CN115101893B - 利用高熔指和低熔指聚丙烯制备锂电池隔膜的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用高熔指和低熔指聚丙烯制备锂电池隔膜的方法，涉及锂电池隔膜技术领域，本发明采用高熔指聚丙烯和低熔指聚丙烯制备隔膜表层，综合了高熔指聚丙烯和低熔指聚丙烯的优良特性，不仅能够保证隔膜的加工成型性能，还能改善隔膜的应用性能；本发明在隔膜表层中添加了补强剂，目的是提高隔膜的拉伸强度和穿刺强度，同时还能控制隔膜的孔隙率，适宜的孔隙率才能使锂电池发挥最佳的使用效果。
Description
技术领域：
本发明涉及锂电池隔膜技术领域，具体涉及一种利用高熔指和低熔指聚丙烯制备锂电池隔膜的方法。
背景技术：
电池隔膜的作用是在电池使用过程中隔离正负极，防止两极间直接形成通路，同时允许电解液中的离子自由通过。锂离子电池不仅要求隔膜厚度薄、孔径大小及其分布均一，还要求隔膜具有良好的耐化学腐蚀、吸收与保持电解液能力、机械性能等。
当电池内部温度接近隔膜成孔材料熔点时，成孔材料会软化并发生闭孔行为，从而阻断离子传输形成断路，起到安全保护的作用。但是单层材质的隔膜由于闭孔温度和熔化温度相同，隔膜在闭孔的同时由于温度急剧升高，反应不及，极易导致破膜，从而引起电池正负极直接接触，造成断路和爆炸。
发明内容：
本发明所要解决的技术问题在于提供一种利用高熔指和低熔指聚丙烯制备锂电池隔膜的方法，该方法采用三层共挤工艺制得聚丙烯/聚乙烯/聚丙烯三层共挤锂电池隔膜，在提高隔膜的拉伸强度和穿刺强度的同时保证隔膜的孔隙率。
本发明所要解决的技术问题采用以下的技术方案来实现：
利用高熔指和低熔指聚丙烯制备锂电池隔膜的方法，采用三层共挤工艺，包括以下制备步骤：
(1)将40-50重量份的高熔指聚丙烯、50-60重量份的低熔指聚丙烯和5重量份的补强剂充分混合后作为表层制备原料；将高密度聚乙烯作为中间层制备原料；
(2)将步骤(1)准备好的原料分别加入三个挤出机中，熔融塑化后进行三层共挤，牵引成膜，得到共挤膜；
(3)对步骤(2)制备的共挤膜依次进行热处理、纵向冷拉伸、纵向热拉伸、热定型，得到锂电池隔膜。
本发明采用聚丙烯作为表层制备原料，采用高密度聚乙烯作为中间层制备原料，得到PP/PE/PP三层共挤隔膜，该隔膜具有热关断作用，能够提高隔膜的安全性，并且离子电导率高，吸液率高，内阻小，循环性能好，韧性强。
所述高熔指聚丙烯的熔融指数为30-100g/10min。
所述低熔指聚丙烯的熔融指数为2-10g/10min。
本领域通常采用与主料聚丙烯熔融指数不同的聚丙烯作为补强剂，虽然相容性好，但补强效果有限。为此本发明制备了丙烯/乙酸1-(三氟甲基)乙烯酯共聚物作为补强剂，在保证相容性的同时提高其补强效果。
所述补强剂为丙烯/乙酸1-(三氟甲基)乙烯酯共聚物。本发明采用丙烯和乙酸1-(三氟甲基)乙烯酯作为共聚单体，将合成的共聚物作为补强剂。
所述丙烯/乙酸1-(三氟甲基)乙烯酯共聚物中乙酸1-(三氟甲基)乙烯酯的质量含量为20-30％，熔融指数为20-25g/10min。需要控制共聚物中乙酸1-(三氟甲基)乙烯酯的含量，如果该含量过高，会直接影响所制补强剂与主料聚丙烯的相容性，从而影响其补强效果的发挥。
所述热处理的温度为130-150℃，时间为8-12h。通过热处理来消除或减弱共挤膜的应力，机械强度得到改善。
所述纵向冷拉伸的温度为30-50℃，拉伸比为1.2-1.5。
所述纵向热拉伸的温度为130-150℃，拉伸比为2.0-3.0。通过单向的冷拉伸和热拉伸形成微孔薄膜，并且孔径大小及其分布均一，从而保证电解液离子的透过性。
所述热定型的温度为130-150℃，时间为1-5min。通过热定型来降低晶体尺寸和结晶度，改善隔膜的尺寸热稳定性。
所述隔膜的厚度为15-25μm。隔膜结构中的内、外表层的厚度可以相同也可以不同，表层与中间层的厚度可以相同也可以不同。
本发明的有益效果是：
(1)本发明采用高熔指聚丙烯和低熔指聚丙烯制备隔膜表层，综合了高熔指聚丙烯和低熔指聚丙烯的优良特性，不仅能够保证隔膜的加工成型性能，还能改善隔膜的应用性能。
(2)本发明在隔膜表层中添加了补强剂，目的是提高隔膜的拉伸强度和穿刺强度，同时还能控制隔膜的孔隙率，适宜的孔隙率才能使锂电池发挥最佳的使用效果。
具体实施方式：
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。
以下实施例和对比例中的高熔指聚丙烯为韩国SK B393G，熔融指数为60g/10min；低熔指聚丙烯为埃克森7032E3，熔融指数为4g/10min；高密度聚乙烯为宝丰能源6081，熔融指数是在230℃、2.16kg负荷下测定。
以下实施例和对比例中的补强剂为丙烯/乙酸1-(三氟甲基)乙烯酯共聚物，其制备方法为：向聚合反应釜中加入700g液态丙烯、300g乙酸1-(三氟甲基)乙烯酯、0.05g二苯基二甲氧基硅烷、0.25g三乙基铝、0.05g齐格勒-纳塔催化剂(按照专利CN 201210088152.2实施例1的方法制备)，通入0.1MPa氢气，升温至80℃反应1h，得到共聚物。
实施例1
(1)将40重量份的高熔指聚丙烯、60重量份的低熔指聚丙烯和5重量份的补强剂充分混合后作为表层制备原料；将线性高密度聚乙烯作为中间层制备原料。
(2)将步骤(1)准备好的原料分别加入三个挤出机中，熔融塑化后进行三层共挤，牵引成膜，得到共挤膜。其中，表层制备原料所加挤出机的输送段温度为55-65℃，压缩段温度为150-170℃，熔融段温度为180-200℃，计量段温度为180-200℃，螺杆转速为200rpm；中间层制备原料所加挤出机的输送段温度为40-50℃，压缩段温度为130-150℃，熔融段温度为160-180℃，计量段温度为160-180℃，螺杆转速为200rpm。
(3)对步骤(2)制备的共挤膜依次进行热处理、纵向冷拉伸、纵向热拉伸、热定型，得到锂电池隔膜。其中，热处理的温度为135℃，时间为12h；纵向冷拉伸的温度为50℃，拉伸比为1.5；纵向热拉伸的温度为140℃，拉伸比为3.0；热定型的温度为135℃，时间为2min。隔膜厚度为20μm，中间层厚度为6μm。
实施例2
(1)将50重量份的高熔指聚丙烯、50重量份的低熔指聚丙烯和5重量份的补强剂充分混合后作为表层制备原料；将线性高密度聚乙烯作为中间层制备原料。
(2)将步骤(1)准备好的原料分别加入三个挤出机中，熔融塑化后进行三层共挤，牵引成膜，得到共挤膜。其中，表层制备原料所加挤出机的输送段温度为55-65℃，压缩段温度为150-170℃，熔融段温度为180-200℃，计量段温度为180-200℃，螺杆转速为200rpm；中间层制备原料所加挤出机的输送段温度为40-50℃，压缩段温度为130-150℃，熔融段温度为160-180℃，计量段温度为160-180℃，螺杆转速为200rpm。
(3)对步骤(2)制备的共挤膜依次进行热处理、纵向冷拉伸、纵向热拉伸、热定型，得到锂电池隔膜。其中，热处理的温度为140℃，时间为10h；纵向冷拉伸的温度为40℃，拉伸比为1.5；纵向热拉伸的温度为145℃，拉伸比为3.0；热定型的温度为150℃，时间为2min。隔膜厚度为20μm，中间层厚度为6μm。
实施例3
(1)将45重量份的高熔指聚丙烯、55重量份的低熔指聚丙烯和5重量份的补强剂充分混合后作为表层制备原料；将线性高密度聚乙烯作为中间层制备原料。
(2)将步骤(1)准备好的原料分别加入三个挤出机中，熔融塑化后进行三层共挤，牵引成膜，得到共挤膜。其中，表层制备原料所加挤出机的输送段温度为55-65℃，压缩段温度为150-170℃，熔融段温度为180-200℃，计量段温度为180-200℃，螺杆转速为200rpm；中间层制备原料所加挤出机的输送段温度为40-50℃，压缩段温度为130-150℃，熔融段温度为160-180℃，计量段温度为160-180℃，螺杆转速为200rpm。
(3)对步骤(2)制备的共挤膜依次进行热处理、纵向冷拉伸、纵向热拉伸、热定型，得到锂电池隔膜。其中，热处理的温度为130℃，时间为12h；纵向冷拉伸的温度为50℃，拉伸比为1.3；纵向热拉伸的温度为135℃，拉伸比为2.5；热定型的温度为130℃，时间为3min。隔膜厚度为20μm，中间层厚度为6μm。
实施例4
(1)将48重量份的高熔指聚丙烯、52重量份的低熔指聚丙烯和5重量份的补强剂充分混合后作为表层制备原料；将线性高密度聚乙烯作为中间层制备原料。
(2)将步骤(1)准备好的原料分别加入三个挤出机中，熔融塑化后进行三层共挤，牵引成膜，得到共挤膜。其中，表层制备原料所加挤出机的输送段温度为55-65℃，压缩段温度为150-170℃，熔融段温度为180-200℃，计量段温度为180-200℃，螺杆转速为200rpm；中间层制备原料所加挤出机的输送段温度为40-50℃，压缩段温度为130-150℃，熔融段温度为160-180℃，计量段温度为160-180℃，螺杆转速为200rpm。
(3)对步骤(2)制备的共挤膜依次进行热处理、纵向冷拉伸、纵向热拉伸、热定型，得到锂电池隔膜。其中，热处理的温度为150℃，时间为8h；纵向冷拉伸的温度为35℃，拉伸比为1.2；纵向热拉伸的温度为140℃，拉伸比为3.0；热定型的温度为130℃，时间为5min。隔膜厚度为20μm，中间层厚度为6μm。
对比例1
对比例1是将实施例4中的补强剂替换为丙烯/甲基丙烯酸甲酯共聚物，其余制备步骤同实施例4，在此不再赘述。丙烯/甲基丙烯酸甲酯共聚物的制备方法参照丙烯/乙酸1-(三氟甲基)乙烯酯共聚物，仅将乙酸1-(三氟甲基)乙烯酯替换为甲基丙烯酸甲酯。
对比例2
对比例2是将实施例4中的补强剂替换为丙烯/2-(三氟甲基)丙烯酸共聚物，其余制备步骤同实施例4，在此不再赘述。丙烯/2-(三氟甲基)丙烯酸共聚物的制备方法参照丙烯/乙酸1-(三氟甲基)乙烯酯共聚物，仅将乙酸1-(三氟甲基)乙烯酯替换为2-(三氟甲基)丙烯酸。
对比例3
对比例3是将实施例4中的补强剂替换为中石化燕山B8101聚丙烯(熔融指数为0.36g/10min)，其余制备步骤同实施例4，在此不再赘述。
测试上述实施例和对比例所制隔膜的性能指标，结果见表1。
透气性(Gurley值)测试参考ASTM D726的标准试验方法。
孔隙率测试采用贝士德泡压法孔径分析仪，测试5个样品，计算平均值。
纵向拉伸强度测试参照GB/T 1040.3-2006，测试5个样品，计算平均值。
穿刺强度测试采用CMT系列万能穿刺试验机，测试5个样品，计算平均值。
表1隔膜的性能测试结果
| 透气性 | 孔隙率 | 拉伸强度 | 穿刺强度 | |
| 单位 | s/100mL | ％ | kgf/cm2 | g |
| 实施例1 | 452 | 43.8 | 1520 | 535 |
| 实施例2 | 416 | 43.2 | 1368 | 480 |
| 实施例3 | 428 | 43.3 | 1549 | 572 |
| 实施例4 | 445 | 43.5 | 1473 | 504 |
| 对比例1 | 352 | 42.7 | 1242 | 415 |
| 对比例2 | 370 | 42.7 | 1352 | 463 |
| 对比例3 | 439 | 43.2 | 1320 | 441 |
由表1可以看出，本发明所述补强剂的加入能够提高隔膜的拉伸强度和穿刺强度，同时不会影响隔膜的孔隙率和透气性。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (8)
1.利用高熔指和低熔指聚丙烯制备锂电池隔膜的方法，其特征在于：采用三层共挤工艺，包括以下制备步骤：
(1) 将40-50重量份的高熔指聚丙烯、50-60重量份的低熔指聚丙烯和5重量份的补强剂充分混合后作为表层制备原料；将高密度聚乙烯作为中间层制备原料；
(2) 将步骤(1)准备好的原料分别加入三个挤出机中，熔融塑化后进行三层共挤，牵引成膜，得到共挤膜；
(3) 对步骤(2)制备的共挤膜依次进行热处理、纵向冷拉伸、纵向热拉伸、热定型，得到锂电池隔膜；
所述补强剂为丙烯/乙酸1-(三氟甲基)乙烯酯共聚物；
所述丙烯/乙酸1-(三氟甲基)乙烯酯共聚物中乙酸1-(三氟甲基)乙烯酯的质量含量为20-30%，熔融指数为20-25 g/10min。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述高熔指聚丙烯的熔融指数为30-100g/10min。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述低熔指聚丙烯的熔融指数为2-10 g/10min。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述热处理的温度为130-150℃，时间为8-12 h。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述纵向冷拉伸的温度为30-50℃，拉伸比为1.2-1.5。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述纵向热拉伸的温度为130-150℃，拉伸比为2.0-3.0。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述热定型的温度为130-150℃，时间为1-5 min。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述隔膜的厚度为15-25 μm。
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