KR100215480B1 - 프로필렌계 수지 필름의 제조 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 프로필렌계 수지 필름의 제조 방법에 관한 것으로서, 용융지수 1 내지 20(g/10분)인 프로필렌계 수지를 140℃ 내지 180℃에서 용융시키고 180℃ 내지 250℃에서 압출시키는 단계, 상기 압출쉬트를 0℃ 내지 20℃에서 급속 냉각고화시켜 쉬트를 제조하는 단계, 및 상기 고화 쉬트를 적어도 1축연신하는 단계를 포함하는, 프로필렌계 수지 필름의 제조 방법에 있어서, 평균 입경 0.1 내지 1.0㎛의 고형물을 포함하는 코팅 조성물을, 상기 연신 전단계 또는 후단계에서, 상기 쉬트 또는 필름의 적어도 일면상에 도포하는 것을 특징으로 하는 프로필렌계 수지 필름의 제조방법이 제공된다. 본 발명에 의해 제조되는 프로필렌계 수지 필름은 투명성, 후가공성이 우수하여 각종 고급 문구, 포장용으로 사용하는데 적합할 뿐만 아니라, 이활성이 우수하여 그 제조시 공정성이 양호하다는 장점이 있다.

Description

프로필렌계 수지 필름의 제조 방법{Method of manufacturing propylene-based polymer film}
본 발명은 프로필렌계 수지 필름의 제조 방법에 관한 것으로서, 상세하게는 투명성과 이활성이 우수한 프로필렌계 수지 필름의 제조 방법에 관한 것이다.
현재 포장재와 문구, 사무용품, 전기제품, 공구류, 완구류 등에 가장 널리 사용되고 있는 플라스틱 재료는 폴리스티렌, 폴리염화비닐, 폴리올레핀 등이 있다.
이중, 폴리염화비닐은 투명하고 제조 비용이 저렴하다는 장점이 있으나, 연소시 환경을 오염시키는 염소 가스가 발생되기 때문에 사용이 제한되고 있다.
다른 플라스틱 재료인 폴리스티렌은 투명성 및 기계적 특성은 양호하나, 제조 과정에서 악취가 심하고 소각시 검은 연기와 분진재 등이 발생할 뿐만 아니라 제조 비용이 크다는 문제점이 있다.
이러한 문제에 따라, 무색 무해하며 제조 비용이 저렴한 범용 수지에 대한 연구가 활발하게 진행되고 있으며, 현재 폴리올레핀계 수지가 범용 수지로서 각광 받고 있다. 그 중, 폴리프로필렌은 밀도가 0.90 내지 0.92g/cm3으로서 범용 플라스틱중 가장 가볍고 투명하며 내열강도, 전기절연성, 내약품성, 내굴곡성이 뛰어날 뿐만 아니라 해가 없기 때문에, 이를 원료로 한 필름에 대한 사용 범위와 양은 급속도로 증가하고 있는 추세이다.
그러나, 폴리프로필렌 필름은 다른 플라스틱 재료와 마찬가지로 미끄럼성이나 내블럭킹성이 개선될 필요가 있다는 문제점 안고 있다. 이를 해결하기 위하여 일반적으로 이용되는 방법은 폴리프로필렌 필름 내부에 고형물을 첨가하는 것이다.
그러나, 고형물을 내부에 첨가하는 방법은 원하는 효과를 내기위해 다량의 고형물 첨가를 필요로하게 되므로 필름의 투명성을 떨어뜨리게 되는 문제점이 있다.
본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는 투명성이 우수할 뿐만 아니라, 이활성이 양호한 프로필렌계 수지 필름의 제조 방법을 제공하는 것이다.
도 1은 본 발명의 일실시예에 따라 프로필렌계 수지 쉬트를 제조하기 위한 장치의 구성도이다.
상기 과제를 이루기 위하여 본 발명에서는 용융지수 1 내지 20(g/10분)인 프로필렌계 수지를 140℃ 내지 180℃에서 용융, 180℃ 내지 250℃에서 압출시키는 단계, 상기 압출쉬트를 0℃ 내지 20℃에서 급속 냉각고화시켜 쉬트를 제조하는 단계, 및 상기 고화 쉬트를 적어도 1축연신하는 단계를 포함하는, 프로필렌계 수지 필름의 제조 방법에 있어서,
평균 입경 0.1 내지 1.0㎛의 고형물을 포함하는 코팅 조성물을, 상기 연신 전단계 또는 후단계에서, 상기 쉬트 또는 필름의 적어도 일면상에 도포하는 것을 특징으로 하는 프로필렌계 수지 필름의 제조방법이 제공된다.
본 발명에서 사용가능한 프로필렌계 수지로서는 폴리프로필렌 또는 프로필렌과 기타 올레핀의 공중합체 등이 있는데, 바람직하기로는 프로필렌-에틸렌 공중합체, 프로필렌-부텐 공중합체, 프로필렌-에틸렌-부텐 공중합체이다.
프로필렌계 수지 쉬트의 적어도 일면에 도포되는 고형물은 이활성을 향상시키는 작용을 하는 것으로서, 비표면적이 5 내지 20m2/g이고 밀도가 1 내지 5g/cm3인것이 바람직하다. 또한, 도포량은 0.01 내지 0.5g/m2가 바람직하다. 도포량이 0.01g/m2미만인 경우에는 본 발명의 효과가 미미하며, 0.5g/m2를 초과하는 경우에는 쉬트의 표면에서 얼룩무늬가 다량 발생하여 외관이 불량해지기 때문이다.
이외에도, 프로필렌계 수지 중에는 공지의 첨가제들, 예를 들면 대전방지제, 산화방지제, 자외선 안정제, 기핵제 등이 본 발명의 효과를 손상시키지 않는 범위 내에서 첨가될 수 있다.
이하, 프로필렌계 수지 필름의 구체적인 제조 방법을 통하여 본 발명을 상세히 설명하기로 한다.
본 발명에 따르면 필름을 제조하기 위하여, 우선 일반적인 제조 공정에 따라 쉬트를 제조한다. 도 1은 본 발명의 일실시예에 따라 프로필렌계 수지 쉬트를 제조하기 위한 장치의 구성도인데, 이를 참조하여 쉬트의 제조 공정을 상세히 설명하기로 한다.
도 1을 참조하면, 프로필렌계 수지가 호퍼를 통하여 압출기(3)에 투입된다. 압출기(3)에는 구동용 모터(4)에 의해 회전하는 스크루(미도시)가 내장되어 있으며, 수지 투입구에서 티-다이(5) 쪽으로 이동하면서 온도가 상승하도록 되어 있다. 수지는 압출기(3)를 거치면서 충분히 용융, 혼련된 다음, 티-다이(5)로 보내지며, 티-다이(5)에서 압출된다.
본 발명의 바람직한 실시예에 따르면, 압출기(3) 내에는 필터(미도시)를 구비할 수 있다. 혼련된 수지가 필터를 거치게 하면, 수지의 혼련 효과가 커질 뿐만 아니라 혼련되지 않은 응집체를 제거할 수 있는 것이다. 이와 같은 용도로 사용되는 필터는 100 내지 600메시가 적절하며, 바람직하기로는 400 내지 500메시이다.
본 발명에 있어서, 압출되는 수지의 온도는 주어진 상황에 따라 선택될 수 있으며, 수지의 융점에서부터 분해 온도＋50℃까지의 범위가 적절하다.
티-다이(5)를 통하여 압출되는 용융 쉬트(6)는 성형기로 보내지며, 성형기는 삼각형 벨트식이 바람직하다. 도 1을 참조하면, 성형기(10)는 모터(16)에 의해 구동되는 제1 냉각롤(11), 제2 냉각롤(12), 가열롤(13), 이들 세개의 롤(11,12,13) 위에서 회전하는 스틸벨트(14) 및 닙롤(15)로 구성되어 있다.
여기에서 닙롤(15)은 압출된 융융쉬트를 일정한 두께로 형성시킴과 동시에 균일하게 냉각시켜주는 냉각수단 역할을 하는 것으로서, 그 내부에 냉각수를 순환시키는 것이 바람직하다. 닙롤(15)의 표면 온도는 0 내지 20℃로 유지되는 것이 바람직하다. 표면 온도가 0℃ 미만인 경우에는 냉각 속도가 너무 빨라지고 쉬트의 강성이 급속히 커져서 용융쉬트가 고화되면서 물결치는 현상이 발생하며, 20℃를 초과하는 경우에는 고화된 쉬트의 결정화도가 증가하여 연신 공정에서 파단 현상이 다발하는 문제점이 있기 때문이다. 냉각 속도는 3 내지 200℃/초가 바람직하다.
제1 냉각롤(11)은 스틸벨트(14)의 헛돌림을 방지하기 위하여 그 표면이 원형고무띠로 피복되어 있으며, 용융쉬트를 급속 냉각시킴으로써 구정(球晶)의 형성을 억제하는 역할을 한다.
제2 냉각롤(12)은 스틸벨트(14)를 냉각하여, 스틸벨트(14)에 부착되어 이송된 쉬트가 쉽게 이탈되도록 하는 역할을 한다.
또한, 가열롤(13)은 스틸벨트(14)를 재가열시키는 것으로서, 티-다이에서 압출된 용융쉬트(6)가 제1 냉각롤(11)과 닙롤(15) 사이로 들어가면서 스틸벨트(14)에 완전히 밀착되도록 하는 작용을 한다.
상술한 바와 같은 성형기(10)로 보내지는 용융 쉬트(6)는 제1 냉각롤(11) 위의 스틸 벨트(14)와 닙롤(15) 사이로 들어가면서 스틸벨트(14)에 부착되며, 부착된 상태에서 삼각형(△) 모양의 아랫부분을 따라 이송된 다음, 제2 냉각롤(12)을 거치는 과정을 거치면, 밀도가 1.07g/㎤ 이하, 결정화도가 5 내지 30%인 쉬트가 제조된다. 여기에서, 스틸벨트(14)의 온도는 100 내지 150℃가 바람직한데, 이는 100℃ 미만의 경우에는 벨트와 쉬트가 잘 부착되지 않아 표면층 형성되지 않고, 150℃ 초과의 경우에는 용융 쉬트를 급냉시키기 어렵기 때문이다. 스틸벨트의 회전 속도는 10 내지 30m/분이 바람직하다.
상술한 공정을 통하여 제조된 쉬트는 통상적인 이용되는 종방향 연신 공정을 거침으로써, 기계적 특성이 향상될 수 있다. 특히, 종방향 연신 이후 횡방향 연신 공정을 거치는 것이 바람직하다.
종방향 연신 온도는 특별한 제한은 없으나, 쉬트의 유리전이 온도에서 냉결정화 온도 사이가 적절하다. 연신 온도가 유리전이 온도 미만이면 쉬트의 연화가 불충분하여 연신이 용이하게 이루지지 않으며, 냉결정화 온도를 초과하면 결정화가 지나치게 진행되어 균일한 기계적 특성을 얻을 수 없기 때문이다. 바람직한 연신 온도는 120 내지 170℃이다. 또한, 종방향 연신비는 2 내지 5가 바람직하다.
본 발명에 따르면, 종방향으로 연신된 필름은 복굴절 절대값(｜Δn｜)이 하기 수학식 1을 만족하는 것이 바람직하다. 복굴절 절대값이 10-3미만이면 연신 효과가 미미하다는 의미이며, 50×10-3를 초과하는 경우에는 다음 단계의 연신 공정이 어렵기 때문이다.
종방향으로 1차 연신된 필름은 필요할 경우 횡방향으로 연신될 수 있으며, 이 경우 기계적 특성의 향상 효과는 더욱 크다. 연신 온도는 쉬트의 유리전이 온도보다 5 내지 30℃ 높은 온도 범위 내에 유지되도록 한다. 연신 온도가 상기 범위 미만이면 쉬트의 연화가 불충분하여 연신이 어렵고, 상기 범위를 초과하면 표면의 일부가 용해되어 균일한 두께로 연신되기 어렵기 때문이다. 횡연신비는 필름의 용도 또는 두께에 따라 적절한 범위로 이루어질 수 있지만, 3 내지 10이 바람직하다. 연신비가 3 미만이면 횡방향 기계적 강도가 충분하지 않고, 10을 초과하면 파단이 일어날 수 있기 때문이다. 연신 속도는 10 내지 105(%/분)이 바람직하다.
본 발명에 있어서, 횡방향으로 연신된 필름은 복굴절 절대값이 40×10-3이하인 것이 바람직하다. 복굴절 절대값이 40×10-3를 초과하는 경우에는 종/횡의 강도 균형이 무너질 수 있기 때문이다. 본 발명에 따라서, 상술한 바와 같은 연신 공정을 거친 필름은 투명성을 유지하면서도 기계적 강도가 우수하다.
이외에도, 필름의 치수안정성, 내열성, 강도 균일성을 향상시키기 위하여 열고정 공정을 거칠 수 있다. 열고정은 통상적인 방법으로 이루어지며, 주변 조건은 일반 공기 분위기도 가능하며, 아르곤 가스나 질소 가스 또는 그 혼합가스 분위기가 바람직하다. 열고정 온도는 필름의 속도를 고려하여 적절히 조절되며, 필름의 융점-100℃ 내지 융점 사이의 온도에서 0.5 내지 120초 동안 이루어지는 것이 바람직하다.
한편, 본 발명에 따르면, 프로필렌계 수지 필름의 적어도 일면에 고형물을 도포시킬 수 있으며, 바람직한 방법은 다음과 같다.
우선, 고형물을 유기 용매에 분산시켜 코팅 조성물을 제조한다. 고형물은 탄산칼슘, 알루미나, 탈크, 실리카, 폴리메틸메타크릴레이트 수지 등이 바람직하다. 또한, 고형물의 비표면적은 5 내지 20m2/g이고 밀도는 1 내지 5g/cm3인 것이 바람직하다.
유기 용매는 선택되는 고형물이 분산 가능하고, 도포 공정에 적용이 가능한 것이라면 특별한 제한은 없으나, 프로필렌계 수지와의 결합성이 우수한 것이 바람직하다. 예를 들면, 메탄올, 에탄올, 이소프로필 알콜, 물 등이 있다.
특히, 본 발명에서 사용되는 코팅 조성물에는 카르복실산염이 더 첨가되어 있는 것이 바람직하다. 카르복실산염은 고형물의 용매에 대한 분산성 및 프로필렌계 수지와 결합성을 향상시키는 것으로서, 하이드록시-p-(t-부틸)벤젠 카르복실산 알루미늄, 옥틸벤젠 카르복실산 나트륨, 옥틸벤젠 카르복실산 칼륨, 플루오로 카르복실산 칼륨 등이 바람직하다. 또한, 카르복실산염의 첨가량은 코팅 조성물에 대하여 0.05 내지 0.30중량%가 바람직하다. 첨가량이 0.05중% 미만의 경우에는 본 발명의 효과가 미미하며, 0.30중량%를 초과하는 경우에는 응집 현상에 의해 코팅 무늬가 발생하거나 투명성이 떨어지는 문제점이 있기 때문이다.
상술한 바와 같은 조성의 코팅 조성물은 프로필렌계 수지가 쉬트로 성형된 이후 어느 단계에서나 가능하다. 예를 들면, 종방향 연신 하기 전단계에서 쉬트 표면에 도포하거나, 종방향 연신 후에 필름 표면에 도포하거나, 또는 횡방향 연신 후에 도포할 수 있다.
도포 방법은 통상적인 방법으로 이루어질 수 있다. 예를 들면, 롤 코팅, 나이프 코팅, 압출 코팅, 스프레이 코팅 등이 이용될 수 있으며, 바람직하기로는 롤 코팅이다.
한편, 본 발명에 따르면 코팅 조성물을 도포하기 전에, 쉬트 또는 필름의 표면을 코로나 처리하는 것이 바람직하다. 프로필렌계 수지는 표면장력이 작어서 도포층과의 결합력이 좋지 않기 때문에, 이를 개선하기 위한 것이다. 코로나 처리 정도는 표면의 표면장력이 38dyne/cm 이상이 되도록 하는 것이 바람직하다.
이하, 실시예 및 비교예에 의해 본 발명을 구체적으로 설명하기로 하되, 본 발명을 반드시 이에 한정하려는 것은 아니다.
본 발명의 실시예 및 비교예에 의해 제조된 쉬트의 각종 성능 평가는 다음과 같은 방법에 의해 실시하였다.
1) K값(β결정 함유율)
피가쿠(PIGAKU)사(일본)의 X선 회절기(모델명: D-MAX3C)를 이용하여 회절강도를 측정한 다음, 하기 수학식 2에 따라 계산하였다.
단, K값이 클수록 쉬트는 보다 투명해지는 물리적 특성을 갖는다.
2) 헤이즈
니혼 사이미쯔 코가쿠(Nihon Seimitsu Kogakw)사의 헤이즈미터(모델명: SEP-H)를 사용하여, C-광원을 이용하여 산란광과 투과광 값을 측정하여 하기 수학식 2에 따라 계산하였다.
3) 표면 조도
코사카(Kosaka)사(일본)의 접촉식 2차원 표면 조도 측정기(모델명: SE-30D)를 이용하여 컷 오프(cut-off) 0.25mm 조건 하에서 측정하였다.
4) 마찰계수
하이돈(Heidon)사(일본)의 표면성 시험기(모델명: Heidon-14)를 이용하여, 하중 205g, 속도 150mm/min의 조건하에서 측정하였다.
5) 복굴절()
아타고(Atago)사(일본)의 굴절율 측정기(모델명: 4T)를 이용하여 종/횡 방향 굴절율을 측정한 다음, 하기 수학식 4를 이용하여 계산하였다.
실시예 1
용융지수 11.2(g/10분)이고 용융점이 160℃인 폴리프로필렌을 205℃의 압출 온도, 스크류 rpm 120 조건 하에서, 시간당 270kg의 속도로 토출한 다음, 10℃로 유지되는 냉각롤을 이용하여 급냉하여 투명한 쉬트를 제조하였다. 급냉된 쉬트를 120??에서 종방향으로 3배 연신하였다. 일축 연신된 필름 표면에 대하여 코로나 방전처리하여 표면 장력이 38dyne/cm가 되도록 하였다.
평균 입경 0.3㎛, 비표면적이 8.2m2/g인 폴리메틸메타크릴레이트 입자 0.7g을, 플루오로알킬 카르복실산 칼륨, 이소프로필렌 알콜 및 물로 이루어진 혼합 용매(중량비 0.1:10:89.9)에 분산시켜 코팅 조성물을 제조하였다. 준비된 코팅 조성물을 코로나 방전처리된 필름 표면 상에 도포한 다음, 150℃에서 건조하였다. 이어, 150??에서 횡방향으로 7배 연신한 다음, 200??에서 6초 동안 열고정하여 폴리메틸메타크릴레이트가 0.08g/m2도포된 20㎛ 두께의 프로필렌계 수지 필름을 제조하였다.
제조된 필름에 대한 각종 물성을 측정하여 표에 나타냈는데, 헤이즈 0.7%, 표면조도 0.025㎛, 마찰계수 0.26로서 투명성과 이활성이 매우 우수하였다.
실시예 2-5
실시예 1과 동일한 방법으로 하되, 제조 조건을 표에 나타낸 바와 같이 본 발명의 범위 내에서 변화시켜 필름을 제조하였는데, 제조된 필름의 물성이 전반적으로 양호했다.
비교예 1-5
실시예 1과 동일한 방법으로 하되, 제조 조건을 표에 나타낸 바와 같이 본 발명의 범위 내에서 벗어나게 변화시켜 필름을 제조하였다. 표에 나타난 바와 같이, 제조된 필름은 측정된 물성중 어느 하나 이상이 좋지 않았다.
구분 폴리프로필렌 폴리메틸메타크릴레이트 온도 조건 쉬 트 물 성
용융지수 용융 온도 평균입경 비표면적 도포량 압출 온도 급냉 온도 연신비(종/횡) 두께 K값 복굴절율 헤이즈 표면조도 마찰계수
단위 g/10분 ℃ ㎛ cm2/g g/m2 ?? ?? - ㎛ % - % ㎛ -
실시예 1 11.2 160 0.3 8.2 0.08 205 10 3/7 20 15 25×10-3 0.7 0.025 0.26
2 15.2 165 0.2 9.1 0.12 209 12 4/9 20 12 20×10-3 0.7 0.027 0.23
3 2.5 147 0.5 6.5 0.10 210 9 3/8 20 9 30×10-3 0.9 0.020 0.21
4 4.6 160 0.3 7.3 0.19 215 15 4/10 20 18 15×10-3 0.9 0.021 0.24
5 3.5 157 0.5 5.7 0.21 209 8 3/10 20 10 20×10-3 0.8 0.025 0.25
비교예 1 2.5 165 0 0 0 205 10 3/7 20 14 12×10-3 0.7 0.011 0.49
2 6.1 152 0.3 7.2 0.11 260 25 4/9 20 0 45×10-3 2.1 0.021 0.30
3 11.3 163 0.3 9.3 0.005 210 15 4/4 20 12 21×10-3 0.9 0.015 0.42
4 12.5 161 0.4 8.7 0.15 215 15 6/2 20 9 45×10-3 1.2 0.020 0.35
5 11.4 152 0.6 5.3 0.7 205 10 3/7 20 14 25×10-3 3.2 0.026 0.20
이상으로부터 알 수 있는 바와 같이, 본 발명의 프로필렌계 수지 필름은 투명성, 후가공성이 우수하여 각종 고급 문구, 포장용으로 사용하는데 적합할 뿐만 아니라, 이활성이 우수하여 그 제조시 공정성이 양호하다는 장점이 있다.

Claims (5)

  1. 용융지수 1 내지 20(g/10분)인 프로필렌계 수지를 140℃ 내지 180℃에서 용융시키고 180℃ 내지 250℃에서 압출시키는 단계, 상기 압출쉬트를 0℃ 내지 20℃에서 급속 냉각고화시켜 쉬트를 제조하는 단계, 및 상기 고화 쉬트를 적어도 1축연신하는 단계를 포함하는, 프로필렌계 수지 필름의 제조 방법에 있어서,
    평균 입경 0.1 내지 1.0㎛의 고형물을 포함하는 코팅 조성물을, 상기 연신 전단계 또는 후단계에서, 상기 쉬트 또는 필름의 적어도 일면상에 도포하는 것을 특징으로 하는 프로필렌계 수지 필름의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 고형물은 비표면적이 5 내지 20m2/g이고 밀도가 1 내지 5g/cm3인 것을 특징으로 하는 필름의 제조방법.
  3. 제 1항에 있어서, 상기 고형물이 탄산칼슘, 알루미나, 탈크, 실리카 및 폴리메틸메타크릴레이트 수지로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 하나인 것을 특징으로 하는 필름의 제조 방법.
  4. 제 1항에 있어서, 상기 코팅 조성물이 상기 코팅 조성물 전체중량에 대하여 0.05 내지 0.30중량%의 카르복실산염을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 필름의 제조 방법.
  5. 제 1항에 있어서, 상기 카르복실산염이 하이드록시-p-(t-부틸)벤젠 카르복실산 알루미늄, 옥틸벤젠 카르복실산 나트륨, 옥틸벤젠 카르복실산 칼륨 및 플루오로카르복실산 칼륨으로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 하나인 것을 특징으로 하는 필름의 제조 방법.
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