JP6903263B2 - リチウムイオン電池用電極およびリチウムイオン電池 - Google Patents
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Description
すなわち、本発明者は、従来のリチウムイオン電池には、サイクル特性等の電池特性および電池の安全性の間にトレードオフの関係があることを見出した。
集電体層と、
上記集電体層の少なくとも一方の面に設けられ、かつ、電極活物質、バインダー樹脂、および導電助剤を含む電極活物質層と、を備え、
上記電極活物質層の表面に電極プローブを接触して常圧で測定される、上記集電体層と上記電極活物質層との間の界面抵抗が0.0010Ω・cm2超過0.10Ω・cm2未満であるリチウムイオン電池用電極が提供される。
上記リチウムイオン電池用電極を備える、リチウムイオン電池が提供される。
はじめに、本実施形態に係るリチウムイオン電池用電極100について説明する。図1は、本発明に係る実施形態のリチウムイオン電池用電極100の構造の一例を示す断面図である。
本実施形態に係るリチウムイオン電池用電極100は、集電体層101と、集電体層101の少なくとも一方の面に設けられ、かつ、電極活物質、バインダー樹脂、および導電助剤を含む電極活物質層103と、を備える。
そして、電極活物質層103の表面に電極プローブを接触して常圧で測定される、集電体層101と電極活物質層103との間の界面抵抗が0.0010Ω・cm2超過0.10Ω・cm2未満である。
本実施形態において、集電体層101の両面に電極活物質層103が設けられた場合は、集電体層101と電極活物質層103との間の上記界面抵抗は、集電体層101と集電体層101の片面に設けられた電極活物質層103との間のみの界面抵抗を示す。
すなわち、本実施形態において、集電体層101の両面に電極活物質層103が設けられる場合、少なくとも集電体層101の片面において集電体層101と電極活物質層103との間の界面抵抗が上記範囲内であればよく、集電体層101の両面において集電体層101と電極活物質層103との間の界面抵抗がそれぞれ上記範囲内であることが好ましい。
すなわち、本発明者は、従来のリチウムイオン電池には、サイクル特性等の電池特性および電池の安全性の間にトレードオフの関係があることを見出した。
そこで、本発明者は鋭意検討した結果、特定の方法で測定される、集電体層と電極活物質層との間の界面抵抗を特定の範囲にすることにより、上記トレードオフの関係を改善でき、サイクル特性等の電池特性および電池の安全性の両方の特性が良好なリチウムイオン電池が得られることを見出した。
本実施形態に係るリチウムイオン電池用電極100において、集電体層101と電極活物質層103との間の界面抵抗を上記上限値未満または以下とすることにより、得られるリチウムイオン電池のサイクル特性等の電池特性を効果的に向上させることができる。
集電体層101と電極活物質層103との間の界面抵抗の下限は0.0010Ω・cm2超過、好ましくは0.0020Ω・cm2以上、より好ましくは0.0030Ω・cm2以上、さらに好ましくは0.0040Ω・cm2以上、さらにより好ましくは0.0050Ω・cm2以上、特に好ましくは0.0080Ω・cm2以上である。
本実施形態に係るリチウムイオン電池用電極100において、集電体層101と電極活物質層103との間の界面抵抗を上記下限値超過または以上とすることにより、得られるリチウムイオン電池の安全性を効果的に向上させることができる。
ここで、集電体層101の両面に電極活物質層103が設けられた場合は、電極活物質層103の体積抵抗率は、集電体層101の片面に設けられた電極活物質層103のみの体積抵抗率を示す。
すなわち、本実施形態において、集電体層101の両面に電極活物質層103が設けられる場合、少なくとも集電体層101の片面に設けられた電極活物質層103の体積抵抗率が上記範囲内であればよく、集電体層101の両面に設けられた電極活物質層103の体積抵抗率がそれぞれ上記範囲内であることが好ましい。
また、リチウムイオン電池用電極100の電極抵抗Rの下限は特に限定されないが、得られるリチウムイオン電池の安全性をより一層向上させる観点から、例えば、0.0010Ω・cm2超過であり、好ましくは0.0050Ω・cm2以上、より好ましくは0.010Ω・cm2以上である。
電極活物質層103は、電極活物質、バインダー樹脂、および導電助剤を含んでいる。
ここで、正極活物質は負極活物質に比べて電子伝導性に劣るため、正極は負極に比べて抵抗が高く、得られるリチウムイオン電池の電池特性に影響を与えやすい。そのため、本実施形態に係るリチウムイオン電池用電極100を正極として用いたときに本実施形態の効果をより効果的に得ることができる。したがって、本実施形態の効果をより効果的に得ることができる観点から、電極活物質層103に含まれる電極活物質は正極活物質であることが好ましい。
オリビン型リチウムリン酸化物は、例えば、Mn、Cr、Co、Cu、Ni、V、Mo、Ti、Zn、Al、Ga、Mg、B、Nb、およびFeよりなる群のうちの少なくとも1種の元素と、リチウムと、リンと、酸素とを含んでいる。これらの化合物はその特性を向上させるために一部の元素を部分的に他の元素に置換したものであってもよい。
正極活物質は、一種のみを単独で用いてもよく、二種以上を組み合わせて用いてもよい。
負極活物質は1種単独で使用してもよいし、2種以上を組み合わせて使用してもよい。
なお、本実施形態において、水系バインダーとは、水に分散し、エマルジョン水溶液を形成できるものをいう。
水系バインダーを使用する場合は、さらに増粘剤を使用することができる。増粘剤としては特に限定されないが、例えば、カルボキシメチルセルロース、メチルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロース等のセルロース系ポリマーおよびこれらのアンモニウム塩並びにアルカリ金属塩;ポリカルボン酸;ポリエチレンオキシド;ポリビニルピロリドン;ポリアクリル酸ナトリウム等のポリアクリル酸塩;ポリビニルアルコール;等の水溶性ポリマー等が挙げられる。
また、バインダー樹脂の含有量が上記上限値以下であると、電極活物質の割合が大きくなり、電極質量当たりの容量が大きくなるため好ましい。バインダー樹脂の含有量が上記下限値以上であると、電極剥離が抑制されるため好ましい。
また、導電助剤の含有量が上記上限値以下であると、電極活物質の割合が大きくなり、電極質量当たりの容量が大きくなるため好ましい。導電助剤の含有量が上記下限値以上であると、電極の導電性がより良好になるため好ましい。
電極活物質層103を構成する各成分の含有量が上記範囲内であると、リチウムイオン電池用電極100の取扱い性と、得られるリチウムイオン電池の電池特性のバランスが特に優れる。
ここで、電極活物質層103の厚みが厚いほど、得られるリチウムイオン電池の電池特性および安全性の性能バランスが悪化しやすい。そのため、本実施形態に係るリチウムイオン電池用電極100の厚みが厚いほど、本実施形態の効果をより効果的に得ることができる。したがって、本実施形態の効果をより効果的に得ることができる観点から、電極活物質層103の厚みは40μm以上であることがより好ましい。
次に、本実施形態に係るリチウムイオン電池用電極100の製造方法について説明する。
本実施形態に係るリチウムイオン電池用電極100の製造方法は、従来の電極の製造方法とは異なるものである。集電体層101と電極活物質層103との間の界面抵抗が上記範囲内にある本実施形態に係るリチウムイオン電池用電極100を得るためには、電極活物質層103の配合比率、電極活物質層103を形成するための電極スラリーの調製方法、電極スラリーの乾燥方法、電極のプレス方法等の製造条件を高度に制御することが重要である。すなわち、以下の(A)〜(D)の4つの条件に係る各種因子を高度に制御する製造方法によって初めて本実施形態に係るリチウムイオン電池用電極100を得ることができる。
(A)電極活物質層103の配合比率
(B)電極活物質層103を形成するための電極スラリーの調製方法
(C)電極スラリーの乾燥方法
(D)電極のプレス方法
以下、上記4つの条件に係る各種因子を高度に制御していることを前提に、本実施形態に係るリチウムイオン電池用電極100の製造方法の一例について説明する。
(1)電極活物質と、バインダー樹脂と、導電助剤とを混合することにより電極スラリーを調製する工程
(2)得られた電極スラリーを集電体層101上に塗布して乾燥することにより、電極活物質層103を形成する工程
(3)集電体層101上に形成した電極活物質層103を集電体層101とともにプレスする工程
以下、各工程について説明する。
各成分の混合手順は電極活物質と導電助剤とを乾式混合した後に、バインダー樹脂および溶媒を添加して湿式混合することにより電極スラリーを調製することが好ましい。
こうすることにより、電極活物質層103中の導電助剤およびバインダー樹脂の分散性が向上し、集電体層101と電極活物質層103との界面における導電助剤およびバインダー樹脂の量を増やすことができ、集電体層101と電極活物質層103との間の界面抵抗をより低下させることができる。
このとき、用いられる混合機としては、ボールミルやプラネタリーミキサー等の公知のものが使用でき、特に限定されない。
こうすることで、バインダー樹脂および導電助剤が電極活物質層103の表面に偏在してしまうことを抑制でき、その結果、集電体層101と電極活物質層103との界面における導電助剤およびバインダー樹脂の量を増やすことができ、集電体層101と電極活物質層103との間の界面抵抗をより低下させることができる。
つづいて、本実施形態に係るリチウムイオン電池150について説明する。図2は、本発明に係る実施形態のリチウムイオン電池150の構造の一例を示す断面図である。
本実施形態に係るリチウムイオン電池150は、正極120と、電解質層110と、負極130とを少なくとも備え、正極120および負極130の少なくとも一方が本実施形態に係るリチウムイオン電池用電極100を含む。また、本実施形態に係るリチウムイオン電池150は、必要に応じて電解質層110にセパレータを含んでもよい。
本実施形態に係るリチウムイオン電池150は公知の方法に準じて作製することができる。
電極の形態としては、例えば、積層体や捲回体等が挙げられる。外装体としては、例えば、金属外装体やアルミラミネート外装体等が挙げられる。電池の形状としては、コイン型、ボタン型、シート型、円筒型、角型、扁平型等の形状が挙げられる。
多孔性セパレータとしては、例えば、ポリプロピレン系、ポリエチレン系等のポリオレフィン系多孔性セパレータ;ポリビニリデンフルオリド、ポリエチレンオキシド、ポリアクリロニトリル、ポリビニリデンフルオリドヘキサフルオロプロピレン共重合体等により形成された多孔性セパレータ;等が挙げられる。
また、本発明は前述の実施形態に限定されるものではなく、本発明の目的を達成できる範囲での変形、改良等は本発明に含まれるものである。
<正極の作製>
正極活物質としてLiNi0.8Mn0.1Co0.1O2、導電助剤としてカーボンブラック、バインダー樹脂としてポリフッ化ビニリデンを用いた。まず、正極活物質および導電助剤を乾式混合した。次いで、得られた混合物にバインダー樹脂およびN−メチル-ピロリドン(NMP)を添加して湿式混合することにより、正極スラリーを調製した。この正極スラリーを、正極集電体である厚さ20μmのアルミニウム箔に連続的に塗布・乾燥し、正極集電体の塗布部と塗布しない未塗布部とを備える正極ロールを作製した。ここで、正極スラリーの乾燥は、加熱ロールによりアルミニウム箔を加熱し、正極スラリーを間接的に加熱することによりおこなった。この乾燥により正極スラリー中のNMPを除去し、アルミニウム箔上に正極活物質層を形成した。
次いで、ロールプレスにより、プレス圧250MPaでアルミニウム箔および正極活物質層をプレスし、正極を得た。
なお、正極活物質と導電助剤とバインダー樹脂の配合比率は、正極活物質/導電助剤/バインダー樹脂=93/4/3(質量比)である。
負極活物質として人造黒鉛、バインダー樹脂としてポリフッ化ビニリデン(PVdF)を用いた。これらをN−メチル-ピロリドン(NMP)に分散させ、負極スラリーを調製した。この負極スラリーを、負極集電体である厚さ15μmの銅箔に連続的に塗布・乾燥し、負極集電体の塗布部と塗布しない未塗布部とを備える負極ロールを作製した。
得られた正極と負極とをポリオレフィン系多孔性セパレータを介して積層し、これに負極端子や正極端子を設け、積層体を得た。次いで、エチレンカーボネートとジエチルカーボネートからなる溶媒に1MのLiPF6を溶かした電解液と、得られた積層体を可撓性フィルムに収容することでリチウムイオン電池を得た。
(1)正極の界面抵抗および体積抵抗率の測定
日置電機社製の電極抵抗測定器(リチウムイオン二次電池向け電極抵抗測定器)を用いて、正極の界面抵抗および体積抵抗率をそれぞれ測定した。まず、46本の計測用ピンを備えた電極プローブ(測定用プローブ)を正極活物質層の表面に常圧で接触させた。次いで、正極活物質層の表面から定電流(1mA)を印加して、正極の電位分布を得た。得られた電位分布から、アルミニウム箔と正極活物質層との間の界面抵抗および正極活物質層の体積抵抗率を算出した。
リチウムイオン電池を用いて、高温サイクル特性を評価した。温度45℃において、充電レート1.0C、放電レート1.0C、充電終止電圧4.1V、放電終止電圧2.5V、とした。容量維持率(%)は500サイクル後の放電容量(mAh)を、10サイクル目の放電容量(mAh)で割った値である。容量維持率(%)が85%以上のものを◎、80%以上85%未満のものを〇、80%未満のものを×とした。
満充電状態において、直径3mmの金属製の釘をリチウムイオン電池の中央部に刺し、リチウムイオン電池をショートさせた。
次いで、以下の基準で、リチウムイオン電池の安全性を評価した。
〇:リチウムイオン電池から発煙が生じなかったもの
×:リチウムイオン電池から発煙が生じたもの
正極を作製する際のロールプレスのプレス圧を200MPaに変更した以外は、実施例1と同様に正極およびリチウムイオン電池を作製し、各評価を行った。各評価結果を表1に示す。
正極を作製する際のロールプレスのプレス圧を300MPaに変更した以外は、実施例1と同様に正極およびリチウムイオン電池を作製し、各評価を行った。各評価結果を表1に示す。
正極活物質と導電助剤とバインダー樹脂の配合比率を、正極活物質/導電助剤/バインダー樹脂=92/4/4(質量比)に変更した以外は、実施例1と同様に正極およびリチウムイオン電池を作製し、各評価を行った。各評価結果を表1に示す。
正極活物質と導電助剤とバインダー樹脂の配合比率を、正極活物質/導電助剤/バインダー樹脂=93/3/4(質量比)に変更した以外は、実施例1と同様に正極およびリチウムイオン電池を作製し、各評価を行った。各評価結果を表1に示す。
正極活物質と導電助剤とバインダー樹脂の配合比率を、正極活物質/導電助剤/バインダー樹脂=91.5/4.5/4(質量比)に変更した以外は、実施例1と同様に正極およびリチウムイオン電池を作製し、各評価を行った。各評価結果を表1に示す。
正極を作製する際のロールプレスのプレス圧を300MPaに変更した以外は、実施例6と同様に正極およびリチウムイオン電池を作製し、各評価を行った。各評価結果を表1に示す。
正極を作製する際のロールプレスのプレス圧を200MPaに変更した以外は、実施例5と同様に正極およびリチウムイオン電池を作製し、各評価を行った。各評価結果を表1に示す。
正極を作製する際のロールプレスのプレス圧を150MPaに変更した以外は、実施例1と同様に正極およびリチウムイオン電池を作製し、各評価を行った。各評価結果を表1に示す。
正極を作製する際のロールプレスのプレス圧を350MPaに変更した以外は、実施例1と同様に正極およびリチウムイオン電池を作製し、各評価を行った。各評価結果を表1に示す。
正極活物質と導電助剤とバインダー樹脂の配合比率を、正極活物質/導電助剤/バインダー樹脂=95.6/0.4/4(質量比)に変更した以外は、実施例1と同様に正極およびリチウムイオン電池を作製し、各評価を行った。各評価結果を表1に示す。
正極活物質と導電助剤とバインダー樹脂の配合比率を、正極活物質/導電助剤/バインダー樹脂=90/6/4(質量比)に変更した以外は、実施例1と同様に正極およびリチウムイオン電池を作製し、各評価を行った。各評価結果を表1に示す。
Claims (10)
- 集電体層と、
前記集電体層の少なくとも一方の面に設けられ、かつ、電極活物質、バインダー樹脂、および導電助剤を含む電極活物質層と、を備え、
前記電極活物質層の表面に電極プローブを接触して常圧で測定される、前記集電体層と前記電極活物質層との間の界面抵抗が0.0010Ω・cm2超過0.10Ω・cm2未満であるリチウムイオン電池用電極。 - 請求項1に記載のリチウムイオン電池用電極において、
前記電極活物質層の厚みが40μm以上であるリチウムイオン電池用電極。 - 請求項1または2に記載のリチウムイオン電池用電極において、
前記電極活物質が正極活物質であるリチウムイオン電池用電極。 - 請求項1乃至3いずれか一項に記載のリチウムイオン電池用電極において、
前記バインダー樹脂はフッ素系バインダー樹脂を含むリチウムイオン電池用電極。 - 請求項1乃至4いずれか一項に記載のリチウムイオン電池用電極において、
前記電極活物質層の表面に電極プローブを接触して常圧で測定される、前記電極活物質層の体積抵抗率が5.0Ω・cm以下であるリチウムイオン電池用電極。 - 請求項5に記載のリチウムイオン電池用電極において、
前記界面抵抗をRs[Ω・cm2]とし、
前記電極活物質層の体積抵抗率をrv[Ω・cm]とし、
前記電極活物質層の厚みをd[cm]としたとき、
R=(Rs+rv×d)により算出される、前記リチウムイオン電池用電極の電極抵抗Rが0.10Ω・cm2以下であるリチウムイオン電池用電極。 - 請求項1乃至6いずれか一項に記載のリチウムイオン電池用電極において、
前記電極活物質層の全体を100質量部としたとき、
前記バインダー樹脂の含有量が0.1質量部以上10.0質量部以下であるリチウムイオン電池用電極。 - 請求項1乃至7いずれか一項に記載のリチウムイオン電池用電極において、
前記電極活物質層の全体を100質量部としたとき、
前記導電助剤の含有量が0.5質量部以上8.0質量部以下であるリチウムイオン電池用電極。 - 請求項1乃至8いずれか一項に記載のリチウムイオン電池用電極において、
前記集電体層がアルミニウムを含むリチウムイオン電池用電極。 - 請求項1乃至9いずれか一項に記載のリチウムイオン電池用電極を備える、リチウムイオン電池。
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