JP6652215B1 - ペレットの製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
項1
熱可塑性樹脂を含む組成物からなるストランドを、ダイの吐出口から押し出す工程と、
前記ストランドを引き取りながら冷却する工程と、
冷却された前記ストランドを切断して、ペレットを得る工程とを含み、
前記ストランドを冷却する工程では、前記ストランドを20cm/秒〜140cm/秒で引き取り、
前記ストランドを冷却する工程は、前記ストランドを、水槽内の水に引き込み水冷する工程を含み、
前記ストランドが前記水槽内の水に浸る長さLは式1を満足し、
前記式1は、
L1≦L≦L2
であり、
Lはcmで表され、
L1=K1×Dp×{(TD−TC2)/(TD−TW)}×v
L2=K2×Dp×v
K1は0.74であり、
Dpは、前記ペレットの径であり、mmで表され、
TDは、前記吐出口における前記組成物の温度であり、℃で表され、
TC2は、前記組成物の降下結晶化温度であり、℃で表され、
TWは、前記水槽内の水の温度であり、℃で表され、
vは、前記ストランドを引き取る速度であり、cm/秒で表され、
K2は0.37である、
ペレットの製造方法。
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水浸漬長LがL1以上であることによって、水冷中に、ストランドの表層部の固化を開始させるだけでなく、ストランドの内部(つまり、表層部よりも軸寄りの部分)の固化も開始させることができる。なぜなら、L1が、ストランドの内部の固化を水冷中に開始させるために水槽内の水に浸すべきストランドの水中での長さ(水中長さ)を示すためである。これについては、後ほど詳述する。
表層部の固化と内部の固化とを水冷中に開始させることが可能であることによって、内部の固化を空冷中に開始させる場合にくらべて、表層部の固化速度と内部の固化速度との差を縮めることができる。なぜなら、水冷は、空冷くらべて冷却効果が高いので、内部を効果的に冷却することができるためである。
表層部の固化速度と内部の固化速度との差を縮めることが可能であることによって、内部が表層部よりも大きく遅れて固化収縮することを防止できるため、ストランド内に空洞が発生することを防止できる。仮に、内部が表層部よりも大きく遅れて固化収縮したとすると、固化収縮を起こす内部と、すでに固化した表層部との間に空洞が発生する。つまり、ストランド51内に空洞が発生する。
したがって、水浸漬長LがL1以上であることによって、ストランド内に空洞が発生することを防止できるため、中空ペレットの発生頻度の低減することができる。
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L1を導く式1に関して、TC2が降下結晶化温度であるので、TC2を、ストランドの固化が開始する温度に見立てることができるため、TD−TC2は、吐出口での温度と、固化が開始する温度との隔たりを示す。
いっぽう、TDとTWとの開きが大きいほど、ストランドの冷却速度が速いため、TD−TWは、ストランドの冷却速度に見立てることができる。
よって、(TD−TC2)/(TD−TW)は、ストランドが固化を開始するために必要な時間の指標を示す。なぜなら、隔たり(温度上の隔たり)としてのTD−TC2を、冷却速度としてのTD−TWで割ることによって、ストランドが固化を開始するために必要な時間の指標を求めることができるためである。
ストランドが固化を開始するために必要な時間の指標としての(TD−TC2)/(TD−TW)に、vをかけることによって、ストランド51の固化を開始させるために水槽内の水に浸すべきストランドの水中長さを示す指標を得ることができる。なぜなら、vは、ストランドを引き取る速度、すなわち、ストランドが水槽内を移動する速度であるためである。
しかしながら、{(TD−TC2)/(TD−TW)}×vは、ストランドの「表層部」の固化を開始させるために水槽内の水に浸すべきストランドの水中長さを示す指標であるにとどまり、ストランドの「内部」(つまり、表層部よりも軸寄りの部分)の固化を開始させるために水槽内の水に浸すべきストランドの水中長さを示す指標であるとまでは言えない。なぜなら、ストランドの内部は、表層部にくらべて固化を開始するまでに時間がかかるという事情があるところ、このような事情が、{(TD−TC2)/(TD−TW)}×vには反映されていないためである。
ストランドの「内部」の固化を開始させるために水槽内の水に浸すべきストランドの水中長さは、水中でのストランドの径に比例する。なぜなら、水中でのストランドの径が大きいほど、ストランドの「内部」の固化を開始させるために時間がかかるので、水槽内の水に浸すべきストランドの水中長さも長くなるためである。
そのような比例関係をL1に反映させるために、{(TD−TC2)/(TD−TW)}×vに、Dpをかけている。実際、Dpは、ペレットの径であるので、水中でのストランドの径に見立てることができる。
このような過程で、Dp×{(TD−TC2)/(TD−TW)}×vが組み立てられているため、Dp×{(TD−TC2)/(TD−TW)}×vは、ストランドの「内部」の固化を水冷中に開始させるために水槽内の水に浸すべきストランドの水中長さを示す指標であると言える。
指標としてのDp×{(TD−TC2)/(TD−TW)}×vに、経験的に求めた係数、すなわちK1をかけることによって、ストランドの「内部」の固化を水冷中に開始させるために水槽内の水に浸すべきストランドの水中長さそのもの、つまり、L1を得る。
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ペレタイズ直後の水分率が一定以下であるため、乾燥設備を用いてペレットを乾燥させる操作(たとえば、ペレットに乾燥エアーを当てる操作)を省略することや、その操作にかかる時間を短くすることが可能である。よって、ペレットを乾燥させるためのコストを抑えることができる。
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吸水率(吸水質量/正味質量)を構成する吸水質量は、吸水速度×浸漬時間で、おおよそ表すことができる。なぜなら、吸水速度が速いほど、吸水質量が大きくなるためであり、浸漬時間が長いほど吸水質量が大きくなるためである。
吸水速度は、ストランドの表面積が大きいほど早いため、円柱の側面積の公式を利用して、k×π×Dp×ストランドの水中長さでおおよそ表すことができる。ここで、kは係数であり、πは円周率である。
よって、吸水質量は、下記式でおおよそ表すことができる。
吸水質量=k×π×Dp×ストランドの水中長さ×浸漬時間
いっぽう、吸水率(吸水質量/正味質量)を構成する正味質量は、体積×密度=質量の公式を利用して π×(Dp/2)2×ストランドの水中長さ×dでおおよそ表すことができる。ここで、dは、ストランドの密度である。
よって、吸水率(吸水質量/正味質量)は、下記式でおおよそ表すことができる。
吸水率=(k×π×Dp×ストランドの水中長さ×浸漬時間)/{π×(Dp/2)2×ストランドの水中長さ×d}
=k×浸漬時間/{(Dp/4)×d}
=k´×浸漬時間/Dp
ここで、k´は、係数である。
この式に、浸漬時間=ストランドの水中長さ/v を代入すると、次式を得ることができる。ここで、vは、ストランドを引き取る速度である。
吸水率=(k´×ストランドの水中長さ)/(Dp×v)
この式は、次のように変形することができる。
ストランドの水中長さ=(吸水率×Dp×v)/k´
=k´´×Dp×v
ここで、k´´は、係数である。
k´´として、0.37を採用することによって、水冷中の吸水率が0.10質量%未満となる、ストランドの水中長さを得ることができる。0.37は、経験から求めた値である。
よって、0.37×Dp×vで算出されるL2は、水冷での吸水率が0.10質量%未満となる、ストランドの水中長さを示す。
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前記組成物が強化材を含み、前記強化材の含有量が、前記組成物100質量%中、30質量%以下である、項1に記載のペレットの製造方法。
強化材の含有量が30質量%以下である場合、従来の製法では、中空ペレットが発生しやすかったところ、本発明によれば、中空ペレットの発生頻度を効果的に低減することができる。
前記組成物が強化材を含まない、項1に記載のペレットの製造方法。
組成物が強化材を含まない場合、従来の製法では、中空ペレットが発生しやすかったところ、本発明によれば、中空ペレットの発生頻度を効果的に低減することができる。
前記水槽内の水の温度TWが3℃〜80℃である、項1〜3のいずれかに記載のペレットの製造方法。
3℃以上であることによって、3℃未満にくらべて、水冷工程の冷却速度が遅いため、水冷中での表層部の固化速度と、水冷中での内部の固化速度との差を小さくすることができる。その結果、水冷中に内部が表層部よりも大きく遅れて固化収縮することを防止できるため、水冷中にストランド内に空洞が生じることを防止できる。80℃以下であることによって、ストランドを効果的に冷却することができる。
前記水槽内の水の温度TWが、前記組成物のガラス転移温度よりも高い、項1〜4のいずれかに記載のペレットの製造方法。
これによって、温度TWがガラス転移温度Tgよりも低い場合にくらべて、冷却速度が遅いため、水冷中での表層部の固化速度と、水冷中での内部の固化速度との差を小さくすることができる。その結果、水冷中に内部が表層部よりも大きく遅れて固化収縮することを防止できるため、水冷中にストランド内に空洞が生じることを防止できる。
なお、ガラス転移温度Tgは、JIS K 7121−1987にしたがって、示差走査熱量計で測定する。具体的には、ペレットから厚み0.5mm以下の試験片を切り出し、5mg分の試験片を、窒素気流下で、−40℃から120℃まで昇温速度20℃/分で昇温し、DSC曲線を得る。低温側のベースラインの延長線と、遷移部(すなわち曲線部)における最大傾斜を示す接線との交点の温度を、ガラス転移温度Tgとして読み取る。なお、空の容器を、基準物質として使用する。ガラス転移温度Tgは、いわゆる補外ガラス転移開始温度である。
前記熱可塑性樹脂が、ポリアミド樹脂およびポリエステル樹脂の少なくとも一方を含む、項1〜5のいずれかに記載のペレットの製造方法。
これによって、ポリアミド樹脂およびポリエステル樹脂の少なくとも一方を含むペレットを得ることができる。
前記ペレットの径Dpが4.5mm以下である、項1〜6のいずれかに記載のペレットの製造方法。
前記ストランドを冷却する工程は、前記水槽内で水冷された前記ストランドを空冷する工程を含む、項1〜7のいずれかに記載のペレットの製造方法。
これによって、ストランドに付着した水分の少なくとも一部を、ストランドが持つ熱によって気化させることができる。
前記ストランドを前記水槽内で導くための一つ以上の第一ガイドローラーが前記水槽内に設けられており、
前記水槽内で水冷された前記ストランドを空気中で導くための、一つ以上の第二ガイドローラーが設けられており、
最上流に位置する前記第二ガイドローラー前後で前記ストランドがなす角度が、最上流に位置する前記第一ガイドローラー前後で前記ストランドがなす角度よりも大きい、項8に記載のペレットの製造方法。
項9によれば、ストランドの振れを低減することが可能であり、ストランド切れを抑制できる。これについて説明する。最上流の第二ガイドローラーでストランドが湾曲するときは、最上流の第一ガイドローラーで湾曲するときよりも、ストランドの固化がすすんでいるため柔軟性が低い。ストランドの柔軟性が低いため、最上流の第二ガイドローラーでの曲がりが過度にきついと、ストランドがその曲がりに追従できないことがある。ストランドがその曲がりに追従できないと、ストランドの振れが生じる。これに対して、項9によれば、最上流に位置する第二ガイドローラー前後でストランドがなす角度は、最上流に位置する第一ガイドローラー前後でストランドがなす角度よりも大きいため、その逆の場合にくらべて、ストランドが、最上流の第二ガイドローラーでの曲がりに追従しやすい。したがって、ストランドの振れを低減することが可能であり、ストランド切れを抑制できる。
なお、最上流に位置する第一ガイドローラー前後でストランドがなす角度は、具体的には、ストランドを側方から見たときに、ストランドが、最上流の第一ガイドローラー前後でなす角のうち、水面に向かって開く角の大きさである。最上流に位置する第二ガイドローラー前後でストランドがなす角度は、具体的には、ストランドを側方から見たときに、ストランドが、最上流の第二ガイドローラー前後でなす角のうち、地面に向かって開く角の大きさである。
前記第一ガイドローラーが前記水槽内に一つだけ設けられている、項9に記載のペレットの製造方法。
これによって、ストランドが水中で湾曲する回数を制限できる。
前記ストランドを押し出すために押出機を使用する、項1〜10のいずれかに記載のペレットの製造方法。
押出機を使用するため、ストランドを定量で押し出すことができる。
前記ストランドを押し出す工程では、前記ストランドを空気中に押し出す、項1〜11のいずれかに記載のペレットの製造方法。
ストランドを空気中に押し出すため、ストランドを空気中で放熱することができる。
前記熱可塑性樹脂がポリアミド樹脂を含む、項1〜12のいずれかに記載のペレットの製造方法。
これによって、ポリアミド樹脂を含むペレットを得ることができる。
図1に示すように、本実施形態では、組成物からなるペレットを製造するために、押出機11、水槽21、ペレタイザー41などを使用する。これらの設備について説明する。
本実施形態におけるペレットの製造方法は、組成物からなるストランド51をダイ13から押し出す工程(以下、「押出工程」と言う。)と、ストランド51を引き取りながら冷却する工程(以下、「冷却工程」と言う。)と、冷却されたストランド51を切断して、ペレットを得る工程(以下、「ペレタイズ工程」と言う。)とを含む。ストランド51を冷却する工程(冷却工程)は、ストランド51を、水槽21内の水に引き込み水冷する工程(以下、「水冷工程」と言う。)、および水冷されたストランド51を空冷する工程(以下、「空冷工程」と言う。)を含む。
押出工程では、組成物の原料、たとえば、熱可塑性樹脂と、必要に応じて強化材や添加剤などとを混錬し、組成物からなるストランド51をダイ13の吐出口から空気中に押し出す。
冷却工程では、ダイ13から押し出されたストランド51を、ペレタイザー41に向けて引き取りながら冷却する。なぜなら、ダイ13から押し出された溶融状態のストランド51を、ペレタイザー41で切断することが難しいためである。冷却工程では、ストランド51を、水槽21内の水に引き込み水冷し、水冷されたストランド51を空冷する。
水冷工程では、ダイ13から押し出されたストランド51を、水槽21内の水に引き込む。ストランド51を、水槽21内の水に引き込み水冷するため、径方向(具体的にはストランド51の径方向)で等方的にストランド51を冷却できる。仮に、このような水冷工程に代えて、ストランド51をコンベアベルトにのせて搬送しながら水や空気などを吹きつけることによって冷却する、という工程であったならば、ストランド51の径方向で等方的にストランド51を冷却することは難しい。
L1≦L≦L2 (式1)
式1において、Lはcmで表される。
L1およびL2は、次のとおりである。
L1=K1×Dp×{(TD−TC2)/(TD−TW)}×v (式2)
L2=K2×Dp×v (式3)
ここで、K1は0.74である。K1の値(すなわち0.74)は、式2の右辺を計算して得られた数値の単位がcmとなるように決められている。Dpは、ペレットの径であり、mmで表される。TDは、ダイ13における吐出口での組成物の温度であり、℃で表される。TC2は、組成物の降下結晶化温度であり、℃で表される。TWは、水槽21内の水の温度(すなわち水温)であり、℃で表される。vは、ストランド51を引き取る速度であり、cm/秒で表される。K2は0.37である。K2の値(すなわち0.37)は、式3の右辺を計算して得られた数値の単位がcmとなるように決められている。
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水浸漬長LがL1以上であることによって、水冷中に、ストランド51の表層部の固化を開始させるだけでなく、ストランド51の内部(つまり、表層部よりも軸寄りの部分)の固化も開始させることができる。なぜなら、L1が、ストランド51の内部の固化を水冷中に開始させるために水槽21内の水に浸すべきストランド51の水中での長さ(以下、「水中長さ」と言う。)を示すためである。これについては、後ほど詳述する。
表層部の固化と内部の固化とを水冷中に開始させることが可能であることによって、内部の固化を空冷中に開始させる場合にくらべて、表層部の固化速度と内部の固化速度との差を縮めることができる。なぜなら、水冷は、空冷くらべて冷却効果が高いので、内部を効果的に冷却することができるためである。
表層部の固化速度と内部の固化速度との差を縮めることが可能であることによって、内部が表層部よりも大きく遅れて固化収縮することを防止できるため、ストランド51内に空洞が発生することを防止できる。仮に、内部が表層部よりも大きく遅れて固化収縮したとすると、固化収縮を起こす内部と、すでに固化した表層部との間に空洞が発生する。つまり、ストランド51内に空洞が発生する。
したがって、水浸漬長LがL1以上であることによって、ストランド51内に空洞が発生することを防止できるため、中空ペレットの発生頻度の低減することができる。
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L1を導く式2に関して、TC2が降下結晶化温度であるので、TC2を、ストランド51の固化が開始する温度に見立てることができるため、TD−TC2は、吐出口での温度と、固化が開始する温度との隔たりを示す。
いっぽう、TDとTWとの開きが大きいほど、ストランド51の冷却速度が速いため、TD−TWは、ストランド51の冷却速度に見立てることができる。
よって、(TD−TC2)/(TD−TW)は、ストランド51が固化を開始するために必要な時間の指標を示す。なぜなら、隔たり(温度上の隔たり)としてのTD−TC2を、冷却速度としてのTD−TWで割ることによって、ストランド51が固化を開始するために必要な時間の指標を求めることができるためである。
ストランド51が固化を開始するために必要な時間の指標としての(TD−TC2)/(TD−TW)に、vをかけることによって、ストランド51の固化を開始させるために水槽21内の水に浸すべきストランド51の水中長さを示す指標を得ることができる。なぜなら、vは、ストランド51を引き取る速度、すなわち、ストランド51が水槽21内を移動する速度であるためである。
しかしながら、{(TD−TC2)/(TD−TW)}×vは、ストランド51の「表層部」の固化を開始させるために水槽21内の水に浸すべきストランド51の水中長さを示す指標であるにとどまり、ストランド51の「内部」(つまり、表層部よりも軸寄りの部分)の固化を開始させるために水槽21内の水に浸すべきストランド51の水中長さを示す指標であるとまでは言えない。なぜなら、ストランド51の内部は、表層部にくらべて固化を開始するまでに時間がかかるという事情があるところ、このような事情が、{(TD−TC2)/(TD−TW)}×vには反映されていないためである。
ストランド51の「内部」の固化を開始させるために水槽21内の水に浸すべきストランド51の水中長さは、水中でのストランド51の径に比例する。なぜなら、水中でのストランド51の径が大きいほど、ストランド51の「内部」の固化を開始させるために時間がかかるので、水槽21内の水に浸すべきストランド51の水中長さも長くなるためである。
そのような比例関係をL1に反映させるために、{(TD−TC2)/(TD−TW)}×vに、Dpをかけている。実際、Dpは、ペレットの径であるので、水中でのストランド51の径に見立てることができる。
このような過程で、Dp×{(TD−TC2)/(TD−TW)}×vが組み立てられているため、Dp×{(TD−TC2)/(TD−TW)}×vは、ストランド51の「内部」の固化を水冷中に開始させるために水槽21内の水に浸すべきストランド51の水中長さを示す指標であると言える。
指標としてのDp×{(TD−TC2)/(TD−TW)}×vに、経験的に求めた係数、すなわちK1をかけることによって、ストランド51の「内部」の固化を水冷中に開始させるために水槽21内の水に浸すべきストランド51の水中長さそのもの、つまり、L1を得る。
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ペレタイズ直後の水分率が一定以下であるため、乾燥設備を用いてペレットを乾燥させる操作(たとえば、ペレットに乾燥エアーを当てる操作)を省略することや、その操作にかかる時間を短くすることが可能である。よって、ペレットを乾燥させるためのコストを抑えることができる。
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吸水率(吸水質量/正味質量)を構成する吸水質量は、吸水速度×浸漬時間で、おおよそ表すことができる。なぜなら、吸水速度が速いほど、吸水質量が大きくなるためであり、浸漬時間が長いほど吸水質量が大きくなるためである。
吸水速度は、ストランド51の表面積が大きいほど早いため、円柱の側面積の公式を利用して、k×π×Dp×ストランド51の水中長さでおおよそ表すことができる。ここで、kは係数であり、πは円周率である。
よって、吸水質量は、下記式でおおよそ表すことができる。
吸水質量=k×π×Dp×ストランド51の水中長さ×浸漬時間
いっぽう、吸水率(吸水質量/正味質量)を構成する正味質量は、体積×密度=質量の公式を利用して π×(Dp/2)2×ストランド51の水中長さ×dでおおよそ表すことができる。ここで、dは、ストランド51の密度である。
よって、吸水率(吸水質量/正味質量)は、下記式でおおよそ表すことができる。
吸水率=(k×π×Dp×ストランド51の水中長さ×浸漬時間)/{π×(Dp/2)2×ストランド51の水中長さ×d}
=k×浸漬時間/{(Dp/4)×d}
=k´×浸漬時間/Dp
ここで、k´は、係数である。
この式に、浸漬時間=ストランド51の水中長さ/v を代入すると、次式を得ることができる。ここで、vは、ストランド51を引き取る速度である。
吸水率=(k´×ストランド51の水中長さ)/(Dp×v)
この式は、次のように変形することができる。
ストランド51の水中長さ=(吸水率×Dp×v)/k´
=k´´×Dp×v
ここで、k´´は、係数である。
k´´として、0.37を採用することによって、水冷中の吸水率が0.10質量%未満となる、ストランド51の水中長さを得ることができる。0.37は、経験から求めた値である。
よって、0.37×Dp×vで算出されるL2は、水冷での吸水率が0.10質量%未満となる、ストランド51の水中長さを示す。
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空冷工程では、水冷されたストランド51を空冷する。空冷工程では、ストランド51に付着した水分の少なくとも一部を、ストランド51が持つ熱によって気化させることができる。その結果、ペレタイズ後の吸水を抑制することができる。ストランド51に付着した水分をとばすために、ストランド51に送風することが好ましい。送風機を使用する場合、送風機の風圧が0.1MPa以上、風量が5m3/min以上であると、ストランド51に付着した水分を効果的に飛ばすことができる。
ペレタイズ工程では、空冷されたストランド51をペレタイザー41で切断して、ペレットを得る。
ペレットに、必要に応じて乾燥エアーを当てながら、ペレットを放置してもよい。ペレットを放置することで、ペレットに付着した水分の少なくとも一部を、ペレットが持つ熱によって気化させることができる。ペレットは、必要に応じて選別され、必要に応じて袋に詰められる。
ストランド51の溶融部分にかかる張力が大きいほど、ペレットの径Dpの、吐出口の径Dnに対する比(Dp/Dn)が小さくなる。よって、比(Dp/Dn)は、ストランド51の溶融部分にかかる張力の指標にすることができる。なお、比(Dp/Dn)は、ストランド51を引き取る速度(引取速度)で調整することができる。
引取速度vは、20cm/秒以上であり、30cm/秒以上が好ましい。20cm/秒以上であることによって、単位時間あたりのペレット生産量に優れる。引取速度vは、140cm/秒以下であり、130cm/秒以下が好ましい。
組成物のガラス転移温度Tg、つまりペレットのガラス転移温度Tgは、たとえば、20℃以上であってもよく、30℃以上であってもよく、40℃以上であってもよい。ガラス転移温度Tgは、たとえば、80℃以下であってもよく、70℃以下であってもよく、60℃以下であってもよい。
組成物は、熱可塑性樹脂と、必要に応じて強化材とを含む。
上述の実施形態におけるペレットの製造方法には、種々の変更を加えることができる。たとえば、以下の変形例から、一つまたは複数を選択して、上述の実施形態に変更を加えることができる。
ポリアミド樹脂0.25gを、96%の硫酸25mlに溶解してサンプル溶液を作製した。サンプル溶液10mlをオズワルド粘度管に入れ、サンプル溶液の落下時間を20℃で測定した。溶媒、つまり硫酸の落下時間も20℃で測定した。これらを測定した後、相対粘度(RV)を、以下の式より算出した。
RV=T/T0
RVは、相対粘度である。Tは、サンプル溶液の落下時間である。T0は、溶媒の落下時間である。
温度TDは、ダイの吐出口に設けた熱電対温度計で測定した。
水温TWは、水槽内に設けた水温計で測定した。
ダイの吐出口からペレタイザー入口まで、ストランドの経路に沿って、幅20cmのポリエステルフィルム(東洋紡社製「E5000」、厚み100μm)をたるみなく張った。このようにして張られたポリエステルフィルムで形成された入水角δ1、角度δ2A、および角度δ3をアングルプロトラクターで読み取った。
ペレタイズ直後のペレットの水分率を、カールフィッシャー式水分率計(三菱化学社製、CA−100型)を用いて200℃で測定した。
ペレットの径Dpは、ペレット断面(ペレタイザーで形成された切り口)の最大径、およびペレット断面の最小径をノギスで測定し、最大径および最小径の和を2で割ることによって求めた。ペレットの径Dpとして、ペレット100個分の平均値を表1に示す。
ペレット500個を目視で観察することによって中空ペレットの個数を数え、中空ペレット含有率を下記式で求めた。
中空ペレット含有率=(中空ペレットの個数/500個)×100
ガラス転移温度Tgは、JIS K 7121−1987にしたがって、示差走査熱量計(セイコーインスツルメンツ社製「EXSTAR6000」)で測定した。具体的には、ペレットから厚み0.5mm以下の試験片を切り出し、5mg分の試験片を、窒素気流下で、−40℃から120℃まで昇温速度20℃/分で昇温し、DSC曲線を得た。低温側のベースラインの延長線と、遷移部(すなわち曲線部)における最大傾斜を示す接線との交点の温度(いわゆる補外ガラス転移開始温度)を、ガラス転移温度Tgとして読み取った。なお、空の容器を、基準物質として使用した。
融点Tmは、JIS K 7121−1987にしたがって、示差走査熱量計(セイコーインスツルメンツ社製「EXSTAR6000」)で測定した。具体的には、ペレットから厚み0.5mm以下の試験片を切り出し、5mg分の試験片を、窒素気流下で20℃/分で昇温し、DSC曲線を得た。昇温時の吸熱ピークのピークトップ温度(いわゆる融解ピーク温度)を融点Tmとして読み取った。なお、空の容器を、基準物質として使用した。
降下結晶化温度TC2は、JIS K 7121−1987にしたがって、示差走査熱量計(セイコーインスツルメンツ社製「EXSTAR6000」)で測定した。具体的には、ペレットから厚み0.5mm以下の試験片を切り出し、5mg分の試験片を、窒素気流下で20℃/分の昇温速度で300℃まで昇温し、窒素気流下で、その温度(300℃)で5分間保持した後、窒素気流下で10℃/分の速度にて100℃まで降温させた。これによって得たDSC曲線において、降温時の最大発熱ピークのピークトップ温度(いわゆる結晶化ピーク温度)を、降下結晶化温度TC2として読み取った。なお、空の容器を、基準物質として使用した。
ペレットから作製した3点曲げ試験用試験片の曲げ破壊ひずみを、JIS K 7171:2016に準じて求めた。具体的には、3点曲げ試験用試験片を、二つの支持台に載せ、支点間中央に圧子で力を加えて、たわませた。試験は、以下の条件でおこなった。
3点曲げ試験用試験片 長さ100mm、幅10mm、厚さ4mm
支点間距離 64mm
試験速度 2mm/min
ポリアミド66(「Stabamid 27AE1K」ローディア社製、RV=2.7)100質量部、変性スチレン共重合体(「タフテックM1943」旭化成社製) 5.5質量部、変性ポリエチレン(「モディックDH0200」三菱化学社製) 3.0質量部、ステアリン酸マグネシウム(「NP−1500」淡南化学工業社製)0.7質量部を計量し、これらをタンブラーで混合した後、スクリューL/D34の二軸押出機(「TEM48BS」東芝機械社製)の主供給口に供給し、溶融混練をおこない、径Dn4.5mmの吐出口を10個有するダイからストランドを吐出した。
ポリアミド66に代えてポリアミド6(「UBE NYLON 1013B」宇部興産社製、RV=2.5)を使用し、かつ、表1に示す条件に従ったこと以外は、実施例1と同じ方法でペレットを製造した。シリンダー温度を275℃に設定したこと以外は実施例1と同じ方法でペレットから3点曲げ試験用試験片を作製した。
Claims (7)
- 熱可塑性樹脂を含む組成物からなるストランドを、ダイの吐出口から押し出す工程と、
前記ストランドを引き取りながら冷却する工程と、
冷却された前記ストランドを切断して、ペレットを得る工程とを含み、
前記ストランドを冷却する工程では、前記ストランドを20cm/秒〜140cm/秒で引き取り、
前記ストランドを冷却する工程は、前記ストランドを、水槽内の水に引き込み水冷する工程を含み、
前記ストランドが前記水槽内の水に浸る長さLは式1を満足し、
前記式1は、
L1≦L≦L2
であり、
Lはcmで表され、
L1=K1×Dp×{(TD−TC2)/(TD−TW)}×v
L2=K2×Dp×v
K1は0.74であり、
Dpは、前記ペレットの径であり、mmで表され、
TDは、前記吐出口における前記組成物の温度であり、℃で表され、
TC2は、前記組成物の降下結晶化温度であり、℃で表され、
TWは、前記水槽内の水の温度であり、℃で表され、
vは、前記ストランドを引き取る速度であり、cm/秒で表され、
K2は0.37であり、
前記熱可塑性樹脂がポリアミド樹脂を含む、
ペレットの製造方法。 - 前記組成物が強化材を含み、前記強化材の含有量が、前記組成物100質量%中、30質量%以下である、請求項1に記載のペレットの製造方法。
- 前記組成物が強化材を含まない、請求項1に記載のペレットの製造方法。
- 前記水槽内の水の温度TWが3℃〜80℃である、請求項1〜3のいずれかに記載のペレットの製造方法。
- 前記水槽内の水の温度TWが、前記組成物のガラス転移温度よりも高い、請求項1〜4のいずれかに記載のペレットの製造方法。
- 前記ペレットの径Dpが4.5mm以下である、請求項1〜5のいずれかに記載のペレットの製造方法。
- 前記ストランドを冷却する工程は、前記水槽内で水冷された前記ストランドを空冷する工程を含む、請求項1〜6のいずれかに記載のペレットの製造方法。
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