JP5247110B2 - 蒸着ポリアミド系樹脂フィルムおよびそれを用いたフィルムロール - Google Patents
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(1)ポリアミド系樹脂フィルムの少なくとも片面に無機物質が蒸着された蒸着ポリア
ミド系樹脂フィルムであって、蒸着前のポリアミド系樹脂フィルムが、下記(a)〜(f)のすべてを満足することを特徴とする蒸着ポリアミド系樹脂フィルム。
T0/T1)が0.9〜1.1
(b)フィルムの縦方向および横方向についてのフィルムの引裂伝播抵抗力の比が、(
縦方向の引裂伝播抵抗力)/(横方向の引裂伝播抵抗力)=0.7〜1.3
(c)最大引張弾性率方向差が0.5以下
(d)沸水収縮率方向差が1.5以下
(e)フィルム面における、100×100μmの範囲に、平均粒径が0.1〜10μmであるポリアミド樹脂由来の微結晶が1〜1000個
(f)フィルムのポリアミド樹脂由来の微結晶の70%以上の粒径が、前記微結晶の平均粒径の0.5〜1.5倍
本発明は、ポリアミド樹脂由来の微結晶という一つの変数に着目することにより、フィルムの平面性すなわち巻き姿の良好性、厚み斑、強度、物性バランス(ばらつき)の制御を行うことを目的としたものである。
上記(a)〜(d)について詳細に説明する。
={[d(200)/d(002),(202)]−1}/0.211×100
・・・(i)式
図1は、延伸ポリアミドフィルムの一般的な製造方法の工程図である。まず、ホッパー1に原料樹脂ペレットを供給し、押出機2で可塑化溶融し、溶融した樹脂を押出機2の先端に取り付けられたTダイ3よりシート状に押し出し、キャストロール4で冷却固化する。このとき、キャストロールの温度設定範囲を20〜80℃とし、空気によりポリアミド樹脂をキャストロールに押し付けて未延伸フィルムを得る。このとき、キャストロールとポリアミド樹脂の間に介在する空気層の厚みは、ロール中央部より端部の方が比較的厚くなるが、どの位置をとっても50〜220μmとすることが必要である。好ましくは、85〜190μmである。
フィルムの各位置での微結晶のサイズと分布を本発明の範囲内に入るようにするためには、吸水処理工程を制御することが必要である。微結晶を有する未延伸フィルムを吸水処理工程に通過させることで、微結晶のサイズと分布とが決定される。このため、吸水処理工程は、温度の異なる2槽以上の吸水槽で実施することが好ましく、第1段階目の吸水槽の水温が、微結晶のサイズと分布に影響を与える。第1段階目の吸水槽の水温は、30〜50℃の範囲内のいずれかの値に設定して、±8℃の範囲で温度管理することが必要である。好ましくは±5℃の範囲、より好ましくは±3℃の範囲である。
以下の実施例・比較例における各種物性の測定方法は、下記のとおりとした。なお、いずれの測定も、試験片を温度20℃、相対湿度65%の環境下で2時間以上放置した後に、温度20℃、相対湿度65%の環境下で実施した。
フィルムの幅方向にそって、両端側の部分と中央部との3点について、50cm×50cmの正方形の形にフィルム試料を切り出し、この試料の対角線上で四隅から5cm内側に入った点(4点)計12点について測定した。
厚み計MT−12B(HEIDENHAIN社製)を用いて厚みを測定した。すなわち、フィルムの横方向すなわちフィルム幅方向について、中心部すなわち中心位置(T0)と、端部すなわち末端から中心に向かって全幅の10%の距離の位置の厚み(T1、両端部の平均値)を測定した。そして、比T0/T1より厚み斑を求め、この比が0.9〜1.1である場合を合格とした。
オートグラフAG-1(島津製作所社製)を用いて測定した。使用セルは100kgまたは5kgとし、試験速度は200mm/minとした。試験片は、短冊状で、幅25mm、長さ75mmで、25mm幅の中心に長手方向に50mmのスリットを入れた。試験片はフィルム縦方向および横方向に各5点作製し、各試験片についての測定値の平均値を求め、フィルム縦方向の平均値とフィルム横方向の平均値との比を求めた。
オートグラフAG-1(島津製作所社製)を用いて引張弾性率を測定した。試験片は幅10mm、長さ150mmの短冊状で、使用セルは100kg、試験速度は500mm/min、チャック間隔は100mmとした。
試験片は、フィルムの幅方向に平行に、210×210mmの正方形を5枚切り出し、それぞれサンプルの中央を中心として、直径約200mmの円を描くことにより作製した。この試験片において、フィルムの横方向を0°とし、時計回りに45°の位置と中心とを通る直線をひき、直線と円との二つの交点どうしの間の距離L045を、45°における処理前の長さとした。次に、同様に時計回りに135°の位置と中心とを通る直線をひき、直線と円との二つの交点どうしの間の距離L0135を135°における処理前の長さとした。
フィルム幅が2500mm以上の場合はフィルム横方向の中心部からそれぞれ右と左に1000mmの位置について、またフィルム幅が2500mm未満の場合は両端縁より150mmの位置について、それぞれ沸水収縮率の差を求め、右端と左端の平均値を沸水収縮率方向差とした。
広角X線散乱法を用いて測定した。すなわち、Rad−X型X線回折装置(理学電機社製)を用いて測定し、線源にはCuKα線を用いた。試料は、フィルムから3×3cmに切り出したものを75枚重ねて使用した。(002)面は、出力50kV、50mAで反射法によりX線回折ピークを測定して、面間隔d(002)を算出した。(200)面は、試料を67.5°回転させて、出力50kV、50mAで透過法によりX線回折ピークを測定して、面間隔d(200)を算出した。
結晶完全性
={[d(200)/d(002),(202)]−1}/0.211×100
・・・(i)式
蒸着前の二軸延伸ポリアミド系樹脂フィルムを所定長さだけ巻いたロールの状態を観察し、皺などの巻き姿の状態を下記の基準によって評価した。
○ 30000mでは巻き姿は良好であるが、50000m巻くと皺やたるみが発生した
× 30000m巻くと皺やたるみが発生した
×× 皺やたるみが顕著で、30000m巻くことはできなかった。
蒸着前の二軸延伸ポリアミド樹脂フィルムとシーラントフィルム(CP;東セロ社製無延伸ポリプロピレンフィルム、RX−21、厚み40μm)とを、ウレタン系接着剤(武田薬品工業社製 タケラック A−525/A−52 二液型)を用いてドライラミネート(接着剤塗布量3g/m2)することにより、ラミネートフィルムを作製した。
それらの3方シール袋を、沸騰水中で30分間熱処理した後、20℃、65%RHの雰囲気で一昼夜保持し、さらに、それらの10枚の3方シール袋を重ねて上から袋全面に1kgの荷重をかけ、一昼夜保持した後に荷重を取り去って、袋の反り返り(S字カール)の度合いを観察した。そして、以下の基準により評価した。
○ :わずかに反り返りが見られるものがある
× :明らかに反り返りが見られるものがある
蒸着後のフィルムを、気温20℃、湿度65%RH、の雰囲気下で、2日間に亘って酸素置換させた。その後に、JIS−K−7126(B法)に準拠して、酸素透過度測定装置(OX−TRAN 2/20:MOCOM社製)を用いて測定した。
95%濃硫酸中、温度25℃、濃度0.5g/dlの条件で測定した相対粘度3.0のナイロン6樹脂(ユニチカ社製、A1030BRF)を乾燥し、その100質量部あたりに、シリカ(サイロイドSY−150:水澤化学工業株式会社製)を6質量部溶融混合してマスターチップを作成した。
乾燥したナイロン6樹脂(ユニチカ社製、A1030−BRF)と上記マスターチップとをブレンドし、シリカの配合割合が0.05質量%となるようにして、押出機に投入し、温度270℃に加熱したシリンダー内で溶融し、Tダイオリフィスよりシート状に押出し、40℃に設定されたキャストロールに対しノズルから噴き出した空気により押し付けて冷却し、厚さ180μmの未延伸フィルムを得た。キャストロールと未延伸シートとの間の距離(空気層厚み)をレーザーフォーカス変位計(キーエンス社製)を用いて測定したところ、最小値が92μm、最大値が157μmであった。
蒸着源として、8〜10mm程度の大きさの粒子状のアルミニウム(純度99.9%)を用い、上記のようにして得られたポリアミド系樹脂フィルムの表面上に、電子ビ−ム蒸着法により、アルミニウム薄膜を形成した。加熱源として電子銃を用い、エミッション電流を0.5Aとした。フィルム送り速度を130m/minとし、50nm厚の膜を作った。蒸着時の雰囲気圧力は、1×10−2Paに調整した。蒸着時のフィルムを冷却するためのロールの温度は、−10℃に調整した。
蒸着源として、3〜5mm程度の大きさの粒子状のAl2O3(純度99.9%)を用い、上記のようにして得られたポリアミド系樹脂フィルムの表面上に、電子ビ−ム蒸着法により、酸化アルミニウム薄膜を形成した。加熱源として電子銃を用い、エミッション電流を1.3Aとした。フィルム送り速度を130m/minとし、20nm厚の膜を作った。蒸着時の雰囲気圧力は、1×10−2Paに調整した。蒸着時のフィルムを冷却するためのロールの温度は、−10℃に調整した。
蒸着源として、3〜5mm程度の大きさの粒子状のSi(純度99.99%)とSiO2 (純度99.9%)とを用い、上記のようにして得られたポリアミド系樹脂フィルムの表面上に、電子ビ−ム蒸着法により、酸化ケイ素薄膜の形成を行った。2種類の蒸着材料は、混合せずに、2つに区切って投入した。加熱源として電子銃を用い、SiとSiO2 のそれぞれを時分割で加熱した。そのときの電子銃のエミッション電流を0.8Aとし、SiとSiO2 との組成比が1:9(質量比)となるように、各材料を加熱した。フィルム送り速度を130m/minとし、20nm厚の膜を作った。蒸着時の雰囲気圧力は、1×10−2Paに調整した。蒸着時のフィルムを冷却するためのロールの温度は、−10℃に調整した。
実施例1に比べ、第1吸水槽の水温を30℃に変更した。それ以外は実施例1と同様とした。空気層厚みは、最小値が90μm、最大値が161μmであった。
実施例1に比べ、第1吸水槽の温度管理幅を±3℃に変更した。それ以外は実施例1と同様とした。空気層厚みは、最小値が89μm、最大値が165μmであった。
実施例1に比べ、ノズルから噴き出す空気の量を調節して、空気層の厚みを変更した。それ以外は実施例1と同様とした。
実施例1に比べ、キャストロールの温度を変更するとともに、ノズルから噴き出す空気の量を調節して空気層の厚みを変更した。それ以外は実施例1と同様とした。
実施例1に比べ、第1吸水槽の温度管理幅を±10℃に変更した。それ以外は実施例1と同様として、ナイロン6フィルムを得た。このとき、第1吸水槽の上部の水温は49℃、底部の水温は33℃であった。そうしたところ、得られたフィルムは、厚み斑が大きく、巻き姿が悪かった。
実施例1に比べ、ノズルからの空気の噴き出し流量を変えて、空気層厚みを、最小値が25μm、最大値が157μmとなるようにした。それ以外は実施例1と同様として、ナイロン6フィルムを得た。
実施例1に比べ、キャストロールの温度を60℃に変更するとともに、ノズルからの空気の噴き出し流量を変えて、空気層厚みを、最小値が10μm、最大値が55μmとなるようにした。それ以外は実施例1と同様として、ナイロン6フィルムを得た。
実施例1に比べ、キャストロールの温度を15℃に変更するとともに、ノズルからの空気の噴き出し流量を変えて、空気層厚みを、最小値が61μm、最大値が154μmとなるように変更した。それ以外は実施例1と同様として、ナイロン6フィルムを得た。
実施例4に比べ、第1吸水槽の水温を65℃に変更した。それ以外は実施例4と同様として、ナイロン6フィルムを得た。しかし、得られたナイロン6フィルムは、厚み斑が大きく、巻き姿が悪いものであった。
実施例1に比べ、ノズルからの空気の噴出し流量を変えて、空気層厚みを、最小値が130μm、最大値が250μmとなるようにした。それ以外は実施例1と同様として、ナイロン6フィルムを得た。
乾燥したナイロン6樹脂(ユニチカ社製、A1030−BRF)と上記マスターチップとをブレンドし、シリカの配合割合が0.05質量%となるようにして、押出機に投入し、温度260℃に加熱したシリンダー内で溶融し、Tダイオリフィスよりシート状に押出した。押出したシートを、エアナイフキャスト法により、キャストロールと未延伸シートとの間の距離の最小値が90μmになるようにして、表面温度20℃のキャストロールに密着させて冷却し、厚さ150μmの未延伸フィルムを得た。
比較例4及び7は、微結晶の存在密度が小さいために引裂伝播抵抗力の縦横比や最大引張弾性率方向差の大きい、バランスの悪いフィルムであった。
Claims (7)
- ポリアミド系樹脂フィルムの少なくとも片面に無機物質が蒸着された蒸着ポリアミド系樹脂フィルムであって、蒸着前のポリアミド系樹脂フィルムが、下記(a)〜(f)のすべてを満足することを特徴とする蒸着ポリアミド系樹脂フィルム。
(a)フィルムの横方向における中心部の厚み(T0)と端部の厚み(T1)との比(T0/T1)が0.9〜1.1
(b)フィルムの縦方向および横方向についてのフィルムの引裂伝播抵抗力の比が、(縦方向の引裂伝播抵抗力)/(横方向の引裂伝播抵抗力)=0.7〜1.3
(c)最大引張弾性率方向差が0.5以下
(d)沸水収縮率方向差が1.5以下
(e)フィルム面における、100×100μmの範囲に、平均粒径が0.1〜10μmであるポリアミド樹脂由来の微結晶が1〜1000個
(f)フィルムのポリアミド樹脂由来の微結晶の70%以上の粒径が、前記微結晶の平均粒径の0.5〜1.5倍 - ポリアミド系樹脂フィルムの結晶完全性が70%以上であることを特徴とする請求項1記載の蒸着ポリアミド系樹脂フィルム。
- 請求項1または2記載の蒸着ポリアミド系樹脂フィルムを製造するための方法であって、
ダイから溶融押出した樹脂シートをキャストロールに押し付けて未延伸フィルムを得るときのキャストロールと樹脂シートとの間に介在する空気層の厚みを50〜220μmとし、
未延伸フィルムを、互いに水温の異なる第1段目と第2段目とを含む2槽以上の吸水槽に通して吸水させるとともに、そのときの第1段目の吸水槽の水温を30〜50℃の範囲内のいずれかの温度に設定しかつその温度±8℃の範囲となるように温度管理し、
吸水させた未延伸フィルムを同時二軸延伸することを特徴とする蒸着ポリアミド系樹脂フィルムの製造方法。 - 請求項1または2記載の蒸着ポリアミド系樹脂フィルムがロール状に巻かれたものであることを特徴とする蒸着ポリアミド系樹脂フィルムロール。
- 幅が1〜5mでありかつ長さが30000m〜50000mのロール状に巻かれたポリアミド系樹脂フィルムを用いて無機物質を蒸着し巻き取ったものであることを特徴とする請求項4記載の蒸着ポリアミド系樹脂フィルムロール。
- 請求項5に記載の蒸着ポリアミド系樹脂フィルムロールの蒸着ポリアミド系樹脂フィルムがスリットされて新たにロール状に巻かれることにより得られ、スリットされた蒸着ポリアミド系樹脂フィルムの幅が0.2〜3mでありかつ長さが500〜6000mであることを特徴とする蒸着ポリアミド系樹脂フィルムロール。
- 請求項1または2記載の蒸着ポリアミド系樹脂フィルムがポリオレフィン系樹脂フィルムと積層されたものであることを特徴とする蒸着ポリアミド系積層樹脂フィルム。
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