JP6786231B2 - リチウムイオン二次電池用積層体、リチウムイオン二次電池、電池パック及び車両 - Google Patents
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Description
第1の実施形態によると、積層体が提供される。この積層体は、複数の活物質粒子を含む活物質層と、活物質層上に積層されたセパレータとを含む。セパレータは、25℃におけるLiイオン導電率が、1×10-10S/cm以上である無機化合物を含む粒子を含み、セパレータに面した活物質粒子のうち、最大の粒子径を有する活物質粒子の半径をRmaxとし、最大の粒子径を有する活物質粒子と接するセパレータの厚みをLとした場合に、Rmaxに対するLの比L/Rmaxは、0<L/Rmax≦5を満たす。
粒子を単離できる場合は、レーザー回折法によって平均粒子径を求めることができる。
第2の実施形態によると、二次電池が提供される。この二次電池は、第1の実施形態に係る積層体を具備する。積層体は、第1の実施形態で説明したように、活物質層及びセパレータを含む。この活物質層は、例えば、二次電池の正極又は負極の一部であってもよい。即ち、この二次電池は、例えば、正極、負極及びセパレータを含み、正極及び/又は負極が含む活物質層は、セパレータと積層した積層体を形成している。二次電池は、外装材、正極端子及び負極端子を更に具備していてもよい。
図4に示す正極11は、集電体14の片面に担持されている。正極11は、例えば、活物質、導電剤及び結着剤を含んだ正極活物質層を含んでいる。正極11と面した集電体14としては、アルミニウム箔を用い、純アルミニウム(純度100%)から純度99%以上のアルミニウム合金箔を用いることが好ましい。アルミニウム合金としては、アルミニウムの他に、鉄、マグネシウム、亜鉛、マンガン及びケイ素からなる群より選択される1種類以上の元素を含む合金が好ましい。例えば、Al−Fe合金、Al−Mn系合金及びAl−Mg系合金は、アルミニウムより更に高い強度を得ることが可能である。一方、アルミニウム及びアルミニウム合金中のニッケル、クロムなどの遷移金属の含有量は100ppm以下(0ppmを含む)にすることが好ましい。例えば、Al−Cu系合金では、強度は高まるが、耐食性は悪化するので、集電体14としては不適である。
負極13は、図4に示す電極体210においては、集電体14の片面に担持されている。負極13は、例えば、活物質、導電剤及び結着剤を含んだ負極活物質層を含んでいる。
図4に示すセパレータ12は、第1の実施形態で説明したセパレータ120と同様の構成を有している。図5は、図4のA部を拡大して示す断面図である。
本実施形態に係る二次電池は、別の態様として、図6に示すバイポーラ電極構造を有する電極体210を含んでいてもよい。
図4〜6に示す電極体210は、外装材に収容して用いられる。外装材としては、例えば、ラミネートフィルム又は金属製容器を用いることができる。外装材の形状は、扁平型(薄型)、角型、円筒型、コイン型、ボタン型、シート型及び積層型等が挙げられる。外装材は、電池寸法に応じた大きさを有していてもよい。外装材は、例えば、携帯用電子機器等に積載される小型電池、二輪乃至四輪の自動車等の車両に積載される大型電池に使用される寸法を有している。
正極端子は、例えば、リチウムに対する電位が3V〜4.5V(vs Li/Li+)の範囲内にある電気的安定性と導電性とを備える材料から形成することができる。具体的には、Mg、Ti、Zn、Mn、Fe、Cu、Si等の元素を含むアルミニウム合金、アルミニウムが挙げられる。接触抵抗を低減するために、集電体と同様の材料が好ましい。
負極端子は、例えば、リチウムに対する電位が0.4V〜3V(vs Li/Li+)の範囲内にある電気的安定性と導電性とを備える材料から形成することができる。具体的には、Mg、Ti、Zn、Mn、Fe、Cu、Si等の元素を含むアルミニウム合金、アルミニウムが挙げられる。接触抵抗を低減するために、集電体と同様の材料が好ましい。
第3の実施形態によれば、電池パックが提供される。この電池パックは、第2の実施形態に係る二次電池を備える。
以下に実施例を説明するが、実施形態は、以下に記載される実施例に限定されるものではない。
以下に説明するように、正極、セパレータ及び負極からなる単層電極体を作製した。
正極活物質としては、平均粒子径が5nmの炭素微粒子が表面に付着した、一次粒子の平均粒子径が50nmであるオリビン構造のLiMn0.85Fe0.1Mg0.05PO4を用意した。炭素微粒子の付着量は、正極活物質の全量に対して0.1重量%であった。導電剤として、繊維径0.1μmの気相成長の炭素繊維と、黒鉛粉末とを用意した。結着剤として、PVdFを用意した。
負極活物質としては、平均粒子径が0.6μmであり、比表面積が10m2/gのLi4Ti5O12粒子を用意した。導電剤として、平均粒子径が6μmの黒鉛粉末を用意した。結着剤として、PVdFを用意した。
PVdFバインダーを溶解させたn−メチルピロリドン(NMP)溶液に、一次粒子径(直径)が0.1μmのLi7La3Zr2O12粒子を分散させて分散液を作製した。ここで、Li7La3Zr2O12粒子のイオン導電率は0.49mS/cmである。Li7La3Zr2O12粒子とPVdFバインダーとの重量比は、98:2であった。この分散液を、グラビアコーターを用いて正極活物質層に塗布、乾燥させることで、厚さ3μmの一体型セパレータを作製した。塗布条件は、ライン速度2m/min、グラビアロール回転速度/ライン速度1.5で行った。乾燥は、120℃の温度で行った。作製した一体型セパレータが含んでいるLi7La3Zr2O12粒子の平均二次粒子径は、約0.5μmであった。
セパレータを負極活物質層上に作製したことを除いて、実施例1と同様の方法で二次電池を作製した。
セパレータを、正極活物質層上及び負極活物質層上に作製した後、正極及び負極をセパレータが向かい合わせになるように重ねたことを除いて、実施例1と同様の方法で二次電池を作製した。
実施例1で作製したのと同様のLi7La3Zr2O12粒子を含んだ分散液を、アプリケーターを用いてテフロン(登録商標)シート上に塗布し、乾燥後、プレスを行うことで、厚さ3μmのシート状のセパレータを作製した。このシート状のセパレータを、正極と負極との間に担持させたことを除いて、実施例1と同様の方法で二次電池を作製した。
バイポーラ型電池による電池性能を調べるため、アルミニウム集電体の片面に実施例1と同様の方法で製造した正極を形成し、もう一方の面に実施例1実施例1と同様の方法で製造した負極を形成した電極を作製した。正極表面、及び負極表面のそれぞれについて、実施例1と同様の方法で一体型セパレータを作製した。正極表面、及び負極表面のそれぞれに作製した一体型セパレータの厚さは2μmであった。
一体型セパレータの厚みを表1に記載するように異ならせたことを除いて、実施例1と同様の方法で、実施例6〜実施例13に係るそれぞれの二次電池を作製した。
(実施例14)
一体型セパレータの粒子として、一次粒子径(直径)が0.1μmのNASICON型のLi1.3Al0.3Ti1.7(PO4)粒子を使用したことを除いて、実施例1と同様の方法で二次電池を作製した。Li1.3Al0.3Ti1.7(PO4)粒子のLiイオン導電率は7×10-4S/cmである。
一体型セパレータを作製する代わりに、セパレータとして、厚さ20μmのPE(ポリエチレン)多孔質フィルムを用いたことを除いて、実施例1と同様の方法で二次電池を作製した。
一体型セパレータを作製する代わりに、セパレータとして、厚さ15μmのPP(ポリプロピレン)多孔質フィルムを用いたことを除いて、実施例1と同様の方法で二次電池を作製した。
(比較例3)
一体型セパレータの粒子として、一次粒子径(直径)が0.1μmのAl2O3粒子を使用したことを除いて、実施例1と同様の方法で二次電池を作製した。
<比L及びRmaxの評価>
以上で作製したそれぞれの二次電池について、FIBを用いて、正極、セパレータ及び負極が切断されるように、電極体を対角線に沿って切断した。次に、SEMを用いて切断面全体を観察した。この観察により、セパレータと接触している活物質粒子のうち、最大の粒子径を有する活物質粒子Rmaxを測定した。また、この観察により、セパレータの厚みLを測定した。そして、これらL及びRmaxから、比L/Rmaxを算出した。これらの結果を下記表1に示す。
<体積エネルギー密度の測定>
製造した各二次電池について、体積エネルギー密度を測定した。体積エネルギー密度は、平均作動電圧と電池容量の積をセルの体積で割った値とした。その際、電池容量は1C放電容量を用いた。セルの体積はセルの縦×横×厚さの各長さを測定し算出した。
<25℃放電容量維持率>
製造した各二次電池について、25℃放電容量維持率を測定した。まず、室温(25℃)において、0.2Cで満充電状態にし、10分間の待機時間を経て1Cの電流値で完放電させた際の放電容量を測定した。次に、再度室温(25℃)において、0.2Cで満充電状態にし、10分間の待機時間を経て10Cの電流値で完放電させた時の放電容量を測定した。測定した1Cの放電容量に対する10C放電容量の比率を25℃放電容量維持率とした。
<低温放電容量維持率>
製造した各二次電池について、25℃放電容量維持率を測定した。まず、室温(25℃)において、0.2Cで満充電状態にし、10分間の待機時間を経て1Cの電流値で完放電させた際の放電容量を測定した。次に、再度室温(25℃)において0.2Cで満充電状態にし、10分間の待機時間を経て、−30℃の環境に移して、1Cの電流値で完放電させた際の放電容量を測定した。測定した25℃の放電容量に対する−30℃での放電容量維持率を測定した。
表1中、「セパレータ形成部位」は、正極及び/又は負極を作製後、一体型セパレータを作製した部位を示している。なお、実施例4に記載している「シート」は、一体型セパレータではなく、単独のセパレータを作製した後に、正極及び負極にこのシートを挟持させた場合を示している。また、比較例1及び2に記載している「フィルム」も、単独のフィルムを、正極及び負極に挟持させた場合を示している。
比L/Rmaxが小さくなるにつれて、体積エネルギー密度が向上することが分かる。また、25℃放電性能及び低温放電性能、特に低温放電性能は、比L/Rmaxが小さくなるにつれて、向上していることがわかる。実施例1〜14は、比較例1〜3と比較して、体積エネルギー密度は同等であるか又は優れている。また、実施例1〜14は、比較例1〜3と比較して、放電性能、特には低温放電性能が顕著に優れている。また、セパレータに使用した粒子のみを変更した実施例1、実施例14及び比較例3は、体積エネルギー密度は同等の性能であったが、実施例1及び実施例14は比較例3と比較して、25℃放電性能及び低温放電性能において優れていた。
以下に、本願出願の当初の特許請求の範囲に記載された発明を付記する。
[1]
複数の活物質粒子を含む活物質層と、前記活物質層上に積層されたセパレータとを含み、
前記セパレータは、25℃におけるLiイオン導電率が、1×10 -10 S/cm以上である無機化合物を含む粒子を含み、
前記セパレータに面した前記活物質粒子のうち、最大の粒子径を有する前記活物質粒子の半径をR max とし、前記最大の粒子径を有する活物質粒子と接する前記セパレータの厚みをLとした場合に、前記R max に対する前記Lの比L/R max は、0<L/R max ≦5を満たす積層体。
[2]
前記無機化合物は、ガーネット型構造を有する無機化合物である[1]に記載の積層体。
[3]
前記粒子の平均粒子径は、前記活物質粒子の平均粒子径と比較してより小さい[1]又は[2]に記載の積層体。
[4]
前記粒子の平均粒子径は、1μm以下である[1]〜[3]の何れか1に記載の積層体。
[5]
有機電解質を更に含み、前記粒子及び前記有機電解質の合計量に占める前記有機電解質の量は、1質量%〜10質量%の範囲内にある[1]〜[4]の何れか1に記載の積層体。
[6]
[1]〜[5]の何れか1に記載の積層体を具備した二次電池。
[7]
[6]に記載の二次電池を具備した電池パック。
[8]
通電用の外部端子と、保護回路とを更に含む[7]に記載の電池パック。
[9]
複数の前記二次電池を具備し、前記二次電池が、直列、並列、又は直列及び並列を組み合わせて電気的に接続されている[7]又は[8]に記載の電池パック。
[10]
[7]〜[9]の何れか1項に記載の電池パックを搭載した車両。
[11]
前記電池パックは、前記車両の動力の回生エネルギーを回収するものである[10]に記載の車両。
Claims (10)
- 複数の活物質粒子を含む活物質層と、前記活物質層上に積層されたセパレータと、前記セパレータに含まれる有機電解質とを含み、
前記セパレータは、25℃におけるLiイオン導電率が、1×10-10S/cm以上である無機化合物を含む粒子を含み、
前記粒子の平均粒子径は、1μm以下であり、
前記セパレータに面した前記活物質粒子のうち、最大の粒子径を有する前記活物質粒子の半径をRmaxとし、前記最大の粒子径を有する活物質粒子と接する前記セパレータの厚みをLとした場合に、前記Rmaxに対する前記Lの比L/Rmaxは、0<L/Rmax≦3を満たし、
前記R max は0.1μm〜4μmの範囲内にあり、
前記粒子及び前記有機電解質の合計量に占める前記有機電解質の量は、1質量%〜10質量%の範囲内にあるリチウムイオン二次電池用積層体。 - 前記無機化合物は、ガーネット型構造を有する無機化合物である請求項1に記載のリチウムイオン二次電池用積層体。
- 前記粒子の平均粒子径は、前記活物質粒子の平均粒子径と比較してより小さい請求項1又は2に記載のリチウムイオン二次電池用積層体。
- 前記比L/Rmaxは、0<L/Rmax≦0.8を満たす請求項1〜3の何れか1項に記載のリチウムイオン二次電池用積層体。
- 請求項1〜4の何れか1項に記載のリチウムイオン二次電池用積層体を具備したリチウムイオン二次電池。
- 請求項5に記載のリチウムイオン二次電池を具備した電池パック。
- 通電用の外部端子と、保護回路とを更に含む請求項6に記載の電池パック。
- 複数の前記リチウムイオン二次電池を具備し、前記リチウムイオン二次電池が、直列、並列、又は直列及び並列を組み合わせて電気的に接続されている請求項6又は7に記載の電池パック。
- 請求項6〜8の何れか1項に記載の電池パックを搭載した車両。
- 前記電池パックは、前記車両の動力の回生エネルギーを回収するものである請求項9に記載の車両。
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