JP6874617B2 - 負極シートの製造方法 - Google Patents
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Description
なお、絶縁粒子としては、例えば、ベーマイト(Al2O3・H2O)粒子を挙げることができる。
実施例1〜5では、ステップS1(フッ素化処理工程)の表面処理時間のみを異ならせ、その他は同様にして、負極シート19を製造した。具体的には、実施例1〜5では、ステップS1(フッ素化処理工程)において、チャンバー内にフッ素ガスを供給した後の放置時間(フッ素ガスとの反応時間)のみを異ならせることで、負極活物質粒子13の表面に形成する被膜12の厚みを異ならせた。なお、実施例1〜5では、集電箔7の両面に、負極合材層18及び絶縁層35を形成している。すなわち、実施例1〜5では、集電箔7の両面に負極合材層18及び絶縁層35を有する負極シート19を製造している。
上述のようにして作製した実施例1〜5及び比較例1のリチウムイオン二次電池について、初期充電を行い、各々のリチウムイオン二次電池について、初期充電期間中に発生したガス量を測定した。なお、本試験では、各々のリチウムイオン二次電池について、ガス発生量を、負極シートのうち負極合材層が形成されている部位(塗工部)の単位面積当たりの重量(mg/cm2)として取得した。これらの結果を、表1に示す。
具体的には、比較例1では、負極活物質粒子13の表面に被膜12を形成していないため、ステップS3(成膜工程)において、負極活物質粒子13を含む負極合材6を一対のロール(第1ロール1と第2ロール2)の間隙に通すことによって、負極合材6を圧縮しつつ膜状にしたとき、負極合材6に含まれる負極活物質粒子13に大きな剪断応力が発生し、負極活物質粒子13に割れが生じたと考えられる。比較例1では、このように負極活物質粒子13に割れが発生することで負極活物質粒子13の比表面積が増加したために、当該負極活物質粒子13を含む負極シートを用いたリチウムイオン二次電池について初期充電を行ったとき、電池内において多量のガスが発生したと考えられる。
また、上述のようにして作製した実施例1〜5及び比較例1のリチウムイオン二次電池について、IV抵抗値を測定した。具体的には、各リチウムイオン二次電池について、SOC80%の状態に調整し、25℃の温度環境下で、1Cの一定電流値で、10秒間放電を行い、放電終了時の電池電圧値を測定した。さらに、放電電流値のみを、3C、5C、10Cと異ならせて、それ以外は上記と同様の条件で放電を行って、それぞれの放電電流値による10秒間放電終了時の電池電圧値を測定した。
また、実施例1〜4及び比較例1の負極シートについて、塗布液30の浸透厚みを調査した。なお、塗布液30の浸透厚みとは、塗布工程(ステップS4)において膜状負極合材付き集電箔9の膜状負極合材8の表面上に塗布した塗布液30が、膜状負極合材8内に浸透した厚み(膜状負極合材8の表面からの浸透深さ)をいう。なお、本調査では、実施例1〜4及び比較例1の各々の負極シートについて、塗布液30(絶縁層35)の浸透厚みの最大値T2(最大深さ)と膜状負極合材8の層の厚みT1との比率(以下、浸透厚み比率ともいう)=(T2/T1)×100%を求めた(図9参照)。これらの結果を表2に示す。
これに対し、実施例1〜4では、いずれも、浸透厚み比率が10%未満となり、比較例1に比べて、膜状負極合材8内への塗布液30の浸透厚み(深さ)を大幅に低減することができた。
具体的には、実施例1〜4では、前述のように、フッ素化処理工程(ステップS1)において、負極活物質粒子13の表面をフッ素化処理することで負極活物質粒子13の表面にフッ化黒鉛からなる被膜12を形成している。このように、負極活物質粒子13の表面をフッ化黒鉛からなる被膜12で覆うことで、負極活物質粒子13の表面に高い撥水性を付与することができたと考えることができる。
2 第2ロール
6 負極合材
7 集電箔
8 膜状負極合材
9 膜状負極合材付き集電箔
11 被膜付き負極活物質粒子
12 被膜
13 負極活物質粒子
16 湿潤造粒体
18 負極合材層
19 負極シート
20 ロール成膜装置
30 塗布液
31 絶縁粒子
35 絶縁層
50 負極シート製造装置
60 グラビア塗工装置
70 乾燥装置
S1 フッ素化処理工程
S2 負極合材作製工程
S3 成膜工程
S4 塗布工程
S5 乾燥工程
Claims (3)
- 集電箔の表面上に負極合材層を有する負極シートを製造する負極シートの製造方法において、
黒鉛粒子からなる複数の負極活物質粒子の表面をフッ素化処理することで、前記負極活物質粒子の表面にフッ化黒鉛からなる被膜を形成するフッ素化処理工程と、
前記フッ素化処理した前記負極活物質粒子と結着材と溶媒である水とを混合して造粒した複数の湿潤造粒体からなる負極合材を作製する負極合材作製工程と、
前記負極合材を対向する一対のロールの間隙に通すことによって、前記負極合材を圧縮しつつ膜状にし、膜状にした前記負極合材を前記集電箔の表面上に付着させて、前記集電箔の表面上に膜状負極合材を有する膜状負極合材付き集電箔を作製する成膜工程と、
前記集電箔の表面上の前記膜状負極合材を乾燥させることで、前記集電箔の表面上に前記負極合材層を形成する乾燥工程と、を備え、
前記フッ素化処理工程では、厚みが43.8nm以上の前記被膜を、前記負極活物質粒子の表面に形成する
負極シートの製造方法。 - 請求項1に記載の負極シートの製造方法であって、
前記成膜工程の後、前記乾燥工程の前に、電気絶縁性を有する絶縁粒子と結着材と溶媒である水とを含む塗布液を、前記膜状負極合材付き集電箔の前記膜状負極合材の表面上に塗布する塗布工程を備え、
前記乾燥工程では、前記膜状負極合材を乾燥させると共に、前記塗布液を乾燥させて、前記集電箔の表面上に前記負極合材層を形成すると共に、前記負極合材層の表面上に前記塗布液を乾燥させた絶縁層を形成する
負極シートの製造方法。 - 請求項1または請求項2に記載の負極シートの製造方法であって、
前記フッ素化処理工程では、厚みが50〜110nmの範囲内である前記被膜を、前記負極活物質粒子の表面に形成する
負極シートの製造方法。
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