JP7461556B1 - プロピレン樹脂組成物、および、成形体 - Google Patents
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Abstract
Description
本実施形態に係るプロピレン樹脂組成物は、成分(A):プロピレン系重合体を含む市場から回収されたリサイクルプロピレン組成物と、成分(B):プロピレン系重合体を含む工程内で回収されたリサイクルプロピレン組成物と、成分(C):バージンプロピレン系重合体と、を含有する。なお、本明細書において、プロピレン樹脂組成物、プロピレン組成物とは、プロピレン系重合体を含有する組成物を意味する。
成分(A)は、プロピレン系重合体を含む市場から回収されたリサイクルプロピレン組成物である。リサイクルプロピレン組成物は、一旦、成形等の加工が施された後に、あるいは何らかの最終用途に使用された後に、回収工程を経て、再使用されるプロピレン組成物を意味する。他の「リサイクルxxx」も同様である。
シリンダー温度:220℃
金型温度:50℃
射出速度:23mm/秒
金型キャビティ:100mm(幅)×400mm(長さ)×3mm(厚み)
得られた試験片の表面を目視で観察し、視認できる異物の個数を100個数えた。該100個の異物が存在する表面の面積から、試験片1枚400cm2あたりの個数へ換算した。
試験片の異物の個数(個/400cm2)=100個×(400cm2/100個の異物が存在する面積cm2)
成分(B)は、プロピレン系重合体を含む工程内で回収されたリサイクルプロピレン組成物である。工程内で回収されたリサイクルプロピレン組成物は、ポリプロピレンの成形体を製造する工程内で発生した、成形体を得るためのプロピレン材料、および、得られた成形体を原料とする。ポリプロピレンの成形体としては、成分(A)と同様のものが挙げられる。一態様において、成分(B)は、少なくとも一部が自動車用部品から回収された材料に由来する。
成分(C)は、バージンプロピレン系重合体である。バージンプロピレン系重合体は、重合工程を含むプロセスによるプロピレン系重合体の製造後、自動車等の製品またはその部品に成形されておらず、かつ、何らかの最終用途に使用されていない、プロピレン系重合体を意味する。他の「バージンxxx」も同様である。
以下、成分(A)、成分(B)および成分(C)におけるプロピレン系重合体について説明する。なお、以下に示す「各成分」とは、成分(A)、成分(B)および成分(C)のうち、一つ一つの成分を意味する。
プロピレン単独重合体は、極限粘度数([η])が、プロピレン樹脂組成物の溶融時の流動性および成形体の靭性を向上させる観点から、好ましくは0.10dL/g以上4.00dL/g以下であり、より好ましくは0.50dL/g以上3.00dL/g以下であり、更に好ましくは0.70dL/g以上2.00dL/g以下である。
装置:東ソー株式会社製 HLC-8121 GPC/HT
分離カラム:東ソー株式会社製 GMHHR-H(S)HT 3本
測定温度:140℃
キャリア:オルトジクロロベンゼン
流量:1.0mL/分
試料濃度:約1mg/mL
試料注入量:400μL
検出器:示差屈折
検量線作成方法:標準ポリスチレンを使用
プロピレンとプロピレン以外の単量体とのランダム共重合体は、プロピレンに由来する単量体単位とプロピレン以外の単量体に由来する単量体単位とを含有する。前記ランダム共重合体は、該共重合体の全質量100質量%に対して、好ましくは、プロピレン以外の単量体に由来する単量体単位を0.01質量%以上20質量%以下含有する。
ヘテロファジックプロピレン重合材料は、プロピレンに由来する単量体単位を80質量%以上含有する重合体I(ただし、該重合体Iの全質量を100質量%とする。)と、エチレンおよび炭素原子数4~12のα-オレフィンからなる群より選択される少なくとも一種のα-オレフィンに由来する単量体単位とプロピレンに由来する単量体単位とを含有する重合体IIと、を含む混合物である。
重合体約2gを、沸騰しているp-キシレン中で2時間溶解して溶液を得、次いで、該溶液を20℃まで冷却することにより、固形物を析出させる方法。
[η]Total:ヘテロファジックプロピレン重合材料の極限粘度数(dL/g)
[η]I:重合体Iの極限粘度数(dL/g)
XI:ヘテロファジックプロピレン重合材料の全質量に対する重合体Iの質量の比(重合体Iの質量/ヘテロファジックプロピレン重合材料の質量)
XII:ヘテロファジックプロピレン重合材料の全質量に対する重合体IIの質量の比(重合体IIの質量/ヘテロファジックプロピレン重合材料の質量)
XII=1-(ΔHf)T/(ΔHf)P
(ΔHf)T:ヘテロファジックプロピレン重合材料の融解熱量(J/g)
(ΔHf)P:重合体Iの融解熱量(J/g)
本実施形態に係るプロピレン樹脂組成物は、一態様として、エチレン-α-オレフィン共重合体を含む。エチレン-α-オレフィン共重合体は、成分(A)および/または成分(B)に含まれていてもよい。具体的には、成分(A)は、エチレン-α-オレフィン共重合体を含んでいてもよく、成分(B)は、エチレン-α-オレフィン共重合体を含んでいてもよい。また、エチレン-α-オレフィン共重合体は、バージンエチレン-α-オレフィン共重合体であってもよいし、リサイクルエチレン-α-オレフィン共重合体であってもよい。
本実施形態に係るプロピレン樹脂組成物は、一態様として、充填材を含む。充填材は、成分(A)および/または成分(B)に含まれていてもよい。具体的には、成分(A)は、充填材を含んでいてもよく、成分(B)は、充填材を含んでいてもよい。また、充填材は、バージン充填材であってもよいし、リサイクル充填材であってもよい。
ルツボを、電気炉を用いて600℃で60分加熱し、ルツボを取り出してデシケーター中で1時間冷却した後に精密天秤で秤量する。リサイクルプロピレン組成物をルツボに10g秤量し、電気炉を用いて600℃で60分加熱し、完全灰化させる。次いで、ルツボをデシケーター中で1時間冷却した後に精密天秤で灰分の質量を0.1mg単位まで測定し、成分(A)または成分(B)に対する灰分量(質量%)を算出する。
CXS成分量(質量%)=(b/a)×100
CXIS成分量(質量%)=100-CXS成分量(質量%)
本実施形態に係る成形体は、上述のプロピレン樹脂組成物を含む。すなわち、上述のプロピレン樹脂組成物は、成形して成形体を形成させるための材料として用いることができる。上述のプロピレン樹脂組成物は、好ましくは、射出成形用材料として用いることができる。以下、プロピレン樹脂組成物を射出成形用材料として用いて製造される射出成形体の一例について説明する。
[1]成分(A):プロピレン系重合体を含む市場から回収されたリサイクルプロピレン組成物と、
成分(B):プロピレン系重合体を含む工程内で回収されたリサイクルプロピレン組成物と、
成分(C):バージンプロピレン系重合体と、
を含有する、プロピレン樹脂組成物。
[2]前記成分(A)は、少なくとも一部が自動車用部品から回収された材料に由来する、[1]に記載のプロピレン樹脂組成物。
[3]前記成分(B)は、少なくとも一部が自動車用部品から回収された材料に由来する、[1]または[2]に記載のプロピレン樹脂組成物。
[4]プロピレン単独重合体を含む、[1]~[3]のいずれか一つに記載のプロピレン樹脂組成物。
[5]ヘテロファジックプロピレン重合材料を含む、[1]~[4]のいずれか一つに記載のプロピレン樹脂組成物。
[6]前記プロピレン系重合体は、アイソタクチックペンタッド分率が0.961以上である、[1]~[5]のいずれか一つに記載のプロピレン樹脂組成物の製造方法。
[7]エチレン-α-オレフィン共重合体を含む、[1]~[6]のいずれか一つに記載のプロピレン樹脂組成物。
[8]充填材を含む、[1]~[7]のいずれか一つに記載のプロピレン樹脂組成物。
[9]前記充填材が、無機充填材である、[8]に記載のプロピレン樹脂組成物。
[10]前記成分(A)および前記成分(B)と、前記成分(A)、前記成分(B)および前記成分(C)と、の質量比(成分(A)および成分(B)の合計含有量/成分(A)、成分(B)および成分(C)の合計含有量)が、15以上70以下である、[1]~[9]のいずれか一つに記載のプロピレン樹脂組成物。
[11][1]~[10]のいずれか一つに記載のプロピレン樹脂組成物を含む、成形体。
下記リサイクルプロピレン組成物(A-1)~(A-3)を準備した。
メルトフローレート(MFR)(230℃、2.16kg荷重):42.0g/10分
灰分量:18.1質量%
CXIS量:70.0質量%
CXS量:30.0質量%
試験片の異物の個数:1664個/400cm2
メルトフローレート(MFR)(230℃、2.16kg荷重):42.0g/10分
灰分量:3.2質量%
CXIS量:83.1質量%
CXS量:16.9質量%
試験片の異物個数:1773個/400cm2
メルトフローレート(MFR)(230℃、2.16kg荷重):28.1g/10分
灰分量:7.4質量%
CXIS量:76.9質量%
CXS量:23.1質量%
試験片の異物個数:1936個/400cm2
下記リサイクルプロピレン組成物(B-1)~(B-3)を準備した。
メルトフローレート(MFR)(230℃、2.16kg荷重):34.4g/10分
灰分量:11.2質量%
CXIS量:73.0質量%
CXS量:27.0質量%
試験片の異物個数:480個/400cm2
メルトフローレート(MFR)(230℃、2.16kg荷重):46.1g/10分
灰分量:11.3質量%
CXIS量:71.4質量%
CXS量:28.6質量%
試験片の異物個数:520個/400cm2
メルトフローレート(MFR)(230℃、2.16kg荷重):26.0g/10分
灰分量:10.1質量%
CXIS量:86.8質量%
CXS量:13.2質量%
試験片の異物個数:308個/400cm2
下記バージンプロピレン系重合体(C-1)~(C-2)を準備した。
ヘテロファジックプロピレン重合材料を、特開2004-182981号公報の実施例1に記載の方法によって得られる重合触媒の存在下、気相重合法によって製造した。得られた成分C-1の物性は下記のとおりである。
プロピレン単独重合体(重合体I)の極限粘度:1.00dL/g
エチレン-プロピレンランダム共重合体(重合体II)の極限粘度:5.0dL/g
エチレン-プロピレンランダム共重合体(重合体II)の含有量:16質量%(成分C-1の全質量を100質量%とする)
重合体II中のエチレンに由来する単量体単位の含有量:43.0質量%(重合体IIの全質量を100質量%とする)
ヘテロファジックプロピレン重合材料を、特開2004-182981号公報の実施例1に記載の方法によって得られる重合触媒の存在下、気相重合法によって製造した。得られた成分C-2の物性は下記のとおりである。
プロピレン単独重合体(重合体I)の極限粘度:0.90dL/g
エチレン-プロピレンランダム共重合体(重合体II)の極限粘度:6.0dL/g
エチレン-プロピレンランダム共重合体(重合体II)の含有量:13.0質量%(成分C-2の全質量を100質量%とする)
重合体II中のエチレンに由来する単量体単位の含有量:39.0質量%(重合体IIの全質量を100質量%とする)
重合体II中のエチレンに由来する単量体単位の含有量は、下記の条件で測定した13C-NMRスペクトルから、Kakugoらの報告(Macromolecules,15,1150-1152(1982))に基づいて求めた。13C-NMRスペクトルは、直径10mmの試験管中でヘテロファジックプロピレン重合材料約200mgを3mLのオルソジクロロベンゼンに均一に溶解させた試料を用い、下記条件で測定した。
測定温度:135℃
パルス繰り返し時間:10秒
パルス幅:45°
積算回数:2500回
極限粘度は、以下の方法によって、テトラリンを溶媒として用いて、温度135℃で測定される値である。
JIS K7210-1995に規定された方法に従い、温度230℃、荷重2.16kgの条件で、A法により測定した。
ルツボを、電気炉を用いて800℃で60分加熱し、ルツボを取り出してデシケーター中で1時間冷却した後に精密天秤で秤量した。リサイクルプロピレン組成物をルツボに10g秤量し、電気炉を用いて800℃で60分加熱し、完全灰化させた。次いで、ルツボをデシケーター中で1時間冷却した後に精密天秤で灰分の質量を0.1mg単位まで測定し、リサイクルプロピレン組成物に対する灰分量(質量%)を算出した。
リサイクルプロピレン組成物を4g秤量し、円筒ろ紙とソックスレー抽出管を用いて、沸騰キシレンで5時間還流した。次いで、抽出液をロータリーエバポレーターで減圧濃縮して、ポリマー成分を得た。得られたポリマー成分を秤量した(以下、「ポリマー成分の質量」を「a」とする)。ポリマー成分aを2g秤量し、沸騰キシレンで2時間加熱溶解した。次いで、20℃まで冷却した後、ろ紙を用いてろ別した。ろ別したろ液を、ロータリーエバポレーターで減圧濃縮して、CXS成分を得た。得られたCXS成分を秤量した(以下、「CXS成分の質量」を「b」とする)。リサイクルプロピレン組成物中のCXIS成分およびCXS成分の含有量は、数値aおよびbを用いて下記式により算出した。また、ろ紙上に残った固形物を真空乾燥することにより、CXIS成分を得た。得られたCXIS成分は、分子量分布の評価に用いた。
CXS成分量(質量%)=(b/a)×100
CXIS成分量(質量%)=100-CXS成分量(質量%)
リサイクルプロピレン組成物を下記条件で射出成形して試験片を得た。試験片における異物の観察は下記条件において行い、異物の個数を算出した。
シリンダー温度:220℃
金型温度:50℃
射出速度:23mm/秒
金型キャビティ:100mm(幅)×400mm(長さ)×3mm(厚み)
得られた試験片の表面を目視で観察し、視認できる異物の個数を100個数えた。該100個の異物が存在する表面の面積から、試験片1枚400cm2あたりの個数へ換算した。
試験片の異物の個数(個/400cm2)=100個×(400cm2/100個の異物が存在する面積cm2)
JIS K7112に記載のA法である水中置換法により測定した。
JIS K7112に記載のA法である水中置換法により測定した。
プロピレン樹脂組成物を次の方法で製造した。
プロピレン樹脂組成物を次の方法で製造した。
ペレット状のプロピレン樹脂組成物を、100℃で1時間乾燥させた後、以下の条件で射出成形して、長さ80mm、幅35mm、厚さ2.0mmである平板状の成形体を製造した。
射出成形機:東洋機械金属Si30III(型締力30トン、シリンダー径18mm)
シリンダー温度:220℃
金型温度:50℃
射出速度:20mm/秒
冷却時間:30秒
1点:臭いを感じない。
2点:臭いを感じるが、不快ではない。
3点:臭いをはっきりと感じるが、まだ不快ではない。
4点:不快な臭いである。
5点:非常に不快な臭いである。
6点:耐え難い臭いである。
Claims (11)
- 成分(A):プロピレン系重合体を含む市場から回収されたリサイクルプロピレン組成物と、
成分(B):プロピレン系重合体を含む工程内で回収されたリサイクルプロピレン組成物と、
成分(C):バージンプロピレン系重合体(ただし、バイオポリプロピレンを除く)と、
を含有し、
前記成分(C)の含有量が、プロピレン樹脂組成物の全質量100質量%に対して、15質量%以上である、プロピレン樹脂組成物。 - 前記成分(A)は、少なくとも一部が自動車用部品から回収された材料に由来する、請求項1に記載のプロピレン樹脂組成物。
- 前記成分(B)は、少なくとも一部が自動車用部品から回収された材料に由来する、請求項1に記載のプロピレン樹脂組成物。
- プロピレン単独重合体を含む、請求項1に記載のプロピレン樹脂組成物。
- ヘテロファジックプロピレン重合材料を含む、請求項1に記載のプロピレン樹脂組成物。
- 各成分におけるプロピレン系重合体は、アイソタクチックペンタッド分率が0.961以上である、請求項1に記載のプロピレン樹脂組成物。
- エチレン-α-オレフィン共重合体を含む、請求項1に記載のプロピレン樹脂組成物。
- 充填材を含む、請求項1に記載のプロピレン樹脂組成物。
- 前記充填材が、無機充填材である、請求項8に記載のプロピレン樹脂組成物。
- 前記成分(A)および前記成分(B)と、前記成分(A)、前記成分(B)および前記成分(C)と、の質量比(成分(A)および成分(B)の合計含有量/成分(A)、成分(B)および成分(C)の合計含有量)が、15以上70以下である、請求項1に記載のプロピレン樹脂組成物。
- 請求項1~10のいずれか一つに記載のプロピレン樹脂組成物を含む、成形体。
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