JP6682842B2 - インクジェット用インク、印刷物、およびインクジェット記録方法 - Google Patents
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Description
記録媒体への浸透が遅いと、紙面上にインキが多く残存することになり色むらが発生したり、多色印刷の場合はインキが混色してしまう。特に、非吸水性基材または難吸水性基材の記録媒体、例えばコート紙、アート紙や塩化ビニルシートなどはインキの浸透が遅いため色むら・混色が生じやすい。
特許文献5には、ポリオキシエチレン等の感温材料を用いたインキが開示されている。しかしながら、染料水溶液を用いたインキでは耐光性が不足し、色素が媒体に溶解しているためか、感温材料の相転移に伴うインキの刺激応答性が悪く色むらや混色等の印字性はまだ不足していた。また、顔料分散液を用いたインキでも感温樹脂の親水性が高すぎるためか、色むらや混色等の印字性は不足していた。さらにこれら染料/顔料インキは保存安定性が保持できない、吐出安定性が悪い、また、感温樹脂の親水性が高いために耐水性が悪いという課題がある。
水、顔料(A)、顔料分散樹脂(B)、水溶性溶剤(C)、熱可逆型高分子(D)を含有してなるインクジェット用インクであって、該熱可逆型高分子(D)が下記一般式(1)で表される構造単位と下記一般式(2)で表される構造単位を含みかつ下限臨界共溶温度Tcが20℃〜100℃であるインクジェット用インクに関する。
一般式(1)
(一般式(1)中、R1は水素原子、またはアルキル基を表す。R2、R3はエチレン基、直鎖もしくは分岐のプロピレン基、または直鎖もしくは分岐のブチレン基を表し、R2とR3は異なる。R4は水素原子、アルキル基、またはアリール基を表す。n、mは0〜30の整数を表し、n+m≧1である。)
一般式(2)
(一般式(2)中、R5は水素原子、またはアルキル基を表す。Zは直接結合、−CONR7−、または−COO−を表す。R6はアルキル基、またはアリール基を表し、R7は水素原子、アルキル基、またはアリール基を表す)
単量体A:芳香環を有するエチレン性不飽和単量体
単量体B:炭素数が10以上24以下のアルキル基を有するエチレン性不飽和単量体
単量体C:酸基を有するエチレン性不飽和単量体
本発明の顔料インキは、下記一般式(1)で表される構造単位と下記一般式(2)で表される構造単位を含みかつ下限臨界共溶温度Tcが20℃〜100℃である熱可逆型高分子(D)を含有してなることを特徴とする。
一般式(1)
(一般式(1)中、R1は水素原子、またはアルキル基を表す。R2、R3はエチレン基、直鎖もしくは分岐のプロピレン基、または直鎖もしくは分岐のブチレン基を表し、R2とR3は異なる。R4は水素原子、アルキル基、またはアリール基を表す。n、mは0〜30の整数を表し、n+m≧1である。)
R4におけるアリール基としては、フェニル基、メチルフェニル基、ジメチルフェニル基、ノニルフェニル基、ナフチル基または、パラクミルフェニル基等が挙げられる。
アルキル基やアリール基は、その水素原子の一部もしくは全部をハロゲン等の官能基に置換されていてもよい。
2−ヒドロキシエチル(メタ)アクリレート、2−ヒドロキシプロピル(メタ)アクリレート、3−ヒドロキシプロピル(メタ)アクリレート、4−ヒドロキシブチル(メタ)アクリレート、グリセリンモノ(メタ)アクリレート等の水酸基含有アルキル(メタ)アクリレート;
ポリエチレングリコールモノ(メタ)アクリレート、ポリプロピレングリコールモノ(メタ)アクリレート、ポリエチレングリコーループロピレングリコールモノ(メタ)アクリレート、ポリ(エチレングリコールーテトラメチレングリコール)モノ(メタ)アクリレート、ポリ(プロピレングリコールーテトラメチレングリコール)モノ(メタ)アクリレート、ポリプロピレングリコールーテトラブチレングリコールモノ(メタ)アクリレート等の水酸基末端アルキレンオキシド含有(メタ)アクリレート;
メトキシエチル(メタ)アクリレート、2−エトキシエチルアクリレート、n−ブトキシエチル(メタ)アクリレート、フェノキシエチル(メタ)アクリレート等のアルコキシ(メタ)アクリレート;
エトキシジエチレングリコール(メタ)アクリレート、n−ブトキシジエチレングリコール(メタ)アクリレート、ジエチレングリコールモノ2−エチルヘキシルエーテル(メタ)アクリレート、フェノキシジエチレングリコール(メタ)アクリレート、メトキシテトラメチレングリコール(メタ)アクリレート、メトキシポリエチレングリコール(メタ)アクリレート、メトキシポリプロピレングリコール(メタ)アクリレート、(ポリ)エチレングリコールモノパラクミルフェニルエーテルアクリレート、ラウロキシポリエチレングリコールモノメタクリレート、ステアロキシポリエチレングリコールモノメタクリレート、フェノキシポリエチレングリコールモノ(メタ)アクリレート、ノニルフェノキシポリエチレングリコールモノアクリレート、ノニルフェノキシポリプロピレングリコールモノアクリレート、メトキシポリエチレングリコールポリプロピレングリコール(メタ)アクリレート、オクトキシポリエチレングリコールポリプロピレングリコールモノメタクリレート、ステアロキシポリエチレングリコールポリプロピレングリコール(メタ)アクリレート、フェノキシポリエチレングリコールポリプロピレングリコールモノメタクリレート、ノニルフェノキシポリエチレングリコールポリプロピレングリコールモノ(メタ)アクリレート、ノニルフェノキシポリプロピレングリコールポリエチレングリコールモノメタクリレート等の(ポリ)アルキレングリコール(メタ)アクリレート;
等を挙げる事ができる。これらの群から単独または複数用いることができる。
Tcの調節のしやすさから、ヒドロキシエチル(メタ)アクリレート、ヒドロキシプロピル(メタ)アクリレート、ポリエチレングリコールモノ(メタ)アクリレート、メトキシポリエチレングリコール(メタ)アクリレートが好ましい。
(一般式(2)中、R5は水素原子、またはアルキル基を表す。Zは直接結合、−CONR7−、または−COO−を表す。R6はアルキル基、またはアリール基を表し、R7は水素原子、アルキル基、またはアリール基を表す)
メチル(メタ)アクリレート、エチル(メタ)アクリレート、n−プロピル(メタ)アクリレート、イソプロピル(メタ)アクリレート、n−ブチル(メタ)アクリレート、n−ブチル(メタ)アクリレート、イソブチル(メタ)アクリレート、t−ブチル(メタ)アクリレート、n−ヘキシル(メタ)アクリレート、2−エチルヘキシル(メタ)アクリレート、シクロヘキシル(メタ)アクリレート、t−ブチルシクロヘキシル(メタ)アクリレート、デシル(メタ)アクリレート、ウンデシル(メタ)アクリレート、ラウリル(メタ)アクリレート、トリデシル(メタ)アクリレート、テトラデシル(メタ)アクリレート、ペンタデシル(メタ)アクリレート、ヘキサデシル(メタ)アクリレート、ヘプタデシル(メタ)アクリレート、ステアリル(メタ)アクリレート、イソステアリル(メタ)アクリレート、ベヘニル(メタ)アクリレート、ジシクロペンタニル(メタ)アクリレート、ジシクロペンテニル(メタ)アクリレート、イソボルニル(メタ)アクリレート等のアルキル基含有(メタ)アクリレート;
1−デセン、1−ドデセン、1−テトラデセン、1−ヘキサデセン等のビニル化合物類;
ベンジル(メタ)アクリレート、フェニル(メタ)アクリレート、スチレン、α−メチルスチレン、2−メチルスチレン、クロロスチレン等の芳香族基含有エチレン性不飽和単量体;
トリブロモフェニル(メタ)アクリレート、トリフロロエチル(メタ)アクリレート、オクタフロロペンチル(メタ)アクリレート、パーフロロオクチルエチル(メタ)アクリレート等のハロゲン基含有エチレン性不飽和単量体;
(メタ)アクリルアミド、N−メチル(メタ)アクリルアミド、N−エチル(メタ)アクリルアミド、N−プロピル(メタ)アクリルアミド、N−イソプロピル(メタ)アクリルアミド、N−n−ブチルアクリル(メタ)アミド、N−t−ブチル(メタ)アクリルアミド、N−シクロヘキシル(メタ)アクリルアミド、N−(2−メトキシエチル)(メタ)アクリルアミド、N,N−ジメチル(メタ)アクリルアミド、N,N−ジエチル(メタ)アクリルアミド、N−フェニル(メタ)アクリルアミド、N−ベンジル(メタ)アクリルアミド、(メタ)アクリロイルモルホリン、ジアセトンアクリルアミド等の(メタ)アクリルアミド類;
等を挙げる事ができる。これらの群から単独または複数用いることができる。
第一に、印字性に優れる理由を説明する。一般式(1)および一般式(2)を含みかつ下限臨界共溶温度Tcが20℃〜100℃である熱可逆型高分子(D)をインキ中に添加することで、熱可逆型高分子(D)の一般式(1)のアルキレンオキシド構造と一般式(2)の疎水性基があるため、レベリング性をコントロールし色むらや多色印刷時の混色が抑制されていると考えられる。
熱可逆型高分子(D)は、一般式(1)と一般式(2)以外のその他の構成単位を含んでいてもよいが、一般式(1)と一般式(2)の合計は80〜100重量%の範囲が好ましい。
熱可逆型高分子(D)は、通常のアクリルの溶液重合により得られる。しかしながら、アクリルの溶液重合時には水溶性溶剤に溶解しており、水性媒体中に分散または溶解させるためには、以下の方法がある。
(1)一つ目の方法としては、水と共沸する水溶性溶剤中で重合し、その後、水を加えて溶剤を水と共沸させ脱溶剤し、最終的に溶媒は完全に水のみとする。
(2)二つ目の方法としては、最終的にインキに含まれる水溶性溶剤を合成溶媒として重合する。その後、溶剤は取り除くことをせず、そのまま後述のプレミキシング、分散処理を行う。
二つ目の方法の合成溶媒としては、最終的にインキに含まれる水溶性溶剤であれば良いが、熱可逆型高分子(D)に対し溶解性の高いものが良く、好ましくはグリコールエーテル類、ジオール類、さらに好ましくは(ポリ)アルキレングリコールモノアルキルエーテル、炭素数3〜6のアルカンジオール類が良い。
本発明のインキは、インキの全質量中に、質量比で、0.1質量%以上20質量%以下、より好ましくは0.1質量%以上12質量%以下の範囲で、顔料を含有させたものであることが好ましい。本発明においては、下記に挙げるような顔料を使用することができる。先ず、本発明で使用することのできる黒色の顔料としては、ファーネス法、チャネル法で製造されたカーボンブラックが挙げられる。例えば、これらのカーボンブラックであって、一次粒子径が11〜40mμm(nm)、BET法による比表面積が50〜400m2/g、揮発分が0.5〜10質量%、pH値が2乃至10等の特性を有するものが好適である。このような特性を有する市販品としては下記のものが挙げられる。例えば、No.33、40、45、52、900、2200B、2300、MA7、MA8、MCF88(以上、三菱化学製)、RAVEN1255(コロンビアンカーボン製)、REGAL330R、400R、660R、MOGUL L、ELFTEX415(以上、キャボット
製)、Nipex90、Nipex150T、Nipex 160IQ、Nipex 170IQ、Nipex 75、Printex 85、Printex 95、Printex 90、Printex 35、Printex U(以上、エボニックデグサ製)等があり、何れも好ましく使用することができる。
また、マゼンタの顔料としては、例えば、C.I.Pigment Red 5、7、9、12、31、48、49、52、53、57、97、112、122、147、149、150、168、177、178、179、202、206、207、209、238、242、254、255、269、C.I.Pigment Violet 19、23、29、30、37、40、50等が挙げられる。
また、シアンの顔料としては、例えば、C.I.Pigment Blue 1、2、3、15:3、15:4、16、22、C.I.Vat Blue 4、6等が挙げられる。
さらに、上記以外の色の顔料を用いることもでき、その場合も含め、何れの顔料も各色インキにおいて単独でも、2つ以上の顔料を混合してもよい。勿論、本発明は、これらに限られるものではない。また、以上の他、自己分散型顔料等も使用することが可能である。
本発明の顔料インキ中に含まれる顔料分散樹脂(B)は、顔料分散性を有する樹脂であれば特に限定されないが、水系での分散安定化の観点から、カルボキシル基もしくはヒドロキシル基、アルキレンオキシド基を有する水溶性樹脂が好ましい。例えば、アクリル系、スチレンーアクリル系、ポリエステル系、ポリアミド系、ポリウレタン系の樹脂が挙げられる。顔料分散樹脂(B)は、後述のプレミキシングおよび分散処理の段階で添加されるものであり、顔料吸着基である疎水性基と水および水溶性溶剤に溶解させるための親水性基を兼ね備えたものである。疎水性基とは例えば芳香環を有する構造や長鎖アルキル基を有する構造が挙げられる。親水性基とは例えば酸基やアミノ基またはその塩化合物、水酸基、エーテル構造が挙げられる。顔料吸着能の観点から、疎水基を有するエチレン性不飽和単量体の合計は全エチレン性不飽和単量体中の30重量%以上含まれることが好ましい。
その中でも、アクリル系、スチレンーアクリル系が好ましく、さらに次の単量体A、単量体B、単量体Cを共重合組成に少なくとも含む顔料分散樹脂(B)が好ましい。
単量体A:芳香環を有するエチレン性不飽和単量体
単量体B:炭素数が10以上24以下のアルキル基を有するエチレン性不飽和単量体
単量体C:酸基を有するエチレン性不飽和単量体
顔料分散樹脂(B)に含まれる単量体Aは、顔料分散樹脂と顔料との間でπ―π相互作用が強まり、非常に強い顔料吸着と微細分散を可能にする。その結果、顔料分散樹脂は顔料から溶媒へ脱着する事なく、強固な顔料吸着を保持する事が可能であり、微細な分散状態を長期間維持することが可能となる。単量体Aの具体例としては、スチレン、α-メチルスチレン、2-メチルスチレン、クロロスチレン、ベンジル(メタ)アクリレート、2-(メタ)アクリロイロキシエチルフタレート、2-(メタ)アクリロイロキシエチル-2-ヒドロキシエチルフタレート、2-(メタ)アクリロイロキシプロピルフタレート、EO変性クレゾール(メタ)アクリレート、ネオペンチルグリコールベンゾエート(メタ)アクリレート、ノニルフェノキシポリエチレングリコール(メタ)アクリレート、ノニルフェノキシポリプロピレングリコール(メタ)アクリレート、パラクミルフェノキシエチレングリコール(メタ)アクリレート、フェノキシエチル(メタ)アクリレート、フェノキシポリエチレングリコール(メタ)アクリレート、EO変性トリブロモフェニル(メタ)アクリレート、EO変性フタル酸(メタ)アクリレート、エトキシ化オルトーフェニルフェノール(メタ)アクリレート、ナフチルオキシポリエチレングリコール(メタ)アクリレート、ビニルナフタレン、ビニルカルバゾール等が挙げられる。
単量体Bは長鎖アルキルを構造中に有しており、その疎水性相互作用の高さから、単量体Aと併用する事により、非常に強い顔料吸着と微細分散を実現する事ができ、さらに微細な分散状態を長期間維持することが可能となる。単量体Bの具体例としては、ラウリル酸ビニル、パルミチン酸ビニル、ステアリン酸ビニル、1−デセン、1−ドデセン、1−テトラデセン、1−ヘキサデセン、デシル(メタ)アクリレート、ウンデシル(メタ)アクリレート、ラウリル(メタ)アクリレート、トリデシル(メタ)アクリレート、テトラデシル(メタ)アクリレート、ペンタデシル(メタ)アクリレート、ヘキサデシル(メタ)アクリレート、ヘプタデシル(メタ)アクリレート、ステアリル(メタ)アクリレート、イソステアリル(メタ)アクリレート、もしくはベヘニル(メタ)アクリレート等を挙げることができる。
汎用性や重合性などの観点から、ラウリル(メタ)アクリレートやベヘニル(メタ)アクリレート等のような(メタ)アクリル酸アルキルエステル類を選択する事が特に好ましい。また、分散性の向上をより高度に図るための炭素数は、好ましくは12以上24以下の範囲、より好ましくは炭素数18以上24以下の範囲である。
顔料分散樹脂は、前記単量体A〜C以外のその他の単量体を重合組成に含んでいてもよい。その他の単量体としては、炭素数1〜9のアルキル系エチレン性不飽和単量体、アルキレングリコール系エチレン性不飽和単量体、水酸基含有エチレン性不飽和単量体、窒素含有エチレン性不飽和単量体等がある。
更に具体的に例示すると、アルキル系エチレン性不飽和単量体としては、メチル(メタ)アクリレート、エチル(メタ)アクリレート、プロピル(メタ)アクリレート、ブチル(メタ)アクリレート等の炭素数1〜9のアルキル(メタ)アクリレートがあり、極性の調節を目的とする場合には好ましくは炭素数2〜9、さらに好ましくは炭素数2〜8のアルキル基を有するアルキル基含有(メタ)アクリレートが挙げられる。
また、アルキレングリコール系エチレン性不飽和単量体としては、ジエチレングリコールモノ(メタ)アクリレート、ポリエチレングリコールモノ(メタ)アクリレート等、末端に水酸基を有し、ポリオキシアルキレン鎖を有するモノ(メタ)アクリレート等、
メトキシエチレングリコール(メタ)アクリレート、メトキシジエチレングリコール(メタ)アクリレート等、末端にアルコキシ基を有し、ポリオキシアルキレン鎖を有するモノ(メタ)アクリレート等が挙げられる。
水酸基含有エチレン性不飽和単量体としては、2−ヒドロキシエチル(メタ)アクリレート、2−ヒドロキシプロピル(メタ)アクリレート、4−ヒドロキシブチル(メタ)アクリレート、グリセロールモノ(メタ)アクリレート、4-ヒドロキシビニルベンゼンなどが挙げられる。
窒素含有エチレン性不飽和単量体としては、ジメチルアミノエチル(メタ)アクリレート、ジエチルアミノエチル(メタ)アクリレート、メチルエチルアミノエチル(メタ)アクリレート、ジメチルアミノスチレン、ジエチルアミノスチレン、(メタ)アクリルアミド、N−メチロール(メタ)アクリルアミド、N−メトキシメチル−(メタ)アクリルアミド等のモノアルキロール(メタ)アクリルアミド、N,N−ジ(メチロール)アクリルアミド、N−メチロール−N−メトキシメチル(メタ)アクリルアミド、N,N−ジ(メトキシメチル)アクリルアミド等が挙げられる。
フッ素系エチレン性不飽和単量体としては、M−3F(共栄社化学株式会社)、ビスコート3F、ビスコート4F、ビスコート8F、ビスコート8FM、ビスコート13F(大阪有機化学工業株式会社)等;
脂肪酸ビニル化合物としては、酢酸ビニル、酪酸ビニル、プロピオン酸ビニル、ヘキサン酸ビニル、カプリル酸ビニル等;
アルキルビニルエーテル化合物としては、ブチルビニルエーテル、エチルビニルエーテル等;
α−オレフィン化合物としては、1−ヘキセン、1−オクテン等;
ビニル化合物としては、酢酸アリル、アリルアルコール、アリルベンゼン、シアン化アリル等のアリル化合物、シアン化ビニル、ビニルシクロヘキサン、ビニルメチルケトン、等;
エチニル化合物としては、アセチレン、エチニルベンゼン、エチニルトルエン、1−エチニル−1−シクロヘキサノール等;、などを挙げることができ、これらの群から単独または複数用いることができる。
本発明の顔料分散樹脂において、構成成分である単量体A〜Cの重量組成比は、
単量体A:5〜50重量%、単量体B:5〜65重量%、単量体C:5〜50重量%、である事が好ましく、なかでも、
単量体A:5〜40重量%、単量体B:10〜55重量%、単量体C:10〜50重量%、である事がより好ましい。
また、単量体A+単量体B+単量体Cの合計が70重量%以上が好ましい。3成分の合計が70重量%以上のとき、分散性、長期保存安定性が向上する。
顔料分散樹脂(B)は、重量平均分子量が2,000〜100,000の範囲であることが好ましく、更には、重量平均分子量が5,000〜80,000の範囲のものであることが好ましい。
顔料分散樹脂(B)が、酸基を有するエチレン性不飽和単量体(単量体C)を共重合してなる場合、単量体Cの構成比率より算出される顔料分散樹脂(B)の酸価が、50mgKOH/g以上600mgKOH/g以下の範囲であることが好ましく、100mgKOH/g以上500mgKOH/g以下の範囲であることがより好ましい。
本発明で使用する顔料分散樹脂(B)の酸価が50mgKOH/g以上であると顔料分散樹脂(B)が水に溶けやすくなり顔料インキの分散性、保存安定性が向上し、さらに吐出安定性が向上する傾向がある。また、600mgKOH/g以下であると、顔料表面に対する顔料分散樹脂(B)の付着力が向上し、顔料インキの保存安定性が向上する傾向がある。尚、本発明における顔料分散樹脂(B)や熱可逆型高分子(D)、後述するバインダー樹脂等のポリマーの重量平均分子量や酸価は、常法によって測定することができる。
本発明のインキについて、顔料分散樹脂(B)の添加量は、インキ中の顔料全重量に対して3重量%以上70重量%以下の範囲であり、好ましくは5重量%以上60重量%以下、さらに好ましくは10重量%以上45重量%以下の範囲である。
本発明のインキは、含有する顔料分散樹脂(B)を形成するための、酸基を有する単量体をイオン化することで、顔料粒子の分散安定化を図ることができる。このために、塩基性化合物によってインキ全体を中性又はアルカリ性に調整することが好ましい。但し、アルカリ性が強過ぎると、インクジェット記録装置に使われている種々の部材の腐食の原因となる場合があるので、7〜10のpH範囲とするのが好ましい。
この際に使用される塩基性化合物(pH調整剤)としては、下記のものが挙げられる。例えば、アンモニア水、ジメチルアミノエタノール、エタノールアミン、ジエタノールアミン、トリエタノールアミン、アミンメチルプロパノール等の各種有機アミンや、水酸化ナトリウム、水酸化リチウム、水酸化カリウム等のアルカリ金属の水酸化物等の無機アルカリ剤、有機酸や鉱酸等を使用することができる。
ジメチルアミノエタノールは沸点が高く、インキ吐出性の点で特に好ましい。
塩基性化合物でpH調整することで、上記したような顔料分散樹脂(B)は、水性液媒体中に、分散又は溶解される。
顔料分散樹脂(B)は、通常のアクリルの溶液重合により得られる。しかしながら、アクリルの溶液重合時には水溶性溶剤に溶解しており、水性媒体中に分散または溶解させるためには、以下の方法がある。
(1)一つ目の方法としては、水と共沸する水溶性溶剤中で重合し、その後、水を加えて溶剤を水と共沸させ脱溶剤し、最終的に溶媒は完全に水のみとする。
(2)二つ目の方法としては、最終的にインキに含まれる水溶性溶剤(C)を合成溶媒として重合する。その後、溶剤は取り除くことをせず、そのまま後述のプレミキシング、分散処理を行う。
二つ目の方法の合成溶媒としては、最終的にインキに含まれる水溶性溶剤(C)であれば良いが、顔料分散樹脂(B)に対し溶解性の高いものが良く、好ましくはグリコールエーテル類、ジオール類、さらに好ましくは(ポリ)アルキレングリコールモノアルキルエーテル、炭素数3〜6のアルカンジオール類が良い。
本発明のインクジェットインキを形成する場合に好適な水性媒体は、水及び水溶性溶剤(C)(有機溶剤)の混合溶媒であるが、水としては、種々のイオンを含有する一般の水ではなく、イオン交換水(脱イオン水)を使用するのが好ましい。
シ-3-メチルブタノール 、1-メトキシ-2-ブタノール、2-メトキシ-1-ブタノール、3-メトキシ-3-メチル-1-ブタノールなどがあげられる。
本発明のインキは、水溶性バインダー樹脂もしくは水性エマルジョンバインダー樹脂を含有することが好ましい。これらバインダー樹脂を含有することで、印字した塗膜の耐性を向上させることができる。これにより、耐水性、耐溶剤性、耐擦過性などが向上する。また、塗膜の光沢度が向上する効果もある。
本発明のインキに使用される水溶性樹脂としては、例えば、アクリル系、スチレン−アクリル系、スチレン−マレイン酸系、アクリロニトリル−アクリル系、ビニルナフタレン−アクリル系、酢酸ビニル−アクリル系、ポリウレタン系、ポリエステル系、ポレチレンイミン、ポリビニルアミン、ポリアクリルアミド、ポリアリルアミン、ポリエチレンオキシド、ポリビニルピロリドン、ポリビニルアルコール、ポリビニルアセタール系、水溶性セルロース、ゼラチン、ガゼイン等のたんぱく質、でんぷん等の各樹脂を挙げることができる。また、その他の水溶性樹脂としてはリン酸基、スルホン酸基を有する単量体を共重合したり、分子内にポリエチレンオキサイド基を含有する単量体の共重合により水溶化することも可能である。水溶性の樹脂であれば特に限定されるものではなく、市販の樹脂も好適に使用することができる。
更に好ましくは、アクリル系、スチレン−アクリル系樹脂を挙げることができる。
本発明のインキは、水性エマルジョンバインダー樹脂を使用することがより好ましい。水性エマルジョンバインダー樹脂は、添加しても粘度が上昇しにくいためインキの吐出安定性が良好である。また、水性エマルジョンバインダー樹脂と熱可逆型高分子(D)を組み合わせることで光沢度などの画質向上の効果が得られる。これは、推測ではあるが、水性エマルジョンバインダー樹脂が樹脂微粒子で分散した状態であるため、熱可逆型高分子(D)の相転移に伴って、バインダー樹脂微粒子の分散状態が変化するためであると考えている。
中でも、スチレン−(メタ)アクリル酸系樹脂エマルジョン、(メタ)アクリル酸エステル系樹脂エマルジョンが、画像形成性の点から好ましい。
また、本発明のインキは、上記の成分の他に、必要に応じて所望の物性値を持つインキとするために、界面活性剤、消泡剤、防腐剤等の添加剤を適宜に添加することができる。これらの添加剤の添加量の例としては、インキの全質量に対して、0.05質量%以上10質量%以下、好ましくは0.2質量%以上5質量%以下が好適である。
上記したような成分からなる本発明のインキの製造方法としては、下記のような方法が挙げられるが、本発明は、これらに限定されるものではない。先ず初めに、顔料分散樹脂(B)と、水とが少なくとも混合された水性媒体に顔料を添加し、混合撹拌した後、後述の分散手段を用いて分散処理を行い、必要に応じて遠心分離処理を行って所望の顔料分散液を得る。次にこの顔料分散液に、水溶性溶剤(C)、熱可逆型高分子(D)、必要に応じて、上記で挙げたような適宜に選択された界面活性剤等の添加剤成分を加え、撹拌、必要に応じて濾過して本発明のインクとする。
特に、加温しながら印刷することで、インキ滴が印刷媒体へ着弾した後、熱可逆型高分子(D)の相転移が生じ、高い品質の印刷物を得ることが可能となる。
重量平均分子量(Mw)は、TSKgelカラム(東ソー社製)を用い、RI検出器を装備したGPC(東ソー社製、HLC−8220GPC)で、展開溶媒にTHFを用いて測定したポリスチレン換算の重量平均分子量(Mw)である。
(酸価)
酸価は、ピリジン水溶液に樹脂固形分1gを溶解し、0.5N水酸化カリウム水溶液で滴定した。
(合成例1)
ガス導入管、温度計、コンデンサー、攪拌機を備えた反応容器に、1−ブタノール97部を仕込み、窒素ガスで置換した後、110℃に加熱し攪拌した。次にブレンマーPME400(日油社製)55.0部、ベンジルメタクリレート45.0部、AIBN3.3部からなる溶液を作製し、滴下ロートより2時間かけて滴下し重合反応を行った。滴下終了後、さらに110℃で3時間反応させて、重量平均分子量が10500の共重合体溶液を得た。次にこの反応容器に分離管を取り付けた後、イオン交換水97部を添加し、1−ブタノールと共沸させることで、反応系内から1−ブタノールを除去した。続いて、合計のイオン交換水が241.0部になるように残りのイオン交換水を添加して、不揮発分30%の熱可逆型高分子(D−1)の水溶液を得た。
表1に示す配合組成で、合成例1と同様の方法で合成し、合成例2〜4、6〜17の熱可逆型高分子(D)の水溶液を得た。
ガス導入管、温度計、コンデンサー、攪拌機を備えた反応容器に、プロピレングリコール241部を仕込み、窒素ガスで置換した後、110℃に加熱し攪拌した。次にNKエステルAMP−20GY(新中村化学社製)60.0部、ブチルアクリレート40.0部、AIBN3.3部からなる溶液を作製し、滴下ロートより2時間かけて滴下し重合反応を行った。滴下終了後、さらに110℃で3時間反応させて、重量平均分子量が11500、不揮発分30%の熱可逆型高分子(D−5)のプロピレングリコール溶液を得た。
特開2005−532470を参考に合成を行った。三方活栓を取り付けたガラス容器内を窒素置換した後、窒素ガス雰囲気下250℃に加熱し吸着水を除去した。系を室温に戻した後、イソブチルビニルエーテル(Aブロック)12mmol(ミリモル)、酢酸エチル16mmol、1−イソブトキシエチルアセテート0.05mmol、及びトルエン11mlを加え、反応系を冷却した。系内温度が0℃に達したところでエチルアルミニウムセスキクロリド(ジエチルアルミニウムクロリドとエチルアルミニウムジクロリドとの等モル混合物)を0.2mmol加え重合を開始した。分子量を時分割に分子ふるいカラムクロマトグラフィー(GPC)を用いてモニタリングし、Aブロックの重合の完了を確認した。
ガス導入管、温度計、コンデンサー、攪拌機を備えた反応容器に、1−ブタノール97部を仕込み、窒素ガスで置換した後、110℃に加熱し攪拌した。次にブレンマー70PEP−350B(日油社製、ポリエチレングリコールーポリプロピレングリコールモノメタクリレート)100.0部、AIBN3.3部からなる溶液を作製し、滴下ロートより2時間かけて滴下し重合反応を行った。滴下終了後、さらに110℃で3時間反応させて、重量平均分子量が9500の共重合体溶液を得た。次にこの反応容器に分離管を取り付けた後、イオン交換水97部を添加し、1−ブタノールと共沸させることで、反応系内から1−ブタノールを除去した。続いて、合計のイオン交換水が241.0部になるように残りのイオン交換水を添加して、不揮発分30%の比較樹脂2の水溶液を得た。比較樹脂2のTcは43℃であった。
(合成例18)
ガス導入管、温度計、コンデンサー、攪拌機を備えた反応容器に、ブチルジグリコール93.4部を仕込み、窒素ガスで置換した後、110℃に加熱し攪拌した。次にスチレン35.0部、ラウリルメタクリレート35.0部、アクリル酸30.0部、V601(和光純薬製)6.6部からなる溶液を作製し、滴下ロートより2時間かけて滴下し重合反応を行った。滴下終了後、さらに110℃で3時間反応させて、重量平均分子量が約16000、酸価は234(mgKOH/g)の共重合体溶液を得た。
さらに、室温まで冷却した後、ジメチルアミノエタノール37.1部添加し中和した。これは、アクリル酸を100%中和する量である。さらに、イオン交換水を296部添加して、不揮発分20%の顔料分散樹脂(B−1)の水溶液を得た。
表2に示す配合組成で、合成例18と同様の方法で合成し、合成例19〜25、27〜30の顔料分散樹脂(B)の水溶液を得た。
ガス導入管、温度計、コンデンサー、攪拌機を備えた反応容器に、ブチルジグリコール89.4部、スチレン20.0部、ベヘニルアクリレート40部、アクリル酸40部、チオグリセロール1.2部を仕込み、窒素ガスで置換した。反応容器内を110℃に加熱して、V−601(和光純薬製)0.3部を添加した後、7時間反応させて、重量平均分子量は約30000、酸価は299(mgKOH/g)の共重合体溶液を得た。
さらに、室温まで冷却した後、ジメチルアミノエタノール49.7部添加し中和した。これは、アクリル酸を103%中和する量である。さらに、イオン交換水を267.0部添加して、不揮発分20%の顔料分散樹脂(B−9)の水溶液を得た。
ブレンマーPME100(日油社製)
ブレンマーPME400(日油社製)
ブレンマーPME1000(日油社製)
ブレンマー50POEP−800B(日油社製)
ブレンマーPP500(日油社製)
NKエステルAMP−20GY(新中村化学社製)
70PEP−350B(日油社製)
AA:アクリル酸
MAA:メタクリル酸
St:スチレン
BzMA:ベンジルメタクリレート
HEA:2−ヒドロキシエチルアクリレート
HEMA:2−ヒドロキシエチルメタクリレート
HPA:2−ヒドロキシプロピルアクリレート
MA:メチルアクリレート
EA:エチルアクリレート
BA:ブチルアクリレート
CHA:シクロヘキシルアクリレート
LMA:ラウリルメタクリレート
STMA:ステアリルメタクリレート
VA:ベヘニルアクリレート
AIBN:ラジカル重合開始剤(和光純薬製)
V−601:ラジカル重合開始剤(和光純薬製)
DMAE:ジメチルアミノエタノール
(定着樹脂1の製造)
ガス導入管、温度計、コンデンサー、攪拌機を備えた反応容器に、ブタノール93.4部を仕込み、窒素ガスで置換した。反応容器内を110℃に加熱して、メチルメタクリレート70.0部、ラウリルメタクリレート10.0部、ステアリルメタクリレート10.0部、メタクリル酸10.0部、およびV−601(和光純薬製)6.0部の混合物を2時間かけて滴下し、重合反応を行った。滴下終了後、さらに110℃で3時間反応させた後、V−601(和光純薬製)0.6部を添加し、さらに110℃で1時間反応を続けて、水溶性樹脂溶液を得た。水溶性樹脂の重量平均分子量は約15000であった。
さらに、室温まで冷却した後、ジメチルアミノエタノール10.4部添加し中和した。これは、メタクリル酸を100%中和する量である。さらに、水を200部添加し、水性化した。これを1gサンプリングして、180℃20分加熱乾燥して不揮発分を測定し、先に水性化した樹脂溶液の不揮発分が30%になるように水を加えた。これより固形分30%の定着樹脂1の水溶液を得た。
攪拌器、温度計、滴下ロート、還流器を備えた反応容器に、イオン交換水40部と界面活性剤としてアクアロンKH−10(第一工業製薬株式会社製)0.2部とを仕込み、別途、2−エチルヘキシルアクリレート40部、メチルメタクリレート50部、スチレン7部、ジメチルアクリルアミド2部、メタクリル酸1部、イオン交換水53部および界面活性剤としてアクアロンKH−10(第一工業製薬株式会社製)1.8部をあらかじめ混合しておいたプレエマルジョンのうちの1%をさらに加えた。内温を60℃に昇温し十分に窒素置換した後、過硫酸カリウムの5%水溶液10部、および無水重亜硫酸ナトリウムの1%水溶液20部の10%を添加し重合を開始した。反応系内を60℃で5分間保持した後、内温を60℃に保ちながらプレエマルジョンの残りと過硫酸カリウムの5%水溶液、および無水重亜硫酸ナトリウムの1%水溶液の残りを1.5時間かけて滴下し、さらに2時間攪拌を継続した。固形分測定にて転化率が98%超えたことを確認後、温度を30℃まで冷却した。ジエチルアミノエタノールを添加して、pHを8.5とし、さらにイオン交換水で固形分を40%に調整して定着樹脂2の樹脂微粒子水分散体を得た。なお、固形分は、150℃20分焼き付け残分により求めた。
(顔料分散体(C−1)の製造)
下記の組成の混合物を均一になるようにディスパーで予備分散した後、直径0.5mmジルコニアビーズ1800gを充填した容積0.6Lのダイノーミルを用いて2時間本分散を行い、顔料分散体(C−1)を得た。
青顔料(Pigment Blue 15:3) 20.0部
顔料分散樹脂(B−1) 30.0部
イオン交換水 50.0部
顔料および顔料分散樹脂の種類と質量比率を表3〜6に記載したように変更する以外は、顔料分散体(C−1)と同様にして、顔料分散体(C−2〜25)を得た。
青顔料:Pigment Blue 15:3
赤顔料:Pigment Red 122
黄顔料:Pigment Yellow 14
墨顔料: Pigment Black 7
[実施例1]
(インクジェット用インク(J−1)の製造)
下記の組成の混合物を均一になるようにディスパーで攪拌混合し、インクジェット用インク(J−1)を得た。
顔料分散体(C−1) 25.0部
プロピレングリコール 20.0部
イオン交換水 18.0部
熱可逆型高分子(D−1) 17.0部
バインダー樹脂(定着樹脂1) 20.0部
(インクジェット用インク(J−2〜95)の製造)
顔料分散体の種類、熱可逆型高分子(D)の種類、バインダー樹脂の種類、水溶性溶剤の種類と、それら配合量を表7〜11に記載したように変更する以外は、実施例1と同様にして、インクジェット用インク(J−2〜95)を得た。
得られたインクジェット用インク(J−1〜95)の分散性、保存安定性、印刷紙面の加温なしの状態で印刷した印字物の色むら性および耐水性、印刷紙面をTc以上に加温した状態で印刷した印字物の色むら性および耐水性、吐出性の評価を下記方法で行った。表7〜11に評価結果を示す。
インキが微細に分散できており、発色が非常に良好であるものを5、良好であるものは4、ある程度良好なものは3、やや悪いものは2、悪いものは1とした。評価が3,4,5のものは実用上問題ない。
インキを70℃の恒温機に2週間保存、経時促進させた後、経時前後でのインキの粘度変化について測定した。粘度変化が少ないほど優れており、70℃2週間保存前後の粘度変化が±5%未満であれば○、±5%以上±10%未満であれば△、±10%以上であれば×とした。
インキの粘度はE型粘度計(東機産業社製「ELD型粘度計」)を用いて、25℃において回転数50rpmという条件で測定した。
インキをインクジェットプリンター(エプソン社製「PM−750C」)のカートリッジに詰めて、コート紙(王子製紙製OKトップコート+、米坪104.7g/m2、吸収速度4)に印刷した。印刷は、紙面を加温しない状態で印刷したものと、紙面をTcの温度以上(熱可逆型高分子(D−14)は100℃、(D−14)以外は50℃)に加温した状態で印刷したものを用意した。印刷したサンプルをルーペで観察し、ドットのつながり、色のムラを評価した。印字性が最も良好なものを6、最も悪いものを1とし、1〜6の点数で比較評価した。評価3〜6が実用上問題ないレベルである。
インキをインクジェットプリンター(エプソン社製「PM−750C」)のカートリッジに詰めて、コート紙(王子製紙製OKトップコート+、米坪104.7g/m2、吸収速度4)に印刷した。印刷は、紙面を加温しない状態で印刷したものと、紙面をTcの温度以上(熱可逆型高分子(D−14)は100℃、(D−14)以外は50℃)に加温した状態で印刷したものを用意した。水をふくませた綿棒で印字物をこすって塗膜面の剥がれやすさを評価した。耐水性が非常に良好なものは5、良好なものは4、ある程度良好なものは3、やや悪いものは2、悪いものは1とした。
インキをインクジェットプリンター(エプソン社製「PM−750C」)のカートリッジに詰めて、コート紙(王子製紙製OKトップコート+、米坪104.7g/m2、吸収速度4)に印刷した。印刷は、紙面を加温しない状態で印刷したものと、紙面をTcの温度以上(熱可逆性高分子(D−14)は100℃、(D−14)以外は50℃)に加温した状態で印刷したものを用意した。これをBYK−Gardner製のマイクロトリグロス光沢計を用いて60°光沢度の評価を行った。光沢度が非常に良好なものは5、良好なものは4、ある程度良好なものは3、やや悪いものは2、悪いものは1とした。
インキを連続吐出させ、打ち出された液滴の状態を観察した。ノズル詰まりや液滴のまとまり不良、飛行まがりなどの吐出不良がないものは◎、ほとんど見られないものは○、やや見られるものは△、多いものは×とした。
BDG:ブチルジグリコール
HeDG:ヘキシルジグリコール、(ジエチレングリコールモノヘキシルエーテル)
1,2−HD:1,2−ヘキサンジオール
1,2−BD:1,2−ブタンジオール
PG:プロピレングリコール
1,3−PD:1,3−プロパンジオール
PEG6000:ポリエチレングリコール(ADEKA社製、平均分子量8300、Tc48℃)
<インクジェット用インクの多色評価>
得られたインクジェット用インク(J−1〜95)を使用して、表12〜15の組み合わせで、2色間の混色性を下記評価で行った。表12〜15に評価結果を示す。
コート紙(王子製紙製OKトップコート+、米坪104.7g/m2、吸収速度4)に、バーコーター(第一理科社製、No.10(wet膜厚22.9μm))でインキ2色が接触するように同時に引いた。評価は、紙面加温なし、50℃加温、100℃加温の3条件で行った。2色の境界、すなわち2色が接している部分に全く混色がみられずきれいに色別れしているほど良い。混色性が最も良好なものを6、最も悪いものを1とし、1〜6の点数で比較評価した。評価3〜6が実用上問題ないレベルである。
Claims (10)
- 水、顔料(A)、顔料分散樹脂(B)、水溶性溶剤(C)、熱可逆型高分子(D)を含有してなるインクジェット用インクであって、該熱可逆型高分子(D)が下記一般式(1)で表される構造単位と下記一般式(2)で表される構造単位を含み、熱可逆型高分子(D)を構成する構造単位の全重量中、一般式(1)で表される構造単位と一般式(2)で表される構造単位の総和含有率が80〜100重量%であり、かつ下限臨界共溶温度Tcが20℃〜100℃であるインクジェット用インク。
一般式(1)
(一般式(1)中、R1は水素原子、またはアルキル基を表す。R2、R3はエチレン基、直鎖もしくは分岐のプロピレン基、または直鎖もしくは分岐のブチレン基を表し、R2とR3は異なる。R4は水素原子、アルキル基、またはアリール基を表す。n、mは0〜30の整数を表し、n+m≧1である。)
一般式(2)
(一般式(2)中、R5は水素原子、またはアルキル基を表す。Zは直接結合、または−COO−を表す。R6はアルキル基、またはアリール基を表す。) - 熱可逆型高分子(D)が一般式(2)で表される構造単位を5〜70重量%含む請求項1に記載のインクジェット用インク。
- 一般式(2)で表される構造単位を形成する単量体の分配係数の対数値logPが0.90以上である請求項1または2に記載のインクジェット用インク。
- 前記水溶性溶剤(C)が、グリコールエーテル類、およびジオール類からなる群より選ばれる少なくとも一種である請求項1〜3いずれか1項に記載のインクジェット用インク。
- 前記グリコールエーテル類が(ポリ)アルキレングリコールモノアルキルエーテルである請求項4記載のインクジェット用インク。
- 前記ジオール類が炭素数3〜6のアルカンジオールである請求項4または5記載のインクジェット用インク。
- 前記顔料分散樹脂(B)が、下記の単量体A、単量体B及び単量体Cを共重合組成に少なくとも含む請求項1〜6いずれか1項に記載のインクジェット用インク。
単量体A:芳香環を有するエチレン性不飽和単量体
単量体B:炭素数が10以上24以下のアルキル基を有するエチレン性不飽和単量体
単量体C:酸基を有するエチレン性不飽和単量体 - 記録媒体に、請求項1〜7いずれか1項に記載のインクジェット用インクを印刷した印刷物。
- 記録媒体が、非吸水性または難吸水性の基材である請求項8記載の印刷物。
- 表面温度が熱可逆型高分子(D)の下限臨界共溶温度Tc以上である記録媒体上に、請求項1〜7いずれか1項に記載のインクジェット用インクの液滴を吐出し、付着させて印字を行うインクジェット記録方法。
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JP2016194041A (ja) | 2016-11-17 |
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