JP7434657B1 - プロピレン樹脂組成物の製造方法、および、成形体の製造方法 - Google Patents
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Landscapes
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
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Abstract
Description
水の含有量は、500ppm以上50,000ppm以下である(ただし、破砕材の全質量を100質量%とする)。水の含有量が500ppm以上であると、曲げ弾性率に比較的優れた成形体を得ることができる。また、水の含有量が50,000ppm以下であると、安定して溶融混練できる。より詳しくは、押出機内で蒸発する水の量を抑えて、押出機の原料投入口に水蒸気が逆流することを抑制するため、押出機内で材料を前方へ送りやすくなる。また、押出機出口から溶融した組成物をストランド状に押出し、水で冷却する過程において、押出した組成物が切れにくくなる。
プロピレン系重合体は、プロピレンに由来する単量体単位を50質量%以上含む重合体である。プロピレン系重合体としては、例えば、プロピレン単独重合体、プロピレンとプロピレン以外の単量体とのランダム共重合体、ヘテロファジックプロピレン重合材料等が挙げられる。破砕材は、プロピレン系重合体を1種のみ含有してもよく、2種以上含有してもよい。
プロピレン単独重合体は、極限粘度数([η])が、プロピレン樹脂組成物の溶融時の流動性および成形体の靭性を向上させる観点から、好ましくは0.10dL/g以上4.00dL/g以下であり、より好ましくは0.50dL/g以上3.00dL/g以下であり、更に好ましくは0.70dL/g以上2.00dL/g以下である。
装置:東ソー株式会社製 HLC-8121 GPC/HT
分離カラム:東ソー株式会社製 GMHHR-H(S)HT 3本
測定温度:140℃
キャリア:オルトジクロロベンゼン
流量:1.0mL/分
試料濃度:約1mg/mL
試料注入量:400μL
検出器:示差屈折
検量線作成方法:標準ポリスチレンを使用
プロピレンとプロピレン以外の単量体とのランダム共重合体は、プロピレンに由来する単量体単位とプロピレン以外の単量体に由来する単量体単位とを含有する。前記ランダム共重合体は、該共重合体の全質量100質量%に対して、好ましくは、プロピレン以外の単量体に由来する単量体単位を0.01質量%以上20質量%以下含有する。
ヘテロファジックプロピレン重合材料は、プロピレンに由来する単量体単位を80質量%以上含有する重合体I(ただし、該重合体Iの全質量を100質量%とする。)と、エチレンおよび炭素原子数4~12のα-オレフィンからなる群より選択される少なくとも一種のα-オレフィンに由来する単量体単位とプロピレンに由来する単量体単位とを含有する重合体IIと、を含む混合物である。
重合体約2gを、沸騰しているp-キシレン中で2時間溶解して溶液を得、次いで、該溶液を20℃まで冷却することにより、固形物を析出させる方法。
[η]Total:ヘテロファジックプロピレン重合材料の極限粘度数(dL/g)
[η]I:重合体Iの極限粘度数(dL/g)
XI:ヘテロファジックプロピレン重合材料の全質量に対する重合体Iの質量の比(重合体Iの質量/ヘテロファジックプロピレン重合材料の質量)
XII:ヘテロファジックプロピレン重合材料の全質量に対する重合体IIの質量の比(重合体IIの質量/ヘテロファジックプロピレン重合材料の質量)
XII=1-(ΔHf)T/(ΔHf)P
(ΔHf)T:ヘテロファジックプロピレン重合材料の融解熱量(J/g)
(ΔHf)P:重合体Iの融解熱量(J/g)
一態様として、破砕材は、エチレン-α-オレフィン共重合体を含む。エチレン-α-オレフィン共重合体は、エチレン-α-オレフィンランダム共重合体であってもよい。なお、エチレン-α-オレフィン共重合体は、エチレンに由来する単量体単位と、炭素原子数4以上のα-オレフィンに由来する単量体単位と、を含有する共重合体であり、プロピレンに由来する単量体単位を実質的に含まないものを意味する。
一態様として、破砕材は、充填材を含む。充填材としては、無機充填材、有機充填材が挙げられる。破砕材は、充填材を1種のみ含有してもよく、2種以上含有してもよい。
ルツボを、電気炉を用いて600℃で60分加熱し、ルツボを取り出してデシケーター中で1時間冷却した後に精密天秤で秤量する。破砕材をルツボに10g秤量し、電気炉を用いて600℃で60分加熱し、完全灰化させる。次いで、ルツボをデシケーター中で1時間冷却した後に精密天秤で灰分の質量を0.1mg単位まで測定し、破砕材に対する灰分量(質量%)を算出する。
破砕材とは、成形体を粉砕して得られるものである。成形体は、市場から回収されたものであってもよいし、工程内で回収したものであってもよい。
破砕材を4g秤量し、円筒ろ紙とソックスレー抽出管を用いて、沸騰キシレンで5時間還流する。次いで、抽出液をロータリーエバポレーターで減圧濃縮して、ポリマー成分を得る。得られたポリマー成分を秤量する(以下、「ポリマー成分の質量」を「a」とする)。ポリマー成分aを2g秤量し、沸騰キシレンで2時間加熱溶解する。次いで、20℃まで冷却した後、ろ紙を用いてろ別する。ろ別したろ液を、ロータリーエバポレーターで減圧濃縮して、CXS成分を得る。得られたCXS成分を秤量する(以下、「CXS成分の質量」を「b」とする)。破砕材中のCXIS成分およびCXS成分の含有量は、数値aおよびbを用いて下記式により算出する。
CXS成分量(質量%)=(b/a)×100
CXIS成分量(質量%)=100-CXS成分量(質量%)
プロピレン樹脂組成物は、上述の破砕材を溶融混練することにより得られる。溶融混練時の温度は、180℃以上であってもよく、180℃以上300℃以下であってもよく、180℃以上250℃以下であってもよい。
プロピレン樹脂組成物は、500ppm以上50,000ppm以下の水と、プロピレン系重合体と、を含む破砕材を溶融混練する溶融混練工程により得られる。
本実施形態に係る成形体は、上述のプロピレン樹脂組成物を含む。すなわち、上述のプロピレン樹脂組成物は、成形して成形体を形成させるための材料として用いることができる。上述のプロピレン樹脂組成物は、好ましくは、射出成形用材料として用いることができる。以下、プロピレン樹脂組成物を射出成形用材料として用いて製造される射出成形体の一例について説明する。
[1]500ppm以上50,000ppm以下の水と、プロピレン系重合体と、を含む破砕材を溶融混練する溶融混練工程を含み、前記破砕材が、前記プロピレン系重合体としてヘテロファジックプロピレン重合材料を含み、前記破砕材が、灰分を含み、プロピレン樹脂組成物のメルトフローレート(温度230℃、荷重2.16kg)が12g/10分以上である、プロピレン樹脂組成物の製造方法。
[2]前記破砕材は、少なくとも一部が自動車用部品から回収した材料に由来する、[1]に記載のプロピレン樹脂組成物の製造方法。
[3]前記破砕材が、前記プロピレン系重合体としてプロピレン単独重合体を含む、[1]または[2]に記載のプロピレン樹脂組成物の製造方法。
[4]前記プロピレン系重合体は、アイソタクチックペンタッド分率が0.961以上である、[1]~[3]のいずれか一つに記載のプロピレン樹脂組成物の製造方法。
[5]前記破砕材が、エチレン-α-オレフィン共重合体を含む、[1]~[4]のいずれか一つに記載のプロピレン樹脂組成物の製造方法。
[6]前記破砕材が、充填材を含む、[1]~[5]のいずれか一つに記載のプロピレン樹脂組成物の製造方法。
[7]前記充填材が、無機充填材である、[6]に記載のプロピレン樹脂組成物の製造方法。
[8]前記溶融混練工程が、前記破砕材と、バージンプロピレン系重合体と、を溶融混練する工程である、[1]~[7]のいずれか一つに記載のプロピレン樹脂組成物の製造方法。
[9]前記溶融混練工程が、前記破砕材と、バージンエチレン-α-オレフィン共重合体と、を溶融混練する工程である、[1]~[8]のいずれか一つに記載のプロピレン樹脂組成物の製造方法。
[10]前記溶融混練工程が、前記破砕材と、バージン充填材と、を溶融混練する工程である、[1]~[9]のいずれか一つに記載のプロピレン樹脂組成物の製造方法。
[11]前記溶融混練工程が、前記破砕材と、バージンプロピレン系重合体と、バージンエチレン-α-オレフィン共重合体と、バージン充填材と、を溶融混練する工程である、[1]~[10]のいずれか一つに記載のプロピレン樹脂組成物の製造方法。
[12]500ppm以上50,000ppm以下の水と、プロピレン系重合体と、を含む破砕材を溶融混練する溶融混練工程を含み、前記破砕材が、前記プロピレン系重合体としてヘテロファジックプロピレン重合材料を含み、前記破砕材が、灰分を含み、メルトフローレート(温度230℃、荷重2.16kg)が12g/10分以上であるプロピレン樹脂組成物を製造する工程と、該プロピレン樹脂組成物を成形する工程と、を含む、成形体の製造方法。
[13]500ppm以上50,000ppm以下の水と、プロピレン系重合体と、を含む破砕材を溶融混練する溶融混練工程を含み、前記破砕材が、前記プロピレン系重合体としてヘテロファジックプロピレン重合材料を含み、前記破砕材が、灰分を含み、前記溶融混練工程により得られるプロピレン樹脂組成物のメルトフローレート(温度230℃、荷重2.16kg)が12g/10分以上である、成形体の製造方法。
下記(A-1)~(A-4)の破砕材を準備した。
水分量:372ppm
メルトフローレート(MFR)(230℃、2.16kg荷重):42.0g/10分
灰分量:18.1質量%
CXIS量:70.0質量%
CXS量:30.0質量%
(A-1)自動車バンパー由来の破砕材1kgと、水10.1gと、をポリエチレン製の袋に入れてブレンドし、均一化させ、自動車バンパー由来の破砕材A-2を得た。
水分量:1,415ppm
(A-1)自動車バンパー由来の破砕材1kgと、水30.9gと、をポリエチレン製の袋に入れてブレンドし、均一化させ、自動車バンパー由来の破砕材A-3を得た。
水分量:32,932ppm
(A-1)自動車バンパー由来の破砕材1kgと、水52.5gと、をポリエチレン製の袋に入れてブレンドし、均一化させ、自動車バンパー由来の破砕材A-4を得た。
水分量:42,065ppm
破砕材を0.5g秤量し、カールフィッシャー水分計(日東精工アナリテック株式会社製:CA-200)を用いて、200℃で275mL/minの窒素気流下の条件で水分量(ppm)を測定した。
JIS K7210-1995に規定された方法に従い、温度230℃、荷重2.16kgの条件で、A法により測定した。
ルツボを、電気炉を用いて600℃で60分加熱し、ルツボを取り出してデシケーター中で1時間冷却した後に精密天秤で秤量した。破砕材をルツボに10g秤量し、電気炉を用いて600℃で60分加熱し、完全灰化させた。次いで、ルツボをデシケーター中で1時間冷却した後に精密天秤で灰分の質量を0.1mg単位まで測定し、破砕材に対する灰分量(質量%)を算出した。
破砕材を4g秤量し、円筒ろ紙とソックスレー抽出管を用いて、沸騰キシレンで5時間還流した。次いで、抽出液をロータリーエバポレーターで減圧濃縮して、ポリマー成分を得た。得られたポリマー成分を秤量した(以下、「ポリマー成分の質量」を「a」とする)。ポリマー成分aを2g秤量し、沸騰キシレンで2時間加熱溶解した。次いで、20℃まで冷却した後、ろ紙を用いてろ別した。ろ別したろ液を、ロータリーエバポレーターで減圧濃縮して、CXS成分を得た。得られたCXS成分を秤量した(以下、「CXS成分の質量」を「b」とする)。破砕材中のCXIS成分およびCXS成分の含有量は、数値aおよびbを用いて下記式により算出した。
CXS成分量(質量%)=(b/a)×100
CXIS成分量(質量%)=100-CXS成分量(質量%)
(プロピレン樹脂組成物の製造)
準備した各成分を、テクノベル(株)製 二軸混練機KZW-15/45MG(シリンダー内径15.5mm、スクリュー外径15.0mm、L/D=45)を用いて、溶融混練することによりペレット状のプロピレン樹脂組成物を得た。
得られたプロピレン樹脂組成物のメルトフローレート(MFR)は、JIS K7210-1995に規定された方法に従い、温度230℃、荷重2.16kgの条件で、A法により測定した。結果を表1に示す。
得られたプロピレン樹脂組成物をJIS K7152に記載されている範囲の以下の条件で射出成形して、曲げ弾性率およびロックウェル硬度評価用の射出成形体を製造した。射出成形機で溶融されたプロピレン樹脂組成物は、ゲートから金型キャビティ内へ射出成形機により供給された。
射出成形機:東洋機械金属社製、Si30III(型締力30トン、シリンダー径18mm)
シリンダー温度:220℃
金型温度:50℃
射出速度:20mm/秒
冷却時間:30秒
上述の射出成形して得られた厚みが4mmである試験片を、JIS K7203に規定された方法に従い、以下の条件で曲げ弾性率を測定した。結果を表1に示す。
スパン長さ:64mm
荷重速度:2mm/分
測定温度:23℃
上述の射出成形体から厚みが4mmである試験片を切り出し、ASTM D785に準拠し、ロックウェル硬度計(明石製作所社製、ARK-F1000)を用いて、Rスケールにて測定した。結果を表1に示す。
Claims (11)
- 500ppm以上50,000ppm以下の水と、プロピレン系重合体と、を含む破砕材を溶融混練する溶融混練工程を含み、
前記破砕材が、前記プロピレン系重合体としてヘテロファジックプロピレン重合材料を含み、
前記破砕材が、灰分を含み、
プロピレン樹脂組成物のメルトフローレート(温度230℃、荷重2.16kg)が12g/10分以上100g/10分以下である、プロピレン樹脂組成物の製造方法。 - 前記破砕材は、少なくとも一部が自動車用部品から回収した材料に由来する、請求項1に記載のプロピレン樹脂組成物の製造方法。
- 前記破砕材が、前記プロピレン系重合体としてプロピレン単独重合体を含む、請求項1または2に記載のプロピレン樹脂組成物の製造方法。
- 前記プロピレン系重合体は、アイソタクチックペンタッド分率が0.961以上である、請求項1または2に記載のプロピレン樹脂組成物の製造方法。
- 前記破砕材が、エチレン-α-オレフィン共重合体を含む、請求項1または2に記載のプロピレン樹脂組成物の製造方法。
- 前記溶融混練工程が、前記破砕材と、バージンプロピレン系重合体と、を溶融混練する工程である、請求項1または2に記載のプロピレン樹脂組成物の製造方法。
- 前記溶融混練工程が、前記破砕材と、バージンエチレン-α-オレフィン共重合体と、を溶融混練する工程である、請求項1または2に記載のプロピレン樹脂組成物の製造方法。
- 前記溶融混練工程が、前記破砕材と、バージン充填材と、を溶融混練する工程である、請求項1または2に記載のプロピレン樹脂組成物の製造方法。
- 前記溶融混練工程が、前記破砕材と、バージンプロピレン系重合体と、バージンエチレン-α-オレフィン共重合体と、バージン充填材と、を溶融混練する工程である、請求項1または2に記載のプロピレン樹脂組成物の製造方法。
- 500ppm以上50,000ppm以下の水と、プロピレン系重合体と、を含む破砕材を溶融混練する溶融混練工程を含み、前記破砕材が、前記プロピレン系重合体としてヘテロファジックプロピレン重合材料を含み、前記破砕材が、灰分を含み、メルトフローレート(温度230℃、荷重2.16kg)が12g/10分以上100g/10分以下であるプロピレン樹脂組成物を製造する工程と、
該プロピレン樹脂組成物を成形する工程と、
を含む、成形体の製造方法。 - 500ppm以上50,000ppm以下の水と、プロピレン系重合体と、を含む破砕材を溶融混練する溶融混練工程を含み、
前記破砕材が、前記プロピレン系重合体としてヘテロファジックプロピレン重合材料を含み、
前記破砕材が、灰分を含み、
前記溶融混練工程により得られるプロピレン樹脂組成物のメルトフローレート(温度230℃、荷重2.16kg)が12g/10分以上100g/10分以下である、成形体の製造方法。
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