JP6773178B1 - 液状マスターバッチ組成物、熱可塑性樹脂組成物、及び成形体 - Google Patents
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Abstract
Description
また、マスターバッチとは、樹脂に高濃度の添加剤を分散させた樹脂組成物であって、成形体の形成時に規定の倍率で主剤樹脂と混合し、プラスチックの成形体に機能を付与する役割を有する。
本発明における、液状マスターバッチ組成物とは、25℃において液状のマスターバッチのことを指す。
本発明の液状マスターバッチ組成物は、25℃における粘度が8,000mPa・s以下である液体樹脂(A)、及び帯電防止剤(B)を含む。この場合の「液状」とは、25℃において液状であることを指す。
このような液状マスターバッチ組成物と、後述する熱可塑性樹脂(D)とを混合して用いることで、帯電防止性、透明性、マスターバッチ製造適性、フィルム製造適性に優れた成形体を形成することができる。
本発明の液体樹脂(A)は、帯電防止剤(B)を分散する分散媒の役割であり、加えて、帯電防止剤が成形体表面にブリードし、帯電防止性の効果発現を促進する効果を奏する。また、本発明の液体樹脂(A)は、25℃における粘度が8,000mPa・s以下であることを特徴とし、10〜5,000mPa・sがより好ましく、100〜3,000mPa・sが更に好ましい。上記範囲内であると、帯電防止性の点で好ましい。本明細書における粘度はJIS K7117−1:1999に従ってB型粘度計を用いて25℃で測定した値である。
脂肪族多価カルボン酸と多価アルコールとの反応によって得られるポリエステル樹脂である。
製、25℃での粘度800mPa・s、凝固点−15℃、アジピン酸ポリエステル樹脂)、アデカサイザーP−200(ADEKA社製、25℃での粘度2,600mPa・s、凝固点−20℃、アジピン酸ポリエステル樹脂)、アデカサイザーPN−250(ADEKA社製、25℃での粘度4,500mPa・s、凝固点−20℃、アジピン酸ポリエステル樹脂)等が挙げられる。
ポリアルキレングリコール樹脂は一般的には炭素数が1〜6の繰り返し単位を有するアルキレングリコールから構成されることが多いが、25℃における粘度が10,000mPa・s以下である限り、様々なポリアルキレングリコールを使用することができる。相溶性、吸水性の観点から、炭素数が2〜4の繰り返し単位を有するポリアルキレングリコール樹脂が好ましい。
ポリエーテルエステル樹脂は、上記脂肪族多価カルボン酸と上記アルキレングリコールをエステル化させたものである。
本発明に用いられる帯電防止剤(B)は、DSC融点が60℃以上、240℃未満であり、140℃以上、200℃未満であることが好ましい。上記の範囲内にあることで、製造時の熱劣化が抑制でき、帯電防止性、透明性、フィルム製造適性が良好となる。
なお、本明細書におけるDSC融点とは、示差走査熱量測定(DSC)における融解ピーク温度のことを指す。
高分子型帯電防止剤の例としては、公知のものを使用することができ、例えば、疎水性ブロックと親水性ブロックとのブロック共重合体などがあり、疎水性ブロックと親水性ブロックとが、エステル結合、エーテル結合、アミド結合、イミド結合、ウレタン結合及びウレア結合等によって結合しているものが挙げられる。
界面活性剤型帯電防止剤の例としては、アニオン系界面活性剤、ノニオン系界面活性剤、カチオン系界面活性剤が挙げられ、高い帯電防止性が得られることから、アニオン系帯電防止剤が特に好ましい。
これらは単独でまたは2種以上組み合わせて使用することができる。
本発明の液状マスターバッチ組成物は、さらにブロッキング防止剤(C)を含有することができる。
一般に、プラスチックフィルムには、重ね合わせるとフィルム同士が密着して剥がれ難くなる(ブロッキングし易い)という性質が有るため、ブロッキング防止剤が配合される場合がある。ブロッキング防止剤の配合により、密着したフィルム同士は剥がれ易くなるといった効果がある。
従来の固形マスターバッチでは、ベントアップが激しい、ストランド切れを生じるといった製造上の問題により、帯電防止剤とブロッキング防止剤の両方を必要量添加することが困難であった。更に言えば、帯電防止剤及びブロッキング防止剤は、いずれもフィルム表面近傍に存在する(ブリードする)ことで効果を発現するが、固形マスターバッチの場合、帯電防止剤とブロッキング防止剤の両方がブリードすることは難しく、帯電防止性とブロッキング防止性の両方を満たすことは困難であった。
本発明の液状マスターバッチ組成物は液状である為、帯電防止剤とブロッキング防止剤を必要量添加したものを製造することが可能であり、また、特定の粘度の液状樹脂(A)を特定量含み、特定の帯電防止剤とブロッキング防止剤を使用することにより、帯電防止剤及びブロッキング防止剤のブリードを促進し、帯電防止性とブロッキング防止性の両立が可能となる。
なお、一般的に充填剤として用いられるものであっても、ブロッキング防止効果を有するものは、本発明におけるブロッキング防止剤(C)に相当する。
なお、本明細書で記載する「粒径」とは、体積平均のメディアン径である。ブロッキング防止剤の粒径は、例えば、レーザー回折法粒度測定装置を用いて、ブロッキング防止剤を分散させた溶媒を測定、解析することで、算出することができる。
しかしながら、帯電防止性マスターバッチとブロッキング防止性マスターバッチを併用して使用する場合、フィルム組成中における、マスターバッチ製造時の熱履歴が加わった熱可塑性樹脂の比率が増え、IVが低下し、フィルム製造適性が悪化する。また、PETのような除湿乾燥を要する樹脂の場合、帯電防止性マスターバッチ、ブロッキング防止性マスターバッチのそれぞれで除湿乾燥が必要となり、作業性やコストの面で課題があった。更に言えば、添加するマスターバッチの種類が増えることにより比重差分離を生じやすくなり、帯電防止性やブロッキング防止性の効果にムラが生じることがある。
本発明における液状マスターバッチ組成物の製造方法は、特に限定されるものではなく、例えば、液状樹脂(A)と帯電防止剤(B)と、更に必要に応じてブロッキング防止剤や各種添加剤とを加え、ヘンシェルミキサーやタンブラー、ディスパー等で混合し、シルバーソンミキサー(シルバーソン社製)を用いて分散することで、液状マスターバッチ組成物を得ることができる。分散装置は、上記以外にもニーダー、ロールミル、ボールミル、サンドミル等、任意の装置を使用することができる。成型加工が容易で分散性に優れるといった理由からシルバーソンミキサーやロールミルを用いることが好ましい。
成形体は、本発明の液状マスターバッチ組成物を含む熱可塑性樹脂組成物より形成してなる。
熱可塑性樹脂組成物をペレット状とするための製造方法としては、押出機による押出成形の後、ペレタイザーを用いてカッティングするといった一般的な方法をとることができ、また、これらのペレット状成形体を粉砕することで、粉末状あるいは顆粒状の成形体を得ることができる。同様に、押出成形した後、アンダーウォーターカッター等でカッティングすることにより、ビーズ状の成形体を得ることができる。
熱可塑性樹脂組成物は、本発明の液状マスターバッチ組成物と、熱可塑性樹脂(D)を含有し、成形体を形成するための樹脂組成物である。
また、熱可塑性樹脂(D)100重量部に対する液状マスターバッチ組成物の含有量は、フィルム製造適性及び透明性の点より、0.1〜10重量部であることが好ましく、0.2〜5重量部がより好ましい。
本発明の熱可塑性樹脂(D)((以下、単に「樹脂(D)」と略記することがある)は、成形体を形成する際、液状マスターバッチ組成物と一緒に配合して使用する主剤樹脂であって、25℃における粘度が8,000mPa・s未満である液体樹脂(A)は除く。
液体樹脂(A)が、ポリアルキレングリコールエステル樹脂である場合、熱可塑性樹脂(D)は、ポリエステル樹脂、アクリル樹脂、またはポリアミド樹脂であることが好ましく、特に好ましくは、ポリエステル樹脂である。
液体樹脂(A)が、アセチルクエン酸トリブチルである場合、熱可塑性樹脂(D)は、ポリエステル樹脂、アクリル樹脂、またはポリアミド樹脂であることが好ましく、特に好ましくは、ポリアミド樹脂である。
これらは、アクリル樹脂の中でも、ポリメチルメタクリレート樹脂が好ましい。
アクリル樹脂は、以下に例示する(メタ)アクリル系モノマーを重合することによって得ることができる。モノマーとしては、例えば、アルキル基を有する(メタ)アクリル系モノマー、水酸基を有する(メタ)アクリル系モノマー、カルボキシル基を有する(メタ)アクリル系モノマー、グリシジル基を有する(メタ)アクリル系モノマー、酢酸ビニルやプロピオン酸ビニル等のビニルエステル、無水マレイン酸、ビニルエーテル、スチレン等が挙げられる。尚、本明細書において、「(メタ)アクリル」とは「アクリルおよび/またはメタクリル」を、「(メタ)アクリレート」とは「アクリレートおよび/またはメタクリレート」を、それぞれ意味する。具体的には、ポリメチルメタクリレート(PMMA)樹脂が好ましい。
ポリエステル樹脂は、カルボン酸成分(カルボキシル基を有する化合物)と水酸基成分(水酸基を有する化合物)とを重合することによって得ることができる。
ポリアミド樹脂は、例えば、上述したカルボン酸成分と、アミノ基を2個以上有する化合物を反応させることによって得ることができる。例えば、カルボン酸成分と、アミノ基を2個以上有する化合物(Am)とを脱水縮合反応させて得ることができる。
ポリカーボネート樹脂は、芳香族ジヒドロキシ化合物と、ホスゲン或いは炭酸ジエステル等のカーボネート前駆体とを反応させることにより容易に製造される。反応は公知の反応、例えば、ホスゲンを用いる場合は界面法により、また炭酸ジエステルを用いる場合は溶融状で反応させるエステル交換法により得ることができる。
COC樹脂は、主鎖および又は側鎖に脂環構造を有する非晶性の熱可塑性重合体である。脂環構造の種類としては、例えば、ノルボルネン重合体、単環の環状オレフィン重合体、環状共役ジエン重合体、ビニル脂環式炭化水素重合体、及び、これらの水素化物等が挙げられる。中でも成形性と透明性に優れることから、ノルボルネン重合体が好適に用いることができる。ノルボルネン構造を有する単量体としては、例えば、ビシクロ[2.2.1]ヘプト−2−エン(慣用名:ノルボルネン)、トリシクロ[4.3.0.12,5]デカ−3,7−ジエン(慣用名:ジシクロペンタジエン)、7,8−ベンゾトリシクロ[4.3.0.12,5]デカ−3−エン(慣用名:メタノテトラヒドロフルオレン)、テトラシクロ[4.4.0.12,5.17,10]ドデカ−3−エン(慣用名:テトラシクロドデセン)、およびこれらの化合物の誘導体(例えば、環に置換基を有するもの)などを挙げることができる。ここで、置換基としては、例えばアルキル基、アルキレン基、極性基などを挙げることができる。
フッ素樹脂は含フッ素モノマーの共重合によって得ることができる。含フッ素モノマーとしてはフッ化ビニル、テトラフルオロエチレン、トリフルオロクロロエチレン、ヘキサフルオロプロピレン、ヘキサフルオロイソブチレン、パーフルオロアクリル酸、パーフルオロメタクリル酸、アクリル酸又はメタクリル酸のフルオロアルキルエステル等のフッ素含有エチレン性不飽和化合物や シクロヘキシルビニルエーテル、ヒドロキシエチルビニルエーテル等のフッ素非含有エチレン性不飽和化合物が挙げられる。また含フッ素モノマーと共重合するモノマーとしてはブタジエン、イソプレン、クロロプレン等のフッ素非含有ジエン化合物でもよい。フッ素樹脂としては例えば、フッ化ビニリデンのホモポリマーであるポリフッ化ビニリデン樹脂(PVDF樹脂)、テトラフルオロエチレンのホモポリマーであるポリテトラフルオロエチレン樹脂(PTFE樹脂)、エチレンとテトラフルオロエチレンの共重合体であるエチレン−テトラフルオロエチレンコポリマー(ETFE樹脂)等が挙げられる。
のではない。実施例中、部および%は、特に断りがない場合は、それぞれ、重量部および
重量%を表す。
粘度は、JIS K7117−1:1999に従ってB型粘度計を用いて25℃で測定した値である。
DSC融点は、示差走査熱量測定(DSC)における融解ピーク温度であり、以下の条件で測定を行った。
装置名:セイコーインスツルメンツ社製DSC6200 加熱速度:10℃/分
粒度は、JISK5600−2−5に従い、グラインドメーターを用いて25℃で測定した値である。
数平均分子量とは、標準ポリスチレン分子量換算による数平均分子量であり、高速液体クロマトグラフィー(東ソー株式社製、「HLC−8320GPC」)に、カラム:TSKgel SuperMultipore HZ−M(排除限分子量:2×106、理論段数:16,000段/本、充填剤材質:スチレン−ジビニルベンゼン共重合体、充填剤粒径:4μm、カラム温度40℃)を2本直列で用いることにより測定されるものである。GPCは溶媒(THF;テトラヒドロフラン)に溶解した物質をその分子サイズの差によって分離定量する液体クロマトグラフィーである。
粘度平均分子量とは、溶媒としてメチレンクロライドを用い25℃で測定した溶液粘度より換算された値である。
平均粒径は、下記の装置を用いて、コールターカウンター法により測定を行った。
装置:ベックマン・コールター社製精密粒度測定装置「Multisizer 4e」
<液体樹脂>
(A1):ユニオールD−1200(日油社製、ポリアルキレングリコール樹脂、ポリプロピレングリコール樹脂、数平均分子量1200、粘度200mPa・s)
(A2):PEG−400(三洋化成工業社製、ポリアルキレングリコール樹脂、ポリプロピレングリコール樹脂、数平均分子量400、粘度90mPa・s)
(A3):ユニオールD−400(日油社製、ポリアルキレングリコール樹脂、ポリプロピレングリコール樹脂、数平均分子量400、粘度100mPa・s)
(A4):アデカサイザーRS−107(ADEKA社製、エーテルエステル樹脂、アジピン酸エーテルエステル樹脂、数平均分子量430、粘度20mPa・s)
(A5):アデカサイザーPN−6810(ADEKA社製、アセチルクエン酸トリブチル、数平均分子量190、粘度43mPa・s)
(A6):アデカサイザーPN−250(ADEKA社製、脂肪酸ポリエステル樹脂、アジピン酸ポリエステル樹脂、数平均分子量2100、粘度4,500mPa・s)
(A’1):アデカサイザーPN−350(ADEKA社製、脂肪酸ポリエステル樹脂、アジピン酸ポリエステル樹脂、数平均分子量4500、粘度10,000mPa・s)
(B1):デノンV−57S(丸菱油化工業社製、アニオン系界面活性剤、アルカンスルホン酸ナトリウム、DSC融点:191℃)
(B2):エレクトロストリッパーPC−3(花王社製、アニオン系界面活性剤、アルカンスルホン酸ナトリウム、DSC融点:166℃)
(B3):エレクトロストリッパーTS−5(花王社製、ノニオン系界面活性剤、グリセリンモノステアレート、DSC融点:70℃)
(B4):ペレクトロンAS(三洋化成工業社製、高分子型帯電防止剤、ポリアミド-ポリエーテル共重合体、DSC融点:195℃)
(B’1):エレクトロストリッパーTS−11B(花王社製、ノニオン系界面活性剤、DSC融点:44℃)
(C1):シルトンAMT−100(水澤化学工業社製、アルミノケイ酸塩、ソジウムアルミノシリケート、平均粒径7.2μm)
(C2):シルトンJC−70(水澤化学工業社製、アルミノケイ酸塩、ソジウムカルシウムアルミノシリケート、平均粒径6.8μm)
(D1):ポリエステルMA−2101M(ポリエステル樹脂、ユニチカ製、粘度平均分子量20,000)
(D2):ユーピロンS−3000(ポリカーボネート樹脂、三菱エンジニアリングプラスチック社製、粘度平均分子量23,000)
(D3):アクリペットVH(ポリメチルメタクリレート系樹脂、三菱ケミカル社製、粘度平均分子量50,000)
(D4):アミランCM3001−N(ポリアミド樹脂、東レ製、粘度平均分子量50,000)
(液状マスターバッチ組成物(S−1)の製造)
液体樹脂(A1)70重量部、及び帯電防止剤(B1)30重量部を、シルバーソンミキサー(シルバーソン社製)にて混合、分散し、液状マスターバッチ組成物(S−1)を得た。
(液状マスターバッチ組成物(S−2〜14)、及び(T−2)の製造)
表1、表2に示した原料及び配合量(重量部)とした以外は、(S−1)と同様の方法
で液状マスターバッチ組成物(S−2〜14)、及び(T−2)を得た。
ただし、実施例1〜4、7〜11、13、14は参考例である。
(液状マスターバッチ組成物(T−1)の製造)
液体樹脂(A’1)70重量部、及び帯電防止剤(B1)30重量部を、シルバーソンミキサー(シルバーソン社製)にて混合、分散したものの、得られた液状マスターバッチ組成物の粒度は100μm以上であり、実用可能な分散性の液状マスターバッチ組成物を得ることはできなかった。
(固体マスターバッチ組成物(T−3)の製造)
帯電防止剤(B1)30重量部、及び熱可塑性樹脂(D1)70重量部を、二軸押出機(日本製鋼所社製)にて、280℃で溶融混練したものの、ストランド切れやドローダウンを生じ、固体マスターバッチ組成物を得ることはできなかった。
(固体マスターバッチ組成物(T−4)の製造)
表2に示した原料及び配合量(重量部)とした以外は、(T−3)と同様の方法で固体マスターバッチ組成物(T−4)を得た。
得られた液状マスターバッチ組成物、および固体マスターバッチ組成物の製造適性について、以下の方法及び基準に基づいて評価した。結果を表1、2に示す。
得られた液状マスターバッチ組成物の粒度を測定し、下記基準で評価を行った。
〇:粒度が50μm未満であり、良好
△:粒度が50μm以上100μm未満で実用可能
×:粒度が100μm以上であり、不可
(フィルム(SA−1)の製造)
液状マスターバッチ組成物(S−1)1重量部、及び熱可塑性樹脂(D1)100重量部を混合し、Tダイ成型機を用いて、280℃でフィルム成形し、厚さ100μmの単層フィルム(SA−1)を得た。
(フィルム(SA−2〜18)、(TA−1)の製造)
表3、4に示した原料及び配合量(重量部)とした以外は、(SA−1)と同様の方法
で単層フィルム(SA−2〜18)、(TA−1)を得た。
ただし、実施例15〜18、21〜25、27〜32は参考例である。
(フィルム(TA−2)の製造)
得られた固体マスターバッチ組成物(T−4)1重量部、及び熱可塑性樹脂(D1)100重量部を混合し、Tダイ成型機を用いて、280℃でフィルム成形し、厚さ100μmの単層フィルム(TA−2)を得た。
(フィルム(TA−3)の製造)
表4に示した原料及び配合量(重量部)とした以外は、(TA−4)と同様の方法で単層フィルム(TA−3)を得た。
得られたフィルムを用いて、固有粘度、HAZE(透明性)、表面抵抗(帯電防止性)、静摩擦係数及び動摩擦係数(ブロッキング防止性)を、以下の方法及び基準に基づいて評価した。結果を表3〜5に示す。
得られたフィルムを、柴山科学製作所社製SS−600−L2を用いて、固有粘度(IV)を測定し、配合した熱可塑性樹脂(D)を100%とした場合の保持率をもとに、下記基準で評価を行った。
〇:IV保持率が95%以上であり、良好。
△:IV保持率が90%以上95%未満であり、実用可能。
×:IV保持率が90%未満であり、不可。
作製したフィルムを23℃‐65%RH雰囲気化で24時間静置し、ガードナー社製ヘイズガードプラスを用いて、HAZE(%)を測定し、下記基準で評価を行った。
〇:20%未満であり、良好。
△:20%以上、25%未満であり、実用可能。
×:25%以上であり、不可。
作製したフィルムを23℃‐65%RH雰囲気化で24時間静置し、ADVANTEST社製R8340 High Resistance Meterを用いて表面抵抗値を測定し、下記基準で評価を行った。
〇:1.0×1011Ω/□未満であり、良好。
△:1.0×1011Ω/□以上、1.0×1013Ω/□未満であり、実用可能。
×:1.0×1013Ω/□以上であり、不可。
作製した実施例19、20、26および比較例6、7のフィルムを23℃‐65%RH雰囲気化で24時間静置し、東洋精機製作所社製FRICTION TESTOR TRを用いて、該フィルム同士の静摩擦係数(μS)、動摩擦係数(μD)を測定し、下記基準で評価を行った。
〇:静摩擦係数、動摩擦係数いずれも0.5未満であり、良好。
△:静摩擦係数、動摩擦係数のいずれか高い方の値が0.5以上、1.0未満であり、
実用可能。
×:静摩擦係数、動摩擦係数のいずれか高い方の値が1.0以上であり、不可。
Claims (6)
- 25℃における粘度が8,000mPa・s未満である液体樹脂(A)、DSC融点が60℃以上240℃未満である帯電防止剤(B)、及びブロッキング防止剤(C)を含み、
液状マスターバッチ組成物100重量%中、帯電防止剤(B)を10〜40重量%、ブロッキング防止剤(C)を3〜20重量%含有する液状マスターバッチ組成物。 - 液状マスターバッチ組成物100重量%中、液体樹脂(A)を50重量%以上含むことを特徴とする請求項1記載の液状マスターバッチ組成物。
- 液体樹脂(A)の数平均分子量(Mn)が200〜2000であることを特徴とする、請求項1または請求項2記載の液状マスターバッチ組成物。
- 液体樹脂(A)は、脂肪酸ポリエステル樹脂、ポリアルキレングリコール樹脂、ポリエーテルエステル樹脂、及びアセチルクエン酸トリブチルからなる群より選ばれる少なくともいずれかである、請求項1〜3いずれか1項記載の液状マスターバッチ組成物。
- 帯電防止剤(B)が、界面活性剤型帯電防止剤であることを特徴とする請求項1〜5いずれか1項記載の液状マスターバッチ組成物。
- 帯電防止剤(B)が、アニオン系界面活性剤であることを特徴とする請求項1〜5いずれか1項記載の液状マスターバッチ組成物。
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