JP6639806B2 - 皮膜および該皮膜の形成方法 - Google Patents
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Description
溶射法には、(i)成膜速度が速く、(ii)乾式プロセスなので環境負荷が小さく、(iii)大面積の成膜にも適用できるという利点がある。一方で、(I)成膜前後で無機酸化物粒子の結晶相が相転移する場合があるので、基材上に成膜された皮膜が耐食性および機械特性に劣るようになることがある、(II)液状の無機酸化物粒子の急冷に起因して皮膜にクラックや気孔が生じる、すなわち、急冷によるクラックや気孔の発生、(III)無機酸化物粒子の凝集による流動性の悪化を防止するために無機酸化物粒子の粒子径をマイクロオーダーにする必要があるので、粒間の空隙が大きくなって、皮膜にクラックや気孔が生じる、すなわち、粒間の空隙に依存するクラックや気孔の発生という欠点もある。
SPS法は、アルコールなどの液状媒体に、溶射材料であるナノオーダーの無機酸化物粒子が懸濁された懸濁液と、該懸濁液中に懸濁された前記無機酸化物粒子を溶射するSPS装置と、を用いて行われる。
前記SPS装置は、中心軸が前記基材の被処理面に対して直交するように配されるノズルを備え、かつ前記ノズルの前端部から前記基材の被処理面に向けて放電により形成された溶射炎を前記中心軸方向に沿って放出するプラズマ発生部と、前記懸濁液を貯蔵するタンクと、前記ノズルの中心軸に直交する方向から、前記タンク内に貯蔵された前記懸濁液を前記溶射炎中に供給するように配される懸濁液供給部と、を備えるものである(特許文献1参照)。
SPS法では、前記溶射炎中に前記懸濁液が供給されると、前記液状媒体が燃焼されて、前記無機酸化物粒子が溶融状態にされる。そして、この溶融状態の前記無機酸化物粒子が、前記溶射炎によって加速されて前記基材の被処理面に衝突され、前記基材上で冷却・固化される。これにより、前記基材上に前記無機酸化物粒子を含む皮膜が形成される。
また、この冷却・固化中に前記無機酸化物粒子の結晶相が相転移する場合がある(例えば、前記無機酸化物粒子がα相を有する酸化アルミニウムの場合、結晶相はα相からγ相に変化する)ので、基材上に成膜された皮膜が耐食性および機械特性に劣るようになることがあるという欠点(上記の(I))についても依然として解決されていない。
さらに、前記懸濁液中において前記無機酸化物粒子を分散させた状態を維持するためには、前記液状媒体中の前記無機酸化物粒子の割合、つまり、前記液状媒体における前記無機酸化物粒子の濃度を低くする必要がある。そのため、前記液状媒体における前記無機酸化物粒子の濃度は、通常、数質量%〜10質量%程度にされる。
上述の理由により、SPS法により前記基材上に前記皮膜を形成すると、前記プラズマ溶射法の場合と比べて成膜速度が低下するという問題が生じる、すなわち上記の(i)の利点が失われるという側面がある。
基材上に無機酸化物粒子を含む皮膜を形成する皮膜の形成方法であって、
前記無機酸化物粒子を非溶融状態に維持しつつ加熱する加熱工程と、
前記加熱工程で加熱された前記無機酸化物粒子を非溶融状態で前記基材の被処理面に吹き付ける吹き付け工程と、
前記吹き付け工程で前記基材の被処理面に吹き付けられた前記無機酸化物粒子を前記基材上で焼結させて、前記基材上に前記無機酸化物粒子の皮膜を形成する皮膜形成工程と、を有し、
前記加熱工程では、前記無機酸化物粒子の原料として前記無機酸化物粒子が樹脂中に分散された樹脂組成物を用い、前記樹脂を燃焼させることにより前記無機酸化物粒子を加熱する。
また、前記無機酸化物粒子を前記樹脂に分散させることにより前記無機酸化物粒子の凝集を抑制できるので、粒間の空隙に依存するクラックや気孔の影響を少なくできる。
また、非溶融状態の無機酸化物粒子を用いるので、成膜前後で前記無機酸化物粒子の結晶相が相転移する虞が少ない。そのため、上記形成方法で形成された皮膜は耐食性および機械特性が低下する虞が少ない。
前記加熱工程では、前記無機酸化物粒子を炎と接触させて加熱し、前記無機酸化物粒子の表面の温度は、融点−150℃〜融点+150℃の範囲の温度であるものとすることができる。
加熱前の前記無機酸化物粒子の粒子径は、10〜1000nmであるものとすることができる。
前記樹脂組成物は、前記無機酸化物粒子を10〜60体積%含むものとすることができる。
60体積%以下であれば、前記樹脂組成物中での前記無機酸化物粒子の分散性が低下する虞を抑制できる。
前記無機酸化物粒子は酸化アルミニウム粒子であるものとすることができる。
無機酸化物粒子が樹脂中に分散された樹脂組成物を用い、前記樹脂を燃焼させることにより、非溶融状態を維持しつつ前記無機酸化物粒子を加熱し、前記無機酸化物粒子を非溶融状態で基材の被処理面に吹き付け、前記無機酸化物粒子を前記基材上に焼結させてなる。
また、前記無機酸化物粒子を前記樹脂に分散させることにより前記無機酸化物粒子の凝集を抑制できるので、粒間の空隙に依存するクラックや気孔の影響を少ないものとなる。
また、非溶融状態の無機酸化物粒子を用いるので、成膜前後で前記無機酸化物粒子の結晶相が相転移する虞が少ない。そのため、上記皮膜は耐食性および機械特性が優れたものとなりうる。
本工程において、前記無機酸化物粒子は、非溶融状態を維持できる温度で加熱される。前記無機酸化物粒子の加熱は、可燃性ガスと助燃性ガスとの混合ガス(例えば、酸素−アセチレンガス)を燃焼させたときに生じる燃焼炎中に前記無機酸化物粒子を接触させることによって実行する。好ましくは、前記無機酸化物粒子の加熱は、前記無機酸化物粒子の表面の温度が融点−150℃〜融点+150℃となる範囲の温度で実行する。前記無機酸化物粒子の加熱を上記の範囲の温度で実行すると、前記無機酸化物粒子を非溶融状態で維持しつつ焼結可能な温度とすることができる。これにより、液状の無機酸化物粒子の急冷に起因して生じるクラックや気孔の影響を好適に低減でき、かつ耐食性および機械特性の低下する虞を好適に抑制することができる。
前記無機酸化物粒子の表面の温度は、前記燃焼炎に接触したときに前記無機酸化物粒子から放出される赤外線強度を測定し、この測定された赤外線強度を温度に変換することにより求めることができる。
前記樹脂としては、前記無機酸化物粒子の分散状態を維持できる粘度を有するものであれば特に限定されない。前記樹脂組成物は、前記無機酸化物粒子を分散させた状態で硬化させてなる硬化体の形態であってもよい。この場合、前記樹脂は熱硬化性樹脂であるのが好ましい。例えば、熱硬化性のアクリル樹脂、エポキシ樹脂、フェノール樹脂、尿素樹脂、メラミン樹脂などの各種の樹脂を用いるのが好ましい。前記樹脂組成物として流動性のない硬化体を用いることにより、SPS法の場合のように吹き付け前に原料が流れ落ちることを防止でき、成膜効率が向上する。
本工程では、例えば、前記燃焼炎が噴き出すときに生じる圧によって前記無機酸化物粒子を基材の被処理面に向けて加速し、該基材の被処理面に吹き付ける。つまり、前記無機酸化物粒子を前記燃焼炎で加熱し非溶融状態を維持させながら、前記燃焼炎が噴き出すときに生じる圧によって、前記基材の被処理面に吹き付ける。
圧縮空気供給部12bは、混合ガス供給部12aの外側に備えられていて、前端側に向かって圧縮空気を供給する。圧縮空気の供給速度は、目的とする成膜速度等に応じて適宜設定されうる。
皮膜形成工程では、前記無機酸化物粒子を基材20の被処理面に衝突させ、基材20上で焼結させる。これにより、基材20上に前記無機酸化物粒子の皮膜を形成する。
なお、吹き付け装置10においては、燃焼炎によって加熱された加熱・噴出部12は、圧縮空気によって冷却される。
熱硬化性のアクリル樹脂(JSR社製、製品名:KC1278)に、α相を有する平均粒子径170nmの酸化アルミニウム粒子(大明化学工業社製、製品名:TM−DAR)を40体積%となるように加えた。自転公転撹拌装置(写真化学社製、製品名:SK−350T)を用いて、前記酸化アルミニウム粒子と前記熱硬化性のアクリル樹脂とを含む樹脂組成物を脱泡しながら撹拌して、撹拌時間ごと(5分、10分、15分)に、該樹脂組成物の流体特性を評価した。流体特性の評価は、粘度−粘弾性測定器(BROOKFIELD社製、製品名:MRVT115)を用いて、せん断速度の値を変化させたときのせん断応力の値の変化を調べることにより行った。具体的には、前記樹脂組成物について、せん断速度の値を連続的に増加させた後、連続的に減少させたときのせん断応力の値の変化を調べた。
なお、前記自転公転撹拌装置の運転条件は、自転速度が700rpm、公転速度が300rpm、撹拌時間が15分となるように設定した。
また、前記酸化アルミニウム粒子の平均粒子径は、走査型電子顕微鏡(SEM)によって測定した。具体的には、走査型電子顕微鏡で撮像した画像を用いて、画像中の任意の100個の粒子の粒子径を測定し、その平均値を算出することにより測定した。前記酸化アルミニウム粒子は、事前に決定された割合で前記樹脂組成物中に配合された。前記酸化アルミニウム粒子の体積は、前記樹脂組成物中に配合される前記酸化アルミニウム粒子の質量を測定し、測定された前記酸化アルミニウム粒子の質量を前記酸化アルミニウム粒子の密度(3.9g/cm3)で除して求めた。撹拌時間ごとに、前記樹脂組成物の流体特性を評価した結果を図3に示した。
上記の結果から、前記酸化アルミニウム粒子と前記熱硬化性のアクリル樹脂とを含む前記樹脂組成物においては、前記自転公転撹拌装置の撹拌時間を15分に設定すれば、前記熱硬化性のアクリル樹脂中に前記酸化アルミニウム粒子が高分散されることが分かった。
前述したように、前記熱硬化性のアクリル樹脂に前記酸化アルミニウム粒子を40体積%加えてなる樹脂組成物を作製し、内径4mm、高さ200mmの真鍮モールド(セイワマシン社製、製品名:モールド)内に該樹脂組成物を充填し、該真鍮モールドを電気炉(山田電機社製、製品名:NF型マッフル電気炉MF−215−P)を用いて120℃で60分間加熱して該樹脂組成物を硬化させて、樹脂ロッドを作製した。そして、図2に示す吹き付け装置(東興精工社製、製品名:ロッドガン)の収容部内に中心軸方向に沿って該樹脂ロッドを装填し、前記収容部から加熱・噴出部の前端側まで前記樹脂ロッドを順次送出し、前記加熱・噴出部の前端側において酸素−アセチレンガスが燃焼されて生じる燃焼炎に前記樹脂ロッドを接触させて前記熱硬化性のアクリル樹脂を燃焼させ、前記酸化アルミニウム粒子を加熱した。そして、燃焼炎および圧縮空気によって、前記吹き付け装置の開口部から50×50×1mmのSUS304ステンレス鋼基材(以下、SUS304基材と呼ぶ)の被処理面に向けて、前記酸化アルミニウム粒子を吹き付けて、SUS304基材の被処理面に前記酸化アルミニウム粒子の皮膜を形成した。前記SUS304基材は、その被処理面と前記開口部との間隔が100mmとなる位置に配置された。前記吹き付け装置の運転条件は、以下のように設定した。
運転条件
・ロッド送り速度:2.5〜6.0mm/s
・圧縮空気圧:3.0〜6.0kg/cm2
・酸素圧力:6.0〜8.0kg/cm2
・アセチレン圧力:1.0〜2.6kg/cm2
また、前記酸素−アセチレンガスが燃焼されて生じる燃焼炎に接触したときの前記酸化アルミニウム粒子の表面の温度および前記SUS304基材に向けて吹き付けられる前記酸化アルミニウム粒子の吹き付け速度についても、溶射監視装置(スルザーメテコ社製、製品名:アキュラスプレイ−G3C)を用いて測定した。前記酸化アルミニウム粒子の表面の温度は、前記燃焼炎に接触したときに前記酸化アルミニウム粒子から放出される赤外線強度を測定し、この測定された赤外線強度を温度に変換することにより求めた。
さらに、前記開口部から吹き付けられた前記酸化アルミニウム粒子の存在状態を調査するために、直径500mm×深さ400mmの円筒状に形成され、深さ200mmまで水を収容した水盤に、図2に示す吹き付け装置から噴射した酸化アルミニウム粒子を捕集した。具体的には、前記吹き付け装置の前記開口部から550mm離間した位置に水面が位置するように水盤を配し、前記吹き付け装置の前記開口部から前記水盤に向けて前記酸化アルミニウム粒子を吹き付けて、前記水盤中に前記酸化アルミニウム粒子を捕集した。前記吹き付け装置の運転条件は、上記と同条件に設定した。
撮像条件
・加速電圧:20kV
・撮影倍率:2万倍
図6の拡大図において、結晶表面を区画する線が結晶粒界を示していて、粒状部(白丸で囲んだ部分)が一次粒子を示している。図6に示すように、捕集された前記酸化アルミニウム粒子の表面にはマイクロバルク状に結晶粒界が観察でき、かつ前記酸化アルミニウム粒子の表面に一次粒子が残存していることが観察された。この結果から、前記燃焼炎による前記樹脂ロッドの燃焼後において、前記酸化アルミニウム粒子は溶融されずに焼結によりマイクロバルク状に結合されていることが分かった。つまり、図6により、前記燃焼炎による前記樹脂ロッドの燃焼後においても、前記酸化アルミニウム粒子は非溶融状態を維持していることが裏付けられた。また、前記酸化アルミニウム粒子は、焼結状態で前記基材の被処理面に衝突することも分かった。
撮像条件
・倍率:400倍
・画像モード:鮮鋭モード
・シャッタースピード:オート
図7(b)の前記酸化アルミニウム粒子の皮膜の形成には、α相を有する平均粒子径21.3μmの酸化アルミニウム粒子(コーワ研磨材工業社製、製品名:KCP−WA)を用いた。該酸化アルミニウム粒子の平均粒子径は、電気抵抗法により測定した。
また、プラズマ溶射は溶射装置(スルザーメテコ社製、製品名:9MB)を用いて、以下の条件で行った。
プラズマ溶射の条件
・1次ガス:アルゴン、圧力100psi、流量80scfh
・2次ガス:水素、圧力80psi、流量15scfh
・電流:500A
・電圧:70V
・溶射距離:120mm
図7(a)、(b)において、図中の下側に白色で示された部分が前記SUS304基材であり、白色で示された部分の図中上方側に積層された部分が前記酸化アルミニウム粒子の皮膜を示している。また、前記酸化アルミニウム粒子の皮膜中の黒色で示された部分が気孔やクラックを示している。図7(a)から、本発明の方法により前記SUS304基材の被処理面に形成された前記酸化アルミニウム粒子の皮膜には、気孔やクラックが殆ど確認されず、緻密に形成されていることが分かった。一方で、図7(b)から、プラズマ溶射により前記SUS304基材の被処理面に形成された前記酸化アルミニウム粒子の皮膜には、気孔やクラックが明確に確認されることが分かった。
粉末X線回折法は、粉末X線回折装置(リガク社製、製品名:Ultima IV)を用いて、以下の条件で行った。
粉末X線回折法の測定条件
・エックス線:40kV/40mA
・発散スリット:2/3°
・発散縦制限スリット:10mm
・散乱スリット:2/3°
・受光スリット:0.3mm
図8(b)には、α相を有する酸化アルミニウム粒子を用いてプラズマ溶射により形成された皮膜を、粉末X線回折法により測定した一般的な測定結果を示した。
図8(a)に示すように、本発明の皮膜の形成方法で形成された皮膜にはα相に由来するピークが顕著に見られ、図8(b)に示すように、プラズマ溶射により形成された皮膜にはγ相に由来するピークが顕著に見られることが分かった。この結果から、プラズマ溶射により形成された皮膜は、成膜前後で結晶相がα相からγ相に相転移するが、本発明の皮膜の形成方法で形成された皮膜は、成膜前後でα相を維持していることが分かった。
Claims (5)
- 基材上に無機酸化物粒子を含む皮膜を形成する皮膜の形成方法であって、
前記無機酸化物粒子を非溶融状態に維持しつつ加熱する加熱工程と、
前記加熱工程で加熱された前記無機酸化物粒子を非溶融状態で前記基材の被処理面に吹き付ける吹き付け工程と、
前記吹き付け工程で前記基材の被処理面に吹き付けられた前記無機酸化物粒子を前記基材上で焼結させて、前記基材上に前記無機酸化物粒子の皮膜を形成する皮膜形成工程と、を有し、
前記加熱工程では、前記無機酸化物粒子の原料として前記無機酸化物粒子が樹脂中に分散された樹脂組成物を用い、前記樹脂を燃焼させることにより前記無機酸化物粒子を加熱する、
皮膜の形成方法。 - 前記加熱工程では、前記無機酸化物粒子を炎と接触させて加熱し、前記無機酸化物粒子の表面の温度は、融点−150℃〜融点+150℃の範囲の温度である、
請求項1に記載の皮膜の形成方法。 - 加熱前の前記無機酸化物粒子の粒子径は、10〜1000nmである、
請求項1または2に記載の皮膜の形成方法。 - 前記樹脂組成物は、前記無機酸化物粒子を10〜60体積%含む、
請求項1乃至3のいずれか1項に記載の皮膜の形成方法。 - 前記無機酸化物粒子は酸化アルミニウム粒子である、
請求項1乃至4のいずれか1項に記載の皮膜の形成方法。
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