JP6823177B2 - 縮合硬化性導電性シリコーン接着剤組成物 - Google Patents

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Description

縮合硬化性導電性シリコーン接着剤組成物、その作製方法及び使用方法、並びに、それを含む、又はそれから製造される製造物品及びデバイス。
導入
従来の接着剤組成物は、自動車製品、電子製品、消費者製品、建築、宇宙及び医療産業などの、多様な業界で使用される。接着剤組成物は、熱若しくは水分に対して耐性のある結合を提供するために、又は伝導などの他の機能を提供するために使用される。接着剤組成物は、機械的特性、熱伝導特性、又は導電性特性などの更なる機能を有するように配合されている。導電性接着剤組成物は、典型的には、熱硬化性又は熱可塑性材料であり得る粘着性又は粘性エラストマーなどの、粘着性又は粘性のマトリクス材料中に広く分散された粒子状導電性フィラーを含む。粘着性、接着性、及び凝集特性に加えて、マトリックス材料は、通常、１つ以上の機械的特性を有する組成物を提供する。１つの業界又は用途で使用するために配合される接着剤組成物は、別の業界又は用途での使用には不適切であり得る。
熱を伝導するが電流を伝導しない従来の熱伝導性接着剤組成物は、典型的には、電気を伝導しない粒子状セラミックなどの熱伝導性フィラーを含む。しかし、熱を伝導するが電流を伝導しない他の従来の接着剤組成物は、粒子状の導電性熱伝導性フィラーを含有することができる（ただし、接着剤組成物中の導電性熱伝導性フィラーの濃度が、接着剤組成物中での導電を可能にするのに必要な濃度である、フィラーのパーコレーション閾値より低いことを条件とする）。導電性熱伝導性フィラーのパーコレーション閾値は、熱伝導のみに対するフィラーの作用濃度よりも高い。このような、熱伝導のためのみに企図される従来の接着剤組成物において、導電性熱伝導性フィラーがあまりに多いと、不利益にも、これを含有する（例えば、接着剤がプリント基板のサーマルインターフェース材として、又は電力変換装置／インバータのポッタントとして使用される場合の）デバイスの電気的短絡、過酷な条件における接着剤組成物の機械的若しくは接着不良、又は、フィラーにより強められたマトリックス材料の分解が生じ得る。
従来の導電性接着剤（ｃＥＣＡ）組成物は一般に、粘着性又は粘性のマトリックス材料中に、パーコレーション閾値よりも高い濃度で広範に分散した導電性フィラーの微粒子を含む。電流源と電流レシーバとの間で電気的に連通して配置される場合、このようなｃＥＣＡ組成物は、源からレシーバに向けて、フィラーを介して電流を内部で伝導する。ｃＥＣＡ組成物には、プリント基板の構成部品、又は光電池モジュールの構成部品などの電子構成部品に接着する、かつ、これらに、又はこれらから電流を伝導するといった、様々な使用法がある。ｃＥＣＡ組成物はまた、電子構成部品を含有するハウジングの内面に接着し、これをカバーして、電子構成部品を外部の電磁放射線から遮蔽するファラデーケージを形成するためにも使用され得る。
米国特許第５，６１１，８４４号（Ｃ．Ｒ．Ｂｅａｒｉｎｇｅｒら）は、接着剤を、フリップチップのアクティブ面と基板との間に適用することにより、基板に対してフリップチップを裏返して結合させるための方法及び組成物に関する。接着剤は、（ｉ）シリコーン樹脂、（ｉｉ）シロキサンゴム、（ｉｉｉ）伝導性粒子材料、及び任意選択的に、（ｉｖ）ペルオキシド触媒を含有する伝導性シリコーン感圧性接着剤である。
米国特許第６，４３３，０５５（Ｂ１）号（Ｄ．Ｌ．Ｋｌｅｙｅｒら）は、（Ａ）ホットメルトシリコーン接着剤、（Ｂ）組成物に導電性を付与するのに十分な量の導電性フィラーであって、フィラーが、銀、金、白金、パラジウム、及びこれらの合金から選択される金属の外表面を少なくとも備えた粒子を含む、導電性フィラー、並びに、（Ｃ）最大約１０００の分子量を有し、１分子当たり少なくとも１つのヒドロキシ基を含有する、有効量のヒドロキシ官能性有機化合物を含み、組成物が硬化性である場合に、化合物が実質的に硬化を阻害しない、導電性ホットメルトシリコーン接着剤組成物に関する（要約）。構成成分（Ａ）は、構成成分（Ａ）を構成成分（Ｂ）及び（Ｃ）と化合することにより形成されるシリコーン組成物が、（Ｃ）ヒドロキシ官能性有機化合物のみを欠く、同様のシリコーン組成物と比較して改善された電気的性能を示すという条件で、当該技術分野において既知の任意のホットメルトシリコーン接着剤であることができる。
米国特許第６，４３３，０５７（Ｂ１）号（Ｄ．Ｅ．Ｂｈａｇｗａｇａｒら）は、シリコーン組成物、該組成物と多部シリコーン組成物との反応生成物を含む導電性接着剤に関する。
米国特許第８，８８９，２６１（Ｂ２）号（Ｌ．Ｃａｒｂａｒｙら）は、建築用膜用途に用いられる吹き付け可能な接着剤組成物に関する。吹き付け可能な接着剤組成物は、シリコーン樹脂及びオルガノポリシロキサン、又はこれらの反応生成物、並びに、フィラー及び溶媒を含む（要約）。シリコーン樹脂は、Ｒ１ ３ＳｉＯ１／２により表される単官能性単位（いわゆるＭ単位）、及びＳｉＯ４／２により表される四官能性単位（いわゆるＱ単位）を含有する。Ｒ１は、置換又は非置換の一価炭化水素基を表す。
米国特許出願第２０１５／９３７６４８２（Ａ１）号（Ｔ．Ｂｅｋｅｍｅｉｅｒら）は、アルコキシ官能性シロキサン反応性樹脂を含む、湿気硬化性ホットメルトシリコーン接着剤組成物に関する。湿気硬化性ホットメルトシリコーン接着剤組成物は、自動車、電子、建築、宇宙、医療、及び他の業界における、熱及び湿気に耐性のある結合を提供する。湿気硬化性シリコーン接着剤組成物は、（Ａ）反応性樹脂、（Ｂ）反応性ポリマー、（Ｃ）湿気硬化触媒、及び（Ｄ）架橋剤樹脂を含む。反応性樹脂（Ａ）は、ヒドロシリル化触媒の存在下での、Ｒ３ＳｉＯ１／２単位及びＳｉＯ４／２単位を含むアルケニル官能性シロキサン樹脂と、少なくとも１つのケイ素結合水素原子を有するアルコキシシラン官能性オルガノシロキサン化合物との反応の、反応生成物を含む。反応性ポリマー（Ｂ）は、ヒドロシリル化触媒の存在下での、少なくとも１つのケイ素結合水素原子を有するアルコキシシラン官能性オルガノシロキサン化合物と、平均して１分子当たり少なくとも２つの脂肪族不飽和有機基を有するポリオルガノシロキサンとの反応の、反応生成物を含む。
本発明者らは、ｃＥＣＡ組成物の接着、電気、機械、及び安定性能の各特性を最適化するために、様々な技術戦略を試みることができることを理解している。課題は、導電性フィラー、及びプレポリマー又はポリマーのみを含有するｃＥＣＡ組成物の性能を改善するために行うことができることは、わずかしか存在しないということである。別の課題は、電気的性能の側面を改善することにより、接着又は機械的性質が弱まり得る、又はその逆が起こり得る、かつ、接着性を改善することにより、機械的性質が弱まり得る、又はその逆が起こり得るということである。多くの新規のｃＥＣＡ組成物は、１種以上の性能向上添加剤を更に含む。例えば、多くのｃＥＣＡ組成物は、ｃＥＣＡ組成物の基板への、満足のいく接着、及び／又はマトリックス材料の導電性フィラーへの接着を成し遂げるための成分又はプライマーとして、接着促進剤を使用している。ｃＥＣＡ組成物は、導電性を上げる、初期接触抵抗を下げる、かつ／又は体積抵抗率を下げるなどの、電気的性能を改善するための、反応性有機化合物を使用し得る。課題は残ったままである。
我々の技術的解決策には、導電性シリコーン接着剤（ＥＣＳＡ）組成物、その作製方法及び使用方法、並びに、それを含む、又はそれから製造される製造物品及びデバイスが含まれる。ＥＣＳＡ組成物は、反応性ＭＱオルガノシロキサン樹脂と、反応性ポリジオルガノシロキサンポリマーと、粒子状金属系フィラーと、を含む。
「発明の概要」及び「要約書」は、参照により本明細書に組み込まれる。ＥＣＳＡ組成物は性能向上添加剤を更に含み得るが、ＥＣＳＡは、性能向上添加剤なしでも、改善された接着、電気、機械、及び／又は安定性能を達成することができる。ＥＣＳＡ組成物の性能とは、反応性ＭＱオルガノシロキサン樹脂を含有しない、比較（本発明のものではない）ＥＣＡ組成物において、同レベルの電気的性能を達成するために必要とされる同一のフィラーの使用量に対して、少ない粒子状金属系フィラーの使用量（即ち、ＥＣＳＡ組成物中の粒子状金属系フィラーの濃度が低いこと）で、特定レベルの電気的性能が達成されるようなものである。ＥＣＳＡ組成物中での少ないフィラー使用量において、その機械的特性、例えば引張強度及び／又は破断点伸びは、フィラー使用量がより高い比較ＥＣＳＡ組成物の機械的特性に対して維持される、又は改善される。本発明は、複数の代表的な非限定の実施形態、及び実施例を開示することにより、例示的な方法で本明細書にて説明されている。いくつかの実施形態では、本発明は、以下の番号付けされた態様のいずれか１つである。
態様１．縮合硬化性導電性シリコーン接着剤組成物（縮合硬化性ＥＣＳＡ組成物）であって、構成成分（Ａ）〜（Ｃ）：（Ａ）第１濃度の（Ｃ２−Ｃ６）アルケニル基を含有する、（Ｃ２−Ｃ６）アルケニル基官能性ＭＱオルガノシロキサン樹脂と、式（Ｉ）の化合物（Ｒ１Ｏ）３Ｓｉ−（Ｃ１−Ｃ６）アルキレン−Ｓｉ（Ｒ２）２Ｏ−Ｓｉ（Ｒ３）２Ｈ （Ｉ）［式中、各Ｒ１は独立して（Ｃ１−Ｃ３）アルキルであり、各Ｒ２は独立して（Ｃ１−Ｃ３）アルキルであり、各Ｒ３は独立して（Ｃ１−Ｃ３）アルキルである。］とのヒドロシリル化反応の生成物である、反応性ＭＱオルガノシロキサン樹脂、（Ｂ）同一又は異なる式（Ｉ）の化合物と、２５℃で５，０００〜２００，０００センチポアズ（ｃｐ）の動粘度を有する、（Ｃ２−Ｃ６）アルケニル基末端ポリジオルガノシロキサン［式中、各オルガノ基は独立して（Ｃ１−Ｃ３）アルキルである。］とのヒドロシリル化反応の生成物である反応性ポリジオルガノシロキサンポリマー、及び、少なくとも１つの（Ｃ）粒子状金属系フィラーを含み、構成成分（Ｃ）の濃度が、縮合硬化性ＥＣＳＡ組成物の全体積に対して１５〜８０体積％（ｖｏｌ％）であり、構成成分（Ａ）の濃度が、構成成分（Ａ）及び（Ｂ）の総重量に対して４０〜７０重量％（ｗｔ％）であり、構成成分（Ａ）〜（Ｃ）の総重量が、縮合硬化性ＥＣＳＡ組成物の１００ｗｔ％より少ない、又はこれに等しい、縮合硬化性導電性シリコーン接着剤組成物。
態様２．（ｉ）（Ａ）反応性ＭＱオルガノシロキサン樹脂が、第１濃度の（Ｃ２）アルケニル基を含有する、（Ｃ２）アルケニル基官能性ＭＱオルガノシロキサン樹脂と、式（Ｉ）の化合物（Ｒ１Ｏ）３Ｓｉ−（Ｃ１−Ｃ６）アルキレン−Ｓｉ（Ｒ２）２Ｏ−Ｓｉ（Ｒ３）２Ｈ （Ｉ）［式中、Ｒ１、Ｒ２、及びＲ３の少なくとも１つ、少なくとも２つ、又はそれぞれはメチルである。］とのヒドロシリル化反応の生成物である、又は、（ｉｉ）（Ａ）反応性ＭＱオルガノシロキサン樹脂が、１モル当たり１，０００グラム（ｇ／ｍｏｌ）〜３０，０００ｇ／ｍｏｌ、若しくは４，０００ｇ／ｍｏｌ〜２５，０００ｇ／ｍｏｌ、若しくは５，０００ｇ／ｍｏｌ〜２０，０００ｇ／ｍｏｌの重量平均分子量（Ｍｗ）であることを特徴とする、又は、（ｉｉｉ）（Ａ）反応性ＭＱオルガノシロキサン樹脂が、ヒドロシリル化反応の生成物であることを特徴とし、（Ｃ２−Ｃ６）アルケニル基官能性ＭＱオルガノシロキサン樹脂の第１濃度の（Ｃ２−Ｃ６）アルケニル基の、１５モル％（ｍｏｌ％）〜９０ｍｏｌ％、２５ｍｏｌ％〜７５ｍｏｌ％、若しくは２５ｍｏｌ％〜５０ｍｏｌ％が、式（Ｉ）の化合物とヒドロシリル化反応している、又は、（ｉｖ）（ｉ）と（ｉｉ）、（ｉ）と（ｉｉｉ）、（ｉｉ）と（ｉｉｉ）、若しくは（ｉ）と、（ｉｉ）と、（ｉｉｉ）の組み合わせである、態様１に記載の縮合硬化性導電性シリコーン接着剤組成物。
態様３．（ｉ）（Ｂ）反応性ポリジオルガノシロキサンポリマーが、２５℃で１０，０００ｃｐ〜１５０，０００ｃｐ、若しくは４０，０００ｃｐ〜１００，０００ｃｐの動粘度を有する（Ｃ２）アルケニル基末端ポリジオルガノシロキサンのヒドロシリル化反応の生成物である、又は、（ｉｉ）反応性ポリジオルガノシロキサンポリマーの少なくとも５０％、少なくとも９０％、若しくは各オルガノ基がメチルである、又は、（ｉｉｉ）構成成分（Ｂ）を作製するためにヒドロシリル化反応で使用される式（Ｉ）の化合物が、少なくとも１つ、少なくとも２つ、又はそれぞれがメチルである各Ｒ１、Ｒ２、及びＲ３を有する、又は、（ｉｖ）（ｉ）と（ｉｉ）、（ｉ）と（ｉｉｉ）、（ｉｉ）と（ｉｉｉ）、若しくは（ｉ）と、（ｉｉ）と、（ｉｉｉ）の組み合わせである、態様１又は２に記載の縮合硬化性導電性シリコーン接着剤組成物。
態様４．（ｉ）（Ｃ）粒子状金属系フィラーの金属が、元素周期表の第１〜１３族のいずれか１つの元素、スズ、鉛、アンチモン、ランタニド、アクチニド、任意の２種類以上のこのような金属のブレンド、任意の２種類以上のこのような金属の合金、若しくは、任意の１つのこのような金属若しくはこのような合金で構成されるシェルと、金属様若しくは非金属様支持材料（例えば、ガラスビーズである非金属様支持材料）で構成されるコアと、を含むコアシェル粒子である、又は、（ｉｉ）構成成分（Ｃ）粒子状金属系フィラーの金属が、銀；銅；金；アルミニウム；モリブデン；亜鉛；タングステン；ニッケル；鉄；パラジウム；白金；スズ；鉛；チタン；真鍮、青銅、６７Ｃｕ３３Ｚｎ、炭素鋼、方向性電磁鋼板、ＭＡＮＧＡＮＩＮ、コンスタンタン、若しくはニクロムの金属合金；若しくは任意の２種類以上の前述の金属及び合金のブレンドである、又は、（ｉｉｉ）（Ｃ）粒子状金属系フィラーが、縮合硬化性ＥＣＳＡ組成物の２０ｖｏｌ％〜５０ｖｏｌ％、若しくは３０ｖｏｌ％〜４５ｖｏｌ％、若しくは３５〜４０ｖｏｌ％である、又は、（ｉｖ）（ｉ）と（ｉｉ）、（ｉ）と（ｉｉｉ）、（ｉｉ）と（ｉｉｉ）、若しくは（ｉ）と、（ｉｉ）と、（ｉｉｉ）の組み合わせである、態様１〜３のいずれか１つに記載の縮合硬化性導電性シリコーン接着剤組成物。いくつかの態様では、（Ｃ）粒子状金属系フィラーは、銀コーティングしたガラスビーズ、あるいは任意の２種類の（Ｃ）のブレンド、あるいは、以下（Ｃ）：銀粒子、銀コーティングしたアルミニウム粒子、及び銀コーティングしたガラスビーズのそれぞれを含む。いくつかの態様では、ブレンドは、以下の（Ｃ）：銀粒子、銀コーティングしたアルミニウム粒子、及び銀コーティングしたガラスビーズのそれぞれであり、（Ｃ）の総含量は、縮合硬化性ＥＣＳＡ組成物の３５〜４０ｖｏｌ％である。
態様５．構成成分（Ｄ）〜（Ｉ）：（Ｄ）縮合触媒、（Ｅ）ビヒクル、（Ｆ）架橋剤、（Ｇ）水分捕捉剤、（Ｈ）接着促進剤、（Ｉ）３，０００〜１０，０００ｇ／ｍｏｌのＭｗを有する非反応性ＭＱオルガノシロキサン樹脂（存在する場合、（Ｈ）の量は、（Ａ）＋（Ｉ）の合計重量の＞０ｗｔ％〜７０ｗｔ％である）、及び（Ｊ）シリカのうち少なくとも１つを更に含む、態様１〜４のいずれか１つに記載の縮合硬化性導電性シリコーン接着剤組成物。
態様６．（ｉ）構成成分（Ａ）の濃度が、構成成分（Ａ）及び（Ｂ）の総重量に対して４５ｗｔ％〜６５ｗｔ％、若しくは５０ｗｔ％〜６０ｗｔ％である、（ｉｉ）構成成分（Ｃ）の濃度が、縮合硬化性導電性シリコーン接着剤組成物の総重量に対して２０ｗｔ％〜６０ｗｔ％、若しくは２５ｗｔ％〜５５ｗｔ％、若しくは３０ｗｔ％〜５０ｗｔ％である、（ｉｉｉ）縮合硬化性ＥＣＳＡ組成物が、＞０〜１０オームセンチメートル、あるいは＞０オームセンチメートル〜＜０．１０オームセンチメートルのバルク体積抵抗率（ρ）を特徴とする、又は、（ｉｖ）（ｉ）と（ｉｉ）、若しくは（ｉ）と（ｉｉｉ）、若しくは（ｉｉ）と（ｉｉｉ）、若しくは（ｉ）と、（ｉｉ）と、（ｉｉｉ）の組み合わせである、態様１〜５のいずれか１つに記載の縮合硬化性導電性シリコーン接着剤組成物。
態様７．縮合硬化導電性シリコーン接着剤組成物を得るために、態様１〜６のいずれか１つに記載の縮合硬化性導電性シリコーン接着剤組成物を縮合硬化した、硬化生成物。
態様８．物理的に形状化された形態の、態様１〜６のいずれか１つに記載の縮合硬化性導電性シリコーン接着剤組成物、又は、物理的に形状化された形態の、態様７に記載の硬化生成物を含む、製造された物品。
態様９．基板と、基板上に配置された態様１〜６のいずれか１つに記載の縮合硬化性導電性シリコーン接着剤組成物、又は態様７に記載の硬化生成物と、を含む、電気デバイス。
態様１０．態様１〜６のいずれか１つに記載の縮合硬化性導電性シリコーン接着剤組成物を作製する方法であって、構成成分（Ａ）及び（Ｂ）と、任意選択的に（Ｅ）ビヒクルと、を含む構成成分を混合して、（Ａ）及び（Ｂ）と、任意選択的に（Ｅ）との均一混合物を得ることと、構成成分（Ｃ）を均一混合物に分散させて、充填混合物を得ることと、（Ｄ）縮合触媒と、任意選択的に（Ｆ）架橋剤、及び／又は（Ｇ）水分捕捉剤とを充填混合物に分散させて、縮合硬化性導電性シリコーン接着剤組成物を得ることと、を含む、方法。
態様１１．態様７に記載の硬化生成物を作製する方法であって、態様１〜６のいずれか１つに記載の縮合硬化性導電性シリコーン接着剤組成物を湿気と接触させて、接触組成物を得、任意選択的に接触組成物を加熱して、硬化生成物を得ることを含む、方法。
態様１２．態様８に記載の製造された物品を作製する方法であって、縮合硬化性導電性シリコーン接着剤組成物を物理的に形状化して、物理的に形状化された形態にし、任意選択的に、物理的に形状化された形態の縮合硬化性導電性シリコーン接着剤組成物を縮合硬化して、物理的に形状化された形態の硬化生成物を得、製造された物品を得ることを含む、方法。
態様１３．態様９に記載の電気デバイスを作製する方法であって、縮合硬化性導電性シリコーン接着剤組成物を基板に適用して電気デバイスを得ること、又は、硬化生成物を基板に適用して電気デバイスを得ること、又は、基板上に適用した縮合硬化性導電性シリコーン接着剤組成物を硬化して電気デバイスを得ることを含む、方法。
態様１４．（ｉ）（Ｃ）粒子状金属系フィラーの濃度が、縮合硬化性ＥＣＳＡ組成物の総重量に対して７０重量％（ｗｔ％）〜８０ｗｔ％、あるいは７５ｗｔ％〜７９ｗｔ％である、又は、（ｉｉ）（Ｃ）粒子状金属系フィラーが銀、若しくは銀とアルミニウムの合金を含む、又は、（ｉｉｉ）（ｉ）と（ｉｉ）の両方である、態様１〜１３のいずれか１つに記載の発明。
態様１５．構成成分（Ａ）及び（Ｂ）の総重量が、縮合硬化性ＥＣＳＡ組成物の総重量に対して１９ｗｔ％〜２１ｗｔ％である、態様１〜１４のいずれか１つに記載の発明。
態様１６．縮合硬化性ＥＣＳＡ組成物が、（ｉ）（Ｄ１）スズ、ジルコニウム、若しくはチタンをベースにする縮合触媒（例えば、チタンジイソプロポキシジエチルアセトアセテート（ＴＤＩＤＥ）、若しくはテトラ（ｔｅｒｔ−ブチル）チタネート（ＴＴＢＴ））、又は、（ｉｉ）（Ｅ１）多アルコキシ官能性シラン（例えば、メチルトリメトキシシラン、イソブチルトリメトキシシラン、テトラエトキシシラン、若しくはこれらのいずれか２つ以上の組み合わせ）であるビヒクル、又は、（ｉｉｉ）（Ｆ１）架橋剤、又は、（ｉｖ）（Ｇ１）アルコキシシランである水分捕捉剤、又は、（ｖ）（Ｄ１）及び（Ｅ１）、又は、（ｖｉ）（Ｄ１）及び（Ｆ１）、又は、（ｖｉｉ）（Ｄ１）及び（Ｇ１）、又は、（ｖｉｉｉ）（Ｄ１）、（Ｅ１）、及び（Ｆ１）、又は、（ｉｘ）（Ｄ１）、（Ｅ１）、及び（Ｇ１）、又は、（ｘ）（Ｄ１）、（Ｅ１）、（Ｆ１）、及び（Ｇ１）を更に含む、態様１〜１５のいずれか１つに記載の発明。いくつかの態様では、縮合硬化性ＥＣＳＡ組成物の総重量に対して、（Ｄ１）は０．１０〜０．３０ｗｔ％であり、（Ｅ１）は０．１０〜１．０ｗｔ％であり、（Ｆ１）は０ｗｔ％〜５ｗｔ％であり、（Ｇ１）は１〜２ｗｔ％である。ＴＤＩＤＥはＣＡＳ ２７８５８−３２−８であり、Ｔｙｚｏｒ ＰＩＴＡとして販売されており、ＴＴＢＴはＣＡＳ ３０８７−３９−６であり、Ｔｙｚｏｒ ９０００として販売されている（共にＤｏｒｆ Ｋｅｔａｌ製）。
態様１７．縮合硬化性ＥＣＳＡ組成物が、全て後述の体積抵抗率試験方法に従い測定すると、０．０００１〜０．１オームセンチメートル（Ｏｈｍ−ｃｍ）、あるいは０．００１〜０．１Ｏｈｍ−ｃｍ、あるいは０．００３〜０．０１０Ｏｈｍ−ｃｍ、あるいは０．００５〜０．０１３Ｏｈｍ−ｃｍの体積抵抗率（ＶＲ）を有する、態様１〜１６のいずれか１つに記載の発明。
態様１８．縮合硬化性ＥＣＳＡ組成物を硬化して、（ｉ）全て後述の体積抵抗率試験方法に従い測定すると、０．０００１〜０．１Ｏｈｍ−ｃｍ、あるいは０．００１〜０．１Ｏｈｍ−ｃｍ、あるいは０．００１〜０．０３０ｈｍ−ｃｍ、あるいは０．００３〜０．０２１ｈｍ−ｃｍの体積抵抗率（ＶＲ）、又は、（ｉｉ）全て後述の接着性試験方法に従い測定すると、ＡＦが中程度〜ＡＦ／ＣＦが高い、あるいはＡＦが高い〜ＡＦ／ＣＦが高い、あるいはＡＦ／ＣＦが高い、接着性（ＡＤＨＥＳ）、又は、（ｉｉｉ）後述のビーズフロー試験方法に従って測定すると、ＮＳのビーズフロー（ＢＦ）、又は、（ｉｖ）全て後述のジュロ硬度試験方法に従い測定すると、３０〜９０、あるいは４０〜８０、あるいは５０〜７６のジュロ硬度（ＤＵＲ）、又は、（ｖ）全て後述の破断点伸び試験方法に従い測定すると、１０％〜４００％、あるいは１５％〜３５０％、あるいは１７％〜３４０％の破断点伸び（Ｅ＠Ｂ）、又は、（ｖｉ）全て後述の１２．５％ひずみにおける応力試験方法に従い測定すると、３００〜２０００ｋＰａ、あるいは５００〜１８００ｋＰａ、あるいは８００〜１７００ｋＰａの１２．５％ひずみにおける応力（Ｓ＠Ｓ）、又は、（ｖｉｉ）全て後述の引張強度試験方法に従い測定すると、１０００〜２０００ｋＰａ、あるいは１０５０〜１８００ｋＰａ、あるいは１１００〜１７００ｋＰａの引張強度（ＴＳ）、又は、（ｖｉｉｉ）（ｉ）及び（ｉｉ）、又は、（ｉｘ）（ｉ）及び（ｉｉｉ）、又は、（ｘ）（ｉ）及び（ｉｖ）、又は、（ｘｉ）（ｉ）及び（ｖ）、又は、（ｘｉｉ）（ｉ）及び（ｖｉ）、又は、（ｘｉｉｉ）（ｉ）及び（ｖｉｉ）、又は、（ｘｉｖ）（ｉｖ）及び（ｖ）、又は、（ｘｖ）（ｉｖ）及び（ｖｉ）、又は、（ｘｖｉ）（ｉｖ）及び（ｖｉｉ）、又は、（ｘｖｉｉ）（ｖ）〜（ｖｉｉ）のうち少なくとも２つ、又は、（ｘｖｉｉｉ）（ｖ）〜（ｖｉｉ）のそれぞれ、又は、（ｘｉｘ）（ｉｖ）及び（ｘｖｉｉ）、又は、（ｘｘ）（ｉｖ）及び（ｘｉｘ）を特徴とする縮合硬化ＥＣＳＡ組成物を得る、態様１〜１７のいずれか１つに記載の発明。
縮合硬化性ＥＣＳＡ組成物は、構成成分（Ａ）、（Ｂ）、（Ｃ）を含み、任意選択的に、後述の構成成分（Ｄ）〜（Ｈ）のうち、０個、１つ、又はそれ以上を更に含む。
構成成分（Ａ）：反応性ＭＱオルガノシロキサン樹脂。構成成分（Ａ）は、第１濃度の（Ｃ２−Ｃ６）アルケニル基を含有する、（Ｃ２−Ｃ６）アルケニル基官能性ＭＱオルガノシロキサン樹脂と、式（Ｉ）の化合物（Ｒ１Ｏ）３Ｓｉ−（Ｃ１−Ｃ６）アルキレン−Ｓｉ（Ｒ２）２Ｏ−Ｓｉ（Ｒ３）２Ｈ （Ｉ）［式中、各Ｒ１は独立して（Ｃ１−Ｃ３）アルキルであり、各Ｒ２は独立して（Ｃ１−Ｃ３）アルキルであり、各Ｒ３は独立して（Ｃ１−Ｃ３）アルキルである。］とのヒドロシリル化反応の生成物である。（Ａ）は典型的には、組成物の総重量に対して、２０〜９９．９重量％（ｗｔ％）の濃度で組成物中に存在する。
構成成分（Ｂ）：反応性ポリジオルガノシロキサンポリマー。構成成分（Ｂ）は、２５℃で５，０００〜２００，０００ｃｐの動粘度を有する、（Ｃ２−Ｃ６）アルケニル基末端ポリジオルガノシロキサン［式中、各オルガノ基は独立して（Ｃ１−Ｃ３）アルキルである。］と、同一又は異なる式（Ｉ）の化合物とのヒドロシリル化反応の生成物である。（Ｂ）は典型的には、全て、（Ａ）シルセスキオキサン樹脂１００部に対して、０．０１部〜４００部、あるいは１００〜４００部、あるいは０．０１〜１００部、あるいは０．０１〜５０部の濃度で組成物中に存在する。
いくつかの態様では、（Ｂ）は、式Ｒ２Ｒ３ＳｉＯの二官能性単位と、式Ｒ１ ａＸ’（３−ａ）ＳｉＧ−［式中、Ｒ２はアルコキシ基、又は一価の非置換若しくは置換炭化水素基であり、Ｒ３は非置換又は置換の一価炭化水素基であり、Ｒ１は前述したとおりの基であり、Ｘ’は加水分解基であり、Ｇは酸素原子、又は末端単位のケイ素原子を別のケイ素原子と連結する二価の基であり、ａは０又は１である。］の末端単位と、を含む。オルガノポリシロキサンは、任意選択的に、式Ｒ３ＳｉＯ３／２［式中、Ｒ３は前述のとおりである。］の三官能性単位の合計に対して、最大２０％を占めることができる。Ｒ２Ｒ３ＳｉＯ単位中の、Ｒ２及びＲ３３により表される基の少なくとも５０％、典型的には少なくとも８０％は、メチルなどの低級アルキルである。
オルガノポリシロキサンに存在する（Ｂ）の末端単位は、式Ｒ１ ａＸ’（３−ａ）ＳｉＧ−［Ｘ’は加水分解基であり、Ｒ１は前述したとおりの基であり、Ｇは酸素原子、又は末端単位のケイ素原子を別のケイ素原子と連結する二価の基であり、下付き文字ａは０又は１である。］により表される。典型的には、オルガノポリシロキサンは、架橋生成物を形成するために、１分子当たり平均で２つ以上の加水分解性（Ｘ’）基を含有する。Ｘ’により表される典型的な加水分解基としては、ヒドロキシ、アルコキシ（例えばメトキシ及びエトキシ）、アルケニルオキシ（例えばイソプロペニルオキシ）、エノキシ、ケトキシモ（例えばメチルエチルケトキシモ）、カルボキシ（例えばアセトキシ）、アミドキシ（例えばアセトアミドキシ）、並びにアミノキシ（例えばＮ，Ｎ−ジメチルアミノキシ）が挙げられるが、これらに限定されない。
（Ｂ）に関する、式Ｒ１ ａＸ’（３−ａ）ＳｉＧ−の末端単位又は基において、下付き文字ａが０である場合、Ｘ’により表される基はアルコキシ、ケトキシモ、アルケニルオキシ、カルボキシ、アミノキシ、又はアミドキシであることができる。下付き文字ａが１である場合、Ｘ’は典型的にはアルコキシであり、Ｒ１はアルキル（例えばメチル若しくはエチル）、又はアミノアルキル（例えばアミノプロピル若しくは３−（２−アミノエチルアミノ）プロピル）である。アミノアルキル基のアミノ部分は、一級、二級、又は三級であることができる。
（Ｂ）の態様において、末端単位Ｇに関する式は、二価の基又は加水分解に対して安定性である原子である。加水分解に対して安定性である、とは、加水分解性でなく、かつ、末端単位のケイ素原子が、オルガノポリシロキサンの別のケイ素原子に結合し、末端単位が組成物の硬化中に除去されず、硬化反応が悪影響を受けないことを意味する。Ｇにより表される、加水分解に対して安定性である連結としては、酸素、ヒドロカルビレン（例えばアルキレン及びフェニレン）、酸素、窒素、及び硫黄から選択される１つ以上のへテロ原子を含有するヒドロカルビレン、並びに、これらの連結基の組み合わせが挙げられるが、これらに限定されない。Ｇは、シルアキレン連結、例えば−（ＯＳｉＭｅ２）ＣＨ２ＣＨ２−、−（ＣＨ２ＣＨ２ＳｉＭｅ２）（ＯＳｉＭｅ２）ＣＨ２ＣＨ２−、−（ＣＨ２ＣＨ２ＳｉＭｅ２）Ｏ−、（ＣＨ２ＣＨ２ＳｉＭｅ２）ＯＳｉＭｅ２）Ｏ−、−（ＣＨ２ＣＨ２ＳｉＭｅ２）ＣＨ２ＣＨ２−及び−ＣＨ２ＣＨ２−、シロキサン連結（例えば−（ＯＳｉＭｅ２）Ｏ−）、又は、より好ましくは酸素原子を表すことができる。
（Ｂ）の態様において、好ましい末端単位の具体例としては、（ＭｅＯ）３ＳｉＣＨ２ＣＨ２−、（ＭｅＯ）３ＳｉＯ−、Ｍｅ（ＭｅＯ）２ＳｉＯ−、（ＥｔＯ）３ＳｉＯ−、（ＭｅＯ）３ＳｉＣＨ２ＣＨ２ＳｉＭｅＣＨ２ＳｉＭｅＣＨ２ＣＨ２ＳｉＭｅ２Ｏ−、及びＣＨ２＝Ｃ（ＣＨ３）ＯＳｉＯ−が挙げられるが、これらに限定されない。これらの式中のＭｅはメチルを表し、Ｅｔはエチルを表す。
（Ｂ）の態様において、Ｘ’がアルコキシ基を含有する場合、このＸ’基を、エチレンなどのアルキレンラジカルにより最も近いシロキサン単位から分離するのが望ましい場合がある。この例において、Ｒ１ ａＸ’（３−ａ）ＳｉＧ−は、（ＭｅＯ）３ＳｉＣＨ２ＣＨ２Ｓｉ（Ｍｅ２）Ｏ−である。アルコキシ基をトリアルコキシシリルアルキル基に転換する方法は、先行技術に記載されている。例えば、式（ＭｅＯ）３ＳｉＯ−及びＭｅ（ＭｅＯ）２ＳｉＯ−を有する湿気反応性基を、式（ＭｅＯ）４Ｓｉ及びＭｅ（ＭｅＯ）３Ｓｉをそれぞれ有する化合物により、シラノール末端ポリオルガノシロキサンに導入することができる。あるいは、ポリオルガノシロキサンがアルケニル基（例えばビニル）、及び白金族金属又はその化合物をヒドロシリル化反応触媒として含有する場合、式（ＭｅＯ）３ＳｉＨ及びＭｅ（ＭｅＯ）２ＳｉＨをそれぞれ有する化合物を使用することができる。他の加水分解基（例えばジアルキルケトキシモ、アルケニルオキシ、及びカルボキシ）が、アルコキシ基の代わりになることが可能であることが理解されよう。
（Ｂ）の態様は、アルキル又はアミノアルキルラジカルのいずれかと共に、３つのケトキシモ基又は３つのアルコキシ基、２つのケトキシモ基又は２つのアルコキシ基を含有するポリジメチルシロキサンであり得る。オルガノポリシロキサンの粘度は、２５℃で０．０２Ｐａ・ｓ〜１００Ｐａ・ｓ、典型的には０．３５〜６０Ｐａ・ｓの範囲であってよい。
構成成分（Ｃ）：粒子状金属系フィラー。（Ｃ）粒子状金属系フィラーは、２０℃で０．０００１オームセンチメートル未満の体積抵抗率（ρ）、及び、２０℃で１×１０６ジーメンス毎メートル（Ｓ／ｍ）の電気伝導率（Ｋ）を有することができる。粒子状金属系フィラーは分散性であり得、構成成分（Ａ）、（Ｂ）中でコロイド懸濁液を、又は構成成分（Ａ）及び（Ｂ）のヒドロシリル化反応の生成物を形成することができる。
いくつかの態様では、構成成分（Ｃ）粒子状金属系フィラーの金属は、元素周期表の第１〜１３族のいずれか１つの元素、スズ、鉛、アンチモン、ランタニド、アクチニド、任意の２種類以上のこのような金属のブレンド、任意の２種類以上のこのような金属の合金、又は、任意の１つのこのような金属若しくはこのような合金で構成されるシェルと、金属様若しくは非金属様支持材料とで構成されるコアを含むコアシェル粒子である。金属は、銀、銅、金、アルミニウム、カルシウム、モリブデン、亜鉛、リチウム、タングステン、ニッケル、鉄、パラジウム、白金、スズ、鉛、チタン、及び水銀；又は、真鍮、青銅、６７Ｃｕ３３Ｚｎ、炭素鋼、方向性電磁鋼板、ＭＡＮＧＡＮＩＮ、コンスタンタン、及びニクロムのいずれか１つの金属合金；又は、銅、金、アルミニウム、カルシウム、モリブデン、亜鉛、リチウム、タングステン、ニッケル、鉄、パラジウム、白金、スズ、鉛、チタン、水銀、真鍮、青銅、６７Ｃｕ３３Ｚｎ、炭素鋼、方向性電磁鋼板、ＭＡＮＧＡＮＩＮ、コンスタンタン、及びニクロムのいずれか２つ以上の物理的ブレンドであってよい。金属は、銀、銅、又は金であってよい。あるいは、金属は、銀、銅、及び金を欠いていてもよく、金属は、アルミニウム、カルシウム、モリブデン、亜鉛、リチウム、タングステン、ニッケル、鉄、パラジウム、白金、スズ、鉛、チタン、及び水銀のうちいずれか１つの金属、又は、炭素鋼、方向性電磁鋼板、及びニクロムのうちいずれか１つの金属合金、又は、アルミニウム、カルシウム、モリブデン、亜鉛、リチウム、タングステン、ニッケル、鉄、パラジウム、白金、スズ、鉛、チタン、水銀、炭素鋼、方向性電磁鋼板、及びニクロムのうちいずれか２つ以上の物理的ブレンドであってよい。
構成成分（Ｃ）は、銀、又は銀コーティングしたコア粒子であってよい。銀粒子とは、原子番号４７を有する元素（Ａｇ）の、微粉化した固体形態を意味し、銀粒子は全体的に、少なくとも９０原子％（ａｔ％）のＡｇ、あるいは９５ａｔ％を超えるＡｇ、あるいは９８ａｔ％、あるいは＞９９．９９ａｔ％Ａｇを有する。
構成成分（Ｃ）はコアシェル粒子を含み、コア材料は固体又は液体であることができる。コア材料は、３００℃を超える沸点を有する液体（例えば水銀）、あるいは固体であることができる。コア材料は、単一粒子、あるいは複数の粒子のクラスタ又はアグロメレートであることができる。コア材料は、導電性、又は非導電性（絶縁性）であることができる。コア材料は、シェルの金属とは異なる金属であることができる、又は、コア材料はシリケートガラス（例えば、ソーダ−ライム−シリケートガラス若しくはボロシリケートガラス）、炭素のダイヤモンド多形、シリカ、有機ポリマー、オルガノシロキサンポリマー、若しくはセラミックであることができる。コア材料は固体又は中空であってよい。いくつかの態様では、コア材料はアルミニウム；シリケートガラス；炭素；セラミック；銅；鉄；リチウム；モリブデン；ニッケル；有機ポリマー；パラジウム；白金；シリカ；スズ；タングステン；亜鉛；又は、アルミニウム、銅、鉄、リチウム、モリブデン、ニッケル、パラジウム、白金、スズ、タングステン、及び亜鉛のうちいずれか２つ以上の金属合金；又は、アルミニウム、シリカガラス、炭素、セラミック、銅、鉄、リチウム、モリブデン、ニッケル、有機ポリマー、パラジウム、白金、シリカ、スズ、タングステン、亜鉛及び金属合金のうちいずれか２つ以上の物理的ブレンドであることができる。
銀粒子（例えば銀フレーク）及びＡｇコーティングしたコア粒子は、独立して、表面処理済みであってよい。例えば、このような粒子を表面処理すると、硬化性オルガノシロキサン組成物による「湿潤性」、及び／又は硬化性シリコーン組成物、ＥＣＳＡ、若しくは両方への分散性を改善（即ち増加）することができる。表面処理は、粒子を酸、塩基、相溶剤、潤滑剤、又は加工助剤などの化学物質と接触させることを含み得る。化学物質は、水酸化ナトリウム水溶液、（Ｃ４−Ｃ２８）カルボン酸若しくはエステル（例えば脂肪酸若しくは脂肪酸エステル）、炭化水素ビヒクル、ケイ素含有化合物、又は硫酸であることができる。ケイ素含有化合物は、オルガノクロロシラン、オルガノシロキサン、オルガノジシラザン、オルガノアルコキシシランであってよい。銀粉末から銀フレークを作製するミルプロセス中に潤滑剤を使用して銀粒子を処理し、銀粉末における冷間圧接又はアグロメレートの形成を防止することができる。化学物質は、粒子を硬化性シリコーン組成物の他の成分と混合する前に、銀粒子及び／又はＡｇコーティングしたコア粒子から除去されてよい、あるいは、除去されなくてもよい。処理プロセス後に、処理した粒子を溶媒により洗浄する場合でさえ、潤滑剤又は相溶剤などの化学物質が粒子の表面上にある程度化学吸着したまま残留し得る。
構成成分（Ｄ）縮合触媒。（Ｄ）は、チタン、スズ、又はジルコネート系縮合触媒などの縮合触媒、例えば、チタンテトラブトキシドなどのチタンアルコキシドであってよい。（Ｄ）の例は、米国特許第８，５８０，０７３（Ｂ２）号に記載されている。
構成成分（Ｅ）ビヒクル。（Ｅ）溶媒の例は、炭化水素（例えばイソアルカン）、芳香族炭化水素（例えばキシレン）、１種以上の揮発性ペルメチルシロキサン（例えば、ヘキサメチルジシロキサン、オクタメチルトリシロキサン、直鎖デカメチルテトラシロキサン、環状オクタメチルテトラシロキサン、及びデカメチルペンタシロキサン）、並びにこれらの混合物である。組成物中に存在する場合、（Ｅ）ビヒクルは、組成物の総重量に対して、０．１ｗｔ％〜９０ｗｔ％の濃度で存在することができる。
構成成分（Ｆ）架橋剤。（Ｆ）は、式Ｒ１ ｎＳｉ（ＯＲ２）４−ｎ［式中、ｎは２、１、又は０であり、各Ｒ１は独立して（Ｃ１−Ｃ８）アルカン、フェニル、又はビニルであり、各Ｒ２は独立して、（Ｃ１−Ｃ３）アルカン（例えば、メチルトリメトキシシラン、イソブチルトリメトキシシラン、テトラエトキシシラン、ビニルトリエトキシシラン、又はフェニルトリメトキシシラン）である。］のジアルコキシシラン、トリアルコキシシラン、又はテトラアルコキシシランである。（Ｆ）の例は、米国特許第８，５８０，０７３（Ｂ２）号に見出される。
構成成分（Ｇ）水分捕捉剤。（Ｇ）は、式Ｒ１ ｎＳｉ（ＯＲ２）４−ｎ［式中、ｎは２、１、又は０であり、各Ｒ１は独立して（Ｃ１−Ｃ８）アルカン、フェニル、又はビニルであり、各Ｒ２は独立して、（Ｃ１−Ｃ３）アルカン（例えば、メチルトリメトキシシラン、イソブチルトリメトキシシラン、テトラエトキシシラン、ビニルトリエトキシシラン、又はフェニルトリメトキシシラン）である。］のヘキサメチルジシラザン（若しくは他の単官能性水分捕捉剤）、ジアルコキシシラン、トリアルコキシシラン、又はテトラアルコキシシランである。（Ｇ）の例は、米国特許第８，５８０，０７３（Ｂ２）号に見出される。（Ｇ）は独立して、（Ｆ）架橋剤で定義されているものと同じであることができる。（Ｆ）は、過剰量の（Ｆ）が（Ｇ）として機能するように、架橋に望ましい量より過剰に使用することができる。
構成成分（Ｈ）接着促進剤。いくつかの実施形態では、組成物（例えば、化学増幅型フォトレジスト組成物）は、（Ｈ）接着促進剤を非含有である（欠いている、又は添加されない）。いくつかの実施形態では、組成物（例えば、化学増幅型フォトレジスト組成物）は、１種以上の（Ｈ）接着促進剤を更に含む。（Ｈ）接着促進剤を使用すると、パターニングが必要な基板、例えば半導体ウエハ（例えばシリコンウエハ）又は金属表面への、組成物の結合を向上させることができる。（Ｈ）接着促進剤を使用すると、多層レジストの下層（例えばＡＲＣ、エッチングマスク層、又はハードコート層などの下層）への結合もまた向上させることができる。（Ｈ）接着促進剤の例は、市販されているシランカップリング剤などのシランカップリング剤である。シランカップリング剤は、典型的には、官能化アルキル基に加えて、３つのアルコキシ基又は２つのアルコキシ基、及び全てが同じケイ素原子に結合されたアルキル基を含有する。官能化アルキル基は、アミノアルキル基、エポキシ−アルキル基、アクリルオキシアルキル基、メタクリルオキシアルキル基、ウレイドアルキル基、イソシアヌラトアルキル基、メルカプトアルキル基、又はアルケニル基であってもよい。例としては、ビニルトリメトキシシラン、２−（３，４−エポキシシクロヘキシル）エチル−トリメトキシシラン、及び３−グリシドキシプロピルトリメトキシシランが挙げられる。シルセスキオキサン含有組成物（例えば、フォトレジスト組成物）中に存在する場合、（Ｅ）接着促進剤は、組成物の総重量に対して、０．０１ｗｔ％〜５ｗｔ％の濃度で存在することができる。
構成成分（Ｉ）：２，０００〜１０，０００ｇ／ｍｏｌ、あるいは３，０００〜８，０００、あるいは４，０００〜６，０００ｇ／ｍｏｌのＭｗを有する非反応性ＭＱオルガノシロキサン樹脂。いくつかの態様では、（Ｉ）は、（Ａ）＋（Ｉ）の合計重量のうち、２５〜６０ｗｔ％、あるいは４５〜５５ｗｔ％の濃度で存在する。（Ｉ）が存在する場合、（Ａ）の対応する量は、（Ａ）＋（Ｉ）の合計重量のうち、それぞれ＜１００ｗｔ％〜３０ｗｔ％、あるいは７５〜４０ｗｔ％、あるいは５５〜４５ｗｔ％である。いくつかの態様では、（Ｉ）は後述する（Ｉ１）である。
（Ｊ）シリカ。いくつかの態様では、（Ｊ）はヒュームドシリカである。いくつかの態様では、（Ｊ）は疎水化ヒュームドシリカである。いくつかの態様では、疎水化ヒュームドシリカは、ヘキサメチルジシラザンで処理されたヒュームドシリカである。いくつかの態様では、（Ｊ）が存在する場合、（Ｊ）は、全て、組成物の総重量に対して、０．１〜５ｗｔ％、あるいは１〜４ｗｔ％、あるいは２〜３ｗｔ％の濃度で存在する。
縮合硬化性ＥＣＳＡ組成物、及び、硬化によりこれより調製される縮合硬化ＥＣＳＡ組成物中の全ての構成成分の合計濃度は１００％である。
好適な基材は、スズ、銀、金、又はアルミニウムなどの金属基材；有機ポリマー；シリコーン；セラミックス；シリケートガラス；木材；紙；及び建築材料である。
本明細書の任意の化合物は、天然存在比の形態及び同位体濃縮した形態が含まれる全てのその同位体形態を含む。いくつかの態様では、同位体形態は、天然存在比の形態、あるいは同位体濃縮した形態である。同位体濃縮した形態は、同位体濃縮した化合物の検出が、治療又は検出で有用である、医学又は偽造防止用途などの追加の使用を有することができる。
本明細書で使用する場合、体積抵抗率（ρ）及び導電率（Ｋ）は、バルク体積抵抗率及びバルク導電率を指す。体積抵抗率の値及び導電率の値が何らかの事情で矛盾する場合、体積抵抗率の値が優先する。
縮合硬化性ＥＣＳＡ組成物は、本発明の反応性構成成分（Ａ）の代わりに、対応する非反応性構成成分が用いられること、本発明の反応性構成成分（Ｂ）の代わりに、対応する非反応性構成成分が用いられること、又はこれら両方であることを除いて、本発明の縮合硬化性ＥＣＳＡ組成物と同一である比較組成物に対して、低下した体積抵抗率を有益にもたらす。縮合硬化性ＥＣＳＡ組成物を１１５℃で７日間、硬化及びエージングすることなどにより調製した縮合硬化ＥＣＳＡ組成物は、低下した体積抵抗率を有益にもたらす。
縮合硬化性ＥＣＳＡ組成物を１１５℃で７日間、硬化及びエージングすることなどにより調製した縮合硬化ＥＣＳＡ組成物は、比較組成物に対して、増加したジュロ硬度を有益にもたらす。
縮合硬化性ＥＣＳＡ組成物を１１５℃で７日間、硬化及びエージングすることなどにより調製した縮合硬化ＥＣＳＡ組成物は、比較組成物に対して、１２．５％ひずみにおける増加した応力を有益にもたらす。
縮合硬化性ＥＣＳＡ組成物を１１５℃で７日間、硬化及びエージングすることなどにより調製した縮合硬化ＥＣＳＡ組成物は、比較組成物に対して、低下した破断点伸びを有益に提供する。
縮合硬化性ＥＣＳＡ組成物を１１５℃で７日間、硬化及びエージングすることなどにより調製した縮合硬化ＥＣＳＡ組成物は、比較組成物に対して、同等レベルの引張強度を有益に提供する。
本明細書で特に定義されていない限り、言及された一般的な用語は下記の意味を有する。あるいは、別個の実施形態に優先する。冠詞「ａ」、「ａｎ」、及び「ｔｈｅ」は各々、１つ以上を指す。いずれの比較例も、例示の目的でのみ使用され、先行技術ではないものとする。「〜を非含有」又は「〜を欠いている」とは、完全な不存在、あるいは検出可能ではないことを意味する。「ＩＵＰＡＣ」は、国際純正応用化学連合（Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ Ｕｎｉｏｎ ｏｆ Ｐｕｒｅ ａｎｄ Ａｐｐｌｉｅｄ Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ）（ＩＵＰＡＣ Ｓｅｃｒｅｔａｒｉａｔ，Ｒｅｓｅａｒｃｈ Ｔｒｉａｎｇｌｅ Ｐａｒｋ，Ｎｏｒｔｈ Ｃａｒｏｌｉｎａ，ＵＳＡ）である。要素Ａ及びＢのマーカッシュ群は、「Ａ及びＢから選択される要素」、「Ａ及びＢからなる群から選択される要素」、又は「要素Ａ又はＢ」として同等に表現することができる。各要素は独立して下位属又は属の種であってよい。「であって（も）よい、し得る、ことができる、ことがある（ｍａｙ）」は、選択の余地を供与するものであり、必須ではない。「動作可能な（ｏｐｅｒａｔｉｖｅ）」は、機能的に可能又は有効であることを意味する。「任意選択的な（任意選択的に）」とは、存在しない（又は除外される）か、あるいは存在する（又は含まれる）ことを意味する。特性は、測定のための標準的な試験方法及び条件（例えば、粘度については２３℃及び１０１．３ｋＰａ）を使用して測定される。整数の範囲が小数値を含まないことを除いて、範囲は、端点、部分範囲、並びにその中に包含される整数値及び／又は小数値を含む。
本明細書において別段に定義しない限り、ＡＳＴＭとは、標準化機関であるＡＳＴＭ Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ，Ｗｅｓｔ Ｃｏｎｓｈｏｈｏｃｋｅｎ，Ｐｅｎｎｓｙｌｖａｎｉａ，ＵＳＡを意味する。名称の付いた化学技術用語は、ＩＵＰＡＣにより定義される意味を有し、又は、非ＩＵＰＡＣ用語については、Ｈａｗｌｅｙ’ｓ ＣＯＮＤＥＮＳＥＤ ＣＨＥＭＩＣＡＬ ＤＩＣＴＩＯＮＡＲＹ，１１ｔｈ ｅｄｉｔｉｏｎ，Ｎ．Ｉｒｖｉｎｇ Ｓａｘ ＆ Ｒｉｃｈａｒｄ Ｊ．Ｌｅｗｉｓ，Ｓｒ．，１９８７（Ｖａｎ Ｎｏｓｔｒａｎｄ Ｒｅｉｎｈｏｌｄ）により定義される意味を有する。ＩＵＰＡＣ用語のいくつかは、ＩＵＰＡＣ．Ｃｏｍｐｅｎｄｉｕｍ ｏｆ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｔｅｒｍｉｎｏｌｏｇｙ，２ｎｄ ｅｄ．（ｔｈｅ「Ｇｏｌｄ Ｂｏｏｋ」）．Ｃｏｍｐｉｌｅｄ ｂｙ Ａ．Ｄ．ＭｃＮａｕｇｈｔ ａｎｄ Ａ．Ｗｉｌｋｉｎｓｏｎ．Ｂｌａｃｋｗｅｌｌ Ｓｃｉｅｎｔｉｆｉｃ Ｐｕｂｌｉｃａｔｉｏｎｓ，Ｏｘｆｏｒｄ（１９９７）．ＸＭＬ，ｏｎ−ｌｉｎｅ ｃｏｒｒｅｃｔｅｄ ｖｅｒｓｉｏｎ：ｈｔｔｐ：／／ｇｏｌｄｂｏｏｋ．ｉｕｐａｃ．ｏｒｇ（２００６−）ｃｒｅａｔｅｄ ｂｙ Ｍ．Ｎｉｃ，Ｊ．Ｊｉｒａｔ，Ｂ．Ｋｏｓａｔａ；ｕｐｄａｔｅｓ ｃｏｍｐｉｌｅｄ ｂｙ Ａ．Ｊｅｎｋｉｎｓ．ＩＳＢＮ ０−９６７８５５０−９−８．ｄｏｉ：１０．１３５１／ｇｏｌｄｂｏｏｋ、に見出すことができる。重量平均分子量（「Ｍｗ」）などのポリマーの平均分子量は、ポリスチレン標準物質を用いたゲル浸透クロマトグラフィー（ＧＰＣ）を使用して決定する。化学元素及び化学元素の族は、元素の周期表（２０１３年５月０１日版）においてＩＵＰＡＣによって公開されているものを意味するものとする。ＩＥＣは、Ｇｅｎｅｖａ，Ｓｗｉｔｚｅｒｌａｎｄの標準化機関である国際電気標準会議（Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ Ｅｌｅｃｔｒｏｔｅｃｈｎｉｃａｌ Ｃｏｍｍｉｓｓｉｏｎ）である。構成成分の混合物からある構成成分を除去することには、混合物の他の構成成分から、その構成成分を分離すること、及び／又は構成成分を誘導体化／反応させて、誘導体／生成物を形成し、任意選択的に、混合物の他の構成成分から、その誘導体／生成物を分離することが含まれ得る。特に指示がない限り、室温は２３℃±１℃である。化合物に言及する場合、「置換された」とは、水素の代わりに、１つ以上の置換基〜最大の置換を有し、過置換を含むことを意味する。ビヒクルは、担体、希釈剤、分散剤、貯蔵媒体、上清、又は他の材料のための溶媒としての役割を果たす液体を意味する。
本発明は、以下の非限定的な実施例によって更に説明され、本発明の実施形態は、この非限定的な実施例の特徴及び限定の任意の組み合わせを含んでもよい。
ＣＥ１は、比較実施例１を意味し、ＩＥ１は、本発明の実施例１を意味し、以下同様である。
ＮＭＲ：核磁気共鳴（ＮＭＲ）スペクトルは、ＣＤＣｌ３を溶媒として使用するＶａｒｉａｎ ＸＬ−４００ＭＨｚ Ｍｅｒｃｕｒｙスペクトロメータで入手した。１Ｈ−ＮＭＲ、１３Ｃ−ＮＭＲ、及び２９Ｓｉ−ＮＭＲスペクトルの化学シフトを内部の溶媒共鳴に対して参照して、テトラメチルシランと比較して報告した。
ＧＰＣ：ゲル浸透クロマトグラフィー（ＧＰＣ）分析を、Ｗａｔｅｒｓ ６００ポンプ、Ｗａｔｅｒｓ ７１７オートサンプラー、及びＷａｔｅｒｓ ４１０示差屈折計を含むシステムで実施した。ポリスチレン標準を使用した。
接着試験方法：試験用サンプルのビーズを基板に適用し、試験用サンプルを硬化し、次に、硬化済み試験用サンプルを手でつまむか、又は手で剥離し、接着力について相対的判定を行う。より具体的には、基板材料ＥＮＩＧ、浸漬銀、浸漬スズ、浸漬金、又はアルミニウムを用いる。基板を紙タオル／イソプロパノールで拭いてきれいにする。過剰のイソプロパノールを拭き取り、空気乾燥させる。２ｃｍ長の０．８５ｍｍ内径針を通して、１ｍｍ厚×２ｍｍ幅の試験用接着剤サンプルのビーズを、選択した基板に分配し、ビーズを確実に、基板と接触させる。ビーズを２３℃、５０％相対湿度で７日間硬化させる。得られた硬化済みビーズを指又はスパチュラで剥離する、又は引っ張って取る。硬化済みビーズの、基板への相対接着性を、以下のとおりに格付けする：低接着：接着剤は基板に弱く取り付けられている、又は剥離しようとすると落ちる；中：接着剤はまずまず十分に取り付けられているが、依然として、剥離に必要な力はわずかである；高：接着剤はしっかり取り付けられ、引っ張った際に伸長又は破断する。試験用サンプルの破損モードを測定する：接着破壊モードは、硬化済みビーズが、基板との結合界面で破損し、基板に接着剤の痕跡が残っていない場合である；凝集破壊モードは、接着剤が基板から切り取られ、硬化済み接着剤が基板に残る場合である。接着力及び凝集力（ＡＦ／ＣＦ）の値を、低、中、高で記録し、破損モードを記録する。
ビーズフロー試験方法：２ｃｍ長の０．８５ｍｍ内径針を通して、試験用サンプルの、４つの別の水平２０ｍｍ長の線を、互いに５ｍｍ空間を離して、分配する。最初に分配した４つの線の上に、９０°の角（垂直）で、更に４つの水平線を適用し、上の線と下の線との間の大きな交差部分にする。最低４時間の期間にわたり、得られた線を評価する。値をＮＳ又はセミフローとして記録する。ＮＳは、線の交差部分においても、線が分配された形状を保持することを意味し、ある線の、他方の線への流れが検出できない。セミフローとは、良好な線のプロファイルを意味するが、線の交差部分は互いに、微量の流れを有する。フローあり：線は最初の形状を保持しない。どの線が下に適用されたか、上に適用されたかは検出できない。
ジュロ硬度試験方法：ＡＳＴＭ Ｄ−２２４０ゴム特性標準試験方法−ジュロ硬度試験方法。無単位の値を記録する。
破断点伸び試験方法：ＡＳＴＭ Ｄ４１２加硫ゴム及び熱可塑性エラストマー標準試験方法−引張。値をパーセント（％）として記録する。
１２．５％ひずみにおける応力の試験方法：ＡＳＴＭ Ｄ４１２。値をポンド毎平方インチ（ｐｓｉ）で記録し、１．００ｐｓｉ＝６．８９ｋＰａを使用してキロパスカル（ｋＰａ）に変換する。
引張強度試験方法：ＡＳＴＭ Ｄ４１２値をポンド毎平方インチ（ｐｓｉ）で記録し、１．００ｐｓｉ＝６．８９ｋＰａを使用してキロパスカル（ｋＰａ）に変換する。
体積抵抗率試験方法：４探針プローブ機器のＧＰ ４−ＴＥＳＴ Ｐｒｏ（ＧＰ Ｓｏｌａｒ ＧｍｂＨ，Ｇｅｒｍａｎｙ）を使用して、硬化性試験サンプルの体積抵抗率を測定した。本装置はライン抵抗プローブヘッドを備えて、電流ソースと電圧測定のためのＰｒｅｃｉｓｅ Ｋｅｉｔｈｌｅｙ ｅｌｅｃｔｒｏｎｉｃｓを組み込んでいる。ライン抵抗プローブヘッドは、ＥＣＳＡ試験サンプルの電導性片に沿って５ｃｍの距離の電気抵抗を測定するよう構成されている。寸法５ｍｍ×６０ｍｍ×０．２５ｍｍの開口部によるスクリーン印刷により、試験材料のアリコートを非伝導性基板（例えば、シリカガラス又はセラミック）上に付与した。これは、５ｍｍ×６０ｍｍ＝３００ｍｍ２の面積を有する、均一な線を形成した。塗布された試験材料を、周囲（空気）環境で最低３日間、室温で硬化し、材料（例えばＥＣＳＡ）の試験サンプルを作製した。次に、２つの内部プローブチップ間の電圧降下を選択した電流で測定し、抵抗値をオーム（Ω）で得た。
式ρ＝Ｒ（Ｗ×Ｔ／Ｌ）［式中、ρは体積抵抗率（オームセンチメートル・Ω−ｃｍ）であり、Ｒは、５ｃｍ間隔の、２つの内部プローブチップ間で測定した硬化済み組成物の抵抗（オーム・Ω）であり、Ｗは、硬化済み層の幅（ｃｍ）であり、Ｔは硬化済み層の厚さ（ｃｍ）であり、Ｌは、内部プローブ間の硬化済み層の長さ（ｃｍ）である。］を使用して、硬化済み試験サンプルの初期体積抵抗率を計算した。硬化済み層の厚さは、マイクロメータ（小野測器・デジタルインジケータ番号ＥＧ−２２５）を使用して測定した。所望する場合、Ｚｙｇｏ ７３００の白色光干渉計を使用すると、断面積をより正確に測定することができる。そうであっても、以下の実施例における全ての厚さ測定は、マイクロメータを使用して測定した。体積抵抗率（ρ）［Ω−ｃｍ単位］は、同様に調製した試験標本に対し各３回実施した測定の平均値を表す。これらの測定値は１０％未満の相対誤差を有する。
反応性ＭＱオルガノシロキサン樹脂（Ａ−１）：（Ａ−１）は、２ｗｔ％濃度のビニル基を含有し、７５ｗｔ％の不揮発性含量であり、トリメトキシエチルキャップされ、キシレンの溶液として提供され、１８，０００〜２４，０００ｇ／ｍｏｌのＭｗであり、０以上１．０ｗｔ％未満のシラノール（ＳｉＯＨ）含量である、ビニル基官能性ＭＱオルガノシロキサン樹脂と、ダウ・コーニング社製の式（Ｉ−１） （ＣＨ３Ｏ）３Ｓｉ−エチレン−Ｓｉ（ＣＨ３）２Ｏ−Ｓｉ（ＣＨ３）２Ｈ （Ｉ−１）の化合物とのヒドロシリル化反応の生成物である。
非反応性ＭＱオルガノシロキサン樹脂（ＮＲ−１）：（ＮＲ−１）は、ビニル基を含有し、１７，０００〜２２，０００ｇ／ｍｏｌのＭｗを有し、０．８ｗｔ％のシラノール含量を有する、ビニル基官能性ＭＱオルガノシロキサン樹脂と、ダウ・コーニング社製の式（Ｉ−１） （ＣＨ３Ｏ）３Ｓｉ−エチレン−Ｓｉ（ＣＨ３）２Ｏ−Ｓｉ（ＣＨ３）２Ｈ （Ｉ−１）の化合物とのヒドロシリル化反応の生成物である。
反応性ポリジオルガノシロキサンポリマー（Ｂ−１）：（Ｂ−１）は、２５℃で５７，０００ｃｐの動粘度を有するビニル基末端ポリジオルガノシロキサンと、ダウ・コーニング社製の式（Ｉ−１） （ＣＨ３Ｏ）３Ｓｉ−エチレン−Ｓｉ（ＣＨ３）２Ｏ−Ｓｉ（ＣＨ３）２Ｈ （Ｉ−１）の化合物とのヒドロシリル化反応の生成物である。
粒子状金属系フィラー（Ｃ−１）：Ａｇフレーク。０．８６ｍ２／ｇの表面積、３．７５マイクロメートルの平均粒径。ＭｅｔａｌｏｒよりＣｈｅｍｅｔ ＲＡ−０１２７として入手。
粒子状金属系フィラー（Ｃ−２）：ＡｇＡｌの合金顆粒（２０ｗｔ％の銀／８０ｗｔ％のＡｌ、４０マイクロメートルの平均粒径）。Ｐｏｔｔｅｒｓ Ｉｎｃ．からＣｏｎｄｕｃｔ−Ｏ−Ｆｉｌ ＳＡ３００Ｓ２０として入手。
Ａｇコーティングしたシリケートガラス微小球（Ｃ３）：４ｗｔ％のＡｇ含量、９６ｗｔ％のシリケートガラス、８９マイクロメートルの平均粒径。Ｃｏｎｄｕｃｔ−Ｏ−Ｆｉｌ Ｓ２４２９−Ｓとして入手。
縮合触媒（Ｄ−１）：ＴＴＢＴ。ＴＴＢＴは、Ｍｗ ３４０．３ｇ／ｍｏｌを有するＴｙｚｏｒ ９０００である。
縮合触媒（Ｄ−２）：ＴＤＩＤＥ。ＴＤＩＤＥは、ＭＷ ４２４．０ｇ／ｍｏｌを有するＴｙｚｏｒ ＰＩＴＡである。
ビヒクル（Ｅ−１）：キシレン。１，２−、１，３−、及び１，４−キシレンの、９８．５ｖｏｌ％を超える標準分配。
水分捕捉剤（Ｇ−１）：ＩＢＴＭＳはイソブチルトリメトキシシランである。
非反応性ＭＱオルガノシロキサン樹脂（Ｉ１）：は、Ｄｏｗ Ｃｏｒｎｉｎｇ ７７０８からの、１．０／１．０ Ｍ／Ｑのモル比を有し、Ｍｗが４，０００〜６，０００ｇ／ｍｏｌである、キシレンの７０ｗｔ％不揮発性含量溶液として提供される、ＭＱオルガノシロキサン樹脂である。過剰のシラノール（ＳｉＯＨ）基をトリメチルシロキシ基と反応させて、樹脂を非反応性にしてある。
ヒュームドシリカゲル（Ｊ１）：発熱性ヒュームドシリカをヘキサメチルジシラザンで処理することによって調製される、疎水化ヒュームドシリカ。Ｃａｂｏｔ ＣｏｒｐｏｒａｔｉｏｎからＴＳ５３０シリカとして入手。
ＣＥ１ａ：比較縮合硬化性ＥＣＳＡ組成物１の調製。非反応性樹脂（ＮＲ−１）（７．２１ｇ）、反応性ポリマー（Ｂ−１）（５．１９ｇ）、ＩＢＴＭＳ（１．０６ｇ）、ＴＴＢＴ（０．１２ｇ）、キシレン（０．０７ｇ）、Ａｇフレーク（３２．９６ｇ；１８．７５ｖｏｌ％）、ＡｇＡｌ合金（１３．３８ｇ；１８．７５ｖｏｌ％）を混合して、比較縮合硬化性ＥＣＳＡ組成物１を得る。組成物は、合計で３７．５０ｖｏｌ％の（Ｃ）を有し、後の表１に記録する。
ＩＥ１ａ：縮合硬化性ＥＣＳＡ組成物１の調製。反応性樹脂（Ａ−１）（６．８９ｇ）、反応性ポリマー（Ｂ−１）（５．１７ｇ）、ＩＢＴＭＳ（１．０６ｇ）、ＴＴＢＴ（０．１２ｇ）、キシレン（０．３７ｇ）、Ａｇフレーク（３２．９９ｇ；１８．７５ｖｏｌ％）、ＡｇＡｌ合金（１３．４０ｇ；１８．７５ｖｏｌ％）を混合して、縮合硬化性ＥＣＳＡ組成物１を得る。組成物は、合計で３７．５０ｖｏｌ％の（Ｃ）を有し、後の表１に記録する。
ＩＥ２ａ：縮合硬化性ＥＣＳＡ組成物２の調製。反応性樹脂（Ａ−１）（６．１６ｇ）、反応性ポリマー（Ｂ−１）（５．６５ｇ）、ＩＢＴＭＳ（１．０６ｇ）、ＴＴＢＴ（０．１２ｇ）、キシレン（０．５６ｇ）、Ａｇフレーク（３３．０３ｇ；１８．７５ｖｏｌ％）、ＡｇＡｌ合金（１３．４１ｇ；１８．７５ｖｏｌ％）を混合して、縮合硬化性ＥＣＳＡ組成物２を得る。組成物は、合計で３７．５０ｖｏｌ％の（Ｃ）を有し、後の表１に記録する。
ＩＥ３ａ：縮合硬化性ＥＣＳＡ組成物３の調製。反応性樹脂（Ａ−１）（７．６３ｇ）、反応性ポリマー（Ｂ−１）（４．６８ｇ）、ＩＢＴＭＳ（１．０６ｇ）、ＴＴＢＴ（０．１２ｇ）、キシレン（０．１９ｇ）、Ａｇフレーク（３２．９４ｇ；１８．７５ｖｏｌ％）、ＡｇＡｌ合金（１３．３８ｇ；１８．７５ｖｏｌ％）を混合して、縮合硬化性ＥＣＳＡ組成物３を得る。組成物は、合計で３７．５０ｖｏｌ％の（Ｃ）を有し、後の表１に記録する。
ＩＥ４ａ：縮合硬化性ＥＣＳＡ組成物４の調製。反応性樹脂（Ａ−１）（８．３７ｇ）、反応性ポリマー（Ｂ−１）（４．１９ｇ）、ＩＢＴＭＳ（１．０６ｇ）、ＴＴＢＴ（０．１２ｇ）、Ａｇフレーク（３２．９０ｇ；１８．７５ｖｏｌ％）、ＡｇＡｌ合金（１３．３６ｇ；１８．７５ｖｏｌ％）を混合して、縮合硬化性ＥＣＳＡ組成物４を得る。組成物は、合計で３７．５０ｖｏｌ％の（Ｃ）を有し、後の表１に記録する。
ＩＥ５ａ：縮合硬化性ＥＣＳＡ組成物５の調製。反応性樹脂（Ａ−１）（６．７９ｇ）、反応性ポリマー（Ｂ−１）（５．０９ｇ）、ＩＢＴＭＳ（１．０６ｇ）、ＴＤＩＤＥ（０．１５ｇ）、キシレン（０．５０ｇ）、Ａｇフレーク（３３．００ｇ；１８．７５ｖｏｌ％）、ＡｇＡｌ合金（１３．４０ｇ；１８．７５ｖｏｌ％）を混合して、縮合硬化性ＥＣＳＡ組成物５を得る。組成物は、合計で３７．５０ｖｏｌ％の（Ｃ）を有し、後の表１に記録する。
ＩＥ６ａ：縮合硬化性ＥＣＳＡ組成物６の調製。反応性樹脂（Ａ−１）（８．６１ｇ）、反応性ポリマー（Ｂ−１）（５．２９ｇ）、ＩＢＴＭＳ（１．７３ｇ）、ＴＴＢＴ（０．０９ｇ）、キシレン（１．８６ｇ）、Ａｇフレーク（１５．６０ｇ；７．４０ｖｏｌ％）、ＡｇＡｌ合金（２５．３５ｇ；２９．６０ｖｏｌ％）、及びヒュームドシリカ（Ｊ１）（１．４７ｇ）を混合して、縮合硬化性ＥＣＳＡ組成物６を得る。組成物は、合計で３９．７６ｖｏｌ％の（Ｃ）を有し、後の表１に記録する。
ＩＥ７ａ：縮合硬化性ＥＣＳＡ組成物７の調製。反応性樹脂（Ａ−１）（９．２１ｇ）、反応性ポリマー（Ｂ−１）（５．６５ｇ）、ＩＢＴＭＳ（１．８５ｇ）、ＴＴＢＴ（０．０９ｇ）、キシレン（１．９９ｇ）、Ａｇフレーク（１６．６８ｇ；７．４０ｖｏｌ％）、ＡｇＡｌ合金（１３．５５ｇ；１４．８０ｖｏｌ％）、Ａｇ／ガラスビーズ（Ｃ３）（９．４１ｇ；１４．８０ｖｏｌ％）、及びヒュームドシリカ（Ｊ１）（１．５７ｇ）を混合して、縮合硬化性ＥＣＳＡ組成物７を得る。組成物は、合計で３９．７６ｖｏｌ％の（Ｃ）を有し、後の表１に記録する。
ＩＥ８ａ：縮合硬化性ＥＣＳＡ組成物８の調製。反応性樹脂（Ａ−１）（４．２４ｇ）、反応性ポリマー（Ｂ−１）（５．２１ｇ）、ＭＱ樹脂（Ｉ１）（４．２４ｇ）、ＩＢＴＭＳ（１．７１ｇ）、ＴＴＢＴ（０．０９ｇ）、キシレン（１．２５ｇ）、Ａｇフレーク（１５．９１ｇ；７．４０ｖｏｌ％）、ＡｇＡｌ合金（２５．８５ｇ；２９．６０ｖｏｌ％）、及びヒュームドシリカ（Ｊ１）（１．５０ｇ）を混合して、縮合硬化性ＥＣＳＡ組成物８を得る。組成物は、合計で３９．７６ｖｏｌ％の（Ｃ）を有し、後の表１に記録する。
ＩＥ９ａ：縮合硬化性ＥＣＳＡ組成物９の調製。反応性樹脂（Ａ−１）（４．５４ｇ）、反応性ポリマー（Ｂ−１）（５．５７ｇ）、ＭＱ樹脂（Ｉ１）（４．５４ｇ）、ＩＢＴＭＳ（１．８３ｇ）、ＴＴＢＴ（０．０９ｇ）、キシレン（１．３４ｇ）、Ａｇフレーク（１７．０３ｇ；６．５６ｖｏｌ％）、ＡｇＡｌ合金（２５．８５ｇ；２４．５０ｖｏｌ％）、Ａｇ／ガラスビーズ（Ｃ３）（９．６１ｇ；１３．１１ｖｏｌ％）、及びヒュームドシリカ（Ｊ１）（１．６０ｇ）を混合して、縮合硬化性ＥＣＳＡ組成物９を得る。組成物は、合計で４６．６２ｖｏｌ％の（Ｃ）を有し、後の表１に記録する。
Ａｇ／ガラスビーズ（Ｃ３）のｖｏｌ％値は、ガラスビーズの体積を含む。
Figure 0006823177
体積抵抗率試験方法（ＶＲ）に従って、ＣＥ１ａの比較縮合硬化性ＥＣＳＡ組成物１、及びＩＥ１ａ〜ＩＥ５ａの本発明の縮合硬化性ＥＣＳＡ組成物１〜５を特性決定する。データを後の表２に記録する。
ＣＥ１ｂ：比較縮合硬化ＥＣＳＡ組成物１の調製。ＣＥ１ａの比較縮合硬化性ＥＣＳＡ組成物１を２２℃、及び周囲湿度で７日間硬化し、比較縮合硬化ＥＣＳＡ組成物１を得る。
ＩＥ１ｂ：縮合硬化ＥＣＳＡ組成物１の調製。ＩＥ１ａの縮合硬化性ＥＣＳＡ組成物１を２２℃、及び周囲湿度で７日間硬化し、縮合硬化ＥＣＳＡ組成物１を得る。
ＩＥ２ｂ：縮合硬化ＥＣＳＡ組成物２。ＩＥ２ａの縮合硬化性ＥＣＳＡ組成物２を２２℃、及び周囲湿度で７日間硬化し、縮合硬化ＥＣＳＡ組成物２を得る。
ＩＥ３ｂ：縮合硬化性ＥＣＳＡ組成物３の調製。ＩＥ３ａの縮合硬化性ＥＣＳＡ組成物３を２２℃、及び周囲湿度で７日間硬化し、縮合硬化ＥＣＳＡ組成物３を得る。
ＩＥ４ｂ：縮合硬化性ＥＣＳＡ組成物４の調製。ＩＥ４ａの縮合硬化性ＥＣＳＡ組成物４を２２℃、及び周囲湿度で７日間硬化し、縮合硬化ＥＣＳＡ組成物４を得る。
ＩＥ５ｂ：縮合硬化性ＥＣＳＡ組成物５の調製。ＩＥ５ａの縮合硬化性ＥＣＳＡ組成物５を２２℃、及び周囲湿度で７日間硬化し、縮合硬化ＥＣＳＡ組成物５を得る。
ＩＥｂ６：縮合硬化ＥＣＳＡ組成物６の調製。ＩＥ６ａの縮合硬化性ＥＣＳＡ組成物を２２℃、及び周囲湿度で７日間硬化し、縮合硬化ＥＣＳＡ組成物６を得る。
ＩＥ７ｂ：縮合硬化ＥＣＳＡ組成物７の調製。ＩＥ１ａの縮合硬化性ＥＣＳＡ組成物７を２２℃、及び周囲湿度で７日間硬化し、縮合硬化ＥＣＳＡ組成物７を得る。
ＩＥ８ｂ：縮合硬化ＥＣＳＡ組成物８の調製。ＩＥ１ａの縮合硬化性ＥＣＳＡ組成物８を２２℃、及び周囲湿度で７日間硬化し、縮合硬化ＥＣＳＡ組成物８を得る。
ＩＥ９ｂ：縮合硬化ＥＣＳＡ組成物９の調製。ＩＥ１ａの縮合硬化性ＥＣＳＡ組成物９を２２℃、及び周囲湿度で７日間硬化し、縮合硬化ＥＣＳＡ組成物９を得る。
上述したそれぞれの試験方法を使用する、接着性（ＡＤＨＥＳ）、ビーズフロー（ＢＦ）、ジュロ硬度（ＤＵＲ）、破断点伸び（Ｅ＠Ｂ）、１２．５％ひずみにおける応力（Ｓ＠Ｓ）、引張強度（ＴＳ）、及び体積抵抗率（ＶＲ）に従って、ＣＥ１ｂの比較縮合硬化ＥＣＳＡ組成物１、及び、ＩＥ１ｂ〜ＩＥ９ｂの本発明の縮合硬化ＥＣＳＡ組成物１〜９をそれぞれ、特性決定する。データを後の表２に記録する。
Figure 0006823177
表２のデータで示されるように、また、ＩＥ１ａのデータとＣＥ１ａのデータを比較し、ＩＥ１ｂのデータとＣＥ１ｂのデータを比較することで対比されるように、本発明の技術的解決策は、低下した体積抵抗率を有益に提供する（比較ＣＥ１ａのＶＲデータと比較して、ＩＥ１ａ〜ＩＥ５ａのＶＲデータを参照のこと）。本技術的解決策はまた、２２℃で７日間硬化した後に、増加したジュロ硬度を有益に提供する（比較ＣＥ１ｂのＤＵＲデータと比較して、ＩＥ１ｂ〜ＩＥ５ｂのＤＵＲデータを参照のこと）。本技術的解決策はまた、２２℃で７日間硬化した後、１２．５％ひずみにおける増加した応力を有益に提供する（比較ＣＥ１ｂのＳ＠Ｓデータと比較して、ＩＥ１ｂ〜ＩＥ５ｂのＳ＠Ｓデータを参照のこと）。本技術的解決策はまた、２２℃で７日間硬化した後に低下した破断点伸びを有益に提供する（比較ＣＥ１ｂのＥ＠Ｂデータと比較して、ＩＥ１ｂ〜ＩＥ５ｂのＥ＠Ｂデータを参照のこと）。本技術的解決策はまた、任意の非反応性樹脂（構成成分（Ｉ））を含む場合に、２２℃で７日間硬化した後に、増加した伸びを有益に提供する（比較ＣＥ１ｂのＳ＠Ｓデータと比較して、ＩＥｂ６〜ＩＥ７ｂ、及びＩＥ８ｂ〜ＩＥ９ｂのＳ＠Ｓデータを参照のこと）。この増加した伸びは、動作中に大きな熱変化を受ける電子デバイスなどの、低電気抵抗と高移動が材料から想定される用途において、価値がある。
以下の特許請求の範囲は、参照により本明細書に組み込まれ、用語「請求項」（単数及び複数）はそれぞれ用語「態様」（単数及び複数）に置き換えられる。本発明の実施形態は、これらの得られた番号付けされた態様も包含する。

Claims (13)

  1. 縮合硬化性導電性シリコーン接着剤組成物（縮合硬化性ＥＣＳＡ組成物）であって、構成成分（Ａ）〜（Ｃ）：
    （Ａ）第１濃度の（Ｃ２−Ｃ６）アルケニル基を含有する、（Ｃ２−Ｃ６）アルケニル基官能性ＭＱオルガノシロキサン樹脂と、式（Ｉ）の化合物（Ｒ１Ｏ）３Ｓｉ−（Ｃ１−Ｃ６）アルキレン−Ｓｉ（Ｒ２）２Ｏ−Ｓｉ（Ｒ３）２Ｈ （Ｉ）［式中、各Ｒ１は独立して（Ｃ１−Ｃ３）アルキルであり、各Ｒ２は独立して（Ｃ１−Ｃ３）アルキルであり、各Ｒ３は独立して（Ｃ１−Ｃ３）アルキルである。］とのヒドロシリル化反応の生成物である、反応性ＭＱオルガノシロキサン樹脂、
    （Ｂ）同一又は異なる式（Ｉ）の化合物と、２５℃で５，０００〜２００，０００センチポアズ（ｃｐ）の動粘度を有する、（Ｃ２−Ｃ６）アルケニル基末端ポリジオルガノシロキサン［式中、各オルガノ基は独立して（Ｃ１−Ｃ３）アルキルである。］とのヒドロシリル化反応の生成物である反応性ポリジオルガノシロキサンポリマー、及び
    （Ｃ）少なくとも１種の粒子状金属系フィラーを含み、構成成分（Ａ）の濃度が、構成成分（Ａ）及び（Ｂ）の総重量に対して４０〜７０重量％（ｗｔ％）であり、前記構成成分（Ｃ）の前記濃度が、前記縮合硬化性ＥＣＳＡ組成物の全体積に対して１５〜８０体積％（ｖｏｌ％）であり、構成成分（Ａ）〜（Ｃ）の総重量が、前記縮合硬化性ＥＣＳＡ組成物の１００ｗｔ％より少ない、又はこれに等しい、
    縮合硬化性導電性シリコーン接着剤組成物。
  2. 前記（Ａ）反応性ＭＱオルガノシロキサン樹脂が、
    （ｉ）第１濃度の前記（Ｃ２）アルケニル基を含有する、（Ｃ２）アルケニル基官能性ＭＱオルガノシロキサン樹脂と、式（Ｉ）の化合物（Ｒ１Ｏ）３Ｓｉ−（Ｃ１−Ｃ６）アルキレン−Ｓｉ（Ｒ２）２Ｏ−Ｓｉ（Ｒ３）２Ｈ （Ｉ）［式中、Ｒ１、Ｒ２、及びＲ３の少なくとも１つ、少なくとも２つ、又はそれぞれはメチルである。］とのヒドロシリル化反応の生成物であること、又は、
    （ｉｉ）１モル当たり１，０００グラム（ｇ／ｍｏｌ）〜３０，０００ｇ／ｍｏｌ、若しくは４，０００ｇ／ｍｏｌ〜２５，０００ｇ／ｍｏｌ、若しくは５，０００ｇ／ｍｏｌ〜２０，０００ｇ／ｍｏｌの重量平均分子量（Ｍｗ）を有すること、又は、
    （ｉｉｉ）前記（Ｃ２−Ｃ６）アルケニル基官能性ＭＱオルガノシロキサン樹脂の前記第１濃度の前記（Ｃ２−Ｃ６）アルケニル基の、１５モル％（ｍｏｌ％）〜９０ｍｏｌ％、２５ｍｏｌ％〜７５ｍｏｌ％、若しくは２５ｍｏｌ％〜５０ｍｏｌ％が、前記式（Ｉ）の化合物とヒドロシリル化反応した生成物であること、又は、
    （ｉｖ）（ｉ）と（ｉｉ）、（ｉ）と（ｉｉｉ）、（ｉｉ）と（ｉｉｉ）、若しくは（ｉ）と、（ｉｉ）と（ｉｉｉ）の組み合わせである
    ことを特徴とする、請求項１に記載の縮合硬化性導電性シリコーン接着剤組成物。
  3. 前記（Ｂ）反応性ポリジオルガノシロキサンポリマーが、
    （ｉ）２５℃で１０，０００ｃｐ〜１５０，０００ｃｐ、若しくは４０，０００ｃｐ〜１００，０００ｃｐの動粘度を有する（Ｃ２）アルケニル基末端ポリジオルガノシロキサンのヒドロシリル化反応の生成物であること、又は、
    （ｉｉ）前記反応性ポリジオルガノシロキサンポリマーのオルガノ基の少なくとも５０％、少なくとも９０％、若しくは全てがメチルであること、又は、
    （ｉｉｉ）前記ヒドロシリル化反応で使用される、Ｒ１、Ｒ２、及びＲ３の少なくとも１つ、少なくとも２つ、若しくは全てがメチルである、前記式（Ｉ）の化合物を使用して作製されること、又は、
    （ｉｖ）（ｉ）と（ｉｉ）、（ｉ）と（ｉｉｉ）、（ｉｉ）と（ｉｉｉ）、若しくは（ｉ）と、（ｉｉ）と、（ｉｉｉ）の組み合わせであることを特徴とする、請求項１又は２に記載の縮合硬化性導電性シリコーン接着剤組成物。
  4. 前記（Ｃ）粒子状金属系フィラーが、
    （ｉ）前記（Ｃ）粒子状金属系フィラーの前記金属が、元素周期表の第１〜１３族のいずれか１つの元素、スズ、鉛、アンチモン、ランタニド、アクチニド、任意の２種類以上のこのような金属のブレンド、任意の２種類以上のこのような金属の合金、若しくは、任意の１つのこのような金属若しくはこのような合金で構成されるシェルと、金属様若しくは非金属様支持材料で構成されるコアと、を含むコアシェル粒子であること、又は、
    （ｉｉ）前記構成成分（Ｃ）粒子状金属系フィラーの前記金属が、銀；銅；金；アルミニウム；モリブデン；亜鉛；タングステン；ニッケル；鉄；パラジウム；白金；スズ；鉛；チタン；真鍮、青銅、６７Ｃｕ３３Ｚｎ、炭素鋼、方向性電磁鋼板、ＭＡＮＧＡＮＩＮ、コンスタンタン、若しくはニクロムの金属合金；若しくは任意の２種類以上の前述の金属及び合金のブレンドであること、又は、
    （ｉｉｉ）前記（Ｃ）粒子状金属系フィラーが、前記縮合硬化性ＥＣＳＡ組成物の２０ｖｏｌ％〜５０ｖｏｌ％、若しくは３０ｖｏｌ％〜４５ｖｏｌ％、若しくは３５〜４０ｖｏｌ％であること、又は、
    （ｉｖ）（ｉ）と（ｉｉ）、（ｉ）と（ｉｉｉ）、（ｉｉ）と（ｉｉｉ）、若しくは（ｉ）と、（ｉｉ）と（ｉｉｉ）の組み合わせである
    ことを特徴とする、請求項１〜３のいずれか一項に記載の縮合硬化性導電性シリコーン接着剤組成物。
  5. 構成成分（Ｄ）〜（Ｉ）：
    （Ｄ）縮合触媒、（Ｅ）ビヒクル、（Ｆ）架橋剤、（Ｇ）水分捕捉剤、（Ｉ）３，０００〜１０，０００ｇ／ｍｏｌのＭｗを有する非反応性ＭＱオルガノシロキサン樹脂、（Ｈ）接着促進剤（存在する場合、（Ａ）＋（Ｉ）の合計重量の０ｗｔ％より大きく７０ｗｔ％以下の量である）、及び（Ｊ）シリカのうち少なくとも１つを更に含む、請求項１〜４のいずれか一項に記載の縮合硬化性導電性シリコーン接着剤組成物。
  6. （ｉ）前記構成成分（Ａ）の前記濃度が、構成成分（Ａ）及び（Ｂ）の総重量に対して４５ｗｔ％〜６５ｗｔ％、若しくは５０ｗｔ％〜６０ｗｔ％である、
    （ｉｉ）構成成分（Ｃ）の前記濃度が、前記縮合硬化性導電性シリコーン接着剤組成物の総重量に対して２０ｗｔ％〜６０ｗｔ％、若しくは２５ｗｔ％〜５５ｗｔ％、若しくは３０ｗｔ％〜５０ｗｔ％である、
    （ｉｉｉ）前記縮合硬化性ＥＣＳＡ組成物が、０オームセンチメートルより大きく１０オームセンチメートル未満のバルク体積抵抗率（ρ）を特徴とする、又は、
    （ｉｖ）（ｉ）と（ｉｉ）、若しくは（ｉ）と（ｉｉｉ）、若しくは（ｉｉ）と（ｉｉｉ）、若しくは（ｉ）と、（ｉｉ）と、（ｉｉｉ）の組み合わせである、
    請求項１〜５のいずれか一項に記載の縮合硬化性導電性シリコーン接着剤組成物。
  7. 縮合硬化導電性シリコーン接着剤組成物を得るために、請求項１〜６のいずれか一項に記載の縮合硬化性導電性シリコーン接着剤組成物を縮合硬化した、硬化生成物。
  8. 物理的に形状化された形態の、請求項１〜６のいずれか一項に記載の縮合硬化性導電性シリコーン接着剤組成物、又は、物理的に形状化された形態の、請求項７に記載の硬化生成物を含む、製造された物品。
  9. 基板と、前記基板上に配置された請求項１〜６のいずれか一項に記載の縮合硬化性導電性シリコーン接着剤組成物、又は、請求項７に記載の硬化生成物と、を含む、電気デバイス。
  10. 請求項１〜６のいずれか一項に記載の縮合硬化性導電性シリコーン接着剤組成物を作製する方法であって、構成成分（Ａ）及び（Ｂ）と、任意選択的に（Ｅ）ビヒクルと、を含む構成成分を混合して、（Ａ）及び（Ｂ）と、任意選択的に（Ｅ）との均一混合物を得ることと、構成成分（Ｃ）を前記均一混合物に分散させて、充填混合物を得ることと、（Ｄ）縮合触媒と、任意選択的に（Ｆ）架橋剤、及び／又は（Ｇ）水分捕捉剤とを前記充填混合物に分散させて、前記縮合硬化性導電性シリコーン接着剤組成物を得ることと、を含む、方法。
  11. 請求項７に記載の硬化生成物を作製する方法であって、請求項１〜６のいずれか一項に記載の縮合硬化性導電性シリコーン接着剤組成物を湿気と接触させて、接触組成物を得、任意選択的に、前記接触組成物を加熱して、前記硬化生成物を得ることを含む、方法。
  12. 請求項８に記載の製造された物品を作製する方法であって、前記縮合硬化性導電性シリコーン接着剤組成物を物理的に形状化して、物理的に形状化された形態にし、任意選択的に、前記物理的に形状化された形態の前記縮合硬化性導電性シリコーン接着剤組成物を縮合硬化して、前記物理的に形状化された形態の前記硬化生成物を得、前記製造された物品を得ることを含む、方法。
  13. 請求項９に記載の電気デバイスを作製する方法であって、前記縮合硬化性導電性シリコーン接着剤組成物を前記基板に適用して前記電気デバイスを得ること、又は、前記硬化生成物を前記基板に適用して前記電気デバイスを得ること、又は、前記基板上に適用した前記縮合硬化性導電性シリコーン接着剤組成物を硬化して前記電気デバイスを得ることを含む、方法。
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