JP6826595B2 - プロピレン系樹脂組成物及びその射出成形体 - Google Patents
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Description
すなわち本発明は、下記成分(A)と、下記成分(B)と、下記成分(C)と、下記成分(D)とを含有し、
上記成分(A)と上記成分(B)と上記成分(C)との合計重量を100重量部として、
成分(A)の含有量が40〜65重量部であり、成分(B)の含有量が10〜25重量部であり、成分(C)の含有量が25〜35重量部であり、成分(D)の含有量が0.01〜0.3重量部であるプロピレン系樹脂組成物を提供する。
成分(A):プロピレン系重合体
成分(B):エチレン−α−オレフィン共重合体
成分(C):遠心沈降法により測定された平均粒子径D50[S]に対する、レーザー回折法により測定された平均粒子径D50[L]の比(D50[L]/D50[S])が4以上のタルク
成分(D):下記一般式(1)で表される造核剤
(式(1)中、R1及びR2は互いに独立してそれぞれ、炭素原子数1〜8個のアルキル基又はハロゲン基を表し、m及びnは互いに独立してそれぞれ、1〜5の整数を表す。
mが2以上のとき、複数存在するR1は互いに同一であっても異なっていてもよい。
nが2以上のとき、複数存在するR2は互いに同一であっても異なっていてもよい。)
本明細書において、用語「プロピレン系樹脂組成物」は、50重量%よりも多いプロピレン系重合体と、1種以上の他の成分とからなる組成物を意味する。
本明細書において、用語「プロピレン系重合体」は、プロピレン由来の構成単位を全構成単位の量の50重量%を超える含有量で含有する重合体又は共重合体を意味する。
本明細書において、用語「射出成形体」は、射出成形法で製造された成形体を意味する。
本発明に係るプロピレン系樹脂組成物(以下、単に樹脂組成物ともいう。)は、下記成分(A)と、下記成分(B)と、下記成分(C)と、下記成分(D)とを含有するプロピレン系樹脂組成物である。
成分(A):プロピレン系重合体
成分(B):エチレン−α−オレフィン共重合体
成分(C):遠心沈降法により測定された平均粒子径D50[S]に対する、レーザー回折法により測定された平均粒子径D50[L]の比(D50[L]/D50[S])が4以上のタルク
成分(D):下記一般式(1)で表される造核剤
(式(1)中、R1及びR2は互いに独立してそれぞれ、炭素原子数1〜8個のアルキル基又はハロゲン基を表し、m及びnは互いに独立してそれぞれ、1〜5の整数を表す。
mが2以上のとき、複数存在するR1は互いに同一であっても異なっていてもよい。
nが2以上のとき、複数存在するR2は互いに同一であっても異なっていてもよい。)
本明細書において、数値範囲を表す「下限〜上限」の記載は、「下限以上、上限以下」を表し、すなわち、上限及び下限を含む数値範囲を表す。
以下、各成分について説明する。
本発明における成分(A)は、プロピレン系重合体であり、これは、プロピレン由来の構成単位をその重合体全量に対して50重量%よりも多く有する重合体である。該プロピレン系重合体の例としては、プロピレン単独重合体及びプロピレンと他のモノマーとの共重合体が挙げられる。本発明に係る樹脂組成物は、一種のプロピレン系重合体を含有してもよく、二種のプロピレン系重合体を以上含有してもよい。前記共重合体は、ランダム共重合体であってもよく、ブロック共重合体であってもよい。以下において、プロピレンと他のモノマーとのランダム共重合体を「プロピレン系ランダム共重合体」と称し、プロピレンと他のモノマーとのブロック共重合体を「プロピレン系ブロック共重合体」と称する。樹脂組成物からなる成形体の剛性と耐衝撃性の観点から、プロピレン単独重合体、又はプロピレンと他のモノマーとのブロック共重合体が好ましい。
また、成分(A)が上記プロピレン系ランダム共重合体又は上記プロピレン系ブロック共重合体である場合には、前記アイソタクチック・ペンタッド分率は、該共重合体中のプロピレン単位の連鎖について測定される値である。
重合触媒としては、例えば、チーグラー型触媒系、チーグラー・ナッタ型触媒系、シクロペンタジエニル環を有する周期表第4族の遷移金属化合物とアルキルアルミノキサンからなる触媒系、シクロペンタジエニル環を有する周期表第4族の遷移金属化合物と、それと反応してイオン性の錯体を形成する化合物及び有機アルミニウム化合物からなる触媒系、シリカ、粘土鉱物等の無機粒子にシクロペンタジエニル環を有する周期表第4族の遷移金属化合物、イオン性の錯体を形成する化合物及び有機アルミニウム化合物等の触媒成分を担持し変性させた触媒系等が挙げられ、また、上記の触媒系の存在下でエチレンやα−オレフィンを予備重合させて調製される予備重合触媒を用いてもよい。チーグラー・ナッタ型触媒系としては、例えば、チタン含有固体状遷移金属成分と有機金属成分を組み合わせて用いる触媒系が挙げられる。
上記の触媒系としては、例えば、特開昭61−218606号公報、特開平5−194685号公報、特開平7−216017号公報、特開平9−316147号公報、特開平10−212319号公報、特開2004−182981号公報に記載の触媒系が挙げられる。
重合方式としては、例えば、バッチ式、連続式及びこれらの組み合わせが挙げられる。重合方法は、直列に連結させた複数の重合反応槽を用いて行われる多段式であってもよい。工業的かつ経済的な観点から、連続式の気相重合法又はバルク重合法と気相重合法を連続的に行うバルク−気相重合法による方法が好ましい。
なお、重合工程における各種条件(重合温度、重合圧力、モノマー濃度、触媒投入量、重合時間等)は、目的とする成分(A)に応じて、適宜決定することができる。
成分(A)がプロピレン単独重合体である場合、溶融時の樹脂組成物の流動性と成形体の靭性とを良好にするという観点から、該プロピレン単独重合体135℃テトラリン中で測定される極限粘度数(以下、[η]と表記することがある)は、0.1〜2dl/gであることが好ましく、より好ましくは0.5〜1.5dl/gであり、更に好ましくは0.7〜1.4dl/gである。
また、該プロピレン単独重合体のゲル・パーミエーション・クロマトグラフィー(以下、GPCと表記する)で測定された分子量分布(以下、分子量分布をMw/Mnと表記することがある)は、好ましくは3以上7未満であり、より好ましくは3〜5である。
上述のように、本発明におけるプロピレン系ランダム共重合体の例は、プロピレン由来の構成単位とエチレンに由来する構成単位とからなるランダム共重合体(すなわち、第1ランダム共重合体);プロピレン由来の構成単位とプロピレン以外のα−オレフィンに由来する構成単位とからなるランダム共重合体(すなわち、第2ランダム共重合体);及びプロピレン由来の構成単位と、エチレンに由来する構成単位と、プロピレン以外のα−オレフィンに由来する構成単位とからなるランダム共重合体(すなわち、第3ランダム共重合体)である。
上記プロピレン系ランダム共重合体を構成するプロピレン以外のα−オレフィンは、炭素原子数4〜10個のα−オレフィンであることが好ましく、このようなα−オレフィンとしては、例えば、1−ブテン、1−ペンテン、1−ヘキセン、4−メチル−1−ペンテン、1−オクテン、1−デセン等が挙げられ、好ましくは1−ブテン、1−ヘキセン及び1−オクテンである。
プロピレン由来の構成単位とエチレンに由来する構成単位と、プロピレン以外のα−オレフィンに由来する構成単位とからなるランダム共重合体(すなわち、第3ランダム共重合体)としては、例えば、プロピレン−エチレン−1−ブテン共重合体、プロピレン−エチレン−1−ヘキセン共重合体、プロピレン−エチレン−1−オクテン共重合体、プロピレン−エチレン−1−デセン共重合体等が挙げられる。
上述のように、本発明におけるプロピレン系ブロック共重合体は、プロピレン単独重合体又はプロピレン由来の構成単位からなる重合体からなる重合体成分(I)と、プロピレンとエチレン及びプロピレン以外のα−オレフィンからなる群から選択される少なくとも1種のコモノマーとの共重合体からなる重合体成分(II)とからなる重合材料をいう。該重合材料は、重合体成分(I)を生成させる前段の重合工程と、前段で生成した重合体成分(I)の存在下に重合体成分(II)を生成させる重合工程を有する多段重合で製造することができる。重合は、前記プロピレン系ランダム共重合体の製造に使用可能な触媒を用いて行うことができる。
重合体成分(I)は、プロピレン単独重合体又はプロピレン由来の構成単位からなる重合体からなる。プロピレン由来の構成単位からなる重合体としては、エチレン及びプロピレン以外のα−オレフィン(好ましくは炭素原子数4〜10のα−オレフィン)からなる群から選択される少なくとも1種のコモノマーに由来する単位と、プロピレン由来の単位とからなるプロピレン共重合体が挙げられる。
プロピレン以外のα−オレフィンは、炭素原子数4〜10であることが好ましく、より好ましくは1−ブテン、1−ヘキセン及び1−オクテンであり、更に好ましくは1−ブテンである。
重合体成分(I)としては、好ましくは、プロピレン単独重合体、プロピレン−エチレン共重合体、プロピレン−1−ブテン共重合体、プロピレン−エチレン−1−ブテン共重合体が挙げられ、樹脂組成物からなる成形体の剛性の観点から特に好ましくはプロピレン単独重合体である。
重合体成分(II)に含有される前記少なくとも1種のコモノマーに由来する単位の含有量は、好ましくは20〜80重量%であり、より好ましくは20〜60重量%である(但し、重合体成分(II)の重量を100重量%とする。)。
ウベローデ型粘度計を用いて濃度0.1dl/g、0.2dl/g及び0.5g/dlの3点について還元粘度を測定する。極限粘度数は、「高分子溶液、高分子実験学11」(1982年共立出版株式会社刊)第491頁に記載の方法、すなわち還元粘度を濃度に対しプロットし、濃度をゼロに外挿する外挿法によって求められる。
成分(A)のプロピレン系重合体が多段重合で形成された重合体成分(I)と重合体成分(II)とからなる重合材料である場合には、前段の重合で形成した重合体成分を該重合を行った重合槽から一部抜き出してその極限粘度数を求め、多段重合により最終的に得られた重合材料の極限粘度数(以下、([η]Totalと表記される)を求め、これらの極限粘度数の値と、各重合体成分の含有量とを用いて、後段の重合で形成された重合体成分の極限粘度数を算出する。
[η]II=([η]Total−[η]I×XI)/XII
[η]Total:最終重合体の極限粘度数(単位:dl/g)
[η]I:重合体成分(I)の極限粘度数(単位:dl/g)
XI:最終重合体に対する重合体成分(I)の重量比
XII:最終重合体に対する重合体成分(II)の重量比
なお、XI及びXIIは重合時の物質収支から求める。
XII=1−(ΔHf)T/(ΔHf)P
(ΔHf)T:最終重合体(成分(I)と成分(II))の融解熱量(単位:cal/g)
(ΔHf)P:重合体成分(I)の融解熱量(単位:cal/g)
本発明における成分(B)は、エチレン−α−オレフィン共重合体であり、典型的には、エチレン由来の構成単位と、炭素原子数が4〜10のα−オレフィン由来の構成単位とを有する共重合体である。前記成分(B)のエチレン−α−オレフィン共重合体は、ランダム共重合体が好ましい。
成分(B)のエチレン−α−オレフィン共重合体の230℃、2.16kgf荷重下で、JIS K7210に準拠して測定されたMFRは、好ましくは0.1〜50g/10分である。
成分(B)として具体的には、エチレン−1−ブテン共重合体、エチレン−1−ヘキセン共重合体、エチレン−1−オクテン共重合体、エチレン−1−デセン共重合体、エチレン−(3−メチル−1−ブテン)共重合体、エチレンと環状構造を有するα−オレフィンとの共重合体等が挙げられる。
均一系触媒系としては、例えば、シクロペンタジエニル環を有する周期表第4族の遷移金属化合物とアルキルアルミノキサンからなる触媒系、シクロペンタジエニル環を有する周期表第4族の遷移金属化合物と、それと反応してイオン性の錯体を形成する化合物及び有機アルミニウム化合物からなる触媒系、シリカ、粘土鉱物等の無機粒子にシクロペンタジエニル環を有する周期表第4族の遷移金属化合物、イオン性の錯体を形成する化合物及び有機アルミニウム化合物等の触媒成分を担持し変性させた触媒系等が挙げられ、また、上記の触媒系の存在下でエチレンやα−オレフィンを予備重合させて調製される予備重合触媒系が挙げられる。
チーグラー・ナッタ型触媒系としては、例えば、チタン含有固体状遷移金属成分と有機金属成分を組み合わせて用いる触媒系が挙げられる。
本発明における成分(C)は、遠心沈降法により測定された平均粒子径D50[S]に対する、レーザー回折法により測定された平均粒子径D50[L]の比(D50[L]/D50[S])が4以上のタルクである。
ここで、D50[L]とは、JIS R1629に規定された方法に従い、レーザー回折法により測定された体積基準の粒子径分布測定データにおいて、粒子径が小さい側からの粒子数の累積が50%に達したときの粒子径を意味する(50%相当粒子径)。
D50[S]とは、JIS R1619に規定された方法に従い、遠心沈降法により測定された体積基準の粒子径分布測定データにおいて、粒子径が小さい側からの粒子数の累積が50%に達したときの粒子径を意味する。このように定義された平均粒子径は、一般に「50%相当粒子径」などと称される。遠心沈降法とは、遠心力による粒子の沈降速度から粒子径を測定する方法である。粒子の沈降速度は,その粒子の形状や密度、沈降させる媒質(液体)の粘性などに依存する。測定した粒子の沈降速度と同じ沈降速度を持つ球体の直径を測定粒子の粒径とする。
成分(C)としてのタルクのD50[S]は、好ましくは、0.5〜5μm、より好ましくは1〜3μmである。
本発明における成分(D)は、下記一般式(1)で表される造核剤である。
(式(1)中、R1及びR2は互いに独立してそれぞれ、炭素原子数1〜8個のアルキル基又はハロゲン基を表し、m及びnは互いに独立してそれぞれ、1〜5の整数を表す。
mが2以上のとき、複数存在するR1は互いに同一であっても異なっていてもよい。
nが2以上のとき、複数存在するR2は互いに同一であっても異なっていてもよい。)
上記式(1)中、R1及びR2は、好ましくは互いに独立してそれぞれ炭素原子数1〜4個のアルキル基であり、より好ましくはR1及びR2はメチル基である。
成分(D)は、好ましくは、上記式(1)で表され、該式中、R1及びR2がメチル基であり、m及びnが2である造核剤である。
成分(D)は、好ましくは、下記一般式(2)で表される造核剤である。
(式(2)中、R1及びR2はそれぞれ、上記式(1)における定義と同じである。)
本発明に係る樹脂組成物は、上記成分(A)、成分(B)、成分(C)及び成分(D)を含有する。上記成分(A)と上記成分(B)と上記成分(C)との合計重量を100重量部として、成分(A)の含有量が40〜65重量部であり、成分(B)の含有量が10〜25重量部であり、成分(C)の含有量が25〜35重量部であり、成分(D)の含有量が0.01〜0.3重量部である。成分(A)の含有量は、好ましくは45〜60重量部であり、成分(B)の含有量は、好ましくは15重量部以上、より好ましくは20重量部以上であり、成分(D)の含有量は、好ましくは0.1〜0.3重量部である。
本発明に係る樹脂組成物の全重量を100重量%として、該樹脂組成物に含まれる上記成分(A)、成分(B)、成分(C)、及び成分(D)の合計含有量は、好ましくは80重量%以上であり、より好ましくは90重量%以上であり、更に好ましくは95重量%以上である。
充填材としては、タルク以外の無機充填材、有機充填材が挙げられる。
タルク以外の無機充填材としては、例えば、無機繊維、ガラスフレーク、マイカ、ガラス粉、ガラスビーズ、タルク、クレー、アルミナ、シリカ、ウォルスナイト、カオリン、石綿、ベントナイト、珪酸カルシウム、珪酸アルミニウム、砂、珪藻土、酸化チタン、酸化鉄、酸化アルミニウム、酸化マグネシウム、酸化アンチモン、バリウム・フェライト、ストロンチウム・フェライト、酸化ベリリウム、軽石、水酸化マグネシウム、水酸化アルミニウム、塩基性炭酸マグネシウム、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、ドロマイト、ドーソナイト、硫酸カルシウム、硫酸マグネシウム、塩基性硫酸マグネシウム繊維、亜硫酸カルシウム、カーボンブラック、硫化モリブテン、磁石粉、硫化カドミウム、ウィスカーが挙げられる。
有機充填材としては、有機繊維、木粉、竹紛、メラミンパウダーが挙げられる。
本発明に係る樹脂組成物は、一種類の添加剤を含有してもよく、二種以上の添加剤を含有してもよい。
本発明に係る射出成形体の23℃における曲げ弾性率は、成形体の剛性の観点から、好ましくは2,000MPa以上であり、より好ましくは、2,800MPa以上であり、更に好ましくは、3,000〜5,000MPaである。
本発明に係る射出成形体の用途としては、例えば、自動車部材、家電製品部材、コンテナー等が挙げられる。なかでも自動車内外装部材として好適である。
ピレン系重合体、エチレン−α−オレフィン共重合体、タルク、造核剤及び添加剤を下記に示す。
(A―1)(プロピレン)−(プロピレン−エチレン)ブロック共重合体
プロピレン単独重合体成分と、プロピレン−エチレン共重合体成分とからなる重合材料
MFR(230℃、2.16kgf荷重で測定):50g/10分
極限粘度数([η]I):0.94dl/g
([η]II):3.20dl/g
アイソタクチック・ペンタッド分率:0.978
プロピレン−エチレン共重合体成分量:29重量%
プロピレン−エチレン共重合体成分中のエチレン含量:30重量%
(A−2)(プロピレン)−(プロピレン−エチレン)ブロック共重合体
プロピレン単独重合体成分と、プロピレン−エチレン共重合体成分とからなる重合材料
MFR(230℃、2.16kgf荷重で測定):140g/10分
極限粘度数([η]I):0.78dl/g
([η]II):5.89dl/g
アイソタクチック・ペンタッド分率:0.984
プロピレン−エチレン共重合体成分量:8.4重量%
プロピレン−エチレン共重合体成分中のエチレン含量:37重量%
(A−3)プロピレン単独重合体
特開2004−182981号公報の実施例1記載の方法によって得られる重合触媒を用いて、下記物性のプロピレン系重合体が得られるような条件で気相重合法によって製造した。
MFR(230℃、2.16kgf荷重で測定):120g/10分
極限粘度数([η]P):0.92dl/g
アイソタクチック・ペンタッド分率:0.980
(B−1)エチレン−1−ブテン共重合体
密度:0.862g/cm3
MFR(230℃、2.16kg荷重で測定):2.5g/10分
(B−2)エチレン−1−オクテン共重合体
密度:0.857g/cm3
MFR(230℃、2.16kg荷重で測定):2.5g/10分
(C−1)タルク−1
平均粒子径D50[L]:11.4μm
平均粒子径D50[S]:2.54μm
D50[L]/D50[S]:4.49
(C−2)タルク−2
平均粒子径D50[L]:4.29μm
平均粒子径D50[S]:2.55μm
D50[L]/D50[S]:1.68
(C−3)タルク−3
平均粒子径D50[L]:5.49μm
平均粒子径D50[S]:2.91μm
D50[L]/D50[S]:1.89
(C−4)タルク−4
平均粒子径D50[L]:11.00μm
平均粒子径D50[S]:4.51μm
D50[L]/D50[S]:2.44
(D−1)造核剤−1
3:2,4−ビス(3,4−ジメチルベンジリデン)ソルビトール
(ミリケン・ジャパン(株)製 Millad3988)
(1)メルトフローレート(MFR、単位:g/10分)
JIS K7210に規定された方法に従って測定した。
測定温度は230℃で、測定荷重は2.16kgとした。
ウベローデ型粘度計を用いて濃度0.1、0.2及び0.5g/dlの3点について還元粘度を測定した。還元粘度は、テトラリンを溶媒として用いて、温度135℃で測定した。極限粘度数は還元粘度を濃度に対しプロットし、濃度をゼロに外挿する外挿法によって求めた。
日機装株式会社製 マイクロトラック粒度分析計MT−3300EXIIを用い、JIS R1629に規定された方法に従って測定した。
島津製作所株式会社製 遠心沈降式粒度分布測定装置SA−CP3を用い、JIS R1619に規定された方法に従って測定した。
実施例1〜実施例4、比較例1〜比較例5の線膨張係数の測定に用いた射出成形体は、次の方法に従って作製した。射出成形機としては、型締力180トンの住友重機械工業株式会社製SE180Dを用いた。成形温度220℃、射出速度23mm/sec、金型温度50℃の条件で、100mm×400mm×3mm(厚さ)の平板状の射出成形体を作成し測定に用いた。
SIIナノテクノロジー株式会社製 熱機械分析装置TMA/SS6100を用い次の
ように測定した。上記射出成形体の製造の方法により作製した射出成形体の長手方向の中央部から5mm×10mm×3mmの試験片を切り出した。試験片を上記装置にセットして、5℃/分の昇温速度で−20℃から130℃まで昇温し、成形時の残留歪みを取り除いた。その後、装置に射出成形時のMD方向(樹脂の流れ方向)又はTD方向(MD方向に対して直交方向)の寸法変化を測定できるように試験片を再びセットし、23℃における寸法を正確に測定した。5℃/分の昇温速度で−20℃から80℃に昇温し、その間のMD方向及びTD方向の寸法変化を測定した。単位長さ及び単位温度あたりの寸法変化を線膨張係数として求めた。線膨張係数の値が小さいほど寸法安定性が良好である。
プロピレン系重合体(A−1)、(A−2)、(A−3)、エチレン−α−オレフィン共重合体(B−1)、(B−2)、タルク、及び、造核剤の配合割合を、下記の表1に示す(但し、(A−1)、(A−2)、(A−3)、(B−1)、(B−2)、及びタルクの合計量を100重量部とする)。
各成分を所定の配合割合で計量し、ヘンシェルミキサー又はタンブラーで均一に混合した後、得られた混合物を二軸混練押出機(株式会社日本製鋼所製TEX44α−II 498W−3V型)を用いて押出量70kg/hr、スクリュー回転数300rpmでベント吸引下で混練押出して、組成物を製造した。得られた組成物の物性を下記の表1に示す。
Claims (4)
- 下記成分(A)と、下記成分(B)と、下記成分(C)と、下記成分(D)とを含有し、
上記成分(A)と上記成分(B)と上記成分(C)との合計重量を100重量部として、成分(A)の含有量が40〜65重量部であり、成分(B)の含有量が10〜25重量部であり、成分(C)の含有量が25〜35重量部であり、成分(D)の含有量が0.01〜0.3重量部であるプロピレン系樹脂組成物。
成分(A):プロピレン系重合体
成分(B):エチレン−α−オレフィン共重合体
成分(C):遠心沈降法により測定された平均粒子径D50[S]に対する、レーザー回折法により測定された平均粒子径D50[L]の比(D50[L]/D50[S])が4以上のタルク
成分(D):下記一般式(1)で表される造核剤
(式(1)中、R1及びR2は互いに独立してそれぞれ、炭素原子数1〜8個のアルキル基又はハロゲン基を表し、m及びnは互いに独立してそれぞれ、1〜5の整数を表す。
mが2以上のとき、複数存在するR1は互いに同一であっても異なっていてもよい。
nが2以上のとき、複数存在するR2は互いに同一であっても異なっていてもよい。) - 上記一般式(1)のR1及びR2がメチル基であり、m及びnが2である請求項1に記載のプロピレン系樹脂組成物。
- 上記エチレン−α−オレフィン共重合体の密度が0.867g/cm 3 以下である請求項1又は2に記載のプロピレン系樹脂組成物。
- 請求項1〜3のいずれか一項に記載のプロピレン系樹脂組成物からなる射出成形体。
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