JP6904515B2 - 薄肉光学部品用ポリカーボネート樹脂組成物および薄肉光学部品の製造方法 - Google Patents
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Description
このような導光板は、熱可塑性樹脂の射出成形によって得られ、上記の凹凸パターンは入れ子の表面に形成された凹凸部の転写によって付与される。従来、導光板はポリメチルメタクリレート(PMMA)等の樹脂材料から成形されてきたが、最近では、より鮮明な画像を映し出す表示装置が求められ、光源近傍で発生する熱によって機器装置内が高温化する傾向にあるため、より耐熱性の高いポリカーボネート樹脂材料に置き換えられつつある。
[3]さらに、熱安定剤(D)を、芳香族ポリカーボネート樹脂(A)と芳香族ポリカーボネートコポリマー(B)の合計100質量部に対し、0.005〜0.5質量部含有する上記[1]又は[2]に記載の薄肉光学部品用ポリカーボネート樹脂組成物。
[4]熱安定剤(D)が、リン系酸化防止剤である上記[3]に記載の薄肉光学部品用ポリカーボネート樹脂組成物。
[5]上記[1]乃至[4]の何れかに記載のポリカーボネート樹脂組成物を成形するステップを含む薄肉光学部品の製造方法。
[6]薄肉光学部品が、1mm以下の厚みを有する導光板である上記[5]に記載の薄肉光学部品の製造方法。
[7]上記[1]乃至[4]の何れかに記載のポリカーボネート樹脂組成物を260〜380℃で射出成形するステップを含む、肉厚が1mm以下の薄肉光学部品の製造方法。
なお、本明細書において、「〜」とは、特に断りのない限り、その前後に記載される数値を下限値および上限値として含む意味で使用される。また、「部」とは、特に断りのない限り、質量基準に基づく質量部を表す。
以下、本発明の薄肉光学部品用ポリカーボネート樹脂組成物を構成する各成分、薄肉光学部品等につき、詳細に説明する。
本発明の薄肉光学部品用ポリカーボネート樹脂組成物に用いる芳香族ポリカーボネート樹脂(A)の種類に制限はない。なお、芳香族ポリカーボネート樹脂(A)は芳香族ポリカーボネートコポリマー(B)とは異なるポリカーボネート樹脂である。また、芳香族ポリカーボネート樹脂(A)は、1種類を用いてもよく、2種類以上を任意の組み合わせ及び任意の比率で併用してもよい。
1,2−ジヒドロキシベンゼン、1,3−ジヒドロキシベンゼン(即ち、レゾルシノール)、1,4−ジヒドロキシベンゼン等のジヒドロキシベンゼン類;
2,5−ジヒドロキシビフェニル、2,2’−ジヒドロキシビフェニル、4,4’−ジヒドロキシビフェニル等のジヒドロキシビフェニル類;
2,2’−ジヒドロキシ−1,1’−ビナフチル、1,2−ジヒドロキシナフタレン、1,3−ジヒドロキシナフタレン、2,3−ジヒドロキシナフタレン、1,6−ジヒドロキシナフタレン、2,6−ジヒドロキシナフタレン、1,7−ジヒドロキシナフタレン、2,7−ジヒドロキシナフタレン等のジヒドロキシナフタレン類;
2,2’−ジヒドロキシジフェニルエーテル、3,3’−ジヒドロキシジフェニルエーテル、4,4’−ジヒドロキシジフェニルエーテル、4,4’−ジヒドロキシ−3,3’−ジメチルジフェニルエーテル、1,4−ビス(3−ヒドロキシフェノキシ)ベンゼン、1,3−ビス(4−ヒドロキシフェノキシ)ベンゼン等のジヒドロキシジアリールエーテル類;
1,1−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン、
2,2−ビス(3−メチル−4−ヒドロキシフェニル)プロパン、
2,2−ビス(3−メトキシ−4−ヒドロキシフェニル)プロパン、
2−(4−ヒドロキシフェニル)−2−(3−メトキシ−4−ヒドロキシフェニル)プロパン、
1,1−ビス(3−tert−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロパン、
2,2−ビス(3,5−ジメチル−4−ヒドロキシフェニル)プロパン、
2,2−ビス(3−シクロヘキシル−4−ヒドロキシフェニル)プロパン、
2−(4−ヒドロキシフェニル)−2−(3−シクロヘキシル−4−ヒドロキシフェニル)プロパン、
α,α’−ビス(4−ヒドロキシフェニル)−1,4−ジイソプロピルベンゼン、
1,3−ビス[2−(4−ヒドロキシフェニル)−2−プロピル]ベンゼン、
ビス(4−ヒドロキシフェニル)メタン、
ビス(4−ヒドロキシフェニル)シクロヘキシルメタン、
ビス(4−ヒドロキシフェニル)フェニルメタン、
ビス(4−ヒドロキシフェニル)(4−プロペニルフェニル)メタン、
ビス(4−ヒドロキシフェニル)ジフェニルメタン、
ビス(4−ヒドロキシフェニル)ナフチルメタン、
1,1−ビス(4−ヒドロキシフェニル)エタン、
1,1−ビス(4−ヒドロキシフェニル)−1−フェニルエタン、
1,1−ビス(4−ヒドロキシフェニル)−1−ナフチルエタン、
1,1−ビス(4−ヒドロキシフェニル)ブタン、
2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)ブタン、
2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)ペンタン、
1,1−ビス(4−ヒドロキシフェニル)ヘキサン、
2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)ヘキサン、
等のビス(ヒドロキシアリール)アルカン類;
1,1−ビス(4−ヒドロキシフェニル)シクロヘキサン、
1,1−ビス(4−ヒドロキシフェニル)−3,3−ジメチルシクロヘキサン、
1,1−ビス(4−ヒドロキシフェニル)−3,4−ジメチルシクロヘキサン、
1,1−ビス(4−ヒドロキシフェニル)−3,5−ジメチルシクロヘキサン、
1,1−ビス(4−ヒドロキシフェニル)−3,3,5−トリメチルシクロヘキサン、
1,1−ビス(4−ヒドロキシ−3,5−ジメチルフェニル)−3,3,5−トリメチルシクロヘキサン、
1,1−ビス(4−ヒドロキシフェニル)−3−プロピル−5−メチルシクロヘキサン、
1,1−ビス(4−ヒドロキシフェニル)−3−tert−ブチル−シクロヘキサン、
1,1−ビス(4−ヒドロキシフェニル)−4−tert−ブチル−シクロヘキサン、
1,1−ビス(4−ヒドロキシフェニル)−3−フェニルシクロヘキサン、
1,1−ビス(4−ヒドロキシフェニル)−4−フェニルシクロヘキサン、
等のビス(ヒドロキシアリール)シクロアルカン類;
4,4’−ジヒドロキシジフェニルスルフィド、4,4’−ジヒドロキシ−3,3’−ジメチルジフェニルスルフィド等のジヒドロキシジアリールスルフィド類;
4,4’−ジヒドロキシジフェニルスルホキシド、4,4’−ジヒドロキシ−3,3’−ジメチルジフェニルスルホキシド等のジヒドロキシジアリールスルホキシド類;
4,4’−ジヒドロキシジフェニルスルホン、4,4’−ジヒドロキシ−3,3’−ジメチルジフェニルスルホン等のジヒドロキシジアリールスルホン類;等が挙げられる。
なお、芳香族ジヒドロキシ化合物は、1種を用いてもよく、2種以上を任意の組み合わせ及び比率で併用してもよい。
カルボニルハライドとしては、具体的には例えば、ホスゲン;ジヒドロキシ化合物のビスクロロホルメート体、ジヒドロキシ化合物のモノクロロホルメート体等のハロホルメート等が挙げられる。
カーボネートエステルとしては、具体的には例えば、ジフェニルカーボネート、ジトリルカーボネート等のジアリールカーボネート類;ジメチルカーボネート、ジエチルカーボネート等のジアルキルカーボネート類;ジヒドロキシ化合物のビスカーボネート体、ジヒドロキシ化合物のモノカーボネート体、環状カーボネート等のジヒドロキシ化合物のカーボネート体等が挙げられる。
本発明に用いる芳香族ポリカーボネート樹脂(A)の製造方法は、特に限定されるものではなく、任意の方法を採用できる。その例を挙げると、界面重合法、溶融エステル交換法、ピリジン法、環状カーボネート化合物の開環重合法、プレポリマーの固相エステル交換法などを挙げることができる。以下、これらの方法のうち特に好適なものについて具体的に説明する。
まず、芳香族ポリカーボネート樹脂を界面重合法で製造する場合について説明する。界面重合法では、反応に不活性な有機溶媒及びアルカリ水溶液の存在下で、通常pHを9以上に保ち、芳香族ジヒドロキシ化合物とカーボネート形成化合物(好ましくは、ホスゲン)とを反応させた後、重合触媒の存在下で界面重合を行うことによって芳香族ポリカーボネート樹脂を得る。なお、反応系には、必要に応じて分子量調整剤(末端停止剤)を存在させるようにしてもよく、芳香族ジヒドロキシ化合物の酸化防止のために酸化防止剤を存在させるようにしてもよい。
芳香族ジヒドロキシ化合物及びカーボネート形成化合物は、前述のとおりである。なお、カーボネート形成化合物の中でもホスゲンを用いることが好ましく、ホスゲンを用いた場合の方法は特にホスゲン法と呼ばれる。
なお、反応温度は通常0〜40℃であり、反応時間は通常は数分(例えば、10分)〜数時間(例えば、6時間)である。
次に、芳香族ポリカーボネート樹脂を溶融エステル交換法で製造する場合について説明する。溶融エステル交換法では、例えば、炭酸ジエステルとジヒドロキシ化合物とのエステル交換反応を行う。
一方、炭酸ジエステルとしては、例えば、ジメチルカーボネート、ジエチルカーボネート、ジ−tert−ブチルカーボネート等の炭酸ジアルキル化合物;ジフェニルカーボネート;ジトリルカーボネート等の置換ジフェニルカーボネートなどが挙げられる。中でも、ジフェニルカーボネート及び置換ジフェニルカーボネートが好ましく、特にジフェニルカーボネートがより好ましい。なお、炭酸ジエステルは1種を用いてもよく、2種以上を任意の組み合わせ及び比率で併用してもよい。
また、より積極的な調整方法としては、反応時に別途、末端停止剤を混合する方法が挙げられる。この際の末端停止剤としては、例えば、一価フェノール類、一価カルボン酸類、炭酸ジエステル類などが挙げられる。なお、末端停止剤は、1種を用いてもよく、2種以上を任意の組み合わせ及び比率で併用してもよい。
本発明に用いる芳香族ポリカーボネート樹脂(A)の溶液粘度から換算した粘度平均分子量[Mv]は、通常10,000〜15,000である。粘度平均分子量を前記範囲の下限値以上とすることにより本発明の薄肉光学部品用ポリカーボネート樹脂組成物の機械的強度をより向上させることができ、該組成物を成形して得られる導光板等の薄肉光学部品の強度が向上し、割れにくくなる。一方、粘度平均分子量を前記範囲の上限値以下とすることにより本発明の薄肉光学部品用ポリカーボネート樹脂組成物の流動性低下を改善でき、成形加工性を向上させることができる。このような観点より、芳香族ポリカーボネート樹脂(A)の粘度平均分子量[Mv]は、好ましくは10,500以上、より好ましくは11,000以上であり、また好ましくは14,500以下、より好ましくは14,000以下、さらに好ましくは13,500以下、特に好ましくは13,000以下である。
なお、粘度平均分子量の異なる2種類以上の芳香族ポリカーボネート樹脂を混合して用いてもよく、この場合には、粘度平均分子量が上記の好適な範囲外である芳香族ポリカーボネート樹脂を混合してもよい。
本発明の薄肉光学部品用ポリカーボネート樹脂組成物は、下記式(1)で表されるカーボネート構造単位(i)と下記式(2)で表されるカーボネート構造単位(ii)からなる芳香族ポリカーボネートコポリマー(B)を含有する。このような芳香族ポリカーボネートコポリマー(B)を芳香族ポリカーボネート樹脂(A)に配合することで、本発明の薄肉光学部品用ポリカーボネート樹脂組成物の流動性、成形性と衝撃強度や折り曲げ強度、繰り返し疲労強度といった強度のバランスが顕著に良好なものになり、成形した際にも割れにくく、強度の高い薄肉光学部品が得られる。
直鎖状アルキル基の具体例としては、n−オクチル基、n−ノニル基、n−デシル、n−ウンデシル基、n−ドデシル基、n−トリデシル基、n−テトラデシル基、n−ペンタデシル基、n−ヘキサデシル基、n−ヘプタデシル、n−オクタデシル基、n−ノナデシル基、n−イコシル基、n−イコシル基、n−ヘンイコシル基、n−ドコシル基、n−トリコシル基、n−テトラコシル基などが挙げられるが、n−ノニル基、n−デシル、n−ウンデシル基、n−ドデシル基、n−ヘキサデシル基、n−オクタデシル基が好ましく、n−ノニル基、n−デシル、n−ウンデシル基、n−ドデシル基、がより好ましく、n−ドデシル基が特に好ましい。このようなアルキル基を持つことで、本発明の芳香族ポリカーボネート樹脂組成物の流動性と耐衝撃性をより効果的に高めることができる。
ジメチルへプチル基、ジメチルオクチル基、ジメチルノニル基、ジメチルデシル、ジメチルウンデシル基、ジメチルドデシル基、ジメチルトリデシル基、ジメチルテトラデシル基、ジメチルペンタデシル基、ジメチルヘキサデシル基、ジメチルヘプタデシル、ジメチルオクタデシル基、ジメチルノナデシル基、ジメチルイコシル基、ジメチルイコシル基、ジメチルヘンイコシル基、ジメチルドコシル基、
トリメチルへプチル基、トリメチルオクチル基、トリメチルノニル基、トリメチルデシル、トリメチルウンデシル基、トリメチルドデシル基、トリメチルトリデシル基、トリメチルテトラデシル基、トリメチルペンタデシル基、トリメチルヘキサデシル基、トリメチルヘプタデシル、トリメチルオクタデシル基、トリメチルノナデシル基、トリメチルイコシル基、トリメチルイコシル基、トリメチルヘンイコシル基、
エチルヘキシル基、エチルへプチル基、エチルオクチル基、エチルノニル基、エチルデシル、エチルウンデシル基、エチルドデシル基、エチルトリデシル基、エチルテトラデシル基、エチルペンタデシル基、エチルヘキサデシル基、エチルヘプタデシル、エチルオクタデシル基、エチルノナデシル基、エチルイコシル基、エチルイコシル基、エチルヘンイコシル基、エチルドコシル基、
プロピルヘキシル基、プロピルへプチル基、プロピルオクチル基、プロピルノニル基、プロピルデシル、プロピルウンデシル基、プロピルドデシル基、プロピルトリデシル基、プロピルテトラデシル基、プロピルペンタデシル基、プロピルヘキサデシル基、プロピルヘプタデシル、プロピルオクタデシル基、プロピルノナデシル基、プロピルイコシル基、プロピルイコシル基、プロピルヘンイコシル基、
ブチルヘキシル基、ブチルへプチル基、ブチルオクチル基、ブチルノニル基、ブチルデシル、ブチルウンデシル基、ブチルドデシル基、ブチルトリデシル基、ブチルテトラデシル基、ブチルペンタデシル基、ブチルヘキサデシル基、ブチルヘプタデシル、ブチルオクタデシル基、ブチルノナデシル基、ブチルイコシル基、ブチルイコシル基が挙げられる。
なお、上記分岐アルキル基の例において、分岐の位置は任意である。
本発明の薄肉光学部品用ポリカーボネート樹脂組成物に含まれる芳香族ポリカーボネートコポリマー(B)の分子量は、特に制限はないが、溶液粘度から換算した粘度平均分子量(Mv)で、通常5,000〜50,000である。粘度平均分子量が上記下限値未満の場合は、本発明の薄肉光学部品用ポリカーボネート樹脂組成物の機械物性が低下しやすく、また芳香族ポリカーボネートコポリマー(B)がブリードしやすくなる傾向にある。また粘度平均分子量が上記上限値を超える場合は、流動性が不十分となる傾向があるため好ましくない。このような観点より、芳香族ポリカーボネートコポリマー(B)の粘度平均分子量(Mv)は、好ましくは9,000以上、より好ましくは10,000以上、さらに好ましくは11,000以上であり、また好ましくは30,000以下、より好ましくは25,000以下、さらに好ましくは20,000以下であり、特に好ましくは18,000以下である。
芳香族ポリカーボネートコポリマー(B)の粘度平均分子量(Mv)の定義及び測定法は、上述の芳香族ポリカーボネート樹脂(A)の粘度平均分子量(Mv)のものと同様である。
本発明の薄肉光学部品用ポリカーボネート樹脂組成物に含まれる芳香族ポリカーボネートコポリマー(B)の末端水酸基量は、特に制限はないが、通常10〜2,000ppmである。また、好ましくは20ppm以上であり、より好ましくは50ppm以上であり、さらに好ましくは100ppm以上であり、一方で、好ましくは1,500ppm以下、より好ましくは1,000ppm以下、さらに好ましくは700ppm以下である。末端水酸基量が、前記範囲の下限値以上であれば、本発明の芳香族ポリカーボネートコポリマー(B)の色相、生産性をより向上させることができ、また前記範囲の上限値以下であれば、本発明の薄肉光学部品用ポリカーボネート樹脂組成物の熱安定性、湿熱安定性をより向上させることができる。
なお、末端水酸基濃度の単位は、上述の芳香族ポリカーボネート樹脂(A)の末端水酸基の測定法、定義と同様である。
芳香族ポリカーボネートコポリマー(B)は、上述のカーボネート構造を形成するために必要な芳香族ジヒドロキシ化合物と、カーボネート形成性化合物とを重縮合することによって得られる。カーボネート構造単位(i)を形成するために必要な芳香族ジヒドロキシ化合物については、例えば下記式(28)で表される芳香族ジヒドロキシ化合物が挙げられる。
カーボネートエステルとしては、具体的には例えば、下記式(32)で表される化合物であればよく、アリールカーボネート類、ジアルキルカーボネート類やジヒドロキシ化合物のビスカーボネート体、ジヒドロキシ化合物のモノカーボネート体、環状カーボネート等のジヒドロキシ化合物のカーボネート体等が挙げられる。
本発明の薄肉光学部品用ポリカーボネート樹脂組成物は、ポリアルキレングリコールまたはその脂肪酸エステル(C)を含有することが好ましい。このようなポリアルキレングリコールまたはその脂肪酸エステル(C)を含有させることで、本発明の薄肉光学部品用ポリカーボネート樹脂組成物の透過率、色相、輝度を向上させることができる。
なお、ポリアルキレングリコール共重合体の数平均分子量はJIS K1577に準拠して測定される水酸基価に基づいて算出される数平均分子量である。
脂肪酸エステルを構成する脂肪酸としては、炭素数10以上の1価又は2価の脂肪酸、例えば、1価の飽和脂肪酸、例えば、カプリン酸、ラウリン酸、トリデシル酸、ミリスチレン酸、ペンタデシル酸、パルミチン酸、ヘプタデシル酸、ステアリン酸、ノナデカン酸、アラキン酸、ベヘン酸、リグノセリン酸、セロチン酸、ヘプタコサン酸、モンタン酸、メリシン酸、ラクセル酸や、炭素数10以上の1価の不飽和脂肪酸、例えば、オレイン酸、エライジン酸、リノール酸、リノレン酸、アラキドン酸、セトレイン酸、エルカ酸などの不飽和脂肪酸、また炭素数10以上の二価の脂肪酸、例えば、セバシン酸、ウンデカン二酸、ドデカン二酸、テトラデカン二酸、タプシア酸及びデセン二酸、ウンデセン二酸、ドデセン二酸である。これらの脂肪酸は一種又は二種以上組み合せて使用できる。前記脂肪酸には、1つ又は複数のヒドロキシル基を分子内に有する脂肪酸も含まれる。
本発明の薄肉光学部品用ポリカーボネート樹脂組成物は、熱安定剤(D)を含有することが好ましい。このような熱安定剤(D)を含有させることで、本発明の薄肉光学部品用ポリカーボネート樹脂組成物の色相や熱安定性を向上させることができる。
本発明の薄肉光学部品用ポリカーボネート樹脂組成物に用いる熱安定剤(D)としては、公知のものであれば特に制限はないが、例えば、リン系熱安定剤、イオウ系熱安定剤、ヒンダードフェノール系酸化防止剤などが挙げられるが、なかでもリン系熱安定剤やヒンダードフェノール系酸化防止剤が色相と滞留熱安定性に優れる薄肉光学部品用ポリカーボネート樹脂組成物が得られる傾向にあるため好ましい。特にリン系熱安定剤は初期色相の改良に効果があり、ヒンダードフェノール系酸化防止剤は高温成形時の色調悪化や分子量低下を抑える効果がある。特にリン系熱安定剤とヒンダードフェノール系酸化防止剤を併用することで色相や滞留熱安定性に優れ、高温成形時の色調悪化や分子量低下を抑制することができるため好ましい。
本発明において、好ましいリン系熱安定剤としては、以下の式(34)で表される亜リン酸エステルが挙げられる。
上記式(38)中、R11〜R15におけるアリール基またはアルキル基としては、フェニル基、メチル基、エチル基、プロピル基、n−プロピル基、n−ブチル基、tert−ブチル基などが挙げられ、特に、R11、R13がtert−ブチル基であり、R12、R14、R15が水素原子である、トリス(2,4−ジ−tert−ブチルフェニル)ホスファイトが好ましく、これは、(株)ADEKAより「アデカスタブ2112」の商品名で市販されている。
フェノール系酸化防止剤としては、例えばヒンダードフェノール系酸化防止剤が挙げられる。その具体例としては、ペンタエリスリトールテトラキス[3−(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート]、オクタデシル−3−(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート、チオジエチレンビス[3−(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート]、N,N’−ヘキサン−1,6−ジイルビス[3−(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシフェニルプロピオナミド)、2,4−ジメチル−6−(1−メチルペンタデシル)フェノール、ジエチル[[3,5−ビス(1,1−ジメチルエチル)−4−ヒドロキシフェニル]メチル]ホスフォエート、3,3’,3’’,5,5’,5’’−ヘキサ−tert−ブチル−a,a’,a’’−(メシチレン−2,4,6−トリイル)トリ−p−クレゾール、4,6−ビス(オクチルチオメチル)−o−クレゾール、エチレンビス(オキシエチレン)ビス[3−(5−tert−ブチル−4−ヒドロキシ−m−トリル)プロピオネート]、ヘキサメチレンビス[3−(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート]、1,3,5−トリス(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシベンジル)−1,3,5−トリアジン−2,4,6(1H,3H,5H)−トリオン,2,6−ジ−tert−ブチル−4−(4,6−ビス(オクチルチオ)−1,3,5−トリアジン−2−イルアミノ)フェノール等が挙げられる。
本発明では、エポキシ化合物(E)として、1分子中にエポキシ基を1個以上有する化合物を用いてもよい。具体的には、フェニルグリシジルエーテル、アリルグリシジルエーテル、t−ブチルフェニルグリシジルエーテル、3,4−エポキシシクロヘキシルメチル−3’,4’−エポキシシクロヘキシルカルボキシレート、3,4−エポキシ−6−メチルシクロヘキシルメチル−3’,4’−エポキシ−6’−メチルシクロヘキシルカルボキシレート、2,3−エポキシシクロヘキシルメチル−3’,4’−エポキシシクロヘキシルカルボキシレート、4−(3,4−エポキシ−5−メチルシクロヘキシル)ブチル−3’,4’−エポキシシクロヘキシルカルボキシレート、3,4−エポキシシクロヘキシルエチレンオキシド、シクロヘキシルメチル3,4−エポキシシクロヘキシルカルボキシレート、3,4−エポキシ−6−メチルシクロヘキシルメチル−6’−メチルシロヘキシルカルボキシレート、ビスフェノール−Aジグリシジルエーテル、テトラブロモビスフェノール−Aグリシジルエーテル、フタル酸のジグリシジルエステル、ヘキサヒドロフタル酸のジグリシジルエステル、ビス−エポキシジシクロペンタジエニルエーテル、ビス−エポキシエチレングリコール、ビス−エポキシシクロヘキシルアジペート、ブタジエンジエポキシド、テトラフェニルエチレンエポキシド、オクチルエポキシタレート、エポキシ化ポリブタジエン、3,4−ジメチル−1,2−エポキシシクロヘキサン、3,5−ジメチル−1,2−エポキシシクロヘキサン、3−メチル−5−t−ブチル−1,2−エポキシシクロヘキサン、オクタデシル−2,2−ジメチル−3,4−エポキシシクロヘキシルカルボキシレート、N−ブチル−2,2−ジメチル−3,4−エポキシシクロヘキシルカルボキシレート、シクロヘキシル−2−メチル−3,4−エポキシシクロヘキシルカルボキシレート、N−ブチル−2−イソプロピル−3,4−エポキシ−5−メチルシクロヘキシルカルボキシレート、オクタデシル−3,4−エポキシシクロヘキシルカルボキシレート、2−エチルヘキシル−3’,4’−エポキシシクロヘキシルカルボキシレート、4,6−ジメチル−2,3−エポキシシクロヘキシル−3’,4’−エポキシシクロヘキシルカルボキシレート、4,5−エポキシ無水テトラヒドロフタル酸、3−t−ブチル−4,5−エポキシ無水テトラヒドロフタル酸、ジエチル4,5−エポキシ−シス−1,2−シクロヘキシルジカルボキシレート、ジ−n−ブチル−3−t−ブチル−4,5−エポキシ−シス−1,2−シクロヘキシルジカルボキシレート、エポキシ化大豆油、エポキシ化アマニ油などを好ましく例示することができる。
エポキシ化合物は、単独で用いても2種以上組み合わせて用いてもよい。
本発明のポリカーボネート樹脂組成物において、リン系熱安定剤(D)とエポキシ化合物(E)を併用する場合は、リン系熱安定剤(D)とエポキシ化合物(E)の含有量の比は、(D)/(E)の質量比で0.5〜10の範囲にあることが好ましい。(D)/(E)の質量比が0.5を下回ると色相、特に初期YI値が悪く、10を超えると耐熱変色性が悪くなる。(D)/(E)の質量比は、好ましくは0.7以上であり、さらに好ましくは0.8以上であり、また、好ましくは8以下、より好ましくは7以下、さらに好ましくは8以下である
本発明の薄肉光学部品用ポリカーボネート樹脂組成物には、本発明の効果を損なわない範囲で、更に種々の添加剤を含有していてもよい。このような添加剤としては、難燃剤、離型剤、紫外線吸収剤、染顔料、蛍光増白剤、滴下防止剤、帯電防止剤、防曇剤、滑剤、アンチブロッキング剤、分散剤、抗菌剤などが挙げられる。
本発明の薄肉光学部品用ポリカーボネート樹脂組成物の溶融粘度は、特に制限はなく、目的の成形体形状により適宜選択することができるが、後述の薄肉光学部品を成形するためには、JIS(1999年度版) K7210 付属書Cに準拠し、高化式フローテスタを用いて、240℃、160kgf/cm2の条件で測定した流れ値(Q値)で、通常6以上(単位:10−2cm3/sec)であることが好ましく、10以上であることがより好ましく、17以上であることがさらに好ましく、20以上であることが特に好ましく、25以上であることが最も好ましい。Q値は、溶融粘度の指標であり、このQ値が高い方が、粘度が低く、流動性が良好であることを示す。一方、Q値の上限は本発明の薄肉光学部品用ポリカーボネート樹脂組成物の優れた諸物性を損なわない範囲であれば特に制限はないが、通常100以下であり、好ましくは90以下、より好ましくは80以下、さらに好ましくは70以下、特に好ましくは60以下である。
本発明の薄肉光学部品用ポリカーボネート樹脂組成物の製造方法に制限はなく、公知のポリカーボネート樹脂組成物の製造方法を広く採用でき、芳香族ポリカーボネート樹脂(A)、芳香族ポリカーボネートコポリマー(B)並びに、必要に応じて配合されるその他の成分を、例えばタンブラーやヘンシェルミキサーなどの各種混合機を用い予め混合した後、バンバリーミキサー、ロール、ブラベンダー、単軸混練押出機、二軸混練押出機、ニーダーなどの混合機で溶融混練する方法が挙げられる。なお、溶融混練の温度は、通常210〜320℃の範囲であり、好ましくは220〜280℃、最も好ましくは225〜260℃である。溶融混練の温度が低すぎると混練時に大きなせん断がかかり、局所的に温度が上がり色調の悪化や樹脂焼けの発生する可能性があり好ましくない。また溶融混練の温度が高すぎると、樹脂が黄変しやすく、色調が悪化する可能性があるため好ましくない。
本発明の薄肉光学部品用ポリカーボネート樹脂組成物は、上記したポリカーボネート樹脂組成物をペレタイズしたペレットを各種の成形法で成形して薄肉光学部品を製造することができるが、特に射出成形法により、薄肉の光学部品を成形するのに好適に用いられる。射出成形の際の樹脂温度は、通常260〜380℃であるが、なかでも一般にポリカーボネート樹脂の射出成形に適用される温度である260〜300℃よりも高い樹脂温度にて成形することが好ましく、305〜380℃の樹脂温度が好ましく、310〜375℃であることがより好ましく、315〜370℃であることがさらに好ましく、320〜365℃であることが特に好ましい。従来のポリカーボネート樹脂組成物を用いた場合には、薄肉成形品を成形するために成形時の樹脂温度を高めると、成形品の表面に白点異物が生じやすくなるという問題もあったが、本発明の薄肉光学部品用ポリカーボネート樹脂組成物を使用することで、上記の温度範囲であっても、良好な外観を有する薄肉成形品を製造することが可能となる。
なお、樹脂温度とは、直接測定することが困難な場合はバレル設定温度として把握される。
導光板は、液晶バックライトユニットや各種の表示装置、照明装置の中で、LED等の光源の光を導光するためのものであり、側面または裏面等から入れた光を、通常表面に設けられた凹凸により拡散させ、均一の光を出す。その形状は、通常平板状であり、表面には凹凸を有していても有していなくてもよい。
導光板の成形は、通常、好ましくは射出成形法、超高速射出成形法、射出圧縮成形法などにより行われる。
以下の実施例及び比較例で使用した原料は、以下の表1の通りである。
芳香族ポリカーボネートコポリマー(B)の製造例
1,1−ビス(4−ヒドロキシフェニル)ドデカン40質量部、2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン(ビスフェノールA)60質量部、ジフェニルカーボネート107質量部、及び触媒として炭酸セシウム2wt%水溶液を、炭酸セシウムが全ジヒドロキシ化合物1mol当たり0.5μmolとなるように添加して原料混合物を調整し、該混合物を、攪拌機、熱媒ジャケット、真空ポンプ、還流冷却器を具備した第1反応器に投入し、窒素置換後、熱媒ジャケットに温度230℃の熱媒を通じて第1反応器の内温を徐々に昇温させ、混合物を溶解させた。その後、300rpmで撹拌機を回転させ、第1反応器の内温を220℃に保ち、芳香族ジヒドロキシ化合物とジフェニルカーボネートのオリゴマー化反応により副生するフェノールを留去しながら、40分間かけて第1反応器内の圧力を絶対圧で101.3kPa(760Torr)から13.3kPa(100Torr)まで減圧した。
得られた芳香族ポリカーボネートコポリマーは、前記した式(19)に由来するカーボネート構造(i)の割合が、全カーボネート構造単位中、30mol%であり、粘度平均分子量(Mv)は15,000であった。
[樹脂組成物ペレットの製造]
上記表1に示した各成分を、表2に記した割合(質量部)で配合し、タンブラーにて20分混合した後、スクリュー径22mmのベント付二軸押出機(東芝機械社製「TEM26SX」)により、シリンダー温度240℃、スクリュー回転数180rpmで溶融混練し、ストランドカットによりペレットを得た。
得られた樹脂組成物のペレットを用い、流れ値(Q値、単位:cc/sec)を、島津製作所社製、CFT−500D型フローテスタを使用し、JIS(1999年度版) K7210 付属書Cに準拠し、240℃、160kgf/cm2の条件で、1mmφ×10mmのオリフィスを使用して、予備加熱時間7分で、測定した。
表2にその値をそれぞれ示す。尚、流れ値(Q値)が大きいと流動性が高く、成形性に優れることを示し、流れ値(Q値)が小さいと流動性が低く、成形性が悪いことを示す。
射出成形機(日本製鋼所社製J55−60H)にて、シリンダー温度260℃、金型温度80℃、成形サイクル50秒の条件で射出成形を行い、ISO多目的試験片(3mm)を成形した。ISO179に準拠して、作製したISO多目的試験片(3mm厚)にノッチ加工を施し、23℃においてノッチ付きシャルピー衝撃強度(単位:kJ/m2)を測定した。
金型固定側面にプリズムが付与された短辺61mm/長辺110mm/厚み0.45mmの平板状の導光板を射出成形により成形した。プリズムのパターンはピッチ50μm、深さ14μmとした。射出成形機はソディックプラステック社製の「HSP100A」を使用し、金型温度40℃、シリンダー温度360℃、射出速度400mm/secの条件で行った。成形を50ショット行い、割れが発生した枚数をカウントした。
上記で得られた導光板を用い、インストロン(インストロン社製、型式:5544)を使用し、支持スパン10mm、試験速度:10mm/min、曲げ方向:成形時流動方向に平行、成形品の向き:プリズムパターン側を下とし、幅3mm、先端角度30°の治具を用い、導光板曲げ試験を行い、最大点荷重(単位:N)を測定した。最大点荷重が大きいほど、強度が強く割れにくいことを示す。
以上の評価結果を以下の表2に示す。
得られたペレットを100℃で5〜7時間、熱風循環式乾燥機により乾燥した後、射出成形機(東芝機械社製「EC100SX−2A」)により、樹脂温度360℃、金型温度80℃で長光路成形品(300mm×7mm×4mm)を成形した。
この長光路成形品について、300mmの光路長でYI値(黄変度)」)の測定を行った。測定には長光路分光透過色計(日本電色工業社製「ASA 1」、C光源、2°視野)を使用した
以上の評価結果を以下の表2に示す。
なかでも、本発明の芳香族ポリカーボネートコポリマー(B)を含む実施例3は、芳香族ポリカーボネートコポリマー(B)を含まない比較例2〜3と比較し、流動性、耐衝撃性のバランスに優れ、特に比較例2と比較し、導光板を成形した際の割れも顕著に低減されていることがわかる。
以上より、芳香族ポリカーボネート樹脂(A)と芳香族ポリカーボネートコポリマー(B)を共に含む本発明の薄肉光学部品用ポリカーボネート樹脂組成物が、流動性と耐衝撃性のバランスに優れ、導光板のような薄肉光学部品とした場合にも十分な強度を示すため、該部品用途に好適に用いることが可能であることは明らかである。
Claims (7)
- 粘度平均分子量(Mv)が10,000〜15,000の芳香族ポリカーボネート樹脂(A)100質量部に対し、下記式(1)で表されるカーボネート構造単位(i)と下記式(2)で表されるカーボネート構造単位(ii)からなる芳香族ポリカーボネートコポリマー(B)を2〜100質量部含有し、芳香族ポリカーボネートコポリマー(B)中のカーボネート構造単位(i)とカーボネート構造単位(ii)の合計100mol%に対し、カーボネート構造単位(i)の割合が10mol%を超え39mol%未満であることを特徴とする薄肉光学部品用ポリカーボネート樹脂組成物。
(式(1)中、R1は、炭素数8〜24のアルキル基を表し、R2、R3はそれぞれ独立に、炭素数1〜15の一価炭化水素基を表し、a及びbはそれぞれ独立に0〜4の整数を表す。)
- さらに、ポリアルキレングリコールまたはその脂肪酸エステル(C)を、芳香族ポリカーボネート樹脂(A)と芳香族ポリカーボネートコポリマー(B)の合計100質量部に対し、0.01〜1質量部含有する請求項1に記載の薄肉光学部品用ポリカーボネート樹脂組成物。
- さらに、熱安定剤(D)を、芳香族ポリカーボネート樹脂(A)と芳香族ポリカーボネートコポリマー(B)の合計100質量部に対し、0.005〜0.5質量部含有する請求項1又は2に記載の薄肉光学部品用ポリカーボネート樹脂組成物。
- 熱安定剤(D)が、リン系酸化防止剤である請求項3に記載の薄肉光学部品用ポリカーボネート樹脂組成物。
- 請求項1乃至4の何れか1項に記載のポリカーボネート樹脂組成物を成形するステップを含む薄肉光学部品の製造方法。
- 薄肉光学部品が、1mm以下の厚みを有する導光板である請求項5に記載の薄肉光学部品の製造方法。
- 請求項1乃至4の何れか1項に記載のポリカーボネート樹脂組成物を260〜380℃で射出成形するステップを含む、肉厚が1mm以下の薄肉光学部品の製造方法。
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