JP6662070B2 - 水性ポリウレタン樹脂分散体 - Google Patents
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Description
特許文献1には、ポリカーボネート骨格を有するポリウレタンを有する水性艶出し剤組成物が開示されている。カーボネート基含有ウレタンが水性艶出し剤組成物の性能向上に大きく寄与していると記載されている。
(A)ポリウレタン樹脂がカーボネート基を含み、ウレア基とウレタン基との濃度の合計が、14.5質量%以上、20質量%以下であり、(A)ポリウレタン樹脂中の脂環構造の含有率が、15質量%以上、30質量%以下である、水性ポリウレタン樹脂分散体に関する。
本発明(2)は、(A)ポリウレタン樹脂が、更にエーテル基を含有する、本発明(1)の水性ポリウレタン樹脂分散体に関する。
本発明(3)は、(A)ポリウレタン樹脂中のエーテル基の濃度が、1.5質量%以上、3.7質量%以下である、本発明(2)の水性ポリウレタン樹脂分散体に関する。
本発明(4)は、本発明(1)〜(3)のいずれかの水性ポリウレタン樹脂分散体を含有する、塗料組成物に関する。
本発明(5)は、本発明(1)〜(3)のいずれかの水性ポリウレタン樹脂分散体を含有する、コーティング剤組成物に関する。
本発明(6)は、本発明(1)〜(3)のいずれかの水性ポリウレタン樹脂分散体を含有する、インク組成物に関する。
本発明に用いられる(A)ポリウレタン樹脂は、少なくとも(a)ポリオール化合物と(b)ポリイソシアネート化合物と(c)酸性基含有ポリオールと(d)鎖延長剤とを構成成分とし、カーボネート基を含み、ウレア基とウレタン基との濃度の合計が14.5質量%以上20質量%以下であり、脂環構造含有率が15質量%以上30質量%以下であれば特に制限されるものではい。
(a)ポリオール化合物には、高分子量ポリオール又は低分子量ポリオールを用いることができる。ポリオール化合物は、1分子中に2つ以上の水酸基を有していれば、その種類に特に制限はない。
本発明でいうポリカーボネートポリオールは、その分子中に、1分子中の平均のカーボネート結合の数と同じ又はそれ以下の数のエーテル結合やエステル結合を含有していてもよい。
また低分子量ポリオールは、水性ポリウレタン樹脂分散体の製造の容易さから、低分子量ジオールを好適に用いることができる。低分子量ジオールとしては、例えば、エチレングリコール、1,3−プロパンジオール、2−メチル−1,3−プロパンジオール、2,2−ジメチル−1,3−プロパンジオール、2−ブチル−2−エチル−1,3−プロパンジオール、1,4−ブタンジオール、1,5−ペンタンジオール、3−メチル−1,5−ペンタンジオール、1,6−ヘキサンジオール、1,9−ノナンジオール、2−メチル−1,8−オクタンジオール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、テトラエチレングリコール等の炭素数2〜9の脂肪族ジオール;1,4−シクロヘキサンジメタノール、1,3−シクロヘキサンジメタノール、1,4−シクロヘキサンジオール、1,4−ビス(ヒドロキシエチル)シクロヘキサン、2,7−ノルボルナンジオール、テトラヒドロフランジメタノール、2,5−ビス(ヒドロキシメチル)−1,4−ジオキサン等の炭素数6〜12の環式構造を有するジオールを挙げることができる。また、前記低分子量ポリオールとして、トリメチロールプロパン、ペンタエリスリトール、ソルビトール等の低分子量多価アルコールを用いることもできる。
(b)ポリイソシアネート化合物は、1分子中に2個以上のイソシアナト基を有するものであり、目的とするポリウレタン樹脂の構成成分となりうるものであれば特に制限されない。(b)ポリイソシアネート化合物としては、例えば、芳香族ポリイソシアネート、脂肪族ポリイソシアネート、脂環式ポリイソシアネートが挙げられる。
(c)酸性基含有ポリオールは、1分子中に2個以上の水酸基(フェノール性水酸基は除く)と、1個以上の酸性基を含有するものである。酸性基としては、カルボキシ基、スルホン酸基、リン酸基、フェノール性水酸基等が挙げられる。(c)酸性基含有ポリオールとして、1分子中に2個の水酸基と1個のカルボキシ基を有する化合物を含有するものが好ましい。(c)酸性基含有ポリオールは、単独で用いてもよいし、複数種を併用してもよい。
各ポリオールの水酸基当量数=各ポリオールの分子量/各ポリオールの水酸基の数(フェノール性水酸基は除く)・・・(1)
ポリオールの合計の水酸基当量数=M/ポリオールの合計モル数・・・(2)
ポリウレタン樹脂(A)の場合、式(2)において、Mは、[〔(a)ポリオール化合物の水酸基当量数×(a)ポリオール化合物のモル数〕+〔(c)酸性基含有ポリオールの水酸基当量数×(c)酸性基含有ポリオールのモル数〕]を示す。
(A1)ポリウレタンプレポリマーは、少なくとも、前記(a)ポリオール化合物と、前記(b)ポリイソシアネート化合物と、前記(c)酸性基含有ポリオール化合物とを反応させて得られる。前記(A1)ポリウレタンプレポリマーは、末端停止剤を含んでいてもよいが、光沢維持性がより高くなる点から、末端停止剤を含まない方が好ましい。
(a)ポリオール化合物の割合を30質量部以上とすることで、水性ポリウレタン樹脂分散体を用いて床用艶出し剤とする場合に、得られる皮膜の耐汚れ性と耐ブラックヒールマーク性をより高くすることができる傾向があり、70質量部以下とすることで、床用艶出し剤から得られる皮膜の光沢維持性がより高まる傾向がある。
(c)酸性基含有ポリオール化合物の割合を0.5質量部以上とすることで、得られる水性ポリウレタン樹脂の水系媒体中への分散性が良好になる傾向があり、10質量部以下とすることで、得られる水性ポリウレタン樹脂分散体の乾燥性が高くなる傾向がある。また、水性ポリウレタン樹脂分散体を用いて床用艶出し剤とする場合に、床用艶出し剤から得られる皮膜の耐水性を高くすることができ、得られる皮膜の光沢維持性もより良好にすることができる傾向がある。
(d)鎖延長剤は、イソシアナト基と反応性を有する化合物であれば特に制限されない。例えば、エチレンジアミン、1,4−テトラメチレンジアミン、2−メチル−1,5−ペンタンジアミン、1,4−ブタンジアミン、1,6−ヘキサメチレンジアミン、1,4−ヘキサメチレンジアミン、3−アミノメチル−3,5,5−トリメチルシクロヘキシルアミン、1,3−ビス(アミノメチル)シクロヘキサン、キシリレンジアミン、ピペラジン、アジポイルヒドラジド、ヒドラジン、2,5−ジメチルピペラジン、ジエチレントリアミン、トリエチレンテトラミン等のアミン化合物、エチレングリコール、プロピレングリコール、1,4−ブタンジオール、1,6−ヘキサンジオール等のジオール化合物、ポリエチレングリコールに代表されるポリアルキレングリコール類、水が挙げられ、中でも好ましくは、耐汚れ性の観点からアミン化合物が挙げられ、特に好ましくは、1級ジアミン化合物が挙げられる。これらは単独で使用してもよく、2種類以上を併用してもよい。
本発明においては、(A)ポリウレタン樹脂は、水系媒体中に分散されている。水系媒体は、少なくとも水を含むものであれば特に制限されない。水系媒体には、有機溶剤が含まれてもよい。水系媒体に含まれる水としては、例えば、上水、イオン交換水、蒸留水、超純水等が挙げられる。中でも入手の容易さや塩の影響で粒子が不安定になること等を考慮して、イオン交換水を用いることが好ましい。
なお、本発明において、「(A)ポリウレタンの酸価」とは、(A)ポリウレタン樹脂を製造するにあたって用いられる溶媒及び前記ポリウレタンプレポリマー(A1)を水系媒体中に分散させるための中和剤を除いたいわゆる固形分中の酸価である。
具体的には、(A)ポリウレタン樹脂の酸価は、下記式(3)によって導き出すことができる。
〔(A)ポリウレタン樹脂の酸価〕=〔(酸性基含有ポリオール化合物(c)のミリモル数)×(酸性基含有ポリオール化合物(c)1分子中の酸性基の数)〕×56.11/〔ポリオール化合物(a)、酸性基含有ポリオール化合物(c)、ポリイソシアネート化合物(b)、及び、(d)鎖延長剤の合計の質量〕・・・(3)
次に、(A)ポリウレタン樹脂を水系媒体に分散した水性ポリウレタン樹脂分散体の製造方法について説明する。水性ポリウレタン樹脂分散体の製造方法は、
前記(a)ポリオール化合物と、前記(c)酸性基含有ポリオール化合物を、(b)ポリイソシアネート化合物と反応させて(A1)ポリウレタンプレポリマーを得る工程(α)、
前記(A1)ポリウレタンプレポリマーの酸性基を中和する工程(β)、
前記(A1)ポリウレタンプレポリマーを水系媒体中に分散させる工程(γ)、
前記(A1)ポリウレタンプレポリマーと、前記(A1)ポリウレタンプレポリマーのイソシアナト基と反応性を有する(d)鎖延長剤とを反応させる工程(δ)を含む。
更に、前記工程(β)と、前記工程(γ)と、前記工程(δ)は、同時に行ってもよい。
(a)ポリオール化合物と、前記(c)酸性基含有ポリオール化合物を、(b)ポリイソシアネート化合物と反応させて(A1)ポリウレタンプレポリマーを得る(工程(α));
次いで、前記(A1)ポリウレタンプレポリマーの酸性基を中和する(工程(β))、
前記工程(β)で得られた溶液を水系媒体中に分散させる(工程(γ))、
分散媒中に分散した前記(A1)ポリウレタンプレポリマーと、前記(A1)ポリウレタンプレポリマーのイソシアナト基と反応性を有する(d)鎖延長剤とを反応させること(工程(δ))により、水性ポリウレタン樹脂分散体を得る。
本発明の水性ポリウレタン樹脂分散体を用いて床用艶出し剤とする場合に、アクリル樹脂を用いることができる。アクリル樹脂としては、従来から使用されている既知の水溶性又は水分散性のアクリル樹脂を使用することができる。アクリル樹脂の具体例としては、例えば、スチレン、メチルスチレン、アクリル酸、アクリル酸メチル、アクリル酸エチル、アクリル酸プロピル、アクリル酸ブチル、アクリル酸ヘキシル、アクリル酸2‐エチル‐ヘキシル、メタクリル酸、メタクリル酸メチル、メタクリル酸エチル、メタクリル酸プロピル、メタクリル酸ブチル、メタクリル酸ヘキシル、メタクリル酸2‐エチル‐ヘキシル、酢酸ビニル、アクリロニトリル、イタコン酸、マレイン酸、及びこれらの型の共重合物の単独又は混合物等を挙げることができる。また、アクリル樹脂は、後述する架橋剤と反応し得る、水酸基、カルボキシ基、エポキシ基等の架橋性官能基を有していることが好ましい。なかでも、水酸基含有アクリル樹脂がより好ましい。
本発明の水性ポリウレタン樹脂分散体を用いて床用艶出し剤とする場合に、架橋剤を用いることができる。架橋剤は、アクリル樹脂や(A)ポリウレタン樹脂の親水性基との間を架橋するものである。このような架橋剤としては、例えば、イソシアネート系、アジリジン系、カルボジイミド系、オキサゾリン系、エポキシ系等の既存の水系架橋剤、シランカップリング剤、多価金属化合物の金属架橋剤等を挙げることができ、特に、水に分散可能なポリイソシアネート化合物が好ましい。水に分散可能なポリイソシアネートは、ポリイソシアネートに水酸基、カルボキシ基等の親水性基を導入することで得ることができるほか、市販のものを用いてもよい。具体例としては、ヘキサメチレンジイソシアネート(HDI)又はイソホロンジイソシアネート(IPDI)の誘導体(旭化成ケミカル社製デュラネート(商標)シリーズ等)が挙げられる。架橋剤は、単独又は二種以上組み合わせて適用することができる。
本発明の水性ポリウレタン樹脂分散体を用いて床用艶出し剤とする場合に、ワックスエマルジョンを用いることができる。このようなワックスエマルジョンとしては、天然ワックス及び合成ワックスが挙げられる。具体的には、例えば、カルナバワックス、キャンデリラワックス、モンタンワックス、モンタン誘導ワックス、セレシンワックス、パラフィンワックス、マイクロクリスタリンワックス、フィッシャートロプシュワックス、アマイドワックス、ポリエチレンワックスやそのカルボキシル変性ワックス、酸化ポリエチレンワックスやそのカルボキシル変性ワックス、ポリプロピレンワックスやそのカルボキシル変性ワックス、酸化ポリプロピレンワックスやそのカルボキシ変性ワックス、グリコール変性酸化ポリエチレンワックス、グリコール変性酸化ポリプロピレンワックス、エチレン−アクリル酸共重合体ワックス等を挙げることができ、特に、酸化ポリエチレンワックス、酸化ポリプロピレンワックスであると好ましい。
本発明の水性ポリウレタン樹脂分散体を用いて床用艶出し剤とする場合に、アルカリ可溶性樹脂を用いることができる。このようなアルカリ可溶性樹脂としては、例えば、ロジン変性マレイン酸、スチレン−無水マレイン酸共重合体、ジイソブチレン−無水マレイン酸共重合体、スチレン−アクリル酸共重合体、スチレン−メタクリル酸共重合体、スチレン−α−メチルスチレン−アクリル酸共重合体、スチレン−α−メチルスチレン−メタクリル酸共重合体、スチレン−アクリル酸エステル−アクリル酸共重合体、スチレン−メタクリル酸エステル−アクリル酸共重合体、スチレン−メタクリル酸エステル−メタクリル酸共重合体、スチレン−α−メチルスチレン−アクリル酸エステル−アクリル酸共重合体、スチレン−α−メチルスチレン−メタクリル酸エステル−アクリル酸共重合体、スチレン−α−メチルスチレン−メタクリル酸エステル−メタクリル酸共重合体、アクリル酸エステル−アクリル酸共重合体、メタクリル酸エステル−アクリル酸共重合体、メタクリル酸エステル−メタクリル酸共重合体、シュラック等を挙げることができ、これらを単独又は二種以上組み合わせて適用することができる。
本発明の水性ポリウレタン樹脂分散体を用いて床用艶出し剤とする場合に、コロイダルシリカを用いることができる。このようなコロイダルシリカとしては、皮膜の透明性が損なわれないものであれば特に制限されずに用いることができる。コロイダルシリカは、主成分としての二酸化ケイ素(その水和物を含む)の他に、少量成分として、アルミン酸ナトリウム、アルミン酸カリウム等のアルミン酸塩、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化リチウム、水酸化アンモニウム等の無機塩類やテトラメチルアンモニウムヒドロキシド等の有機塩類が含まれていてもよい。また、コロイダルシリカは、通常用いられる方法で製造してもよく、市販のものを用いてもよい。コロイダルシリカの例としては、無水珪酸の微粒子を水中に分散させたシリカゾルで粒径50nm以下であるものが挙げられる。
また使用できるコロイダルシリカの形状は、特に限定されない。例えば、球状、長尺の形状、針状、数珠状のいずれであってもよい。
本発明の水性ポリウレタン樹脂分散体を用いて床用艶出し剤とする場合に、可塑剤を用いることができる。このような可塑剤としては、例えば、トリブトキシエチルホスフェート(TBEP)、トリブチルホスフェート、トリフェニルホスフェート等のリン酸エステルや、ジブチルフタレート等のフタル酸エステルや、アルキルクエン酸トリブチル等のクエン酸エステル類や、ジメチルアジピン酸エステル、ジブチルアジピン酸エステル等のアジピン酸エステル、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルアルキルエステル、プロパンジオールエステル類等を挙げることができる。
本発明の水性ポリウレタン樹脂分散体を用いて床用艶出し剤とする場合に、皮膜形成剤を用いることができる。このような皮膜形成剤成分としては、例えば、エチレングリコールモノメチルエーテル、ジエチレングリコールモノメチルエーテル(メチルカルビトール)、トリエチレングリコールモノメチルエーテル、エチレングリコールモノエチルエーテル、ジエチレングリコールモノエチルエーテル(エチルカルビトール)、トリエチレングリコールモノエチルエーテル、プロピレングリコールモノメチルエーテル、ジプロピレングリコールモノメチルエーテル、トリプロピレングリコールモノメチルエーテル等のグリコールエーテル類や、エタノール、イソプロピルアルコール等のアルコール類等を挙げることができる。
本発明の水性ポリウレタン樹脂分散体を用いて床用艶出し剤とする場合に、濡れ性向上剤を用いることができる。このような濡れ性向上剤としては、例えば、パーフルオロアルキルカルボン酸塩等の弗素系界面活性剤、シリコーン系界面活性剤、ポリオキシエチレンアルキルエーテル等の非イオン界面活性剤等を挙げることができる。
本発明の水性ポリウレタン樹脂分散体を用いて床用艶出し剤とする場合に、扱いやすさや安定性の向上を目的として、溶剤を加えてもよい。このような溶剤としては、例えば水のほか、エチルカルビトール、メチルカルビトール等のカルビトール類、エタノール等のアルコール類を挙げることができる。床に塗布した後に溶剤を揮発させると、気体状の溶剤が周囲に分散していくことから、周囲環境等の観点から、溶剤には水を用いることが好ましい。また、皮膜形成剤を用いる場合には、皮膜形成剤を溶剤成分として用いてもよい。水性ポリウレタン樹脂分散体の水系媒体を溶剤としても用いることができる。溶剤の量は、艶出し剤を均一に分散させることができる量であれば特に制限されないが、床に塗布した後に溶剤を揮発させる必要から、床用艶出し剤の固形分含量が10〜30質量%となるような範囲で利用することが好ましい。
本発明の水性ポリウレタン樹脂分散体を用いて床用艶出し剤とする場合には、床用艶出し剤としての機能を発現できる程度であれば、その配合については特に制限されない。
例えば、上記床用艶出し剤が、水性ポリウレタン樹脂分散体、アクリル樹脂、及び架橋剤を含む場合、その他の添加剤を除いた固形分含有量を100質量%としたときに、(A)ポリウレタン樹脂を45〜90質量%の量で配合することが好ましい。より好ましくは、50〜80質量%である。(A)ポリウレタン樹脂の量をこの範囲にすることで、上記床用艶出し剤から得られる皮膜に、より高い光沢維持性がもたらされる。
本発明の水性ポリウレタン樹脂分散体は、高い光沢維持性を与えることができるため、床用艶出し剤の他にも光沢感を要求される用途に好ましく使用することができる。例えば、塗料の光沢を保ったり、写真のような印刷物の光沢感を保つこともできる。よって、本発明は、上記水性ポリウレタン樹脂分散体を含有する塗料組成物、コーティング剤組成物及びインク組成物にも関する。
本発明の塗料組成物、コーティング剤組成物及びインク組成物には、上記水性ポリウレタン樹脂分散体以外にも、他の樹脂を添加することもできる。他の樹脂としては、ポリエステル樹脂、アクリル樹脂、ポリエーテル樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリウレタン樹脂、エポキシ樹脂、アルキド樹脂、ポリオレフィン樹脂、塩化ビニル樹脂等が挙げられる。これらは単独で用いてもよいし、複数種を併用してもよい。他の樹脂は、1種以上の親水性基を有することが好ましい。親水性基としては、水酸基、カルボキシ基、スルホン酸基、ポリエチレングリコール基等が挙げられる。
ポリエステル樹脂の水酸基価は、10〜300mgKOH/g程度が好ましく、50〜250mgKOH/g程度がより好ましく、80〜180mgKOH/g程度が更に好ましい。前記ポリエステル樹脂の酸価は、1〜200mgKOH/g程度が好ましく、15〜100mgKOH/g程度がより好ましく、25〜60mgKOH/g程度が更に好ましい。
ポリエステル樹脂の重量平均分子量は、500〜500,000が好ましく、1,000〜300,000がより好ましく、1,500〜200,000が更に好ましい。
水酸基含有重合性不飽和モノマーは、1分子中に水酸基及び重合性不飽和結合をそれぞれ1個以上有する化合物である。例えば、2−ヒドロキシエチル(メタ)アクリレート、2−ヒドロキシプロピル(メタ)アクリレート、3−ヒドロキシプロピル(メタ)アクリレート、4−ヒドロキシブチル(メタ)アクリレート等の(メタ)アクリル酸と炭素数2〜8の2価アルコールとのモノエステル化物;これらのモノエステル化物のε−カプロラクトン変性体;N−ヒドロキシメチル(メタ)アクリルアミド;アリルアルコール;分子末端が水酸基であるポリオキシエチレン鎖を有する(メタ)アクリレート等を挙げることができる。
水酸基含有アクリル樹脂の水酸基価は、組成物の貯蔵安定性や得られる塗膜の耐水性等の観点から、1〜200mgKOH/g程度が好ましく、2〜100mgKOH/g程度がより好ましく、3〜60mgKOH/g程度が更に好ましい。
また、水酸基含有アクリル樹脂がカルボキシル基等の酸基を有する場合、該水酸基含有アクリル樹脂の酸価は、得られる塗膜の耐水性等の観点から、1〜200mgKOH/g程度が好ましく、2〜150mgKOH/g程度がより好ましく、5〜100mgKOH/g程度が更に好ましい。
水酸基含有アクリル樹脂の重量平均分子量は、1,000〜200,000が好ましく、2,000〜100,000がより好ましく、更に好ましくは3,000〜50,000の範囲内であることが好適である。
オレフィン系モノマーとしては、例えば、エチレン、プロピレン、1−ブテン、3−メチル−1−ブテン、4−メチル−1−ペンテン、3−メチル−1−ペンテン、1−ヘプテン、1−ヘキセン、1−デセン、1−ドデセン等のα−オレフィン;ブタジエン、エチリデンノルボルネン、ジシクロペンタジエン、1,5−ヘキサジエン、スチレン類等の共役ジエン又は非共役ジエンが挙げられ、これらのモノマーは、単独であってもよいし、複数種を併用してもよい。
オレフィン系モノマーと共重合可能な他のモノマーとしては、例えば、酢酸ビニル、ビニルアルコール、マレイン酸、シトラコン酸、イタコン酸、無水マレイン酸、無水シトラコン酸、無水イタコン酸が挙げられ、これらのモノマーは、単独であってもよいし、複数種を併用してもよい。
着色顔料としては、例えば、酸化チタン、亜鉛華、カーボンブラック、モリブデンレッド、プルシアンブルー、コバルトブルー、アゾ顔料、フタロシアニン顔料、キナクリドン顔料、イソインドリン顔料、スレン系顔料、ペリレン顔料等が挙げられる。これらは、単独であってもよいし、複数種を併用してもよい。特に、着色顔料として、酸化チタン及び/又はカーボンブラックを使用することが好ましい。
体質顔料としては、例えば、クレー、カオリン、硫酸バリウム、炭酸バリウム、炭酸カルシウム、タルク、シリカ、アルミナホワイトが挙げられる。これらは、単独であってもよいし、複数種を併用してもよい。特に、体質顔料として、硫酸バリウム及び/又はタルクを使用することが好ましく、硫酸バリウムを使用することがより好ましい。
光輝性顔料は、例えば、アルミニウム、銅、亜鉛、真ちゅう、ニッケル、酸化アルミニウム、雲母、酸化チタンや酸化鉄で被覆された酸化アルミニウム、酸化チタンや酸化鉄で被覆された雲母を使用することができる。
本発明は、更に、上記水性ポリウレタン樹脂分散体から得られるポリウレタン樹脂フィルムにも関する。
(1)水酸基価:JIS K 1557のB法に準拠して測定した。
(2)ウレタン基の固形分基準の濃度、ウレア基の固形分基準の濃度:水性ポリウレタン樹脂分散体の各原料の仕込み割合からウレタン基及びウレア基のモル濃度(モル/g)を算出し、質量分率に換算したものを表記した。質量分率は水性ポリウレタン樹脂分散体の固形分を基準とする。水性ポリウレタン樹脂分散体0.3gを厚さ0.2mmでガラス基板上に塗布し、140℃で4時間加熱乾燥した後に残った質量を測定し、これを乾燥前の質量で割ったものを固形分濃度とした。水性ポリウレタン樹脂分散体の全質量と固形分濃度の積を固形分質量として、前記質量分率を算出した。
(3)カーボネート基の固形分基準の含有割合:水性ポリウレタン樹脂分散体の各原料の仕込み割合からカーボネート基のモル濃度(モル/g)を算出し質量分率に換算したものを表記した。質量分率は水性ポリウレタン樹脂分散体の固形分を基準とし、前記ウレタン基とウレア基の濃度合計(固形分基準)と同様の方法で算出した。
(4)エーテル基の固形分基準の含有割合:水性ポリウレタン樹脂分散体の各原料の仕込み割合からエーテル基のモル濃度(モル/g)を算出し質量分率に換算したものを表記した。質量分率は水性ポリウレタン樹脂分散体の固形分を基準とし、前記ウレタン基とウレア基の濃度合計(固形分基準)と同様の方法で算出した。
(5)脂環構造の固形分基準の含有率:水性ポリウレタン樹脂分散体の各原料の仕込み割合から算出した脂環構造の質量分率を表記した。質量分率は水性ポリウレタン樹脂分散体の固形分を基準とし、前記ウレタン基とウレア基の濃度合計(固形分基準)と同様の方法で算出した。
(6)酸価:水性ポリウレタン樹脂分散体の各原料の仕込み割合からカルボキシル基のモル濃度(モル/g)を算出し、サンプル1gを中和するのに必要な水酸化カリウムの質量(mgKOH/g)に換算したものを表記した。サンプル質量は水性ポリウレタン樹脂分散体の固形分を基準とし、前記ウレタン基とウレア基の濃度合計(固形分基準)と同様の方法で算出した。
ETERNACOLL(登録商標)UH100(宇部興産製;数平均分子量1000;水酸基価112mgKOH/g;ポリオール成分が1,6−ヘキサンジオールと炭酸エステルとを反応させて得られたポリカーボネートジオール)と、2,2−ジメチロールプロピオン酸と、水素添加MDIと、2−メチル−1,5−ペンタンジアミンとを反応させ、水性ポリウレタン樹脂分散体を得た。水性ポリウレタン樹脂分散体は、固形分は、30.6%、pHは、7.9、粘度は、36cP(20℃)であった。ウレタン基濃度は、10.1質量%、ウレア基濃度は、6.1質量%、カーボネート基濃度は、19.3質量%、脂環含有率は、23.2質量%であった。
ETERNACOLL(登録商標)UH100(宇部興産製;数平均分子量1000;水酸基価112mgKOH/g;ポリオール成分が1,6−ヘキサンジオールと炭酸エステルとを反応させて得られたポリカーボネートジオール)と、ポリテトラメチレングリコール(数平均分子量650、水酸基価173mgKOH/g)と、2,2−ジメチロールプロピオン酸と、水素添加MDIと、2−メチル−1,5−ペンタンジアミンとを反応させ、水性ポリウレタン樹脂分散体を得た。水性ポリウレタン樹脂分散体は、固形分は、30.3%、pHは、8.4、粘度は、84cP(20℃)であった。ウレタン基濃度は、10.6質量%、ウレア基濃度は、6.4質量%、エーテル基濃度は、2.7質量%、カーボネート基濃度は、18.6質量%、脂環含有率は、24.3質量%であった。
ETERNACOLL(登録商標)UH100(宇部興産製;数平均分子量1000;水酸基価112mgKOH/g;ポリオール成分が1,6−ヘキサンジオールと炭酸エステルとを反応させて得られたポリカーボネートジオール)と、ポリテトラメチレングリコール(数平均分子量1000、水酸基価112mgKOH/g)と、2,2−ジメチロールプロピオン酸と、水素添加MDIと、2−メチル−1,5−ペンタンジアミンとを反応させ、水性ポリウレタン樹脂分散体を得た。水性ポリウレタン樹脂分散体は、固形分は、30.9%、pHは、8.2、粘度は、940cP(20℃)であった。ウレタン基濃度は、10.1質量%、ウレア基濃度は、6.1質量%、エーテル基濃度は、4.6質量%、カーボネート基濃度は、11.6質量%、脂環含有率は、23.1質量%であった。
ETERNACOLL(登録商標)UH100(宇部興産製;数平均分子量1000;水酸基価112mgKOH/g;ポリオール成分が1,6−ヘキサンジオールと炭酸エステルとを反応させて得られたポリカーボネートジオール)と、ポリテトラメチレングリコール(数平均分子量1000、水酸基価112mgKOH/g)と、2,2−ジメチロールプロピオン酸と、水素添加MDIと、2−メチル−1,5−ペンタンジアミンとを反応させ、水性ポリウレタン樹脂分散体を得た。水性ポリウレタン樹脂分散体は、固形分は、30.7%、pHは、8.2、粘度は、290cP(20℃)であった。ウレタン基濃度は、10.1質量%、ウレア基濃度は、6.1質量%、エーテル基濃度は、5.8質量%、カーボネート基濃度は、9.7質量%、脂環含有率は、23.1質量%であった。
ETERNACOLL(登録商標)UH100(宇部興産製;数平均分子量1000;水酸基価112mgKOH/g;ポリオール成分が1,6−ヘキサンジオールと炭酸エステルとを反応させて得られたポリカーボネートジオール)と、ポリテトラメチレングリコール(数平均分子量1000、水酸基価112mgKOH/g)と、2,2−ジメチロールプロピオン酸と、水素添加MDIと、2−メチル−1,5−ペンタンジアミンとを反応させ、水性ポリウレタン樹脂分散体を得た。水性ポリウレタン樹脂分散体は、固形分は、30.3%、pHは、8.1、粘度は、96cP(20℃)であった。ウレタン基濃度は、9.7質量%、ウレア基濃度は、7.3質量%、エーテル基濃度は、4.4質量%、カーボネート基濃度は、10.9質量%、脂環含有率は、24.3質量%であった。
ETERNACOLL(登録商標)UH200(宇部興産製;数平均分子量2030;水酸基価55.4mgKOH/g;ポリオール成分が1,6−ヘキサンジオールと炭酸エステルとを反応させて得られたポリカーボネートジオール)と、2,2−ジメチロールプロピオン酸と、イソホロンジイソシアネートと、2−メチル−1,5−ペンタンジアミンとを反応させ、水性ポリウレタン樹脂分散体を得た。水性ポリウレタン樹脂分散体は、固形分は、29.5%、pHは、9.7、粘度は、57cP(20℃)であった。ウレタン基濃度は、7.8質量%、ウレア基濃度は、3.1質量%、カーボネート基濃度は、28.6質量%、脂環含有率は、7.3質量%であった。
ETERNACOLL(登録商標)UM90(1/3)(宇部興産製;数平均分子量900;水酸基価125mgKOH/g;ポリオール成分が1,6−ヘキサンジオール:1,4−シクロヘキサンジメタノール(3:1のモル比)と炭酸エステルとを反応させて得られたポリカーボネートジオール)と、2,2−ジメチロールプロピオン酸と、水素添加MDIと、2−メチル−1,5−ペンタンジアミンとを反応させ、水性ポリウレタン樹脂分散体を得た。水性ポリウレタン樹脂分散体は、固形分は、29.9%、pHは、8.0、粘度は、48cP(20℃)であった。ウレタン基濃度は、11.6質量%、ウレア基濃度は、7.4質量%、カーボネート基濃度は、15.9質量%、脂環含有率は、32.1質量%であった。
ETERNACOLL(登録商標)UH100(宇部興産製;数平均分子量1000;水酸基価112mgKOH/g;ポリオール成分が1,6−ヘキサンジオールと炭酸エステルとを反応させて得られたポリカーボネートジオール)と、2,2−ジメチロールプロピオン酸と、水素添加MDIと、2−メチル−1,5−ペンタンジアミンとを反応させ、水性ポリウレタン樹脂分散体を得た。水性ポリウレタン樹脂分散体は、固形分は、30.5%、pHは、8.8、粘度は、130cP(20℃)であった。ウレタン基濃度は、10.5質量%、ウレア基濃度は、8.4質量%、カーボネート基濃度は、15.4質量%、脂環含有率は、27.1質量%であった。
ETERNACOLL(登録商標)UH100(宇部興産製;数平均分子量1000;水酸基価112mgKOH/g;ポリオール成分が1,6−ヘキサンジオールと炭酸エステルとを反応させて得られたポリカーボネートジオール)と、2,2−ジメチロールプロピオン酸と、水素添加MDIと、2−メチル−1,5−ペンタンジアミンとを反応させ、水性ポリウレタン樹脂分散体を得た。水性ポリウレタン樹脂分散体は、固形分は、31.1%、pHは、8.5、粘度は、86cP(20℃)であった。ウレタン基濃度は、11.6質量%、ウレア基濃度は、9.9質量%、カーボネート基濃度は、14.0質量%、脂環含有率は、28.6質量%であった。
全固形分中に対する割合で、実施例1〜5及び比較例1〜4で得られた水性ポリウレタン樹脂を50質量%、アクリル樹脂(旭化成ケミカルズ株式会社製ポリトロンR5118(商品名):固形分38%)を15質量%、ポリイソシアネート(旭化成ケミカルズ株式会社製デュラネートWB40−80D(商品名):固形分80%)を25質量%、濡れ性向上剤(株式会社ネオス製パーフルオロアルキルカルボン酸塩「フタージェント150CH(商品名)」)を0.02質量%、酸化ポリエチレンワックス(東邦化学工業株式会社製ワックスエマルジョン「ハイテックE6020(商品名)」)を10質量%、消泡剤(東レ・ダウコーニング株式会社製シリコーン系「FSアンチフォーム92(商品名)」)を0.03質量%混合し、全固形分の割合が25質量%となるように水分を調整して床用艶出し剤を作製した。
黒色ホモジニアスビニル床タイル(15cm×10cm:東リ株式会社製「MSプレーン5608(商品名)」)に実施例1〜5及び比較剤1〜4の水性ポリウレタン樹脂分散体から得られた床用艶出し剤をそれぞれ塗布して(1m2当たり20ミリリットル)、恒温槽でそれぞれ乾燥させた(20℃×45分間)。次に、塗布、乾燥を繰り返し、重ね塗りすることにより三層形成して、恒温槽に静置して最終的な乾燥を行って(20℃×48時間)、試験片とした。
また、本発明の床用艶出し剤が有する耐久性能をより詳細に明らかにするため、耐ブラックヒールマーク性及び耐汚れ性の試験を行った。
JISK−3920に準ずるヒールマーク試験機及び方法で評価した。白色ホモジニアスビニル床タイル(225mm×225mm:東リ株式会社製「MSプレーン5601(商品名)」)に実施例1〜5の組成物をそれぞれ光沢維持性の試験と同様に塗布、乾燥し、試験片とした。
◎:耐ブラックヒールマーク性に優れる
○:耐ブラックヒールマーク性が良い
×:耐ブラックヒールマーク性に劣る
白色ホモジニアスビニル床タイル(15cm×10cm:東リ株式会社製「MSプレーン5601(商品名)」)に実施例1及び2の組成物をそれぞれ塗布して(1m2当たり20ミリリットル)、恒温槽でそれぞれ乾燥させる(20℃×45分間)。次に、塗布、乾燥を繰り返すことで、三層形成した後、恒温槽に静置して最終的な乾燥を行い(20℃×48時間)、試験片とした。
◎:汚れがほとんどない
○:汚れがわずかにある
△:汚れが多少ある
×:汚れがある
また、表2より、本発明の床用艶出し剤組成物によって得られた皮膜は、長期にわたって高い耐汚れ性及びブラックヒールマーク性を示すことが明らかになった。また、(A)ポリウレタン樹脂がエーテル基を含むと、耐ブラックヒールマーク性が更に高くなることが明らかになった。
本試験では代表例として床用艶出し剤とすることで本発明の水性ポリウレタン樹脂分散体がもたらす光沢維持性や他の耐久性能を示したが、これらの効果は床用艶出し剤のみに限定されるものではなく、他の用途においても同様の効果を奏するであろうことが理解される。
Claims (4)
- 少なくとも(a)ポリオール化合物と(b)ポリイソシアネート化合物と(c)酸性基含有ポリオールと(d)鎖延長剤とを構成成分とする(A)ポリウレタン樹脂が水系媒体中に分散されており、
(A)ポリウレタン樹脂がカーボネート基及びエーテル基を含み、ウレア基とウレタン基との濃度の合計が、14.5質量%以上、20質量%以下であり、エーテル基の濃度が、1.5質量%以上、3.7質量%以下であり、
(A)ポリウレタン樹脂中の脂環構造の含有率が、15質量%以上、30質量%以下である、水性ポリウレタン樹脂分散体。 - 請求項1に記載の水性ポリウレタン樹脂分散体を含有する、塗料組成物。
- 請求項1に記載の水性ポリウレタン樹脂分散体を含有する、コーティング剤組成物。
- 請求項1に記載の水性ポリウレタン樹脂分散体を含有する、インク組成物。
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