JPH04278311A - 繊維強化熱可塑性樹脂の製造方法およびそのためのダイス - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は補強用繊維に熱可塑性樹
脂を被覆、含浸させる繊維強化熱可塑性樹脂組成物の製
造方法およびそのためのダイスに関する。この樹脂組成
物は高剛性、耐衝撃性、耐クリーブ性を要求される自動
車部品、建材、ならびに産業資材分野の部品に利用され
る。

【０００２】

【従来の技術】従来熱可塑性樹脂と補強用繊維との組成
物からなる成形材料を製造する方法としては、（１）樹
脂を溶剤にて溶解あるいは懸濁し、それに長繊維を連続
的に浸漬し、溶剤を乾燥除去し、然る後これを切断して
成形材料とする方法（２）適当な長さに切断した繊維と
粉末または粒状の樹脂を混合し、押出成形機にて押出し
、切断して成形材料を得る方法（３）樹脂を押出成形機
により可塑化溶融し、溶融物の吐出側に長繊維を連続的
に導入し、繊維に樹脂溶融物を浸透させ、押出し、これ
を切断して成形材料とする電線被覆類似法またはプルト
ルージョン法等が知られている。（１）の方法による時
は、多くの場合使用した溶剤を回収する必要があり、工
程が長くなると同時に装置が巨大となり、コストへの影
響が大きい欠点がある。（２）の方法では使用する繊維
の長さをあまり大きくできないこと、繊維の凝集を防ぐ
のが困難であることのほかに押出機内での繊維の粉砕が
かなり難しい問題となる。

【０００３】以上の各方法に比し、（３）の方法は装置
、工程とも簡単であり、製造工程中に繊維の粉砕や剪断
を伴わず補強用繊維の長さは任意に選択できるため補強
効果も大きい利点がある。しかし、補強用繊維は凝集し
やすく、マトリックス樹脂が各単繊維間に充分含浸（繊
維から見た時は被覆）されずに分散の悪い製品になる傾
向があった。特に補強効果を増すため繊維の配合量を増
すことはこの凝集を一層高め、本来補強さるべき製品の
強度が低下したり、極端な時は補強用繊維の束がペレッ
トから抜け落ちることさえあり、補強性能、安全性、衛
生面においても問題を有していた。

【０００４】このためこの改善のため、例えば特公昭４
３−７４４８、特公昭４３−７４６８、特公昭５２−１
０１４０、特公昭５５−１６８２５のような提案が知ら
れているが、補強用繊維の樹脂に対する濡れ性の改善、
樹脂の偏在や作業性を目的としたものではあるが、根本
的な個々の補強用繊維フィラメントに対するマトリック
ス樹脂の含浸性（被覆）については問題が残っていた。 このため熱可塑性樹脂は高流動性のものを使わざるを得
ず、製品の長期クリーブ、耐衝撃性能を低下させていた
。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】本発明はこれらの電線
被覆類似法またはプルトルージョン法を改良したもので
、流動性が低い高分子量の樹脂も使用可能であり、個々
の補強用繊維フィラメントのマトリックスたる溶融熱可
塑性樹脂中への分散と生産性を改良したものである。 そして最終的には射出成形、圧縮成形等の成形をした場
合、機械的、熱的強度、特に耐クリーブ、耐衝撃性の優
れた繊維強化樹脂組成物の製造方法およびそれに適した
ダイスを提供することを目的とする。

【０００６】

【課題を解決するための手段】本発明は、熱可塑性合成
樹脂を補強用繊維でプルトルージョン法により含浸する
に際し、ダイスの補強用繊維入口部およびダイス出口部
の温度をダイスの樹脂導入口からダイス出口部の間の流
路より低温で、熱可塑性合成樹脂の融点とそれより約３
０℃高い温度の間に維持し、該流路の中間に少なくとも
２ケ以上設けたチョーク構造により補強用繊維を開繊さ
せながら樹脂含浸を行うことを特徴とする繊維強化熱可
塑性樹脂の製造方法を提供するものであり、さらに繊維
入口部およびダイス出口部に冷却手段を設け、樹脂導入
口からダイス出口部の間の流路に加熱手段を設け、かつ
２つ以上のチョーク状構造を有する繊維強化熱可塑性樹
脂製造用ダイスを提供するものである。

【０００７】本発明で使用できる熱可塑性樹脂としては
押出機加工可能であれば特に制限する理由はないが、例
えばポリエチレン、ポリプロピレン、ポリスチレン、ス
チレンアクリロニトリル共重合体、ポリアミド、ポリエ
チレンテレフタレート、ポリカーボネート等が挙げられ
る。またこれらの熱可塑性樹脂のブレンド物、および粉
状フィラーを充填した樹脂組成物であっても構わない。

【０００８】本発明に用いられる強化用繊維の種類とし
ては、Ｅ−ガラス、Ｓ−ガラス等のガラス繊維、ピッチ
系、ポリアクリロニトリル系等の炭素繊維、また芳香族
ポリアミド繊維、ナイロン繊維、ポリエステル繊維等の
有機繊維、炭化珪素繊維、アルミナ繊維等のセラミック
系繊維、または金属繊維が単独あるいは複合して用いら
れる。なお、補強用繊維の太さ、表面処理剤、集束剤の
種類、量などについては一般と同じであれば使用できる
。繊維強化樹脂組成物中の強化繊維の配合量は特に制限
されるものではないが、一般的にいって繊維の種類にも
よるが１０重量％以上、８０重量％程度である。

【０００９】以下、図面を用いて本発明による繊維強化
樹脂組成物の製造方法およびその装置について説明する
。図１は本発明において実施する製造工程の概要を示し
たものである。

【００１０】巻き取られた補強用繊維ロービング（フィ
ラメントが数１０本〜数千本集束したもの）（１）はガ
イド（２）を通してプルトルージョンダイス（３）に導
入される。該ダイスは押出機（４）から加熱溶融した熱
可塑性樹脂が供給され、ダイス中でロービング（１）に
被覆含浸される。含浸された補強用繊維はダイス出口に
おいてサイジングされ、冷却槽（５）を通って引き取り
機（６）で引き取られる。得られた繊維強化樹脂組成物
は更にカッター（７）で任意の長さに切断され成形用材
料（８）となる。被覆含浸用ダイス（３）に導入される
繊維ロービングはあらかじめ溶融樹脂、樹脂溶液、また
は各種の繊維表面処理剤等でプレコーティングされるこ
とや、噴射ガス等により個々のフィラメントを分離させ
る装置が付属する場合もある。また被覆、含浸された繊
維強化樹脂組成物は棒状のものでもよく、またテープ状
、シート状、樋状、Ｌ字状、Ｈ状など任意の形状のペレ
ットあるいは型材であっても構わない。

【００１１】本発明においては係る製造工程において、
特殊なダイスを使用すると共に新規な操業条件を援用す
ることにより優れた樹脂組成物が得られるものである。

【００１２】図２は被覆含浸用ダイスの構造を示したも
のである。補強用繊維（１）は繊維フィラメントを集束
したロービングとして、または並列に配列した形として
繊維導入口（９）に導かれ、一方押出機により加熱溶融
された熱可塑性樹脂は樹脂導入口（１３）より供給され
る。繊維はダイス内部の流路を通過し、溶融樹脂と接触
して被覆、含浸される。その際冷却部（１０）は、例え
ば冷却管（１１）中を流通させる水等の冷媒によって溶
融樹脂の融点とそれより約３０℃高い温度の範囲に冷却
され、ダイス出口部（またはサイジング部）（１５）も
ほぼ同温であって、流路より低温度に維持されている。 またダイス中央部は樹脂の融点より３０℃以上に加温す
るのが望ましい。

【００１３】このようなダイスの領域別の細かい温度制
御はダイス両端をシールし、ダイス内部を高圧に保つこ
と、またダイス中央部を比較的高温に維持し、樹脂の溶
融粘度を下げることを意味し、補強用繊維束中への溶融
樹脂の含浸性を向上させる助けとなる。また逆流防止ス
トッパー（１２）は樹脂導入口（１３）から逆流した溶
融樹脂の漏出を防止し、ダイス中の内圧を保つことを助
ける役割を持っている。

【００１４】溶融樹脂は樹脂導入口（１３）からダイス
出口部（１５）の方向に流路中を補強用繊維と共に流れ
るが、流路中に複数のチョーク構造を設けることにより
更に樹脂の含浸を助ける。

【００１５】すなわち樹脂導入口部から最初のチョーク
構造までは、例えば縦長のだ円の断面（例えば長径１０
ｍｍ、短径３ｍｍ）を有する流路を通過させ、チョーク
部は螺子により上下可能なチョーク（例えば幅１５ｍｍ
、長さ４０ｍｍの立方体の空隙を有し、この中を上下で
きるブロック）により流路と直角方向に適切な厚み（例
えば３ｍｍ）まで薄くして繊維束を解繊する。第１チョ
ークから第２チョークまでの流路はチョークと同じ縦長
だ円の断面としてもよいし、また直角方向にしてもよい
。第２チョークはこの流路とは直角方向に細長くするこ
とにより繊維のロービング中への樹脂の含浸を強化する
。このように流路の形状とチョーク機構を組あわせるこ
とによりマトリックス樹脂の繊維ロービング中への分散
を助ける構造とすることが好ましい。

【００１６】もちろん流路は通常の断面円形としてもチ
ョークを互いに直交するあるいは流路の流線を乱す構造
をとることによりマトリックス中への繊維の分散を強化
することも本発明の一態様である。

【００１７】本発明においては流路長（溶融樹脂入口（
１３）からダイス出口部（１５）までの長さ）は、樹脂
含浸を確実にするためには少なくとも３００ｍｍ、チョ
ーク構造（１４）は少なくとも２つ、かつ１５０ｍｍ当
たり少なくとも１ケの割合で設けることが好ましい。 ダイスを分割可能とすることにより流路は必ずしも直線
であることの必要もなく、またチョーク構造の形状も限
定されておらず、柱状、直方体、板状体などチョーク構
造の空間に合わせた任意の形状をとりうる。

【００１８】

【作用】本発明の樹脂組成物製造法においてプルトルー
ジョンダイスの補強用繊維入口およびダイス出口を流路
の温度より低温に維持することによりダイス内部の内圧
を高めることと、樹脂の溶融粘度を低下させること、更
に流路にチョーク構造を介入させることにより繊維ロー
ビングの解繊を助け、マトリックス樹脂への分散を助け
る。また流路を流れの方向にしたがって断面形状を変更
し、この作用をさらに強化することもできる。

【００１９】

【実施例】以下、本発明を実施例および比較例により具
体的に説明する。 （実施例１）補強用繊維として繊維径１３μｍのＥ−ガ
ラス繊維を２０００本集束したロービングを３本引きそ
ろえて繊維導入部（９）から導入し、熱可塑性樹脂とし
てＭＦＲ＝３０のポリプロピレンを押出機（４）にて２
４０℃で加熱溶融し繊維導入口（１３）から供給した。 被覆含浸用ダイスの温度設定は冷却部（１０）が１００
℃（樹脂温度約１６０℃）、ダイス中央部が２７０℃（
樹脂温度約２７０℃）、サイジング部（１５）が２００
℃（樹脂温度約１８０℃）とした。チョーク（１４）の
リップ長は０．３ｍｍとし、ランド長３５０ｍｍのダイ
スに等間隔で３箇所設置した。また引き取り速度は毎分
５ｍとした。この時のダイス内圧は１２０Ｋｇｆ／ｃｍ
２　であった。被覆含浸した棒状の繊維強化樹脂組成物
は冷却槽（５）を通り、引き取り機（６）で引き取られ
カッター（７）で１３ｍｍに切断してペレットとした。 得られたペレットのガラス充填量は４０重量％であった
。このペレットを用いて射出成形したところ、成形品中
の繊維の分散は良好で、ＪＩＳ　　Ｋ　　７１１３に基
づいて引張試験をしたところ引張強度は１３００Ｋｇｆ
／ｃｍ２　であった。

【００２０】（実施例２）実施例１においてダイス中央
部の温度を２４０℃まで下げて同様の成形を行った。こ
の時のダイス内圧は１５０ｋｇｆ／ｃｍ２　であった。 得られたペレットを用いて同様に射出成形したところ成
形品中の繊維の分散は良好で、引張強度は１２５０Ｋｇ
ｆ／ｃｍ２　であった。

【００２１】（比較例１）実施例１においてチョークを
解放にして同様の成形を行った。この時のダイス内圧は
５０Ｋｇｆ／ｃｍ２　であった。得られたペレットを用
いて同様に射出成形したところ成形品中の繊維の分散は
悪く、引張強度は９００Ｋｇｆ／ｃｍ２　であった。

【００２２】（比較例２）実施例２においてチョークを
解放にして同様な成形を行った。この時のダイス内圧は
６０Ｋｇｆ／ｃｍ２　であった。得られたペレットの断
面を見ると繊維の束が飛び出ており、これを用いて同様
に射出成形したところ計量性が著しく悪く、成形品中の
繊維の分散も悪く引張強度は７５０Ｋｇｆ／ｃｍ２　で
あった。

【００２３】（比較例３）実施例１においてチョークを
解放にし、引き取り速度を毎分１ｍに下げて同様の成形
を行った。この時のダイス内圧は６０Ｋｇｆ／ｃｍ２　
であった。得られたペレットを用いて同様に射出成形し
たところ成形品中の繊維の分散はやや悪く、引張強度は
１０００Ｋｇｆ／ｃｍ２　であった。

【００２４】

【発明の効果】本発明によれば、補強用繊維を熱可塑性
樹脂に分散させるプルトルージョン法において、高速で
の引き取りを行ってもマトリックス樹脂と繊維の分散性
が向上し、機械的強度、特に耐クリーブ性、耐衝撃性に
優れた成形用材料を提供できると共にこの製造法に適し
たダイスを提供できた。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の製造工程を示す。

【図２】樹脂含浸用ダイスの構造を示す。

【符号の説明】

１　　補強用繊維 ２　　ガイド ３　　被覆含浸用ダイス ４　　押出機 ５　　冷却槽 ６　　引き取り機 ７　　カッター ８　　成形用材料 ９　　繊維導入部 １０　　冷却部 １１　　冷却管 １２　　逆流防止ストッパー １３　　樹脂導入口 １４　　チョーク

Claims (5)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】　　熱可塑性合成樹脂を補強用繊維でプル
   トルージョン法により含浸するに際し、ダイスの補強用
   繊維入口部およびダイス出口部の温度を熱可塑性合成樹
   脂の融点とそれより約３０℃高い温度の間に維持し、該
   流路の中間に少なくとも２ケ以上設けたチョーク構造に
   より補強用繊維を開繊させながら樹脂含浸を行うことを
   特徴とする繊維強化熱可塑性樹脂の製造方法。
2. 【請求項２】　　繊維入口部およびダイス出口部に冷却
   手段を設け、樹脂導入口からダイス出口部の間の流路に
   加熱手段を設け、かつ２つ以上のチョーク状構造を有す
   る繊維強化熱可塑性樹脂製造用ダイス。
3. 【請求項３】　　ダイスが分割可能であり、樹脂導入口
   からダイス出口部の間の流路に設けた各チョーク部まで
   のそれぞれの流路の断面変状を変えた請求項２の繊維強
   化熱可塑性樹脂製造用ダイス。
4. 【請求項４】　　チョーク構造の流路方向の断面形状を
   その上流の流路の断面形状と大きく異なる形状とした請
   求項２の繊維強化熱可塑性樹脂製造用ダイス。
5. 【請求項５】　　ダイス内部の流路長が少なくとも３０
   ０ｍｍ以上で、流路１５０ｍｍあたり少なくとも１つの
   チョーク構造を有する請求項２の繊維強化熱可塑性樹脂
   製造用ダイス。