JP6786638B2 - カーボンナノチューブの製造装置および製造方法 - Google Patents
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Description
なお、本国際出願は2015年10月1日に出願された日本国特許出願第2015−196221号に基づく優先権を主張しており、その出願の全内容は本明細書中に参照として組み入れられている。
その方法において、前記チャンバには、当該チャンバの筒軸方向の一部範囲に設けられ、カーボンナノチューブが生成する温度に加熱される反応ゾーンと、当該反応ゾーンよりも下流で、かつ、チャンバ内のガスを排出するガス抜き口よりも上流に設けられ、前記生成したカーボンナノチューブを冷却して堆積する堆積ゾーンと、当該堆積ゾーンにおけるカーボンナノチューブの堆積状態を示す物性値を検知する堆積状態検知部と、が設けられている。
ここで、以下の工程:
前記堆積ゾーンにおけるカーボンナノチューブの堆積状態を示す物性値が所定の閾値以下の場合に、前記ガス抜き口に連結された排気管の制御バルブを閉じて前記堆積ゾーンにカーボンナノチューブを堆積すること(堆積工程);および、
当該物性値が所定の閾値を超えた場合に、前記制御バルブを開いて前記堆積ゾーンに堆積されたカーボンナノチューブを回収すること(回収工程);
を包含する。
かかる方法によると、上記堆積工程と上記回収工程とを繰り返し行うことで、高品質なCNTを連続して効率よく(例えば高収率で)得ることができる。
ここに開示されるCNT製造装置の好ましい一形態につき、図面を参照しつつ説明する。図1に示すように、本実施形態に係るCNT製造装置1は、CNTを流動する気相中で生成させるCNT製造装置である。この装置1は、筒体のチャンバ10と、チャンバ10に開口する炭素源供給口32から該チャンバ10に炭素源Aを供給する炭素源供給部30と、チャンバ10に開口するガス供給口82から該チャンバ10に非酸化性ガスを供給するガス供給部80と、チャンバ10内のガスを排出可能に構成された排気管50と、排気管50に設けられた制御バルブ60と、制御バルブ60に電気的に接続された制御部90とを備えている。
炭素源供給部30は、チャンバ10に開口する炭素源供給口32から該チャンバ10に炭素源Aを供給(例えば噴霧)するものとして構成されている。この実施形態では、炭素源供給部30は、チャンバ10内の後述する反応ゾーン20内を延びて炭素源供給口32に連なる炭素源導入管34を備えている。炭素源導入管34の先端に設けられた炭素源供給口32は、反応ゾーン20またはその近傍に開口している。炭素源導入管34の先端に設けられた炭素源供給口32は、チャンバ10の上流側に開口している。このように炭素源Aが、反応ゾーン20(高温領域)に直接供給される構成とすることにより、炭素源供給口32から供給された炭素源(典型的には液体)Aを短時間でガス(蒸気)化して該炭素源AからCNTをより効率よく生成させることができる。また、炭素源導入管34を用いることで、炭素源供給口32から炭素源導入管34の壁面を通じて反応ゾーン20の熱を該導入管34内の炭素源(液体)Aに伝え、これにより炭素源供給口32から供給された炭素源Aを短時間でガス化することができる。
ガス供給部80は、チャンバ10に開口するガス供給口82から該チャンバ10に非酸化性ガス(キャリアガス)を供給するものとして構成されている。この実施形態では、ガス供給部80は、反応ゾーン20内を延びてガス供給口82に連なるガス供給管84を備えている。ガス供給管84の先端に設けられたガス供給口82は、反応ゾーン20またはその近傍に開口している。ガス供給管84の先端に設けられたガス供給口82は、チャンバ10の上流側に開口している。
排気管50は、チャンバ10の後述する堆積ゾーン22よりも下流に配置されたガス抜き口52からチャンバ10内のガスを排出可能に構成されている。この実施形態では、チャンバ10の下流側(下方)に連結された後述する回収部(回収容器)70の側面に排気管50のガス抜き口52が開口している。また、排気管50の途上には、制御バルブ60が設けられている。この制御バルブ(例えば電磁バルブ)60は、制御部90に電気的に接続され、制御部90の制御により開閉自在に構成されている。制御バルブ60は、通常の使用時(すなわちCNTの製造時)においては閉状態に制御されている。そして、後述するCNTを回収する際に、閉状態から開状態に切り替えられる。また、この実施形態では、排気管50は、制御バルブ60を経由しないバイパス管54を備えている。これにより、制御バルブ60が閉状態であっても、バイパス管54を通じてガス抜き口52から一定量のガスが排出されるようになっている。好ましい一態様では、ガス供給口82からチャンバ10に供給される非酸化性ガス(キャリアガス)の量と、制御バルブ60を閉じた状態においてガス抜き口52からバイパス管54を通じて排出されるガス(上記キャリアガスのほか、炭素源の熱分解により生じた反応ガスや未反応の炭素源等を含み得る。)の量とのバランスを適切に設定することにより、ガス化した炭素源が反応ゾーン20よりも上流側および下流側に拡散しないように(換言すれば、ガス化した炭素源を反応ゾーン20内に留めるように)ガス化した炭素源の移動をコントロールすることができる。
チャンバ10は、典型的には直管状に(すなわち、軸が直線状に延びるように)形成されており、その断面形状は、円形、楕円形、卵型、長円形等の丸みを帯びた形状であることが好ましい。あるいは、上記断面形状が多角(好ましくは六角以上、例えば六角〜二十角)形状であってもよい。チャンバ10の内径および長さは、所望するCNT生産能力や設備コスト等を考慮して適宜設定することができる。CNTを効率よく生成させるという観点から、ここに開示されるCNT製造装置は、例えば、内径が凡そ50mm〜500mmの筒体を用いる態様で好ましく実施することができる。通常は、チャンバ10の内径を凡そ50mm〜200mmとすることが好ましい。チャンバ10の長さは、内径の凡そ1倍以上(典型的には1〜10倍程度)の長さとすることができる。本実施形態の装置1におけるチャンバ10の長さは約1400mmであり、そのうち反応ゾーン20の長さは約800mm、堆積ゾーン22の長さは約400mmである。チャンバ10の構成材質としては、上記CNT生成温度に見合った耐熱性を有し且つ化学的安定性の高いものを適宜採用することができる。特に好ましい材質としてセラミックスが挙げられる。チャンバ10の上流側の開口は、上流蓋12によって塞がれている。一方、チャンバ10の下流端は開口状態となっている
反応ゾーン20は、チャンバ10内においてCNTが生成する温度に加熱されるゾーンである。この実施形態では、チャンバ10の筒軸方向の一部範囲(ここでは上部および中央部)はヒータ3によって囲まれており、この囲まれた領域の内側に位置する部分が反応ゾーン20となっている。ヒータ3は、反応ゾーン20をCNTの生成に適した温度(典型的には凡そ500〜2000℃、好ましくは凡そ1000〜1600℃、例えば凡そ1100〜1200℃)に加熱可能であればよく、その形状や加熱方式は特に限定されない。好ましく使用し得るヒータ3の一例として電気炉が挙げられる。本実施形態では、ヒータ3として断面形状が略半円形の二つの電気炉を使用し、それらの電気炉を向かい合わせてチャンバ10の一部範囲を囲むように構成されている。反応ゾーン20をCNTが生成する温度に加熱することにより、炭素源供給口32から供給された炭素源がガス(蒸気)化、さらに熱分解されてCNTが生成する。
堆積ゾーン22は、チャンバ10内において反応ゾーン20よりも下流に設けられ、生成したCNT24を冷却して堆積するゾーンである。すなわち、反応ゾーン20で炭素源を熱分解することにより生成したCNT24は、堆積ゾーン22に移動して冷却され、典型的にはチャンバ10の出口付近に堆積する。これに伴ってチャンバ10の出口付近がCNT24によって次第に厚く覆われる。堆積ゾーン22を強制的に冷却するための冷却機構(例えば水冷ジャケット)を堆積ゾーン22の周囲に配置してもよい。このようにすれば、堆積ゾーン22にCNT24を効率良く堆積することができる。このように、反応ゾーン20よりも下流の堆積ゾーン22をCNTによって厚く覆う(ひいては閉塞状態に近づける)ことにより、ガス化した炭素源が反応ゾーン20内に留まりやすくなる(すなわち、反応ゾーン20の下流側への拡散が抑えられる)。このことより、該炭素源から高品質なCNTをより効率よく(例えば高収率で)生成させることができる。また、堆積ゾーン22に堆積したCNTは、前述した制御バルブ(電磁バルブ)60を開状態に切り替えることで、回収することが可能である。すなわち、制御バルブ60を開状態に切り替えると、反応ゾーン20に溜まった大量の高圧ガス(ガス化した炭素源および非酸化性ガス)が堆積ゾーン22および後述する回収部70を経てガス抜き口52から排出される。このガス流れに乗って、堆積ゾーン22に堆積されたCNTを回収部70まで移動させ、回収部70にて回収することができる。
堆積状態検知部40は、堆積ゾーン22におけるCNTの堆積状態を示す物性値を検知するものとして構成されている。堆積状態検知部40は、CNTの堆積状態を示す物性値を検知し得るものであれば特に制限されない。この実施形態では、堆積状態検知部40は、圧力センサ40である。すなわち、堆積ゾーン22がCNTで厚く覆われて閉塞状態に近づくと、ガス化した炭素源および非酸化性ガスが反応ゾーン20内に留まるため、チャンバ10内の圧力が上昇する。したがって、チャンバ10内の圧力を計測することにより、堆積ゾーン22でのCNTの堆積状態を把握することができる。圧力センサ40は、堆積ゾーン22よりも上流側に配置されていればよい。この実施形態では、圧力センサ40は、チャンバ10の上流側を塞ぐ上流蓋12の下面に取り付けられている。
本実施形態に係る装置1は、制御バルブ60を開状態に切り替えた際に、堆積ゾーン22から下流側へと送られてきたCNTを回収する回収部70を備えている。回収部70は、堆積ゾーン22より下流で、かつ、ガス抜き口52よりも上流に配置されている。このようにすれば、排ガスが堆積ゾーン22からガス抜き口52へ移動する間にCNTを効率良く回収することができる。この実施形態では、回収部70は回収容器70である。回収容器70の側面にはガス抜き口52が開口している。また、回収容器70は、上方が開口した状態で、チャンバ10の下流端に連結されている。すなわち、回収容器70は、上方が開口した状態で、堆積ゾーン22の下方に配置されている。そして、制御バルブ60を開状態に切り替えた際に、堆積ゾーン22に堆積したCNTを回収容器70に落下させるように構成されている。このように、CNTを自重で落下させることで、CNTをより効率良く回収することができる。回収部70は、CNTを回収しやすいようにメッシュ鋼等の捕捉機構を備えていてもよい。
制御部90は、堆積状態検知部(この例では圧力センサ)40で検知したCNTの堆積状態を示す物性値(ここではチャンバ10の内圧)が所定の閾値以下の場合には、制御バルブ60を閉じて堆積ゾーン22にCNTを堆積するように構成されている。また、当該CNTの堆積状態を示す物性値が所定の閾値を超えた場合には、制御バルブ60を開いて堆積ゾーン22に堆積されたCNTを回収部70まで移動させ、該回収部70にて回収するように構成されている。制御部90の典型的な構成には、少なくとも、かかる制御を行うためのプログラムを記憶したROM(Read Only Memory)と、そのプログラムを実行可能なCPU(Central Processing Unit)と、一時的にデータを記憶するRAM(random access memory)と、図示しない入出力ポートとが含まれる。該制御部90には、前述した堆積状態検知部(圧力センサ)40などからの各種信号(出力)などが入力ポートを介して入力される。また、該制御部90からは、制御バルブ60への開閉駆動信号などが出力ポートを介して出力される。ROMには、制御バルブの開閉の判断基準になる圧力の閾値などが記憶されている。
その方法において、前記チャンバ10には、当該チャンバ10の筒軸方向の一部範囲に設けられ、カーボンナノチューブが生成する温度に加熱される反応ゾーン20と、当該反応ゾーン20よりも下流で、かつ、チャンバ10内のガスを排出するガス抜き口52よりも上流に設けられ、生成したカーボンナノチューブを冷却して堆積する堆積ゾーン22と、当該堆積ゾーン22におけるカーボンナノチューブの堆積状態を示す物性値を検知する堆積状態検知部40と、が設けられている。
ここで、以下の工程:
前記堆積ゾーン22におけるカーボンナノチューブの堆積状態を示す物性値が所定の閾値以下の場合に、前記ガス抜き口52に連結された排気管50の制御バルブ60を閉じて前記堆積ゾーン22にカーボンナノチューブを堆積すること(堆積工程);および、
当該物性値が所定の閾値を超えた場合に、前記制御バルブ60を開いて前記堆積ゾーン22に堆積されたカーボンナノチューブを回収すること(回収工程);
を包含する。
かかる方法によると、上記堆積工程と上記回収工程とを繰り返し行うことで、高品質なCNTを連続して効率よく(例えば高収率で)得ることができる。
以上、本発明の一実施形態にかかるCNT製造装置1において実行される制御バルブの開閉制御について説明した。次に、本発明の他の一実施形態にかかるCNT製造装置1によって実行可能な制御バルブの開閉制御について説明する。
Claims (11)
- 化学気相成長法を用いて、流動する気相中でカーボンナノチューブを生成させるカーボンナノチューブ製造装置であって、
筒体のチャンバと、
前記チャンバに開口する炭素源供給口から該チャンバに炭素源と触媒を供給する炭素源供給部と、
前記チャンバに開口するガス供給口から該チャンバに非酸化性ガスを供給するガス供給部と、
前記チャンバ内のガスをガス抜き口から排出可能に構成された排気管と、
前記排気管に設けられた制御バルブと
を備え、
前記チャンバは、
当該チャンバの筒軸方向の一部範囲に設けられ、カーボンナノチューブが生成する温度に加熱される反応ゾーンと、
前記反応ゾーンよりも下流で、かつ、前記ガス抜き口よりも上流に設けられた前記チャンバの出口を含み、前記生成したカーボンナノチューブを冷却して堆積する堆積ゾーンと、
前記堆積ゾーンにおけるカーボンナノチューブの堆積状態を示す物性値を検知する堆積状態検知部と
を備え、
ここで、前記堆積状態検知部で検知したカーボンナノチューブの堆積状態を示す物性値が所定の閾値以下の場合には、前記制御バルブを閉じて前記堆積ゾーンにカーボンナノチューブを堆積させて、前記チャンバの出口を前記カーボンナノチューブで覆うように構成され、
当該物性値が所定の閾値を超えた場合には、前記制御バルブを開いて前記堆積ゾーンに堆積されたカーボンナノチューブを回収するように構成されている、カーボンナノチューブ製造装置。 - 前記カーボンナノチューブを回収する回収部をさらに備え、
前記回収部は、前記堆積ゾーンより下流で、かつ、前記ガス抜き口よりも上流に配置されている、請求項1に記載の装置。 - 前記回収部は、前記チャンバの下方に配置され、
前記堆積ゾーンに堆積されたカーボンナノチューブを前記回収部に落下させるように構成されている、請求項2に記載の装置。 - 前記カーボンナノチューブの堆積状態を示す物性値は、前記チャンバ内の圧力である、請求項1〜3の何れか一つに記載の装置。
- 前記炭素源供給口は、前記反応ゾーンまたはその近傍に配置されている、請求項1〜4の何れか一つに記載の装置。
- 前記炭素源供給部は、前記反応ゾーン内を延びて前記炭素源供給口に連なる炭素源導入管を備える、請求項5に記載の装置。
- 前記ガス供給部は、前記反応ゾーン内を延びて前記ガス供給口に連なるガス供給管を備え、
前記ガス供給管および前記炭素源導入管は、当該ガス供給管を外管とし、当該炭素源導入管を内管とする二重管構造を有する、請求項6に記載の装置。 - 前記ガス供給部は、前記ガス供給口から前記チャンバに非酸化性ガスとともに炭素源ガスを供給するように構成されている、請求項1〜7の何れか一つに記載の装置。
- 筒体のチャンバに炭素源、触媒および非酸化性ガスを供給し、化学気相成長法を用いて、流動する気相中でカーボンナノチューブを生成させるカーボンナノチューブの製造方法であって、
前記チャンバには、当該チャンバの筒軸方向の一部範囲に設けられ、カーボンナノチューブが生成する温度に加熱される反応ゾーンと、当該反応ゾーンよりも下流で、かつ、チャンバ内のガスを排出するガス抜き口よりも上流に設けられた前記チャンバの出口を含み、前記生成したカーボンナノチューブを冷却して堆積する堆積ゾーンと、当該堆積ゾーンにおけるカーボンナノチューブの堆積状態を示す物性値を検知する堆積状態検知部とが設けられており、
ここで、以下の工程:
前記堆積ゾーンにおけるカーボンナノチューブの堆積状態を示す物性値が所定の閾値以下の場合に、前記ガス抜き口に連結された排気管の制御バルブを閉じて前記堆積ゾーンにカーボンナノチューブを堆積させて、前記チャンバの出口を前記カーボンナノチューブで覆うこと;および、
当該物性値が所定の閾値を超えた場合に、前記制御バルブを開いて前記堆積ゾーンに堆積されたカーボンナノチューブを回収すること;
を包含する、カーボンナノチューブ製造方法。 - 前記チャンバの下方には、回収部が配置されており、
前記カーボンナノチューブを回収する工程では、前記堆積ゾーンに堆積されたカーボンナノチューブを前記回収部に落下させる、請求項9に記載の製造方法。 - 前記カーボンナノチューブの堆積状態を示す物性値は、前記チャンバ内の圧力である、請求項9または10に記載の製造方法。
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