JP2906595B2 - 繊維強化熱可塑性樹脂ペレットの製造方法 - Google Patents

繊維強化熱可塑性樹脂ペレットの製造方法

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    • B29WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
    • B29BPREPARATION OR PRETREATMENT OF THE MATERIAL TO BE SHAPED; MAKING GRANULES OR PREFORMS; RECOVERY OF PLASTICS OR OTHER CONSTITUENTS OF WASTE MATERIAL CONTAINING PLASTICS
    • B29B9/00Making granules
    • B29B9/12Making granules characterised by structure or composition
    • B29B9/14Making granules characterised by structure or composition fibre-reinforced

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  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Reinforced Plastic Materials (AREA)
  • Processing And Handling Of Plastics And Other Materials For Molding In General (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】 (産業上の利用分野) 本発明は、射出成形および押出成形等に用いることが
できる繊維強化熱可塑性樹脂ペレットおよびその製造方
法に関するものである。
(従来の技術) 繊維強化エンジニアリングプラスチック(以下エンプ
ラと略す)等の繊維強化熱可塑性樹脂コンポジットは、
射出成形を中心に着実に市場が成長しており、今やきわ
めて重要な工業用材料になってきている。これらのエン
プラにおけるペレットの作製方法は一般的には例えば繊
維を強化材とする場合では混練り機を用いて溶融させた
マトリックス樹脂中に補強繊維となる繊維を3mm程にカ
ットし混合した後押出しだし、冷却・固化後2〜3mm程
の長さのペレットにするという方法により製造が行われ
ている。また、特公昭63-37694明細書で述べられている
ように溶融させた熱可塑性樹脂浴中を開繊させた補強繊
維を通過させ補強繊維間に熱可塑性樹脂を含浸させた後
約10mmの長さに切断することにより長繊維強化ペレット
を得る方法が開発されている。また、補強繊維間に熱可
塑性樹脂の微粒子を充填させた後、該繊維を加熱し熱可
塑性樹脂の微粒子を加熱溶融させ、その後雄雌のかん合
ロールを用いて補強繊維間に熱可塑性樹脂を含浸させる
方法も開発されている。これらの方法により作製された
チップを用いた射出成形品は成形品中での補強繊維の長
さが従来より長くなり成形品物性が向上してはいるもの
の、より効率的な製造方法の発明が望まれている。
(発明が解決しようとする課題) 前述のような従来のコンパウンディング法により作製
された射出成形用ペレットを用いて作製した射出成形品
中においてはガラス繊維等の補強繊維の長さが数百μm
以下となってしまうため繊維の補強効果が低下し耐衝撃
性や耐疲労性等の物性が不十分であった。また、熱可塑
性樹脂の溶融浴中にて含浸させる方法、補強繊維中に熱
可塑性樹脂の微粒子を充填させた後加熱溶融させ長繊維
強化熱可塑性樹脂を得る方法ではペレット中の繊維の樹
脂による濡れが良好でない、製造速度に限界がある等の
問題が依然として残されている。そこで本発明はかかる
問題を解決しより含浸性が良好でかつより効率のより繊
維強化熱可塑性樹脂ペレットを製造する方法に関するも
のである。
(課題を解決するための手段および作用) 本発明は上述のような課題を解決するためのものであ
り、25〜70wt%の補強繊維を含み該補強繊維と熱可塑性
繊維とを混繊させてなる混繊率が少なくとも10%である
複合繊維を用いて該複合繊維に繊維方向に輻射加熱及び
対流加熱のどちらかもしくはそれらの併用により連続的
に熱を加えることにより熱可塑性繊維を溶融させた後、
該複合繊維に雄雌の一対もしくは複数対のかん合ロール
を用い圧力を連続的に付与することにより得られるロッ
ド状繊維強化熱可塑性樹脂を3〜60mmの長さに切断して
なる繊維強化熱可塑性樹脂ペレットおよびその製造方法
を提供するものである。
即ち補強繊維と熱可塑性樹脂とを公知の方法で混繊し
て複合繊維を得る。例えば、両連続繊維を引き揃えて静
電気的に開繊させつつ両単繊維状態で混繊する方法また
は、両連続繊維を引き揃えて空気の乱流中を通過させ混
繊する方法等により混繊率が少なくとも10%の複合繊維
を得る。
ここでの混繊率とは次式により示されるものである。
ここでNは補強繊維の総本数を示し、NcXは補強繊維
がいくつかの群(グループ)に分割されているときのそ
のグループの個数を示し、Xは群のなかにおける特定な
1個の群内のフィラメント数を示している。上記の式に
おいて100×(N−X)/N−1は、混繊状態を意味し、
Xが小さいほど混繊状態が良好である。また、NcX/N−
Xは重みである。混繊率が10%より低い値では後のペレ
ット化の加工において含浸性等においてよいペレットを
作製することが難しく好ましくない。また、補強繊維の
含有率を25wt%から70wt%としているのは補強繊維の含
有率が25wt%より少ないと耐衝撃性や耐疲労性等の物性
が相対的に低くなり、また、70wt%より多い場合では補
強繊維のマトリックス樹脂による含浸が十分でなく良好
な機械特性を有する成形品を得ることができず本発明の
効果が十分に発揮されないため好ましくない。また、こ
こで、複合繊維を使用する理由は、補強繊維の含有率を
高くすることができるからである。
次いで該複合繊維を熱可塑性繊維の融点以上の温度で
輻射および強制対流のどちらかもしくは両加熱方法を併
用することにより連続的に加熱し熱可塑性繊維を溶融さ
せる。輻射による加熱方法としては遠赤外線、近赤外線
のどちらかもしくは両方の照射を利用することができ、
なかでも遠赤外線、近赤外線の両輻射加熱を併用するの
が好ましく、その場合最初遠赤外線にて熱可塑性樹脂繊
維を半溶融させた後更に近赤外線により完全溶融させる
ことにより熱可塑性樹脂を熱劣化させることなく溶融さ
せる。また、強制対流加熱の方法としては空気もしくは
窒素の気体を加熱噴射する方法を利用することができ
る。この様な加熱した気体を該複合繊維に噴射すること
は加熱され難い空気を加熱する上において効率のよい方
法である。また熱可塑性樹脂の酸化劣化を防ぐためには
不活性ガスである窒素を用いることが望ましい。
このようにして熱可塑性繊維を溶融させた複合繊維に
雄雌の一対もしくは複数対のかん合ロールを用いて圧力
を連続的に付与することによりロッド状繊維強化熱可塑
性樹脂を作製するがかん合ロールは金属製、セラミック
製が使用可能であり、金属製がより好ましい。圧力付与
に用いる雄雌かん合ロールの溝幅は以下のようなものを
用いる。
bn=a×bn-1 bn:bn-1の後に続くロールの溝幅 a:溝幅絞り係数 0.5≦a≦1.0 b1の溝幅=3〜5mm n=2〜10 即ち雄雌かん合ロールは二対もしくはそれ以上通常は
10対まで用いることができるが多数対用いる場合では溝
幅をすべて同じもしくは徐々に狭くしてもよい。徐々に
溝幅を狭くする場合において、溝幅を徐々に狭くするこ
とにより溶融複合繊維中のボイドが除去され、よりロッ
ド状繊維強化熱可塑性樹脂の成形性がよくなり、ひいて
は含浸性がよく成形性のよいペレットを作製することが
できる。ペレットの幅は2〜10mmより好ましくは2〜5.
0mmである。10mm以上では射出成形時にペレットの食い
込み性が悪く好ましくない。また、幅が2.0mm以下の場
合ではペレットが射出成形時に破損し補強繊維の損傷も
大きくなり好ましくない。複合繊維に加える金属製かん
合ロールによる圧力の線圧は5×10-4kg/cm・den〜1.5
×10-3kg/cm・denであることが好ましい。線圧が5×10
-4kg/cm・den以下ではボイドがペレット中に多く発生す
るため好ましくなくまた、線圧が1.5×10-3kg/cm・den
以上ではペレット中において補強繊維の破損が発生する
ため好ましくない。
ロールの表面温度は5〜220℃であることが好まし
い。ロールの表面温度が5℃より低温であると溶融した
複合繊維の溶融熱可塑性樹脂が急冷され固化が急速に始
まってしまうためペレットへの賦形性およびボイドの除
去が困難となり好ましくない。また、220℃より高温の
場合では溶融した複合繊維がロールに巻き付きまた、樹
脂の熱劣化が生じる等の問題が生じ良好なペレットが得
られない。しかも、ペレットの作製上の操業性もよくな
いため好ましくない。また、雄雌かん合ロールの配置は
雌ロールのみが下側にあってもよいしまた、雌ロールと
雄ロールとが交互に下側に位置していてもよい。
以上のようにして得られたロッド状繊維強化熱可塑性
樹脂をペレタイザーにより3〜60mmの長さにカットしペ
レットを得る。ペレットの長さは射出成形品中での補強
繊維の長さを長くし機械物性を高めるために3mm以上で
ある必要があり、また、成形時におけるペレットのスク
リューへの供給性の点からは、60mm以下であることが必
要である。
尚、本発明で用いることができる補強繊維はガラス繊
維、カーボン繊維そしてアラミド繊維等の連続繊維があ
るがこれらの繊維に限定されるものではない。
また、本発明で用いることができる熱可塑性繊維は、
たとえばポリプロピレン、ナイロン6、ナイロン66、ポ
リブチレンテレフタレート、ポリエチレンテレフタレー
ト、ポリフェニレンサルファイド、ポリカーボネート、
ポリエーテルエーテルケトン等があるが、これらの熱可
塑性繊維に限定されるものではない。
(実施例) 以下に本発明の実施例について説明する。
下記特性のEガラス繊維およびナイロン6繊維を用い
て繊維強化熱可塑性樹脂ペレットを得るための複合繊維
を作製した。
Eガラス繊維 合計繊度:67.5テックス(JIS R 3420) フィラメント数:400本(同上) ナイロン6繊維 合計繊度:150デニール(JIS L 1013) フィラメント数:30本(同上) これらガラス繊維およびナイロン6繊維を用いた基本的
な複合繊維の作製方法は、ナイロン6繊維をEガラス繊
維にたいして+0.3%のオーバーフィード状態で供給し
タスラン法(加工速度:100m/min)により複合繊維を得
た。さらに繊維強化熱可塑性樹脂ペレットの基本的な作
製方法は該複合繊維15本を15m/minの速度で連続的に加
熱空気中で230℃まで昇温し引き続き遠赤外ヒーター、
近赤外ヒーターの両ヒーターを設置した加熱帯に加熱窒
素ガス1.5Nm/h流しながら該複合繊維を300℃まで昇温し
ナイロン6繊維を溶融させた後ステンレススチール製、
直径100mmの6対の雄雌かん合ロール(溝幅:4.5,4.0,3.
5,3.0,3.0,3.0mmの順で徐々に幅を狭くしたロール使
用)により圧力を付与することにより幅が3mm厚みが約1
mmのロッドを成形し、該ロッドを10mmの長さにカットし
て繊維強化熱可塑性樹脂ペレットを得た。
上記のようにして得たペレットを射出成形機により成
形した後成形品の機械特性を調べた。成形機および成形
条件は以下のよにして行った。
射出成形機:東芝機械(株)製 IS-100 EN 射出成形条件 成形温度:285℃ 射出速度:4m/min 金型温度:80℃ 尚、以下に述べる繊維強化熱可塑性樹脂ロッド状物の
評価はボイド率を以下のように算出し評価を行った。
Td:繊維強化熱可塑製樹脂ロッド状物の理論密度 Md:実際の密度 また、射出成形品のの評価は曲げ試験(ASTMD 790に
準拠)、引っ張り試験(ASTM D 738に準拠)、アイゾッ
ト衝撃試験(ASTM D 256に準拠)により行った。
(実施例1〜3) 上記複合繊維の作製においてガラス繊維含有率が30
(実施例1)、50(実施例2)、60wt%(実施例3)の
複合繊維を作製し繊維強化熱可塑性樹脂ロッド状物を得
た後、上記ペレット作製方法によりペレットを作製し射
出成形を行った。表1に得られたロッド状物および射出
成形品の機械特性を掲げた。
(比較例1〜2) 上記複合繊維の作製においてガラス繊維含有率が10
(比較例1)、75wt%(比較例2)の複合繊維を作製し
実施例1〜3と同条件にてペレットを作製し射出成形を
行った。表1に得られた成形品の機械特性を掲げた。実
施例1〜3との比較より比較例1においては成形品の機
械特性がよくなく実用に値しない。また、比較例2では
ガラス繊維の含有量に相当するだけの機械特性が得られ
ていない。
(比較例3) ナイロン6を加熱溶融させた槽を設けその中へ実施例
2と同条件のガラス繊維を浸漬した後ダイにより樹脂の
付着量を50wt%にコントロールした。このようにして得
られたロッド状物を10mmにカットした後実施例2と同条
件にて射出成形を行い成形品の機械特性を調べた。この
機械特性を表1に掲げた。表1より比較例3においては
実施例2に比してボイドが多いことに加えて射出成形品
の機械特性が低いことが分かる。
(比較例4〜5) 実施例2と同じ複合繊維を用いて繊維強化熱可塑性樹
脂ロッド状物作製時の成形ロールによる圧力を3×10-4
kg/cm・den(比較例4)、2.0×10-3kg/cm・den(比較
例5)の線圧にて作製を行った。2.0×10-3kg/cm・den
にて作製を行ったロッドおよび射出成形品の機械特性を
表1に掲げた。また3×10-4kg/cm・denでは評価に値す
るロッドを得ることはできなかった。実施例2との比較
から分かるように成形時の線圧が2.0×10-3kg/cm・den
においては線圧が高すぎるためペレット作製時において
ガラス繊維の損傷が生じ、機械特性が良好な成形品を得
ることはできなかった。また、3×10-4kg/cm・den以上
においては樹脂ガラス繊維中への含浸性が悪く評価に値
するロッドおよびペレットを得ることは不可能であるこ
とが分かる。
(比較例6〜7) 実施例2と同じ複合繊維を用いて繊維強化熱可塑性樹
脂ロッド状物作製時のロールの温度を0℃(比較例
6)、240℃(比較例7)にて作製を行った。240℃にお
いては溶融複合繊維がロールに巻き付き評価に値するロ
ッドを得ることはできなかった。また、0℃時に得られ
たロッドおよびペレットの射出成形品の機械特性を表1
に掲げた。0℃ではペレット中のボイドも多く射出成形
品物性も実施例2と比較し良好でないことが分かる。
(比較例8) 実施例2と同じ構成の複合繊維を用いて混繊率5%の
複合繊維を作製し繊維強化熱可塑性樹脂ロッド状物およ
びそのペレットを作製し射出成形を行った。ロッド状物
の機械特性および射出成形品の機械特性を表1に掲げ
た。実施例2に比してボイドが多く射出成形品の機械特
性も良くないことが分かる。
(本発明の効果) 前述の実施例および比較例の結果より本発明による繊
維強化熱可塑性樹脂ペレットの製造方法により得られた
ペレットを用いることにより機械特性に優れた射出成形
品を得ることができた。
(効果) 前述のごとき方法により作製されたペレットを用いる
ことにより成形品中の補強繊維の長さが長く機械物性に
優れた成形品を得ることができる。また、本発明による
ペレットは一般的な射出成形をはじめとして、押しだし
圧縮成形等の他の方法にも適用することが可能である。
【図面の簡単な説明】 第1図は本発明の一定の断面形状を有する熱可塑性コン
ポジット材料を製造する装置の全体図で、図における :混繊糸 :供給ロール :第1加熱ゾーン :第2加熱ゾーン :熱可塑性繊維成分が溶融している糸条 ,′,,′:雄雌かん合ロール :引取り用ベルト :糸条の冷却部 :目的物(一定断面を有する熱可塑性コンポジット材
料) 第2図は第1図の,で示される雄雌かん合ロール部
分の正面図及び側面図である。

Claims (1)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】25〜70wt%の補強繊維を含み該補強繊維と
    熱可塑性繊維とを混繊させてなる式(A)で示される混
    繊率が少なくとも10%である複合繊維を用いて、該複合
    繊維に繊維方向に輻射加熱及び対流加熱の一方もしくは
    併用により連続的に熱を加えることにより熱可塑性繊維
    を溶融させた後、該複合繊維に雄雌の一対もしくは複数
    対の表面温度5〜220℃に加熱したかん合ロールを用い
    線圧5×10-4kg/cm・den〜1.510-3kg/cm・denの圧力を
    連続的に付与することにより得られるロッド状繊維強化
    熱可塑性樹脂を、3〜60mmの長さに切断してなる繊維強
    化熱可塑性樹脂ペレットの製造方法。 N:補強繊維の総本数 NcX:補強繊維がいくつかの群(グループ)に分割されて
    いるときのそのグループの個数 X:群の中における特定な1個の群内のフィラメント数
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