネッセンス光源用色補正フィルタ。
〔5〕
〔1〕〜〔4〕のいずれかに記載の白色有機エレクトロルミネッセンス光源用色補正フィルタを含む有機エレクトロルミネッセンス表示装置。
〔6〕
樹脂と、該樹脂100質量部に対し、吸収極大波長が560〜620nm又は460〜520nmの範囲にある下記一般式(1)で表されるスクアリン系色素0.1質量部以上とを含み、含水率が0.5質量%以下であるフィルタを、白色有機エレクトロルミネッセンス光源のフィルタとして用いて、該光源からの光を色補正する方法であって
上記色素が色素部と偏光度向上剤部とを有する偏光度向上剤内蔵型色素であり、
上記偏光度向上剤部が、電子供与型消光剤部及び電子受容型消光剤部から選択され、
上記色素部のHOMOのエネルギー準位と上記電子供与型消光剤部のHOMOのエネルギー準位とが下記関係式[A−1]を満たし、
関係式[A−1]:E Hq −E Hd ≦0.40eV
ここでE Hd とE Hq はそれぞれ以下の値を表す。
E Hd :色素部のHOMOのエネルギー準位
E Hq :電子供与型消光剤部のHOMOのエネルギー準位
上記色素部のLUMOのエネルギー準位と上記電子受容型消光剤部のLUMOのエネルギー準位とが下記関係式[B−1]を満たす方法。
関係式[B−1]:E Ld −E Lq ≦0eV
ここでE Ld とE Lq はそれぞれ以下の値を表す。
E Ld :色素部のLUMOのエネルギー準位
E Lq :電子受容型消光剤部のLUMOのエネルギー準位
〔7〕
樹脂と、該樹脂100質量部に対し、吸収極大波長が560〜620nm又は460〜520nmの範囲にある下記一般式(1)で表されるスクアリン系色素0.1質量部以上とを含み、含水率が0.5質量%以下であるフィルタを、白色有機エレクトロルミネッセンス光源のフィルタとして用いて、該光源からの光を色補正することを含む、画像表示方法であって、
上記色素が色素部と偏光度向上剤部とを有する偏光度向上剤内蔵型色素であり、
上記偏光度向上剤部が、電子供与型消光剤部及び電子受容型消光剤部から選択され、
上記色素部のHOMOのエネルギー準位と上記電子供与型消光剤部のHOMOのエネルギー準位とが下記関係式[A−1]を満たし、
関係式[A−1]:E Hq −E Hd ≦0.40eV
ここでE Hd とE Hq はそれぞれ以下の値を表す。
E Hd :色素部のHOMOのエネルギー準位
E Hq :電子供与型消光剤部のHOMOのエネルギー準位
上記色素部のLUMOのエネルギー準位と上記電子受容型消光剤部のLUMOのエネルギー準位とが下記関係式[B−1]を満たす画像表示方法。
関係式[B−1]:E Ld −E Lq ≦0eV
ここでE Ld とE Lq はそれぞれ以下の値を表す。
E Ld :色素部のLUMOのエネルギー準位
E Lq :電子受容型消光剤部のLUMOのエネルギー準位
〔8〕
〔6〕又は〔7〕に記載の方法(ただし、上記スクアリン系色素がスクアリリウム金属キレート化合物を形成している形態を除く)。
本明細書において、特定の符号で表示された置換基、連結基、繰り返し構造等(以下、置換基等という。)が複数あるとき、又は複数の置換基等を同時に規定するときには、特段の断りがない限り、それぞれの置換基等は互いに同一でも異なっていてもよい。このことは、置換基等の数の規定についても同様である。また、複数の置換基等が近接するとき(特に、隣接するとき)には、特段の断りがない限り、それらが互いに連結して環を形成してもよい。また、環、例えば脂肪族環、芳香族環、ヘテロ環はさらに縮環して縮合環を形成していてもよい。
本発明の白色有機EL光源用色補正フィルタ(以下、単に「本発明のフィルタ」とも称す。」は、白色有機EL光源からの不要な波長の光(後述するRGB以外の波長帯域の光)を効果的に遮断するための膜である。本発明のフィルタは、吸収極大波長が560〜620nm又は460〜520nmの範囲にある色素を特定量と、特定量の樹脂とを組合せて含む。また、本発明のフィルタの含水率は0.5質量%以下であり、疎水性の高い物性を示す。
本発明のフィルタが含有する色素は、波長460〜520nmに主吸収波長帯域を有する色素(以下、染料Aという。)、又は、波長560〜620nmに主吸収波長帯域を有する色素(以下、染料Bという。)である。なお、本発明において用語「又は」は「及び」を含む意味に用いる。
詳細は後述するが、本発明のフィルタは上記染料A及び染料B以外の染料を含有することもできる。
本発明において、波長XX〜YYnmに主吸収波長帯域を有するとは、可視光吸収スペクトル(波長領域380〜750nm)において、極大吸収波長を示す波長が波長領域XX〜YYnmに存在することを意味する。したがって、この波長が上記波長領域内にあれば、この波長を含む吸収帯域全体が上記波長領域内にあってもよく、上記波長領域外まで広がっていてもよい。また、極大吸収波長が複数存在する場合、最高ではない吸光度を示す極大吸収波長が波長領域XX〜YYnm外に存在していてもよい。なお、極大吸収波長を示す波長が複数ある場合、そのうちの1つが上記波長領域に存在していればよい。
例えば、FDB−007(商品名、メロシアニン系染料、山田化学工業社製)等の市販品も染料Aとして好ましく用いることができる。
染料Bの具体例としては、例えば、テトラアザポルフィリン(tetraaza porphyrin、TAP)系、スクアリン系、シアニン(cyanine、CY)系の各染料が挙げられる。また、PD−311S(商品名、テトラアザポルフィリン系染料、山本化成社製)、FDG−006(商品名、テトラアザポルフィリン系染料、山田化学工業社製)等の市販品も染料Bとして好ましく用いることができる。
本発明において、下記各一般式で表される色素において、カチオンは非局在化して存在しており、複数の互変異性体構造が存在する。そのため、本発明において、ある色素の少なくとも1つの互変異性体構造が各一般式に当てはまる場合、この色素は各一般式で表される色素とする。したがって、特定の一般式で表される色素とは、その少なくとも1つの互変異性体構造を特定の一般式で表すことができる色素ということもできる。本発明において、一般式で表される色素は、その互変異性体構造の少なくとも1つがこの一般式に当てはまる限り、どのような互変異性体構造をとるものでもよい。
A又はBとして採りうるアリール基としては、特に制限されず、単環からなる基でも縮合環からなる基でもよい。アリール基の炭素数は、6〜30が好ましく、6〜20がより好ましく、6〜12がさらに好ましい。アリール基としては、例えば、ベンゼン環、ナフタレン環からなる各基が挙げられ、より好ましくはベンゼン環からなる基である。
置換基Xとしては、例えば、後述する一般式(2)のR1として採りうる置換基が挙げられ、好ましい具体的には、ハロゲン原子、シアノ基、ニトロ基、アルキル基、アルケニル基、アルキニル基、アリール基、ヘテロアリール基、アラルキル基、−OR10、−COR11、−COOR12、−OCOR13、−NR14R15、−NHCOR16、−CONR17R18、−NHCONR19R20、−NHCOOR21、−SR22、−SO2R23、−SO3R24、−NHSO2R25、SO2NR26R27又は−OR28が挙げられる。
なお、−COOR12のR12が水素原子である場合(すなわち、カルボキシル基)は、水素原子が解離してもよく(すなわち、カルボネート基)、塩の状態であってもよい。また、−SO3R24のR24が水素原子である場合(すなわち、スルホ基)は、水素原子が解離してもよく(すなわち、スルホネート基)、塩の状態であってもよい。
アルキル基の炭素数は、1〜20が好ましく、1〜15がより好ましく、1〜8がさらに好ましい。アルケニル基の炭素数は、2〜20が好ましく、2〜12がより好ましく、2〜8がさらに好ましい。アルキニル基の炭素数は、2〜40が好ましく、2〜30がより好ましく、2〜25が特に好ましい。アルキル基、アルケニル基及びアルキニル基は、それぞれ、直鎖、分岐、環状のいずれでもよく、直鎖又は分岐が好ましい。
アリール基は、単環又は縮合環の基を含む。アリール基の炭素数は、6〜30が好ましく、6〜20がより好ましく、6〜12がさらに好ましい。
アラルキル基のアルキル部分は、上記アルキル基と同様である。アラルキル基のアリール部分は、上記アリール基と同様である。アラルキル基の炭素数は、7〜40が好ましく、7〜30がより好ましく、7〜25がさらに好ましい。
ヘテロアリール基は、単環又は縮合環からなる基を含み、単環、又は環数が2〜8個の縮合環からなる基が好ましく、単環又は環数が2〜4個の縮合環からなる基がより好ましい。ヘテロアリール基の環を構成するヘテロ原子の数は1〜3が好ましい。ヘテロアリール基の環を構成するヘテロ原子は、窒素原子、酸素原子又は硫黄原子等が挙げられる。ヘテロアリール基は、5員環又は6員環からなる基が好ましい。ヘテロアリール基の環を構成する炭素原子の数は3〜30が好ましく、3〜18がより好ましく、3〜12がより好ましい。ヘテロアリール基としては、例えば、ピリジン環、ピペリジン環、フラン環基、フルフラン環、チオフェン環、ピロール環、キノリン環、モルホリン環、インドール環、イミダゾール環、ピラゾール環、カルバゾール環、フェノチアジン環、フェノキサジン環、インドリン環、チアゾール環、ピラジン環、チアジアジン環、ベンゾキノリン環及びチアジアゾール環からなる各基が挙げられる。
R1及びR2として採りうる置換基としては、特に制限はないが、例えば、アルキル基(メチル基、エチル基、プロピル基、イソプロピル基、ブチル基、t−ブチル基、イソブチル基、ペンチル基、ヘキシル基、オクチル基、ドデシル基、トリフルオロメチル基等)、シクロアルキル基(シクロペンチル基、シクロヘキシル基等)、アルケニル基(ビニル基、アリル基等)、アルキニル基(エチニル基、プロパルギル基等)、アリール基(フェニル基、ナフチル基等)、ヘテロアリール基(フリル基、チエニル基、ピリジル基、ピリダジル基、ピリミジル基、ピラジル基、トリアジル基、イミダゾリル基、ピラゾリル基、チアゾリル基、ベンゾイミダゾリル基、ベンゾオキサゾリル基、キナゾリル基、フタラジル基等)、ヘテロ環基(複素環基とも呼び、例えば、ピロリジル基、イミダゾリジル基、モルホリル基、オキサゾリジル基等)、アルコキシ基(メトキシ基、エトキシ基、プロピルオキシ基等)、シクロアルコキシ基(シクロペンチルオキシ基、シクロヘキシルオキシ基等)、アリールオキシ基(フェノキシ基、ナフチルオキシ基等)、ヘテロアリールオキシ基(芳香族ヘテロ環オキシ基)、アルキルチオ基(メチルチオ基、エチルチオ基、プロピルチオ基等)、シクロアルキルチオ基(シクロペンチルチオ基、シクロヘキシルチオ基等)、アリールチオ基(フェニルチオ基、ナフチルチオ基等)、ヘテロアリールチオ基(芳香族ヘテロ環チオ基)、アルコキシカルボニル基(メチルオキシカルボニル基、エチルオキシカルボニル基、ブチルオキシカルボニル基、オクチルオキシカルボニル基等)、アリールオキシカルボニル基(フェニルオキシカルボニル基、ナフチルオキシカルボニル基等)、ホスホリル基(ジメトキシホスホニル、ジフェニルホスホリル)、スルファモイル基(アミノスルホニル基、メチルアミノスルホニル基、ジメチルアミノスルホニル基、ブチルアミノスルホニル基、シクロヘキシルアミノスルホニル基、オクチルアミノスルホニル基、フェニルアミノスルホニル基、2−ピリジルアミノスルホニル基等)、アシル基(アセチル基、エチルカルボニル基、プロピルカルボニル基、シクロヘキシルカルボニル基、オクチルカルボニル基、2−エチルヘキシルカルボニル基、フェニルカルボニル基、ナフチルカルボニル基、ピリジルカルボニル基等)、アシルオキシ基(アセチルオキシ基、エチルカルボニルオキシ基、ブチルカルボニルオキシ基、オクチルカルボニルオキシ基、フェニルカルボニルオキシ基等)、アミド基(メチルカルボニルアミノ基、エチルカルボニルアミノ基、ジメチルカルボニルアミノ基、プロピルカルボニルアミノ基、ペンチルカルボニルアミノ基、シクロヘキシルカルボニルアミノ基、2−エチルヘキシルカルボニルアミノ基、オクチルカルボニルアミノ基、ドデシルカルボニルアミノ基、フェニルカルボニルアミノ基、ナフチルカルボニルアミノ基等)、スルホニルアミド基(メチルスルホニルアミノ基、オクチルスルホニルアミノ基、2−エチルヘキシルスルホニルアミノ基、トリフルオロメチルスルホニルアミノ基等)、カルバモイル基(アミノカルボニル基、メチルアミノカルボニル基、ジメチルアミノカルボニル基、プロピルアミノカルボニル基、ペンチルアミノカルボニル基、シクロヘキシルアミノカルボニル基、オクチルアミノカルボニル基、2−エチルヘキシルアミノカルボニル基、ドデシルアミノカルボニル基、フェニルアミノカルボニル基、ナフチルアミノカルボニル基、2−ピリジルアミノカルボニル基等)、ウレイド基(メチルウレイド基、エチルウレイド基、ペンチルウレイド基、シクロヘキシルウレイド基、オクチルウレイド基、ドデシルウレイド基、フェニルウレイド基、ナフチルウレイド基、2−ピリジルアミノウレイド基等)、アルキルスルホニル基(メチルスルホニル基、エチルスルホニル基、ブチルスルホニル基、シクロヘキシルスルホニル基、2−エチルヘキシルスルホニル基等)、アリールスルホニル基(フェニルスルホニル基、ナフチルスルホニル基、2−ピリジルスルホニル基等)、アミノ基(アミノ基、エチルアミノ基、ジメチルアミノ基、ブチルアミノ基、ジブチルアミノ基、シクロペンチルアミノ基、2−エチルヘキシルアミノ基、ドデシルアミノ基、アニリノ基、ナフチルアミノ基、2−ピリジルアミノ基等)、アルキルスルホニルオキシ基(メタンスルホニルオキシ)、シアノ基、ニトロ基、ハロゲン原子(フッ素原子、塩素原子、臭素原子等)、ヒドロキシ基等が挙げられる。
中でも、アルキル基、アルケニル基、アリール基又はヘテロアリール基が好ましく、アルキル基、アリール基又はヘテロアリール基がより好ましく、アルキル基がさらに好ましい。
B1〜B4として採りうる炭素原子は、水素原子又は置換基を有する。B1〜B4として採りうる炭素原子のうち、置換基を有する炭素原子の数は、特に制限されないが、0、1又は2であることが好ましく、1であることがより好ましい。特に、B1及びB4が炭素原子であって、少なくとも一方が置換基を有することが好ましい。
B1〜B4として採りうる炭素原子が有する置換基としては、特に制限されず、R1及びR2として採りうる上記置換基が挙げられる。中でも、好ましくは、アルキル基、アルコキシ基、アルコキシカルボニル基、アリール基、アシル基、アミド基、スルホニルアミド基、カルバモイル基、アルキルスルホニル基、アリールスルホニル基、アミノ基、シアノ基、ニトロ基、ハロゲン原子又はヒドロキシ基であり、より好ましくは、アルキル基、アルコキシ基、アルコキシカルボニル基、アリール基、アシル基、アミド基、スルホニルアミド基、カルバモイル基、アミノ基、シアノ基、ニトロ基、ハロゲン原子又はヒドロキシ基である。
B2及びB3として採りうる炭素原子が有する置換基としては、アルキル基、アルコキシ基、アルコキシカルボニル基、アシル基、アミノ基、シアノ基、ニトロ基又はハロゲン原子がさらに好ましく、いずれか一方の置換基が電子吸引性基(例えば、アルコキシカルボニル基、アシル基、シアノ基、ニトロ基又はハロゲン原子)であることが特に好ましい。
一般式(3)において、B1〜B4は、各々独立に、炭素原子又は窒素原子を表し、上記一般式(2)におけるB1〜B4と同義であり、好ましい範囲も同じである。
R3として採りうる置換基は、アルキル基、アルコキシ基、アミノ基、アミド基、スルホニルアミド基、シアノ基、ニトロ基、アリール基、ヘテロアリール基、ヘテロ環基、アルコキシカルボニル基、カルバモイル基又はハロゲン原子が好ましく、アルキル基、アリール基又はアミノ基がより好ましく、アルキル基がさらに好ましい。
R4として採りうる置換基としては、アルキル基、アリール基、ヘテロアリール基、ヘテロ環基、アルコキシ基、アルコキシカルボニル基、アシル基、アシルオキシ基、アミド基、カルバモイル基、アミノ基又はシアノ基が好ましく、アルキル基、アルコキシカルボニル基、アシル基、カルバモイル基又はアリール基がより好ましく、アルキル基がさらに好ましい。
一般式(4)において、B1〜B4は、各々独立に、炭素原子又は窒素原子を表し、上記一般式(2)におけるB1〜B4と同義であり、好ましい範囲も同じである。
R5として採りうる置換基は、アルキル基、アルコキシ基、アリールオキシ基、アミノ基、シアノ基、アリール基、ヘテロアリール基、ヘテロ環基、アシル基、アシルオキシ基、アミド基、スルホニルアミド基、ウレイド基又はカルバモイル基が好ましく、アルキル基、アルコキシ基、アシル基、アミド基又はアミノ基がより好ましく、アルキル基がさらに好ましい。
R5として採りうるアルキル基は、一般式(3)におけるR3として採りうるアルキル基と同義であり、好ましい範囲も同じである。
R6として採りうるアルキル基は、一般式(3)におけるR4として採りうるアルキル基と同義であり、好ましい範囲も同じである。
R6として採りうるアリール基は、炭素数6〜12のアリール基が好ましく、フェニル基がより好ましい。このアリール基は置換基を有していてもよく、このような置換としては、以下の置換基群Aから選択される基が挙げられ、特に、炭素数1〜10のアルキル基、スルホニル基、アミノ基、アシルアミノ基、スルホニルアミノ基等が好ましい。これらの置換基は、さらに置換基を有していてもよい。具体的に、置換基はアルキルスルホニルアミノ基が好ましい。
ハロゲン原子、アルキル基、アルケニル基、アルキニル基、アリール基、複素環基、シアノ基、ヒドロキシ基、ニトロ基、カルボキシル基、アルコキシ基、アミノオキシ基、アリールオキシ基、シリルオキシ基、ヘテロ環オキシ基、アシルオキシ基、カルバモイルオキシ基、アミノ基、アシルアミノ基、アミノカルボニルアミノ基、アルコキシカルボニルアミノ基、アリールオキシカルボニルアミノ基、スルファモイルアミノ基、アルキル若しくはアリールスルホニルアミノ基、メルカプト基、アルキルチオ基、アリールチオ基、ヘテロ環チオ基、スルファモイル基、スルホ基、アルキル若しくはアリールスルフィニル基、アルキル若しくはアリールスルホニル基、アシル基、アリールオキシカルボニル基、アルコキシカルボニル基、カルバモイル基、アリール又はヘテロ環アゾ基、イミド基、ホスフィノ基、ホスフィニル基、ホスフィニルオキシ基、ホスフィニルアミノ基、シリル基等。
一般式(5)において、B1〜B4は、各々独立に、炭素原子又は窒素原子を表し、上記一般式(2)におけるB1〜B4と同義であり、好ましい範囲も同じである。
ただし、R7として採りうる置換基の、好ましい範囲、より好ましい範囲及びさらに好ましい基は、一般式(4)におけるR5として採りうる置換基と同じである。R5として採りうるアルキル基は、上記R3として採りうるアルキル基と同義であり、好ましい範囲も同じである。
下記具体例において、Meはメチル、Etはエチル、Phはフェニルをそれぞれ示す。
一般式(6)中、A2は、一般式(1)中のAと同様である。中でも、含窒素5員環である複素環基が好ましい。
一般式(8)において、R5及びR6は、各々独立に、水素原子又は置換基を表し、上記一般式(4)におけるR5及びR6と同義であり、好ましい範囲も同じである。
一般式(9)において、R7及びR8は、各々独立に、水素原子又は置換基を表し、上記一般式(5)におけるR7及びR8と同義であり、好ましい範囲も同じである。
下記具体例において、Meはメチル、Etはエチル、i−Prはi−プロピル、t−Buはt−ブチル、Phはフェニルをそれぞれ示す。下記構造において*は各一般式中の炭素四員環との結合部を示す。
また、本発明のフィルタ中の、吸収極大波長が560〜620nm又は460〜520nmの範囲にある色素の含有量は、合計で、本発明のフィルタを構成する樹脂100質量部に対し、通常は1質量部以下であり、0.6質量部以下が好ましく、0.45質量部以下がより好ましい。
本発明において、主吸収波長帯域がRGB以外の波長帯域にあるとは、可視光吸収スペクトル(波長領域380〜750nm)において、極大吸収波長のうち最も高い吸光度を示す波長がRGB以外の波長帯域のいずれかに存在することを意味する。また、主発光波長帯域がRGBの波長帯域に該当する波長帯域にあるとは、可視光吸収スペクトル(波長領域380〜750nm)において、極大発光波長のうち最も高い発光度を示す波長がRGBの波長帯域のいずれかに存在することを意味する。
本発明のフィルタに含まれる樹脂(以下、「本発明に用いる樹脂」、「マトリックス樹脂」とも称す。)は、一定の疎水性を示すものが好ましい。すなわち、本発明に用いる樹脂は、色補正フィルタのマトリックス樹脂として用いることにより、この色補正フィルタの含水率を0.5質量%以下にできるものである。このような疎水性の高い樹脂と、上記の色素を組合せて用いることにより、色補正フィルタの耐光性をより向上させることができる。
関係式I:fd=δd/(δd+δp+δh)
関係式[C]:0.80≦fd≦0.95
関係式Iにおいて、δd、δp及びδhは、それぞれ、Hoy法により算出される溶解度パラメータδtに対する、London分散力に対応する項、双極子間力に対応する項、及び、水素結合力に対応する項を示す。すなわち、fdはδdとδpとδhの和に対するδdの比率を示す。
fd値を0.95以下とすることにより、色素を溶解できる溶媒に対するマトリックス樹脂の溶解性をより高めることができる。またfd値を0.80以上とすることにより、より先鋭な吸収波形が得られやすくなり、また色素が発する蛍光の量子収率もより低減させることができる。
また、フィルタがマトリックス樹脂を2種以上含む場合、fd値は、下記のようにして算出する。
fd=Σ(wi・fdi)
ここで、wiはi番目のマトリックス樹脂の質量分率、fdiはi番目のマトリックス樹脂のfd値を表す。
London分散力に対応する項δdは、文献“Properties of Polymers 3rd,ELSEVIER,(1990)”の214〜220頁の「2)Method of Hoy (1985,1989)」欄に記載のAmorphous Polymersについて求められるδdをいうものとし、上記文献の上記の欄の記載に従って算出される。
双極子間力に対応する項δpは、文献“Properties of Polymers 3rd,ELSEVIER,(1990)”の214〜220頁の「2)Method of Hoy(1985,1989)」欄に記載のAmorphous Polymersについて求められるδpをいうものとし、上記文献の上記の欄の記載に従って算出される。
水素結合力に対応する項δhは、文献“Properties of Polymers 3rd,ELSEVIER,(1990)”の214〜220頁の「2)Method of Hoy(1985,1989)」欄に記載のAmorphous Polymersについて求められるδhをいうものとし、上記文献の上記の欄の記載に従って算出される。
ポリスチレン樹脂としては、スチレン成分を50質量%以上含む樹脂を意味する。本発明には、ポリスチレン樹脂を1種のみ用いてもよいし、2種以上を併用してもよい。ここで、スチレン成分とは、その構造中にスチレン骨格を有する単量体由来の構成単位である。
ポリスチレン樹脂は、フィルタを好ましい光弾性係数に制御し、且つ好ましい吸湿性に制御する目的で、スチレン成分を70質量%以上含むことがより好ましく、85質量%以上含むことがさらに好ましい。また、ポリスチレン樹脂はスチレン成分のみから構成されていることも好ましい。
また、上記ポリスチレン樹脂は水素添加されていてもよい(水添ポリスチレン樹脂であってもよい)。上記水添ポリスチレン樹脂としては、特に限定されないが、SBSやSISに水素を添加した樹脂である水添スチレン−ブタジエン−スチレンブロック共重合体(SEBS)、水添スチレン−イソプレン−スチレンブロック共重合体(SEPS)等の水素添加されたスチレン−ジエン系共重合体が好ましい。上記水添ポリスチレン樹脂は、1種のみを使用してもよいし、2種以上を使用してもよい。
ポリスチレン系樹脂は、公知のアニオン重合方法、塊状重合方法、懸濁重合方法、乳化重合方法又は溶液重合方法により得ることができる。また、ポリスチレン樹脂においては、共役ジエンやスチレン単量体のベンゼン環の不飽和二重結合が水素添加されていてもよい。水素添加率は核磁気共鳴装置(NMR)によって測定できる。
ポリスチレン樹脂としては、市販品を用いても良く、例えば、電気化学工業(株)製「クリアレン 530L」、「クリアレン 730L」、旭化成(株)製「タフプレン 126S」、「アサプレン T411」、クレイトンポリマージャパン(株)製「クレイトン D1102A」、「クレイトン D1116A」、スタイロルーション社製「スタイロルクス S」、「スタイロルクス T」、旭化成ケミカルズ(株)製、「アサフレックス 840」、「アサフレックス 860」(以上、SBS)、PSジャパン(株)製「679」、「HF77」、「SGP−10」、DIC(株)製「ディックスチレン XC−515」、「ディックスチレン XC−535」(以上、GPPS)、PSジャパン(株)製「475D」、「H0103」、「HT478」、DIC(株)製「ディックスチレン GH−8300−5」(以上、HIPS)などが挙げられる。水添ポリスチレン系樹脂としては、例えば、旭化成ケミカルズ(株)製「タフテックHシリーズ」、シェルジャパン(株)製「クレイトンGシリーズ」(以上、SEBS)、JSR(株)製「ダイナロン」(水添スチレン−ブタジエンランダム共重合体)、(株)クラレ製「セプトン」(SEPS)などが挙げられる。また、変性ポリスチレン系樹脂としては、例えば、旭化成ケミカルズ(株)製「タフテックMシリーズ」、(株)ダイセル製「エポフレンド」、JSR(株)製「極性基変性ダイナロン」、東亞合成(株)製「レゼダ」などが挙げられる。
環状ポリオレフィン樹脂を形成する環状オレフィン化合物としては、炭素−炭素二重結合を含む環構造を持つ化合物であれば特に制限されず、例えば、ノルボルネン化合物、ノルボルネン化合物以外の、単環の環状オレフィン化合物、環状共役ジエン化合物又はビニル脂環式炭化水素化合物等が挙げられる。
環状ポリオレフィン樹脂としては、例えば、(1)ノルボルネン化合物に由来する構造単位を含む重合体、(2)ノルボルネン化合物以外の、単環の環状オレフィン化合物に由来する構造単位を含む重合体、(3)環状共役ジエン化合物に由来する構造単位を含む重合体、(4)ビニル脂環式炭化水素化合物に由来する構造単位を含む重合体、及び、(1)〜(4)の各化合物に由来する構造単位を含む重合体の水素化物等が挙げられる。本発明において、ノルボルネン化合物に由来する構造単位を含む重合体、及び、単環の環状オレフィン化合物に由来する構造単位を含む重合体には、各化合物の開環重合体を含む。
一般式(A−II)又は(A−III)中、R3〜R6は、各々独立に、水素原子又は炭素数1〜10の炭化水素基を表す。
本発明において、炭化水素基は、炭素原子と水素原子からなる基であれば特に制限されず、アルキル基、アルケニル基、アルキニル基、アリール基(芳香族炭化水素基)等が挙げられる。中でも、アルキル基又はアリール基が好ましい。
一般式(A−II)又は(A−III)中、X2及びX3、Y2及びY3は、各々独立に、水素原子、炭素数1〜10の炭化水素基、ハロゲン原子、ハロゲン原子で置換された炭素数1〜10の炭化水素基、−(CH2)nCOOR11、−(CH2)nOCOR12、−(CH2)nNCO、−(CH2)nNO2、−(CH2)nCN、−(CH2)nCONR13R14、−(CH2)nNR13R14、−(CH2)nOZ、−(CH2)nW、又は、X2とY2若しくはX3とY3が互いに結合して形成する、(−CO)2O若しくは(−CO)2NR15を表す。
ここで、R11〜R15は、各々独立に、水素原子又は炭素数1〜20の炭化水素基を表し、Zは炭化水素基又はハロゲンで置換された炭化水素基を表し、WはSi(R16)pD(3−p)(R16は炭素数1〜10の炭化水素基を表し、Dはハロゲン原子、−OCOR17又は−OR17(R17は炭素数1〜10の炭化水素基)を表す。pは0〜3の整数である)を表す。nは、0〜10の整数であり、0〜8が好ましく、0〜6がより好ましい。
X2及びX3は、それぞれ、水素原子、−CH3、−C2H5が好ましく、透湿度の点で、水素原子がさらに好ましい。
Y2及びY3は、それぞれ、水素原子、ハロゲン原子(特に塩素原子)又は−(CH2)nCOOR11(特に−COOCH3)が好ましく、透湿度の点で、水素原子がさらに好ましい。
その他の基は、適宜に選択される。
ここで、R11〜R15は、各々独立に、水素原子又は炭素数1〜20の炭化水素基を表し、Zは炭化水素基又はハロゲンで置換された炭化水素基を表し、WはSi(R16)pD(3−p)(R16は炭素数1〜10の炭化水素基を表し、Dはハロゲン原子、−OCOR17又は−OR17(R17は炭素数1〜10の炭化水素基)を表す。pは0〜3の整数である)を表す。nは0〜10の整数を示す。
ノルボルネン化合物の重合体としては、ノルボルネン化合物(例えば、ノルボルネンの多環状不飽和化合物)同士を付加重合することによって得られる。
このようなノルボルネン化合物の付加(共)重合体としては、三井化学社よりアペルの商品名で発売されており、ガラス転移温度(Tg)が互いに異なる、例えば、APL8008T(Tg70℃)、APL6011T(Tg105℃)、APL6013T(Tg125℃)、又は、APL6015T(Tg145℃)等が挙げられる。また、ポリプラスチック社より、TOPAS8007、同6013、同6015等のペレットが市販されている。さらに、Ferrania社よりAppear3000が市販されている。
本発明のフィルタ中のマトリックス樹脂の含有量は、通常は99.90質量%以下であり、99.85質量%以下が好ましい。
本発明のフィルタが含有するマトリックス樹脂は2種以上であってもよく、組成比及び/又は分子量が異なるポリマー同士を併用してもよい。この場合、各ポリマーの合計含有量が上記範囲内となる。
本発明のフィルタは、上述した色素とマトリックス樹脂に加え、偏光度向上剤、褪色防止剤、マット剤、レベリング剤等を含んでもよい。
本発明のフィルタは偏光度向上剤を含有することが好ましい。偏光度向上剤により色素が発する蛍光を消光することにより、有機EL表示装置が、外光の映り込み防止等を目的として有する偏光板の偏光度を向上させることができる。
本発明に用いる電子供与型消光剤は、励起状態の色素の二つのSOMOのうちの低エネルギー準位のSOMOに電子を供与したのち、色素の高エネルギー準位のSOMOから電子を受け取ることにより、励起状態の色素を基底状態に失活させるものである。
本発明に用いる電子供与型消光剤のHOMOのエネルギー準位は、上記色素のHOMOのエネルギー準位に対して以下の関係式[A−1]を満たす。
関係式[A−1] EHq-EHd≦0.40eV
ここでEHdとEHqはそれぞれ以下の値を表す。
EHd:色素のHOMOのエネルギー準位
EHq:電子供与型消光剤のHOMOのエネルギー準位
エネルギー準位が上記関係を満たすことにより、色素の蛍光発光を効果的に抑えることが可能となる。
本発明に用いる電子供与型消光剤のHOMOのエネルギー準位は、関係式[A−2]を満たすことがより好ましく、関係式[A−3]を満たすことが最も好ましい。
関係式[A−2] EHq-EHd≦0.20eV
関係式[A−3] EHq-EHd≦0.10eV
本発明に用いる色素及び偏光度向上剤のエネルギー準位は、HOMOについては酸化電位、LUMOについては還元電位から求めた値を用いる。以下に各々の電位の測定、算出方法を説明する。
まず、色素の吸収スペクトルを分光光度計(HP社製8430)、同じく蛍光スペクトルを蛍光光度計(HORIBA社製Fluorog3)、を用いて測定する。なお、測定溶媒は上記電位測定と同じ溶媒を用いる。
次に、上記で得られた吸収スペクトル及び蛍光スペクトルを、吸収極大波長における吸光度及び発光極大波長における発光度で各々規格化し、両者の交点となる波長を求め、この波長の値をエネルギー単位(eV)に変換し、HOMO−LUMOバンドギャップとする。
上記で測定した色素の酸化電位の値(eV)に上記HOMO−LUMOバンドギャップの値を加えることにより、色素の還元電位を算出する。
下記一般式(I)又は(I’)で表される構造は本発明に用いる電子供与型消光剤として好ましく用いることができる。
一般式(I)ないし(I’)で表される化合物の具体例を以下に示す。
一般式(L)における、V1、V2、V3、V4、V5、V6、V7、V8、V9及びV10は水素原子又は1価の置換基を表す。置換基としては、いかなるものでも良いが、好ましくは次のものが挙げられる。
また、一般式(IA)で表される化合物が、下記一般式(IIA)で表される化合物であるとき、好ましい。
一般式(IA)中、R1、R2、及びR3としては、例えば無置換アルキル基(例えば、メチル基、エチル基、プロピル基、イソプロピル基、ブチル基、イソブチル基、ヘキシル基、オクチル基、ドデシル基、オクタデシル基、シクロペンチル基、シクロプロピル基、シクロヘキシル基)、置換アルキル基{置換基をVaとすると、Vaで示される置換基として特に制限はないが、例えばカルボキシ基、スルホ基、シアノ基、ハロゲン原子(例えばフッ素原子、塩素原子、臭素原子、沃素原子)、ヒドロキシ基、アルコキシカルボニル基(例えばメトキシカルボニル基、エトキシカルボニル基、フェノキシカルボニル基、ベンジルオキシカルボニル基)、アルコキシ基(例えばメトキシ基、エトキシ基、ベンジルオキシ基、フェネチルオキシ基)、炭素数18以下のアリールオキシ基(例えばフェノキシ基、4−メチルフェノキシ基、α−ナフトキシ基)、アシルオキシ基(例えばアセチルオキシ基、プロピオニルオキシ基)、アシル基(例えばアセチル基、プロピオニル基、ベンゾイル基、メシル基)、カルバモイル基(例えばカルバモイル基、N,N−ジメチルカルバモイル基、モルホリノカルボニル基、ピペリジノカルボニル基)、
一般式(IIA)中、R5及びR6は、前述の一般式(IA)におけるR1及びR2と同義であり同様のものが好ましい。
一般式(IIA)中、R7及びR8は水素原子又は前述の一般式(IA)におけるR1及びR2で挙げた例と同様のものが好ましい。さらに好ましくは、無置換アルキル基、置換アルキル基であり、特に好ましくは無置換アルキル基(例えば、メチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基)、置換アルキル基{例えばスルホアルキル基(例えば2−スルホエチル基、3−スルホプロピル基、4−スルホブチル基、3−スルホブチル基)、カルボキシアルキル基(例えばカルボキシメチル基、2−カルボキシエチル基)、ヒドロキシアルキル基(例えば2−ヒドロキシエチル基)}である。
一般式(IIA)中、V1、V2、V3及びV4は水素原子又は1価の置換基を表し、置換基として特に制限はないが、前述の一般式(IA)におけるR1、R2、R3及びVaで示したものが挙げられる。特に好ましくは無置換アルキル基(例えばメチル基、エチル基)、置換アルキル基(例えば2−スルホブチル基、2−カルボキシエチル基)、アルコキシ基(例えばメトキシ基、エトキシ基)が挙げられる。
一般式(IIA)中、L1、L2及びL3は無置換メチン基又は置換メチン基(置換基として、例えば前述の一般式(IA)におけるR1、R2、R3及びVaで示したものが挙げられる。)を表す。好ましくは無置換メチン基である。n1として好ましくは0である。
一般式(IA)で表される化合物(一般式(IA)で表される化合物は、一般式(IIA)で表される化合物を含む。ただし、ここでは一般式(IA)で表される化合物として一般式(IIA)で表される化合物を除いた例を挙げる。)
これらの環は縮環していてもよく、この縮環する環としては、飽和環、不飽和環のいずれでもよい。
Ra1は置換基を有してもよいアルキル基が好ましく、−CH(ORa3)CH2ORa2がより好ましく、この場合、上記一般式(A2)で表される化合物となる。
RB1及びRB2におけるアルケニル基は、炭素数2〜10が好ましい。このアルケニル基はビニル、アリルが好ましく、ビニルがより好ましい。
RB1及びRB2におけるシクロアルキル基は、炭素数3〜10が好ましい。このシクロアルキル基はシクロプロピル、シクロペンチル、シクロヘキシルが好ましい。
これらのアルキル基、アルケニル基、シクロアルキル基は置換基を有してもよく、この置換基はヒドロキシ基、カルボキシル基及びスルホ基から選ばれる少なくとも1種が好ましい。
なお、アルケニル基がビニルの場合、カルボキシル基が置換したビニル基も好ましい。
RB1及びRB2におけるアシル基は、ホルミル、アセチル、イソブチリル又はベンゾイルが好ましい。
RB1及びRB2におけるアミノ基は、アミノ基、アルキルアミノ基、アリールアミノ基を含み、アミノ、メチルアミノ、ジメチルアミノ、エチルアミノ、ジエチルアミノ、ジプロピルアミノ、フェニルアミノ、N−メチル−N−フェニルアミノが好ましい。
RB1及びRB2におけるアルコキシカルボニル基はメトキシカルボニルが好ましい。
RB1及びRB2における複素環基は、環構成ヘテロ原子が酸素原子、硫黄原子又は窒素原子が好ましく、環構造が5員環又は6員環であることが好ましい。この複素環基は、芳香族複素環基であっても飽和複素環基であっても、また縮環していても構わない。
複素環基における複素環は、ピリジン環、ピリミジン環、ピロール環、フラン環基、チオフェン環、ピラゾール環、ピペリジン環、ピペラジン環又はモルホリン環が好ましい。
RB3及びRB4におけるアシルアミノ基は、アセチルアミノ又はベンゾイルアミノが好ましい。
RB3及びRB4におけるアルキルスルホニルアミノ基は、メチルスルホニルアミノが好ましい。
RB3及びRB4におけるアリールスルホニルアミノ基は、ベンゼンスルホニルアミノ又はp−トルエンスルホニルアミノが好ましい。
RB3及びRB4におけるアルコキシカルボニルアミノ基は、メトキシカルボニルアミノが好ましい。
中でも、L−アスコルビン酸のミリスチン酸エステル、パルミチン酸エステル、ステアリン酸エステルが特に好ましい。
つぎに、本発明に用いる電子受容型消光剤について説明する。
本発明に用いる電子受容型消光剤は、励起状態の色素の二つのSOMOのうちの高エネルギー準位のSOMOから電子を受けとったのち、色素の低エネルギー準位のSOMOに電子を供与することにより、励起状態の色素を基底状態に失活させるものである。
本発明に用いる電子受容型消光剤のLUMOのエネルギー準位は、本発明に用いる色素のLUMOのエネルギー準位に対して以下の関係式[B−1]を満たす。
関係式[B−1] ELd−ELq≦0eV
ここでELdとELqはそれぞれ以下の値を表す。
ELd:色素のLUMOのエネルギー準位
ELq:電子受容型消光剤のLUMOのエネルギー準位
上記関係式[B−1]を満たすことにより、励起状態の色素から電子受容型消光剤への電子移動が起こりやすくなり、効率よく消光することができる。
本発明における電子受容型消光剤のLUMOのエネルギー準位は、本発明に用いる色素のLUMOのエネルギー準位に対して以下の関係式[B−2]を満たすことがより好ましく、以下の関係式[B−3]を満たすことがさらに好ましい。
関係式[B−2] ELd−ELq≦−0.2eV
関係式[B−3] ELd−ELq≦−0.4eV
以下に一般式(E)で表される化合物の具体例を示す。
以下に具体例を示す。
本発明に用いる偏光度向上剤は、必要により連結基を介して、共有結合により色素と連結して、偏光度向上剤内蔵型色素を形成していることも好ましい。このような形態の色素も、本発明で規定する一般式(1)のスクアリン系色素に含まれる。
本発明の偏光度向上剤内蔵型色素の、色素部および偏光度向上剤部のエネルギー準位は、前述の色素及び偏光度向上剤のエネルギー準位の算出方法と同様の方法で算出することができる。なお、電位の測定において、本発明に用いる偏光度向上剤内蔵型色素からは二つの酸化電位が検出されるが、偏光度向上剤を内蔵しない色素における酸化電位に近い値を色素部の酸化電位、遠い値を偏光度向上剤部の酸化電位とする。
以下に本発明に用いる偏光度向上剤内蔵型色素の例を示す。
本発明のフィルタは褪色防止剤を含有することが好ましい。本発明に用いる褪色防止剤としては、国際公開第2015/005398号の段落[0143]〜[0165]に記載の酸化防止剤、同[0166]〜[0199]に記載のラジカル捕捉剤、及び同[0205]〜[0206]に記載の劣化防止剤を用いることができる。
一般式(IV)で表される化合物の具体例を以下に示す。
本発明のフィルタの表面には、滑り性付与やブロッキング防止のために微粒子を添加することが好ましい。この微粒子としては、疎水基で表面が被覆され、二次粒子の態様をとっているシリカ(二酸化ケイ素,SiO2)が好ましく用いられる。なお、微粒子には、シリカとともに、あるいはシリカに代えて、二酸化チタン、酸化アルミニウム、酸化ジルコニウム、炭酸カルシウム、タルク、クレイ、焼成カオリン、焼成珪酸カルシウム、水和珪酸カルシウム、珪酸アルミニウム、珪酸マグネシウム、燐酸カルシウムなどの微粒子を用いてもよい。市販の商品としては、微粒子は商品名R972、又はNX90S(いずれも日本アエロジル株式会社製)などが挙げられる。
本発明のフィルタ中のマット剤の含有量は目的に応じて適宜に調整される。
本発明のフィルタには、レベリング剤(界面活性剤)を適宜混合することができる。レベリング剤としては、従来公知の化合物が挙げられるが、特に含フッ素界面活性剤が好ましい。具体的には、例えば特開2001−330725号公報明細書中の段落番号[0028]〜[0056]記載の化合物が挙げられる。
本発明のフィルタ中のレベリング剤の含有量は目的に応じて適宜に調整される。
本発明のフィルタは、公知の溶液製膜法、溶融押出し法、又は基材フィルム(離型フィルム)上に公知の方法でコーティング層を形成する方法(コーティング法)で作製することができ、適宜延伸を組み合わせることもできる。本発明のフィルタは、好ましくはコーティング法により作製される。
溶液製膜法は、フィルタの材料を有機溶媒又は水に溶解した溶液を調製し、濃縮工程やろ過工程などを適宜実施した後に、支持体上に均一に流延する。次に、生乾きの膜を支持体から剥離し、適宜ウェブの両端をクリップなどで把持して乾燥ゾーンで溶媒を乾燥させる。また、延伸は、フィルムの乾燥中や乾燥が終了した後に別途実施することもできる。
溶融押出し法は、フィルタの材料を熱で溶融し、ろ過工程などを適宜実施した後に、支持体上に均一流延する。次に、冷却されて固まったフィルムを剥離し、適宜延伸することができる。本発明のフィルタの主材料が熱可塑性ポリマー樹脂である場合、基材フィルムの主材料も熱可塑性ポリマー樹脂を選定し、溶融状態にしたポリマー樹脂を公知の共押出し法で製膜することができる。この際、フィルタと基材フィルムのポリマー種類や各層に混合する添加剤を調整したり、共押出ししたフィルムの延伸温度、延伸速度、延伸倍率等を調整したりすることによって、フィルタと基材フィルムとの接着力を制御することができる。
冷却ドラムの数は特に制限されないが、通常は2本以上である。また、冷却ドラムの配置方法としては、例えば、直線型、Z型、L型などが挙げられるが特に制限されない。またダイスの開口部から押出された溶融樹脂の冷却ドラムへの通し方も特に制限されない。
コーティング法では、基材フィルムにフィルタ材料の溶液を塗布し、コーティング層を形成する。基材表面には、コーティング層との接着性を制御するため、適宜離型剤等を予め塗布しておいてもよい。コーティング層は、後工程で接着層を介して他の部材と積層させた後、基材フィルムを剥離して用いることができる。なお、基材フィルムにポリマー溶液又はコーティング層が積層された状態で、適宜基材フィルムごと延伸することができる。
フィルタ材料に上記色素を添加するタイミングは、製膜される時点で添加されていれば特に限定されない。例えば、マトリックス樹脂の合成時点で添加してもよいし、フィルタ材料のコーティング液調製時にフィルタ材料と混合してもよい。
本発明のフィルタを、コーティング法等で形成させるために用いられる基材フィルムは、膜厚が5〜100μmであることが好ましく、10〜75μmがより好ましく、15〜55μmがさらに好ましい。膜厚が5μm以上であると、十分な機械強度を確保しやすく、カール、シワ、座屈等の故障が生じにくいため、好ましい。また、膜厚が100μm以下であると、本発明のフィルタと基材フィルムとの複層フィルムを、例えば長尺のロール形態で保管する場合に、複層フィルムにかかる面圧を適正な範囲に調整しやすく、接着の故障が生じにくいため、好ましい。
基材フィルムのフィルタを形成する側の表面エネルギーは、41.0〜48.0mN/mであることが好ましく、42.0〜48.0mN/mであることが、より好ましい。表面エネルギーが41.0mN/m以上であると、フィルタの厚みの均一性を高められるため好ましく、48.0mN/m以下であると、フィルタの、基材フィルムとの剥離力を適切な範囲に制御しやすいため、好ましい。
本発明のフィルタを、コーティング法で形成させる場合、フィルタと基材フィルムとの間の剥離力は、フィルタ材料、基材フィルムの材料、フィルタの内部歪み等を調整して制御することができる。この剥離力は、例えば、基材フィルムを90°方向に剥がす試験で測定することができ、300mm/分の速度で測定したときの剥離力が、0.001〜5N/25mmが好ましく、0.01〜3N/25mmがより好ましく、0.05〜1N/25mmがさらに好ましい。0.001N/25mm以上であれば、基材フィルムの剥離工程以外での剥離を防ぐことができ、5N/25mm以下であれば、剥離工程における剥離不良(例えば、ジッピングや、フィルタの割れ)を防ぐことができる。
本発明のフィルタの膜厚は、1〜18μmが好ましく、1〜12μmが好ましく、2〜8μmがより好ましい。このような膜厚のフィルムに所定濃度で色素を添加することにより、色素が発する蛍光をより抑えることができる。また、消光剤や褪色防止剤の効果も発現しやすい。
本発明において膜厚が1〜18μmであるとは、フィルタの厚さを、どの部位で図っても1〜18μmの範囲内にあることを意味する。このことは、膜厚1〜12μm、2〜8μmについても同様である。膜厚は、アンリツ(株)社製電子マイクロメーターにより測定することができる。
本発明のフィルタは、波長450nmにおける吸光度は0.05以上3.0以下が好ましい。さらに好ましくは、0.01以上2.0以下であり、0.1以上1.0以下であることがより好ましい。
また、波長590nmにおける吸光度は0.1以上3.0以下が好ましい。さらに好ましくは、0.2以上2.0以下であり、0.3以上1.5以下であることがより好ましい。
吸光度を上記範囲に調節したフィルタを有機EL表示装置に組み込むことにより、より高輝度で、より色再現性のよい表示性能が得られる。
本発明のフィルタの吸光度は、色素の種類及び添加量により調整することができる。
本発明のフィルタの含水率は、偏光子に貼合した場合の耐久性の観点から、膜厚のいかんに関わらず0.5質量%以下であることが好ましく、0.3質量%以下であることがより好ましい。本発明において「含水率」は、25℃、相対湿度80%の条件において測定される。
本明細書において、フィルタの含水率は、必要に応じて膜厚を厚くした試料を用いて測定することができる。試料を24時間以上調湿した後に、水分測定器、試料乾燥装置“CA−03”及び“VA−05”(共に三菱化学(株)製)にてカールフィッシャー法で測定し、水分量(g)を試料質量(g、水分量を含む)で除して算出できる。
本発明のフィルタには公知のグロー放電処理、コロナ放電処理、又は、アルカリ鹸化処理などにより親水化処理を施すことが好ましく、コロナ放電処理が最も好ましく用いられる。特開平6−94915号公報、又は同6−118232号公報などに開示されている方法などを適用することも好ましい。
本発明の白色有機EL光源用色補正フィルタは、偏光板の保護層として用いてもよい。より詳細には、偏光板は、偏光子(偏光層)と、この偏光子の少なくとも一方の面に本発明の白色有機EL光源用色補正フィルタを有する。偏光子とフィルタは、接着層を介して接着するのが好ましい。
偏光層の構成に特に制限はない。例えば、ポリビニルアルコールフィルムをヨウ素溶液中に浸漬して延伸したもの等を用いることができる。
接着層の膜厚は、1〜1000nmであり、30〜800nmであることが好ましく、50〜500nmであることがさらに好ましい。接着層の膜厚を1nm以上とすることにより、白色有機EL光源用色補正フィルタと偏光層との接着性を確保でき、1000nm以下とすることにより、変形故障を少なくできる。
接着層は、水溶性材料を含むことが好ましい。具体的には、ポリビニルアルコール又はポリビニルアセタール(例えば、ポリビニルブチラール)の水溶液、紫外線(UV)硬化型接着剤を挙げることができるが、完全鹸化ポリビニルアルコールの水溶液が最も好ましい。
偏光板は、白色有機EL光源用色補正フィルタの構成を除き、通常の方法で作製することができ、偏光層の吸収軸と、白色有機EL光源用色補正フィルタの音波伝播速度が最大となる方向とのなす角が平行、又は直交するように貼合して作製される。
本明細書中、2つの直線が平行とは、2つの直線のなす角度が0°である場合のみではなく、光学的に許容される程度の誤差を含む場合も含まれる。具体的には、2つの直線が平行とは、2つの直線のなす角度が0°±10°であることが好ましく、2つの直線のなす角度が0°±5°であることがより好ましく、2つの直線のなす角度が0°±1°であることが特に好ましい。同様に、2つの直線が直交する(垂直)とは、2つの直線のなす角度が90°である場合のみではなく、光学的に許容される程度の誤差を含む場合も含まれる。具体的には、2つの直線が直交する(垂直)とは、2つの直線のなす角度が90°±10°であることが好ましく、2つの直線のなす角度が90°±5°であることがより好ましく、2つの直線のなす角度が90°±1°であることが特に好ましい。
光学異方性層としては、従来知られている光学異方性層を用いることができ、たとえば、特開2017−223962号公報やWO2016/158940号公報に記載の光学異方性膜(層)を利用することができる。光学異方性膜がλ/4板である場合は、偏光子の吸収軸と光学異方性膜の遅相軸とのなす角は45°±10°が好ましい。
次に本発明の有機EL表示装置について説明する。
本発明の有機EL表示装置は、白色有機EL光源を有し、この光源から発せられた光から不要な波長の光を遮断するために本発明のフィルタを少なくとも1枚含む。白色有機EL光源としては、複数種類の蛍光材料をドープした層や、複数種類の蛍光材料の層を積層したものを挙げることができる。本発明の有機EL表示装置は、上記構成を有すれば、他の構成部分については特に制限されない。本発明の有機EL表示装置は、好ましくはカラーフィルター方式である。
白色有機EL光源用色補正フィルタに用いた材料を次に示す。
<マトリックス樹脂>
(樹脂1):
市販のポリスチレン樹脂(PSジャパン(株)製、SGP−10、Tg 100℃、fd 0.86)を110℃で加熱し、常温(23℃)に戻してから用いた。
(樹脂2)
市販のポリメチルメタクリレート(三菱レーヨン(株)製、ダイアナールBR80、Tg 110℃、fd 0.70)。
下記構造の色素化合物A〜F及び色素(3−69)を用いた。
(マット剤1)
二酸化ケイ素微粒子、NX90S(日本アエロジル(株)製、粒子サイズ20nm、モース硬度約7)
下記構造の界面活性剤を用いた。下記構造式中、t−Buはtert−ブチル基を表す。
フェロセン(東京化成工業社製)
(偏光度向上剤2)
下記構造の電子受容型消光剤B
上記のIV−8
(基材1)
市販のポリエチレンテレフタレートフィルム、ルミラー(R)S105(膜厚38μm、東レ(株)製)を基材1として用いた。
(樹脂溶液の調製)
各成分を下記に示す組成で混合し、白色有機EL光源用色補正フィルタ層形成液(組成物)Ba−1を調製した。
――――――――――――――――――――――――――――――――――
白色有機EL光源用色補正フィルタ層形成液Ba−1の組成
――――――――――――――――――――――――――――――――――
樹脂1 100質量部
色素A 0.348質量部
レベリング剤1 0.083質量部
マット剤1 0.002質量部
酢酸エチル(溶媒) 574質量部
――――――――――――――――――――――――――――――――――
上記濾過処理後の形成液Ba−1を、基材1上に、乾燥後の膜厚が5.0μmとなるようにバーコーターを用いて塗布し、100℃で乾燥し、基材つき白色有機EL光源用色補正フィルタ101を作製した。
下表に示す材料を用いたこと以外は、基材つき白色有機EL光源用色補正フィルタ101と同様にして本発明の基材つき白色有機EL光源用色補正フィルタ102〜111、及び比較例の基材つき白色有機EL光源用色補正フィルタ201〜206を得た。
以下の方法により本発明及び比較例の基材つき白色有機EL光源用色補正フィルタの含水率を測定した。
基材つき白色有機EL光源用色補正フィルタから本発明の白色有機EL光源用色補正フィルタを剥離し、白色有機EL光源用色補正フィルタの平衡含水率を以下の方法により算出した。
試料を温度25℃、湿度80%の環境下に24時間以上調湿した後に、水分測定器、試料乾燥装置“CA−03”及び“VA−05”(共に三菱化学(株)製)にてカールフィッシャー法で水分量(g)を測定し、含水率(質量%)を算出した。
−白色有機EL光源用色補正フィルタの吸収極大値−
島津製作所(株)製UV3150分光光度計により基材つき白色有機EL光源用色補正フィルタの、400nmから800nmの波長範囲における吸光度1nmごとに測定した。基材つき白色有機EL光源用色補正フィルタの各波長における吸光度と、色素を含有しない、基材つき白色有機EL光源用色補正フィルタ(マトリックス樹脂は同じもの)の吸光度との吸光度差を算出し、この吸光度差の最大値を吸収極大値として定義した。
−耐光性評価−
基材つき白色有機EL光源用色補正フィルタを、(株)スガ試験機社製スーパーキセノンウェザーメーターSX75で、60℃、相対湿度50%の環境下において60時間光を照射し、この照射前後における吸収極大値を測定し、以下の式により耐光性を算出した。
[耐光性(%)]=([200時間光照射後の吸収極大値]/[光照射前の吸収極大値])×100
結果を下表に示す。
白色有機EL光源を用いたカラーフィルター方式の市販の有機EL表示装置(LG Electronics社製55EG9100)のフロント側(視認者側)の偏光板を剥がした。SK2057粘着シート(総研化学社製)を介して、上記基材つき白色有機EL光源用色補正フィルタの基材フィルム側とは逆側と、剥がした偏光板のリア側とを貼り合わせた。次いで基材フィルムを剥離し、白色有機EL光源用色補正フィルタ付偏光板とした。この白色有機EL光源用色補正フィルタ付偏光板を、SK2057粘着シートを介して有機EL表示装置に貼り戻した。こうして有機EL表示装置を作製した。
<色再現域の評価>
作製した有機EL表示装置で白、赤、緑、青を全画面表示させ、白表示の輝度、および赤、緑、青それぞれの色度を、分光放射計(トプコンテクノハウス社製SR−UL2)を用いて測定した。測定された赤、緑、青の色度点をCIE表色系xy色度図上で結んで作られる三角形が、BT.2020規格の3原色点を結んで作られる三角形と重なる部分の面積を求め、BT.2020規格の3原色点を結んで作られる三角形の面積で除して、BT.2020規格に対するカバー率を算出した。結果を下表に示す。
なお、BT.2020規格の3原色点はそれぞれ以下のとおりである。
赤:x=0.708、y=0.292
緑:x=0.170、y=0.797
青:x=0.131、y=0.046
<蛍光発光抑制(偏光解消抑制)の評価>
(偏光板の作製)
−白色有機EL光源用色補正フィルタの表面処理−
基材つき白色有機EL光源用色補正フィルタ101、102、105、108、109、及び205について、基材フィルムとは反対側の面にコロナ処理を行い、表面処理した基材つき白色有機EL光源用色補正フィルタ101、102、105、108、109、及び205を作製した。
特開2001−141926号公報の実施例1に従い、2対のニップロール間に周速差を与え、長手方向に延伸し、厚み12μmのポリビニルアルコール樹脂を含む偏光層を作製した。
(アクリル樹脂の調製)
攪拌装置、温度センサー、冷却管及び窒素導入管を備えた内容積30Lの反応釜に、メタクリル酸メチル(MMA)8000g、2−(ヒドロキシメチル)アクリル酸メチル(MHMA)2000g及び重合溶媒としてトルエン10000gを仕込み、これに窒素を通じつつ、107℃まで昇温させた。昇温に伴う環流が始まったところで、重合開始剤としてt−アミルパーオキシイソノナノエート10gを添加するとともに、t−アミルパーオキシイソノナノエート20gとトルエン100gとからなる溶液を2時間かけて滴下した。こうして約105〜110℃の環流下で溶液重合を進行させ、さらに4時間の熟成を行った。重合反応率は95%、得られた重合体におけるMHMAの含有率(重量比)は20%であった。
上記(メタ)アクリル樹脂A;100質量部とゴム質弾性体C−1;10質量部とを二軸押し出し機に供給し、約280℃でシート状に溶融押し出しして、厚さ40μmの長尺状のアウター偏光板保護膜を作製した。なお、ゴム質弾性体C−1としては、カネエースM−210(株式会社カネカ製)を用いた。
偏光層と、上記表面処理した基材つき白色有機EL光源用色補正フィルタを、このフィルタのコロナ処理面が偏光層側になるように、ポリビニルアルコール((株)クラレ製、PVA−117H)3質量%水溶液を用いて、偏光層の吸収軸と基材つき白色有機EL光源用色補正フィルタの長手方向とが平行になるようにロールツーロールで積層した。
つぎに、アウター偏光板保護膜に下記組成の接着剤Mを、マイクログラビアコーター(グラビアロール:#300,回転速度140%/ライン速)を用いて、厚さ5μmになるように塗工し、接着剤付きアウター偏光板保護膜とした。次いで、この接着剤付きアウター偏光板保護膜と上記偏光層を、接着剤付きアウター偏光板保護膜の接着剤が付いている側の面と、上記偏光層の基材つき白色有機EL光源用色補正フィルタがついていない面を貼り合わせ、基材つき白色有機EL光源用色補正フィルタの側から紫外線を照射して、偏光板を作製した。なお、ライン速度は20m/min、紫外線の積算光量300mJ/cm2とした。ここで、偏光子の透過軸とアウター偏光板保護膜の搬送方向とが直交するように配置した。
−接着剤Mの組成−
2−ヒドロキシエチルアクリレート 100質量部
トリレンジイソシアネート 10質量部
光重合開始剤(イルガキュア907、BASF製) 3質量部
偏光度(%)
=[(平行透過率−直交透過率)/(直交透過率+平行透過率)]1/2×100
さらに、偏光度向上剤を色素に結合させた実施例101及び102の白色有機EL光源用色補正フィルタを用いた場合、偏光度はさらに高められ、色素の蛍光発光がより抑制されていることがわかる。
また、fd値が関係式[C]を満たす樹脂を用いた白色有機EL光源用色補正フィルタ101、102、比較例105、108及び109はいずれも、白色有機EL光源用色補正フィルタ比較例205に対して偏光度が高くなった。
Claims (8)
- 樹脂と、該樹脂100質量部に対し、吸収極大波長が560〜620nm又は460〜520nmの範囲にある下記一般式(1)で表されるスクアリン系色素(ただし、スクアリリウム金属キレート化合物を形成している形態を除く)0.1質量部以上とを含み、
前記色素が色素部と偏光度向上剤部とを有する偏光度向上剤内蔵型色素であり、
前記偏光度向上剤部が、電子供与型消光剤部及び電子受容型消光剤部から選択され、
前記色素部のHOMOのエネルギー準位と前記電子供与型消光剤部のHOMOのエネルギー準位とが下記関係式[A−1]を満たし、
関係式[A−1]:E Hq −E Hd ≦0.40eV
ここでE Hd とE Hq はそれぞれ以下の値を表す。
E Hd :色素部のHOMOのエネルギー準位
E Hq :電子供与型消光剤部のHOMOのエネルギー準位
前記色素部のLUMOのエネルギー準位と前記電子受容型消光剤部のLUMOのエネルギー準位とが下記関係式[B−1]を満たし、
関係式[B−1]:E Ld −E Lq ≦0eV
ここでE Ld とE Lq はそれぞれ以下の値を表す。
E Ld :色素部のLUMOのエネルギー準位
E Lq :電子受容型消光剤部のLUMOのエネルギー準位
含水率が0.5質量%以下である
白色有機エレクトロルミネッセンス光源用色補正フィルタ。
- 前記樹脂が以下の関係式[C]を満たす請求項1に記載の白色有機エレクトロルミネッセンス光源用色補正フィルタ。
関係式[C]:0.80≦fd≦0.95
ここで、fd値は下記関係式Iで規定される。
関係式I: fd=δd/(δd+δp+δh)
関係式Iにおいて、δd、δp及びδhは、それぞれ、Hoy法により算出される溶解度パラメータδtに対する、London分散力に対応する項、双極子間力に対応する項、及び、水素結合力に対応する項を示す。 - 前記樹脂がポリスチレン樹脂を含む、請求項1又は2に記載の白色有機エレクトロルミネッセンス光源用色補正フィルタ。
- 前記樹脂が環状ポリオレフィン樹脂を含む、請求項1又は2に記載の白色有機エレクトロルミネッセンス光源用色補正フィルタ。
- 請求項1〜4のいずれか1項に記載の白色有機エレクトロルミネッセンス光源用色補正フィルタを含む有機エレクトロルミネッセンス表示装置。
- 樹脂と、該樹脂100質量部に対し、吸収極大波長が560〜620nm又は460〜520nmの範囲にある下記一般式(1)で表されるスクアリン系色素0.1質量部以上とを含み、含水率が0.5質量%以下であるフィルタを、白色有機エレクトロルミネッセンス光源のフィルタとして用いて、該光源からの光を色補正する方法であって
前記色素が色素部と偏光度向上剤部とを有する偏光度向上剤内蔵型色素であり、
前記偏光度向上剤部が、電子供与型消光剤部及び電子受容型消光剤部から選択され、
前記色素部のHOMOのエネルギー準位と前記電子供与型消光剤部のHOMOのエネルギー準位とが下記関係式[A−1]を満たし、
関係式[A−1]:E Hq −E Hd ≦0.40eV
ここでE Hd とE Hq はそれぞれ以下の値を表す。
E Hd :色素部のHOMOのエネルギー準位
E Hq :電子供与型消光剤部のHOMOのエネルギー準位
前記色素部のLUMOのエネルギー準位と前記電子受容型消光剤部のLUMOのエネルギー準位とが下記関係式[B−1]を満たす方法。
関係式[B−1]:E Ld −E Lq ≦0eV
ここでE Ld とE Lq はそれぞれ以下の値を表す。
E Ld :色素部のLUMOのエネルギー準位
E Lq :電子受容型消光剤部のLUMOのエネルギー準位
- 樹脂と、該樹脂100質量部に対し、吸収極大波長が560〜620nm又は460〜520nmの範囲にある下記一般式(1)で表されるスクアリン系色素0.1質量部以上とを含み、含水率が0.5質量%以下であるフィルタを、白色有機エレクトロルミネッセンス光源のフィルタとして用いて、該光源からの光を色補正することを含む、画像表示方法であって、
前記色素が色素部と偏光度向上剤部とを有する偏光度向上剤内蔵型色素であり、
前記偏光度向上剤部が、電子供与型消光剤部及び電子受容型消光剤部から選択され、
前記色素部のHOMOのエネルギー準位と前記電子供与型消光剤部のHOMOのエネルギー準位とが下記関係式[A−1]を満たし、
関係式[A−1]:E Hq −E Hd ≦0.40eV
ここでE Hd とE Hq はそれぞれ以下の値を表す。
E Hd :色素部のHOMOのエネルギー準位
E Hq :電子供与型消光剤部のHOMOのエネルギー準位
前記色素部のLUMOのエネルギー準位と前記電子受容型消光剤部のLUMOのエネルギー準位とが下記関係式[B−1]を満たす画像表示方法。
関係式[B−1]:E Ld −E Lq ≦0eV
ここでE Ld とE Lq はそれぞれ以下の値を表す。
E Ld :色素部のLUMOのエネルギー準位
E Lq :電子受容型消光剤部のLUMOのエネルギー準位
- 請求項6又は7に記載の方法(ただし、前記スクアリン系色素がスクアリリウム金属キレート化合物を形成している形態を除く)。
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