JP6948977B2 - プロピレン樹脂組成物及び射出成形体 - Google Patents
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Description
P部Mw/Mn=Mw(A,CXIS(B))/Mn(A,CXIS(B)) ・・・(1)
Mw(A,CXIS(B))=Mw(A)×φ(A)+Mw(CXIS(B))×φ(CXIS(B)) ・・・(2)
Mn(A,CXIS(B))=1/(φ(A)/Mn(A)+φ(CXIS(B))/Mn(CXIS(B))) ・・・(3)
φ(A)=X/(X+Y) ・・・(4)
φ(CXIS(B))=Y/(X+Y) ・・・(5)
[Mw(A)及びMn(A)は、それぞれ、プロピレン単独重合体(A)の重量平均分子量及び数平均分子量を表し、Mw(CXIS(B))及びMn(CXIS(B))は、それぞれ、ヘテロファジックプロピレン重合材料(B)中のキシレン不溶成分の重量平均分子量及び数平均分子量を表す。Xは、プロピレン単独重合体(A)のプロピレン樹脂組成物の全質量に対する含有量(質量%)を表し、Yは、ヘテロファジックプロピレン重合材料(B)中のキシレン不溶成分の、プロピレン樹脂組成物の全質量に対する含有量(質量%)を表す。]
本明細書において、用語「α−オレフィン」は、α位に炭素−炭素不飽和二重結合を有する脂肪族不飽和炭化水素を意味する。
本明細書において、用語「ヘテロファジックプロピレン重合材料」は、プロピレンに由来する単量体単位を80質量%以上含有するプロピレン系重合体(ただし、該プロピレン系重合体の全質量を100質量%とする。)のマトリックスの中で、エチレン及び炭素数4以上12以下のα−オレフィンからなる群より選択される少なくとも一種のα−オレフィンに由来する単量体単位とプロピレンに由来する単量体単位とを含有するプロピレン共重合体が分散した構造を有する混合物を意味する。
本明細書において、用語「エチレン−α−オレフィン共重合体」は、エチレンに由来する単量体単位と、炭素数4以上のα−オレフィンに由来する単量体単位とを含有する共重合体であり、プロピレンに由来する単量体単位を含まないものを意味する。
本明細書において、用語「キシレン不溶成分(「CXIS成分」ともいう)」は、ヘテロファジックプロピレン重合材料に含まれるp−キシレンに不溶な成分であって、下記方法により得られる固形物を意味する。
ヘテロファジックプロピレン重合材料約2gを、沸騰しているp−キシレン中で2時間溶解して溶液を得、次いで、該溶液を20℃まで冷却し、冷却された溶液に析出した固形物。
本明細書において、用語「結晶性ポリプロピレン成分」は、プロピレン単独重合体及びヘテロファジックプロピレン重合材料中のキシレン不溶成分を意味する。
本明細書において、用語「プロピレン樹脂組成物」は、ヘテロファジックプロピレン重合材料を含有する組成物を意味する。
本実施形態に係るプロピレン樹脂組成物(以下、単に樹脂組成物ともいう。)は、プロピレン単独重合体(A);プロピレンに由来する単量体単位を、80質量%以上含有するプロピレン系重合体(I)と、エチレン及び炭素数4以上12以下のα−オレフィンからなる群より選択される少なくとも一種のα−オレフィンに由来する単量体単位を、40質量%以上80質量%以下含有し、かつ、プロピレンに由来する単量体単位を含有する、プロピレン共重合体(II)と、からなるヘテロファジックプロピレン重合材料(B);並びにエチレン−α−オレフィン共重合体(C)を含み、下記式(1)、(2)、(3)、(4)及び(5)から算出される結晶性ポリプロピレン成分の分子量分布(P部Mw/Mn)が、6.0以上であり、プロピレン単独重合体(A)、ヘテロファジックプロピレン重合材料(B)及びエチレン−α−オレフィン共重合体(C)の含有量が、プロピレン単独重合体(A)、ヘテロファジックプロピレン重合材料(B)及びエチレン−α−オレフィン共重合体(C)の合計100質量部に対して、それぞれ、10〜55質量部、10〜55質量部及び10〜40質量部であるものである。
Mw(A,CXIS(B))=Mw(A)×φ(A)+Mw(CXIS(B))×φ(CXIS(B)) ・・・(2)
Mn(A,CXIS(B))=1/(φ(A)/Mn(A)+φ(CXIS(B))/Mn(CXIS(B))) ・・・(3)
φ(A)=X/(X+Y) ・・・(4)
φ(CXIS(B))=Y/(X+Y) ・・・(5)
プロピレン単独重合体(A)の分子量分布、ヘテロファジックプロピレン重合材料(B)中のキシレン不溶成分の分子量分布、プロピレン樹脂組成物中のプロピレン単独重合体(A)の含有量及びヘテロファジックプロピレン重合材料(B)の含有量、並びにヘテロファジックプロピレン重合材料(B)中のキシレン不溶成分の含有量を調整することにより、結晶性ポリプロピレン成分の分子量分布(P部Mw/Mn)を前記範囲とすることができる。
装置:東ソー株式会社製 HLC−8121 GPC/HT
分離カラム:東ソー株式会社製 GMHHR−H(S)HT 3本
測定温度:140℃
キャリア:オルトジクロロベンゼン
流量:1.0mL/分
試料濃度:約1mg/mL
試料注入量:400μL
検出器:示差屈折
検量線作成方法:標準ポリスチレンを使用
成分Aは、プロピレンを単独で重合させた重合体である。本実施形態のプロピレン樹脂組成物は、成分Aを1種のみ含有してもよく、2種以上含有してもよい。
成分Bは、プロピレンに由来する単量体単位を80質量%以上含有するプロピレン系重合体(I)と、エチレン及び炭素数4以上12以下のα−オレフィンからなる群より選択される少なくとも一種のα−オレフィンに由来する単量体単位を40質量%以上80質量%以下含有し、かつ、プロピレンに由来する単量体単位を含有する、プロピレン共重合体(II)とからなるものである。本実施形態のプロピレン樹脂組成物は、成分Bを1種のみ含有してもよく、2種以上含有してもよい。
成分B中のCXS成分の含有量は、成分Bの全質量を基準として、1〜50質量%であることが好ましく、10〜40質量%であることがより好ましい。
[η]Total:成分Bの極限粘度数(dL/g)
[η]I:プロピレン系重合体(I)の極限粘度数(dL/g)
XI:B成分の全質量に対するプロピレン系重合体(I)の質量の比(プロピレン系重合体(I)の質量/B成分の質量)
XII:B成分の全質量に対するプロピレン共重合体(II)の質量の比(プロピレン共重合体(II)の質量/B成分の質量)
XII=1−(ΔHf)T/(ΔHf)P
(ΔHf)T:B成分の融解熱量(J/g)
(ΔHf)P:プロピレン系重合体(I)の融解熱量(J/g)
CXS成分の極限粘度数([η]CXS)は、1.00〜10.00dL/gであることが好ましく、2.00〜10.00dL/gであることがより好ましく、2.00〜8.00dL/gであることが更に好ましい。
CXIS成分の極限粘度数([η]CXIS)に対するCXS成分の極限粘度数([η]CXS)の比([η]CXS/[η]CXIS)は、1〜20であることが好ましく、1〜10であることがより好ましく、1〜9であることが更に好ましい。
成分Cの含有量を100質量%としたとき、成分B中のプロピレン共重合体(II)の含有量が5〜50質量%、好ましくは5〜40質量%、より好ましくは10〜25質量%となるように、成分Bの含有量を調整してもよい。
成分Cにおいては、成分Cの全質量を100質量%として、成分Cに含まれるエチレンに由来する単量体単位の含有量と炭素数4以上のα−オレフィンに由来する単量体単位の含有量との合計が100質量%であってよい。
本実施形態のプロピレン樹脂組成物は、充填材(D)を更に含んでいてもよい。
成分Dの平均粒子径D50[S]は、成形体の剛性、耐衝撃性及び寸法安定性の観点から、5.0μm以下であることが好ましく、3.0μm以下であることがより好ましい。
成分Dの平均粒子径D50[S]は、例えば、0.5μm以上であってもよく、1.0μm以上であってもよい。成分Dの平均粒子径D50[S]は、0.5〜5.0μmが好ましく、1.0〜3.0μmがより好ましい。
成分Dの平均粒子径D50[L]と平均粒子径D50[S]との比であるD50[L]/D50[S]は、成形体の剛性、及び寸法安定性の観点から、1.5以上であってもよく、2.5以上であってもよい。D50[L]/D50[S]は、10以下であってもよく、8以下であってもよい。D50[L]/D50[S]は、1.5〜10であってもよく、2.5〜8であってもよい。
本明細書において、「平均粒子径D50[S]」とは、JIS R1619に規定された方法に従い、遠心沈降法により測定された体積基準の粒子径分布測定データに基づいて決定されるものであり、該粒子径分布測定データにおいて、粒子径が小さい側からの粒子数の累積が50%に達したときの粒子径(50%相当粒子径)を意味する。
本実施形態のプロピレン樹脂組成物は、プロピレン樹脂組成物の全質量を基準として、成分Aの含有量と成分Bの含有量と成分Cの含有量と成分Dの含有量との合計が90質量%以上であることが好ましい。
本実施形態の射出成形体は、本実施形態のプロピレン樹脂組成物からなるものである。このような射出成形体は、寸法安定性に優れる。
下記プロピレン単独重合体((A−1)〜(A−4))を製造した。
MFR(温度230℃、2.16kgf荷重で測定):62g/10分、
極限粘度数([η]):1.11dL/g、
アイソタクチックペンタッド分率:0.9768、
Mw/Mn:8.8
(A−2)プロピレン単独重合体
特開2004−182981号公報の実施例1に記載の方法によって得られる重合触媒の存在下、気相重合法によって製造した。
MFR(温度230℃、2.16kgf荷重で測定):107g/10分、
極限粘度数([η]):0.92dL/g、
アイソタクチックペンタッド分率:0.9811、
Mw/Mn:5.4
(A−3)プロピレン単独重合体
特開2004−182981号公報の実施例1に記載の方法によって得られる重合触媒の存在下、気相重合法において二つの気相重合槽の間で水素濃度を変化させることで製造した。
MFR(温度230℃、2.16kgf荷重で測定):80g/10分、
極限粘度数([η]):1.13dL/g、
アイソタクチックペンタッド分率:0.9760、
Mw/Mn:10
(A−4)プロピレン単独重合体
特開2004−182981号公報の実施例1に記載の方法によって得られる重合触媒の存在下、気相重合法において二つの気相重合槽の間で水素濃度を変化させることで製造した。
MFR(温度230℃、2.16kgf荷重で測定):144g/10分、
極限粘度数([η]):0.99dL/g、
アイソタクチックペンタッド分率:0.9834、
Mw/Mn:7.0
下記ヘテロファジックプロピレン重合材料((B−1)〜(B−7))を準備した。
MFR(温度230℃、2.16kgf荷重で測定):38g/10分
CXIS成分量:69.5質量%
CXIS成分のMw/Mn:5.4
プロピレン共重合体(II)中のエチレン含量(プロピレン共重合体(II)の全質量を基準とした、エチレンに由来する単量体単位の含有量):45.5質量%
アイソタクチックペンタッド分率:0.9776
極限粘度数([η]CXIS):1.03dL/g、([η]CXS):2.07dL/g
(B−2)(プロピレン)−(プロピレン−エチレン)重合材料
特開2004−182981号公報の実施例1に記載の方法によって得られる重合触媒の存在下、気相重合法によって製造した。
MFR(温度230℃、2.16kgf荷重で測定):51g/10分
CXIS成分量:74.1質量%
CXIS成分のMw/Mn:5.1
プロピレン共重合体(II)中のエチレン含量(プロピレン共重合体(II)の全質量を基準とした、エチレンに由来する単量体単位の含有量):31.3質量%
アイソタクチックペンタッド分率:0.9785
極限粘度数([η]CXIS):0.97dL/g、([η]CXS):2.44dL/g
(B−3)(プロピレン)−(プロピレン−エチレン)重合材料
特開2004−182981号公報の実施例1に記載の方法によって得られる重合触媒の存在下、気相重合法によって製造した。
MFR(温度230℃、2.16kgf荷重で測定):20g/10分
CXIS成分量:74.3質量%
CXIS成分のMw/Mn:6.1
プロピレン共重合体(II)中のエチレン含量(プロピレン共重合体(II)の全質量を基準とした、エチレンに由来する単量体単位の含有量):52.9質量%
アイソタクチックペンタッド分率:0.9853
極限粘度数([η]CXIS):1.14dL/g、([η]CXS):2.76dL/g
(B−4)(プロピレン)−(プロピレン−エチレン)重合材料
特開2004−182981号公報の実施例1に記載の方法によって得られる重合触媒の存在下、二つの気相重合槽を直列に連結させた多段の気相重合法により、プロピレンを重合してプロピレン単独重合体を製造し、その次の気相重合槽で、前記プロピレン単独重合体の存在下、プロピレンとエチレンとを共重合することによって、(プロピレン)−(プロピレン−エチレン)重合材料(B−4)を製造した。プロピレン単独重合体を製造する二つの気相重合槽内の水素濃度は、互いに異なるように調整した。
MFR(温度230℃、2.16kgf荷重で測定):25g/10分
CXIS成分量:77.4質量%
CXIS成分のMw/Mn:9.5
プロピレン共重合体(II)中のエチレン含量(プロピレン共重合体(II)の全質量を基準とした、エチレンに由来する単量体単位の含有量):49.1質量%
アイソタクチックペンタッド分率:0.9755
極限粘度数:([η]CXIS)1.32dL/g、([η]CXS):2.31dL/g
(B−5)(プロピレン)−(プロピレン−エチレン)重合材料
特開2004−182981号公報の実施例1に記載の方法によって得られる重合触媒の存在下、気相重合法によって製造した。
MFR(温度230℃、2.16kgf荷重で測定):32g/10分
CXIS成分量:83.1質量%
CXIS成分のMw/Mn:4.8
プロピレン共重合体(II)中のエチレン含量(プロピレン共重合体(II)の全質量を基準とした、エチレンに由来する単量体単位の含有量):37.0質量%
アイソタクチックペンタッド分率:0.9832
極限粘度数([η]CXIS):1.13dL/g、([η]CXS):2.38dL/g
(B−6)(プロピレン)−(プロピレン−エチレン)重合材料
特開2004−182981号公報の実施例1に記載の方法によって得られる重合触媒の存在下、気相重合法によって製造した。
MFR(温度230℃、2.16kgf荷重で測定):29g/10分
CXIS成分量:82.7質量%
CXIS成分のMw/Mn:6.2
プロピレン共重合体(II)中のエチレン含量(プロピレン共重合体(II)の全質量を基準とした、エチレンに由来する単量体単位の含有量):51.4質量%
アイソタクチックペンタッド分率:0.9849
極限粘度数([η]CXIS):1.20dL/g、([η]CXS):3.06dL/g
(B−7)(プロピレン)−(プロピレン−エチレン)重合材料
特開2004−182981号公報の実施例1に記載の方法によって得られる重合触媒の存在下、二つの気相重合槽を直列に連結させた多段の気相重合法により、プロピレンを重合してプロピレン単独重合体を製造し、その次の気相重合槽で、前記プロピレン単独重合体の存在下、プロピレンとエチレンとを共重合することによって、(プロピレン)−(プロピレン−エチレン)重合材料(B−7)を製造した。プロピレン単独重合体を製造する二つの気相重合槽内の水素濃度は、互いに異なるように調整した。
MFR(温度230℃、2.16kgf荷重で測定):50g/10分
CXIS成分量:82.5質量%
CXIS成分のMw/Mn:8.4
プロピレン共重合体(II)中のエチレン含量(プロピレン共重合体(II)の全質量を基準とした、エチレンに由来する単量体単位の含有量):57.9質量%
アイソタクチックペンタッド分率:0.9828
極限粘度数([η]CXIS):1.13dL/g、([η]CXS):2.39dL/g
下記エチレン−αオレフィン共重合体((C−1)及び(C−2))を準備した。
ダウ・ケミカル株式会社製「ENR7467」
密度:0.862g/cm3
MFR(温度230℃、2.16kgf荷重で測定):2.5g/10分
(C−2)エチレン−1−オクテン共重合体
ダウ・ケミカル株式会社製「EG8842」
密度:0.857g/cm3
MFR(温度230℃、2.16kgf荷重で測定):2.7g/10分
充填材として、下記(D−1)を準備した。
(D−1)タルク
Imerys製 「HAR W92」
平均粒子径D50[L](レーザー回析法、50%相当粒子径):11.4μm
平均粒子径D50[S](遠心沈降法、50%相当粒子径):2.54μm
(粒子の分散処理)
分散媒:エタノール
装置:ホモジナイザ―
出力:40W
処理時間:10分
また、D50[S]は、株式会社島津製作所製 遠心沈降式粒度分布測定装置SA−CP3を用い、JIS R1619に規定された方法に従って、下記の条件にて粒子を分散させたのち、測定した。
(粒子の分散処理)
分散媒:エタノール
装置:本多電子株式会社製 W−113MkII
出力:110W 24kHz
処理時間:10分
成分Bを2g秤量し(以下、「成分Bの質量」を「a」とする)、沸騰キシレンで2時間加熱溶解した。次いで、20℃まで冷却した後、ろ紙を用いてろ別した。ろ別したろ液を、ロータリーエバポレーターで減圧濃縮して、CXS成分を得た。得られたCXS成分を秤量した(以下、「CXS成分の質量」を「b」とする)。B成分中のCXIS成分及びCXS成分の含有量は、数値a及びbを用いて下記式により算出した。また、ろ紙上に残った固形物を真空乾燥することにより、CXIS成分を得た。得られたCXIS成分は、後述の結晶性ポリプロピレン成分の分子量分布の評価に用いた。
CXS成分量(質量%)=(b/a)×100
CXIS成分量(質量%)=100−CXS成分量(質量%)
プロピレン共重合体(II)中のエチレン含量は、下記の条件で測定した13C−NMRスペクトルから、Kakugoらの報告(Macromolecules,15,1150−1152(1982))に基づいて求めた。13C−NMRスペクトルは、直径10mmの試験管中でB成分約200mgを3mLのオルソジクロロベンゼンに均一に溶解させた試料を用い、下記条件で測定した。
測定温度:135℃
パルス繰り返し時間:10秒
パルス幅:45°
積算回数:2500回
[プロピレン樹脂組成物の製造]
プロピレン単独重合体(A−1)、(A−2)、(A−3)、(A−4)、ヘテロファジックプロピレン重合材料(B−1)、(B−2)、(B−3)、(B−4)、(B−5)、(B−6)、(B−7)、エチレン−α−オレフィン共重合体(C−1)、(C−2)及び充填材(D−1)を、表1及び表2に示す量で準備した。
プロピレン単独重合体(A)の重量平均分子量(Mw(A))及び数平均分子量(Mn(A))をGPCにより測定した。上述の操作で得られたCXIS成分の重量平均分子量Mw(CXIS(B))及び数平均分子量Mn(CXIS(B))をGPCにより測定した。なお、GPCの測定条件は上述のとおりである。次いで、式(1)、(2)、(3)、(4)及び(5)を用いて、結晶性ポリプロピレン成分の分子量分布(P部Mw/Mn)を算出した。また、Mn(A)に対するMw(A)の比(Mw(A)/Mn(A))、及びMn(CXIS(B))に対するMw(CXIS(B))の比(Mw(CXIS(B))/Mn(CXIS(B)))を算出することにより、成分AのMw/Mn及び成分(B)中のCXIS成分のMw/Mnを求めた。これらの結果を表1及び表2に示す。
得られた樹脂組成物を以下の条件で射出成形して射出成形体を製造した。射出成形機として、住友重機械工業株式会社製 SE180D、型締力180トン、金型として、100mm×400mm×3mm(厚さ)、端面から1点ゲートを用いて、成形温度220℃、射出速度23mm/sec、金型温度50℃の条件で射出成形した。
得られた射出成形体を用いて、線膨張係数を測定することにより寸法安定性を評価した。SIIナノテクノロジー株式会社製 熱機械分析装置TMA/SS6100を用い、以下の方法により線膨張係数を測定した。
Claims (3)
- プロピレン単独重合体(A)、
プロピレンに由来する単量体単位を、80質量%以上含有するプロピレン系重合体(I)と、エチレン及び炭素数4以上12以下のα−オレフィンからなる群より選択される少なくとも一種のα−オレフィンに由来する単量体単位を、40質量%以上80質量%以下含有し、かつ、プロピレンに由来する単量体単位を含有する、プロピレン共重合体(II)と、からなるヘテロファジックプロピレン重合材料(B)、並びに
エチレン−α−オレフィン共重合体(C)(ただし、エチレン−α−オレフィン共重合体(C)はプロピレンに由来する単量体単位を含まない)を含み、
下記式(1)、(2)、(3)、(4)及び(5)から算出される結晶性ポリプロピレン成分の分子量分布(P部Mw/Mn)が、6.0以上であり、
プロピレン単独重合体(A)、ヘテロファジックプロピレン重合材料(B)及びエチレン−α−オレフィン共重合体(C)の含有量が、プロピレン単独重合体(A)、ヘテロファジックプロピレン重合材料(B)及びエチレン−α−オレフィン共重合体(C)の合計100質量部に対して、それぞれ、10〜55質量部、10〜55質量部及び10〜40質量部である、プロピレン樹脂組成物。
P部Mw/Mn=Mw(A,CXIS(B))/Mn(A,CXIS(B)) ・・・(1)
Mw(A,CXIS(B))=Mw(A)×φ(A)+Mw(CXIS(B))×φ(CXIS(B)) ・・・(2)
Mn(A,CXIS(B))=1/(φ(A)/Mn(A)+φ(CXIS(B))/Mn(CXIS(B))) ・・・(3)
φ(A)=X/(X+Y) ・・・(4)
φ(CXIS(B))=Y/(X+Y) ・・・(5)
[Mw(A)及びMn(A)は、それぞれ、プロピレン単独重合体(A)の重量平均分子量及び数平均分子量を表し、Mw(CXIS(B))及びMn(CXIS(B))は、それぞれ、ヘテロファジックプロピレン重合材料(B)中のキシレン不溶成分の重量平均分子量及び数平均分子量を表す。Xは、プロピレン単独重合体(A)のプロピレン樹脂組成物の全質量に対する含有量(質量%)を表し、Yは、ヘテロファジックプロピレン重合材料(B)中のキシレン不溶成分の、プロピレン樹脂組成物の全質量に対する含有量(質量%)を表す。] - 充填材(D)を更に含み、
充填材(D)の含有量が、プロピレン単独重合体(A)、ヘテロファジックプロピレン重合材料(B)、及びエチレン−α−オレフィン共重合体(C)の合計100質量部に対して、1〜65質量部である、請求項1に記載のプロピレン樹脂組成物。 - 請求項1又は2に記載のプロピレン樹脂組成物からなる射出成形体。
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