JP7429772B2 - 自発光表示装置 - Google Patents
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Description
しかし、ディスプレイに入射した光のうち、一部は表面の反射防止フィルム又は防眩フィルムを透過し、電極もしくは配線等の表面又はセルのガラス表面で反射する。これは内部反射と呼ばれる。ディスプレイの高精細化に伴い、電極又は配線等の金属部分の面積のパネル全体の面積に占める割合(電極又は配線等の金属部分の面積/パネル全体の面積)が高まるため、上記内部反射の防止は高品位の表示性能を確保する上で特に重要な因子となる。
例えば、特許文献2では、視認者側偏光板中に、半値幅が50nm以下である吸光度のピークを持つ吸収材料であって、470~510nmの波長帯域に吸光度の最大値を有する第1の吸収材料および560~610nmの波長帯域に吸光度の最大値を有する第2の吸収材料の少なくとも一方の吸収材料を添加することにより、外光の反射を防止する方法を用いた液晶表示装置が開示されている。
また、特許文献3では、画像表示装置、特にプラズマディスプレイのような自発光型の画像表示装置に対して、明所でのコントラスト低下の抑制と色再現改良を目的として、380nm乃至420nmの波長領域、480nm乃至520nmの波長領域、および585nm乃至620nmの波長領域とに、それぞれ吸収極大を有する光学フィルタを用いることが提案されている。
本発明者が検討を重ねたところ、上記特許文献2に記載の技術では、外光反射を所望のレベルまで低減しようとすると反射光の色味の変化が大きくなってしまい、逆に反射光の色味の変化を所望のレベルまで抑えようとすると反射率を十分に低減できないことがわかってきた。また、上記特許文献3に記載の技術でも、輝度低下を抑制しつつ、外光反射を低減する観点からは十分とは言えず、改善の余地があることがわかってきた。
そこで本発明の一形態では、LEDを発光素子として備える自発光表示装置において、反射防止手段として円偏光板に代えて波長選択吸収フィルタを用いた場合に、輝度低下の抑制及び反射防止に優れ、しかも、波長選択吸収フィルタを設けたことによる反射光の色味変化が抑制された自発光表示装置を提供することを課題とする。
例えば、国際公開2017/014272号には、白色LED(Light Emitting Diode)を光源とする液晶表示装置に用いられる色補正フィルタとして、特定の異なる波長領域に極大吸収を有する2種の色素と樹脂とを含有する色補正フィルタが記載されている。また、光照射による色素の吸収強度の低下を抑制するためにガスバリア層を設けることが記載され、具体的には、無機系材料であるSiOx又はSiNxからなるガスバリア層を設けた色補正フィルターが記載されている。ガスバリア性を有する材料のうち、無機系材料は有機系材料に比べて酸素透過係数が低く、しかも吸湿性が低いため、より優れたガスバリア性を示すことができる。
<1>
樹脂と下記の染料A、B及びCを含む染料を含有する波長選択吸収フィルタを含み、発光ダイオードを発光源として備える自発光表示装置であって、
上記波長選択吸収フィルタが下記式(I)の規定を満たす、自発光表示装置。
染料A:波長390~435nmに主吸収波長帯域を有する染料
染料B:波長500~520nmに主吸収波長帯域を有する染料
染料C:波長580~620nmに主吸収波長帯域を有する染料
式(I):Tmin(500~520)-Tmin(580~620)>0%
上記式中、Tmin(500~520)は波長500~520nmにおける最低透過率(%)を示し、Tmin(580~620)は波長580~620nmにおける最低透過率(%)を示す。<2>
樹脂と下記の染料A、B及びCを含有する波長選択吸収フィルタを含み、発光ダイオードを発光源として備える自発光表示装置であって、
上記波長選択フィルタがこの波長選択吸収フィルタの少なくとも片面に直接配されたガスバリア層を有し、
上記ガスバリア層が結晶性樹脂を含有し、このガスバリア層の厚みが0.1μm~10μmであって、このガスバリア層の酸素透過度が60cc/m2・day・atm以下である、自発光表示装置。
染料A:波長390~435nmに主吸収波長帯域を有する染料
染料B:波長500~520nmに主吸収波長帯域を有する染料
染料C:波長580~620nmに主吸収波長帯域を有する染料
<3>
上記波長選択フィルタがこの波長選択吸収フィルタの少なくとも片面に直接配されたガスバリア層を有し、
上記ガスバリア層が結晶性樹脂を含有し、このガスバリア層の厚みが0.1μm~10μmであって、このガスバリア層の酸素透過度が60cc/m2・day・atm以下である、<1>に記載の自発光表示装置。
<4>
上記のガスバリア層に含まれる結晶性樹脂の結晶化度が25%以上である、<2>又は<3>に記載の自発光表示装置。
<5>
上記ガスバリア層の酸素透過度が0.001cc/m2・day・atm以上60cc/m2・day・atm以下である、<2>~<4>のいずれか1つに記載の自発光表示装置。
<6>
上記波長選択吸収フィルタが染料の褪色防止剤を含有する、<1>~<5>のいずれか1つに記載の自発光表示装置。
<7>
上記染料B及びCの少なくとも一方が、下記一般式(1)で表されるスクアリン系色素である、<1>~<6>のいずれか1つに記載の自発光表示装置。
<8>
上記染料Aが下記一般式(A1)で表される色素である、<1>~<7>のいずれか1つに記載の自発光表示装置。
<9>
上記褪色防止剤が下記一般式(IV)で表される、<6>に記載の自発光表示装置。
<10>
上記の波長選択吸収フィルタにおける樹脂がポリスチレン樹脂を含む、<1>~<9>のいずれか1つに記載の自発光表示装置。
<11>
上記発光ダイオードイがミニ発光ダイオード又はマイクロ発光ダイオードを含む、<1>~<10>のいずれか1つに記載の自発光表示装置。
本発明において、ある基の炭素数を規定する場合、この炭素数は、本発明ないし本明細書において特段の断りのない限りは、基全体の炭素数を意味する。つまり、この基がさらに置換基を有する形態である場合、この置換基を含めた全体の炭素数を意味する。
本発明において、特段の断りがない限り、波長選択吸収フィルタを構成する成分(染料及び樹脂、含有していてもよい染料の褐色防止剤及びその他の成分等)は、それぞれ、波長選択吸収フィルタ中に1種含有されていてもよく、2種以上含有されていてもよい。同様に、特段の断りがない限り、ガスバリア層を構成する成分(結晶性樹脂等)は、それぞれ、ガスバリア層中に1種含有されていてもよく、2種以上含有されていてもよい。
本発明において、特段の断りがない限り、二重結合については、分子内にE型及びZ型が存在する場合、そのいずれであっても、またこれらの混合物であってもよい。
本発明において、化合物(錯体を含む。)の表示については、化合物そのもののほか、その塩、そのイオンを含む意味に用いる。また、本発明の効果を損なわない範囲で、構造の一部を変化させたものを含む意味である。更に、置換又は無置換を明記していない化合物については、本発明の効果を損なわない範囲で、任意の置換基を有していてもよい意味である。このことは、置換基及び連結基についても同様である。
また、本発明において「~」を用いて表される数値範囲は、「~」前後に記載される数値を下限値及び上限値として含む範囲を意味する。
本発明において、組成物とは、成分濃度が一定である(各成分が均一に分散している)混合物に加えて、目的とする機能を損なわない範囲で成分濃度が変動している混合物を包含する。
本発明において、波長XX~YYnmに主吸収波長帯域を有するとは、極大吸収を示す波長(すなわち、極大吸収波長)が波長領域XX~YYnmに存在することを意味する。
したがって、この極大吸収波長が上記波長領域内にあれば、この波長を含む吸収帯域全体が上記波長領域内にあってもよく、上記波長領域外まで広がっていてもよい。また、極大吸収波長が複数存在する場合、最も大きい吸光度を示す極大吸収波長が上記波長領域に存在していればよい。すなわち、最も大きい吸光度を示す極大吸収波長以外の極大吸収波長は、上記波長領域XX~YYnmの内外のいずれに存在していてもよい。
本発明において、波長SS~TTnmにおける最低透過率とは、1nm単位で測定した透過率のうち、波長領域SS~TTnmにおいて一番低い透過率を示す波長における透過率を示す。
また、本発明の自発光表示装置の別の形態は、LEDを発光素子として備える自発光表示装置であり、反射防止手段として円偏光板に代えて波長選択吸収フィルタを用い、ガスバリア層を波長選択吸収フィルタ上に備えた場合にも、輝度低下の抑制及び反射防止に優れ、しかも、波長選択吸収フィルタを設けたことによる反射光の色味変化の抑制にも優れ、優れた耐光性を示すことができ、また生産性にも優れる。
<<波長選択吸収フィルタ>>
本発明の自発光表示装置に含まれる波長選択吸収フィルタ(以下、波長選択吸収層とも称す。)は、樹脂と、異なる波長域に主吸収波長帯域を有する下記染料A~Cを含む染料とを含有する。
染料A:波長390~435nmに主吸収波長帯域を有する染料
染料B:波長500~520nmに主吸収波長帯域を有する染料
染料C:波長580~620nmに主吸収波長帯域を有する染料
上記波長選択吸収層中において、上記「染料」は、上記樹脂中に分散(好ましくは溶解)することにより、波長選択吸収層を染料に由来する特定の吸収スペクトルを示す層とするものである。また、上記波長選択吸収層が後述の染料の褪色防止剤を含有する場合には、この「染料の褪色防止剤」は、樹脂中に分散(好ましくは溶解)することにより、一重項酸素等のラジカルを捕捉したり、染料に代わって酸化される等し、染料の褪色を効果的に抑制することができる。
上記波長選択吸収層は、上記の染料A、染料B及び染料Cを含む染料を含有する層である。
なお、上記波長選択吸収層中に含有され得る上記の染料Aは、1種でもよく、2種以上であってもよい。上記波長選択吸収層中に含有され得る上記の染料Bおよび染料Cについても、染料Aと同様に、各々独立に、1種でもよく、2種以上であってもよい。
上記波長選択吸収層は、本発明の効果を奏する範囲内で、上記染料A~C以外の染料を含有することもできる。
式(I):Tmin(500~520)-Tmin(580~620)>0%
上記式中、Tmin(500~520)は波長500~520nmにおける最低透過率(%)を示し、Tmin(580~620)は波長580~620nmにおける最低透過率(%)を示す。
上記式(I)で規定する関係を満たす波長選択吸収層は、輝度低下を最小限にとどめて外光反射を防止することができる。特に、本発明の自発光表示装置は発光ダイオードを発光源として備える自発光表示装置であり、後述の実施例に示すようにR、G及びBの三色の全てが自発光の光源である表示装置においては、580~620nmの波長範囲には表示光がほとんど含まれないのに対し、500~520nmの波長範囲にはGの表示光の裾野が一定の強度で存在している場合が多い。このため、上記関係式(I)を満たすことにより、視感度が高くかつ表示光がほとんど含まれない波長域(すなわち、波長580~620nmの波長域)の外光を波長500~520nmの波長域に対してより遮断することができ、輝度低下を最小限に抑制しつつ、より効率的に反射率を低減し、反射光の色味変化の抑制することが可能となる。
Tmin(500~520)-Tmin(580~620)>5%
であることが好ましく、より好ましくは
Tmin(500~520)-Tmin(580~620)>10%
である。
上記関係式(I)等に記載する透過率(Tmin(500~520)及びTmin(580~620))は、後述の実施例において、波長選択吸収フィルタ(波長選択吸収層)の吸収極大値および透過率の項に記載の条件により、波長選択吸収層の状態で測定される。
染料Aは、波長選択吸収フィルタ中で波長390~435nmに主吸収波長帯域を有するものであれば特に制限されず、各種染料を用いることができ、波長選択吸収フィルタ中で波長405~435nmに主吸収波長帯域を有するものが好ましい。
(置換基群A)
ハロゲン原子、アルキル基、シクロアルキル基、アラルキル基、アルケニル基、アルキニル基、アリール基、ヘテロ環基、シアノ基、ヒドロキシ基、ニトロ基、カルボキシル基(塩の形でもよい)、アルコキシ基、アリールオキシ基、シリルオキシ基、ヘテロ環オキシ基、アシルオキシ基、カルバモイルオキシ基、スルホニルオキシ基、アルコキシカルボニルオキシ基、アリールオキシカルボニルオキシ基、アミノ基(-NH2の他、-NRa 2で表される置換アミノ基を含む。Raは、各々独立に、水素原子、アルキル基、アリール基又はヘテロアリール基を示す。ただし、少なくとも1つのRaは、アルキル基、アリール基又はヘテロアリール基である。)、アシルアミノ基、アミノカルボニルアミノ基、アルキルカルボニルアミノ基、アルコキシカルボニルアミノ基、アリールオキシカルボニルアミノ基、スルファモイルアミノ基、アルキルスルホニルアミノ基、アリールスルホニルアミノ基、スルホンアミド基、メルカプト基、アルキルチオ基、アリールチオ基、ヘテロ環チオ基、スルファモイル基、スルホ基(塩の形でもよい)、アルキルスルフィニル基、アリールスルフィニル基、アルキルスルホニル基、アリールスルホニル基、アシル基、アリールオキシカルボニル基、アルコキシカルボニル基、カルバモイル基、イミド基、ホスフィノ基、ホスフィニル基、ホスフィニルオキシ基、ホスフィニルアミノ基及びシリル基、並びに、これらの少なくとも2つが連結した一価の基。
置換アルキル基の総炭素数とは、置換アルキル基が有し得る置換基を含めた、置換アルキル基全体の炭素数を意味する。以下、その他の基においても同様の意味で使用する。
上記置換基群Aの中でも、置換アリール基が有し得る置換基の好ましい例としては、ハロゲン原子(例えば、塩素原子、臭素原子及びヨウ素原子)、ヒドロキシ基、カルボキシ基、スルホンアミド基、アミノ基(好ましくは、-NRa 2で表される置換アミノ基。Raは、各々独立に、水素原子又はアルキル基を示す。ただし、少なくとも1つのRaは、アルキル基である。炭素数は1~4が好ましい。)、アルキル基(好ましくは、炭素数1~4のアルキル基;例えば、メチル、エチル、ノルマルプロピル及びイソプロピル)、アルコキシ基(好ましくは、炭素数1~4のアルコキシ基;例えば、メトキシ、エトキシ、ノルマルプロポキシ及びイソプロポキシ)、アルコキシカルボニル基(好ましくは、炭素数2~5のアルコキシカルボニル基;例えば、メトキシカルボニル、エトキシカルボニル、ノルマルプロポキシカルボニル及びイソプロポキシカルボニル)及びスルホニルオキシ基、並びに、これらの少なくとも2つが連結した一価の基が挙げられる。
例えば、4-クロロフェニル基、2,5-ジクロロフェニル基、ヒドロキシフェニル基、4-カルボキシフェニル基、3,5-ジカルボキシフェニル基、4-メタンスルホンアミドフェニル基、4-メチルフェニル基、4-メトキシフェニル基、4-(2-ヒドロキシエトキシ)フェニル基、N,N-ジメチルアミノフェニル基、4-(N-カルボキシメチル-N-エチルアミノ)フェニル基、4-エトキシカルボニルフェニル基及び4-メタンスルホニルオキシフェニル基が挙げられる。
上記置換基群Aの中でも、R3、R5及びR6は、アルキル基又はアリール基が好ましい。すなわち、R3、R5及びR6としては、各々独立に、水素原子、アルキル基又はアリール基であることが好ましい。
また、上記置換基群Aの中では、R4は、アルキル基又はアリール基が好ましい。すなわち、R4としては、水素原子、アルキル基又はアリール基であることが好ましい。
上記R3、R5及びR6における置換アルキル基が有し得る置換基の好ましい例としては、アリール基(好ましくはフェニル基)、ハロゲン原子、アシル基、アミノ基、アルコキシカルボニル基、カルボキシ基及びヒドロキシ基が挙げられる。
上記R3、R5及びR6として採りうる置換アルキル基の総炭素数は1~8が好ましい。例えば、ベンジル基、カルボキシメチル基及びヒドロキシメチル基が挙げられる。
上記R3、R5及びR6における置換アリール基が有し得る置換基の好ましい例としては、ハロゲン原子(例えば、フッ素原子、塩素原子、臭素原子及びヨウ素原子)、ヒドロキシ基、カルボキシ基、並びに、アルキル基(好ましくは、炭素数1~4のアルキル基;例えば、メチル、エチル、ノルマルプロピル及びイソプロピル)が挙げられる。
なお、R3、R5及びR6がいずれもアリール基である場合、アリール基は同一でも異なっていてもよい。
上記R4における置換アルキル基が有し得る置換基の好ましい例としては、アリール基(好ましくはフェニル基)、ヘテロ環基、カルボキシ基、ヒドロキシ基、アルキル基(好ましくは、炭素数1~4のアルキル基;例えば、メチル、エチル、ノルマルプロピル及びイソプロピル)、アルコキシ基(好ましくは、炭素数1~4のアルコキシ基;例えば、メトキシ、エトキシ、ノルマルプロポキシ及びイソプロポキシ)、アリールオキシ基、アルコキシカルボニル基(好ましくは、炭素数2~5のアルコキシカルボニル基;例えば、メトキシカルボニル、エトキシカルボニル、ノルマルプロポキシカルボニル及びイソプロポキシカルボニル)、アルキルアミノ基(好ましくは炭素数1~4のアルキルアミノ基;例えば、ジメチルアミノ基)、アルキルカルボニルアミノ基(好ましくは炭素数1~4のアルキルカルボニルアミノ基;例えば、メチルカルボニルアミノ基)、シアノ基及びアシル基(例えばアセチル基、プロピオニル基、ベンゾイル基、メシル基)、並びに、これらの少なくとも2つが連結した一価の基が挙げられる。
例えば、ベンジル基、カルボキシベンジル基、ヒドロキシベンジル基、メトキシカルボニルエチル基、エトキシカルボニルメチル基、2-シアノエチル基、2-プロピオキルアミノエチル基、ジメチルアミノメチル基、メチルカルボニルアミノプロピル基、ジ(メトキシカルボニルメチル)アミノプロピル基及びフェナシル基が挙げられる。
上記R4における置換アリール基が有し得る置換基の好ましい例としては、ハロゲン原子(例えば、塩素原子、臭素原子、ヨウ素原子)、ヒドロキシ基、カルボキシ基、スルホンアミド基、アミノ基、アルキル基(好ましくは、炭素数1~4のアルキル基;例えば、メチル、エチル、ノルマルプロピル、イソプロピル)、アルコキシ基(好ましくは、炭素数1~4のアルコキシ基;例えば、メトキシ、エトキシ、ノルマルプロポキシ、イソプロポキシ)、アルコキシカルボニル基(好ましくは、炭素数2~5のアルコキシカルボニル基;例えば、メトキシカルボニル、エトキシカルボニル、ノルマルプロポキシカルボニル、イソプロポキシカルボニル)及びスルホニルオキシ基、並びに、これらの少なくとも2つが連結した一価の基等が挙げられる。
上記R4における置換アリール基が有し得るアミノ基(-NRa 2)は、Raとして、上記R4における置換アルキル基と同様の基を挙げることができる。
上記置換アミノ基としては、アミノ基の水素原子の1つ又は2つがアルキル基で置換されたアルキルアミノ基が好ましい。
アルキルアミノ基としては、例えば、メチルアミノ基、ジメチルアミノ基、ジエチルアミノ基及びピロリジノ基が挙げられる。アルキルアミノ基の炭素数は1~8が好ましく、1~4がより好ましい。
また、アルキルアミノ基におけるアルキル基が更に置換されていてもよく、例えば、ジ(アルコキシカルボニルアルキル)アミノ基が好ましく挙げられる。ジ(アルコキシカルボニルアルキル)アミノ基の炭素数は6~10が好ましく、6~8がより好ましい。
R5とR6が互いに結合して形成される6員環は、ベンゼン環が好ましい。
R1及びR2が各々独立にアリール基を表す場合、R3、R5及びR6は、各々独立に、水素原子、アルキル基又はアリール基であって、かつ、R3及びR6の少なくとも一方は水素原子であることが好ましい。中でも、耐熱性及び耐光性の観点から、R3が水素原子を表し、R5及びR6が各々独立にアルキル基又はアリール基を表す場合がより好ましく、R3が水素原子を表し、R5及びR6が各々独立にアルキル基を表す場合が更に好ましく、R3が水素原子を表し、R5及びR6が各々独立にアルキル基を表し、かつ、R5及びR6が互いに結合して環を形成してピロール環に縮合し、ピロール環と共にインドール環を形成している場合が特に好ましい。即ち、上記一般式(A1)で表される色素は、下記一般式(A2)で表される色素であることが特に好ましい。
R15として採り得るアルキル基及びアリール基は、R3、R5及びR6として採り得るアルキル基及びアリール基の記載をそれぞれ適用することができる。
R15として採り得るハロゲン原子としては、例えば、塩素原子、臭素原子及びヨウ素原子が挙げられる。
R15として採り得るアシル基としては、例えば、アセチル基、プロピオニル基及びブチロイル基が挙げられる。
R15として採り得るアミノ基としては、R4における置換アリール基が有し得るアミノ基の記載を適用することができる。また、アミノ基の窒素原子上のアルキル基が結合して環を形成した、5~7員環の含窒素複素環基も好ましい。
R15として採り得るアルコキシカルボニル基としては、炭素数2~5のアルコキシカルボニル基が好ましく、例えば、メトキシカルボニル、エトキシカルボニル、ノルマルプロポキシカルボニル及びイソプロポキシカルボニルが挙げられる。
下記具体例において、Meはメチル基を示す。
染料Bは、波長選択吸収フィルタ中で波長500~520nmに主吸収波長帯域を有するものであれば特に制限されず、各種染料を用いることができ、波長選択吸収フィルタ中で波長500~515nmに主吸収波長帯域を有するものが好ましい。
また、染料Cは、波長選択吸収フィルタ中で波長580~620nmに主吸収波長帯域を有するものであれば特に制限されず、各種染料を用いることができ、波長選択吸収フィルタ中で波長580~610nmに主吸収波長帯域を有するものが好ましく、波長選択吸収フィルタ中で波長585~605nmに主吸収波長帯域を有するものがより好ましい。
染料Cの具体例としては、例えば、テトラアザポルフィリン(tetraaza porphyrin、TAP)系、スクアリン系及びシアニン(cyanine、CY)系の各色素(染料)が挙げられる。
すなわち、上記波長選択吸収層は、上記色味変化の抑制の観点から、染料B及び染料Cの少なくとも一方がスクアリン系色素(好ましくは、下記一般式(1)で表されるスクアリン系色素)であることが好ましく、染料B及び染料Cの両方がスクアリン系色素(好ましくは、下記一般式(1)で表されるスクアリン系色素)であることがより好ましい。
本発明において、下記各一般式で表される色素において、カチオンは非局在化して存在しており、複数の互変異性体構造が存在する。そのため、本発明において、ある色素の少なくとも1つの互変異性体構造が各一般式に当てはまる場合、ある色素は各一般式で表される色素とする。したがって、特定の一般式で表される色素とは、その少なくとも1つの互変異性体構造を特定の一般式で表すことができる色素ということもできる。本発明において、一般式で表される色素は、その互変異性体構造の少なくとも1つがこの一般式に当てはまる限り、どのような互変異性体構造をとるものでもよい。
A、B及びGは、それぞれ、置換基Xを有していてもよく、置換基Xを有する場合には、隣接する置換基が互いに結合してさらに環構造を形成してもよい。また、置換基Xは複数個存在してもよい。隣接する置換基Xが互いに結合してさらに環構造を形成する場合、2つの置換基Xがホウ素原子等のヘテロ原子を間に介して環を形成してもよい。このホウ素原子は、さらに置換基で置換されていてもよく、アルキル基及びアリール基等の置換基が挙げられる。2つの置換基Xが結合して形成される環の例としては、例えば、2つの下記-NR14R15が結合して形成される環、2つの下記-NR14R15がホウ素原子を間に介して結合して形成される環が挙げられる。
置換基Xとしては、例えば、後述する一般式(2)のR1として採りうる置換基が挙げられる。具体的には、ハロゲン原子、シアノ基、ニトロ基、アルキル基(シクロアルキル基を含む)、アルケニル基、アルキニル基、アリール基、ヘテロアリール基、アラルキル基、フェロセニル基、-OR10、-C(=O)R11、-C(=O)OR12、-OC(=O)R13、-NR14R15、-NHCOR16、-CONR17R18、-NHCONR19R20、-NHCOOR21、-SR22、-SO2R23、-SO3R2 4、-NHSO2R25及び-SO2NR26R27が挙げられる。また、置換基Xは、上記フェロセニル基の他に、後述の消光剤部を有することも好ましい。
なお、-COOR12のR12が水素原子である場合(すなわち、カルボキシ基)は、水素原子が解離してもよく(すなわち、カルボネート基)、塩の状態であってもよい。また、-SO3R24のR24が水素原子である場合(すなわち、スルホ基)は、水素原子が解離してもよく(すなわち、スルホネート基)、塩の状態であってもよい。
置換基Xとして採りうるアルキル基の炭素数は、1~20が好ましく、1~15がより好ましく、1~8がさらに好ましい。アルケニル基の炭素数は、2~20が好ましく、2~12がより好ましく、2~8がさらに好ましい。アルキニル基の炭素数は、2~40が好ましく、2~30がより好ましく、2~25が特に好ましい。アルキル基、アルケニル基及びアルキニル基は、それぞれ、直鎖、分岐、環状のいずれでもよく、直鎖又は分岐が好ましい。
置換基Xとして採りうるアリール基は、単環又は縮合環の基を含む。アリール基の炭素数は、6~30が好ましく、6~20がより好ましく、6~12がさらに好ましい。
置換基Xとして採りうるアラルキル基のアルキル部分は、上記アルキル基と同様である。アラルキル基のアリール部分は、上記アリール基と同様である。アラルキル基の炭素数は、7~40が好ましく、7~30がより好ましく、7~25がさらに好ましい。
置換基Xとして採りうるヘテロアリール基は、単環又は縮合環からなる基を含み、単環、又は環数が2~8個の縮合環からなる基が好ましく、単環又は環数が2~4個の縮合環からなる基がより好ましい。ヘテロアリール基の環を構成するヘテロ原子の数は1~3が好ましい。ヘテロアリール基の環を構成するヘテロ原子は、窒素原子、酸素原子又は硫黄原子等が挙げられる。ヘテロアリール基は、5員環又は6員環からなる基が好ましい。ヘテロアリール基の環を構成する炭素原子の数は3~30が好ましく、3~18がより好ましく、3~12がより好ましい。ヘテロアリール基としては、例えば、ピリジン環、ピペリジン環、フラン環、フルフラン環、チオフェン環、ピロール環、キノリン環、モルホリン環、インドール環、イミダゾール環、ピラゾール環、カルバゾール環、フェノチアジン環、フェノキサジン環、インドリン環、チアゾール環、ピラジン環、チアジアジン環、ベンゾキノリン環及びチアジアゾール環のいずれかからなる各基が挙げられる。
なお、本発明においては、一般式(2M)中のLが単結合である場合、A、B又はGに直接結合するシクロペンタジエニル環(一般式(2M)中のR1mを有する環)は、A、B又はGと共役する共役構造に含めない。
Rとして採りうる置換基は、特に制限されず、一般式(2)中のAが有していてもよい置換基Xと同義である。
Lとして、アルキレン基中に、-CO-、-CS-、-NR-(Rは上述の通り。)、-O-、-S-、-SO2-及び-N=CH-の少なくとも1つを含む連結基を採る場合、-CO-等の基は、アルキレン基中のいずれの位置に組み込まれてもよく、また組み込まれる数も特に制限されない。
Lとして採りうる複素環基としては、特に制限されず、例えば、上記Aとして採りうる複素環基として例示した各基から更に水素原子を1つ除去した基が挙げられる。
このアルキル基は、置換基としてハロゲン原子を有していてもよい。ハロゲン原子で置換されたアルキル基としては、例えば、クロロメチル、ジクロロメチル、トリクロロメチル、ブロモメチル、ジブロモメチル、トリブロモメチル、フルオロメチル、ジフルオロメチル、トリフルオロメチル、2,2,2-トリフルオロエチル、パーフルオロエチル、パーフルオロプロピル、パーフルオロブチル等が挙げられる。
また、R1m等として採りうるアルキル基は、炭素鎖を形成する少なくとも1つのメチレン基が-O-又は-CO-で置換されていてもよい。メチレン基が-O-で置換されたアルキル基としては、例えば、メトキシ、エトキシ、プロポキシ、イソプロポキシ、ブトキシ、第二ブトキシ、第三ブトキシ、2-メトキシエトキシ、クロロメチルオキシ、ジクロロメチルオキシ、トリクロロメチルオキシ、ブロモメチルオキシ、ジブロモメチルオキシ、トリブロモメチルオキシ、フルオロメチルオキシ、ジフルオロメチルオキシ、トリフルオロメチルオキシ、2,2,2-トリフルオロエチルオキシ、パーフルオロエチルオキシ、パーフルオロプロピルオキシ、パーフルオロブチルオキシの端部メチレン基が置換されたアルキル基、更には、2-メトキシエチル等の炭素鎖の内部メチレン基が置換されたアルキル基等が挙げられる。メチレン基が-CO-で置換されたアルキル基としては、例えば、アセチル、プロピオニル、モノクロロアセチル、ジクロロアセチル、トリクロロアセチル、トリフルオロアセチル、プロパン-2-オン-1-イル、ブタン-2-オン-1-イル等が挙げられる。
R1及びR2として採りうる置換基としては、特に制限はないが、例えば、アルキル基(メチル基、エチル基、プロピル基、イソプロピル基、ブチル基、t-ブチル基、イソブチル基、ペンチル基、ヘキシル基、オクチル基、ドデシル基、トリフルオロメチル基等)、シクロアルキル基(シクロペンチル基、シクロヘキシル基等)、アルケニル基(ビニル基、アリル基等)、アルキニル基(エチニル基、プロパルギル基等)、アリール基(フェニル基、ナフチル基等)、ヘテロアリール基(フリル基、チエニル基、ピリジル基、ピリダジル基、ピリミジル基、ピラジル基、トリアジル基、イミダゾリル基、ピラゾリル基、チアゾリル基、ベンゾイミダゾリル基、ベンゾオキサゾリル基、キナゾリル基、フタラジル基等)、ヘテロ環基(複素環基とも呼び、例えば、ピロリジル基、イミダゾリジル基、モルホリル基、オキサゾリジル基等)、アルコキシ基(メトキシ基、エトキシ基、プロピルオキシ基等)、シクロアルコキシ基(シクロペンチルオキシ基、シクロヘキシルオキシ基等)、アリールオキシ基(フェノキシ基、ナフチルオキシ基等)、ヘテロアリールオキシ基(芳香族ヘテロ環オキシ基)、アルキルチオ基(メチルチオ基、エチルチオ基、プロピルチオ基等)、シクロアルキルチオ基(シクロペンチルチオ基、シクロヘキシルチオ基等)、アリールチオ基(フェニルチオ基、ナフチルチオ基等)、ヘテロアリールチオ基(芳香族ヘテロ環チオ基)、アルコキシカルボニル基(メチルオキシカルボニル基、エチルオキシカルボニル基、ブチルオキシカルボニル基、オクチルオキシカルボニル基等)、アリールオキシカルボニル基(フェニルオキシカルボニル基、ナフチルオキシカルボニル基等)、ホスホリル基(ジメトキシホスホニル、ジフェニルホスホリル)、スルファモイル基(アミノスルホニル基、メチルアミノスルホニル基、ジメチルアミノスルホニル基、ブチルアミノスルホニル基、シクロヘキシルアミノスルホニル基、オクチルアミノスルホニル基、フェニルアミノスルホニル基、2-ピリジルアミノスルホニル基等)、アシル基(アセチル基、エチルカルボニル基、プロピルカルボニル基、シクロヘキシルカルボニル基、オクチルカルボニル基、2-エチルヘキシルカルボニル基、フェニルカルボニル基、ナフチルカルボニル基、ピリジルカルボニル基等)、アシルオキシ基(アセチルオキシ基、エチルカルボニルオキシ基、ブチルカルボニルオキシ基、オクチルカルボニルオキシ基、フェニルカルボニルオキシ基等)、アミド基(メチルカルボニルアミノ基、エチルカルボニルアミノ基、ジメチルカルボニルアミノ基、プロピルカルボニルアミノ基、ペンチルカルボニルアミノ基、シクロヘキシルカルボニルアミノ基、2-エチルヘキシルカルボニルアミノ基、オクチルカルボニルアミノ基、ドデシルカルボニルアミノ基、フェニルカルボニルアミノ基、ナフチルカルボニルアミノ基等)、スルホニルアミド基(メチルスルホニルアミノ基、オクチルスルホニルアミノ基、2-エチルヘキシルスルホニルアミノ基、トリフルオロメチルスルホニルアミノ基等)、カルバモイル基(アミノカルボニル基、メチルアミノカルボニル基、ジメチルアミノカルボニル基、プロピルアミノカルボニル基、ペンチルアミノカルボニル基、シクロヘキシルアミノカルボニル基、オクチルアミノカルボニル基、2-エチルヘキシルアミノカルボニル基、ドデシルアミノカルボニル基、フェニルアミノカルボニル基、ナフチルアミノカルボニル基、2-ピリジルアミノカルボニル基等)、ウレイド基(メチルウレイド基、エチルウレイド基、ペンチルウレイド基、シクロヘキシルウレイド基、オクチルウレイド基、ドデシルウレイド基、フェニルウレイド基、ナフチルウレイド基、2-ピリジルアミノウレイド基等)、アルキルスルホニル基(メチルスルホニル基、エチルスルホニル基、ブチルスルホニル基、シクロヘキシルスルホニル基、2-エチルヘキシルスルホニル基等)、アリールスルホニル基(フェニルスルホニル基、ナフチルスルホニル基、2-ピリジルスルホニル基等)、アミノ基(アミノ基、エチルアミノ基、ジメチルアミノ基、ブチルアミノ基、ジブチルアミノ基、シクロペンチルアミノ基、2-エチルヘキシルアミノ基、ドデシルアミノ基、アニリノ基、ナフチルアミノ基、2-ピリジルアミノ基等)、アルキルスルホニルオキシ基(メタンスルホニルオキシ)、シアノ基、ニトロ基、ハロゲン原子(フッ素原子、塩素原子、臭素原子等)、ヒドロキシ基等が挙げられる。
中でも、アルキル基、アルケニル基、アリール基又はヘテロアリール基が好ましく、アルキル基、アリール基又はヘテロアリール基がより好ましく、アルキル基がさらに好ましい。
このとき形成される環としてはヘテロ環又はヘテロアリール環が好ましく、形成される環の大きさは特に制限されないが、5員環又は6員環であることが好ましい。また、形成される環の数は特に限定されず、1個であってもよく、2個以上であってもよい。2個以上の環が形成される形態としては、例えば、R1とB2が有する置換基、及び、R2とB3が有する置換基とがそれぞれ結合して2個の環を形成する形態が挙げられる。
B1~B4として採りうる炭素原子は、水素原子又は置換基を有する。B1~B4として採りうる炭素原子のうち、置換基を有する炭素原子の数は、特に制限されないが、0、1又は2であることが好ましく、1であることがより好ましい。特に、B1及びB4が炭素原子であって、少なくとも一方が置換基を有することが好ましい。
B1~B4として採りうる炭素原子が有する置換基としては、特に制限されず、R1及びR2として採りうる上記置換基が挙げられる。中でも、好ましくは、アルキル基、アルコキシ基、アルコキシカルボニル基、アリール基、アシル基、アミド基、スルホニルアミド基、カルバモイル基、アルキルスルホニル基、アリールスルホニル基、アミノ基、シアノ基、ニトロ基、ハロゲン原子又はヒドロキシ基であり、より好ましくは、アルキル基、アルコキシ基、アルコキシカルボニル基、アリール基、アシル基、アミド基、スルホニルアミド基、カルバモイル基、アミノ基、シアノ基、ニトロ基、ハロゲン原子又はヒドロキシ基である。
B1~B4として採り得る炭素原子が有する置換基は、さらに置換基を有していてもよい。このさらに有していてもよい置換基としては、前述の一般式(2)におけるR1及びR2がさらに有してもよい置換基、及び、前述の一般式(1)におけるA、B及びGが有してもよい置換基Xが挙げられる。
B2及びB3として採りうる炭素原子が有する置換基としては、アルキル基、アルコキシ基、アルコキシカルボニル基、アシル基、アミノ基、シアノ基、ニトロ基又はハロゲン原子がさらに好ましく、いずれか一方の置換基が電子吸引性基(例えば、アルコキシカルボニル基、アシル基、シアノ基、ニトロ基又はハロゲン原子)であることが特に好ましい。
一般式(3)において、B1~B4は、各々独立に、炭素原子又は窒素原子を示し、上記一般式(2)におけるB1~B4と同義であり、好ましい範囲も同じである。
ただし、R3として採りうる置換基は、アルキル基、アルコキシ基、アミノ基、アミド基、スルホニルアミド基、シアノ基、ニトロ基、アリール基、ヘテロアリール基、ヘテロ環基、アルコキシカルボニル基、カルバモイル基又はハロゲン原子が好ましく、アルキル基、アリール基又はアミノ基がより好ましく、アルキル基がさらに好ましい。
R4として採りうる置換基としては、アルキル基、アリール基、ヘテロアリール基、ヘテロ環基、アルコキシ基、アルコキシカルボニル基、アシル基、アシルオキシ基、アミド基、カルバモイル基、アミノ基又はシアノ基が好ましく、アルキル基、アルコキシカルボニル基、アシル基、カルバモイル基又はアリール基がより好ましく、アルキル基がさらに好ましい。
一般式(4)において、B1~B4は、各々独立に、炭素原子又は窒素原子を示し、上記一般式(2)におけるB1~B4と同義であり、好ましい範囲も同じである。
ただし、R5として採りうる置換基は、アルキル基、アルコキシ基、アリールオキシ基、アミノ基、シアノ基、アリール基、ヘテロアリール基、ヘテロ環基、アシル基、アシルオキシ基、アミド基、スルホニルアミド基、ウレイド基又はカルバモイル基が好ましく、アルキル基、アルコキシ基、アシル基、アミド基又はアミノ基がより好ましく、アルキル基がさらに好ましい。
R5として採りうるアルキル基は、一般式(3)におけるR3として採りうるアルキル基と同義であり、好ましい範囲も同じである。
R6として採りうるアルキル基は、一般式(3)におけるR4として採りうるアルキル基と同義であり、好ましい範囲も同じである。
R6として採りうるアリール基は、炭素数6~12のアリール基が好ましく、フェニル基がより好ましい。このアリール基は置換基を有していてもよく、このような置換としては、以下の置換基群Aに含まれる基が挙げられ、特に、炭素数1~10のアルキル基、スルホニル基、アミノ基、アシルアミノ基、スルホニルアミノ基等が好ましい。これらの置換基は、さらに置換基を有していてもよい。具体的に、置換基はアルキルスルホニルアミノ基が好ましい。
ハロゲン原子、アルキル基、アルケニル基、アルキニル基、アリール基、複素環基、シアノ基、ヒドロキシ基、ニトロ基、カルボキシ基、アルコキシ基、アミノオキシ基、アリールオキシ基、シリルオキシ基、ヘテロ環オキシ基、アシルオキシ基、カルバモイルオキシ基、アミノ基、アシルアミノ基、アミノカルボニルアミノ基、アルコキシカルボニルアミノ基、アリールオキシカルボニルアミノ基、スルファモイルアミノ基、スルホニルアミノ基(アルキル若しくはアリールスルホニルアミノ基を含む)、メルカプト基、アルキルチオ基、アリールチオ基、ヘテロ環チオ基、スルファモイル基、スルホ基、アルキル若しくはアリールスルフィニル基、スルホニル基(アルキル若しくはアリールスルホニル基を含む)、アシル基、アリールオキシカルボニル基、アルコキシカルボニル基、カルバモイル基、アリール又はヘテロ環アゾ基、イミド基、ホスフィノ基、ホスフィニル基、ホスフィニルオキシ基、ホスフィニルアミノ基、シリル基等。
一般式(5)において、B1~B4は、各々独立に、炭素原子又は窒素原子を示し、上記一般式(2)におけるB1~B4と同義であり、好ましい範囲も同じである。
ただし、R7として採りうる置換基の、好ましい範囲、より好ましい範囲及びさらに好ましい基は、一般式(4)におけるR5として採りうる置換基と同じである。R5として採りうるアルキル基は、上記R3として採りうるアルキル基と同義であり、好ましい範囲も同じである。
下記具体例において、Meはメチル、Etはエチル、Buはブチル、Phはフェニルをそれぞれ示す。
一般式(6)中、A2は、一般式(1)中のAと同様である。中でも、含窒素5員環である複素環基が好ましい。
一般式(8)において、R5及びR6は、各々独立に、水素原子又は置換基を示し、上記一般式(4)におけるR5及びR6と同義であり、好ましい範囲も同じである。
一般式(9)において、R7及びR8は、各々独立に、水素原子又は置換基を示し、上記一般式(5)におけるR7及びR8と同義であり、好ましい範囲も同じである。
下記具体例において、Meはメチル、Etはエチル、i-Prはi-プロピル、t-Buはt-ブチル、Phはフェニルをそれぞれ示す。下記構造において*は各一般式中の炭素四員環との結合部を示す。
上記一般式(1)で表されるスクアリン系色素は、連結基を介して、共有結合により消光剤部が色素に連結されてなる、消光剤内蔵型色素であってもよい。上記消光剤内蔵型色素も、染料B及びCの少なくとも一方の色素として好ましく用いることができる。すなわち、上記消光剤内蔵型色素は、主吸収波長帯域を有する波長に応じて、染料B又は染料Cとして計上する。
上記消光剤部としては、例えば、上述の置換基Xにおけるフェロセニル基が挙げられる。また、国際公開第2019/066043号の段落[0199]~[0212]および段落[0234]~[0310]に記載の消光剤化合物における消光剤部を挙げることができる。
下記具体例において、Meはメチル、Etはエチル、Buはブチルをそれぞれ示す。
また、波長選択吸収層中における上記染料A~Cの含有量の合計は、輝度低下の抑制及び色味変化の抑制の観点から、通常は70質量%以下であり、50質量%以下が好ましく、40質量%以下がより好ましく、20質量%以下がさらに好ましく10質量%以下が特に好ましい。
波長選択吸収層中における染料Aの含有量は、0.01~45質量%が好ましく、0.1~30質量%がより好ましく、0.5~10質量%がさらに好ましく、0.5~5質量%が特に好ましい。
波長選択吸収層中における染料Bの含有量は、0.01~45質量%が好ましく、0.1~30質量%がより好ましく、0.1~10質量%がさらに好ましく、0.1~5質量%が特に好ましい。
波長選択吸収層中における染料Cの含有量は、0.01~30質量%が好ましく、0.1~25質量%がより好ましく、0.5~10質量%がさらに好ましく、0.5~5質量%が特に好ましい。
波長選択吸収層中における各染料A~Cの含有割合は、質量比で、染料A:染料B:染料C=1:0.01~10:0.05~20が好ましく、1:0.1~5:0.1~10がより好ましい。
上記波長選択吸収層に含まれる樹脂(以下、「マトリックス樹脂」とも称す。)は、上記染料を分散(好ましくは溶解)することができる限り、特に限定されるものではない。また、上記波長選択吸収層が後記染料の褪色防止剤を含有する場合には、上記波長選択吸収層に含まれる樹脂はこの染料の褪色防止剤を分散(好ましくは溶解)することができ、褪色防止剤による染料の耐光性低下を抑制することができる限り、特に限定されるものではない。外光反射の抑制及び輝度低下の抑制を充足することができ、しかも、反射光の色味変化を優れたレベルで抑制(自発光表示装置の画像本来の色味を優れたレベルで保持)することができることが、好ましい。
染料B及びCの少なくとも一方が一般式(1)で表されるスクアリン系色素である場合には、上記マトリックス樹脂は、このスクアリン系色素がより先鋭な吸収を示すことが可能な、低極性マトリックス樹脂であることが好ましい。上記スクアリン系色素がより先鋭な吸収を示すことにより、上述の関係式(I)を好ましいレベルで満たすことができ、反射光の色味変化を抑制しつつ、反射防止と輝度低下抑制をより優れたレベルで両立できる。ここで、低極性とは、下記関係式αで定義されるfd値が0.50以上であることが好ましい。
関係式α:fd=δd/(δd+δp+δh)
関係式αにおいて、δd、δp及びδhは、それぞれ、Hoy法により算出される溶解度パラメータδtに対する、London分散力に対応する項、双極子間力に対応する項、及び、水素結合力に対応する項を示す。具体的な算出方法については、後述の通りである。すなわち、fdはδdとδpとδhの和に対するδdの比率を示す。
fd値を0.50以上とすることにより、より先鋭な吸収波形が得られやすくなる。
また、波長選択吸収層がマトリックス樹脂を2種以上含む場合、fd値は、下記のようにして算出する。
fd=Σ(wi・fdi)
ここで、wiはi番目のマトリックス樹脂の質量分率、fdiはi番目のマトリックス樹脂のfd値を示す。
London分散力に対応する項δdは、文献“Properties of Polymers 3rd,ELSEVIER,(1990)”の214~220頁の「2)Method of Hoy (1985,1989)」欄に記載のAmorphous Polymersについて求められるδdをいうものとし、上記文献の上記の欄の記載に従って算出される。
双極子間力に対応する項δpは、文献“Properties of Polymers 3rd,ELSEVIER,(1990)”の214~220頁の「2)Method of Hoy(1985,1989)」欄に記載のAmorphous Polymersについて求められるδpをいうものとし、上記文献の上記の欄の記載に従って算出される。
水素結合力に対応する項δhは、文献“Properties of Polymers 3rd,ELSEVIER,(1990)”の214~220頁の「2)Method of Hoy(1985,1989)」欄に記載のAmorphous Polymersについて求められるδhをいうものとし、上記文献の上記の欄の記載に従って算出される。
なお、樹脂とは、ポリマーに加えて任意の慣用成分を含んでいてもよい。ただし、上記マトリックス樹脂のfdは、マトリックス樹脂を構成するポリマーについての算出値である。
また、例えば、これらの好ましい樹脂に加えて、後述する伸張性樹脂成分及び剥離性制御樹脂成分等の波長選択吸収層に機能性を付与する樹脂成分を用いることも好ましい。すなわち、本発明においてマトリックス樹脂とは、上述の樹脂の他に、伸張性樹脂成分及び剥離性制御樹脂成分を含む意味で使用する。
上記マトリックス樹脂が、ポリスチレン樹脂を含むことが、色素の吸収波形の先鋭化の点から好ましい。
上記ポリスチレン樹脂に含まれるポリスチレンとしては、スチレン成分を含むポリマーを意味する。ポリスチレンはスチレン成分を50質量%以上含むことが好ましい。上記波長選択吸収層は、ポリスチレンを、1種含有してもよいし、2種以上を含有してもよい。ここで、スチレン成分とは、その構造中にスチレン骨格を有する単量体由来の構造単位である。
ポリスチレンは、光弾性係数及び吸湿性を波長選択吸収層として好ましい範囲の値へ制御する点から、スチレン成分を70質量%以上含むことがより好ましく、85質量%以上含むことがさらに好ましい。また、ポリスチレンはスチレン成分のみから構成されていることも好ましい。
具体的なスチレン化合物として、例えば、スチレン;α-メチルスチレン、o-メチルスチレン、m-メチルスチレン、p-メチルスチレン、3,5-ジメチルスチレン、2,4-ジメチルスチレン、o-エチルスチレン、p-エチルスチレン及びtert-ブチルスチレン等のアルキルスチレン;ヒドロキシスチレン、tert-ブトキシスチレン、ビニル安息香酸、o-クロロスチレン及びp-クロロスチレン等のスチレンのベンゼン核に水酸基、アルコキシ基、カルボキシ基及びハロゲン原子などが導入された置換スチレンなどが挙げられる。中でも、入手しやすさ、材料価格などの観点から、上記ポリスチレンは、スチレンの単独重合体(すなわちポリスチレン)が好ましい。
また、上記ポリスチレンは、水素添加されていてもよい(水添ポリスチレンであってもよい)。上記水添ポリスチレンとしては、特に限定されないが、スチレン-ブタジエン-スチレンブロック共重合体(SBS)に水素添加した水添スチレン-ブタジエン-スチレンブロック共重合体(SEBS)、及び、スチレン-イソプレン-スチレンブロック共重合(SIS)に水素を添加した水添スチレン-イソプレン-スチレンブロック共重合体(SEPS)等の、水素添加されたスチレン-ジエン系共重合体が好ましい。上記水添ポリスチレンは、1種のみを使用してもよいし、2種以上を使用してもよい。
また、上記ポリスチレンは、変性ポリスチレンであってもよい。上記変性ポリスチレンとしては、特に限定されないが、極性基等の反応性基が導入されたポリスチレンが挙げられ、具体的には、マレイン酸変性等の酸変性ポリスチレン及びエポキシ変性ポリスチレンが好ましく挙げられる。
ポリスチレン系樹脂は、アニオン、塊状、懸濁、乳化又は溶液重合方法等の情報により得ることができる。また、ポリスチレンにおいては、共役ジエン及びスチレン単量体のベンゼン環の不飽和二重結合の少なくとも一部が水素添加されていてもよい。水素添加率は核磁気共鳴装置(NMR)によって測定できる。
上記ポリフェニレンエーテル樹脂としては、旭化成(株)製ザイロンS201A、同202A、同S203A等を好ましく用いることができる。また、あらかじめポリスチレン樹脂とポリフェニレンエーテル樹脂を混合した樹脂を用いてもよい。ポリスチレン樹脂とポリフェニレンエーテル樹脂との混合樹脂としては、例えば、旭化成(株)製ザイロン1002H、同1000H、同600H、同500H、同400H、同300H、同200H等を好ましく用いることができる。
上記波長選択吸収層において、ポリスチレン樹脂とポリフェニレンエーテル樹脂とを含有する場合、両者の質量比は、ポリスチレン樹脂/ポリフェニレンエーテル樹脂で、99/1~50/50が好ましく、98/2~60/40がより好ましく、95/5~70/30がさらに好ましい。ポリフェニレンエーテル樹脂の配合比率を上記好ましい範囲とすることにより、波長選択吸収層は十分な靱性を有し、また溶液成膜をした場合には溶剤を適度に揮散させることができる。
環状ポリオレフィン樹脂に含まれる環状ポリオレフィンを形成する環状オレフィン化合物としては、炭素-炭素二重結合を含む環構造を持つ化合物であれば特に制限されず、例えば、ノルボルネン化合物、ノルボルネン化合物以外の、単環の環状オレフィン化合物、環状共役ジエン化合物及びビニル脂環式炭化水素化合物等が挙げられる。
環状ポリオレフィンとしては、例えば、(1)ノルボルネン化合物に由来する構造単位を含む重合体、(2)ノルボルネン化合物以外の、単環の環状オレフィン化合物に由来する構造単位を含む重合体、(3)環状共役ジエン化合物に由来する構造単位を含む重合体、(4)ビニル脂環式炭化水素化合物に由来する構造単位を含む重合体、及び、(1)~(4)の各化合物に由来する構造単位を含む重合体の水素化物等が挙げられる。
本発明において、ノルボルネン化合物に由来する構造単位を含む重合体、及び、単環の環状オレフィン化合物に由来する構造単位を含む重合体には、各化合物の開環重合体を含む。
一般式(A-II)及び(A-III)中、R3~R6は、各々独立に、水素原子又は炭素数1~10の炭化水素基を示す。
一般式(A-I)~(A-III)における炭化水素基は、炭素原子と水素原子からなる基であれば特に制限されず、アルキル基、アルケニル基、アルキニル基及びアリール基(芳香族炭化水素基)等が挙げられる。中でも、アルキル基又はアリール基が好ましい。
一般式(A-II)及び(A-III)中、X2及びX3、Y2及びY3は、各々独立に、水素原子、炭素数1~10の炭化水素基、ハロゲン原子、ハロゲン原子で置換された炭素数1~10の炭化水素基、-(CH2)nCOOR11、-(CH2)nOCOR1 2、-(CH2)nNCO、-(CH2)nNO2、-(CH2)nCN、-(CH2)nCONR13R14、-(CH2)nNR13R14、-(CH2)nOZ若しくは-(CH2)nW、又は、X2とY2若しくはX3とY3が互いに結合して形成する、(-CO)2O若しくは(-CO)2NR15を示す。
ここで、R11~R15は、各々独立に、水素原子又は炭素数1~20の炭化水素基を示し、Zは炭化水素基又はハロゲンで置換された炭化水素基を示し、WはSi(R16)pD(3-p)(R16は炭素数1~10の炭化水素基を示し、Dはハロゲン原子、-OCOR17又は-OR17(R17は炭素数1~10の炭化水素基)を示す。pは0~3の整数である)を示す。nは、0~10の整数であり、0~8が好ましく、0~6がより好ましい。
X2及びX3は、それぞれ、水素原子、-CH3又は-C2H5が好ましく、透湿度の点で、水素原子がより好ましい。
Y2及びY3は、それぞれ、水素原子、ハロゲン原子(特に塩素原子)又は-(CH2)nCOOR11(特に-COOCH3)が好ましく、透湿度の点で、水素原子がより好ましい。
その他の基は、適宜に選択される。
ここで、R11~R15は、各々独立に、水素原子又は炭素数1~20の炭化水素基を示し、Zは炭化水素基又はハロゲンで置換された炭化水素基を示し、WはSi(R16)pD(3-p)(R16は炭素数1~10の炭化水素基を示し、Dはハロゲン原子、-OCOR17又は-OR17(R17は炭素数1~10の炭化水素基)を示す。pは0~3の整数である)を示す。nは0~10の整数である。
ノルボルネン化合物の重合体としては、ノルボルネン化合物(例えば、ノルボルネンの多環状不飽和化合物)同士を付加重合することによって得られる。
このようなノルボルネン化合物の付加(共)重合体としては、三井化学社よりアペルの商品名で発売されており、ガラス転移温度(Tg)が互いに異なる、APL8008T(Tg70℃)、APL6011T(Tg105℃)、APL6013T(Tg125℃)、及び、APL6015T(Tg145℃)等が挙げられる。また、ポリプラスチック社より、TOPAS8007、同6013、同6015等のペレットが市販されている。さらに、Ferrania社よりAppear3000が市販されている。
上記波長選択吸収層中の上記マトリックス樹脂の含有量は、通常は99.90質量%以下であり、99.85質量%以下が好ましい。
波長選択吸収層が含有する環状ポリオレフィンは2種以上であってもよく、組成比及び分子量の少なくとも一方が異なるポリマー同士を併用してもよい。この場合、各ポリマーの合計含有量が上記範囲内となる。
上記波長選択吸収層は、樹脂成分として伸長性を示す成分(伸長性樹脂成分とも称す。)を適宜選んで含むことができる。具体的には、アクリロニトリル-ブタジエン-スチレン樹脂(ABS樹脂)、スチレン-ブタジエン樹脂(SB樹脂)、イソプレン樹脂、ブタジエン樹脂、ポリエーテル-ウレタン樹脂及びシリコーン樹脂等を挙げることができる。また、これらの樹脂をさらに、適宜水素添加してもよい。
上記伸長性樹脂成分としては、ABS樹脂又はSB樹脂を用いることが好ましく、SB樹脂を用いることがより好ましい。
上記波長選択吸収層は、後述する上記波長選択吸収層の製造方法のうち、剥離フィルムから波長選択吸収層の剥離を行う工程を含む方法により作製する場合には、樹脂成分として剥離性を制御する成分(剥離性制御樹脂成分)を含むことができ、好ましい。剥離フィルムからの波長選択吸収層の剥離性を制御することで、剥離後の波長選択吸収層に剥ぎとった跡が付くことを防ぐことができ、また、剥離工程における種々の加工速度への対応が可能となる。これらの結果、波長選択吸収層の品質及び生産性向上に好ましい効果を得ることができる。
上記ポリエステル系添加剤の質量平均分子量が上記好ましい下限値以上であると、脆性、湿熱耐久性の観点で好ましく、上記好ましい上限値以下であると、樹脂との相溶性の観点で好ましい。
上記ポリエステル系添加剤の質量平均分子量は、以下の条件で測定した標準ポリスチレン換算の質量平均分子量(Mw)の値である。分子量分布(Mw/Mn)についても、同じ条件により測定することができる。なお、Mnは標準ポリスチレン換算の数平均分子量である。
GPC:ゲル浸透クロマトグラフ装置(東ソー(株)製HLC-8220GPC、
カラム;東ソー(株)製ガードカラムHXL-H、TSK gel G7000HXL、TSK gel GMHXL2本、TSK gel G2000HXLを順次連結、
溶離液;テトラヒドロフラン、
流速;1mL/min、
サンプル濃度;0.7~0.8質量%、
サンプル注入量;70μL、
測定温度;40℃、
検出器;示差屈折(RI)計(40℃)、
標準物質;東ソー(株)製TSKスタンダードポリスチレン)
このジカルボン酸としては、脂肪族ジカルボン酸及び芳香族ジカルボン酸等が挙げられ、芳香族ジカルボン酸、又は、芳香族ジカルボン酸と脂肪族ジカルボン酸の混合物を好ましく用いることができる。
脂肪族ジオールの中でも、炭素数2~4の脂肪族ジオールが好ましく、炭素数2~3の脂肪族ジオールがより好ましい。
脂肪族ジオールとしては、例えば、エチレングリコール、ジエチレングリコール、1,2-プロピレングリコール、1,3-プロピレングリコール、1,3-ブチレングリコール及び1,4-ブチレングリコールなどが挙げることができ、これらを単独又は二種類以上を併用して用いることができる。
上記波長選択吸収層は、上記染料A~Cを含む染料の褪色を防止するため、染料の褪色防止剤(単に、褪色防止剤とも称す。)を含有することが好ましい。
上記褪色防止剤としては、国際公開第2015/005398号の段落[0143]~[0165]に記載の酸化防止剤、同[0166]~[0199]に記載のラジカル捕捉剤、及び同[0205]~[0206]に記載の劣化防止剤等、通常用いられる褪色防止剤を特に限定することなく用いることができる。
ただし、R10~R20におけるアルキル基は、アラルキル基を含む。
R10~R20はさらに置換基を有していてもよく、置換基としてはR10~R20で示される各基が挙げられる。
一般式(IV)で表される化合物の具体例を以下に示す。ただし、本発明は、これらに限定されるものではない。
Yが窒素原子と共に形成する複素環としては、ピペリジン環、ピペラジン環、モルホリン環、チオモルホリン環、チオモルホリン-1,1-ジオン環、ピロリジン環及びイミダゾリジン環等が挙げられる。
また、上記複素環はさらに置換基を有してもよく、置換基としてはアルキル基及びアルコキシ基等が挙げられる。
褪色防止剤を上記好ましい範囲内で含有することにより、上記波長選択吸収層は、波長選択吸収層の変色等の副作用を起こすことなく、染料(色素)の耐光性を向上させることができる。
上記波長選択吸収層は、前述の染料とマトリックス樹脂に加え前述の染料の褪色防止剤を含んでいてもよく、マット剤及びレベリング(界面活性剤)剤等を含んでもよい。
上記波長選択吸収層の表面には、滑り性付与及びブロッキング防止のために微粒子を添加することが好ましい。この微粒子としては、疎水基で表面が被覆され、二次粒子の態様をとっているシリカ(二酸化ケイ素,SiO2)が好ましく用いられる。なお、微粒子には、シリカとともに、あるいはシリカに代えて、二酸化チタン、酸化アルミニウム、酸化ジルコニウム、炭酸カルシウム、タルク、クレイ、焼成カオリン、焼成珪酸カルシウム、水和珪酸カルシウム、珪酸アルミニウム、珪酸マグネシウム及び燐酸カルシウムなどの微粒子を用いてもよい。市販の微粒子としては、R972及びNX90S(いずれも日本アエロジル株式会社製、商品名)などが挙げられる。
上記波長選択吸収層が微粒子としてのマット剤を含有する場合、フィルタ表面から微粒子が突出した突起による微小凹凸は、高さ30nm以上の突起が104個/mm2以上存在すると、特に滑り性、ブロッキング性の改善効果が大きい。
上記波長選択吸収層中のマット剤の含有量は目的に応じて適宜に調整される。
ただし、上記波長選択吸収層においては、波長選択吸収層の表面のうちガスバリア層と接する面には、本発明の効果を損なわない範囲で上記マット剤微粒子を付与することが好ましい。
上記波長選択吸収層には、レベリング剤(界面活性剤)を適宜混合することができる。レベリング剤としては、常用の化合物を使用することができ、特に含フッ素界面活性剤が好ましい。具体的には、例えば、特開2001-330725号公報明細書中の段落番号[0028]~[0056]記載の化合物が挙げられる。
上記波長選択吸収層中のレベリング剤の含有量は目的に応じて適宜に調整される。
上記波長選択吸収層は、常法により、溶液製膜法、溶融押出し法、又は、基材フィルム(剥離フィルム)上に任意の方法でコーティング層を形成する方法(コーティング法)で作製することができ、適宜延伸を組み合わせることもできる。上記波長選択吸収層は、好ましくはコーティング法により作製される。
溶液製膜法は、波長選択吸収層の材料を有機溶媒又は水に溶解した溶液を調製し、濃縮工程及びろ過工程などを適宜実施した後に、支持体上に均一に流延する。次に、生乾きの膜を支持体から剥離し、適宜ウェブの両端をクリップなどで把持して乾燥ゾーンで溶媒を乾燥させる。また、延伸は、フィルムの乾燥中及び乾燥が終了した後に別途実施することもできる。
溶融押出し法は、波長選択吸収層の材料を熱で溶融し、ろ過工程などを適宜実施した後に、支持体上に均一流延する。次に、冷却等により固まったフィルムを剥離し、適宜延伸することができる。上記波長選択吸収層の主材料が熱可塑性ポリマー樹脂である場合、剥離フィルムの主材料も熱可塑性ポリマー樹脂を選定し、溶融状態にしたポリマー樹脂を公知の共押出し法で製膜することができる。この際、波長選択吸収層と剥離フィルムのポリマーの種類及び各層に混合する添加剤を調整したり、共押出ししたフィルムの延伸温度、延伸速度、延伸倍率等を調整したりすることによって、波長選択吸収層と剥離フィルムとの接着力を制御することができる。
冷却ドラムの数は特に制限されないが、通常は2本以上である。また、冷却ドラムの配置方法としては、例えば、直線型、Z型、L型などが挙げられるが特に制限されない。またダイスの開口部から押出された溶融樹脂の冷却ドラムへの通し方も特に制限されない。
コーティング法では、剥離フィルムに上記波長選択吸収層の材料の溶液を塗布し、コーティング層を形成する。剥離フィルム表面には、コーティング層との接着性を制御するため、適宜、離型剤等を予め塗布しておいてもよい。コーティング層は、後工程で接着層を介して他の部材と積層させた後、剥離フィルムを剥離して用いることができる。接着層を構成する接着剤については、任意の接着剤を適宜使用することができる。なお、剥離フィルム上に、上記波長選択吸収層の材料の溶液をと塗布した状態又はコーティング層が積層された状態で、適宜剥離フィルムごと延伸することができる。
波長選択吸収層材料に上記染料を添加するタイミングは、製膜される時点で添加されていれば特に限定されない。例えば、上記マトリックス樹脂の合成時点で添加してもよいし、波長選択吸収層材料のコーティング液調製時に波長選択吸収層材料と混合してもよい。その他、褪色防止剤等の波長選択吸収フィルタ中に含有していてもよいその他の成分についても同様である。
波長選択吸収層を、コーティング法等で形成させるために用いられる剥離フィルムは、膜厚が5~100μmであることが好ましく、10~75μmがより好ましく、15~55μmがさらに好ましい。膜厚が上記好ましい下限値以上であると、十分な機械強度を確保しやすく、カール、シワ、座屈等の故障が生じにくい。また、膜厚が上記好ましい上限値以下であると、上記波長選択吸収層と剥離フィルムとの複層フィルムを、例えば長尺のロール形態で保管する場合に、複層フィルムにかかる面圧を適正な範囲に調整しやすく、接着の故障が生じにくい。
剥離フィルムの波長選択吸収層を形成する側の表面エネルギーは、41.0~48.0mN/mであることが好ましく、42.0~48.0mN/mであることがより好ましい。表面エネルギーが上記好ましい下限値以上であると、波長選択吸収層の厚みの均一性を高められ、上記好ましい上限値以下であると、波長選択吸収層を剥離フィルムとの剥離力を適切な範囲に制御しやすい。
上記波長選択吸収層を、コーティング法で形成させる場合、波長選択吸収層と剥離フィルムとの間の剥離力は、波長選択吸収層の材料、剥離フィルムの材料、波長選択吸収層の内部歪み等を調整して制御することができる。この剥離力は、例えば、剥離フィルムを90°方向に剥がす試験で測定することができ、300mm/分の速度で測定したときの剥離力が、0.001~5N/25mmが好ましく、0.01~3N/25mmがより好ましく、0.05~1N/25mmがさらに好ましい。上記好ましい下限値以上であれば、剥離フィルムの剥離工程以外での剥離を防ぐことができ、上記好ましい上限値以下であれば、剥離工程における剥離不良(例えば、ジッピング及び波長選択吸収層の割れ)を防ぐことができる。
上記波長選択吸収層の膜厚は、特に制限されないが、1~18μmが好ましく、1~12μmがより好ましく、2~8μmがさらに好ましい。上記好ましい上限値以下であれば、薄いフィルムに高濃度で染料を添加することにより、染料(色素)が発する蛍光による偏光度の低下を抑えることができる。また、消光剤及び褪色防止剤の効果も発現しやすい。一方、上記好ましい下限値以上であると、面内の吸光度の均一度を維持しやすくなる。
本発明において膜厚が1~18μmであるとは、波長選択吸収層の厚さを、どの部位で図っても1~18μmの範囲内にあることを意味する。このことは、膜厚1~12μm、2~8μmについても同様である。膜厚は、アンリツ(株)社製電子マイクロメーターにより測定することができる。
上記波長選択吸収層の波長390~435nmにおける最低透過率(Tmin(390~435))は0%以上98%以下が好ましく、5%以上90%以下がより好ましく、10%以上80%以下がさらに好ましく、20%以上60%以下が特に好ましい。
また、上記波長選択吸収層の波長500~520nmにおける最低透過率(Tmin(500~520))は5%以上98%以下が好ましく、10%以上95%以下がより好ましく、20%以上90%以下がさらに好ましく、20%以上60%以下が特に好ましい。
また、上記波長選択吸収層の波長580~620nmにおける最低透過率(Tmin(580~620))は0%以上95%以下が好ましく、0%以上90%以下がより好ましく、0%以上80%以下がさらに好ましく、0%以上30%以下が特に好ましい。
透過率を上記範囲に調節した上記波長選択吸収層を本発明の自発光表示装置に組み込むことにより、より高輝度で、外光反射もより抑制され、反射光の色差(色味変化)が抑制された、優れた表示性能を示す自発光表示装置が得られる。
上記波長選択吸収層の透過率は、染料の種類及び添加量により調整することができる。上記波長選択吸収層の透過率は、前述の方法により測定される値である。
上記波長選択吸収層の含水率は、耐久性の観点から、膜厚のいかんに関わらず、25℃、相対湿度80%の条件において、0.5質量%以下であることが好ましく、0.3質量%以下であることがより好ましい。
本明細書において、波長選択吸収層の含水率は、必要に応じて膜厚を厚くした試料を用いて測定することができる。試料を24時間以上調湿した後に、水分測定器、試料乾燥装置“CA-03”及び“VA-05”(共に三菱化学(株)製)にてカールフィッシャー法で測定し、水分量(g)を試料質量(g、水分量を含む)で除して算出できる。
上記波長選択吸収層のガラス転移温度は、50℃以上140℃以下であることが好ましい。より好ましくは、60℃以上130℃以下であり、70℃以上120℃以下がさらに好ましい。ガラス転移温度が上記好ましい下限値以上であると、高温使用した場合の偏光子の劣化を抑制することができ、ガラス転移温度が上記好ましい上限値以下であると、塗布液に使用した有機溶剤の波長選択吸収層中への残存のしやすさを抑制することができる。
上記波長選択吸収層のガラス転移温度は以下の方法により測定できる。
示差走査熱量測定装置(X-DSC7000(アイティー計測制御(株)製))にて、波長選択吸収層20mgを測定パンに入れ、これを窒素気流中で速度10℃/分で30℃から120℃まで昇温して15分間保持した後、30℃まで-20℃/分で冷却する。この後、再度30℃から250℃まで速度10℃/分で昇温して、ベースラインが低温側から偏倚し始める温度をガラス転移温度Tgとした。
上記波長選択吸収層のガラス転移温度は、ガラス転移温度の異なる2種類以上のポリマーを混合することにより、あるいは褪色防止剤等の低分子化合物の添加量を変化させることにより調節することができる。
波長選択吸収層には任意のグロー放電処理、コロナ放電処理、又は、アルカリ鹸化処理などにより親水化処理を施すことが好ましく、コロナ放電処理が最も好ましく用いられる。特開平6-94915号公報、又は同6-118232号公報などに開示されている方法などを適用することも好ましい。
好ましくは、後述の自発光表示装置における粘着剤層の記載を適用することができる。
上記波長選択吸収層は、上記波長選択吸収層の少なくとも片面に直接配されたガスバリア層を有し、このガスバリア層は、結晶性樹脂を含有し、層の厚みが0.1μm~10μmであって、層の酸素透過度が60cc/m2・day・atm以下であることが好ましい。
上記ガスバリア層において、上記「結晶性樹脂」は、温度を上げた際に結晶から液体に相転移する融点が存在する樹脂であって、上記ガスバリア層に、酸素ガスに係るガスバリア性を付与できるものである。
上記波長選択吸収フィルタ中に含有される染料は、光が照射されることにより吸光度が低下することがある。この現象の主な原因は、光照射による励起エネルギーが酸素分子に移動して発生する一重項酸素が、染料の分子を分解することにある。例えば、上記波長選択吸収フィルタ中に、染料と、この染料の褪色防止剤とを含有させることにより、上記のようにして発生した一重項酸素による染料の分解を抑制することができる。
本発明においては、上記波長選択吸収フィルタのうち、少なくとも空気界面に近い箇所に上記ガスバリア層を設けることにより、酸素分子(酸素ガス)の透過を抑制することができ、結果、波長選択吸収フィルタの染料の分解を抑制することができる。
さらに、上記波長選択吸収層は、上記構成に加えて、波長選択吸収フィルタの少なくとも片面に直接ガスバリア層を有し、このガスバリア層は、結晶性樹脂を含有し、特定の酸素透過度を示す。このような構成を有する上記波長選択吸収層及びガスバリア層からなる積層体は、酸素分子の透過を所望のレベルで抑制でき、また、生産性にも優れる。一方、ガスバリア層が厚くなりすぎると、波長選択吸収層に上記褪色防止剤が含有される場合、結晶性樹脂中の非晶部に上記褪色防止剤が移動する量が増えてしまう。この結果、ガスバリア層を厚くすることによりガスバリア層の酸素透過度を小さくすることができるものの、所望の耐光性の向上効果が得られなかったり、逆に、耐光性の向上効果が低下するといった問題が生じてしまう。
本発明の自発光表示装置に用いられる波長選択吸収層において、この波長選択吸収層の少なくとも片面に特定の厚みのガスバリア層を直接配することにより、ガスバリア層による耐光性の低下抑制効果を優れたレベルで実現することができ、特に、波長選択吸収層中に褪色防止剤を含有する場合には、耐光性をより優れたレベルで実現することができると考えられる。
上記ガスバリア層に含まれる結晶性樹脂としては、ガスバリア性を有する結晶性樹脂であって、ガスバリア層に所望の酸素透過度を付与できる限り、特に制限することなく用いることができる。
上記結晶性樹脂としては、例えば、ポリビニルアルコール及びポリ塩化ビニリデンを挙げることができ、結晶部がガスの透過を効果的に抑制することができる点から、ポリビニルアルコールが好ましい。
上記ポリビニルアルコールは、変性されていてもよく、変性されていなくてもよい。変性ポリビニルアルコールとしては、アセトアセチル基、カルボキシル等の基を導入した変性ポリビニルアルコールが挙げられる。
上記ポリビニルアルコールのけん化度は、酸素ガスバリア性をより高める観点から、80.0mol%以上が好ましく、90.0mol%以上がより好ましく、97.0mol%以上がさらに好ましく、98.0mol%以上が特に好ましい。上限値に特に制限はないが、99.99mol%以下が実際的である。上記ポリビニルアルコールのけん化度は、JIS K 6726 1994に記載の方法に基づき算出される値である。
上記ガスバリア層は、本発明の効果を損なわない範囲で、通常ガスバリア層に含有される任意の成分を含んでいてもよい。例えば、上記結晶性樹脂に加え、非晶性樹脂材料、ゾルゲル材料などの有機-無機ハイブリッド系材料、SiO2、SiOx、SiON、SiNx及びAl2O3などの無機系材料を含有していてもよい。
また、上記ガスバリア層は、本発明の効果を損なわない範囲で、製造工程に起因した水及び有機溶媒等の溶媒を含有していてもよい。
上記ガスバリア層中の結晶性樹脂の含有量は、例えば、ガスバリア層の全質量100質量%中、90質量%以上が好ましく、95質量%以上がより好ましい。上限値に特に制限はないが、100質量%とすることもできる。
なお、ガスバリア層の酸素透過度は、JIS K 7126-2 2006に基づくガス透過度試験方法に基づいて測定した値である。測定装置としては、例えば、MOCON社製の酸素透過率測定器、OX-TRAN2/21(商品名)を用いることができる。なお、測定条件は、温度25℃、相対湿度50%とする。
酸素透過度は、SI単位として、(fm)/(s・Pa)を用いることができる。(1fm)/(s・Pa)=8.752(cc)/(m2・day・atm)で換算することが可能である。fmはフェムトメートルと読み、1fm=10-15mを表わす。
上記ガスバリア層の厚みは、後述の実施例に記載の方法により測定される。
上記ガスバリア層に含まれる結晶性樹脂の結晶化度は、J. Appl. Pol. Sci., 81, 762(2001)に記載の方法に基づき、以下の方法により測定、算出される値である。
DSC(示唆走査熱量計)を用い、ガスバリア層から剥離した試料について、20℃から260℃の範囲にかけて10℃/minで昇温し、融解熱1を測定する。また、完全結晶の溶解熱2として、J. Appl. Pol. Sci., 81, 762(2001)に記載の値を用いる。得られた溶解熱1及び溶解熱2を用い、以下の式により結晶化度を算出する。
[結晶化度(%)]=([融解熱1]/[融解熱2])×100
具体的には、上記結晶化度は、後述の実施例に記載の方法により測定、算出される値である。なお、融解熱1と融解熱2とは同じ単位であればよく、通常、Jg-1である。
ガスバリア層を形成する方法は特に制限されないが、常法により、スピン塗布及びスリット塗布等のキャスト法に作成する方法が挙げられる。また、市販の樹脂製ガスバリアフィルム又はあらかじめ作製しておいた樹脂性ガスバリアフィルムを、上記波長選択吸収層に貼り合せる方法などを挙げることができる。
上記波長選択吸収層は、上記波長選択吸収層及び上記ガスバリア層以外に、本発明の効果を損なわない範囲で、任意の光学フィルムを適宜有していてもよい。
上記任意の光学フィルムについては、光学特性及び材料のいずれについても特に制限はないが、セルロースエステル樹脂、アクリル樹脂、環状オレフィン樹脂及びポリエチレンテレフタレート樹脂の少なくともいずれかを含む(あるいは主成分とする)フィルムを好ましく用いることができる。なお、光学的に等方性のフィルムを用いても、光学的に異方性の位相差フィルムを用いてもよい。
上記任意の光学フィルムについて、セルロースエステル樹脂を含むものとしては、例えばフジタックTD80UL(富士フイルム(株)製)などを利用することができる。
上記任意の光学フィルムについて、アクリル樹脂を含むものとしては、特許第4570042号公報に記載のスチレン系樹脂を含有する(メタ)アクリル樹脂を含む光学フィルム、特許第5041532号公報に記載のグルタルイミド環構造を主鎖に有する(メタ)アクリル樹脂を含む光学フィルム、特開2009-122664号公報に記載のラクトン環構造を有する(メタ)アクリル系樹脂を含む光学フィルム、特開2009-139754号公報に記載のグルタル酸無水物単位を有する(メタ)アクリル系樹脂を含む光学フィルムを利用することができる。
また、上記任意の光学フィルムについて、環状オレフィン樹脂を含むものとしては、特開2009-237376号公報の段落[0029]以降に記載の環状オレフィン系樹脂フィルム、特許第4881827号公報、特開2008-063536号公報に記載のRthを低減する添加剤を含有する環状オレフィン樹脂フィルムを利用することができる。
また、上記任意の光学フィルムは、紫外線吸収剤を含有していてもよい。紫外線吸収剤としては、特に制限することなく常用の化合物を使用できる。
上記紫外線吸収層中の紫外線吸収剤の含有量は目的に応じて適宜に調整される。
本発明の自発光表示装置に含まれる波長選択吸収層が、上記波長選択吸収層に加え、上述のガスバリア層又は任意の光学フィルムを有する場合、これらの波長選択吸収層と、ガスバリア層及び/又は任意の光学フィルムからなる積層体は、上述の波長選択吸収層の製造方法及びガスバリア層の製造方法を用いて、作製することができる。
例えば、上述の製造方法により作製した波長選択吸収層上に、直接、上述のガスバリア層を作製する方法が挙げられる。この場合、波長選択吸収層のうち、ガスバリア層を設ける面には、コロナ処理を施しておくことも好ましい。
また、上記任意の光学フィルムを設ける場合には、粘着剤層を介して貼り合わせることも好ましい。例えば、波長選択吸収層上にガスバリア層を設けた後、さらに粘着剤層を介して紫外線吸収剤を含有する光学フィルムを貼り合わせることも好ましい。
本発明の自発光表示装置は、発光ダイオードを発光源として備える自発光型の表示装置であって、上記波長選択吸収層を含む。
本発明の自発光表示装置としては、上記波長選択吸収層を、外光反射防止機能を奏するような位置に含む構成である限り(上記ガスバリア層を含む場合には、さらに、上記ガスバリア層が少なくとも上記波長選択吸収層よりも外光側に位置するような構成で含む限り)、その他の構成としては、通常用いられている自発光表示装置、例えばマイクロ発光ダイオード(マイクロLED)表示装置、ミニ発光ダイオード(ミニLED)表示装置等の構成を特に制限なく用いることができる。本発明の自発光表示装置の構成例としては、特に制限されないが、例えば、外光に対して反対側から順に、ガラス、TFT(薄膜トランジスタ)を含む層、発光素子、上記波長選択吸収フィルタ(波長選択吸収層)及び表面フィルムを含む表示装置が挙げられる。
本発明の自発光表示装置の表示光の光源は、発光ダイオードを発光源として備えるものである限り、青色単色でもよく、青色、緑色及び赤色の三原色を用いてもよい。なかでも、波長域440nm~470nmで発光する青色光源、波長域520nm~560nmで発光する緑色光源及び波長域620nm~660nmで発光する赤色光源を合わせて用いることが特に好ましい。
本発明において、ミニLEDはチップサイズ100~200μm程度のLEDを意味し、マイクロLEDはチップサイズ100μm未満のLEDを意味する。マイクロLEDとしては、例えば、国際公開第2014/204694号等に記載のマイクロLEDが好ましく挙げられる。
前述の通り、上記波長選択吸収層の少なくとも片面に直接配されたガスバリア層を有する本発明の一実施形態においては、上記波長選択吸収層中に含有される3種の染料A~Cの混合に伴う耐光性の低下を上回る、優れたレベルの耐光性を示すことができる。また、上記波長選択吸収層を3種の染料A~Cを上述の関係式(I)を満たすように含有する本発明の別の実施形態においては、外光反射の抑制と輝度低下の抑制をより優れたレベルで両立し、しかも、反射光の色味変化を抑制し、発光層(光源)から発せられた光により形成される画像本来の色味を優れたレベルで保持することができる。
つまり、通常、上記表面フィルムとして反射防止機能を有する円偏光板が使用されるところ、上記波長選択吸収層を採用することにより、本発明の自発光表示装置は、円偏光板を用いることなく上記優れた効果を発揮することができる。なお、本発明の自発光表示装置の構成として、本発明の効果を損なわない範囲で、反射防止フィルムを併用することを妨げるものではない。
本発明の自発光表示装置において、上記波長選択吸収層は、外光とは反対側に位置する面において、粘着剤層を介してガラス(基材)と貼り合わされていることが好ましい。
本発明の自発光表示装置において、上記波長選択吸収層は、外光とは反対側に位置する面において、粘着剤層を介してガラス(基材)と貼り合わされていることが好ましい。
剥離性基材としては、特に制限されず、任意の剥離性基材を使用することができ、例えば上述の上記波長選択吸収層の製造方法における剥離フィルムが挙げられる。
その他、塗布、乾燥、熟成及び硬化の条件についても、常法に基づき、適宜調整することができる。
なお、以下の実施例において組成を表す「部」及び「%」は、特に断らない限り質量基準である。また、λmaxは、後記耐光性評価膜の吸光度の測定において、最大吸光度を示す極大吸収波長を意味する。
波長選択吸収層の作製に用いた材料を次に示す。
<マトリックス樹脂>
(樹脂1)
ポリスチレン樹脂(PSジャパン(株)製、PSJ-ポリスチレン GPPSのSGP-10(商品名)を、樹脂1として用いた。
(樹脂2)
ポリフェニレンエーテル樹脂(旭化成(株)製、ザイロンS201A(商品名)、ポリ(2,6-ジメチル-1,4-フェニレンオキサイド)、Tg 210℃)
(剥離性制御樹脂成分1)
バイロン550(商品名、東洋紡(株)製、ポリエステル系添加剤)
染料Aとして上述のE-13及びE-24、国際公開第2014/208749号の実施例で使用されている、下記の化合物例5、染料Bとして上述の7-11、7-21及び7-22、染料Cとして上述のC-73及びC-80をそれぞれ用いた。
下記構成成分で構成されるポリマー界面活性剤をレベリング剤1として用いた。下記構造式中、各構成成分の割合はモル比であり、t-Buはtert-ブチル基を意味する。
ポリエチレンテレフタレートフィルム ルミラーXD-510P(商品名、膜厚50μm、東レ(株)製)を基材1として用いた。
<基材つき波長選択吸収層1の作製>
(1)波長選択吸収層形成液1の調製
各成分を下記に示す組成で混合し、波長選択吸収層形成液1を調製した。
――――――――――――――――――――――――――――――――――
波長選択吸収層形成液1の組成
――――――――――――――――――――――――――――――――――
樹脂1 64.8 質量部
樹脂2 17.5 質量部
剥離性制御樹脂成分1 0.20 質量部
レベリング剤1 0.08 質量部
染料E-24 2.6 質量部
染料7-21 1.0 質量部
染料C-73 1.4 質量部
褪色防止剤1 12.4 質量部
トルエン(溶媒) 1710.0 質量部
シクロヘキサノン(溶媒) 190.0 質量部
――――――――――――――――――――――――――――――――――
上記濾過処理後の波長選択吸収層形成液1を、基材1上に、乾燥後の膜厚が2.5μmとなるようにバーコーターを用いて塗布し、120℃で乾燥し、基材つき波長選択吸収層1を作製した。
染料の種類及び配合量を後記表1に記載の内容に変更した以外は基材つき波長選択吸収層1の作製と同様にして、基材つき波長選択吸収層2~5、およびc01~c05を作製した。
ガスバリア層と波長選択吸収層の積層体(以下、単に積層体と称す。)の作製に用いた材料を次に示す。
<樹脂>
(1)結晶性樹脂
(樹脂4)
AQ-4104(クラレ(株)製、エクセバール AQ-4104(商品名)、変性ポリビニルアルコール、けん化度98~99mol%)
基材つき波長選択吸収層1の、波長選択吸収層側を、コロナ処理装置(商品名:Corona-Plus、VETAPHONE社製)を用い、放電量1000W・min/m2、処理速度3.2m/minの条件でコロナ処理を施し、基材2として用いた。
(1)樹脂溶液の調製
各成分を下記に示す組成で混合し、90℃の恒温槽で1時間撹拌し、樹脂4を溶解させ、ガスバリア層形成液1を調製した。
――――――――――――――――――――――――――――――――――
ガスバリア層形成液1の組成
――――――――――――――――――――――――――――――――――
樹脂4 4.0質量部
純水 96.0質量部
――――――――――――――――――――――――――――――――――
上記濾過処理後のガスバリア層形成液1を、基材2上のコロナ処理を施した面側に、乾燥後の膜厚が1.6μmとなるようにバーコーターを用いて塗布し、120℃60秒で乾燥し、積層体No.101を作製した。
この積層体No.101は、基材1、波長選択吸収層及びガスバリア層がこの順に積層された構成を有する。
基材つき波長選択吸収層の種類を後記表1のように変更した以外は、積層体No.101の作製と同様にして、積層体No.101~105、c001~c005を作製した。
積層体No.101~105が本発明で規定する波長選択吸収層を含む積層体であり、積層体No.c001~c005が比較のための波長選択吸収層を含む積層体である。
ガスバリア層の結晶化度、酸素透過度及び厚みについては、以下の方法により評価した。
上記で作製した積層体から、ガスバリア層を2~3mg剥離し、日立ハイテクサイエンス社製のDSC7000X(商品名)を用いて、20℃から260℃の範囲にかけて10℃/minで昇温し、融解熱1を測定した。
J. Appl. Pol. Sci., 81, 762(2001)に記載の方法に基づき、ガスバリア層の結晶化度を算出した。具体的には、上記融解熱1とJ. Appl. Pol. Sci., 81, 762(2001)に記載の完全結晶の融解熱2を用い、以下の式により結晶化度を算出した。
[結晶化度(%)]=([融解熱1]/[融解熱2])×100
このようにして測定した上記積層体No.101~105およびc001~c005のガスバリア層の結晶化度は53%であった。
日立ハイテクノロジーズ社製の電界放出型走査電子顕微鏡S-4800(商品名)を用いて積層体の断面写真を撮影し、厚みを読み取った。
このようにして測定した上記積層体No.101~105およびc001~c005のガスバリア層の厚みは1.6μmであった。
上記積層体No.101~105およびNo.c001~c005の作製において、波長選択吸収層にコロナ処理を施さなかった以外は同様にして積層体を作製した。つぎに、積層体のガスバリア層側に、厚み約20μmの粘着剤1(商品名:SK2057、綜研化学社製)を介して、厚み80μmのトリアセチルセルロースフィルム(商品名:フジタックTD80UL、富士フイルム社製)を貼合した。続いて基材2に相当する基材1及び波長選択吸収層を剥離することにより、トリアセチルセルロースフィルム、粘着剤1及びガスバリア層がこの順に積層されてなる、酸素透過度評価膜L101~L105およびLc001~Lc005を調製した。
酸素透過率測定装置としてMOCON社製のOX-TRAN 2/21(商品名)を用いて、等圧法(JIS K 7126-2)により25℃、相対湿度50%、酸素分圧1atm、測定面積50cm2の条件で、酸素透過度評価膜の酸素透過度を測定した。
このようにして測定した上記積層体No.L101~L105およびLc001~Lc005の酸素透過度は0.6cc/m2・day・atmであった。
島津製作所(株)製のUV3150分光光度計(商品名)を用いて、基材つき波長選択吸収層の、380nmから800nmの波長範囲における吸光度を、1nmごとに測定した。基材つき波長選択吸収層の各波長λnmにおける吸光度Abx(λ)と、染料を含有しない、基材つき波長選択吸収層(すなわち、No.c01の波長選択吸収層)の吸光度Ab0(λ)との吸光度差、Abx(λ)-Ab0(λ)を算出した。次に、これを以下の式により透過率T(%)に変換し、波長395~435nm、500~520nm、および580~620nmの各々の波長域における最低透過率を求めた。
T(%)=100×10-[Abx(λ)-Ab0(λ)]
結果を表1に示す。
染料欄における「-」の表記は、該当する染料を含有していないことを示す。
染料Aの欄における化合物例5:国際公開第2014-208749号記載の化合物例5
染料の含有量は、波長選択吸収層中における染料の質量基準での含有割合を意味する。また、λmaxは染料の吸収極大波長を示す。
Tmin(390~435)は波長選択吸収層の波長390~435nmにおける最低透過率を示し、Tmin(500~520)は波長選択吸収層の波長500~520nmにおける最低透過率を示し、Tmin(580~620)は波長選択吸収層の波長580~620nmにおける最低透過率を示す。
上記で作製した基材つき波長選択吸収層(波長選択吸収フィルタ)について、粘着剤を介してアルミ箔基板に波長選択吸収層を転写したのち基材1を剥離した構成におけるアルミ箔基板に対する外光反射、および自発光表示装置の表示光の透過率に関するシミュレーションを行い、外光の反射率、色味(a*及びb*)、および表示光の輝度を算出した。結果をまとめて表2に示す。
(1)外光の反射率および色味(a*及びb*)のシミュレーション
図2に示す構成で、国際照明委員会(CIE)で規定された標準イルミナントD65のスペクトルを有する白色光が波長選択吸収層を透過した後に反射率85%のアルミ箔基板で反射され、さらに再び波長選択吸収層を透過した場合の光の強度を波長380nmから波長780nmの範囲で1nmごとに計算し、これに明所視標準比視感度を掛け合わせて和をとる(視感度補正する)ことにより、反射率、色味(a*、b*)を算出した。
(2)相対輝度の計算
上記で作製した波長選択吸収層を使用した場合の相対輝度は、以下のように計算した。
ディスプレイの発光スペクトルS(λ)は、R、G及びBのマイクロLEDを用いたSilicon Core社製 Magnolia(商品名)の白表示における発光スペクトルを用いた。
波長選択吸収層を用いない場合の輝度を、スペクトルS(λ)に対して明所視標準比視感度を掛け合わせて和をとる(視感度補正する)ことにより計算し、この輝度を100とした。つぎに、波長選択吸収層の透過スペクトルをT(λ)とし、波長選択吸収層を用いた場合のスペクトルS(λ)×T(λ)の輝度を算出し、上記の波長選択吸収層を用いない場合の輝度に対する相対輝度として計算した。
上記シミュレーションで得られた反射率の値を用いて、下記式により、反射率の低減率を算出し、下記評価基準に基づき、外光反射の抑制効果を評価した。本試験においては、「AA」、「A」及び「B」が合格レベルであり、「AA」及び「A」が好ましいレベルである。
反射率の低減率=(R0-R1)/R0×100%
R1:染料を含有する波長選択吸収層を使用した場合の反射率
R0:No.c001の、染料を含有しない基材つき波長選択吸収層を使用した場合の反射率
(評価基準)
AA:60%≦反射率の低減率
A:55%≦反射率の低減率<60%
B:45%≦反射率の低減率<55%
C:20%<反射率の低減率≦45%
D: 反射率の低減率≦20%
上記シミュレーションで算出したa*、b*の値を用いて、下記式により色差を求めた。
(色差)=[(a* 1-a* 0)2+(b* 1-b* 0)2]1/2
上記式中における各符号の表す意味は、下記の通りである。
a* 1:染料を含有する基材つき波長選択吸収層を使用した場合のa*
a* 0:No.c001の、染料を含有しない基材つき波長選択吸収層を使用した場合のa*
b* 1:染料を含有する基材つき波長選択吸収層を使用した場合のb*
b* 0:No.c001の、染料を含有しない基材つき波長選択吸収層を使用した場合のb*
本試験においては、上記式より算出される色差は、16.0以下が実用レベルであって、5.0以下がより好ましいレベルである。
(耐光性評価膜の作製)
積層体のガスバリア層側に、厚み約20μmの粘着剤1(商品名:SK2057、綜研化学社製)を介して、厚み80μmのトリアセチルセルロースフィルム(商品名:フジタックTD80UL、富士フイルム社製)を貼合した。続いて、基材1を剥がし、基材1を貼り合わせていた波長選択吸収層側に、上記粘着剤1を介してガラスを貼合し、耐光性評価膜を作製した。
島津製作所(株)製のUV3600分光光度計(商品名)により、耐光性評価膜の、200nmから1000nmの波長範囲における吸光度を、1nmごとに測定した。耐光性評価膜の各波長における吸光度と、染料を含有しない点以外は同じ構成である耐光性評価膜の吸光度との吸光度差を算出し、この吸光度差の最大値を吸収極大値として定義した。(耐光性)
耐光性評価膜を(株)スガ試験機社製のスーパーキセノンウェザーメーターSX75(商品名)で、60℃、相対湿度50%の環境下において200時間光を照射し、この照射前後における吸収極大値を測定し、以下の式により耐光性を算出した。結果を表2に示す。
[耐光性(%)]=([200時間光照射後の吸収極大値]/[光照射前の吸収極大値])×100
耐光性評価の欄における「-」の表記は、該当する染料を含有していないことを示す。
相対輝度、反射率低減率及び反射光の色味はガスバリア層を有しない状態での評価であり、耐光性はガスバリア層を有する状態での評価である。
染料Bと染料Cのみを含み染料Aを含有しない比較のための波長選択吸収層を含む積層体No.c002~c005は、反射率を低減しようとすると反射光の色味の変化(色差)が大きくなってしまい(No.c002~c004)、逆に反射光の色味の変化を小さく抑えようとすると反射率を十分に低減することができなくなってしまった(No.c005)。つまり、反射光の色味の変化を十分に抑制しつつ、外光反射の低減と輝度低下の抑制の両立を高いレベルで実現することができなかった。
これに対して、本発明で規定する染料A、B及びCをすべて含み、式(I)で規定する特定の関係を満たす波長選択吸収層を有する積層体No.101~105は、波長選択吸収層を設けることに起因する反射光の色味の変化が小さく抑えられ、反射率の低減率も高く、相対輝度の低下も抑制されていた。
なかでも、波長580~620nmにおける最低透過率が波長500~520nmにおける最低透過率よりも小さく、Tmin(500~520)-Tmin(580~620)>0%を満たす積層体No.101は、波長580~620nmにおける最低透過率が波長500~520nmにおける最低透過率よりも大きく、Tmin(500~520)-Tmin(580~620)>0%を満たさない積層体No.105に対して、同じ相対輝度74%を示した状態での比較において、反射率の低減率がより大きくなっており、特に好ましい。
また、本発明で規定する染料A、B及びCをすべて含む波長選択吸収層と、本発明で規定する特定のガスバリア層とを有する積層体No.101~105は、波長選択吸収層を設けることに起因する反射光の色味の変化が小さく抑えられ、反射率の低減率も高く、相対輝度の低下も抑制され、かつ、優れた耐光性を示していた。特に、本発明で規定する一般式(A1)で示される染料を含む積層体No.101~103及び105はNo.104の積層体に対してより優れた耐光性を示すことがわかる。
91 波長選択吸収フィルタ(波長選択吸収層)
92 ガスバリア層
93 積層体
D65 国際照明委員会(CIE)で規定された標準イルミナントD65のスペクトルを有する白色光
R 反射光
Claims (11)
- 樹脂と下記の染料A、B及びCを含む染料とを含有する波長選択吸収フィルタを含み、発光ダイオードを発光源として備える自発光表示装置であって、
前記波長選択吸収フィルタが下記式(I)の規定を満たし、
前記染料Aが下記一般式(A1)で表される色素である、自発光表示装置。
染料A:波長390~435nmに主吸収波長帯域を有する染料
染料B:波長500~520nmに主吸収波長帯域を有する染料
染料C:波長580~620nmに主吸収波長帯域を有する染料
式(I):Tmin(500~520)-Tmin(580~620)>5%
上記式中、Tmin(500~520)は波長500~520nmにおける最低透過率(%)を示し、Tmin(580~620)は波長580~620nmにおける最低透過率(%)を示す。
- 前記式(I)が下記式で表される、請求項1に記載の自発光表示装置。
Tmin(500~520)-Tmin(580~620)>10% - 前記波長選択吸収フィルタが該波長選択吸収フィルタの少なくとも片面に直接配されたガスバリア層を有し、
前記ガスバリア層が結晶性樹脂を含有し、該ガスバリア層の厚みが0.1μm~10μmであって、該ガスバリア層の酸素透過度が60cc/m2・day・atm以下である、請求項1又は2に記載の自発光表示装置。 - 樹脂と下記の染料A、B及びCとを含有する波長選択吸収フィルタを含み、発光ダイオードを発光源として備える自発光表示装置であって、
前記波長選択吸収フィルタが該波長選択吸収フィルタの少なくとも片面に直接配されたガスバリア層を有し、
前記ガスバリア層が結晶性樹脂を含有し、該ガスバリア層の厚みが0.1μm~10μmであって、該ガスバリア層の酸素透過度が60cc/m2・day・atm以下であり、
前記染料Aが下記一般式(A1)で表される色素である、自発光表示装置。
染料A:波長390~435nmに主吸収波長帯域を有する染料
染料B:波長500~520nmに主吸収波長帯域を有する染料
染料C:波長580~620nmに主吸収波長帯域を有する染料
- 前記のガスバリア層に含まれる結晶性樹脂の結晶化度が25%以上である、請求項3又は4に記載の自発光表示装置。
- 前記ガスバリア層の酸素透過度が0.001cc/m2・day・atm以上60cc/m2・day・atm以下である、請求項3~5のいずれか1項に記載の自発光表示装置。
- 前記波長選択吸収フィルタが染料の褪色防止剤を含有する、請求項1~6のいずれか1項に記載の自発光表示装置。
- 前記の波長選択吸収フィルタにおける樹脂がポリスチレン樹脂を含む、請求項1~9のいずれか1項に記載の自発光表示装置。
- 前記発光ダイオードがミニ発光ダイオード又はマイクロ発光ダイオードを含む、請求項1~10のいずれか1項に記載の自発光表示装置。
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