CN114374053B - 一种双层聚合物隔膜的制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种双层聚合物隔膜的制备方法及其应用，具体的，该制备方法包括将聚烯烃原料通入到挤出系统得到挤出膜片，再将挤出膜片经退火处理得到单层膜片，将若干个单层膜片进行叠加形成多层复合层，该叠加是根据挤出时形成的贴辊面和非贴辊面，按两单层膜片的非贴辊面相贴合的方式组成成双层膜片组，再将双层膜片组进行叠加形成多层复合层。本发明还公开了由上述方法制备得到的双层聚合物隔膜以及上述方法和隔膜在锂离子电池领域的应用。该制备方法不仅降低了多层复合膜剥离过程中的剥离力，还保证了成品双层聚合物隔膜间的粘接力，有效降低了双层聚合物隔膜成品制备过程中的气泡问题。
Description
技术领域
本发明涉及锂电池技术领域，具体涉及一种双层聚合物隔膜的制备方法及其应用。
背景技术
隔膜是锂离子电池中的重要组成部分，其作用在于隔离正负极，防止正负极短路，同时具有离子导通作用，使电化学反应顺利进行。隔膜对电池的循环性能、倍率性能及安全性能有重要影响。
为提高隔膜的安全性能，双层隔膜成为了优于单层隔膜的选择，例如常见的PP\PP双层隔膜，其由两个单层隔膜复合而成。目前，这类双层隔膜的制备通常包括：将聚烯烃原料通入到挤出系统，通过模头挤出得到的挤出膜片，将挤出膜片经退火处理后得到单层膜片。将若干个单层膜片进行叠加形成多层复合层，再将该复合层进行冷拉、热拉、热定型等工艺得到多层复合基膜。后续根据实际产品的需求对多层复合膜进行分层剥离，获得所需的双层隔膜。
目前这一工艺主要存在以下两个问题：剥离分层时存在剥离难度较高以及双层隔膜的两层膜之间无法完全紧密贴合造成气泡问题。因此，有必要对上述工艺进行改进和完善，进而提高双层隔膜的生产质量和效率。
发明内容
本发明主要目的是提供一种新的双层聚合物隔膜的制备方法，可降底制备过程中的分层剥离难度，同时还能有效避免出现气泡问题。
本发明提供了一种双层聚合物隔膜的制备方法，其根据挤出时的贴辊面和非贴辊面，在进行多层膜片叠加时按两单层膜片的非贴辊面相贴合的方式组合成双层膜片组，再将双层膜片组进行叠加复合成多层复合层。
具体的，本发明的一个实施例中提供了一种双层聚合物隔膜的制备方法，其包括：
将聚烯烃原料通入到挤出系统，通过模头挤出的熔体在激冷辊上的贴覆，形成贴辊面和非贴辊面，得到挤出膜片。挤出膜片经退火处理得到单层膜片。将若干个单层膜片进行有序叠加形成多层复合层，再将该复合层进行冷拉、热拉、热定型等工艺得到多层复合膜。该有序叠加是指根据挤出时形成的贴辊面和非贴辊面，按两单层膜片的非贴辊面相贴合的方式组合成双层膜片组，将多个双层膜片组进行叠加复合成多层复合层。后续根据实际产品的需求对多层复合膜进行分层剥离，获得所需的双层聚合物隔膜。
同时，本发明还提供一种由上述方法制备得到的双层聚合物隔膜，以及该该双层聚合物隔膜在锂电池领域尤其是锂离子电池制备领域的应用。
本发明在制备过程中根据挤出时形成的贴辊面和非贴辊面，对单层膜片在进行多层复合时按两单层膜片的非贴辊面相贴合的方式进行组合再叠加，不仅降低了多层复合膜剥离过程中的剥离力，还保证了成品双层聚合物隔膜间的粘接力，有效降低了双层聚合物隔膜成品制备过程中的气泡问题。
附图说明
图1为一种双层聚合物隔膜制备过程中的挤出膜片制备方法示意图；
图2为一种实施例的挤出膜片的结构示意图；
图3为一种实施例的两两单层膜片进行组合有序叠加成多层复合层的结构示意图；
图4为一种实施例的复合多层膜的剥离面的结构示意图。
具体实施方式
下面通过具体实施方式结合附图对本发明作进一步详细说明。其中不同实施方式中类似元件采用了相关联的类似的元件标号。在以下的实施方式中，很多细节描述是为了使得本申请能被更好的理解。然而，本领域技术人员可以毫不费力的认识到，其中部分特征在不同情况下是可以省略的，或者可以由其他元件、材料、方法所替代。在某些情况下，本申请相关的一些操作并没有在说明书中显示或者描述，这是为了避免本申请的核心部分被过多的描述所淹没，而对于本领域技术人员而言，详细描述这些相关操作并不是必要的，他们根据说明书中的描述以及本领域的一般技术知识即可完整了解相关操作。
另外，说明书中所描述的特点、操作或者特征可以以任意适当的方式结合形成各种实施方式。同时，方法描述中的各步骤或者动作也可以按照本领域技术人员所能显而易见的方式进行顺序调换或调整。因此，说明书和附图中的各种顺序只是为了清楚描述某一个实施例，并不意味着是必须的顺序，除非另有说明其中某个顺序是必须遵循的。
双层聚合物隔膜的制备方法包括若干个步骤，首先是制备挤出膜片，如图1所示，聚烯烃熔体通过流延机模头1挤出时，挤出的熔体会在模头1和激冷辊2之间进行拉伸，并贴覆在激冷辊2上得到挤出膜片。制备得到的挤出膜片，如图2所示，包括两个面，其中接触激冷辊的一面即贴辊面00，反之为非贴辊面10。由于激冷辊的辊面为光滑镜面，因此，贴辊面00为光滑面，而熔体在激冷辊表面的拉伸会则会造成非贴辊面10表面粗糙，进而形成粗糙面。贴辊面00和非贴辊面10在摩擦系数方面存在一定的差异。其后将挤出膜片进行退火处理后形成完善片晶，即可得到单层膜片。单层膜片由挤出膜片经退火处理得到的，同样保留了其前体——挤出膜片的贴辊面(光滑面)和非贴辊面(粗糙面)的特性。但现有的工艺中对这一差别并不关注，事实上，仅凭肉眼的确并不容易直观感受到两者的差别，故现有的制备过程中并不对挤出膜片的贴辊面和非贴辊面进行区分，在后续工艺中对单层膜片进行多层复合时也并不考虑其两面存在的差异性。通常情况下，由于制备工艺采用流水操作，其具有一致性，因此对单层膜片进行复合叠加时通常为同向叠加，即叠加时若干个单层膜片的非贴辊面或贴辊面均朝上，偶尔也可能出现部分无规则的混叠情况。因此，现有的工艺中会产生两个问题，一方面，由于多层复合拉伸过程中，膜在多层复合贴合时容易形成皱褶，导致层与层之间的互相嵌入与折叠，故分层过程中双层膜的剥离难度较高。另一方面，双层隔膜的每个单层在层复合贴合时无法完全紧密贴合，部分区域存在气折，造成气泡问题，其导致对隔膜产品外观造成不良判定，对锂电池卷绕中隔膜展平不利。
但本发明通过研究发现，对挤出膜片的贴辊面和非贴辊面进行区分，特别是在对单层膜片进行多层复合时，如图3所示，将两两单层膜片按照非贴辊面10相贴合的方式组合成双层膜片组，再将若个双层膜片组进行叠加复合形成多层复合层。此时，每个双层膜片组之间均为贴辊面00相贴合。后续再将上述制备得到的多层复合层再经冷拉、热拉、热定型等工艺得到多层复合膜。此时得到的多层复合膜剥离面的结构示意图如图4所示，图4中，多层复合膜30中含有多个双层聚合物隔膜20，剥离时将每个双层聚合物隔膜20剥离下来即可。经过实验比对发现，按照本发明的制备方法，每个双层聚合物隔膜20中每个单层隔膜的非贴辊面之间经过冷拉、热拉、热定型等工艺后更易达到紧密贴合，不仅减少了气泡问题的出现，同时双层聚合物隔膜20中两层隔膜之间的粘接力也增强了。而由于每个双层聚合物隔膜20彼此之间是贴辊面(光滑面)相接触，因此，对多层复合膜30进行剥离时，其剥离难度明显降低。需要说明的是，本领域技术人员可以理解，图4中双层聚合物隔膜20中两层隔膜之间存在微弱的间隙，这只是为了说明其是由非贴辊面相贴合而成的示意图，并不代表两者之间实际存在这样的间隙，同理，两个双层聚合物隔膜20之间的间隙也只是为了对结构进行示意，并不代表实际结构中存在如图示的明显间隙。
此外，在此前制备挤出膜片时，由于挤出流延的工艺方式可能出现挤出膜片厚度不均匀问题，进而导致后续的单层膜片也存在不均匀的问题。采用了本发明的工艺后，由于在后续工艺中采用了非贴辊面相贴合的工艺，改变了单层膜片的叠加状态，使得同一批次的不均匀问题可以在有序叠加时得到改善，更有利于提高最终成品双层聚合物隔膜的质量。
另外关于本发明中的双层聚合物隔膜，其采聚烯烃作为原料进行隔膜的制备，原料包括但不限于聚乙烯、聚丙烯、聚1-丁烯、聚戊烯等。隔膜的制备材料并不构成对本发明的限制，本领域技术人员可以根据实际情况对隔膜材料进行选择。
实施例一：
1、双层聚丙烯隔膜a的制备
a.挤出：将聚丙烯加入到挤出机中通过流延机模头挤出，挤出的熔体在模头与激冷辊之间拉伸并完成在激冷辊上的贴覆，得到挤出膜片，将挤出膜片贴覆辊面的一面标记为贴辊面，未贴覆的一面则标记为非贴辊面。
b.退火：把制备好的挤出膜片进行高温热处理形成完善片晶，即退火处理，得到单层膜片。此时，步骤a中标记的非贴辊面和贴辊面在单层膜片中依然可见。
c.复合：将步骤b中制备得到的16个单层膜片进行两两组合成双层膜片组。其中，根据挤出时标记好的贴辊面和非贴辊面，将两个单层膜片的非贴辊面相贴合组成双层膜片组。再将得到的8个双层膜片组进行叠加复合成多层复合层。
d.拉伸：对步骤c中的多层复合层进行冷拉、热拉和热定型处理，得到多层复合基膜a。
e.对多层复合基膜a进行分层剥离，将剥离后的双层聚丙烯隔膜制备成所需的成品尺寸，得到双层聚丙烯隔膜a。
2、对比例双层聚丙烯隔膜b的制备
按照现有技术的常规工艺流程制备相同材质的双层聚丙烯隔膜，即在步骤c中按照同向叠加(各单层膜片的非贴辊面均朝上)的方式进行复合，其他制备过程与上述双层聚丙烯隔膜a完全相同，制备得到多层复合基膜b以及双层聚丙烯隔膜b。
3、对比实验
分别对多层复合基膜a和b、双层聚丙烯隔膜a和b进行对比实验，实验包括：
剥离力测试：使用拉力机进行多层(本次测试使用4层)隔膜剥离成双层成品隔膜测试；
气泡检测：剥离完成的双层隔膜产品进行缺陷扫描检测；
粘接力检测：使用拉力机进行双层隔膜(成品)剥离成单层隔膜测试。
上述对比实验结果如表1所示。
表1多层复合基膜a和b、双层聚丙烯隔膜a和b的比对结果
由上表1可知，本发明得到的多层复合基膜a在剥离力仅0.3N，明显小于常规工艺下的多层复合基膜b的剥离力0.5N，前者为后者的60％，采用本发明的工艺不仅更易于进行双层剥离，且不易产生气泡。
在气泡问题和粘接力上，较双层聚丙烯隔膜b，双层聚丙烯隔膜a表现出明显的优势，采用本发明的工艺制备得到的双层聚丙烯隔膜a不仅未出现气泡缺陷，且双层隔膜之间的粘接力更是达到了0.7N，为双层聚丙烯隔膜b(0.5N)的140％。
实施例二：
将实施例一中得到双层聚丙烯隔膜a与正极、负极、有机电解液、电池外壳一起组装成锂离子电池。
以上应用了具体个例对本发明进行阐述，只是用于帮助理解本发明，并不用以限制本发明。对于本发明所属技术领域的技术人员，依据本发明的思想，还可以做出若干简单推演、变形或替换。
Claims (4)
1.一种双层聚合物隔膜的制备方法，所述方法包括将若干个单层膜片进行叠加形成多层复合层，再将多层复合层进行处理得到多层复合膜，其特征在于，将聚烯烃原料通入到挤出系统，通过模头挤出的熔体在激冷辊上的贴覆，形成贴辊面和非贴辊面，得到挤出膜片，按两单层膜片的非贴辊面相贴合的方式组合成双层膜片组，再将所述双层膜片组进行叠加形成多层复合层，两两所述双层膜片组之间是贴辊面相贴合，将所述多层复合层进行冷拉、热拉、热定型工艺得到多层复合膜，对所述多层复合膜进行分层剥离，获得所述双层聚合物隔膜。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：挤出膜片经退火处理得到单层膜片。
3.一种如权利要求1或2所述的制备方法制备得到的双层聚合物隔膜。
4.如权利要求1或2所述的制备方法或如权利要求3所述的双层聚合物隔膜在锂电池领域的应用。
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