JP6711980B2 - 樹脂組成物およびそれからなるフィラメント状成形体 - Google Patents
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Description
特許文献2には、イソフタル酸単位10モル%以上を含む、結晶性が抑えられた芳香族ポリエステル樹脂よりなる材料押出式3次元プリンター用フィラメントが開示されている。しかし、この文献で使用されている樹脂は、ABS樹脂やポリ乳酸樹脂並みに、耐熱性が低い樹脂であった。
すなわち、本発明の要旨は下記の通りである。
ポリアリレート系樹脂(A)とポリエステル系樹脂(B)とを含有し、ポリアリレート系樹脂(A)とポリエステル系樹脂(B)との質量比((A)/(B))が70/30〜40/60であり、ポリエステル系樹脂(B)が、ポリエチレンテレフタレート(B1)、もしくは、組成比(テレフタル酸/イソフタル酸/エチレングリコール)が92/8/100(モル比)であるポリエステル樹脂(B2)であるか、または、
ポリアリレート系樹脂(A)とポリアミド系樹脂(C)とを含有し、ポリアリレート系樹脂(A)とポリアミド系樹脂(C)との質量比((A)/(C))が60/40〜40/60であり、ポリアミド系樹脂(C)が、ナイロン6(C1)、もしくは、ポリアミド6/12共重合体(C2)であるか、または、
ポリアリレート系樹脂(A)とポリカーボネート系樹脂(D)とを含有し、ポリアリレート系樹脂(A)とポリカーボネート系樹脂(D)との質量比((A)/(D))が60/40〜40/60であり、ポリカーボネート系樹脂(D)が、極限粘度0.49、ガラス転移温度146℃であるポリカーボネート樹脂(D1)、もしくは、極限粘度0.54、ガラス転移温度150℃であるポリカーボネート樹脂(D2)であることを特徴とする樹脂組成物。
〔2〕ポリアリレート系樹脂(A)が、芳香族ジカルボン酸残基と二価フェノール残基を主体とする樹脂であることを特徴とする〔1〕に記載の樹脂組成物。
〔3〕二価フェノール残基が、下記化学式(1)で示される残基であることを特徴とする〔2〕に記載の樹脂組成物。
〔4〕ポリエステル系樹脂(B)とともに、さらに、アルカリ金属塩またはアルカリ土類金属塩(X)と、リン化合物(Y)とを含有することを特徴とする〔1〕〜〔3〕のいずれかに記載の樹脂組成物。
〔5〕ポリカーボネート系樹脂(D)とともに、さらに、球状シリカ(Z)を含有することを特徴とする〔1〕〜〔3〕のいずれかに記載の樹脂組成物。
〔6〕さらに、充填剤(E)を含有することを特徴とする〔1〕〜〔5〕のいずれかに記載の樹脂組成物。
〔7〕熱溶解積層法3Dプリンターの造形材料用の成形体であって、〔1〕〜〔6〕のいずれかに記載の樹脂組成物を含み、直径が0.2〜5.0mmであることを特徴とするフィラメント状成形体。
本発明の樹脂組成物を構成するポリアリレート系樹脂(A)は、芳香族ジカルボン酸残基と二価フェノール残基を主体として、ジカルボン酸成分とジオール成分とから構成される樹脂である。ポリアリレート系樹脂において、「芳香族ジカルボン酸残基と二価フェノール残基を主体とする」とは、芳香族ジカルボン酸残基、二価フェノール残基が、それぞれ、ジカルボン酸成分の合計、ジオール成分の合計に対して、70モル%以上であることをいう。芳香族ジカルボン酸残基の合計の、ジカルボン酸成分の合計に対する割合や、二価フェノール残基の合計の、ジオール成分の合計に対する割合は、それぞれ、90モル%以上であることが好ましく、100モル%であることがより好ましい。ポリアリレート系樹脂(A)は、溶液重合法や界面重合法等により製造される。
中でも、耐熱性を高くすることができることから、一般式(1)で示される二価フェノール残基を含有することが好ましい。一般式(1)で示される二価フェノール残基を与える二価フェノールとしては、例えば、2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン〔ビスフェノールA〕、2,2−ビス(4−ヒドロキシ−3,5−ジブロモフェニル)プロパン、2,2−ビス(4−ヒドロキシ−3,5−ジクロロフェニル)プロパン、4,4′−ジヒドロキシジフェニルメタン、2,2−ビス(4−ヒドロキシ−3,5−ジメチルフェニル)プロパン、1,1−ビス(4−ヒドロキシフェニル)エタン、1,1−ビス(4−ヒドロキシフェニル)シクロヘキサンが挙げられる。中でも、材料の入手のしやすさ、反応性の観点からビスフェノールAがより好ましい。
ポリアリレート系樹脂(A)とポリエステル系樹脂(B)とを含有する樹脂組成物から得られるフィラメント状成形体は、3Dプリンターにおける造形性が向上し、得られる造形物は、寸法安定性が向上する。また、得られる造形物は、半透明または透明であるので、透明性が要求される容器等にも使用することができる。
(B)が結晶性のポリエステル系樹脂である場合、溶融混練における温度は、(A)のガラス転移温度よりも50℃以上高く、かつ、(B)の融点よりも10℃以上高い温度であることが好ましい。一方、(B)が非晶性のポリエステル系樹脂である場合、溶融混練における温度は、(A)、(B)のいずれのガラス転移温度よりも50℃以上高い温度であることが好ましい。
ポリアリレート樹脂(A)とポリアミド系樹脂(C)とを含有する樹脂組成物から得られるフィラメント状成形体は、耐屈曲性が向上し、造形中に折れにくく、また直径のバラツキが低減されたものである。また、得られる造形物は、(A)と(B)を含有する樹脂組成物から得られる造形物と同様に、半透明または透明であるので、容器等の造形物にも使用することができる。
(C)は通常結晶性であるため、溶融混練における温度は、(A)のガラス転移温度よりも50℃以上高く、かつ、(C)の融点よりも10℃以上高い温度であることが好ましい。
ポリアリレート樹脂(A)とポリカーボネート系樹脂(D)とを含有する樹脂組成物から得られるフィラメント状成形体は、直径のバラツキが低減し、また、耐屈曲性が向上し造形中に折れにくくなる。また、得られる造形物は、(A)と(B)を含有する樹脂組成物から得られる造形物と同様に、半透明または透明であるので、容器等の造形物にも使用することができる。
また、球状シリカ(Z)の、樹脂への分散性を向上させるため、樹脂組成物は、分散剤を含有してもよい。分散剤としては、例えば、脂肪酸エステル、エチレンビスヒドロキシステアリン酸アミド、エチレンビスステアリン酸アミド等の脂肪酸アミドやこれらの誘導体が挙げられる。球状シリカ(Z)が樹脂中に均一に分散することによって、得られる造形物の寸法安定性が向上する。分散剤の含有量は、(A)と(D)の合計100質量部に対して、0.01〜0.5質量部であることが好ましい。
ポリカーボネート系樹脂(D)は通常非晶性であるため、溶融混練における温度は、(A)、(D)のいずれのガラス転移温度よりも50℃以上高い温度であることが好ましい。
本発明の樹脂組成物は、得られる造形物の寸法安定性を向上させるため、さらに充填剤(E)を含有してもよい。充填剤(E)としては、例えば、ガラスビーズ、ガラス繊維粉、ワラストナイト、マイカ、合成マイカ、セリサイト、タルク、クレー、ゼオライト、ベントナイト、カオリナイト、ドロナイト、シリカ、チタン酸カリウム、微粉ケイ酸、シラスバルーン、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、硫酸バリウム、酸化アルミニウム、酸化マグネシウム、酸化カルシウム、酸化チタン、ケイ酸アルミニウム、ケイ酸ジルコニウム、石膏、グラファイト、モンモリロナイト、カーボンブラック、硫化カルシウム、酸化亜鉛、窒化ホウ素、セルロースファイバーが挙げられ、中でも、タルクが好ましい。
本発明のフィラメント状成形体は、本発明の樹脂組成物で構成されてなるものである。樹脂組成物をフィラメントの形状とすることで、熱溶解積層法3Dプリンターの造形材料として好適に用いることができる。フィラメント状成形体は、モノフィラメントでも、マルチフィラメントでもよいが、モノフィラメントが好ましい。またフィラメント状成形体は、延伸されていても、延伸されていなくてもよい。
樹脂組成物およびフィラメント状成形体の物性測定は以下の方法によりおこなった。
(1)紡糸性
紡糸速度10m/分にて24時間、繊経1.75mmのモノフィラメントを採取した際の、フィラメントの引取り可否と、糸切れ有無により、以下の2段階で評価した。
〇:糸切れが発生しなかった。
×:糸切れが発生したか、またはフィラメントの引取りができなかった。
得られたモノフィラメントを、20cm毎に、モノフィラメントの長手方向に対して垂直に切断し、試料を30個得た。各試料において、断面における最大長径と最小短径を、マイクロメーターを用いて測定し、その平均を各試料の直径とした。全30試料の直径を平均して、モノフィラメントの直径を算出した。
上記(2)において算出した、全試料の直径の最大値(M1)と最小値(M2)を用いて、モノフィラメントの直径バラツキを算出した。
直径バラツキ=(M1−M2)/2
JIS P 8115に記載のMIT耐折度試験に準じて、マイズ試験機社製、MIT耐折度試験機を用い、荷重5N、クランプ先端R0.38mm、つかみ間隔2.0mm、試験速度175rpm、折り曲げ角度135度で実施し、モノフィラメントの耐折回数を計測した。測定には、標準状態(室温22±2℃、湿度50±2%)で48時間以上放置した試料を用いた。MIT耐折度試験は、それぞれのモノフィラメントについて3回測定し、平均値を求めた。耐折回数により、以下の4段階で、耐屈曲性を評価した。
◎:100回以上
○:30回以上100回未満
□:5回以上30回未満
×:5回未満
本発明においては、耐折回数が5回以上を合格とした。耐折回数は、30回以上であることがより好ましく、100回以上であることがさらに好ましい。
得られたモノフィラメントを用いて、3Dプリンター(ニンジャボット社製、NJB−200HT)を用いて、下記のノズル温度とテーブル温度の条件で、図1の「ルーク」を造形した。ポリアリレート樹脂(A)とポリエステル系樹脂(B)とを含有する樹脂組成物の場合、ノズル温度280〜300℃、テーブル温度70〜100℃に設定し、ポリアリレート樹脂(A)とポリアミド系樹脂(C)とを含有する樹脂組成物の場合、ノズル温度260〜290℃、テーブル温度70〜100℃に設定し、ポリアリレート樹脂(A)とポリカーボネート系樹脂(D)とを含有する樹脂組成物の場合、ノズル温度280〜320℃、テーブル温度80〜100℃に設定した。
樹脂が均一に吐出されなかったたり、反りが大きすぎて造形台から剥がれて、造形することができなかった場合、造形性を「×」と評価した。造形することができた場合、図1の1(オーバーハング部分)の外観から、造形性を以下の2段階で評価した。
◎:オーバーハング部分の造形がダレることがなかった。
○:オーバーハング部分の造形がダレた。
本発明においては、「○」以上を合格とした。
得られたモノフィラメントを用いて、3Dプリンター(ニンジャボット社製、NJB−200HT)を用いて、上記(5)3Dプリンター造形性の欄に記載された温度条件で、80×10×4mmの試験片を造形した。
得られた試験片を用いて、ISO 75−1、2に記載の方法により測定した。このとき、荷重は1.8MPaとした。
得られたモノフィラメントを用いて、3Dプリンター(ニンジャボット社製、NJB−200HT)を用いて、上記(5)3Dプリンター造形性の欄に記載された温度条件で、図2の「アンカー」を造形した。
反りが大きすぎて造形物が造形台から剥がれ造形することができなかった場合、「×」と評価した。造形することができた場合、造形したアンカーを平滑な水準台(大理石等)上に置き、図2の5の位置におもりを置き固定したのち、図2の2〜4の3箇所の先端部分について台からの高さを隙間ゲージまたはノギスで測定し、平均値を求め、以下の3段階で、寸法安定性を評価した。
◎:平均値が0mm
○:平均値が0mmを超え1mm未満
□:平均値が1mm以上
本発明においては、「□」以上を合格とした。
得られたモノフィラメントを用いて、3Dプリンター(ニンジャボット社製、NJB−200HT)を用いて、上記(5)3Dプリンター造形性の欄に記載された温度条件で50mm×50mm×1mmtの薄板を造形した。この薄板について、JIS K 7105により、日本電色工業社製ヘーズメーターNDH2000を用いて全光線透過率を測定した。全光線透過率を、薄板の5箇所測定し、平均値を求めた。
ポリアリレート系樹脂(A)については、フェノール/1,1,2,2−テトラクロロエタン=60/40の混合液を溶媒として、濃度1g/dl、温度25℃の条件で相対粘度(ηrel)を測定した。得られた相対粘度より下記式より対数粘度を算出した。
ηinh(dl/g) = Ln(ηrel)/c (c:濃度)
ポリエステル系樹脂(B)については、溶媒としてフェノール/テトラクロロエタン(60/40(質量比))を用い、温度25℃、濃度1g/dlの条件で求めた。
ポリカーボネート樹脂(D)については、溶媒として1,1,2,2−テトラクロロエタンを用い、25℃の条件で求めた。
ポリアミド系樹脂(C)については、溶媒として96%硫酸を用い、温度25℃、濃度1g/dlの条件で求めた。
示差走査熱量計(パーキンエルマー社製 DSC−7型)を用いて、昇温速度10℃/分の条件で昇温し、昇温曲線中のガラス転移に由来する2つの折曲点温度の中間値をガラス転移温度とした。
示差走査熱量計(パーキンエルマー社製 DSC−7型)用い、昇温速度20℃/分で360℃まで昇温した後、360℃で5分間保持し、続いて降温速度20℃/分で25℃まで降温し、さらに25℃で5分間保持後、再び昇温速度20℃/分で昇温測定した際の吸熱ピークのトップを融点とした。
実施例、比較例に用いた原料は、以下の通りである。
〔ポリアリレート系樹脂(A)〕
・ユニチカ社製Uポリマー U−100、ビスフェノールA/テレフタル酸/イソフタル酸共重合体、対数粘度0.60、ガラス転移温度193℃
・B1:ユニチカ社製ポリエステル樹脂 NEH−2070、ポリエチレンテレフタレート、極限粘度0.88
・B2:
ジオール成分としてエチレングリコール58.1質量部と、ジカルボン酸成分として、テレフタル酸119.3質量部及びイソフタル酸10.3質量部とを、反応容器に仕込み、エステル化反応を行った。エステル化反応は、得られるポリエステルに対して200質量ppmの三酸化二アンチモンをエチレングリコール溶液として加え、250℃、200kPa、反応時間3時間の条件下で行った。エステル化反応終了後、得られるポリエステルに対して200質量ppmの三酸化二アンチモン及び、58質量ppm正燐酸をそれぞれエチレングリコール溶液として加え、250℃から280℃まで徐々に昇温するとともに、圧力を常圧から徐々に減じ、66Paの減圧下にて5時間重縮合反応を行い、ストランド状に抜き出して、水冷しながらカッターで切断してペレット状とした。
得られたポリエステル樹脂の組成は、テレフタル酸/イソフタル酸/エチレングリコール=92/8/100(モル比)、極限粘度0.71。
・B3:
ジオール成分としてエチレングリコール58.1質量部と、ジカルボン酸成分として、テレフタル酸90.7質量部及びイソフタル酸38.8質量部とを、反応容器に仕込み、B2と同様の方法でポリエステル樹脂の合成を行った。
得られたポリエステル樹脂の組成は、テレフタル酸/イソフタル酸/エチレングリコール=70/30/100(モル比)であった。極限粘度0.73。
・C1:ユニチカ社製ナイロン6 A1030BRL、相対粘度2.6、融点220℃
・C2:ポリアミド6/12共重合体、宇部興産社製 7034B、融点201℃、ガラス転移温度60℃、相対粘度3.86
・D1:住化ポリカーボネート社製カーボネート樹脂 300−30、極限粘度0.49、ガラス転移温度146℃
・D2:住化ポリカーボネート社製カーボネート樹脂 300−15、極限粘度0.54、ガラス転移温度150℃
〔充填剤(E)〕
・タルク:竹原化学工業社製 ハイミクロンタルクHE5、平均粒子径1.6μm
〔アルカリ金属塩(X)〕
・酢酸ナトリウム
〔リン化合物(Y)〕
・ブチルアシッドホスフェート:城北化学工業社製、JP504
〔球状シリカ(Z)〕
・溶融シリカ:デンカ社製、FB−5SDC、平均粒径5μm
ポリアリレート系樹脂(A)のペレットと、ポリエステル系樹脂(B1)のペレットを100℃×12時間の条件で乾燥して、水分率を0.01%とした。
二軸押出機(池貝社製、PCM−30、スクリュー径29mm、L/D30、ダイス径3mm、孔数3)を用い、乾燥させたポリアリレート系樹脂(A)のペレット70質量部と、乾燥させたポリエステル系樹脂(B1)のペレット30質量部とをブレンドして、押出機に供給した。混練温度280℃、スクリュー回転数120rpm、吐出量7kg/hの条件で混練、押出した。引き続き、押出機先端から吐出されたストランドを、冷却バスで冷却後、ペレタイザーにて引き取り、カッティングして樹脂組成物のペレットを得た。
得られた樹脂組成物のペレットを100℃×12時間の条件で乾燥して、水分率を0.01%とした。
乾燥させた樹脂組成物のペレットを、モノフィラメント製造装置(日本製鋼所社製、単軸押出機、スクリュー径60mm、溶融押出しゾーン1200mm)を用い、紡糸温度280℃の条件で、得られるモノフィラメントの直径が1.75mmになるように吐出量を調整して、孔径5mmで1孔有する丸断面の紡糸口金から押出し、フィラメント状成形体として、未延伸のモノフィラメントを得た。
表1に記載された構成に変更する以外は、実施例1と同様の操作をおこなって、樹脂組成物のペレットを得た後、紡糸できる樹脂組成物については、未延伸のモノフィラメントを得た。
実施例3と同様にして得られた乾燥させた樹脂組成物のペレットを、同じモノフィラメント製造装置を用い、紡糸温度280℃の条件で、得られる延伸後のモノフィラメントの直径が1.75mmになるように吐出量を調整して、孔径5mmで1孔有する丸断面の紡糸口金から押出した。引き続き、押し出されたモノフィラメントを紡糸口金より20cm下の冷却温水80℃に浸漬し、引き取り速度30m/分で調整しながら引き取り、フィラメント状成形体として、延伸したモノフィラメントを得た(延伸倍率=3.0)。冷却時間は約1分であった。
ポリエステル系樹脂(B)に代えてポリアミド系樹脂(C)を用いて、混練温度と紡糸温度を260℃に変更し、表2に記載された構成に変更する以外は、実施例1と同様の操作をおこなって、樹脂組成物のペレットを得た後、紡糸できる樹脂組成物については、未延伸のモノフィラメントを得た。
ポリエステル系樹脂(B)に代えてポリアミド系樹脂(C)を用いて、混練温度と紡糸温度を260℃に変更し、表2に記載された構成に変更する以外は、実施例4と同様の操作をおこなって、樹脂組成物のペレットを得た後、延伸したモノフィラメントを得た。
ポリエステル系樹脂(B)に代えてポリカーボネート系樹脂(D)を用いて、混練温度と紡糸温度を310℃に変更し、表3に記載された構成に変更する以外は、実施例1と同様の操作をおこなって、樹脂組成物のペレットを得た後、紡糸できる樹脂組成物については、未延伸のモノフィラメントを得た。
ポリエステル系樹脂(B)に代えてポリカーボネート系樹脂(D)を用いて、混練温度と紡糸温度を310℃に変更し、表3に記載された構成に変更する以外は、実施例4と同様の操作をおこなって、樹脂組成物のペレットを得た後、延伸したモノフィラメントを得た。
実施例4、11、18で得られたモノフィラメントは、3.0倍延伸していたため、実施例3、10、17で得られた未延伸のモノフィラメントに比較して、耐屈曲性が向上していた。
実施例5、13、14、19、20は、樹脂組成物が充填剤を含有していたために、実施例3、10、12、16、17と比較して、造形物の寸法安定性が向上していた。
実施例6、7は、樹脂組成物がアルカリ金属塩(X)とリン化合物(Y)を含有していたため、実施例2と比較して、造形物の透明性が向上していた。
実施例21、22は、樹脂組成物が球状シリカを含有していたため、実施例16、17と比較して、造形物の寸法安定性が向上していた。
比較例2の樹脂組成物は、ポリエステル系樹脂の含有量が少なかったため、樹脂組成物の溶融温度とポリエステル系樹脂の分解温度が近く、紡糸することができなかった。
比較例3の樹脂組成物は、ポリアリレート系樹脂の含有量が少なかったため、得られた造形物は、寸法安定性が低く、また耐熱性も低かった。
比較例4の樹脂組成物は、ポリエステル系樹脂のみであったため、モノフィラメントは、造形性が劣り、得られた造形物は寸法安定性が低かった。
比較例5において、ポリエステル系樹脂のみからなる樹脂組成物のモノフィラメントは、造形性が良好であり、造形物は、寸法安定性も良好であるものの、耐熱性が低かった。
比較例6の樹脂組成物は、ポリアミド系樹脂の含有量が少なかったため、樹脂組成物の溶融温度とポリアミド系樹脂の分解温度が近く、紡糸することができなかった。
比較例7の樹脂組成物は、ポリアリレート系樹脂の含有量が少なかったため、得られた造形物は、寸法安定性が低く、また耐熱性も低かった。
比較例8の樹脂組成物は、ポリアミド系樹脂のみであったため、モノフィラメントは、造形性が劣り、得られた造形物は寸法安定性が低かった。
比較例9の樹脂組成物は、ポリカーボネート系樹脂の含有量が少なかったため、樹脂組成物の溶融温度では溶融粘度が低すぎて、紡糸することができなかった。
比較例10の樹脂組成物は、ポリアリレート系樹脂の含有量が少なかったため、モノフィラメントは造形性が劣り、得られた造形物は寸法安定性が低かった。
比較例11の樹脂組成物は、ポリカーボネート系樹脂のみであったため、モノフィラメントは、造形性が劣り、得られた造形物は寸法安定性が低かった。
2 先端部分
3 先端部分
4 先端部分
5 おもりを置く場所
Claims (7)
- 熱溶解積層法3Dプリンターの造形材料用の樹脂組成物であって、
ポリアリレート系樹脂(A)とポリエステル系樹脂(B)とを含有し、ポリアリレート系樹脂(A)とポリエステル系樹脂(B)との質量比((A)/(B))が70/30〜40/60であり、ポリエステル系樹脂(B)が、ポリエチレンテレフタレート(B1)、もしくは、組成比(テレフタル酸/イソフタル酸/エチレングリコール)が92/8/100(モル比)であるポリエステル樹脂(B2)であるか、または、
ポリアリレート系樹脂(A)とポリアミド系樹脂(C)とを含有し、ポリアリレート系樹脂(A)とポリアミド系樹脂(C)との質量比((A)/(C))が60/40〜40/60であり、ポリアミド系樹脂(C)が、ナイロン6(C1)、もしくは、ポリアミド6/12共重合体(C2)であるか、または、
ポリアリレート系樹脂(A)とポリカーボネート系樹脂(D)とを含有し、ポリアリレート系樹脂(A)とポリカーボネート系樹脂(D)との質量比((A)/(D))が60/40〜40/60であり、ポリカーボネート系樹脂(D)が、極限粘度0.49、ガラス転移温度146℃であるポリカーボネート樹脂(D1)、もしくは、極限粘度0.54、ガラス転移温度150℃であるポリカーボネート樹脂(D2)であることを特徴とする樹脂組成物。 - ポリアリレート系樹脂(A)が、芳香族ジカルボン酸残基と二価フェノール残基を主体とする樹脂であることを特徴とする請求項1に記載の樹脂組成物。
- ポリエステル系樹脂(B)とともに、さらに、アルカリ金属塩またはアルカリ土類金属塩(X)と、リン化合物(Y)とを含有することを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の樹脂組成物。
- ポリカーボネート系樹脂(D)とともに、さらに、球状シリカ(Z)を含有することを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の樹脂組成物。
- さらに、充填剤(E)を含有することを特徴とする請求項1〜5のいずれかに記載の樹脂組成物。
- 熱溶解積層法3Dプリンターの造形材料用の成形体であって、請求項1〜6のいずれかに記載の樹脂組成物を含み、直径が0.2〜5.0mmであることを特徴とするフィラメント状成形体。
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