CN111129399A - 一种聚烯烃微孔膜的制备方法和聚烯烃微孔膜 - Google Patents

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Abstract

本申请公开了一种聚烯烃微孔膜的制备方法和聚烯烃微孔膜。申请的制备方法，包括采用第一挤出机挤出第一组分聚烯烃，形成第一组分流延膜；采用第二挤出机在第一组分流延膜的一个表面挤出第二组分聚烯烃，形成层叠流延膜；对层叠流延膜进行退火、拉伸、定型，获得双层复合聚烯烃微孔膜；第一和第二组分聚烯烃中的一个为聚乙烯，另一个为聚丙烯、聚1‑丁烯或聚戊烯。本申请制备方法，采用间进式流延贴合，先后挤出两层流延膜，然后一起进行后续处理，使得制备的双层复合聚烯烃微孔膜整体厚度一致性好，减小了聚烯烃微孔膜整体的曲折度，在锂离子传输过程中阻力更小，传输速率更快，提升了聚烯烃微孔膜的离子传输能力和能量密度。

Description

一种聚烯烃微孔膜的制备方法和聚烯烃微孔膜
技术领域
本申请涉及电池隔膜领域，特别是涉及一种聚烯烃微孔膜的制备方法和聚烯烃微孔膜。
背景技术
隔膜作为锂离子电池中的重要组成部分，其作用在于隔离正负极，防止正负极短路，同时具有离子导通作用，使化学反应顺利进行。隔膜对电池的循环性能、倍率性能及安全性能有重要影响。为提高隔膜的安全性能，隔膜表层涂覆、PP/PE/PP三层隔膜的开发已成为研究热点。隔膜表面涂覆在一定程度上缓解了隔膜过热收缩的问题，但存在着界面相容性差、掉粉，电池内阻增加、能量密度降低、成本提高的问题。PP/PE/PP三层隔膜由于中间PE层的特殊结构，具有130℃低温关断闭孔的保护功能，同时也由于PP保护层的骨架作用使其具有高温的熔体完整性；但三层膜在使用过程中由于层间结构的差别，曲折度相对较大，锂离子传输过程中阻碍更大，再加上其成本相对来说也更高。因此，开发一种低成本、高安全性、高离子传输率的锂离子隔膜材料一直是本领域的研究重点。
发明内容
本申请的目的是提供一种改进的聚烯烃微孔膜的制备方法，及其制备的聚烯烃微孔膜。
为了实现上述目的，本申请采用了以下技术方案：
本申请的一方面公开了一种聚烯烃微孔膜的制备方法，包括采用第一挤出机挤出第一组分聚烯烃，形成第一组分流延膜；采用第二挤出机在第一组分流延膜的一个表面挤出第二组分聚烯烃，形成第一组分聚烯烃和第二组分聚烯烃层叠的流延膜；对层叠的流延膜进行退火、拉伸、定型，获得双层复合的聚烯烃微孔膜；第一组分聚烯烃和第二组分聚烯烃中的其中一个为聚乙烯，另外一个为聚丙烯、聚1-丁烯或聚戊烯。
本申请的制备方法，采用间进式流延贴合，即第一挤出机在前，先挤出一个流延膜，第二挤出机在后于第一挤出机挤出的流延膜表面挤出另一个流延膜，然后对两者一起进行退火、拉伸、定型，获得本申请的双层复合的聚烯烃微孔膜。本申请的制备方法，能够有效的控制聚烯烃微孔膜的厚度、减小聚烯烃微孔膜的曲折度，制备的双层聚烯烃微孔膜在锂离子传输过程中的阻力更小，传输速率更快，从而大大提升了本申请的聚烯烃微孔膜的离子传输能力和能量密度。
优选的，第一组分为聚丙烯，第二组分为聚乙烯。
优选的，退火的温度为115℃至150℃，优选为，115℃至130℃。
优选的，拉伸依序包括冷拉和热拉，冷拉的条件为30℃至90℃，冷拉拉伸比为1.1至1.5，热拉的条件为110℃至130℃，热拉拉伸比为1.5至2.5。
优选的，冷拉的条件为35℃至65℃，冷拉拉伸比为1.1至1.3，热拉的条件为115℃至125℃，热拉拉伸比为1.7至2.0。
优选的，定型的条件为130℃至150℃，定型的拉伸比为0.75至0.95。
优选的，定型的条件为135℃至145℃，定型的拉伸比为0.8至0.9。
本申请的另一面公开了本申请的制备方法制备的聚烯烃微孔膜，该聚烯烃微孔膜为聚乙烯层和骨架层复合形成的双层结构，骨架层为聚丙烯层、聚1-丁烯层或聚戊烯层。
需要说明的是，本申请的聚烯烃微孔膜，由于采用本申请的制备方法制备获得，其整体厚度均匀性好、曲折度小，在锂离子传输过程中的阻力小，传输速率快，具有更好的离子传输能力和更大的能量密度。
本申请的聚烯烃微孔膜中，聚乙烯层的厚度为7-14μm，骨架层的厚度为7-14μm；优选的，聚乙烯层的厚度为7-12μm，骨架层的厚度为7-12μm。
由于采用以上技术方案，本申请的有益效果在于：
本申请的制备方法，采用间进式流延贴合，先后挤出两层流延膜，然后一起进行后续处理，使得制备的双层复合聚烯烃微孔膜，整体厚度一致性好，减小了双层复合聚烯烃微孔膜的曲折度，在锂离子传输过程中的阻力更小，传输速率更快，提升了聚烯烃微孔膜的离子传输能力和能量密度。
附图说明
图1是本申请实施例中间进式流延贴合工艺的示意图。
具体实施方式
现有的电池隔膜通常是PP/PE/PP三层隔膜，由于中间PE层的特殊结构，其曲折度相对较大，锂离子传输过程中阻碍更大。因此，本申请研发了一种新的间进式流延贴合工艺，用于制备双层复合的聚烯烃微孔膜；即采用第一挤出机挤出第一组分聚烯烃，形成第一组分流延膜；采用第二挤出机在第一组分流延膜的一个表面挤出第二组分聚烯烃，形成第一组分聚烯烃和第二组分聚烯烃层叠的流延膜；对层叠的流延膜进行退火、拉伸、定型，获得双层复合的聚烯烃微孔膜；第一组分聚烯烃和第二组分聚烯烃中的其中一个为聚乙烯，另外一个为聚丙烯、聚1-丁烯或聚戊烯。
本申请的制备方法，打破传统的PP/PE/PP三层隔膜限制，创造性的利用间进式流延贴合工艺制备双层复合聚烯烃微孔膜，使得制备的双层复合聚烯烃微孔膜，在改善界面接触的同时，降低了双层复合聚烯烃微孔膜的曲折度，使得锂离子传输过程中的阻力更小，传输速率更快。
本申请的制备方法，利用了不同材质聚烯烃热稳定性的差异，通过新的间进式流延贴合的方式来兼顾制备的双层复合聚烯烃微孔膜的骨架层和保护层，在提高双层复合聚烯烃微孔膜安全性的同时，能够有效的控制其厚度、减小其曲折度，提升其离子传输能力和能量密度。
下面通过具体实施例和附图对本申请作进一步详细说明。以下实施例仅对本申请进行进一步说明，不应理解为对本申请的限制。
实施例1
本例采用熔体指数为0.8g/10min(230℃、2.16kg)，密度为0.9g/cm3的聚丙烯作为第一组分聚烯烃；熔体指数为0.72g/10min(190℃、2.16kg)，密度为0.96g/cm3的聚乙烯作为第二组分聚烯烃；采用两台挤出机分别挤出第一组分聚烯烃和第二组分聚烯烃，采用间进式流延贴合工艺制备本例的聚丙烯和聚乙烯双层复合的聚烯烃微孔膜。
本例的间进式流延贴合工艺如图1所示，第一组分聚烯烃聚丙烯由第一挤出机1挤出，形成聚丙烯流延膜01，然后由传输辊2输送至第二挤出机3的下方，第二挤出机3在聚丙烯流延膜01的表面挤出第二组分聚烯烃聚乙烯02，形成聚丙烯流延膜和聚乙烯流延膜层叠的流延膜03；然后对层叠的流延膜03进行退火、拉伸、定型，获得本例的聚丙烯和聚乙烯双层复合的聚烯烃微孔膜。
其中，第一挤出机的挤出量为50.6kg/h；第二挤出机的挤出量为43.0kg/h。
层叠流延膜退火的条件为：125℃。
拉伸依序包括冷拉和热拉，冷拉的条件为40℃，冷拉拉伸比为1.20，热拉的条件为120℃，热拉拉伸比为2.2。
定型的条件为132℃，定型的拉伸比为0.85。
通过定型最终获得本例的聚丙烯和聚乙烯双层复合的聚烯烃微孔膜，本例的双层复合聚烯烃微孔膜厚度为14μm，其中聚丙烯层厚度为7μm，聚乙烯层厚度为7μm。
厚度均匀性测试：参考GB/T 6672－2001进行厚度测试，采用手持式测厚仪测量，沿膜的TD方向每隔5cm取5个点测量，根据5个点测量的厚度值间的极差，评估隔膜的厚度均匀性。
双层复合聚烯烃微孔膜的曲折度测试：曲折度的大小可以通过测定一定量的气体通过聚烯烃隔膜所需的时间来反应的，所需时间越短，曲折度越小，所需时间越长，曲折度越大；本例参考GB/T 458-2008中透气值的测试方法，测试100mL气体通过聚烯烃隔膜所需的时间。
隔膜锂离子传输阻力测试，参考SJT10171.5-1991-隔膜面电阻的测定方法测定。隔膜的电阻R＝(R2-R1)×S，式中，R为试样的面电阻，单位为Ω×cm2；R1为溶液的电阻值，单位为Ω；R2为试样与溶液的总电阻值，单位为Ω；S为隔膜的测试面积，单位为cm2。
锂离子传输速率测试，锂离子的传输速率是通过电导率来表示的，采用的是电化学交流阻抗法来测试的，以不锈钢片为工作电极，参比电极和对电极，1mol/L的LiPF6的碳酸乙烯酯(EC)/碳酸二甲酯(DMC)(体积比1:1)溶液作为电解液，采用电化学工作站做交流阻抗扫描，频率0.01-106Hz，电压振幅为5Mv。隔膜的电导率为s＝d/(10×S×RS)，其中，s为隔膜的电导率(mS/cm)，d为隔膜的厚度(μm)，S为隔膜的有效工作面积(cm2)，Rs为本体阻抗。
实施例2
本例采用实施例1相同的方法制备双层复合的聚烯烃微孔膜，所不同的是，本例的第一组分聚烯烃为聚1-丁烯，第二组分聚烯烃为实施例1相同的聚乙烯，其余步骤都与实施例1相同。本例的双层复合聚烯烃微孔膜厚度为20μm，其中聚1-丁烯层厚度为10μm，聚乙烯层厚度为10μm。
同样的，采用实施例1相同的测试方法对本例的双层复合聚烯烃微孔膜进行厚度均匀性测序、曲折度测试、隔膜锂离子传输阻力测试和锂离子传输速率测试。
实施例3
本例采用实施例1相同的方法制备双层复合的聚烯烃微孔膜，所不同的是，本例的第一组分聚烯烃为聚戊烯，第二组分聚烯烃为实施例1相同的聚乙烯，其余步骤都与实施例1相同。本例的双层复合聚烯烃微孔膜厚度为24μm，其中聚戊烯层厚度为12μm，聚乙烯层厚度为12μm。
同样的，采用实施例1相同的测试方法对本例的双层复合聚烯烃微孔膜进行厚度均匀性测序、曲折度测试、隔膜锂离子传输阻力测试和锂离子传输速率测试。
对比试验
本例对比分析了市购的厚度为20μm的PP/PE/PP三层隔膜，其中两个PP层的厚度均为5μm，PE层的厚度为10μm。采用实施例1相同的测试方法对本例的三层隔膜进行厚度均匀性测序、曲折度测试、隔膜锂离子传输阻力测试和锂离子传输速率测试。
以上实施例和对比试验的厚度均匀性测试结果如表1所示，曲折度测试、隔膜锂离子传输阻力测试和锂离子传输速率测试的结果如表2所示。
表1隔膜厚度均匀性测试结果(μm)
试验编号 重复1 重复2 重复3 重复4 重复5 极差
实施例1 12.13 12.15 12.23 12.18 12.30 0.17
实施例2 20.14 20.23 20.32 20.18 20.21 0.14
实施例3 24.24 24.20 24.31 24.36 24.10 0.26
对比试验 20.07 20.39 20.45 20.13 20.47 0.4
表2隔膜性能测试结果
Figure BDA0002340115790000051
表1的结果显示，实施例1至实施例3的厚度均匀性都较好，对比试验相对较差。表2的结果显示，在曲折度方面，实施例1至实施例3的曲折度明显小于对比试验；实施例1至实施例3的传输阻力明显小于对比试验，离子传输速率明显高于对比试验。说明实施例1至实施例3的双层聚烯烃微孔膜厚度控制效果较好，曲折度小，锂离子传输过程中的阻力更小，传输速率更快，从而提升了电池隔膜的离子传输能力和能量密度。
以上内容是结合具体的实施方式对本申请所作的进一步详细说明，不能认定本申请的具体实施只局限于这些说明。对于本申请所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本申请构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换。

Claims (6)

1.一种聚烯烃微孔膜的制备方法，其特征在于：包括采用第一挤出机挤出第一组分聚烯烃，形成第一组分流延膜；采用第二挤出机在第一组分流延膜的一个表面挤出第二组分聚烯烃，形成第一组分聚烯烃和第二组分聚烯烃层叠的流延膜；对层叠的流延膜进行退火、拉伸、定型，获得双层复合的所述聚烯烃微孔膜；所述第一组分聚烯烃和第二组分聚烯烃中的其中一个为聚乙烯，另外一个为聚丙烯、聚1-丁烯或聚戊烯。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述第一组分为聚丙烯，第二组分为聚乙烯。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：所述退火的温度为115℃至150℃，优选为，115℃至130℃。
4.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：所述拉伸依序包括冷拉和热拉，所述冷拉的条件为30℃至90℃，冷拉拉伸比为1.1至1.5，所述热拉的条件为110℃至130℃，热拉拉伸比为1.5至2.5；
优选的，所述冷拉的条件为35℃至65℃，冷拉拉伸比为1.1至1.3，所述热拉的条件为115℃至125℃，热拉拉伸比为1.7至2.0。
5.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：所述定型的条件为130℃至150℃，定型的拉伸比为0.75至0.95；
优选的，所述定型的条件为135℃至145℃，定型的拉伸比为0.8至0.9。
6.根据权利要求1-5任一项所述的制备方法制备的聚烯烃微孔膜，其特征在于：所述聚烯烃微孔膜为聚乙烯层和骨架层复合形成的双层结构，所述骨架层为聚丙烯层、聚1-丁烯层或聚戊烯层；
所述聚乙烯层的厚度为7-14μm，所述骨架层的厚度为7-14μm；
优选的，所述聚乙烯层的厚度为7-12μm，所述骨架层的厚度为7-12μm。
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