JP2888625B2 - シンジオタクチックポリプロピレンの造粒方法 - Google Patents
シンジオタクチックポリプロピレンの造粒方法Info
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 この発明の方法はシンジオタクチックポリプロピレン
溶融物をストランド状に押出し冷却し結晶化させ切断す
る造粒方法に関する。
溶融物をストランド状に押出し冷却し結晶化させ切断す
る造粒方法に関する。
シンジオタクチック構造のポリプロピレンはナッタ
（Natta）等により、最初、米国特許第3,258,455号の中
で開示された。ナッタ等は三塩化チタンとジエチルアル
ミニウムモノクロリドから製造された触媒を使用するこ
とによりシンジオタクチックポリプロピレンを得た。
（Natta）等により、最初、米国特許第3,258,455号の中
で開示された。ナッタ等は三塩化チタンとジエチルアル
ミニウムモノクロリドから製造された触媒を使用するこ
とによりシンジオタクチックポリプロピレンを得た。
また、米国特許第3,305,538号には、バナジウムトリ
アセチルアセトネート、あるいはハロゲン化バナジウム
化合物を有機アルミニウム化合物と組合せた触媒が使用
される重合方法が開示されており、米国特許第3,364,19
0号には、微粉砕されたチタンあるいはバナジウムの三
塩化物、塩化アルミニウム、トリアルキルアルミニウム
及びリンを含むルイス塩基から成る触媒により、シンジ
オタクチックポリプロピレンを得る方法が開示されてい
る。
アセチルアセトネート、あるいはハロゲン化バナジウム
化合物を有機アルミニウム化合物と組合せた触媒が使用
される重合方法が開示されており、米国特許第3,364,19
0号には、微粉砕されたチタンあるいはバナジウムの三
塩化物、塩化アルミニウム、トリアルキルアルミニウム
及びリンを含むルイス塩基から成る触媒により、シンジ
オタクチックポリプロピレンを得る方法が開示されてい
る。
更に、特開昭２−41303号にはユーエンによりメタロ
セン触媒を用いる重合方法が提案され、この方法によれ
ば、プロピレンを立体的に高純度のシンジオタクチック
ポリプロピレンとして重合可能である。
セン触媒を用いる重合方法が提案され、この方法によれ
ば、プロピレンを立体的に高純度のシンジオタクチック
ポリプロピレンとして重合可能である。
シンジオタクチックポリプロピレンは従来から大量に
製造されているアイソタクチックポリプロピレンあるい
はアタクチックポリプロピレンとは立体構造が異なって
いるため結晶構造、結晶化速度、結晶化の過程におい
て、相違が見られる。アイソタクチックポリプロピレン
の固体にはα、β、γ、δの各結晶変態と擬六方晶変態
とが存在することが知られていた。一方、シンジオタク
チックポリプロピレンの固体状態では、1.8ラセン構造
が最も安定であると言われているが、高純度のシンジオ
タクチックポリプロピレンの大量製造が今まで難しかっ
たために、その結晶状態、あるいは加工の条件などには
未知の部分が多い。
製造されているアイソタクチックポリプロピレンあるい
はアタクチックポリプロピレンとは立体構造が異なって
いるため結晶構造、結晶化速度、結晶化の過程におい
て、相違が見られる。アイソタクチックポリプロピレン
の固体にはα、β、γ、δの各結晶変態と擬六方晶変態
とが存在することが知られていた。一方、シンジオタク
チックポリプロピレンの固体状態では、1.8ラセン構造
が最も安定であると言われているが、高純度のシンジオ
タクチックポリプロピレンの大量製造が今まで難しかっ
たために、その結晶状態、あるいは加工の条件などには
未知の部分が多い。
結晶性樹脂であるポリプロピレンの冷却条件によって
も、その性質に差がみられる。例えば特公昭62−1198号
によれば、アイソタクチックポリプロピレンが急冷され
つつ成形される場合は透明性が増大する。しかし、アイ
ソタクチックポリプロピレンの場合は急冷されて、結晶
構造が多少相違するアイソタクチックポリプロピレン
か、非晶性部分が生じても、本来、この樹脂は結晶化お
よび固化し難くなることによって表面が粘着して造粒、
あるいは加工が困難となる程に、軟らかい性状になるこ
とはない。
も、その性質に差がみられる。例えば特公昭62−1198号
によれば、アイソタクチックポリプロピレンが急冷され
つつ成形される場合は透明性が増大する。しかし、アイ
ソタクチックポリプロピレンの場合は急冷されて、結晶
構造が多少相違するアイソタクチックポリプロピレン
か、非晶性部分が生じても、本来、この樹脂は結晶化お
よび固化し難くなることによって表面が粘着して造粒、
あるいは加工が困難となる程に、軟らかい性状になるこ
とはない。
一方、“Die Macromol.Chem.,41,86（1960）”中のB.
v.Falkaiの報文によれば、アイソタクチックポリプロピ
レンの結晶化速度は、冷却温度、即ち雰囲気温度が低け
れば、低い程、大きいとされている。従って、アイソタ
クチックポリプロピレンを早く結晶化および固化させる
ためには、より低温で冷却することが望ましいと予想さ
れる。
v.Falkaiの報文によれば、アイソタクチックポリプロピ
レンの結晶化速度は、冷却温度、即ち雰囲気温度が低け
れば、低い程、大きいとされている。従って、アイソタ
クチックポリプロピレンを早く結晶化および固化させる
ためには、より低温で冷却することが望ましいと予想さ
れる。
他方、逆に射出成形などにおいて、金型を過度に冷却
すれば、結晶化時間が短縮され過ぎて金型中を流動する
樹脂が中途において固化し充填不足を生じることがあ
る。
すれば、結晶化時間が短縮され過ぎて金型中を流動する
樹脂が中途において固化し充填不足を生じることがあ
る。
しかし、シンジオタクチックポリプロピレンの結晶化
における挙動はアイソタクチックポリプロピレンとは著
しく異なる。
における挙動はアイソタクチックポリプロピレンとは著
しく異なる。
アイソタクチックポリプロピレンに比較してシンジオ
タクチックポリプロピレンにおいて結晶化時間が著しく
長い。従って、シンジオタクチックポリプロピレンの造
粒あるいは射出成形の場合には、冷却時間を延長する
か、冷却温度を低下させることにより結晶化の速度を大
きくする手法がアイソタクチックポリプロピレンの従来
の加工方法から類推される。
タクチックポリプロピレンにおいて結晶化時間が著しく
長い。従って、シンジオタクチックポリプロピレンの造
粒あるいは射出成形の場合には、冷却時間を延長する
か、冷却温度を低下させることにより結晶化の速度を大
きくする手法がアイソタクチックポリプロピレンの従来
の加工方法から類推される。
しかしながら、発明者らがこれを試みたところシンジ
オタクチックポリプロピレンにおいては冷却温度を低く
しても、冷却時間は短縮されず、また結晶化の促進のた
めに結晶核剤を添加しても効果が少なかった。このよう
に、その結晶化の機構がアイソタクチックポリプロピレ
ンとは異なるので、アイソタクチックポリプロピレンの
造粒方法をシンジオタクチックポリプロピレンに応用す
ることは不適当であった。
オタクチックポリプロピレンにおいては冷却温度を低く
しても、冷却時間は短縮されず、また結晶化の促進のた
めに結晶核剤を添加しても効果が少なかった。このよう
に、その結晶化の機構がアイソタクチックポリプロピレ
ンとは異なるので、アイソタクチックポリプロピレンの
造粒方法をシンジオタクチックポリプロピレンに応用す
ることは不適当であった。
本発明の目的は、冷却した際に結晶化および固化し難
いシンジオタクチックポリプロピレンの造粒に適当な方
法を提供することにある。
いシンジオタクチックポリプロピレンの造粒に適当な方
法を提供することにある。
発明者らは上記の課題を解決するために、鋭意検討と
実験を重ねた結果、高立体規則性のシンジオタクチック
ポリプロピレンは、その結晶化の挙動が、アイソタクチ
ックポリプロピレンとは異なるのであり、その融点より
40℃以上、低温において冷却された場合には、結晶化時
間（秒）の対数が冷却温度（℃）の逆数とほぼ直線関係
にあることを解明した。この知見を根拠として研究し実
験した結果、シンジオタクチックポリプロピレンの造粒
においても、上記の結晶化速度の関係が該当することを
見いだし、更に、式（２）および（３）に従って冷却温
度Ｔ℃が設定されるならば、所要の冷却時間ｔ秒が推定
可能であることも解明することを得た。
実験を重ねた結果、高立体規則性のシンジオタクチック
ポリプロピレンは、その結晶化の挙動が、アイソタクチ
ックポリプロピレンとは異なるのであり、その融点より
40℃以上、低温において冷却された場合には、結晶化時
間（秒）の対数が冷却温度（℃）の逆数とほぼ直線関係
にあることを解明した。この知見を根拠として研究し実
験した結果、シンジオタクチックポリプロピレンの造粒
においても、上記の結晶化速度の関係が該当することを
見いだし、更に、式（２）および（３）に従って冷却温
度Ｔ℃が設定されるならば、所要の冷却時間ｔ秒が推定
可能であることも解明することを得た。
log（ｔ＋１）＞20/T （２） 100＞Ｔ＞30 （３） 即ち、融点より約40℃以上低い温度においては、アイ
ソタクチックポリプロピレンの場合と異なり、冷却温度
が高温であればある程、結晶化速度が大きく、結晶化時
間（秒）の対数と、冷却温度（℃）の逆数がほぼ直線的
関係にあるために上記両式を満足させる温度以上の温度
に冷却温度が保持されることにより結晶化を進行させる
ことが可能であり、このようにすることによってストラ
ンドを容易に切断して造粒することが可能となる。上記
のように、高温において、より短時間内に造粒が可能で
あり、しかも上記の式（２）により所要冷却時間の推定
が可能であることは、驚くべきことであった。
ソタクチックポリプロピレンの場合と異なり、冷却温度
が高温であればある程、結晶化速度が大きく、結晶化時
間（秒）の対数と、冷却温度（℃）の逆数がほぼ直線的
関係にあるために上記両式を満足させる温度以上の温度
に冷却温度が保持されることにより結晶化を進行させる
ことが可能であり、このようにすることによってストラ
ンドを容易に切断して造粒することが可能となる。上記
のように、高温において、より短時間内に造粒が可能で
あり、しかも上記の式（２）により所要冷却時間の推定
が可能であることは、驚くべきことであった。
更に、溶融したシンジオタクチックポリプロピレンの
ストランドを冷却水を満たした水槽の中に押し出した場
合、上記の式（２）から推定される冷却時間に達するま
での間、シンジオタクチックポリプロピレンは、結晶化
も固化も生じていない軟らかい状態で存在し、ストラン
ドがべと付きブロッキングしたり、ペレタイザーのピン
チロールより引取られる張力により伸び、ついには切れ
てしまう現象が生じる。そのため、溶融樹脂と最初に接
するロールを一定の範囲の速度で回転させ、結晶化も固
化もしていない軟らかいシンジオタクチックポリプロピ
レンのストランドが、水槽中でたるんでブロッキングせ
ず、且つストランドが切れない程度に張力を与え安定し
て水槽中を輸送しながら冷却し、結晶化および固化させ
る方法を見いだした。
ストランドを冷却水を満たした水槽の中に押し出した場
合、上記の式（２）から推定される冷却時間に達するま
での間、シンジオタクチックポリプロピレンは、結晶化
も固化も生じていない軟らかい状態で存在し、ストラン
ドがべと付きブロッキングしたり、ペレタイザーのピン
チロールより引取られる張力により伸び、ついには切れ
てしまう現象が生じる。そのため、溶融樹脂と最初に接
するロールを一定の範囲の速度で回転させ、結晶化も固
化もしていない軟らかいシンジオタクチックポリプロピ
レンのストランドが、水槽中でたるんでブロッキングせ
ず、且つストランドが切れない程度に張力を与え安定し
て水槽中を輸送しながら冷却し、結晶化および固化させ
る方法を見いだした。
すなわち本発明のシンジオタクチックポリプロピレン
の造粒方法は、重合体主鎖の立体構造がシンジオタクチ
ック構造を有するポリプロピレンを溶融させ、ダイスよ
りポリプロピレンの溶融状ストランドを押し出し、この
溶融ストランドをペレタイザーで引き取りながら水冷
し、固化したストランドを切断してペレットとする方法
であって、溶融状のストランドが最初に接する、直径が
Ａであって、その回転方向に深さＢの溝を有するロール
の回転速度ωとペレタイザーにおけるストランドの引き
取り速度Ｖとが式（１） 0.5V＜（Ａ−2B）πω＜Ｖ （１） （式中、Ａはロールの直径（mm）、Ｂは溝の深さ（m
m）、ωはロールの回転速度（rpm）、Ｖはストランドの
引取り速度である。）の関係を満足させ、かつ溶融スト
ランドが式（２）および（３） Log（ｔ＋１）＞20/T （２） 100＞Ｔ＞30 （３） （式中、ｔは冷却時（秒）、Ｔは冷却温度（℃）であ
る。）の関係をともに満足する冷却温度および冷却時間
をもって冷却されることを特徴とするものである。
の造粒方法は、重合体主鎖の立体構造がシンジオタクチ
ック構造を有するポリプロピレンを溶融させ、ダイスよ
りポリプロピレンの溶融状ストランドを押し出し、この
溶融ストランドをペレタイザーで引き取りながら水冷
し、固化したストランドを切断してペレットとする方法
であって、溶融状のストランドが最初に接する、直径が
Ａであって、その回転方向に深さＢの溝を有するロール
の回転速度ωとペレタイザーにおけるストランドの引き
取り速度Ｖとが式（１） 0.5V＜（Ａ−2B）πω＜Ｖ （１） （式中、Ａはロールの直径（mm）、Ｂは溝の深さ（m
m）、ωはロールの回転速度（rpm）、Ｖはストランドの
引取り速度である。）の関係を満足させ、かつ溶融スト
ランドが式（２）および（３） Log（ｔ＋１）＞20/T （２） 100＞Ｔ＞30 （３） （式中、ｔは冷却時（秒）、Ｔは冷却温度（℃）であ
る。）の関係をともに満足する冷却温度および冷却時間
をもって冷却されることを特徴とするものである。
本発明のロールとストランドの引っ張り速度の関係に
よれば、ロールとペレタイザーの間の十分にシンジオタ
クチックポリプロピレンの結晶化および固化が生じてい
ない、まだ柔らかいストランドは、ロールにより繰り出
されるストランドの繰り出し速度よりも、ペレタイザー
の引き取り速度が速いために、ストランドに一定の範囲
の張力が作用し、その結果、結晶化および固化の生じて
いないストランド同しが、たるんで接触してブロッキン
グすることがない。
よれば、ロールとペレタイザーの間の十分にシンジオタ
クチックポリプロピレンの結晶化および固化が生じてい
ない、まだ柔らかいストランドは、ロールにより繰り出
されるストランドの繰り出し速度よりも、ペレタイザー
の引き取り速度が速いために、ストランドに一定の範囲
の張力が作用し、その結果、結晶化および固化の生じて
いないストランド同しが、たるんで接触してブロッキン
グすることがない。
（Ａ−2B）πω≧Ｖ の場合は、結晶化および固化の生じていないストランド
同しがたるんで、接触しブロッキングしてしまい、得ら
れるペレットの形状が悪くなる上に、２番目以降のロー
ルの溝に複数のストランドがブロッキングした状態で挟
まり、そのロールの溝からシンジオタクチックポリプロ
ピレンのストランドが容易に脱離しなくなるので造粒を
連続して行うのは困難である。
同しがたるんで、接触しブロッキングしてしまい、得ら
れるペレットの形状が悪くなる上に、２番目以降のロー
ルの溝に複数のストランドがブロッキングした状態で挟
まり、そのロールの溝からシンジオタクチックポリプロ
ピレンのストランドが容易に脱離しなくなるので造粒を
連続して行うのは困難である。
一方、 0.5V≧（Ａ−2B）πω の場合は、結晶化および固化の生じていないストランド
が異常に引き伸ばされ、ストランドが切れ易くなった
り、得られるペレットが、小さくなりすぎ、後の押出成
形、射出成形の際にホッパー□でブリッジを生じるなど
の問題がある。
が異常に引き伸ばされ、ストランドが切れ易くなった
り、得られるペレットが、小さくなりすぎ、後の押出成
形、射出成形の際にホッパー□でブリッジを生じるなど
の問題がある。
最初に溶融樹脂と接するロールを回転させる駆動力
は、ロールの大きさなどにより適当に選択でき、電動式
モーターなどから直接に、またはベルト、歯車などによ
り動力を伝える方法、ストランドを冷却するのに使用す
る冷却水の水流の一部または全部を、ロールの端に取り
つけた羽根に当て、ロールを回転させる方法などが挙げ
られる。
は、ロールの大きさなどにより適当に選択でき、電動式
モーターなどから直接に、またはベルト、歯車などによ
り動力を伝える方法、ストランドを冷却するのに使用す
る冷却水の水流の一部または全部を、ロールの端に取り
つけた羽根に当て、ロールを回転させる方法などが挙げ
られる。
本発明では、最初に溶融樹脂と接するロールとペレタ
イザーの間には、通常のアイソタクチックポリプロピレ
ンのストランドカット方法と同様に、複数個のロール、
ブラシなどを置き、ストランド同しの接触を防止した
り、水槽からストランドが出た後、付着している水を除
去することが可能である。
イザーの間には、通常のアイソタクチックポリプロピレ
ンのストランドカット方法と同様に、複数個のロール、
ブラシなどを置き、ストランド同しの接触を防止した
り、水槽からストランドが出た後、付着している水を除
去することが可能である。
水槽中でのシンジオタクチックポリプロピレンのスト
ランドの冷却温度と、冷却時間の関係は前記の式（２）
と（３）の関係をともに満足する様に選択する。30℃よ
り低い温度ではシンジオタクチックポリプロピレンは著
しく長い結晶化固化時間が必要であり、アイソタクチッ
クポリプロピレンのストランドカット方法に比べ、冷却
用の水槽の長さが著しく長くなるなどの問題がある。10
0℃以上の温度の水を得るには、加圧する方法、水に塩
などを添加するなどの方法が必要であり、いたずらに装
置が大型化、複雑化するので好ましくない。
ランドの冷却温度と、冷却時間の関係は前記の式（２）
と（３）の関係をともに満足する様に選択する。30℃よ
り低い温度ではシンジオタクチックポリプロピレンは著
しく長い結晶化固化時間が必要であり、アイソタクチッ
クポリプロピレンのストランドカット方法に比べ、冷却
用の水槽の長さが著しく長くなるなどの問題がある。10
0℃以上の温度の水を得るには、加圧する方法、水に塩
などを添加するなどの方法が必要であり、いたずらに装
置が大型化、複雑化するので好ましくない。
また、前記（２）の関係式からより高温の水でシンジ
オタクチックポリプロピレンのストランドを冷却した方
が、必要な冷却時間は短くてすむことが推察される。
オタクチックポリプロピレンのストランドを冷却した方
が、必要な冷却時間は短くてすむことが推察される。
（２）の関係式は、また次の式のようにも表わせる。
ｔ＞1020/T−１ シンジオタクチックポリプロピレンのストランドは、
本発明の方法によらなければ十分に結晶化し難いので、
ペレタイザーなどのロールに軟らかいストランドが巻つ
き、回転刃による切断は困難である。
本発明の方法によらなければ十分に結晶化し難いので、
ペレタイザーなどのロールに軟らかいストランドが巻つ
き、回転刃による切断は困難である。
本発明の造粒方法が利用可能であるシンジオタクチッ
クポリプロピレンは重合体を構成するポリプロピレン部
分中に、シンジオタクチック構造が多数含まれるポリプ
ロピレンを意味する。常法により重合したアイソタクチ
ックポリプロピレンと、シンジオタクチックポリプロピ
レンの混合物からシンジオタクチックポリプロピレンを
抽出して得られたものも対象として十分利用可能である
が、特開平２−41303号または特開平２−4130号などに
開示されている特殊な触媒を使用して得られる立体選択
的に高純度のシンジオタクチック構造を有するポリプロ
ピレンの造粒方法として好ましい。これらのシンジオタ
クチックポリプロピレンは、溶液重合法、塊状重合法、
気相重合法のいずれの方法により得られた重合体であっ
ても問題は無い。エチレン、または他のα−オレフィ
ン、ジエンとプロピレンとのシンジオタクチック構造の
共重合体であってもよい。
クポリプロピレンは重合体を構成するポリプロピレン部
分中に、シンジオタクチック構造が多数含まれるポリプ
ロピレンを意味する。常法により重合したアイソタクチ
ックポリプロピレンと、シンジオタクチックポリプロピ
レンの混合物からシンジオタクチックポリプロピレンを
抽出して得られたものも対象として十分利用可能である
が、特開平２−41303号または特開平２−4130号などに
開示されている特殊な触媒を使用して得られる立体選択
的に高純度のシンジオタクチック構造を有するポリプロ
ピレンの造粒方法として好ましい。これらのシンジオタ
クチックポリプロピレンは、溶液重合法、塊状重合法、
気相重合法のいずれの方法により得られた重合体であっ
ても問題は無い。エチレン、または他のα−オレフィ
ン、ジエンとプロピレンとのシンジオタクチック構造の
共重合体であってもよい。
本発明のシンジオタクチックポリプロピレンは、従来
のアイソタクチックポリプロピレンと同様に、炭酸カル
シウム、タルク、シリカ、ウィスカ、カーボン樹脂、木
粉、硝子繊維等の充填剤、および／または顔料、染料、
酸化防止剤、紫外線吸収剤、成形助剤、静電気防止剤、
難燃剤、結晶化促進剤等の添加剤を含んでもよい。ま
た、混合物の50重量％未満の量のリサイクル樹脂、アイ
ロタクチックポリプロピレン、アタクチックポリプロピ
レンとブレンドしたものであってもよい。更に、従来ア
イソタクチックポリプロピレンと同様に、混合物の50重
量％未満の量のポリエチレン、テルペン樹脂、エチレン
−プロピレンラバー（EPM、EPDM）、スチレン−ブタジ
エンラバー（SBR）、スチレン−イソプレンラバー（SI
R）、イソプレンラバー、水素添加スチレン−ブタジエ
ンラバー（SEBS、SEB）、水素添加スチレン−イソプレ
ンラバー（SEP、SEPS）などの樹脂、ゴム、上記の樹脂
に無水マレイン酸、グリシジルメタクリレートなどの不
飽和カルボン酸またはその誘導体をグラフトした変性樹
脂、変性ゴム、更に、飽和ポリエステル、ポリアミド、
ポリフェニレンエーテル、ポリエチレンオキサイド、フ
ェノール樹脂等の、アイソタクチックポリプロピレンと
シンジオタクチックポリプロピレンの混合物の造粒にも
本発明の造粒方法が、利用できる。特に、シンジオタク
チックポリプロピレンの配合量が50％以上の場合は、造
粒過程において容易にストランドが固化し難いので本発
明の造粒方法の利用が望ましい。
のアイソタクチックポリプロピレンと同様に、炭酸カル
シウム、タルク、シリカ、ウィスカ、カーボン樹脂、木
粉、硝子繊維等の充填剤、および／または顔料、染料、
酸化防止剤、紫外線吸収剤、成形助剤、静電気防止剤、
難燃剤、結晶化促進剤等の添加剤を含んでもよい。ま
た、混合物の50重量％未満の量のリサイクル樹脂、アイ
ロタクチックポリプロピレン、アタクチックポリプロピ
レンとブレンドしたものであってもよい。更に、従来ア
イソタクチックポリプロピレンと同様に、混合物の50重
量％未満の量のポリエチレン、テルペン樹脂、エチレン
−プロピレンラバー（EPM、EPDM）、スチレン−ブタジ
エンラバー（SBR）、スチレン−イソプレンラバー（SI
R）、イソプレンラバー、水素添加スチレン−ブタジエ
ンラバー（SEBS、SEB）、水素添加スチレン−イソプレ
ンラバー（SEP、SEPS）などの樹脂、ゴム、上記の樹脂
に無水マレイン酸、グリシジルメタクリレートなどの不
飽和カルボン酸またはその誘導体をグラフトした変性樹
脂、変性ゴム、更に、飽和ポリエステル、ポリアミド、
ポリフェニレンエーテル、ポリエチレンオキサイド、フ
ェノール樹脂等の、アイソタクチックポリプロピレンと
シンジオタクチックポリプロピレンの混合物の造粒にも
本発明の造粒方法が、利用できる。特に、シンジオタク
チックポリプロピレンの配合量が50％以上の場合は、造
粒過程において容易にストランドが固化し難いので本発
明の造粒方法の利用が望ましい。
以下実施例および比較例により、本発明をさらに詳細
に説明する。
に説明する。
実施例１ 触媒としてイソプロピル（シクロペンタジフェニル）
ジルコニウムジクロリドを、助触媒としてメチルアルミ
ノキサンを使用し、トルエン中でプロピレンを重合しホ
モシンジオタクチックポリプロピレンの粉末を得た。こ
れを50℃において15時間アニーリングした後、差動熱量
計（DSC）により、昇温速度が10℃／分の最初の昇温過
程に置ける吸熱ピーク温度を測定して、融点Tmは148℃
であり、重合体主鎖の繰返しラセミペンタッド（rrrr）
は、0.90であった。
ジルコニウムジクロリドを、助触媒としてメチルアルミ
ノキサンを使用し、トルエン中でプロピレンを重合しホ
モシンジオタクチックポリプロピレンの粉末を得た。こ
れを50℃において15時間アニーリングした後、差動熱量
計（DSC）により、昇温速度が10℃／分の最初の昇温過
程に置ける吸熱ピーク温度を測定して、融点Tmは148℃
であり、重合体主鎖の繰返しラセミペンタッド（rrrr）
は、0.90であった。
このシンジオタクチックポリプロピレンの粉末10000
重量部に対して添加剤としてアイオノールを５重量部、
イルガノックス1010を10重量部、ステアリン酸カルシウ
ムを10重量部添加し、ヘンシェルミキサーにて混合した
後、第１図に示すフローに従って、二軸押出機１（中谷
機械（株）製MRII−36、口径36mm、L/D＝30）を用い、
シリンダー温度170〜220℃、ダイス温度220℃、押出量7
kgでダイス２から溶融ストランド３として押し出した。
第２図にその詳細構造を示すロール５（直径が100mm、
溝の深さが8mm、溝の幅が10mm、ロールの端に溝に棒ベ
ルト23をかけ、小型電動モーター21から動力を与えて回
転させるようにしたもの）を水槽４に取りつけ、20rpm
の回転速度で回転させ、溶融ストランド３を45℃の水温
に保った水槽に導き、ロールの溝22,22′,22″…にそれ
ぞれストランドが１本づつ導かれるように振り分け、そ
のロールから1m後方に、自動に駆動しない以外は、上記
のロールと同様の大きさの２番目のロール６を置いてス
トランド同しが接触しないままで、結晶化および固化さ
せた後、水中からストランドを取り出し、自動に駆動し
ない同様の大きさの３番目のロール７を用いて空中にス
トランドを導き更に、その2m後方にペレタイザー（中谷
機械（株）製ST−２）８を置き、ストランドをピンチロ
ール９により引張速度8m/分で引取り、回転刃10にて切
断しペレットを得た（メルトインデックス20g/10分）。
重量部に対して添加剤としてアイオノールを５重量部、
イルガノックス1010を10重量部、ステアリン酸カルシウ
ムを10重量部添加し、ヘンシェルミキサーにて混合した
後、第１図に示すフローに従って、二軸押出機１（中谷
機械（株）製MRII−36、口径36mm、L/D＝30）を用い、
シリンダー温度170〜220℃、ダイス温度220℃、押出量7
kgでダイス２から溶融ストランド３として押し出した。
第２図にその詳細構造を示すロール５（直径が100mm、
溝の深さが8mm、溝の幅が10mm、ロールの端に溝に棒ベ
ルト23をかけ、小型電動モーター21から動力を与えて回
転させるようにしたもの）を水槽４に取りつけ、20rpm
の回転速度で回転させ、溶融ストランド３を45℃の水温
に保った水槽に導き、ロールの溝22,22′,22″…にそれ
ぞれストランドが１本づつ導かれるように振り分け、そ
のロールから1m後方に、自動に駆動しない以外は、上記
のロールと同様の大きさの２番目のロール６を置いてス
トランド同しが接触しないままで、結晶化および固化さ
せた後、水中からストランドを取り出し、自動に駆動し
ない同様の大きさの３番目のロール７を用いて空中にス
トランドを導き更に、その2m後方にペレタイザー（中谷
機械（株）製ST−２）８を置き、ストランドをピンチロ
ール９により引張速度8m/分で引取り、回転刃10にて切
断しペレットを得た（メルトインデックス20g/10分）。
ストランドは、最初の自動回転式のロールと２番目の
ロールの間で、ブロッキングせずに結晶化および固化し
た。水槽内でストランドのたるみは生ぜずに結晶化およ
び固化し、ストランドがブロッキングすることはなかっ
た。更に、ストランドは、ペレタイザーのピンチロール
への巻付くことも無く、ストランドの切断性も問題はな
かった。最初の自動回転式のロールと２番目のロールの
間の距離をペレタイザーの引張速度で除して求めた水槽
中でのストランドの冷却時間、冷却温度、ロールの直
径、溝の深さ、ロールの回転数、ペレタイザーの引張速
度を表−１に、造粒の結果を表−２に示した。
ロールの間で、ブロッキングせずに結晶化および固化し
た。水槽内でストランドのたるみは生ぜずに結晶化およ
び固化し、ストランドがブロッキングすることはなかっ
た。更に、ストランドは、ペレタイザーのピンチロール
への巻付くことも無く、ストランドの切断性も問題はな
かった。最初の自動回転式のロールと２番目のロールの
間の距離をペレタイザーの引張速度で除して求めた水槽
中でのストランドの冷却時間、冷却温度、ロールの直
径、溝の深さ、ロールの回転数、ペレタイザーの引張速
度を表−１に、造粒の結果を表−２に示した。
実施例２、３ ロールの回転速度をそれぞれ17rpmおよび25rpmにした
以外は実施例１と同様にしてシンジオタクチックポリプ
ロピレンの造粒を行った。実施例１と同様に問題なく造
粒できた。造粒の条件と結果を表−１と表−２に示す。
以外は実施例１と同様にしてシンジオタクチックポリプ
ロピレンの造粒を行った。実施例１と同様に問題なく造
粒できた。造粒の条件と結果を表−１と表−２に示す。
比較例１ ロールの回転速度を40rpmにした以外は実施例１と同
様にして造粒を行った。ロールの回転にするストランド
の繰り出し速度がペレタイザーのピンチロールによる引
取り速度に比べて早く、その結果ストランドは水槽中
で、たるみを生じ、ブロッキングし大きな塊が発生し、
ペレタイザーの回転刃では切断が不能となり造粒はしば
しば停止した。造粒の条件と結果を表−１と表−２に示
す。
様にして造粒を行った。ロールの回転にするストランド
の繰り出し速度がペレタイザーのピンチロールによる引
取り速度に比べて早く、その結果ストランドは水槽中
で、たるみを生じ、ブロッキングし大きな塊が発生し、
ペレタイザーの回転刃では切断が不能となり造粒はしば
しば停止した。造粒の条件と結果を表−１と表−２に示
す。
比較例２ 電動モーターの回転を停止し自動で回転するロールの
回転数を０とした以外は実施例１と同様にして造粒を試
みた。溶融した樹脂のストランドは最初のロールの前に
溜まり易くストランド切れが多発した。更に、ストラン
ドの大きな塊も発生し、これがペレタイザーの回転刃で
の切断を不能とし、造粒は難しかった。造粒の条件と結
果を表−１と表−２に示す。
回転数を０とした以外は実施例１と同様にして造粒を試
みた。溶融した樹脂のストランドは最初のロールの前に
溜まり易くストランド切れが多発した。更に、ストラン
ドの大きな塊も発生し、これがペレタイザーの回転刃で
の切断を不能とし、造粒は難しかった。造粒の条件と結
果を表−１と表−２に示す。
比較例３ ホモシンジオタクチックポリプロピレンの代わりにホ
モアイソタクチックポリプロピレン（MI20g/10分）を用
いた以外は、実施例１と同様にして造粒を試みた。溶融
した樹脂のストランドはただちに結晶化および固化する
が、最初のロールとペレタイザー間でストランドは伸び
ることができず、大きな張力がストランドに作用しスト
ランド切れを生じた。造粒の条件と結果を表−１に示
す。
モアイソタクチックポリプロピレン（MI20g/10分）を用
いた以外は、実施例１と同様にして造粒を試みた。溶融
した樹脂のストランドはただちに結晶化および固化する
が、最初のロールとペレタイザー間でストランドは伸び
ることができず、大きな張力がストランドに作用しスト
ランド切れを生じた。造粒の条件と結果を表−１に示
す。
実施例４ 実施例１と同様な触媒、助触媒を用い、塊状重合し、
ホモシンジオタクチックポリプロピレンの粉末を得た。
融点Tmは、142℃であり、ラセミペンタッド（rrrr）
は、0.88であった。実施例１と同様に添加剤を添加し、
シリンダー温度を180〜200℃、ダイス温度を200℃とし
た以外は、実施例１と同様にして、溶融ストランド３を
押し出し、第３図に示す構造のロール５（ロールの直径
が70mm、ロール上に深さが8mmの溝22,22′,22″…を有
するロール５の側面に、８枚の羽根31,31′,31″…を取
付け、羽根の周囲を樹脂製の円筒32で覆い、この円筒に
取付けた筒33より、ストランドを冷却する水の一部を流
し、羽根を取付けたロールを回転させ、注入する水量を
調整することにより回転数が調整出来るようにしたも
の）を水槽４に取付け、水槽の中の冷却水の温度を50
℃、ロールの回転数を15rpm、ペレタイザー８の引張速
度を3.5m/分として造粒し、シンジオタクチックポリプ
ロピレンのペレット（メルトフローインデックス40g/10
分）を得た。造粒の条件と結果を表−１と表−２に示
す。
ホモシンジオタクチックポリプロピレンの粉末を得た。
融点Tmは、142℃であり、ラセミペンタッド（rrrr）
は、0.88であった。実施例１と同様に添加剤を添加し、
シリンダー温度を180〜200℃、ダイス温度を200℃とし
た以外は、実施例１と同様にして、溶融ストランド３を
押し出し、第３図に示す構造のロール５（ロールの直径
が70mm、ロール上に深さが8mmの溝22,22′,22″…を有
するロール５の側面に、８枚の羽根31,31′,31″…を取
付け、羽根の周囲を樹脂製の円筒32で覆い、この円筒に
取付けた筒33より、ストランドを冷却する水の一部を流
し、羽根を取付けたロールを回転させ、注入する水量を
調整することにより回転数が調整出来るようにしたも
の）を水槽４に取付け、水槽の中の冷却水の温度を50
℃、ロールの回転数を15rpm、ペレタイザー８の引張速
度を3.5m/分として造粒し、シンジオタクチックポリプ
ロピレンのペレット（メルトフローインデックス40g/10
分）を得た。造粒の条件と結果を表−１と表−２に示
す。
比較例４ 冷却水の温度を８℃とした以外は、実施例４と同様に
してシンジオタクチックポリプロピレンの造粒を試みた
が、ストランドは、水槽から出てもべとつき、ストラン
ド切れが生じ易く、ストランド同しのブロッキングはひ
どく、ペレタイザーのピンチロールで挟むと、ピンチロ
ールに密着し、回転刃で切断するには、ストランドが軟
らかすぎ造粒は著しく難しかった。造粒の条件と結果を
表−１と表−２に示す。
してシンジオタクチックポリプロピレンの造粒を試みた
が、ストランドは、水槽から出てもべとつき、ストラン
ド切れが生じ易く、ストランド同しのブロッキングはひ
どく、ペレタイザーのピンチロールで挟むと、ピンチロ
ールに密着し、回転刃で切断するには、ストランドが軟
らかすぎ造粒は著しく難しかった。造粒の条件と結果を
表−１と表−２に示す。
実施例５ 実施例４と同様な重合方法により融点Tmが154℃、重
合体主鎖の繰返しラセミペンタッド（rrrr）が、0.93、
エチレン量が12％のシンジオタクチックエチレン−プロ
ピレンブロック共重合体の粉末を得、実施例４と同様な
方法にて造粒した。（メルトインデックス10g/分）造粒
の条件と結果を表−１と表−２に示す。
合体主鎖の繰返しラセミペンタッド（rrrr）が、0.93、
エチレン量が12％のシンジオタクチックエチレン−プロ
ピレンブロック共重合体の粉末を得、実施例４と同様な
方法にて造粒した。（メルトインデックス10g/分）造粒
の条件と結果を表−１と表−２に示す。
実施例６ 実施例１と同様の方法にてシンジオタクチックポリプ
ロピレンを重合した。融点Tmは149℃であり、ラセミダ
イアド（rrrr）は、0.91であった。この粉に実施例１と
同様な添加剤の他に結晶化核剤として1,2,3,4−ジエチ
ルベンゼンソルビトール（三井東圧化学（株）製、NC
4）を樹脂10000重量部に対して30重量部加え、実施例１
と同様の方法で造粒した。（メルトインデックス5g/
分）結晶化核剤も含まれており問題無く造粒出来た。造
粒の条件と結果を表−１と表−２に示す。
ロピレンを重合した。融点Tmは149℃であり、ラセミダ
イアド（rrrr）は、0.91であった。この粉に実施例１と
同様な添加剤の他に結晶化核剤として1,2,3,4−ジエチ
ルベンゼンソルビトール（三井東圧化学（株）製、NC
4）を樹脂10000重量部に対して30重量部加え、実施例１
と同様の方法で造粒した。（メルトインデックス5g/
分）結晶化核剤も含まれており問題無く造粒出来た。造
粒の条件と結果を表−１と表−２に示す。
比較例５ 冷却用の水槽に氷水を入れ水温を５℃とした以外は実
施例６と同様にして造粒を試みたが、結晶核剤が含まれ
ているにもかかわらず、冷却温度が低く、結晶核剤の効
果は認められなかった。本発明の冷却温度と冷却時間の
関係式を満たさず、結晶化核剤の効果は認められず、ス
トランドはべとつきブロッキングが激しく造粒は難しか
った。造粒の条件と結果を表−１に示す。
施例６と同様にして造粒を試みたが、結晶核剤が含まれ
ているにもかかわらず、冷却温度が低く、結晶核剤の効
果は認められなかった。本発明の冷却温度と冷却時間の
関係式を満たさず、結晶化核剤の効果は認められず、ス
トランドはべとつきブロッキングが激しく造粒は難しか
った。造粒の条件と結果を表−１に示す。
本発明のシンジオタクチックポリプロピレンの造粒方
法は、アイソタクチックポリプロピレンの特性から類推
される結晶化固化速度が低い場合は、ストランド等の冷
却温度を低下させることが好ましいとの経験則とは、全
く逆の知見にもとづくものである。
法は、アイソタクチックポリプロピレンの特性から類推
される結晶化固化速度が低い場合は、ストランド等の冷
却温度を低下させることが好ましいとの経験則とは、全
く逆の知見にもとづくものである。
溶融したシンジオタクチックポリプロピレンのストラ
ンドを水槽の水の中に押し出した直後は前記の関係式
（２）と（３）から推定される冷却時間に達しない為、
結晶化および固化の生じていない軟らかい状態で存在
し、ストランドが伸び、ついには切れてしまう現象が生
じる。そのため、溶融樹脂と最初に接するロールをペレ
タイザーによるストランドの引取り速度に対して一定の
範囲の回転速度で回転させ、結晶化および固化の生じて
いない軟らかいシンジオタクチックポリプロピレンのス
トランドに適当な張力を与え、ストランド同しのブロッ
キングを防止し安定して水槽中を移動させながら結晶化
および固化させることにより、従来、結晶化および固化
の速度が小さいために、その造粒が極めて困難であった
シンジオタクチックポリプロピレンの造粒を容易にする
ことができた。
ンドを水槽の水の中に押し出した直後は前記の関係式
（２）と（３）から推定される冷却時間に達しない為、
結晶化および固化の生じていない軟らかい状態で存在
し、ストランドが伸び、ついには切れてしまう現象が生
じる。そのため、溶融樹脂と最初に接するロールをペレ
タイザーによるストランドの引取り速度に対して一定の
範囲の回転速度で回転させ、結晶化および固化の生じて
いない軟らかいシンジオタクチックポリプロピレンのス
トランドに適当な張力を与え、ストランド同しのブロッ
キングを防止し安定して水槽中を移動させながら結晶化
および固化させることにより、従来、結晶化および固化
の速度が小さいために、その造粒が極めて困難であった
シンジオタクチックポリプロピレンの造粒を容易にする
ことができた。
また、本発明の造粒方法のロールの回転速度とペレタ
イザーのストランドの引取り速度の関係式、冷却温度Ｔ
と冷却時間ｔの関係式によれば特定の温度に於て、結晶
化固化に必要な冷却時間が容易に類推でき、それに合わ
せて、ロールの回転数とペレタイザーの引取り速度も予
想できる。
イザーのストランドの引取り速度の関係式、冷却温度Ｔ
と冷却時間ｔの関係式によれば特定の温度に於て、結晶
化固化に必要な冷却時間が容易に類推でき、それに合わ
せて、ロールの回転数とペレタイザーの引取り速度も予
想できる。
更に、より高温で冷却することにより、より短い冷却
時間で樹脂を結晶化および固化することが可能である。
時間で樹脂を結晶化および固化することが可能である。
第１図は本発明の造粒方法を説明するための装置の概略
図であり、第２図および第３図は本発明において用いる
ロールの一実施態様であって、それぞれロールの正面図
および側面図であり、また第４図および第５図は本発明
において用いるロールの別の実施態様であって、それぞ
れロールの正面図および側面図である。 １…押出機、２…ダイス ３…溶融ストランド、４…水槽 ５…ロール、６…２番目のロール ７…３番目のロール、８…ペレタイザー ９…ピンチロール、10…回転刃 21…モーター、22,22′,22″…溝 23…ベルト、24…水槽への取付けねじ 31,31′,31″…羽根 32…円筒、33…筒 34…水槽への取付けねじ 35…円筒固定ねじ
図であり、第２図および第３図は本発明において用いる
ロールの一実施態様であって、それぞれロールの正面図
および側面図であり、また第４図および第５図は本発明
において用いるロールの別の実施態様であって、それぞ
れロールの正面図および側面図である。 １…押出機、２…ダイス ３…溶融ストランド、４…水槽 ５…ロール、６…２番目のロール ７…３番目のロール、８…ペレタイザー ９…ピンチロール、10…回転刃 21…モーター、22,22′,22″…溝 23…ベルト、24…水槽への取付けねじ 31,31′,31″…羽根 32…円筒、33…筒 34…水槽への取付けねじ 35…円筒固定ねじ
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭62−270306（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) B29B 9/06
Claims (1)
- 【請求項１】重合体主鎖の立体構造がシンジオタクチッ
ク構造を有するポリプロピレンを溶融させ、ダイスより
ポリプロピレンの溶融状ストランドを押し出し、この溶
融ストランドをペレタイザーで引き取りながら水冷し、
固化したストランドを切断してペレットとする方法であ
って、溶融状のストランドが最初に接する、直径がＡで
あって、その回転方向に深さＢの溝を有するロールの回
転速度ωとペレタイザーにおけるストランドの引き取り
速度Ｖとが式（１） 0.5V＜（Ａ−2B）πω＜Ｖ （１） （式中、Ａはロールの直径（mm）、Ｂは溝の深さ（m
m）、ωはロールの回転速度（rpm）、Ｖはストランドの
引取り速度である。）の関係を満足させ、かつ溶融スト
ランドが式（２）および（３） Log（ｔ＋１）＞20/T （２） 100＞Ｔ＞30 （３） （式中、ｔは冷却時（秒）、Ｔは冷却温度（℃）であ
る。）の関係をともに満足する冷却温度および冷却時間
をもって冷却されることを特徴とするシンジオタクチッ
クポリプロピレンの造粒方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2314114A JP2888625B2 (ja) | 1990-11-21 | 1990-11-21 | シンジオタクチックポリプロピレンの造粒方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2314114A JP2888625B2 (ja) | 1990-11-21 | 1990-11-21 | シンジオタクチックポリプロピレンの造粒方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04187407A JPH04187407A (ja) | 1992-07-06 |
| JP2888625B2 true JP2888625B2 (ja) | 1999-05-10 |
Family
ID=18049416
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2314114A Expired - Fee Related JP2888625B2 (ja) | 1990-11-21 | 1990-11-21 | シンジオタクチックポリプロピレンの造粒方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2888625B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20220134642A1 (en) * | 2020-11-03 | 2022-05-05 | Eos Of North America, Inc. | Pretreated Material for Laser Sintering |
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|---|---|---|---|---|
| JP5638882B2 (ja) * | 2009-09-10 | 2014-12-10 | 三菱エンジニアリングプラスチックス株式会社 | 熱可塑性樹脂組成物の押出成形方法 |
| JP5654296B2 (ja) * | 2010-09-07 | 2015-01-14 | 三菱エンジニアリングプラスチックス株式会社 | 熱可塑性樹脂組成物の押出成形方法 |
| JP6668839B2 (ja) * | 2016-03-11 | 2020-03-18 | 日本ポリプロ株式会社 | ペレタイザ、及び、これを用いたペレットの製造方法 |
| JP6863403B2 (ja) * | 2019-05-20 | 2021-04-21 | 日本ポリプロ株式会社 | ペレタイザ、及び、これを用いたペレットの製造方法 |
| CN116253950B (zh) * | 2023-01-05 | 2024-08-13 | 科邦石化(连云港)有限公司 | 一种高透明的生物可降解聚丙烯的制备方法 |
-
1990
- 1990-11-21 JP JP2314114A patent/JP2888625B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20220134642A1 (en) * | 2020-11-03 | 2022-05-05 | Eos Of North America, Inc. | Pretreated Material for Laser Sintering |
| US11975482B2 (en) * | 2020-11-03 | 2024-05-07 | Eos Of North America, Inc. | Pretreated material for laser sintering |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH04187407A (ja) | 1992-07-06 |
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