JP6648528B2 - ガスバリア性積層フィルム及び包装袋 - Google Patents
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Description
1. 脂肪族ホモポリアミド97〜70重量%と脂肪族コポリアミド3〜20重量%と熱可塑性エラストマー0〜10重量%との混合重合体からなるA層の少なくとも一方の面に、脂肪族ホモポリアミド99.5〜90重量%と熱可塑性エラストマー0.5〜10.0重量%との混合重合体からなるB層が積層されている基材フィルムの片面又は両面に、無機薄膜層が積層されたガスバリア性積層フィルムであって、以下の要件を満足することを特徴とするガスバリア性積層フィルム。
(1)160℃の乾熱下で10分間保持した際の縦方向の加熱収縮率が1.5%以上4.0%以下
(2)横方向の加熱収縮率が2.1%以上4.5%以下
(3)フィルム厚みが9μm未満
(4)弾性率が2.2GPa以下
2. 160℃の乾熱下で10分間保持した際に、フィルム横方向の加熱収縮率をフィルム縦方向の加熱収縮率で割った値が1.0〜1.4であることを特徴とする上記第1.に記載のガスバリア性積層フィルム。
3. B層の厚みが1μm以上であることを特徴とする上記第1.又は2.に記載のガスバリア性積層フィルム。
4. 衝撃強度が0.6J/10μm以上であり、5℃の屈曲疲労ピンホール数が5個以下であり、破断強度が25N/15mm以上であることを特徴とする上記第1.〜3.のいずれかに記載のガスバリア性積層フィルム。
5. 無機薄膜層が、金属又は無機酸化物から選ばれた一種又は複数種の混合物からなることを特徴とする上記第1.〜4.のいずれかに記載のガスバリア性積層フィルム。
6. 無機薄膜層が、2種の金属、2種の無機酸化物、あるいは1種の金属と1種の無機酸化物からなることを特徴とする上記第1.〜5.のいずれかに記載のガスバリア性積層フィルム。
7. 2種の無機酸化物が、酸化ケイ素と酸化アルミニウムからなることを特徴とする上記第1.〜6.のいずれかに記載のガスバリア性積層フィルム。
8. 水蒸気透過度が6g/m2・day以下であり、かつ、酸素透過度が30ml/m2・day・MPa以下であることを特徴とする上記第1.〜7.のいずれかに記載のガスバリア性積層フィルム。
9. 無機蒸着層を最外層として上記第1.〜8.のいずれかに記載のガスバリア性積層フィルムを使用したことを特徴とする包装袋。
無機薄膜層は金属または無機酸化物からなる薄膜である。無機薄膜層を形成する材料は、薄膜にできるものなら特に制限はないが、加工性及びガスバリア性の観点から、アルミニウムを含む材料を使用することが好ましい。アルミニウムを含む材料としては、例えば純度の高いアルミニウム(99.9mol%以上)や他の添加元素を含むアルミニウム合金、酸化アルミニウムなどの無機酸化物などが挙げられ、複数の金属や金属と無機酸化物の併用、複数の無機酸化物の組み合わせでも良い。無機薄膜層を形成する材料の組み合わせとしては特に限定されないが、例えば、高純度アルミニウムとアルミニウム合金、添加元素が異なる2種のアルミニウム合金(マグネシウム、シリコン、チタン、カルシウム、マンガン等の添加元素)、アルミニウム合金と酸化アルミニウム、酸化アルミニウムと酸化チタン、酸化ケイ素と酸化アルミニウムなどが挙げられるが、薄膜層の柔軟性と緻密性を両立できる点からは、酸化ケイ素(シリカ)と酸化アルミニウム(アルミナ)との複合酸化物が好ましい。
この複合酸化物において、酸化ケイ素と酸化アルミニウムとの混合比は、金属分の質量比でAlが20%以上70%以下の範囲であることが好ましい。Al濃度が20%未満であると、水蒸気バリア性が低くなる場合があり、一方、70%を超えると、無機薄膜層が硬くなる傾向があり、印刷やラミネートといった二次加工の際に膜が破壊されてバリア性が低下する虞がある。なお、ここでいう酸化ケイ素とはSiOやSiO2等の各種珪素酸化物又はそれらの混合物であり、酸化アルミニウムとは、AlOやAl2O3等の各種アルミニウム酸化物又はそれらの混合物である。
ガスバリア性積層フィルムについて(株)東洋精機製作所製のフィルムインパクトテスターを使用し、温度23℃、相対湿度65%の環境下で衝撃強度を測定した。
理学工業社製のゲルボフレックステスターを使用し、下記の方法によりラミネートフィルムの屈曲疲労ピンホール数を測定した。
実施例で作製したガスバリア性積層フィルムにポリエステル系接着剤を塗布後、厚み40μmの線状低密度ポリエチレンフィルム(L‐LDPEフィルム:東洋紡績社製、L4102)をドライラミネートし、40℃の環境下で3日間エージングを行いラミネートフィルムとした。得られたラミネートフィルムを12インチ×8インチに裁断し、直径3.5インチの円筒状にし、円筒状フィルムの一方の端をゲルボフレックステスターの固定ヘッド側に、他方の端を可動ヘッド側に固定し、初期の把持間隔を7インチとした。ストロークの最初の3.5インチで440°のひねりを与え、その後2.5インチは直線水平運動で全ストロークを終えるような屈曲疲労を、40回/minの速さで500回行い、ラミネートフィルムに発生したピンホール数を数えた。なお、測定は5℃の環境下で行った。テストフィルムのL‐LDPEフィルム側を下面にしてろ紙(アドバンテック、No.50)の上に置き、4隅をセロテープ(登録商標)で固定した。インク(パイロット製インキ(品番INK‐350‐ブルー)を純水で5倍希釈したもの)をテストフィルム上に塗布し、ゴムローラーを用いて一面に延展させた。不要なインクをふき取った後、テストフィルムを取り除き、ろ紙に付いたインクの点の数を計測した。
ガスバリア性積層フィルムについて、(株)東洋精機製作所社製の直読ヘイズメーターを使用し、旧JIS‐K‐7105に準拠し測定した。
ヘイズ(%)=〔Td(拡散透過率%)/Tt(全光線透過率%)〕×100
ガスバリア性積層フィルムの易滑面同士の静止擦係数を旧JIS‐K‐7125に準拠し、23℃65%RH環境下で測定した。
測定対象のガスバリア性積層フィルムを、流れ方向(MD方向)および幅方向(TD方向)にそれぞれ180mm×15mmの短冊状に切り出したものを試験片とした。引張試験機(株式会社島津製作所製、オートグラフ(商品名)機種名AG‐5000A)を用い、引張速度200mm/分、チャック間距離100mmの条件で、MD方向、TD方向それぞれについて引張破断強度を測定し、MD方向とTD方向の平均値をデータとした。
(2)で得られたラミネートフィルムを用いて、JIS Z1707に準拠してシール強度測定実施した。具体的な手順を以下に記す。
ヒートシールの条件としては、基材フィルムの無機薄膜層を積層する面の反対側についてヒートシール温度及びヒートシール時間をそれぞれ、140℃で0.1秒、140℃で0.3秒、140℃で0.5秒、140℃で0.7秒、150℃で0.1秒、150℃で0.3秒、150℃で0.5秒の7条件について行った。いずれのヒートシール条件においても、シール圧力は0.2MPaとした。
また、ヒートシール後の外観評価については、ヒートシーラーにて、サンプルのシール層面同士を接着し、ヒートシール部分の外観評価を行った。外観の評価はヒートシール部分の波状のシワ状態を目視評価し、シワの無い状態を○とし、シワがきつい状態を×として評価した。
測定対象のガスバリア性積層フィルムを、流れ方向(MD方向)および幅方向(TD方向)にそれぞれ180mm×15mmの短冊状に切り出したものを試験片とした。引張試験機(株式会社島津製作所製、オートグラフ(商品名)機種名AG‐5000A)を用い、引張速度200mm/分、チャック間距離100mmの条件で、MD方向、TD方向それぞれについて弾性率を測定し、MD方向とTD方向の平均値を測定対象フィルムの弾性率とした。
ガスバリア性積層フィルムを、流れ方向(MD方向)および幅方向(TD方向)にそれぞれ250mm×20mmの短冊状に切り出したものを試験片とした。この試験片の中央部に約150mmの線を引く。このサンプルを23℃50%RH囲気下、24時間放置し基準線を測長する。測長した長さを熱処理前の長さFとする。このサンプルを160℃に保持した熱風乾燥機中に吊し、10分間加熱した後、さらに23℃50%RH雰囲気下に20分放置した後、前記基準線を測長し、熱処理後の長さGとする。
加熱収縮率を、[(F―G)/F]×100(%)で算出する。
上記方法で、MD方向とTD方向の各収縮率をn=3で測定し、平均値を熱収縮率とした。
無機薄膜層を持つガスバリア性積層フィルムについて、JIS−K7129−B法に準じて、水蒸気透過度測定装置(MOCON社製「PERMATRAN−W 3/33MG」)を用い、温度40℃、湿度100%RHの雰囲気下で、常態での水蒸気透過度を測定した。なお、水蒸気透過度の測定は、基材フィルム側から無機薄膜層側に水蒸気が透過する方向で行った。
無機薄膜層を持つガスバリア性積層フィルムについて、JIS−K7126−2の電解センサー法(付属書A)に準じて、酸素透過度測定装置(MOCON社製「OX−TRAN2/20」)を用い、温度23℃、湿度65%RHの雰囲気下で、常態での酸素透過度を測定した。なお、酸素透過度の測定は、基材フィルム側から無機薄膜層側に酸素が透過する方向で行った。
共押出しTダイ設備を使用し、次のような構成の未延伸シートを得た。B層/A層の構成で、未延伸シートの合計厚みは110μmであり、合計厚みに対するA層の厚み比率は88%である。
A層を構成する組成物:ナイロン6(東洋紡績社製、T814)87重量部、ナイロン6とナイロン12からなる脂肪族コポリアミド(宇部興産株式会社製 7034B)10重量部、およびナイロン12をポリアミド成分とするポリアミド系エラストマー(アルケマ社製、PEBAX4033SN01)3.0重量部からなり、さらにフェノール系酸化防止剤(チバ・スペシャリティ・ケミカルズ社製、Irganox1010)0.1重量部を含有してなる混合重合体組成物。
B層を構成する組成物:ナイロン6(東洋紡績社製 T814)96.85重量部、ポリアミド系エラストマー(アルケマ社製、PEBAX4033SN01)3.0重量部、細孔容積0.6〜1.0ml/gのシリカ粒子0.08重量部、細孔容積1.1〜1.6ml/gのシリカ粒子0.5重量部および脂肪酸アマイド0.15重量部からなる重合体組成物。
次に、得られた基材フィルムである積層二軸延伸ポリアミドフィルムの片面に、無機薄膜層として二酸化ケイ素と酸化アルミニウムの複合無機酸化物層を電子ビーム蒸着法で形成した。蒸着源としては、3mm〜5mm程度の粒子状SiO2(純度99.9%)とA12O3(純度99.9%)とを用いた。ここで複合酸化物層の組成は、SiO2/A12O3(質量比)=67/33であった。またこのようにして得られたフィルム(無機薄膜層/二軸延伸ポリエステルフィルム)における無機薄膜層(SiO2/A12O3複合酸化物層)の膜厚は15nmであった。
以上のようにして、基材フィルムである積層二軸延伸ポリアミドフィルムの上に無機薄膜層を備えた本発明のガスバリア性積層フィルムを得た。得られたガスバリア性積層フィルムについて、上記の通り、静止摩擦係数、破断強度、衝撃強度、屈曲疲労ピンホール数、弾性率、熱収縮率、酸素透過度、水蒸気透過度を測定した。その結果を層構成の詳細とともに表1に示す。
積層2軸延伸ポリアミドフィルムにポリエステル系接着剤を塗布後、厚み40μmの線状低密度ポリエチレンフィルム(L‐LDPEフィルム:東洋紡績社製、L4102)を基材フィルムの無機薄膜層を積層する面の反対側にドライラミネートし、40℃の環境下で3日間エージングを行いラミネートフィルムとした。得られたラミネートフィルムの屈曲疲労ピンホール数及びシール強度を測定した。その結果を層構成の詳細とともに表1に示す。耐ピンホール性、耐屈曲性に優れるフィルムであった。また、ヒートシール温度及びヒートシール時間をそれぞれ、140℃で0.5秒又は150℃で0.1秒の条件で行うことで、十分なヒートシール強度を得つつ、ヒートシール後の外観も良好な結果となっており、高速下での自動充填に用いた際も、高いヒートシール強度と外観特性を両立し得るフィルムであった。
2種3層の共押出しTダイ設備を使用し、次のような構成の未延伸シートを得た。B層/A層/B層の構成で、未延伸シートの合計厚みは110μmであり、合計厚みに対するA層の厚み比率は75%である。
A層を構成する組成物:ナイロン6(東洋紡績社製、T814)87重量部、ナイロン6とナイロン12からなる脂肪族コポリアミド(宇部興産株式会社製 7034B)5重量部、およびナイロン12をポリアミド成分とするポリアミド系エラストマー(アルケマ社製、PEBAX4033SN01)6.0重量部からなり、さらにフェノール系酸化防止剤(チバ・スペシャリティ・ケミカルズ社製、Irganox1010)0.1重量部を含有してなる混合重合体組成物。
B層を構成する組成物:ナイロン6(東洋紡績社製 T814)93.85重量部、ポリアミド系エラストマー(アルケマ社製、PEBAX4033SN01)6.0重量部、細孔容積0.6〜1.0ml/gのシリカ粒子0.08重量部、細孔容積1.1〜1.6ml/gのシリカ粒子0.5重量部および脂肪酸アマイド0.15重量部からなる重合体組成物。
その後、得られた積層二軸延伸ポリアミドフィルムの片面に、無機薄膜層として二酸化ケイ素と酸化アルミニウムの複合無機酸化物層を実施例1と同様の方法により電子ビーム蒸着法で形成した。得られたガスバリア性積層フィルムについて、静止摩擦係数、破断強度、衝撃強度、屈曲疲労ピンホール数、弾性率、熱収縮率、酸素透過度、水蒸気透過度を測定した。その結果を層構成の詳細とともに表1に示す。また、ガスバリア性積層フィルムにポリエステル系接着剤を塗布後、厚み40μmの線状低密度ポリエチレンフィルム(L‐LDPEフィルム:東洋紡績社製、L4102)を基材フィルムの無機薄膜層を積層する面の反対側にドライラミネートし、40℃の環境下で3日間エージングを行いラミネートフィルムとした。得られたラミネートフィルムの屈曲疲労ピンホール数及びシール強度を測定した。その結果を層構成の詳細とともに表1に示す。耐ピンホール性、耐屈曲性に優れるフィルムであった。また、ヒートシール温度及びヒートシール時間をそれぞれ、140℃で0.5秒又は150℃で0.1秒の条件で行うことで、十分なヒートシール強度を得つつ、ヒートシール後の外観も良好な結果となっており、実施例1と同様に、高速下での自動充填に用いた際も、高いヒートシール強度と外観特性を両立し得るフィルムであった。
共押出しTダイ設備を使用し、次のような構成の未延伸シートを得た。B層/A層の構成で、未延伸シートの合計厚みは110μmであり、合計厚みに対するA層の厚み比率は92%である。
A層を構成する組成物:ナイロン6(東洋紡績社製、T814)97重量部、およびナイロン12をポリアミド成分とするポリアミド系エラストマー(アルケマ社製、PEBAX4033SN01)3.0重量部からなり、さらにフェノール系酸化防止剤(チバ・スペシャリティ・ケミカルズ社製、Irganox1010)0.1重量部を含有してなる混合重合体組成物。
B層を構成する組成物:ナイロン6(東洋紡績社製 T814)96.85重量部、ポリアミド系エラストマー(アルケマ社製、PEBAX4033SN01)3.0重量部、細孔容積1.1〜1.6ml/gのシリカ粒子0.4重量部および脂肪酸アマイド0.15重量部からなる重合体組成物。
その後、得られた積層二軸延伸ポリアミドフィルムの片面に、無機薄膜層として二酸化ケイ素と酸化アルミニウムの複合無機酸化物層を実施例1と同様の方法により電子ビーム蒸着法で形成した。得られたガスバリア性積層フィルムについて、静止摩擦係数、破断強度、衝撃強度、屈曲疲労ピンホール数、弾性率、熱収縮率、酸素透過度、水蒸気透過度を測定した。その結果を層構成の詳細とともに表1に示す。また、ガスバリア性積層フィルムにポリエステル系接着剤を塗布後、厚み40μmの線状低密度ポリエチレンフィルム(L‐LDPEフィルム:東洋紡績社製、L4102)を基材フィルムの無機薄膜層を積層する面の反対側にドライラミネートし、40℃の環境下で3日間エージングを行いラミネートフィルムとした。得られたラミネートフィルムの屈曲疲労ピンホール数及びシール強度を測定した。その結果を層構成の詳細とともに表1に示す。熱固定ゾーンの温度が215℃と高かったため、フィルムの結晶化が必要以上に進行し、屈曲疲労ピンホール性及びフィルム弾性率が劣る結果となった。
共押出しTダイ設備を使用し、次のような構成の未延伸シートを得た。B層/A層の構成で、未延伸シートの合計厚みは110μmであり、合計厚みに対するA層の厚み比率は93%である。
A層を構成する組成物:ナイロン6(東洋紡績社製、T814)97重量部、およびナイロン12をポリアミド成分とするポリアミド系エラストマー(アルケマ社製、PEBAX4033SN01)3.0重量部からなり、さらにフェノール系酸化防止剤(チバ・スペシャリティ・ケミカルズ社製、Irganox1010)0.1重量部を含有してなる混合重合体組成物。
B層を構成する組成物:ナイロン6(東洋紡績社製 T814)96.85重量部、ポリアミド系エラストマー(アルケマ社製、PEBAX4033SN01)3.0重量部、細孔容積1.1〜1.6ml/gのシリカ粒子0.5重量部および脂肪酸アマイド0.15重量部からなる重合体組成物。
その後、得られた積層二軸延伸ポリアミドフィルムの片面に、無機薄膜層として二酸化ケイ素と酸化アルミニウムの複合無機酸化物層を実施例1と同様の方法により電子ビーム蒸着法で形成した。得られたガスバリア性積層フィルムについて、静止摩擦係数、破断強度、衝撃強度、屈曲疲労ピンホール数、弾性率、熱収縮率、酸素透過度、水蒸気透過度を測定した。その結果を層構成の詳細とともに表1に示す。また、ガスバリア性積層フィルムにポリエステル系接着剤を塗布後、厚み40μmの線状低密度ポリエチレンフィルム(L‐LDPEフィルム:東洋紡績社製、L4102)を基材フィルムの無機薄膜層を積層する面の反対側にドライラミネートし、40℃の環境下で3日間エージングを行いラミネートフィルムとした。得られたラミネートフィルムの屈曲疲労ピンホール数及びシール強度を測定した。その結果を層構成の詳細とともに表1に示す。熱固定ゾーンの温度が215℃と高かったため、フィルムの結晶化が必要以上に進行し、比較例1と同様に屈曲疲労ピンホール性及びフィルム弾性率が劣る結果となった。
2種3層の共押出しTダイ設備を使用し、次のような構成の未延伸シートを得た。B層/A層/B層の構成で、未延伸シートの合計厚みは130μmであり、合計厚みに対するA層の厚み比率は75%である。
A層を構成する組成物:ナイロン6(東洋紡績社製、T814)87重量部、ナイロン6とナイロン12からなる脂肪族コポリアミド(宇部興産株式会社製 7034B)5重量部、およびナイロン12をポリアミド成分とするポリアミド系エラストマー(アルケマ社製、PEBAX4033SN01)6.0重量部からなり、さらにフェノール系酸化防止剤(チバ・スペシャリティ・ケミカルズ社製、Irganox1010)0.1重量部を含有してなる混合重合体組成物。
B層を構成する組成物:ナイロン6(東洋紡績社製 T814)93.85重量部、ポリアミド系エラストマー(アルケマ社製、PEBAX4033SN01)6.0重量部、細孔容積0.6〜1.0ml/gのシリカ粒子0.08重量部、細孔容積1.1〜1.6ml/gのシリカ粒子0.5重量部および脂肪酸アマイド0.15重量部からなる重合体組成物。
Claims (9)
- 脂肪族ホモポリアミド97〜70重量%と脂肪族コポリアミド3〜20重量%と熱可塑性エラストマー0〜10重量%との混合重合体からなるA層の少なくとも一方の面に、脂肪族ホモポリアミド99.5〜90重量%と熱可塑性エラストマー0.5〜10.0重量%との混合重合体からなるB層が積層されている基材フィルムの片面又は両面に、無機薄膜層が積層されたガスバリア性積層フィルムであって、以下の要件を満足することを特徴とするガスバリア性積層フィルム。
(1)160℃の乾熱下で10分間保持した際の縦方向の加熱収縮率が1.5%以上4.0%以下
(2)横方向の加熱収縮率が2.1%以上4.5%以下
(3)フィルム厚みが9μm未満
(4)弾性率が2.2GPa以下 - 160℃の乾熱下で10分間保持した際に、フィルム横方向の加熱収縮率をフィルム縦方向の加熱収縮率で割った値が1.0〜1.4であることを特徴とする請求項1に記載のガスバリア性積層フィルム。
- B層の厚みが1μm以上であることを特徴とする請求項1又は2に記載のガスバリア性積層フィルム。
- 衝撃強度が0.6J/10μm以上であり、5℃の屈曲疲労ピンホール数が5個以下であり、破断強度が25N/15mm以上であることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載のガスバリア性積層フィルム。
- 無機薄膜層が、金属又は無機酸化物から選ばれた一種又は複数種の混合物からなることを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載のガスバリア性積層フィルム。
- 無機薄膜層が、2種の金属、2種の無機酸化物、あるいは1種の金属と1種の無機酸化物からなることを特徴とする請求項1〜5のいずれかに記載のガスバリア性積層フィルム。
- 2種の無機酸化物が、酸化ケイ素と酸化アルミニウムからなることを特徴とする請求項1〜6のいずれかに記載のガスバリア性積層フィルム。
- 水蒸気透過度が6g/m2・day以下であり、かつ、酸素透過度が30ml/m2・day・MPa以下であることを特徴とする請求項1〜7のいずれかに記載のガスバリア性積層フィルム。
- 無機蒸着層を最外層として請求項1〜8のいずれかに記載のガスバリア性積層フィルムを使用したことを特徴とする包装袋。
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