KR0165830B1 - 프로필렌계 수지 쉬트 및 그 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 프로필렌계 수지 쉬트 및 그 제조 방법에 관한 것이다. 전체 조성물에 대하여 저분자 에틸렌계 수지 0.01 내지 5중량%와 트리벤지리덴솔비틀계 화합물 및 안식향산 알루미늄계 화합물로 이루어진 군에서 선택된 적어도 하나의 유기 기핵제 0.01 내지 0.5중량%를 함유하고 있는 프로필렌계 수지 쉬트는 투명성과 공정성이 우수하고 후가공성, 인쇄성이 양호하여 각종 고급 문구, 포장용으로 사용하는데 적합하다.
Description
본 발명은 프로필렌계 수지 쉬트 및 그 제조 방법에 관한 것으로서, 상세하게는 투명성과 공정성이 우수하고 후가공성, 인쇄성이 양호하여 각종 고급 문구, 포장용으로 사용하는데 적합한 프로필렌계 수지 쉬트 및 그 제조 방법에 관한 것이다.
현재 포장재와 문구, 사무용품, 전기제품, 공구류, 완구류 등에 가장 널리 사용되고 있는 플라스틱 재료는 폴리스티렌, 폴리염화비닐, 폴리프로필렌 등이 있다.
이중, 폴리염화비닐은 투명하고 제조 비용이 저렴하다는 장점이 있으나, 연소시 환경을 오염시키는 염소 가스가 발생되기 때문에 사용이 제한되고 있다.
다른 플라스틱 재료인 폴리스티렌은 투명성 및 기계적 특성은 양호하나, 제조 과정에서 악취가 심하고 소각시 검은 연기와 분진재 등이 발생할 뿐만 아니라 제조 비용이 크다는 문제점이 있다.
이러한 문제에 따라서, 무색 무해하며 제조 비용이 저렴한 범용 수지에 대한 연구가 활발하게 진행되고 있으며, 현재 폴리올레핀계 수지가 범용 수지로서 각광 받고 있다. 그 중, 폴리프로필렌은 밀도가 0.90 내지 0.92cm3으로서 범용 플라스틱중 가장 가볍고 투명하며 내열강도, 전기절연성, 내약품성, 내굴곡성 및 후가공성이 뛰어날 뿐만 아니라 해가 없기 때문에, 이를 원료로 한 쉬트에 대한 사용 범위와 양은 급속도로 증가하고 있는 추세이다.
그러나, 폴리프로필렌은 폴리염화비닐이나 폴리스티렌에 비해 투명성이 좋지 않아 고급화, 다양화 되어가는 수요자의 욕구를 충족시키지 못하고 있다.
열가소성 수지인 폴리프로필렌 쉬트의 투명성은 주로 쉬트 표면에 형성된 요철에 의해 발생되는 난반사 등과 같은 외부 요인과 내부의 광흡수 및 산란을 유발하는 결정의 크기 및 개수, 결정과 결정 및 결정과 비결정 간의 굴절률 차이 등과 같은 내부적 요인에 의하여 결정된다.
따라서 쉬트의 투명성은 미세하고 균일하면서 산란을 최대한 방지할 수 있도록 표면조도를 조절하거나 내부 미세 결정의 균일성을 조절하는 방법을 통하여 향상될 수 있다. 이는 열가소성 수지 자체를 개질하거나 설비와 공정 조건의 개발을 통하여 용융수지 쉬트의 급냉에 의한 표면층을 형성함으로써 실현될 수 있는 것이다.
구체적으로, 일본 특개공 소60-24946호에는 랜덤 폴리프로필렌 수지에 에틸렌을 첨가시켜 투명성을 향상시키는 방법이 개시되어 있다. 그러나, 에틸렌이 다량 함유되어 있으면 고온, 다습한 상태에서 쉬트 표면의 에틸렌기가 표면으로 전이되어 붙음 현상이 발생하고, 내열성, 후가공성이 떨어져 공정성이 불량해지는 문제점이 있다.
일본 특개공 평3-9940호에는 기핵제로서 실리카를 첨가하여 걸정구조를 조절하는 방법이 개시되어 있는데, 실리카는 분산성이 좋지 않기 때문에 결정 분포가 불균일하고 결정의 크기 조절도 어렵다는 문제점이 있다.
따라서 본 발명의 목적은 상기한 문제점을 해결하여 투명성과 공정성이 우수하고 후가공성, 인쇄성이 양호하여 각종 고급 문구, 포장용으로 사용하는데 적합한 프로필렌계 수지 쉬트를 제공하는 것이다.
상기 목적을 달성하기 위하여 본 발명에서는 전체 조성물에 대하여 저분자 에틸렌계 수지 0.01 내지 5중량%와 트리벤지리덴솔비틀계 화합물 및 안식향산 알루미늄계 화합물로 이루어진 군에서 선택된 적어도 하나의 유기 기핵제 0.01 내지 0.5중량%를 함유하고 있는 프로필렌계 수지 쉬트가 제공된다.
본 발명의 다른 목적은 투명성과 공정성이 우수하고 후가공성, 인쇄성이 양호하여 각종 고급 문구, 포장용으로 사용하는데 적합한 프로필렌계 수지 쉬트의 제조 방법을 제공하는 것이다.
상기 다른 목적을 달성하기 위하여 본 발명에서는, 저분자 에틸렌계 수지, 트리벤지리덴솔비틀계 및 안식향산 알루미늄계 화합물로 이루어진 군에서 선택된 적어도 하나의 유기 기핵제 및 프로필렌계 수지를 그 중량비가 0.01-5:0.01-0.5:99.45-99.98이 되도록 용융혼합한 다음, 압출하는 단계: 및 상기 단계에서 압출된 용융쉬트를 냉각롤에서 급속, 냉각 고화시키는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 프로필렌계 수지 쉬트의 제조 방법이 제공된다.
특히, 본 발명에서는 단위 면적 1 ∼500㎛2, 깊이 0.1 ∼500㎛인 양각 요철이 0.01 내지 0.1mm의 간격으로 형성되어 있는 롤 표면을이용하여, 상기 압출된 쉬트를 열처리 하는 것이 바람직하다.
본 발명에서 사용가능한 프로필렌계 수지로서는 풀리프로필렌 또는 기타 올레핀과의 공중합체 등이 있다. 프로필렌 공중합체는 용융지수가 1 내지 20(g/10분)이고, 용융 온도가 130 내지 180℃ 인 것을 사용하되, 그 구성비율은 프로필렌 80 내지 97몰%, 프로필렌 이외의 올레핀 3내지 20몰%인 것이 바람직하다. 바람직한 예로는 프로필렌-에틸렌 공중합체, 프로필렌-부텐 공중합체, 프로필렌-에틸렌-부텐 공중합체 등이 있다.
본 발명에서 사용되는 저분자 에틸렌계 수지는 용융지수가 20 내지 40(g/10분)이고 용융 온도가 90 내지 130℃ 인 것이고, 바람직한 예로는 고밀도 폴리에틸렌(HDPE), 저밀도 폴리에틸렌(LDPE), 선형 저밀도 폴리에틸렌(LLDPE), 에틸렌-비닐아세테이트 공중합체(EVA) 등이 있다.
또한, 바람직한 첨가량은 최종 수지에 대하여 0.01 내지 5중량%인 것이 바람직하다. 이는 0.01중량% 미만의 경우에는 본 발명의 효과가 미미하고, 5중량%를 초과하면 프로필렌계 수지와의 균일한 혼련성이 불량하여 쉬트 표면에 기포가 발생하거나 다이라민(die line) 이라고 불리는 외관 불량 부분이 많이 생길 뿐만 아니라, 표면으로 전이되는 저분자 에틸렌계 수지의 양이 너무 증가하여 벨트 표면에 응착되거나 쉬트 경면간의 마찰력이 커지기 때문이다.
수지 내의 결정 크기와 빈도를 결정하는 기핵제로는 트리벤지리덴솔비트계 화합물, 안식향산 알루미늄계 화합물 또는 그 혼합물을 사용하며, 미세한 결정을 다량 형성시켜 투명성을 부여하는 동시에 롤 또는 벨트 경면에 수지가 밀착되도록 하는 매개체 역할을 한다. 즉, 이러한 기핵제를 사용하면 결정크기가 250 내지 500Å 이고, 결정화도가 70 내지 85%인 쉬트를 제조할 수 있다.
또한 기핵제의 함유량은 최종 수지에 대하여 0.01 내지 0.5중량%인 것이 바람직하다. 이는 0.01중량% 미만의 경우에는 본 발명의 효과가 미미하고, 0.5중량%를 초과하면 쉬트 표면이 지나치게 결정화되어 투명성을 떨어뜨릴 수 있을 뿐만 아니라, 정전인가성이 불량하여 두께 편파가 발생하고 후가공시 초기 봉합 온도가 높아질 수 있기 때문이다.
이외에도, 본 발명의 프로필렌계 수지 중에는 공지의 첨가제들, 예를 들면 대전방지제, 분산제, 슬립제, 산화방지제, 자외선 안정제 등이 본 발명의 효과를 손상시키지 않는 범위 내에서 첨가될 수 있다.
본 발명에서 쉬트를 제조하는 방법으로는 프로필렌계 수지와 상기 첨가제를 직접 건상혼합하여 용융압출하거나 컴파운딩 이용하여 1차 용융한 다음, 재용융 압출하는 방법 모두 사용가능하다.
본 발명의 쉬트를 제조하기 위해서는 기존의 성형기가 모두 사용가능하나, 특히 세모형 벨트식 쉬트 성형기가 바람직하다.
한편, 쉬트의 투명성을 향상시키기 위해서는 쉬트 표면의 고광택화가 가장 중요한 요소중의 하나이며, 이는 쉬트와 접촉하는 롤이나 벨트 표면을경면화시키고, 쉬트를 경면에 충분히 밀착시킴으로써 해결될 수 있다. 이를 위하여 수지의 고임현상(뱅킹 현상)을유도하면서 쉬트로 성형해야 한다.
본 발명에 따르면 쉬트가 지나치게 투명해지거나 경면화된 쉬트가 부착하는 현상(블록킹 현상)이 발생하는 것을 방지하고 마찰력을 낮추기 위하여, 요철이 형성된 롤을 이용하여 쉬트에 대하여 재열처리할 수 있다. 이 경우, 요철의 형상, 깊이 등은 제조되는 쉬트의 용도에 따라 다양하게 할 수 있다.
부연 설명하면, 요철의 형상은 최종 연신 필름의 이활성, 평활성과 같은 표면 특성에 영향을 미치며, 깊이는 권취성에 영향을 미친다. 이러한 요소를 고려하여, 본 발명에 따라 형성되는 요철은 단위 평면적 1∼500㎛2, 깊이 0.1∼500㎛의 형상을 0.01 내지 0.1mm 간격이 되도록 조성하는 것이 바람직하다. 또한 요철의 형상은 피라밋, 다이아몬드, 원추, 구, 타원 등과 같이 다양한 모양이 양각 또는 음각의 형태로 형성될 수 있는데, 이중 양각 형상이 바람직하다.
이러한 형상을 갖는 롤을 이용하여 쉬트를 재열처리하면 그 과정에서 쉬트의 표면이 엠보싱 처리되는 것이다. 이 경우, 재열처리 조건은 롤 표면 온도 50 내지 70℃ 에서 쉬트가 1 내지 10kg/cm2의 압력으로 밀착되도록 하는 것이 바람직한데, 이는 50 미만의 경우에는 쉬트 표면으로는 형상 전이가 어려우며, 70℃ 를 초과하는 경우에는 롤에 수지가 부착되므로 오히려 표면 광택이 나빠질 수 있기 때문이다. 또한, 본 발명에 따른 재열처리 공정은 쉬트 제조 공정은 쉬트 제조 공정중 어느 위치에서나 가능하다.
본 발명의 프로필렌계 수지 쉬트는 상기 언급된 프로필렌계 수지 및 각종 첨가제를 200 내지 270℃ 의 압출온도, 100 내지 150 스크루 rpm의 조건하에서 시간당 250 내지 300kg 토출시키고, 15 내지 40℃의 냉각롤을 통하여 냉각시킨 다음, 10 내지 30m/min의 속도로 회전하는 벨트에 부착시킴으로써 원하는 두께로 성형된다.
한편, 쉬트의 인쇄적성을 향상시키기 위해 적용 목적에 따라 상기 방법에 따라 성형된 쉬트에 엠보싱 처리, 코로나 방전처리 및 도포 처리 등의 공정 단계를 추가할 수 있다.
이하, 실시예 및 비교예에 의해 본 발명을 구체적으로 설명하기로 하되, 본 발명을 반드시 이에 한정하려는 것은 아니다.
본 발명의 실시예 및 비교예에 의해 제조된 쉬트의 각종 성능 평가는 다음과 같은 방법에 의해 실시하였다.
1) 결정화도
사염화탄소와 노르말헵탄으로 이루어진 밀도 구배관을 이용하여, 25℃ 의 온도 조건하에서 부침법에 의해 밀도(χ)를 측정한 후, 다음식에 의해 산출하였다.
2) 결정 크기
피가쿠(PCGAKU)사의 X-레이 회절기(모델명 :D-MAX3C)를 이용하여 각도별 회절강도를 측정한 다음, 결정크기를 정하였다.
3) 헤이즈
가드너 네오텍사(미국)의 헤이즈미터를 사용하여, C-광원을 이용하여 산란광과 투과광 값을 측정하여 다음과 같은 식에 따라 계산하였다.
4) 광택도
가드너 네오텍사(미국)의 광택도 측정기(모델명 : GC-4010)를 이용하여 측정하였다(기준경: 흑색경, 측정강도: 60도)
5) 표면 조도
코사카사(일본)의 접촉식 2차원 표면조도 측정기(모델명: SE-30D)를 이용하여 측정하였다.
6) 마찰계수
아이크호-엔지니어링사(일본)의 표면성 시험기(모델명: 4002)를 이용하여, 하중 1.0kg, 속도 150mm/min의 조건하에서 측정하였다.
7) 블록킹 현상
쉬트와 쉬트를 일정 압력으로 밀착하였을 때 덩어리지는 현상을 블록킹 현상이라고 말하며, 온도 25℃ , 상대습도 50%, 1kg/cm2의 입력 조건하에서 24시간 방치한 다음, 관찰하여 평가하였다.
[실시예 1]
용융지수 2(g/10분)이고 용융온도가 160℃ 인 호모 폴리프로필렌수지 98.7g, 저밀도 폴리에틸렌 1.5g 및 트리벤제리덴솔비틀계 화합물 0.2g을 혼합하였다. 얻어진 수지 혼합물을 210℃ 의 압출 온도하에서 스크류 rpm 120, 시간당 270kg의 속도로 토출하고, 30 ℃의 냉각롤에서 냉각하였다. 이어, 단위 면적 250㎛2, 높이 4 ㎛의 피라밋 양각 형상이 0.07mm 간격으로 형성되어 있고, 표면 온도가 60 ℃로 유지되는 롤에 4gk/ cm2의 압력으로 쉬트를 밀착시킴으로써 열처리하는 과정을 거쳐 본 발명의 프로필렌계 수지 쉬트를 제조하였다.
제조된 쉬트에 대한 각종 물성을 측정하여 표에 나타냈는데, 내외면 광택도 145/146%, 헤이즈 1.5%, 결정화도 79%, 결정 크기 420Å 로서 매우 우수하였으며, 마찰계수가 낮고 블록킹 현상이 전혀 발생하지 않아 공정성이 매우 양호했다.
[실시예 2-5]
실시예 1과 동일한 방법으로 하되, 제조 조건을 표에 나타낸 바와 같이 본 발명의 범위 내에서 변화시켜 쉬트를 제조하였는데, 제조된 쉬트의 물성은 전반적으로 양호했다. 또한 공정성면에서도 양호했다.
[비교예 1-6]
실시예 1과 동일한 방법으로 하되, 제조 조건을 표에 나타낸 바와 같이 본 발명의 범위 내에서 벗어나게 변화시켜 쉬트를 제조하였다. 표에 나타난 바와 같이, 제조된 쉬트는 내외면 광택도, 헤이즈, 결정화도, 결정 크기 면에서 전반적으로 좋지 않았고, 마찰계수가 크고 블록킹 현상이 발생하여 공정성이 불량하였다.
이상에서 알 수 있는 바와 같이, 본 발명에 따라 제조된 프로필렌 수지 쉬트는 투명성과 공정성이 우수하고 후가공성, 인쇄성이 양호하여 각종 고급 문구, 포장용으로 사용하는데 적합하다.
단, 저밀도 폴리에틸렌 및 트리벤지리덴 솔비틀계는 전체 조성물에 대한 함량임.
Claims (10)
- 전체 조성물에 대하여 저분자 에틸렌계 수지 0.01 내지 5중량%와 트리벤지리덴솔비틀계 화합물 및 안식향산 알루미늄계 화합물로 이루어진 군에서 선택된 적어도 하나의 유기 기핵제 0.01 내지 0.5중량%를 함유하고 있는 프로필렌계 수지 쉬트.
- 제1항에 있어서, 상기 프로필렌계 수지는 에틸렌 및 부텐으로 이루어진 군에서 선택된 적어도 하나의 올레핀과 프로필렌의 공중합체인 것을 특징으로 하는 프로필렌계 수지 쉬트.
- 제2항에 있어서, 상기 프로펠렌 단량체의 함량의 상기 프로필렌계 수지에 대하여 80 내지 97몰%인 것을 특징으로 하는 프로필렌계 수지 쉬트.
- 저분자 에틸렌계 수지, 트레벤지리덴솔비틀계 및 안식향산 알루미늄계 화합물로 이루어진 군에서 선택된 적어도 하나의 유기 기핵제 및 프로필렌계 수지를 그 중량비가 0.01-5:0.01-0.5:99.45-99.98이 되도록 용융혼합한 다음, 압출하는 단계: 및 상기 단계에서 압출된 용융쉬트를 냉각롤에서 급속, 냉각 고화시키는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 프로필렌계 수지 쉬트의 제조 방법.
- 제4항에 있어서, 상기 프로필렌계 수지는 에틸렌 및 부텐으로 이루어진 군에서 선택된 적어도 하나의 올레핀과 프로필렌 단량체의 공중합체인 것을 특징으로 하는 프로필렌계 수지 쉬트의 제조 방법.
- 제5항에 있어서, 상기 프로필렌계 수지는 프로필렌 단량체가 80 내지 97몰%인 것을 특징으로 하는 프로필렌계 수지 쉬트의 제조 방법.
- 제4항에 있어서, 상기 프로필렌계 수지는 용융지수 1 내지 20(g/10분)이고, 용융온도가 130 내지 180℃ 인 것을 특징으로 하는 프로필렌계 수지 쉬트 제조 방법.
- 제4항에 있어서, 상기 용융압출은 200내지 270℃ 의 온도 조건하에서 이루어지는 것을 특징으로 하는 프로필렌계 수지 쉬트의 제조 방법.
- 제4항에 있어서, 단위 면적 1∼500㎛2, 깊이 0.1∼5.0㎛ 인 양각 요철이 0.01 내지 0.1mm의 간격으로 형성되어 있는 롤 표면을 이용하여, 상기 압출된 쉬트를 열처리 하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 프로필렌계 수지 쉬트의 제조 방법.
- 제9항에 있어서, 상기 열처리는 롤 표면 온도 50 내지 70℃ , 압력 1 내지 10kg/cm2의 조건하에서 이루어지는 것을 특징으로 하는 프로필렌계 수지 쉬트의 제조 방법.
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| KR1019950038218A KR0165830B1 (ko) | 1995-10-30 | 1995-10-30 | 프로필렌계 수지 쉬트 및 그 제조 방법 |
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-
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| KR970021148A (ko) | 1997-05-28 |
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