JP6639481B2 - 透明フィルム、偏光板、及び画像表示装置 - Google Patents
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Description
ガラスのように硬く、透明なプラスチックフィルムがあれば、軽くて割れないメリットがあり、様々な提案がされている。例えば、透明樹脂フィルムの表面にハードコート層を塗布することで、ガラスと同様な透明性、表面硬度、耐擦傷性に優れるフィルムが提案されている(特許文献1)。
ところが近年、フレキシブルなディスプレイに対するニーズが高まってきており、既存の技術では可撓性が低くフレキシブルなディスプレイの表面保護には適さない。透明性が高く、耐擦傷性に優れ、かつ繰り返しの折り曲げ耐性に優れる表面フィルムが強く求められている。これに対し、環状オレフィン樹脂フィルムの表面に高分子量のアクリル樹脂層を設けることで、耐擦傷性と繰り返しの折り曲げ耐性の両立が検討されている(特許文献2)。
しかし、耐擦傷性及び繰り返しの折り曲げ耐性のレベルとしては低く、市場の要求を満たすものではなかった。
[1]
基材の片面又は両面に、少なくとも1層の押し込み硬度が300MPa以上で、厚みが50〜1000nmである耐擦層を最表面に有する透明フィルムであって、上記透明フィルムは、JIS P8115(2001)に従いMIT試験機によって測定した耐折回数が1000回以上であり、
上記耐擦層が、平均一次粒径が100nm〜1000nm、押し込み硬度が400MPa以上の微粒子と、バインダー樹脂とを含んでなる、透明フィルム。
[2]
基材の片面又は両面に、少なくとも1層の押し込み硬度が300MPa以上で、厚みが50〜1000nmである耐擦層を最表面に有する透明フィルムであって、上記透明フィルムは、JIS P8115(2001)に従いMIT試験機によって測定した耐折回数が1000回以上であり、
上記耐擦層が、押し込み硬度が400MPa以上で、多角形面を持つ微粒子と、バインダー樹脂とを含んでなり、
上記多角形面を持つ微粒子は、上記多角形面の投影面積が最大となる方向に投影した投影部に対し、上記投影部の任意の2頂点を通り、かつ上記投影部を内包する最小面積の仮想円の直径が100nm以上1000nm以下である微粒子であり、
上記微粒子は少なくとも上記透明フィルムの最表面領域に存在している、透明フィルム。
[3]
基材の片面又は両面に、少なくとも1層の押し込み硬度が300MPa以上で、厚みが50〜1000nmである耐擦層を最表面に有する透明フィルムであって、上記透明フィルムは、JIS P8115(2001)に従いMIT試験機によって測定した耐折回数が1000回以上であり、
上記耐擦層が、1分子中の架橋基数が3つ以上の架橋性化合物の硬化物を上記耐擦層の全質量に対して80質量%以上含有し、かつ上記耐擦層と上記基材との間に緩和層を有し、上記緩和層は樹脂を含み、上記緩和層の押し込み硬度が、上記耐擦層の押し込み硬度よりも小さい、透明フィルム。
[4]
上記透明フィルムの最表面において、隣り合う上記微粒子の端部同士の最短距離が、1nm〜12μmである[1]又は[2]に記載の透明フィルム。
[5]
上記微粒子の平均一次粒径の分散度が10%以下である[1]に記載の透明フィルム。
[6]
上記基材の厚みが50μm以下で、上記仮想円と、上記仮想円と平行な仮想平面とで上記多角形面を持つ微粒子を挟んだ際の、上記仮想円と上記仮想平面の間の距離を上記微粒子の厚みとした場合に、上記厚みが上記耐擦層の厚みの50%以下であり、かつ上記微粒子が上記透明フィルムの最表面領域に偏在し、上記透明フィルムの最表面の面積に対する上記微粒子が占める面積の比率が30%以上である[2]に記載の透明フィルム。
[7]
JIS P8115(2001)に従いMIT試験機によって測定した耐折回数が1万回以上の繰り返しの折り曲げ耐性を有する、[1]〜[6]のいずれか1項に記載の透明フィルム。
[8]
JIS−K7136(2000)に基づいて測定したヘイズが2.0%以下である、[1]〜[7]のいずれか1項に記載の透明フィルム。
[9]
更に上記耐擦層と透明基材との間に緩和層を有し、上記緩和層は樹脂を含み、上記緩和層の押し込み硬度が、上記耐擦層の押し込み硬度よりも小さい、[1]又は[2]に記載の透明フィルム。
[10]
[1]〜[9]のいずれか1項に記載の透明フィルムを最表面に有する偏光板。
[11]
[1]〜[9]のいずれか1項に記載の透明フィルムを最表面に有し、偏光子を挟んで反対面に、JIS P8115(2001)に従いMIT試験機によって測定した耐折回数が1000回以上の繰り返しの折り曲げ耐性を有する透明基材を有する偏光板。
[12]
[1]〜[9]のいずれか1項に記載の透明フィルム、又は、[10]若しくは[11]に記載の偏光板を有する画像表示装置。
[13]
[1]〜[9]のいずれか1項に記載の透明フィルムを視認側の最表面に有し、更に上記耐擦層と同じ耐擦層を視認側と反対の最表面に有する画像表示装置。
本発明は、上記[1]〜[13]に係る発明であるが、以下、それ以外の事項についても参考のため記載している。
基材の片面又は両面に、少なくとも1層の押し込み硬度が300MPa以上で、厚みが50〜1000nmである耐擦層を最表面に有する透明フィルムであって、上記透明フィルムは、JIS P8115(2001)に従いMIT試験機によって測定した耐折回数が1000回以上である透明フィルム。
<2>
上記耐擦層が、平均一次粒径が100nm〜1000nm、押し込み硬度が400MPa以上の微粒子と、バインダー樹脂とを含んでなる、<1>に記載の透明フィルム。
<3>
上記耐擦層が、押し込み硬度が400MPa以上で、多角形面を持つ微粒子と、バインダー樹脂とを含んでなり、
上記多角形面を持つ微粒子は、上記多角形面の投影面積が最大となる方向に投影した投影部に対し、上記投影部の任意の2頂点を通り、かつ上記投影部を内包する最小面積の仮想円の直径が100nm以上1000nm以下である微粒子であり、
上記微粒子は少なくとも上記透明フィルムの最表面領域に存在している、<1>に記載の透明フィルム。
<4>
上記耐擦層が、1分子中の架橋基数が3つ以上の架橋性化合物の硬化物を上記耐擦層の全質量に対して80質量%以上含有し、かつ上記耐擦層と上記基材との間に緩和層を有する<1>に記載の透明フィルム。
<5>
上記透明フィルムの最表面において、隣り合う上記微粒子の端部同士の最短距離が、1nm〜12μmである<2>又は<3>に記載の透明フィルム。
<6>
上記微粒子の平均一次粒径の分散度が10%以下である<2>に記載の透明フィルム。
<7>
上記基材の厚みが50μm以下で、上記仮想円と、上記仮想円と平行な仮想平面とで上記多角形面を持つ微粒子を挟んだ際の、上記仮想円と上記仮想平面の間の距離を上記微粒子の厚みとした場合に、上記厚みが上記耐擦層の厚みの50%以下であり、かつ上記微粒子が上記透明フィルムの最表面領域に偏在し、上記透明フィルムの最表面の面積に対する上記微粒子が占める面積の比率が30%以上である<3>に記載の透明フィルム。
<8>
JIS P8115(2001)に従いMIT試験機によって測定した耐折回数が1万回以上の繰り返しの折り曲げ耐性を有する、<1>〜<7>のいずれか1項に記載の透明フィルム。
<9>
JIS−K7136(2000)に基づいて測定したヘイズが2.0%以下である、<1>〜<8>のいずれか1項に記載の透明フィルム。
<10>
更に上記耐擦層と透明基材との間に緩和層を有する<1>〜<3>のいずれか1項に記載の透明フィルム。
<11>
上記緩和層の押し込み硬度が、上記耐擦層の押し込み硬度よりも小さい<10>に記載の透明フィルム。
<12>
<1>〜<11>のいずれか1項に記載の透明フィルムを最表面に有する偏光板。
<13>
<1>〜<11>のいずれか1項に記載の透明フィルムを最表面に有し、偏光子を挟んで反対面に、JIS P8115(2001)に従いMIT試験機によって測定した耐折回数が1000回以上の繰り返しの折り曲げ耐性を有する透明基材を有する偏光板。
<14>
<1>〜<11>のいずれか1項に記載の透明フィルム、<12>又は<13>に記載の偏光板を有する画像表示装置。
<15>
<1>〜<11>のいずれか1項に記載の透明フィルムを視認側の最表面に有し、更に上記耐擦層と同じ耐擦層を視認側と反対の最表面に有する画像表示装置。
以下に記載する構成要件の説明は、本発明の代表的な実施態様に基づいてなされることがあるが、本発明はそのような実施態様に限定されるものではない。
なお、本明細書において、「〜」を用いて表される数値範囲は、「〜」の前後に記載される数値を下限値及び上限値として含む範囲を意味する。
また、「(メタ)アクリレート」はアクリレート及びメタクリレートの少なくとも一種を表し、「(メタ)アクリル」はアクリル及びメタクリルの少なくとも一種を表し、「(メタ)アクリロイル」は、アクリロイル及びメタクリロイルの少なくとも一種を表す。
本発明の透明フィルムは、可視光(波長380〜780nm)の全光線透過率が80%以上のものが好ましい。
本発明の透明フィルムは、250g荷重のスチールウール引っ掻き試験で傷つかないレベル以上の耐擦性を有することが好ましい。
本発明の透明フィルムは、2H鉛筆硬度試験で引っかいた後、25℃、相対湿度60%の環境下で1時間経過後に引っかき跡が見えなくなることが好ましい。
本発明の透明フィルムは、2H鉛筆硬度試験後に引っかき跡が見えないことが好ましく、4H鉛筆硬度試験後に引っかき跡が見えないことがより好ましい。
本発明の透明フィルムは、JIS P8115(2001)に従いMIT試験機によって測定した耐折回数が1万回以上の繰り返しの折り曲げ耐性を有することが好ましい。
本発明の透明フィルムは、JIS−K7136(2000)に基づいて測定したヘイズが2.0%以下であることが好ましい。
本発明の耐擦層は、押し込み硬度300MPa以上でかつ、薄層であることが必要である。高硬度な層で最表面を覆うことで柔軟な透明フィルムの傷つきを抑制することが出来る。耐擦層の押し込み硬度は350MPa以上であることが好ましく、400MPa以上であることがより好ましい。押し込み硬度は、ナノインデンター等によって測定することが出来る。具体的な測定方法としては、耐擦層の表面側より、耐擦層厚みの1/10以下の押し込み深さの範囲で測定すると、基材の硬度影響を受け難く、耐擦層自身の硬度を精度良く測定でき好ましい。
更に耐擦層が薄層であることで、透明フィルムが耐擦層を内側にして、又は耐擦層を外側にして折れ曲がる際に、耐擦層の最表面(基材側の表面と反対側の面)と基材側の表面(基材との界面)との曲率差が小さくなり、最表面が割れたり、基材側の表面から剥がれたりすることが生じない。この結果、硬くて傷付きもせずに曲がるフィルムにすることが出来る。
上記多角形面を持つ微粒子は、多角形面の投影面積が最大となる方向に投影した投影部に対し、投影部の任意の2頂点を通り、かつ投影部を内包する最小面積の仮想円の直径が100nm以上1000nm以下である微粒子であり、
上記微粒子は少なくとも透明フィルムの最表面領域に存在している、透明フィルム。
本発明の透明フィルムの上記態様Bの好ましい実施形態の一例を図1に示す。
本発明の透明フィルムの上記態様Cの好ましい実施形態の一例を図3に示す。
まず、上記態様Aの透明フィルムについて以下に説明する。
態様Aの透明フィルムは、基材の片面又は両面に、平均一次粒径が100nm〜1000nm、押し込み硬度が400MPa以上の微粒子と、バインダー樹脂とを含んでなる耐擦層を有する透明フィルムである透明フィルムである。
態様Aの透明フィルムは、押し込み硬度400MPa以上の硬い微粒子とバインダー樹脂を含む耐擦層を有し、上記微粒子は、少なくとも透明フィルムの最表面領域に存在している。好ましくは、透明フィルムの最表面領域から、耐擦層と基材との界面領域まで貫通する微粒子が耐擦層中に複数存在している。このことにより、微粒子が存在する部分が硬い柱として働いて膜を支え、フィルムの傷つきを抑制することが出来る。また、バインダー樹脂の伸び率が高い(柔軟性が高い)ことにより、フィルムが耐擦層を内側にして、又は耐擦層を外側にして折れ曲がる際、耐擦層内の微粒子以外の部分が大きく伸縮でき、耐擦層が割れたり、基材から剥がれたりすることない。この結果、硬くて曲がる(折り曲げ耐性に優れる)フィルムにすることが出来る。
態様Aの耐擦層は微粒子を含有する。微粒子を含有する耐擦層を「耐擦微粒子層」とも呼ぶ。
耐擦微粒子層の微粒子について説明する。
耐擦微粒子層の微粒子は均一に、高い充填率で敷き詰められていることが耐擦傷性を向上させるためには好ましい。また充填率が高すぎないことも重要であり、充填率が高すぎると伸び率の高いバインダー樹脂が少なくなり過ぎてしまうことで、マトリクス(耐擦微粒子層)の伸縮性が弱まり、折り曲げ耐性が低くなってしまうためである。上記観点から、微粒子の分布は、耐擦微粒子層全体で均一になるように調整されるのが好ましい。
この領域に存在する隣り合う微粒子の端部同士の最短距離(粒子間距離)は、走査型電子顕微鏡(SEM)などにより表面から中加速電圧(10kVなど)で観察することで、求めることが出来る。粒子間距離は隣り合う微粒子の端部同士の距離を100点以上測長したときの平均値として算出されることが好ましく、300点以上測長したときの平均値として算出されることがより好ましく、500点以上測長したときの平均値として算出されることが更に好ましい。
粒子間距離は、1nm〜12μmであることが好ましく、5nm〜5μmがより好ましく、10nm〜1μmが更に好ましい。
平均一次粒径が100nm以上であることが好ましい理由については明確ではないが、層の中で硬い部分(微粒子が存在する部分)と、伸縮性の高い部分(微粒子が存在しない部分)とが独立に機能できるようになり、表面硬度と伸びを両立できるようになると推測している。また、1000nm以下であることにより、フィルムの折れ曲げ時に微粒子が脱落したり、微粒子とバインダーとの界面で割れが生じたりしにくいため好ましい。また、光散乱によるフィルムの白濁も起こりにくいため、透明性を高く出来る観点でも好ましい。
Cv値は、下記式(10)
Cv値=([平均一次粒径の標準偏差]/[平均粒径])×100 (10)
によって計算して求めることができる値(単位:%)であり、小さいほど平均一次粒径がそろっていることを意味する。平均一次粒径の測定は、走査型電子顕微鏡(SEM)を用いて行う。微粒子の平均粒径及びその標準偏差は、200個以上の微粒子の粒径の測定値に基づいて算出する。平均一次粒径の異なる複数種の粒子の混合物の場合も、粒子全体としてのCv値を算出する。
Cv値が10%以下であることは、耐擦微粒子層の膜厚が、微粒子の平均一次粒径と近い、或いはやや薄い場合には、耐擦微粒子層から突出する微粒子の高さを揃えることが出来るため、耐擦傷性を良好にできる観点で特に好ましい。耐擦微粒子層の膜厚が、微粒子の平均一次粒径より厚い場合にも、Cv値がこの範囲にあることで、最表面領域に存在する微粒子の頻度をフィルム全体で均一にすることが出来るため好ましい。
微粒子の押し込み硬さは、ナノインデンター等によって測定することが出来る。具体的な測定手法としては、試料は、微粒子をそれ自身より硬い基板(ガラス板、石英板等)に一段以上重なりが生じないように(基板の表面に直交する方向に金属酸化物粒子が複数存在しないように)並べてダイヤモンド圧子で押し込んで測定することができる。この際、微粒子が動かないように、樹脂などで固定することが好ましい。ただし、樹脂で固定する場合には微粒子の一部が露出するように調節して行う。また、トライボインデンターにより押し込み位置を特定することが好ましい。
焼成シリカ粒子は、加水分解が可能なシリコン化合物を水と触媒とを含む有機溶媒中で加水分解、縮合させることによってシリカ粒子を得た後、シリカ粒子を焼成するという公知の技術により製造することができ、たとえば特開2003−176121号公報、特開2008−137854号公報などを参照することができる。
焼成シリカ粒子を製造する原料のシリコン化合物としては特に限定されないが、テトラクロロシラン、メチルトリクロロシラン、フェニルトリクロロシラン、ジメチルジクロロシラン、ジフェニルジクロロシラン、メチルビニルジクロロシラン、トリメチルクロロシラン、メチルジフェニルクロロシラン等のクロロシラン化合物;テトラメトキシシラン、テトラエトキシシラン、テトライソプロポキシシラン、テトラブトキシシラン、メチルトリメトキシシラン、メチルトリエトキシシラン、トリメトキシビニルシラン、トリエトキシビニルシラン、3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、3−クロロプロピルトリメトキシシラン、3−メルカプトプロピルトリメトキシシラン、3−(2−アミノエチルアミノ)プロピルトリメトキシシラン、フェニルトリメトキシシラン、フェニルトリエトキシシラン、ジメチルジメトキシシラン、ジメチルジエトキシシラン、3−グリシドキシプロピルメチルジメトキシシラン、3−グリシドキシプロピルメチルジエトキシシラン、3−クロロプロピルメチルジメトキシシラン、ジフェニルジメトキシシラン、ジフェニルジエトキシシラン、ジメトキシジエトキシシラン、トリメチルメトキシシラン、トリメチルエトキシシラン等のアルコキシシラン化合物;テトラアセトキシシラン、メチルトリアセトキシシラン、フェニルトリアセトキシシラン、ジメチルジアセトキシシラン、ジフェニルジアセトキシシラン、トリメチルアセトキシシラン等のアシロキシシラン化合物;ジメチルシランジオール、ジフェニルシランジオール、トリメチルシラノール等のシラノール化合物;等が挙げられる。上記例示のシラン化合物のうち、アルコキシシラン化合物が、より入手し易く、かつ、得られる焼成シリカ粒子に不純物としてハロゲン原子が含まれることが無いので特に好ましい。本発明にかかる焼成シリカ粒子の好ましい形態としては、ハロゲン原子の含有量が実質的に0%であり、ハロゲン原子が検出されないことが好ましい。
焼成温度は特に限定されないが、800〜1300℃が好ましく、1000℃〜1200℃がより好ましい。
(メタ)アクリロイル基を有する化合物で表面修飾されたアルミナ粒子を用いることで、バインダー樹脂中の(メタ)アクリロイル基と架橋し、アルミナ粒子がバインダー樹脂に強固に固定され、得られる耐擦微粒子層の鉛筆硬度がより高くなり、折り曲げ時にもアルミナ粒子がより脱落しにくくなるため好ましい。表面処理方法の具体例及びその好ましい例は、特開2007−298974号公報の[0119]〜[0147]の記載を参照できる。
耐擦微粒子層がバインダー樹脂を含むことで、透明フィルムが耐擦微粒子層を内側にして、又は耐擦層を外側にして折れ曲がる際、大きく伸縮できることにより、耐擦微粒子層が割れたり、基材から剥がれたりすることないため、透明フィルムを折り曲げ耐性に優れたものにすることが出来る。更には、バインダー樹脂の伸縮性が非常に優れる場合には、鉛筆硬度試験をした後に凹んでしまった部分も、時間が経つと元に戻り、鉛筆硬度試験で傷なしの評価を得られるようにすることも出来る。
態様Aにおいては、1分子中の架橋基数が3つ以上の架橋性化合物の硬化物の含有率は、耐擦微粒子層の全質量に対して5質量%以上であることが好ましく、10質量%以上であることがより好ましく、15質量%以上であることが更に好ましい。
フィルムの透明性を得るためには、耐擦微粒子層でヘイズを発生させないことが重要である。そのためには、微粒子とバインダー樹脂の屈折率をなるべく近くしておくことが良い。微粒子としては、屈折率が1.40〜2.80程度の材料を多く用いることが好ましい。バインダー樹脂としては、屈折率が1.40〜1.65程度の材料を多く用いることが好ましい。
耐擦微粒子層には、本発明の趣旨を逸脱しない範囲で、上記成分のほかに、帯電防止剤、レベリング剤、増感剤、屈折率調整剤等の各種添加剤が含有されていても良い。
帯電防止剤としては、第4級アンモニウム塩系ポリマー、π共役系ポリマー、導電性無機微粒子等の従来公知の帯電防止剤を用いて良いが、特に導電性無機微粒子の場合は、耐擦微粒子層の伸縮性を大きく変える可能性があるため、有機系材料の方がより好ましい。
耐擦微粒子層を形成する際にレベリング剤を用いると、例えば、流延、塗布など膜形成時や乾燥時に膜面の安定性を与えたり、完成した耐擦微粒子層表面に滑り性、防汚染性を付与することができる。特に滑り性を与えると、耐擦傷性がより向上するため好ましい。レベリング剤の具体例としては、フッ素系又はシリコーン系等の従来公知のレベリング剤を用いることができる。レベリング剤の具体例及びその好ましい例は、特開2012−88699号公報の[0012]〜[0101]の記載のフッ素系レベリング剤及びシリコーン系レベリング剤を参照できる。
微粒子とバインダー樹脂の屈折率がマッチせず、透明性が低下してしまう場合には、本願の趣旨を逸脱しない範囲で、耐擦微粒子層の屈折率を制御する目的で屈折率調整剤を添加することもできる。屈折率調整剤としては、フルオレンなどの高屈折率有機化合物、フッ素系化合物などの低屈折率有機化合物、ジルコニア、チタニア等の高屈折率無機粒子、シリカ、中空樹脂粒子等の低屈折率粒子等、汎用のものを用いて良い。屈折率調整剤として粒子を用いる場合には、平均一次粒径は100nm未満のものが、前述の平均一次粒径100nm以上の微粒子による耐擦傷性向上の効果を阻害しないため好ましい。また、粒子を用いる場合にはバインダー樹脂の伸縮性を大きく変える可能性があるため、有機系材料の方がより好ましい。
耐擦微粒子層は、耐擦微粒子層形成用組成物を用いて形成することが好ましい。特に、耐擦微粒子層形成用組成物を基材上に塗布して形成することが好ましい。
耐擦微粒子層形成用組成物は、前述の耐擦微粒子層に含まれる各成分を溶剤に溶解又は分散させて調製することができる。耐擦微粒子層形成用組成物は更に重合開始剤を含有してもよい。
耐擦微粒子層を形成する際に、必要に応じてラジカル及びカチオン重合開始剤等を適宜選択して用いても良い。これらの重合開始剤は、光照射及び/又は加熱により分解されて、ラジカル若しくはカチオンを発生してラジカル重合とカチオン重合を進行させるものである。
耐擦微粒子層形成用組成物に用いる溶剤としては、(1)微粒子の分散性が好ましい、(2)基材を膨潤若しくは溶解させることができる、(3)基材を膨潤も、溶解もさせない、という機能分離が行えるため、少なくとも2種以上の溶剤を併用することが好ましい。微粒子の分散性が良好であれば、微粒子間にバインダー樹脂が存在しない凝集体が形成されにくく、折り曲げ耐性が向上する。また基材を膨潤若しくは溶解させる溶剤を用いると、耐擦微粒子層と基材間にバインダー樹脂が浸透した領域が形成され、密着力を持たせることができる。更に基材を膨潤も、溶解もさせないが、バインダー樹脂を溶解できる溶剤を用いると、バインダー樹脂の基材への浸透量を調整することができ、耐擦微粒子層の厚みを制御できる。本発明の耐擦微粒子層に用いる溶剤の具体例及びその好ましい例は、特開2012−93723号公報の[0032]〜[0043]の記載を参照できる。
本発明の透明フィルムの基材には、ポリマー樹脂と、下記式(1)を満たす柔軟化素材とを含むことが好ましい。
式(1) N(10)≧1.1×N(0)
ここでN(10)は、ポリマー樹脂100質量部に対して柔軟化素材を10質量部含む基材の耐折回数であり、N(0)は、ポリマー樹脂のみからなる基材の耐折回数である。
ポリマー樹脂としては、光学的な透明性、機械的強度、熱安定性、などに優れるポリマーが好ましく、耐折回数が、上述の式(1)を満たす範囲であれば特に限定されず、どのような材料を用いても良い。
本発明の透明フィルムの基材は、上記のポリマー樹脂を更に柔軟化する素材を含有しても良い。柔軟化素材としては、ゴム質弾性体、脆性改良剤、可塑剤、スライドリングポリマー等を用いることが出来る。本発明における柔軟化素材とは、耐折回数を上述の式(1)を満たすように、上記ポリマー樹脂の耐折回数を向上させるものとする。
本発明においては、透明フィルムに柔軟性を与えるため、ゴム質弾性体を含んでもよい。本発明においてゴム質弾性体とは、JIS K6200におけるゴムの定義に含まれる材料であるとともに、ポリマー樹脂と混合した際に、上述の式(1)を満たす素材をいう。また、ゴム質弾性は単独でも柔軟性を持つことから、本発明においては、ポリマー樹脂と混合せずに単独で基材として用いても良い。
「芳香環を構成しない炭素−炭素二重結合」とは、炭素−炭素二重結合のうち、芳香環に含まれるものを除いたものである。ゴム質弾性体としては、重合体であることが好ましく、主鎖に芳香環を構成しない炭素−炭素二重結合を有することがより好ましく、下記一般式(B)で表される繰り返し単位を含有することが更に好ましい。
一般式(B)
Rb1は水素原子であることが好ましい。
本発明では、溶液製膜法を用いて基材を製造することが好ましいが、基材を形成する組成物に含有されるゴム質弾性体が、芳香環を構成しない炭素−炭素二重結合を有することにより、溶液への溶解性及び分散性が優れたものとなり、得られるフィルムのヘイズ(特にフィルムの内部ヘイズ)を低下させることができる。
ゴム質弾性体としてコア−シェル構造を有する粒子(コア−シェル粒子)を用いることができる。コア−シェル粒子は、種々のポリマーの2種類(コアと1つのシェル)又は3種類以上(コアと、2つ以上のシェル)の交互層を有する。コア−シェル粒子は、個々の層が、異なるガラス転移温度(Tg)のポリマーから構成されていることが好ましい。
ガラス転移温度の低いポリマーを、コアとなるゴム相と称し、ガラス転移温度の高いポリマーを、シェルとなる硬質相(hard phase)と称することとする。
コア−シェル粒子は、例えば、エマルション重合により製造することができる。コア−シェル粒子の形とサイズが、ブレンド中に変化しないように、1種以上の層を製造時に化学的に架橋させてもよい。
架橋型のコア−シェル粒子を用いることにより、製膜時に粒径が変化することがないため、基材中に存在するコア−シェル粒子の粒子径制御が行いやすくなる。
架橋したゴム相に使用できる未架橋のベース材料は、そのガラス転移温度が好ましくは0℃未満、より好ましくは−20℃未満、特に好ましくは−40℃未満のポリマーである。
共役ジエンモノマー類(例えば、ブタジエン、イソプレン及びクロロプレン)、モノエチレン性不飽和モノマー類、例えば、アルキル及びアリールアクリレート類(但し、アルキル基は線状、環式若しくは分岐であってもよく、アリール基は、それ自体置換基を有していてもよい)、アルキル及びアリールメタクリレート類(但し、アルキル基は、線状、環式若しくは分岐であってもよく、アリール基は、それ自体置換基を有していてもよい)、置換アルキル及びアリールメタクリレート及びアクリレート類(但し、置換基は、線状、環式若しくは置換アルキル基又は置換アリール基であってもよい)、アクリロニトリル及び置換アクリロニトリル類(例えば、メタクリロニトリル、α−メチレングルタロニトリル、α−エチルアクリロニトリル、α−フェニルアクリロニトリル)、アルキル−及びアリールアクリルアミド類及び置換アルキル−及びアリールアクリルアミド類、ビニルエステル及び置換ビニルエステル類、ビニルエーテル類及び置換ビニルエーテル類、ビニルアミド類及び置換ビニルアミド類、ビニルケトン類及び置換ビニルケトン類、ハロゲン化ビニル類及び置換ハロゲン化ビニル類、例えば、オレフィン性ゴムを製造するのに使用するような1つ以上の二重結合を有するオレフィン類、特に、エチレン、プロピレン、ブチレン及び1,4−ヘキサジエン、並びにビニル芳香族化合物類(例えば、スチレン、α−メチルスチレン、ビニルトルエン、ハロスチレン類及びtert−ブチルスチレン類)から誘導することができる。
コア−シェル粒子の硬質相で使用することができるポリマーは、ホモ又はコポリマー類である。本明細書中、コポリマー類は、2種以上のモノマーから構成されていてもよい。好適なホモ及びコポリマーに共通する特徴は、50℃以上のガラス転移温度である。
モノエチレン性不飽和化合物類、例えば、アルキル及びアリールアクリレート類(但し、アルキル基は線状、環式若しくは分岐であってもよく、アリール基は、それ自体置換基を有していてもよい)、アルキル及びアリールメタクリレート類(但し、アルキル基は、線状、環式若しくは分岐であってもよく、アリール基は、それ自体置換基を有していてもよい)、置換アルキル及びアリールメタクリレート及びアクリレート類(但し、置換基は、線状、環式若しくは置換アルキル基又は置換アリール基であってもよい)、アクリロニトリル及び置換アクリロニトリル類(例えば、メタクリロニトリル、α−メチレングルタロニトリル、α−エチルアクリロニトリル、α−フェニルアクリロニトリル)、アルキル−及びアリールアクリルアミド類、ビニルエステル及び置換ビニルエステル類、ビニルエーテル類及び置換ビニルエーテル類、ビニルアミド類及び置換ビニルアミド類、ビニルケトン類及び置換ビニルケトン類、ハロゲン化ビニル類及び置換ハロゲン化ビニル類、オレフィン類(例えば、エチレン、プロピレン、ブチレン)、環式オレフィン類(例えば、ノルボルネン、テトラシクロドデセン、2−ビニルノルボルネン)、フッ素化モノエチレン性不飽和化合物類、例えば、テトラフルオロエチレン、フッ化ビニリデン、ヘキサフルオロプロペン、クロロトリフルオロエチレン及びパーフルオロ(アルキルビニル)エーテル類並びに下記一般式(III)で表されるビニル芳香族化合物から誘導されていてもよい。
硬質相用の未架橋ベース材料であるポリマーは、50℃以上、好ましくは80℃以上、特に好ましくは100℃以上のガラス転移温度を有する。
なお、コア−シェル粒子の形態としては、ブタジエンをコアとし、スチレン及びメチルメタクリレートの少なくとも一方(より好ましくはスチレン比率が10モル%以上、更に好ましくは30モル%以上)をシェルとするコア−シェル粒子(MBS)を用いることが好ましい。
本発明では、ゴム質弾性体としてゴム質重合体を用いることもできる。ゴム質重合体は、ガラス転移温度が40℃以下の重合体である。ゴム質重合体にはゴムや熱可塑性エラストマーが含まれる。ブロック共重合体のごとくガラス転移温度が2点以上ある場合は、最も低いガラス転移温度が40℃以下であればゴム質重合体として用いることができる。ゴム質重合体のムーニー粘度(ML1+4、100℃)は、使用目的に応じて適宜選択されるが、通常5〜300である。
なお、ゴム質重合体としては、スチレン−ブタジエン−スチレンブロック共重合体(SBS)を用いることが好ましい。
ゴム質弾性体の粒径としては、10nm〜500nmが好ましく、より好ましくは50nm〜300nmであり、更に好ましくは50nm〜100nmである。
ゴム質弾性体の粒径が10nm以上であるとフィルムと偏光子との密着性が優れ、500nm以下であるとフィルムのヘイズ特にフィルムの内部ヘイズが小さい。
ゴム質弾性体の重量平均分子量としては、5万〜20万が好ましく、より好ましくは5万〜15万であり、更に好ましくは5万〜10万である。ゴム質弾性体の重量平均分子量が5万以上であると偏光子密着に優れ、20万以下であるとヘイズが小さい。
本発明においては、透明フィルムに柔軟性を与えるため、脆性改良剤を含んでもよい。脆性改良剤としては、例えば下記のような化合物を挙げることができる。
以下に、本発明で好ましく用いられる繰り返し単位を有する化合物である多価アルコールと多塩基酸との縮合物、及び、アクリル酸エステルの付加物について種類別に記述する。
多価アルコールと多塩基酸との縮合物について説明する。好ましい多価アルコールと多塩基酸との縮合物としては、特に限定されないが、二塩基酸とグリコールの反応によって得られるものであることが好ましい。上記二塩基酸とグリコールの反応によって得られる反応物の両末端は反応物のままでもよいが、更にモノカルボン酸やモノアルコールを反応させて、所謂末端の封止を実施すると湿熱環境下で保持した場合のレタデーション変化を抑制することができ好ましい。このような縮合物では、末端が未封止の縮合物と比較して水酸基価が低下し、水酸基価が40mgKOH/g未満以下であることが好ましく、20mgKOH/g以下であることがより好ましく、10mgKOH/g以下であることが更に好ましい。本発明で使用される多価アルコールと多塩基酸との縮合物は、炭素数3〜12のグリコールと炭素数5〜12の二塩基酸とから合成することが好ましい。
脂肪族ジカルボン酸としては、例えば、シュウ酸、マロン酸、コハク酸、マレイン酸、フマル酸、グルタル酸、アジピン酸、スベリン酸、アゼライン酸、シクロヘキサンジカルボン酸、セバシン酸、ドデカンジカルボン酸等が挙げられる。なかでも、アジピン酸、スベリン酸、アゼライン酸及びセバシン酸を含むことが脆性向上の観点から好ましい。
芳香族ジカルボン酸としては、例えば、フタル酸、テレフタル酸、イソフタル酸、1,5−ナフタレンジカルボン酸、1,4−ナフタレンジカルボン酸等が挙げられる。なかでも、フタル酸及びテレフタル酸が好ましく、テレフタル酸が特に好ましい。
本発明に用いる二塩基酸の炭素数は、5〜12であることが好ましく、6〜10であることがより好ましく、6〜8であることが特に好ましい。本発明では2種以上の二塩基酸の混合物を用いてもよく、この場合、2種以上の二塩基酸の平均炭素数が上記範囲となることが好ましい。
脂肪族ジカルボン酸と芳香族ジカルボン酸とを併用することも好ましい。具体的には、アジピン酸とフタル酸との併用、アジピン酸とテレフタル酸との併用、コハク酸とフタル酸との併用、コハク酸とテレフタル酸のとの併用が好ましく、コハク酸とフタル酸との併用、コハク酸とテレフタル酸との併用がより好ましい。脂肪族ジカルボン酸と芳香族ジカルボン酸とを併用する場合、両者の比率(モル比)は特に限定されないが、95:5〜40:60が好ましく、55:45〜45:55がより好ましい。
脂肪族ジオールとしては、アルキルジオール又は脂環式ジオール類を挙げることができ、例えば、エチレングリコール(エタンジオール)、1,2−プロパンジオール、1,3−プロパンジオール、1,2−ブタンジオール、1,3−ブタンジオール、2−メチル−1,3−プロパンジオール、1,4−ブタンジオール、1,5−ペンタンジオール、2,2−ジメチル−1,3−プロパンジオール(ネオペンチルグリコール)、2,2−ジエチル−1,3−プロパンジオール(3,3−ジメチロ−ルペンタン)、2−n−ブチル−2−エチル−1,3−プロパンジオール(3,3−ジメチロールヘプタン)、3−メチル−1,5−ペンタンジオール、1,6−ヘキサンジオール、1,4−シクロヘキサンジオール、1,4−シクロヘキサンジメタノール、2,2,4−トリメチル−1,3−ペンタンジオール、2−エチル−1,3−ヘキサンジオール、2−メチル−1,8−オクタンジオール、1,9−ノナンジオール、1,10−デカンジオール、ジエチレングリコールなどが挙げられる。
好ましい脂肪族ジオールとしては、1,4−ブタンジオール、1,5−ペンタンジオール、及び1,6−ヘキサンジオールの少なくとも1種であり、特に好ましくは、1,4−ブタンジオール及び1,2−プロパンジオールの少なくとも1種である。2種用いる場合は、エチレングリコール及び1,5−ペンタンジオールを用いることが好ましい。
グリコールの炭素数は、3〜12であることが好ましく、4〜10であることがより好ましく、4〜8であることが特に好ましい。2種以上のグリコールを用いる場合には、上記2種以上の平均炭素数が上記範囲となることが好ましい。
その場合、モノアルコール残基としては炭素数1〜30の置換、無置換のモノアルコール残基が好ましく、メタノール、エタノール、プロパノール、イソプロパノール、ブタノール、イソブタノール、ペンタノール、イソペンタノール、ヘキサノール、イソヘキサノール、シクロヘキシルアルコール、オクタノール、イソオクタノール、2−エチルヘキシルアルコール、ノニルアルコール、イソノニルアルコール、tert−ノニルアルコール、デカノール、ドデカノール、ドデカヘキサノール、ドデカオクタノール、アリルアルコール、オレイルアルコールなどの脂肪族アルコール、ベンジルアルコール、3−フェニルプロパノールなどの置換アルコールなどが挙げられる。
このとき、両末端のモノカルボン酸残基の炭素数が3以下であると、揮発性が低下し、上記多価アルコールと多塩基酸との縮合物の加熱による減量が大きくならず、工程汚染の発生や面状故障の発生を低減することができる。このような観点からは、封止に用いるモノカルボン酸類としては脂肪族モノカルボン酸が好ましい。モノカルボン酸が炭素数2〜22の脂肪族モノカルボン酸であることがより好ましく、炭素数2〜3の脂肪族モノカルボン酸であることが更に好ましく、炭素数2の脂肪族モノカルボン酸残基であることが特に好ましい。例えば、酢酸、プロピオン酸、ブタン酸、安息香酸及びその誘導体等が好ましく、酢酸又はプロピオン酸がより好ましく、酢酸(末端がアセチル基となる)が最も好ましい。封止に用いるモノカルボン酸は2種以上を混合してもよい。
アクリル酸エステルの付加物の組成は、脂肪族のアクリル酸エステルモノマー、芳香族環を有するアクリル酸エステルモノマー又はシクロへキシル基を有するアクリル酸エステルモノマーを主成分として含むことが好ましく、脂肪族のアクリル酸エステルモノマーを主成分として含むものがより好ましい。主成分とは、(共)重合体中で他の共重合可能な成分よりも構成質量比率が高いことをいう。
好ましくは、これら成分の構成質量比率が、40〜100質量%、更に好ましくは60〜100質量%、最も好ましくは70〜100質量%である。
本発明においては、透明フィルムに柔軟性を与えるために可塑剤を用いてもよい。
これらの好ましい可塑剤は、25℃においてTPP(融点約50℃)以外は液体であり、沸点も250℃以上である。
また、耐揮発性、ブリードアウト、低ヘイズなどの点で優れる可塑剤としては、例えば特開2009−98674号公報に記載の両末端が水酸基であるポリエステルジオールを用いるのが好ましい。また、本発明の透明フィルムの平面性や低ヘイズなどの点で優れる可塑剤としては、WO2009/031464号公報に記載の糖エステル誘導体も好ましい。
基材には、各調製工程において用途に応じた種々の添加剤(例えば、紫外線吸収剤、マット剤、酸化防止剤、剥離促進剤、レターデーション(光学異方性)調節剤、など)を添加できる。それらは固体でもよく油状物でもよい。すなわち、その融点又は沸点において特に限定されるものではない。また添加剤を添加する時期は基材を作製する工程において何れの時点で添加しても良く、素材調製工程に添加剤を添加し調製する工程を加えて行ってもよい。更にまた、各素材の添加量は機能が発現する限りにおいて特に限定されない。
以下、それぞれについて説明する。
紫外線吸収剤としては、ベンゾトリアゾール系、2−ヒドロキシベンゾフェノン系又はサリチル酸フェニルエステル系のもの等が挙げられる。例えば、2−(5−メチル−2−ヒドロキシフェニル)ベンゾトリアゾール、2−[2−ヒドロキシ−3,5−ビス(α,α−ジメチルベンジル)フェニル]−2H−ベンゾトリアゾール、2−(3,5−ジ−t−ブチル−2−ヒドロキシフェニル)ベンゾトリアゾール等のトリアゾール類、2−ヒドロキシ−4−メトキシベンゾフェノン、2−ヒドロキシ−4−オクトキシベンゾフェノン、2,2’−ジヒドロキシ−4−メトキシベンゾフェノン等のベンゾフェノン類を例示することができる。
基材は、マット剤を含有することが、フィルムすべり性、及び安定製造の観点から好ましい。上記マット剤は、無機化合物のマット剤であっても、有機化合物のマット剤であってもよい。
上記無機化合物のマット剤の好ましい具体例としては、ケイ素を含む無機化合物(例えば、二酸化ケイ素、焼成ケイ酸カルシウム、水和ケイ酸カルシウム、ケイ酸アルミニウム、ケイ酸マグネシウムなど)、酸化チタン、酸化亜鉛、酸化アルミニウム、酸化バリウム、酸化ジルコニウム、酸化ストロングチウム、酸化アンチモン、酸化スズ、酸化スズ・アンチモン、炭酸カルシウム、タルク、クレイ、焼成カオリン及びリン酸カルシウム等が好ましく、更に好ましくはケイ素を含む無機化合物や酸化ジルコニウムであるが、セルロースアシレートフィルムの濁度を低減できるので、二酸化ケイ素が特に好ましく用いられる。上記二酸化ケイ素の微粒子としては、例えば、アエロジルR972、R974、R812、200、300、R202、OX50、TT600(以上日本アエロジル(株)製)等の商品名を有する市販品が使用できる。上記酸化ジルコニウムの微粒子としては、例えば、アエロジルR976及びR811(以上日本アエロジル(株)製)等の商品名で市販されているものが使用できる。
上記有機化合物のマット剤の好ましい具体例としては、例えば、シリコーン樹脂、アクリル樹脂などが好ましい。シリコーン樹脂の中では、特に三次元の網状構造を有するものが好ましく、例えば、トスパール103、トスパール105、トスパール108、トスパール120、トスパール145、トスパール3120及びトスパール240(以上東芝シリコーン(株)製)等の商品名を有する市販品が使用できる。
酸化防止剤としては、基材に用いられるポリマー樹脂をフィルムに成形したり使用したりする際に、酸化又は劣化、熱分解又は熱着色を防止する化合物であれば好適に添加することができる。樹脂の酸化で生成するアルキルラジカル又は過酸化物ラジカルを捕捉若しくは分解する作用機構で、各々に適した酸化防止剤を添加することで効果が期待できる。例えば、BASF社製IRGANOX−1010、IRGANOX−1076、住友化学社製SUMILIZER GM、SUMILIZER GS等を例示することができる。
基材には、レターデーション調整剤を添加してもよい。レターデーション調整剤としては、レターデーションを発現するもの(以下、レターデーション発現剤とも言う)及び、レターデーションを低減させるもの(以下、レターデーション低減剤とも言う)のどちらも、好ましく用いることができる。
本発明の透明フィルムは、耐擦層と基材とを含むが、それぞれ単独で作製しても、両者を同時に作製してもよく、いずれの作製方法にも限定されない。たとえば、あらかじめ作製した基材の上に耐擦層を塗工又は積層等の手段により順次作製しても良いし、耐擦層と基材とを同時に押し出し機などから製膜するような手段で作製しても良い。
本発明の透明フィルムに用いられる基材は、熱可塑性のポリマー樹脂を熱溶融して製膜しても良いし、ポリマーを均一に溶解した溶液から溶液製膜(ソルベントキャスト法)によって製膜しても良い。熱溶融製膜の場合は、上述の柔軟化素材や種々の添加剤を、熱溶融時に加えることができる。一方、本発明の透明フィルムに用いられる基材を、溶液から調製する場合は、ポリマー溶液(以下、ドープともいう)には、各調製工程において上述の柔軟化素材や種々の添加剤を加えることができる。またその添加する時期はドープ作製工程において何れでも添加しても良いが、ドープ調製工程の最後の調製工程に添加剤を添加し調製する工程を加えて行ってもよい。
本発明の透明フィルムに用いる基材の厚みは、3000μm以下であることが好ましく、100μm以下であることがより好ましく、60μm以下であることが更に好ましく、50μm以下が最も好ましい。基材の厚みが薄くなれば、折れ曲げ時の表面と裏面の曲率差が小さくなり、クラック等が発生し難くなり、複数回の折れ曲げでも、基材の破断が生じなくなる。
本発明の透明フィルムは、場合により表面処理を行うことによって、フィルムと他の層(例えば、偏光子、下塗層及びバック層)や、その他の基材との密着性又は接着性を向上することができる。例えばグロー放電処理、紫外線照射処理、コロナ処理、火炎処理、酸又はアルカリ処理を用いることができる。ここでいうグロー放電処理とは、10−3〜20Torrの低圧ガス下でおこる低温プラズマでもよく、更にまた大気圧下でのプラズマ処理も好ましい。プラズマ励起性気体とは上記のような条件においてプラズマ励起される気体をいい、アルゴン、ヘリウム、ネオン、クリプトン、キセノン、窒素、二酸化炭素、テトラフルオロメタンの様なフロン類及びそれらの混合物などがあげられる。これらについては、詳細が発明協会公開技報(公技番号 2001−1745、2001年3月15日発行、発明協会)にて30頁〜32頁に詳細に記載されており、本発明において好ましく用いることができる。
1Torrは、133.322Paである。
態様Aの透明フィルムは、緩和層を有していてもよい。緩和層は、基材と耐擦層との間に設けられることが好ましい。
緩和層としては、後述する態様Cの緩和層と同様である。
本発明の透明フィルムは、耐擦層と緩和層以外の機能層を有していても良い。例えば、基材と耐擦層、或いは基材と緩和層との間に密着性を向上させるための易接着層を有する態様、帯電防止性を付与するための帯電防止層を有する態様、及び、耐擦層の上に防汚性を付与するための防汚層を有する態様が好ましく挙げられ、これらを複数備えていても良い。これらの機能層を有する場合にも、繰り返しの折り曲げ耐性を有することが必要であるため、機能層の膜厚を十分薄くすることや、機能層にも耐擦微粒子層のように伸縮性に優れたバインダー樹脂を用いることなどが好ましい。
本発明の耐擦層と基材の間に、密着性を付与するためには、基材上に隣接した易接着層を持つことが好ましい。その易接着層に用いる素材、製造法等の具体例及びその好ましい例は、特開2014−209162号公報の[0068]〜[0107]のハードコート層側易接着層に関する記載を参照できる。
次に、上記態様Bの透明フィルムについて以下に説明する。
態様Bの透明フィルムは、基材の片面又は両面に、押し込み硬度が400MPa以上で、多角形面を持つ微粒子と、バインダー樹脂とを含んでなり、
上記多角形面を持つ微粒子は、多角形面の投影面積が最大となる方向に投影した投影部に対し、投影部の任意の2頂点を通り、かつ投影部を内包する最小面積の仮想円の直径が100nm以上1000nm以下である微粒子であり、
上記微粒子は少なくとも透明フィルムの最表面領域に存在している透明フィルムである。
態様Bの透明フィルムは、押し込み硬度400MPa以上の硬い、多角形面を持つ微粒子とバインダー樹脂を含む耐擦層を有し、上記微粒子は、透明フィルムの最表面領域に存在している。多角形面を持つ微粒子の多角形面が透明フィルムの表面に存在することで、フィルムの硬度を向上させ、フィルムの傷つきを抑制することが出来る。また、バインダー樹脂の伸び率が高い(柔軟性が高い)ことにより、フィルムが耐擦層を内側にして、又は耐擦層を外側にして折れ曲がる際、耐擦層内の微粒子以外の部分が大きく伸縮でき、耐擦層が割れたり、基材から剥がれたりすることない。この結果、硬くて曲がる(折り曲げ耐性に優れる)フィルムにすることが出来る。
態様Bの耐擦層(耐擦微粒子層)は、含有する微粒子が上記多角形面を持つ微粒子であること以外は、前述の態様Aにおいて説明した耐擦微粒子層と同様である。
態様Bの耐擦微粒子層の膜厚及び鉛筆硬度試験の評価は、前述の態様Aの耐擦微粒子層の膜厚及び鉛筆硬度試験の評価と同様である。
態様Bの耐擦微粒子層に含有される微粒子は、多角形面を持つ微粒子である。
多角形面を持つ微粒子は、多角形面の投影面積が最大となる方向に投影した投影部に対し、投影部の任意の2頂点を通り、かつ投影部を内包する最小面積の仮想円の直径が100nm以上1000nm以下である微粒子である。
上記仮想円の直径は多角形面を持つ微粒子の大きさを表現するものであり、より具体的な求め方を以下に示す。
まず、微粒子の投影面積が最大となる方向から投影して投影部を得る。次に、その投影部(多角形状)の任意の2点を通り、かつ投影部を内包し得る円を描く。そして、その円の直径を求める。また、このような円が複数描ける場合はそのうち面積が最小となる円を選び、その円の直径を求める。
なお、本明細書においては、多角形面を持つ微粒子の上記仮想円の直径(平均値)を「平均一次粒径」とも呼ぶ。
多角形は3角形から12角形が好ましく、3角形から6角形が更に好ましい。
本発明において、微粒子の面積占有率を下記式で定義する。
微粒子の面積占有率(%)=100×透明フィルムの表面における微粒子が占める面積/透明フィルムの表面の面積
微粒子の面積占有率は、SEMなどにより表面から低加速度電圧(3kVなど)で観察したときの最も表面側に位置した微粒子の面積占有率として測定することが出来る。面積占有率は、30%〜95%が好ましく、40〜90%がより好ましく、50〜85%が更に好ましい。
微粒子の面積占有率が30%以上であれば、表面フィルムの耐擦傷性を評価する代表例であるスチールウールで擦られた際に微粒子があたり、表面フィルムそのものに傷は付き難い。面積占有率が95%以下であれば、折り曲げの際にバインダー樹脂が伸び縮みすることができるため、耐擦微粒子層全体としての折り曲げ耐性が十分に付与できる。
Cv値は、下記式(2)
Cv値=([仮想円の直径の標準偏差]/[仮想円の直径の平均])×100 (2)
によって計算して求めることができる値(単位:%)であり、小さいほど多角形面を持つ微粒子の大きさがそろっていることを意味する。仮想円の直径の測定は、走査型電子顕微鏡(SEM)を用いて行う。仮想円の直径の平均及び標準偏差は、200個以上の微粒子の仮想円の直径の測定値に基づいて算出する。
態様Bにおける耐擦微粒子層のバインダー樹脂は、前述の態様Aと同様である。
更に、多角形面を持つ微粒子が透明フィルムの最表面領域に偏在していることが好ましい。
多角形面を持つ微粒子は疎水性を示すため、透明フィルムの作製過程で、透明フィルムの最表面領域に偏在する。
次に、上記態様Cの透明フィルムについて以下に説明する。
態様Cの透明フィルムは、基材の片面又は両面に、耐擦層を有し、上記耐擦層が、1分子中の架橋基数が3つ以上の架橋性化合物の硬化物を上記耐擦層の全質量に対して80質量%以上含有し、かつ上記耐擦層と上記基材との間に緩和層を有する透明フィルムである。
態様Cの透明フィルムは、1分子中の架橋基数が3つ以上の架橋性化合物の硬化物を上記耐擦層の全質量に対して80質量%以上含有する耐擦層を有するため、フィルムの硬度に優れ、フィルムの傷つきを抑制することが出来る。また、耐擦層と基材との間に緩和層を有するため、フィルムが耐擦層を内側にして、又は耐擦層を外側にして折れ曲がる際、緩和層が大きく伸縮でき、耐擦層が割れたり、基材から剥がれたりすることない。この結果、硬くて曲がる(折り曲げ耐性に優れる)フィルムにすることが出来る。
態様Cの耐擦層は、1分子中の架橋基数が3つ以上の架橋性化合物の硬化物を含有する。1分子中の架橋基数が3る以上の架橋性化合物は、架橋性モノマーであっても、架橋性オリゴマーであっても、架橋性ポリマーであってもよい。架橋性化合物の1分子中の架橋基数が3つ以上であると、緻密な三次元架橋構造が形成しやすく、架橋基当量(架橋基として(メタ)アクリロイル基を持つ場合は一般的にアクリル当量と呼ばれる)の小さな架橋性化合物を用いても、耐擦層自身の押し込み硬度が300MPaに到達しやすい。
1分子中の架橋基数が3つ以上の、架橋性化合物の硬化物の含有率は、耐擦層の全質量に対して80質量%以上であることが好ましく、85質量%以上がより好ましく、90質量%以上が更に好ましい。
架橋基としては、(メタ)アクリロイル基、エポキシ基、又はオキセタニル基が好ましく、(メタ)アクリロイル基又はエポキシ基がより好ましく、(メタ)アクリロイル基が最も好ましい。
1分子中の架橋基数が3つ以上の架橋性モノマーとしては、多価アルコールと(メタ)アクリル酸とのエステルが挙げられる。具体的には、ペンタエリスリトールトリ(メタ)アクリレート,ペンタエリスリトールテトラ(メタ)アクリレート、トリメチロールプロパントリ(メタ)アクリレート、トリメチロールエタントリ(メタ)アクリレート、ジトリメチロールプロパンテトラ(メタ)アクリレート、ジペンタエリスリトールテトラ(メタ)アクリレート、ジペンタエリスリトールペンタアクリレート、ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート,ペンタエリスリトールヘキサ(メタ)アクリレートなどが挙げられるが、高架橋という点ではペンタエリスリトールトリアクリレート、ペンタエリスリトールテトラアクリレート、若しくはジペンタエリスリトールペンタアクリレート、ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート、又はこれらの混合物が好ましい。
態様Cの透明フィルムは、耐擦層と基材との間に緩和層を有する。
緩和層は、基材の有する繰り返し折り曲げ耐性を更に改善するための層である。
緩和層の膜厚は10μm未満であることが好ましく、1〜9μmであることがより好ましく、2〜7μmであることが更に好ましい。
緩和層は樹脂を含んでなることが好ましい。特に、基材よりも柔軟で、しなやかな素材を用いることで、硬さを有し、丈夫な基材を用いた場合にも折り曲げ耐性を良くすることが出来る。また、フィルムの丈夫さを鉛筆硬度で測定することがしばしばあるが、柔軟な緩和層を設けることにより、鉛筆硬度試験でついた傷が回復し、傷つかなくなる効果も得られる場合がある。
緩和層の押し込み硬度が、耐擦層の押し込み硬度よりも小さいことが好ましい。
耐擦層は、耐擦層形成用組成物を用いて形成することが好ましい。特に、耐擦層形成用組成物を基材上に形成された緩和層上に塗布して形成することが好ましい。
耐擦層形成用組成物は、前述の耐擦層に含まれる各成分を溶剤に溶解又は分散させて調製することができる。耐擦層形成用組成物は更に重合開始剤を含有することが好ましい。
重合開始剤としては前述の態様Aと同様のものが挙げられる。
また、溶剤としては、有機溶剤を用いることができ、前述の態様Aにおいて例示した溶剤等を適宜使用することができる。
本発明の偏光板は、偏光子と、偏光子を保護する少なくとも1枚の保護フィルムとを有する偏光板であって、保護フィルムの少なくとも1枚が本発明の透明フィルムである。
偏光子の種類は特に制限はなく、通常用いられている偏光子を利用することができ、例えば、ヨウ素系偏光子、二色性染料(二色性有機染料)を利用した染料系偏光子、及び、ポリエン系偏光子のいずれも用いることができる。ヨウ素系偏光子、及び、染料系偏光子は、一般に、ポリビニルアルコールにヨウ素又は二色性染料を吸着させ、延伸することで作製される。
偏光子の膜厚は特に制限されないが、薄型化の点から、50μm以下が好ましく、30μm以下がより好ましく、20μm以下が更に好ましい。また、偏光子の膜厚は、通常1μm以上で、5μm以上であることが好ましい。
本発明の画像表示装置は、本発明の透明フィルム又は偏光板を有する。
本発明の透明フィルム及び偏光板は液晶表示装置(LCD)、プラズマディスプレイパネル(PDP)、エレクトロルミネッセンスディスプレイ(ELD)、陰極線管(CRT)を利用した表示装置のような画像表示装置に好適に用いることができ、液晶表示装置又はエレクトロルミネッセンスディスプレイに用いることが特に好ましい。
一般的に、液晶表示装置は、液晶セル及びその両側に配置された2枚の偏光板を有し、液晶セルは、2枚の電極基板の間に液晶を担持している。更に、光学異方性層が、液晶セルと一方の偏光板との間に一枚配置されるか、又は液晶セルと双方の偏光板との間に2枚配置されることもある。液晶セルは、TN(Twisted Nematic)モード、VA(Vertically Aligned)モード、OCB(Optically Compensatory Bend)モード、IPS(In−Plane Switching)モード又はECB(Electrically Controlled Birefringence)モードであることが好ましい。
更に本発明の透明フィルムは上記画像表示装置の最表面に用いられることが好ましく、視認しない場合に、巻いて、若しくは三つ折りに折り畳んで運ぶことを考えると、本発明の画像表示装置の視認側と反対面にも、同一の硬度を持つ耐擦層が形成されることが、視認側表面及び反対側表面の双方の傷付き防止の観点で非常に好ましい。反対側表面の方がより硬い素材で構成されると、輸送時の振動等で視認側表面に傷が付くことがあり、反対側表面の方がより柔らかい素材で構成されると、逆に反対側表面に傷が付くことがある。
重量平均分子量130万、MMA(メチルメタクリレート)比率100%のメタクリル樹脂を、以下の方法で合成した。メカニカルスターラー、温度計、冷却管をつけた1Lの三ツ口フラスコにイオン交換水300g、ポリビニルアルコール(ケン化度80%、重合度1700)0.6gを加えて攪拌し、ポリビニルアルコールを完全に溶解した後、メチルメタクリレート100g、過酸化ベンゾイル0.15gを添加し、85℃で6時間反応させた。得られた懸濁液をナイロン製ろ過布によりろ過、水洗し、ろ過物を50℃で終夜乾燥することで、目的のメタクリル樹脂をビーズ状で得た(92.0g)。
コア−シェル構造を持つゴム粒子(カネカ製 カネエースM−210)を加熱プレス機(東洋精機製作所製、ミニテストプレス)にて220℃で30MPaの圧力をかけて2分間加熱溶融し、その後圧力を開放して常温、常圧に戻した。加熱溶融処理後のゴム粒子を用いた以外は基材フィルムS−1の作製と同様にして、厚み40μmの基材フィルムS−3を作製した。後述する方法で測定した耐折回数は200万回であった。
[芳香族ポリアミドの合成]
攪拌機を備えた重合槽にN−メチル−2−ピロリドン674.7kg、無水臭化リチウム10.6g(シグマアルドリッチジャパン社製)、2,2’−ジトリフルオロメチル−4,4’−ジアミノビフェニル(東レファインケミカル社製「TFMB」)33.3g、4,4’−ジアミノジフェニルスルフォン(和歌山精化株式会社製「44DDS」)2.9gを入れ窒素雰囲気下、15℃に冷却、攪拌しながら300分かけてテレフタル酸ジクロライド(東京化成社製)18.5g、4,4’−ビフェニルジカルボニルクロライド(東レファインケミカル社製「4BPAC」)6.4gを4回に分けて添加した。60分間攪拌した後、反応で発生した塩化水素を炭酸リチウムで中和してポリマー溶液を得た。
上記芳香族ポリアミドポリマーフィルムS−4の作製方法と同様に、厚みのみ60μmになるようにTダイからの吐出量を調整して、基材フィルムS−5を得た。得られた基材フィルムS−5の耐折回数は0.8万回であった。
特開2014−209162号公報の〔0148〕〜〔0160〕に記載されている方法で厚み40μmのポリエチレンテレフタレート基材(PET40)を作製した。基材フィルムPET40の耐折回数は170万回であった。
市販の鱗片シリカ粒子(サンラブリー、AGCエスアイテック(株)製)5kgをルツボに入れ、電気炉を用いて900℃で1時間焼成した後、冷却して、次いで粉砕機を用いて粉砕し、分級前焼成鱗片シリカ粒子を得た。更にジェット粉砕分級機(日本ニューマ社製IDS−2型)を用いて解砕及び分級を行うことにより焼成鱗片シリカ粒子R−1を得た。得られたシリカ粒子の平均粒径は470nm、粒径の分散度(Cv値):9.5%であった。
市販の鱗片シリカ粒子(サンラブリー、AGCエスアイテック(株)製)5kgをルツボに入れ、電気炉を用いて1050℃で2時間焼成した後、冷却して、次いで粉砕機を用いて粉砕し、分級前焼成鱗片シリカ粒子を得た。更にジェット粉砕分級機(日本ニューマ社製IDS−2型)を用いて解砕及び分級を行うことにより焼成鱗片シリカ粒子R−2を得た。得られたシリカ粒子の平均粒径は450nm、粒径の分散度(Cv値):11.0%であった。
下記表1の組成となるように各成分をミキシングタンクに投入し、60分間攪拌し、30分間超音波分散機により分散し、孔径5μmのポリプロピレン製フィルターで濾過して耐擦微粒子層用塗布液とした。なお、表1中のウレタン系アクリルポリマーはサンレタン TIM−2011A(三洋化成(株)製)に重合性基を導入したもの、光重合開始剤はイルガキュア127である。
下記表1において、各成分の数値は添加した量(質量部)を表す。また、塗布液濃度(固形分濃度)の単位は「質量%」である。固形分とは溶媒以外の成分を示し、表1においてはエタノールとメチルエチルケトン(MEK)が溶媒である。微粒子については、押し込み硬度、平均一次粒径、並びに平均一次粒径の分散度Cv値を記載した。
(分散液D1の作製)
エタノール200質量部、焼成鱗片シリカ粒子R−2を50質量部をミキシングタンクに投入し、10分間攪拌後、攪拌を継続しながら30分間超音波分散することにより分散液D1を得た。
エタノール200質量部、HIT−60A(平均一次粒径:200nm、押し込み硬度:2950MPa、住友化学(株)製)50質量部、直径0.5mmジルコニアビーズ((株)ニッカトー製YTZボール)600gを480ml容器に入れ、ペイントコンディショナー(西山製作所)にて、50Hzで3時間分散した。その後、フロンケミカル テトロン メッシュシート T−No.200Tを用いて濾過することでジルコニアビーズを除去した液200質量部をミキシングタンクに投入し、10分間攪拌した。その後、攪拌を継続しながら30分間超音波分散することにより分散液D2を得た。
分散液D2の作製において、HIT−60A(住友化学(株)製)50質量部に代えて、HIT−60A(住友化学(株)製)49質量部、2,3−ジヒドロキシナフタレン(東京化成工業(株)製)1質量部を用いた以外は分散液D2の作製と同様にして、分散液D3を得た。
分散液D2の作製において、エタノールに代えてシクロヘキサノン用いた以外は分散液D2と同様にして、分散液D4を得た。
分散液D2の作製において、エタノールに代えてシクロヘキサノンを用い、HIT−60Aに代えてMD200(平均一次粒径:200nm、押し込み硬度:6000MPa、トーメイダイヤ(株)製)を用いた以外は分散液D2と同様にして、分散液D5を得た。
分散液D2の作製において、エタノールに代えてシクロヘキサノンを用い、HIT−60Aに代えてMD150(平均一次粒径:150nm、押し込み硬度:6000MPa、トーメイダイヤ(株)製)を用いた以外は分散液D2と同様にして、分散液D6を得た。
分散液D2の作製において、エタノールに代えてシクロヘキサノンを用い、HIT−60Aに代えてMD300(平均一次粒径:300nm、押し込み硬度:6000MPa、トーメイダイヤ(株)製)を用いた以外は分散液D2と同様にして、分散液D7を得た。
分散液D2の作製において、エタノールに代えてシクロヘキサノンを用い、HIT−60Aに代えてMD100(平均一次粒径:100nm、押し込み硬度:6000MPa、トーメイダイヤ(株)製)を用いた以外は分散液D2と同様にして、分散液D8を得た。
分散液D2の作製において、エタノールに代えてシクロヘキサノンを用い、HIT−60Aに代えてMD1000(平均一次粒径:1μm、押し込み硬度:6000MPa、トーメイダイヤ(株)製)を用いた以外は分散液D2と同様にして、分散液D9を得た。
エタノール200質量部、市販の鱗片シリカ粒子(サンラブリー、AGCエスアイテック(株)製)50質量部をミキシングタンクに投入し、10分間攪拌後、攪拌を継続しながら30分間超音波分散することにより分散液D10を得た。
X−12−1048: 信越化学工業(株)製
イルガキュア127:BASF製 光重合開始剤
M1245:東京化成工業(株)製 光酸発生剤
DPCA−20: KAYARAD DPCA−20 日本化薬(株)製
RS−90:DIC製、パーフルオロフッ素系滑り剤
ウレタンアクリレートポリマー サンレタン TIM−2011A(三洋化成(株)製)に重合性基を導入したものを1152質量部、光重合開始剤イルガキュア127を48質量部、メチルエチルケトン(MEK)3104質量部をミキシングタンクに投入し、60分間攪拌し、孔径5μmのポリプロピレン製フィルターで濾過して緩和層用塗布液B−1とした。
また同様に、DPCA−20を100質量部、光重合開始剤イルガキュア127を5質量部、トルエン100質量部をミキシングタンクに投入し、60分間攪拌し、孔径0.2μmのポリプロピレン製フィルターで濾過して緩和層用塗布液B−2とした。
基材フィルム(PET40)上に、微粒子層用塗布液A−1をグラビアコーターを用いて塗布、60℃で乾燥した後、空冷メタルハライドランプを照射して硬化し、透明フィルムC−1を作製した。耐擦微粒子層の膜厚は0.8μmであった。
表4のように、基材(PET40、S−1、又はS−3)、耐擦微粒子層用塗布液A−1〜A−3を用い、膜厚を調整した以外は、透明フィルムC−1と同様の方法で透明フィルムC−3〜C−5、C−7〜C−8を作製した。
基材フィルム(PET40)上に、緩和層用塗布液B−1をグラビアコーターを用いて塗布、60℃で乾燥した後、空冷メタルハライドランプを照射してハーフキュアした。更にその上に、耐擦微粒子層用塗布液A−1をグラビアコーターを用いて塗布、60℃で乾燥した後、空冷メタルハライドランプを照射して硬化し、透明フィルムC−2を作製した。緩和層の膜厚は5.0μm、耐擦微粒子層の膜厚は0.8μmであった。
基材を基材フィルムS−1にした以外は、透明フィルムC−2と同様の方法で透明フィルムC−6を作製した。
表5に示す基材と耐擦微粒子層塗布液の組み合わせで透明フィルムE−1〜E−21を作製した。基材上に、耐擦微粒子層用塗布液をグラビアコーターを用いて2.8ml/m2塗布し、塗布、60℃で乾燥した後、空冷メタルハライドランプを照射して硬化し、透明フィルムを作製した。耐擦微粒子層の膜厚は表5に示すようになった。なお、基材PET40に対しては特開2014−209162号公報記載のハードコート層側易接着層用の塗布液H1を塗布した面に耐擦微粒子層塗布液を塗布した。
表6に示す基材と緩和層と耐擦層用塗布液の組み合わせで透明フィルムF1〜F5を作製した。基材上に、緩和層用塗布液B−2をグラビアコーターを用いて塗布、60℃で乾燥した後、空冷メタルハライドランプを照射してハーフキュアした。更にその上に、耐擦層用塗布液HC16をグラビアコーターを用いて2.8ml/m2塗布し、60℃で乾燥した後、空冷メタルハライドランプを照射して硬化し、透明フィルムを作製した。耐擦層の膜厚は表6に示すようになった。
耐折度試験機(テスター産業(株)製、MIT、BE−201型、折り曲げ半径0.4mm)を用いて、25℃、65%RHの状態に1時間以上静置させた、幅15mm、長さ80mm、厚さ40μmの試料フィルムを使用し、荷重500gの条件で、JIS P8115(2001)に準拠して測定し、破断するまでの回数で評価した。耐折回数は、回数が多いほど折れ曲がりに強いことを表し、繰り返しの折り曲げ耐性に優れている。
JIS K 5600−5−4(1999)に記載の鉛筆硬度評価を荷重500gの条件で行い、その後消しゴムにて鉛筆跡を除去した。各試料を温度25℃、相対湿度60%で3時間調湿した後、JIS S 6006(2007)に規定する試験用鉛筆を用いて硬度評価を実施し、更に温度25℃、相対湿度60%の環境下で、試験後3時間放置後に下記の基準で評価した。
A:3H試験後に引っかき傷跡が観察されない。
B:2H試験後に引っかき傷跡が観察されない。
C:H試験後に引っかき傷跡が観察されない。
D:H試験後に引っかき傷後が観察され、問題である。
JIS K 5600−5−4(1999)に記載の鉛筆硬度評価を荷重500gの条件で行い、その後消しゴムにて鉛筆跡を除去した。各試料を温度25℃、相対湿度60%で3時間調湿した後、JIS S 6006(2007)に規定する試験用鉛筆を用いて硬度評価を実施し、下記の基準で評価した。
A+:4H試験後に引っかき傷跡が観察されない。
A:3H試験後に引っかき傷跡が観察されない。
B:2H試験後に引っかき傷跡が観察されない。
C:H試験後に引っかき傷跡が観察されない。
D:H試験後に引っかき傷後が観察され、問題である。
透明フィルムの表面をラビングテスターを用いて、以下の条件で擦りテストを行うことで、耐擦傷性の指標とした。
評価環境条件:25℃、相対湿度60%
こすり材:スチールウール(日本スチールウール(株)製、ゲレードNo.0000)
試料と接触するテスターのこすり先端部(1cm×1cm)に巻いて、バンド固定
移動距離(片道):13cm、
こすり速度:13cm/秒、
荷重:350g/cm2、
先端部接触面積:1cm×1cm、
こすり回数:10往復
こすり終えた試料の裏側に油性黒インキを塗り、反射光で目視観察して、こすり部分の傷を評価した。
A :非常に注意深く見ても、全く傷が見えない。
B :注意深く見ると弱い傷が見えるが、問題にならない
C :一目見ただけで分かる傷があり、非常に目立つ
透明フィルムの表面をラビングテスターを用いて、以下の条件で擦りテストを行うことで、耐擦傷性の指標とした。
評価環境条件:25℃、相対湿度60%
こすり材:スチールウール(日本スチールウール(株)製、ゲレードNo.0000)
試料と接触するテスターのこすり先端部(1cm×1cm)に巻いて、バンド固定
移動距離(片道):13cm、
こすり速度:13cm/秒、
荷重:500g/cm2、
先端部接触面積:1cm×1cm、
こすり回数:10往復
こすり終えた試料の裏側に油性黒インキを塗り、反射光で目視観察して、こすり部分の傷を評価した。
A :非常に注意深く見ても、全く傷が見えない。
B :注意深く見ると弱い傷が見えるが、問題にならない
C :一目見ただけで分かる傷があり、非常に目立つ
透明フィルムの表面をラビングテスターを用いて、以下の条件で擦りテストを行うことで、耐擦傷性の指標とした。
評価環境条件:25℃、相対湿度60%
こすり材:スチールウール(日本スチールウール(株)製、ゲレードNo.0000)
試料と接触するテスターのこすり先端部(1cm×1cm)に巻いて、バンド固定
移動距離(片道):13cm、
こすり速度:13cm/秒、
荷重:1kg/cm2、
先端部接触面積:1cm×1cm、
こすり終えた試料の裏側に油性黒インキを塗り、反射光で目視観察して、スチールウールと接触していた部分に傷が入ったときの擦り回数を計測し、以下の基準で評価した。
A :1000回擦っても傷が付かない。
B :100回擦っても傷が付かないが、100回を超え1000回擦る間に傷が付く。
C :10回擦っても傷が付かないが、10回を超え100回擦る間に傷が付く。
D :10回擦る間に傷が付いてしまう。
ヘイズメータ(日本電色工業社製 NDH2000)を用いて、ヘイズを測定した。なお、測定に関しては、JIS−K7136(2000)に基づいて測定を行った。
ヘイズが1.0%以下 :非常に透明性が高く、好ましい。
ヘイズが1.0%超え2.0%以下 :やや白濁感があるが、外観に問題ない。
ヘイズが2.0%超え :白濁しており、透明フィルムの外観を損ねている。
微粒子間平均距離は、走査型電子顕微鏡(SEM:株式会社日立ハイテクノロジーズ製 S4300)を用い、加速電圧10kVの条件で観察し、隣り合う微粒子の端部同士の距離を500点以上測長したときの平均値として算出した。
撹拌機、滴下装置及び温度計を備えた容量200Lの反応器に、メチルアルコール67.54kgと、28質量%アンモニア水(水及び触媒)26.33kgとを仕込み、撹拌しながら液温を33℃に調節した。一方、滴下装置に、テトラメトキシシラン12.70kgをメチルアルコール5.59kgに溶解させた溶液を仕込んだ。反応器中の液温を33℃に保持しながら、滴下装置から上記溶液を1時間かけて滴下し、滴下終了後、更に1時間、液温を上記温度に保持しながら撹拌することにより、テトラメトキシシランの加水分解及び縮合を行い、シリカ粒子前駆体を含有する分散液を得た。この分散液を、瞬間真空蒸発装置((ホソカワミクロン(株)社製クラックス・システムCVX−8B型)を用いて加熱管温度175℃、減圧度200torr(27kPa)の条件で気流乾燥させることにより、シリカ粒子a−1を得た。平均粒子径は200nm、粒子径の分散度(Cv値):3.5%であった。
5kgのシリカ粒子a−1をルツボに入れ、電気炉を用いて900℃で1時間焼成した後、冷却して、次いで粉砕機を用いて粉砕し、分級前焼成シリカ粒子を得た。更にジェット粉砕分級機(日本ニューマ社製IDS−2型)を用いて解砕及び分級を行うことにより焼成シリカ粒子p−1を得た。得られたシリカ粒子の平均粒径は200nm、粒径の分散度(Cv値):3.5%であった。
下記表11の組成となるように各成分をミキシングタンクに投入し、60分間攪拌し、30分間超音波分散機により分散し、孔径5μmのポリプロピレン製フィルターで濾過して微粒子層用塗布液とした。なお、表11中のウレタン系アクリルポリマーはサンレタン TIM−2011A(三洋化成(株)製)に重合性基を導入したもの、光重合開始剤はイルガキュア127である。
下記表11において、各成分の数値は添加した量(質量部)を表す。また、塗布液濃度(固形分濃度)の単位は「質量%」である。微粒子については、押し込み硬度、平均一次粒径、並びに平均一次粒径の分散度Cv値を記載した。
(分散液D11の作製)
エタノール200質量部、デンカASFP−20(電気化学工業(株)製)50質量部、直径0.5mmジルコニアビーズ((株)ニッカトー製YTZボール)600gを480ml容器に入れ、ペイントコンディショナー(西山製作所)にて、50Hzで3時間分散した。その後、フロンケミカル テトロン メッシュシート TーNo.200Tを用いて濾過することでジルコニアビーズを除去した液200質量部をミキシングタンクに投入し、10分間攪拌した。その後、攪拌を継続しながら30分間超音波分散することにより分散液D11を得た。
分散液D11の作製において、デンカASFP−20(電気化学工業(株)製)50質量部に代えて、デンカASFP−20(電気化学工業(株)製)49質量部と、2,3−ジヒドロキシナフタレン(東京化成工業(株)製) 1質量部とを用いた以外は分散液D11と同様にして、分散液D12を得た。
分散液D12の作製において、エタノールに代えてシクロヘキサノンを用いた以外は分散液D12と同様にして、分散液D13を得た。
分散液D12の作製において、エタノールに代えてシクロヘキサノンを用い、デンカASFP−20(電気化学工業(株)製)に代えてAA−04(平均一次粒径:400nm、押し込み硬度:3800MPa、住友化学(株)製)49質量部を用いた以外は分散液D12と同様にして、分散液D14を得た。
下記表12の組成となるように各成分をミキシングタンクに投入し、60分間攪拌し、30分間超音波分散機により分散し、孔径5μmのポリプロピレン製フィルターで濾過して耐擦微粒子層用塗布液HC21〜HC28を作製した。表12中の数値は質量部を示す。
X−12−1048: 信越化学工業(株)
SPBDA−S30: 大阪有機化学工業(株) 水添ポリブタジエン末端ジアクリレート
ウレタンアクリレート:三洋化成工業(株)製サンレタン TIM−2011A(三洋化成(株)製)に重合性基を導入したもの 濃度31重量%
イルガキュア127:BASF製 光重合開始剤
M1245:東京化成工業(株) 光酸発生剤
RS−90:メガファックRS−90 DIC(株)
基材フィルム(PET40)上に、耐擦微粒子層用塗布液A−21をグラビアコーターを用いて塗布、60℃で乾燥した後、空冷メタルハライドランプを照射して硬化し、透明フィルムC−21を作製した。微粒子層の膜厚は0.8μmであった。
表13のように、基材フィルム(PET40、S−1、又はS−3)、耐擦微粒子層用塗布液A−21〜A−23を用い、膜厚を調整した以外は、透明フィルムC−21と同様の方法で透明フィルムC−23〜C−25、C−27〜C−28を作製した。
基材フィルム(PET40、又はS−1)上に、<実施例1>で調製した緩和層用塗布液B−1をグラビアコーターを用いて塗布、60℃で乾燥した後、空冷メタルハライドランプを照射してハーフキュアした。更にその上に、耐擦微粒子層用塗布液A−21をグラビアコーターを用いて塗布、60℃で乾燥した後、空冷メタルハライドランプを照射して硬化し、透明フィルムC−22を作製した。緩和層の膜厚は5.0μm、微粒子層の膜厚は0.8μmであった。
基材を基材フィルムS−1にした以外は、透明フィルムC−22と同様の方法で透明フィルムC−26を作製した。
(透明フィルムE−31〜E−37、E−39〜E−41の作製)
表14に示す基材と耐擦微粒子層塗布液の組み合わせで透明フィルムE−31〜E−37、E−39〜E−41を作製した。基材上に、耐擦微粒子層用塗布液をグラビアコーターを用いて2.8ml/m2塗布し、60℃で乾燥した後、空冷メタルハライドランプを照射して硬化し、透明フィルムを作製した。耐擦微粒子層の膜厚は表14に示すようになった。なお、基材PET40に対しては特開2014−209162記載のハードコート層側易接着層用の塗布液H1を塗布した面に耐擦微粒子層塗布液を塗布した。
S−4基材上に、耐擦微粒子層用塗布液HC27をグラビアコーターを用いて7.0ml/m2塗布し、60℃で乾燥した後、空冷メタルハライドランプを照射して硬化し、透明フィルムを作製した。微粒子層の膜厚は0.8μmであった。
<実施例1>と同様に評価した。
<実施例1>と同様に評価した。
<実施例1>と同様に評価した。
透明フィルムの表面をラビングテスターを用いて、以下の条件で擦りテストを行うことで、耐擦傷性の指標とした。
評価環境条件:25℃、60%RH
こすり材:スチールウール(日本スチールウール(株)製、ゲレードNo.0000)
試料と接触するテスターのこすり先端部(1cm×1cm)に巻いて、バンド固定
移動距離(片道):13cm、
こすり速度:13cm/秒、
荷重:250g/cm2
先端部接触面積:1cm×1cm、
こすり回数:10往復
こすり終えた試料の裏側に油性黒インキを塗り、反射光で目視観察して、こすり部分の傷を評価した。
A :非常に注意深く見ても、全く傷が見えない。
B :注意深く見ると弱い傷が見えるが、問題にならない
C :一目見ただけで分かる傷があり、非常に目立つ
<実施例1>と同様に評価した。
<実施例1>と同様に評価した。
本出願は、2015年4月10日出願の日本特許出願(特願2015−080879)、2015年4月10日出願の日本特許出願(特願2015−080880)、2015年7月9日出願の日本特許出願(特願2015−137958)、2015年7月9日出願の日本特許出願(特願2015−137959)、2016年1月12日出願の日本特許出願(特願2016−003865)に基づくものであり、その内容はここに参照として取り込まれる。
2 耐擦微粒子層
3 微粒子
4 バインダー樹脂
5 緩和層
Claims (13)
- 基材の片面又は両面に、少なくとも1層の押し込み硬度が300MPa以上で、厚みが50〜1000nmである耐擦層を最表面に有する透明フィルムであって、前記透明フィルムは、JIS P8115(2001)に従いMIT試験機によって測定した耐折回数が1000回以上であり、
前記耐擦層が、平均一次粒径が100nm〜1000nm、押し込み硬度が400MPa以上の微粒子と、バインダー樹脂とを含んでなる、透明フィルム。 - 基材の片面又は両面に、少なくとも1層の押し込み硬度が300MPa以上で、厚みが50〜1000nmである耐擦層を最表面に有する透明フィルムであって、前記透明フィルムは、JIS P8115(2001)に従いMIT試験機によって測定した耐折回数が1000回以上であり、
前記耐擦層が、押し込み硬度が400MPa以上で、多角形面を持つ微粒子と、バインダー樹脂とを含んでなり、
前記多角形面を持つ微粒子は、前記多角形面の投影面積が最大となる方向に投影した投影部に対し、前記投影部の任意の2頂点を通り、かつ前記投影部を内包する最小面積の仮想円の直径が100nm以上1000nm以下である微粒子であり、
前記微粒子は少なくとも前記透明フィルムの最表面領域に存在している、透明フィルム。 - 基材の片面又は両面に、少なくとも1層の押し込み硬度が300MPa以上で、厚みが50〜1000nmである耐擦層を最表面に有する透明フィルムであって、前記透明フィルムは、JIS P8115(2001)に従いMIT試験機によって測定した耐折回数が1000回以上であり、
前記耐擦層が、1分子中の架橋基数が3つ以上の架橋性化合物の硬化物を前記耐擦層の全質量に対して80質量%以上含有し、かつ前記耐擦層と前記基材との間に緩和層を有し、前記緩和層は樹脂を含み、前記緩和層の押し込み硬度が、前記耐擦層の押し込み硬度よりも小さい、透明フィルム。 - 前記透明フィルムの最表面において、隣り合う前記微粒子の端部同士の最短距離が、1nm〜12μmである請求項1又は2に記載の透明フィルム。
- 前記微粒子の平均一次粒径の分散度が10%以下である請求項1に記載の透明フィルム。
- 前記基材の厚みが50μm以下で、前記仮想円と、前記仮想円と平行な仮想平面とで前記多角形面を持つ微粒子を挟んだ際の、前記仮想円と前記仮想平面の間の距離を前記微粒子の厚みとした場合に、前記厚みが前記耐擦層の厚みの50%以下であり、かつ前記微粒子が前記透明フィルムの最表面領域に偏在し、前記透明フィルムの最表面の面積に対する前記微粒子が占める面積の比率が30%以上である請求項2に記載の透明フィルム。
- JIS P8115(2001)に従いMIT試験機によって測定した耐折回数が1万回以上の繰り返しの折り曲げ耐性を有する、請求項1〜6のいずれか1項に記載の透明フィルム。
- JIS−K7136(2000)に基づいて測定したヘイズが2.0%以下である、請求項1〜7のいずれか1項に記載の透明フィルム。
- 更に前記耐擦層と透明基材との間に緩和層を有し、前記緩和層は樹脂を含み、前記緩和層の押し込み硬度が、前記耐擦層の押し込み硬度よりも小さい、請求項1又は2に記載の透明フィルム。
- 請求項1〜9のいずれか1項に記載の透明フィルムを最表面に有する偏光板。
- 請求項1〜9のいずれか1項に記載の透明フィルムを最表面に有し、偏光子を挟んで反対面に、JIS P8115(2001)に従いMIT試験機によって測定した耐折回数が1000回以上の繰り返しの折り曲げ耐性を有する透明基材を有する偏光板。
- 請求項1〜9のいずれか1項に記載の透明フィルム、又は、請求項10若しくは請求項11に記載の偏光板を有する画像表示装置。
- 請求項1〜9のいずれか1項に記載の透明フィルムを視認側の最表面に有し、更に前記耐擦層と同じ耐擦層を視認側と反対の最表面に有する画像表示装置。
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