JP6590034B1 - カーボンナノチューブ分散液およびその利用 - Google Patents
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Abstract
Description
(1)カーボンナノチューブの平均外径が3nmを超えて10nm未満であること。
(2)粉末X線回折分析において、回折角2θ=25°±2°にピークが存在し、そのピークの半価幅が3°〜6°であること。
(3)カーボンナノチューブ(A)のラマンスペクトルにおいて1560〜1600cm-1の範囲内での最大ピーク強度をG、1310〜1350cm-1の範囲内での最大ピーク強度をDとした際にG/D比が0.5〜4.5であること。
本実施形態のカーボンナノチューブ(A)は、平面的なグラファイトを円筒状に巻いた形状を有している。カーボンナノチューブ(A)は単層カーボンナノチューブが混在するものであってもよい。単層カーボンナノチューブは一層のグラファイトが巻かれた構造を有する。多層カーボンナノチューブは、二又は三以上の層のグラファイトが巻かれた構造を有する。また、カーボンナノチューブ(A)の側壁はグラファイト構造でなくともよい。例えば、アモルファス構造を有する側壁を備えるカーボンナノチューブをカーボンナノチューブ(A)として用いることもできる。
本実施形態の溶媒(B)は、カーボンナノチューブ(A)が分散可能な範囲であれば特に限定されないが、水、及びまたは、水溶性有機溶媒のいずれか一種、若しくは二種以上からなる混合溶媒であることが好ましい。
本実施形態の分散剤(C)は、カーボンナノチューブ(A)を分散安定化できる範囲で特に限定されず、界面活性剤、樹脂型分散剤を使用することができる。界面活性剤は主にアニオン性、カチオン性、ノニオン性及び両性に分類される。カーボンナノチューブ(A)の分散に要求される特性に応じて適宜好適な種類の分散剤を、好適な配合量で使用することができる。
本実施形態のカーボンナノチューブ分散液は、カーボンナノチューブ(A)と溶媒(B)と分散剤(C)を含むものである。
バインダー(D)とは、物質間を結合する樹脂である。
本実施形態のカーボンナノチューブ樹脂組成物は、カーボンナノチューブ(A)と溶媒(B)と分散剤(C)とバインダー(D)とを含むものである。
本実施形態の活物質(E)とは、電池反応の基となる材料のことである。活物質は起電力から正極活物質と負極活物質に分けられる。
本実施形態の合材スラリーとは、カーボンナノチューブ(A)と溶媒(B)と分散剤(C)とバインダー(D)と活物質(E)を含むものである。
本実施形態の電極膜とは、集電体上に合材スラリーを塗工乾燥することで、電極合材層を形成した塗膜である。
後述の各実施例及び比較例において使用されたCNTの物性は以下の方法により測定した。
粉体抵抗率測定装置((株)三菱化学アナリテック社製:ロレスターGP粉体抵抗率測定システムMCP−PD−51))を用い、試料質量1.2gとし、粉体用プローブユニット(四探針・リング電極、電極間隔5.0mm、電極半径1.0mm、試料半径12.5mm)により、印加電圧リミッタを90Vとして、種々加圧下の導電性粉体の体積抵抗率[Ω・cm]を測定した。1g/cm3の密度におけるCNTの体積抵抗率の値について評価した。
ラマン顕微鏡(XploRA、株式会社堀場製作所社製)にCNTを設置し、532nmのレーザー波長を用いて測定を行った。測定条件は取り込み時間60秒、積算回数2回、減光フィルタ10%、対物レンズの倍率20倍、コンフォーカスホール500、スリット幅100μm、測定波長は100〜3000cm-1とした。測定用のCNTはスライドガラス上に分取し、スパチュラを用いて平坦化した。得られたピークの内、スペクトルで1560〜1600cm-1の範囲内で最大ピーク強度をG、1310〜1350cm-1の範囲内で最大ピーク強度をDとし、G/Dの比をCNTのG/D比とした。
アルミ試料板(外径φ46mm、厚さ3mm、試料部φ26.5mm、厚さ2mm)の中央凹部にCNTをのせ、スライドガラスを用いて、平坦化した。その後、試料を載せた面に薬包紙をのせ、さらにアルミハイシートパッキンをのせた面に対して、1トンの荷重をかけて平坦化した。その後、薬包紙とアルミハイシートパッキンを除去して、CNTの粉末X線回折分析用サンプルを得た。その後、X線回折装置(Ultima2100、株
式会社リガク社製)にCNTの粉末X線回折分析用サンプルを設置し、15°から35°まで操作し、分析を行った。サンプリングは0.02°毎に行い、スキャンスピードは2°/min.とした。電圧は40kV、電流は40mA、X線源はCuKα線とした。この時得られる回折角2θ=25°±2°に出現するプロットをそれぞれ11点単純移動平均し、そのピークの半価幅をCNTの半価幅とした。ベースラインは2θ=16°および2θ=34°のプロットを結んだ線とした。
CNTをマイクロ波試料前処理装置(マイルストーンゼネラル社製、ETHOS1)を使用し、酸分解し、CNTに含まれる金属を抽出した。その後、マルチ型ICP発光分光分析装置(Agilent社製、720−ES)を用いて分析を行い、抽出液に含まれる金属量を算出した。CNTの純度は次のようにして計算した。
CNT純度(%)=((CNT質量−CNT中の金属質量)÷CNT質量)×100
合材スラリーを、アプリケーターを用いて、70±10μmとなるようにアルミ箔上に塗工した後、電気オーブン中で120℃±5℃で25分間、塗膜を乾燥させた。その後、(株)三菱化学アナリテック社製:ロレスターGP、MCP−T610を用いて乾燥後の塗膜の表面抵抗率(Ω/□)を測定した。測定後、アルミ箔上に形成した電極合材層の厚みを掛けて、電極膜の体積抵抗率(Ω・cm)とした。電極合材層の厚みは、膜厚計(NIKON社製、DIGIMICRO MH−15M)を用いて、電極膜中の3点を測定した平均値から、アルミ箔の膜厚を引き算し、電極膜の体積抵抗率(Ω・cm)とした。
合材スラリーを、アプリケーターを用いて、70±10μmとなるようにアルミ箔上に塗工した後、電気オーブン中で120℃±5℃で25分間、塗膜を乾燥させた。その後、塗工方向を長軸として90mm×20mmの長方形に2本カットした。剥離強度の測定には卓上型引張試験機(東洋精機製作所社製、ストログラフE3)を用い、180度剥離試験法により評価した。具体的には、100mm×30mmサイズの両面テープ(No.5000NS、ニトムズ(株)製)をステンレス板上に貼り付け、作製した電池電極合材層を両面テープのもう一方の面に密着させ、一定速度(50mm/分)で下方から上方に引っ張りながら剥がし、このときの応力の平均値を剥離強度とした。
後述の各実施例及び比較例において使用されたCNTは以下の方法により作製した。
水酸化コバルト60質量部、酢酸マグネシウム・四水和物138質量部、酢酸マンガン16.2質量部をそれぞれ耐熱性容器に秤取り、電気オーブンを用いて、170±5℃の温度で1時間乾燥させて水分を蒸発させた後、粉砕機(ワンダークラッシャーWC−3、大阪ケミカル株式会社製)を用いて、SPEEDのダイヤルを3に調整し、1分間粉砕した。その後、粉砕したそれぞれの粉末を粉砕機(ワンダークラッシャーWC−3、大阪ケミカル株式会社製)を用いて、SPPEDのダイヤルを2に調整し、30秒間混合してCNT合成用触媒前駆体(A)を作製した。そして、CNT合成用触媒前駆体(A)を耐熱性容器に移し替え、マッフル炉(FO510、ヤマト科学株式会社製)を使用し、空気雰囲気、450±5℃の条件で30分間焼成した後、乳鉢で粉砕してCNT合成用触媒(A)を得た。
水酸化コバルト60質量部、酢酸マグネシウム・四水和物138質量部、炭酸マンガン16.2質量部、アエロジル(AEOSIL(登録商標)200、日本アエロジル株式会社製)4.0質量部をそれぞれ耐熱性容器に秤取り、電気オーブンを用いて、170±5℃の温度で1時間乾燥させて水分を蒸発させた後、粉砕機(ワンダークラッシャーWC−3、大阪ケミカル株式会社製)を用いてSPEEDのダイヤルを3に調整し、1分間粉砕した。その後、粉砕したそれぞれの粉末を粉砕機(ワンダークラッシャーWC−3、大阪ケミカル株式会社製)を用いて、SPEEDのダイヤルを2に調整し、30秒間混合してCNT合成用触媒前駆体(B)を作製した。そして、CNT合成用触媒前駆体(B)を耐熱性容器に移し替え、マッフル炉(FO510、ヤマト科学株式会社製)を使用し、空気雰囲気、450±5℃の条件で30分間焼成した後、乳鉢で粉砕してCNT合成用触媒(B)を得た。
酢酸マグネシウム4水和物1000質量部を耐熱性容器に秤取り、電気オーブンを用いて、170±5℃の雰囲気温度で6時間乾燥させた後、粉砕機(サンプルミルKIIW−I型、株式会社ダルトン社製)を用いて、1mmのスクリーンを装着し、粉砕し、酢酸マグネシウム乾燥粉砕品を得た。酢酸マグネシウム乾燥粉砕品45.8部、炭酸マンガン8.1部、酸化珪素(SiO2、日本アエロジル社製:AEROSIL(登録商標)200)1.0部、スチールビーズ(ビーズ径2.0mmφ)200部をSMサンプル瓶(株式会社三商製)に仕込み、レッドデビル社製ペイントコンディショナーを用いて、30分間粉砕混合処理を行った。その後、ステンレスふるいを使用し、粉砕混合した粉末とスチールビーズ(ビーズ径2.0mmφ)を分離し、CNT合成用触媒担持体を得た。その後、水酸化コバルト(II)30質量部を耐熱性容器に秤取り、170±5℃の雰囲気温度で2時間乾燥させ、CoHO2を含むコバルト組成物を得た。さらにその後、CNT合成用触媒担持体54.9質量部とコバルト組成物29質量部を粉砕機(ワンダークラッシャーWC−3、大阪ケミカル株式会社製)に仕込み、標準フタを装着し、SPEEDダイヤルを2に調節し、30秒間粉砕混合し、CNT合成用触媒前駆体を得た。CNT合成用触媒前駆体を耐熱性容器に移し替え、マッフル炉(FO510、ヤマト科学株式会社製)を使用し、空気雰囲気、450±5℃の条件で30分間焼成した後、乳鉢で粉砕してCNT合成用触媒(C)を得た。
特開2015−123410の実施例1と同様の方法により、CNT合成用触媒(D)を得た。
加圧可能で、外部ヒーターで加熱可能な、内容積が10Lの横型反応管の中央部に、前記CNT合成用触媒(A)2gを散布した石英ガラス製耐熱皿を設置した。窒素ガスを注入しながら排気を行い、反応管内の空気を窒素ガスで置換し、横型反応管中の雰囲気を酸素濃度1体積%以下とした。次いで、外部ヒーターにて加熱し、横型反応管内の中心温度が680℃になるまで加熱した。680℃に到達した後、炭素源としてプロパンガスを毎分2Lの流速で反応管内に導入し、1時間接触反応させた。反応終了後、反応管内のガスを窒素ガスで置換し、反応管内のガスを窒素ガスで置換し、反応管の温度を100℃以下になるまで冷却し取り出すことで、CNT(A)を得た。
CNT合成用触媒(A)をCNT合成用触媒(B)に変更した以外はCNT(A)の合成と同様の方法により、CNT(B)を得た。
加圧可能で、外部ヒーターで加熱可能な、内容積が10Lの横型反応管の中央部に、前記CNT合成用触媒(C)1gを散布した石英ガラス製耐熱皿を設置した。窒素ガスを注入しながら排気を行い、反応管内の空気を窒素ガスで置換し、横型反応管中の雰囲気温度が710℃になるまで加熱した。710℃に到達した後、炭化水素としてエチレンガスを毎分2Lの流速で反応管内に導入し、7分間接触反応させた。反応終了後、反応管内のガスを窒素ガスで置換し、反応管の温度を100℃以下になるまで冷却し取り出すことでCNT(C)を得た。
接触反応時間を7分から15分に変更した以外はCNT(C)の合成と同様の方法により、CNT(D)を得た。
多層カーボンナノチューブ(JEIO社製、JENOTUBE 8S)をCNT(E)とした。
CNT(E)をカーボン製の耐熱性容器に1000gを計量した。その後、CNTが入ったカーボン製の耐熱性容器を炉内に設置した。その後、炉内を1Torr(133Pa)以下に真空排気し、更にカーボン製ヒーターに通電を行い、炉の内部を1000℃まで昇温させた。次に、アルゴンガスを炉内に導入して、炉内の圧力が70Torr(9.33kPa)となるように調整し、その後毎分1Lのアルゴンガスを炉内に導入した。その後、アルゴンガスに加えて、塩素ガスを導入し、炉内の圧力が90Torr(11.99kPa)となるように調整し、当該圧力となった後は毎分0.3Lの塩素ガスを炉内に導入した。そのままの状態で、1時間保持した後に通電を停止し、さらにアルゴンガスと塩素ガスとの導入を停止して、真空冷却した。最後に、1Torr(133Pa)以下の圧力で真空冷却を12時間行った後、炉内が室温まで冷却されていることを確認したうえで大気圧になるまで窒素ガスを炉内に導入し、耐熱性容器を取り出し、純化CNT(F)を得た。
CNT(E)120Lの耐熱性容器に10kgを計量し、CNTが入った耐熱性容器を炉内に設置した。その後、炉内に窒素ガスを導入して、陽圧を保持しながら、炉内中の空気を排出した。炉内の酸素濃度が0.1%以下になった後、30時間かけて、1600℃まで加熱した。炉内温度を1600℃に保持しながら、塩素ガスを50L/分の速度で50時間導入した。その後、窒素ガスを50L/分で導入して陽圧を維持したまま冷却し、CNT(G)を得た。
CNT合成用触媒(D)を用いた以外は、特開2015−123410の実施例9と同様の方法により、CNT(H)を得た。
ガラス瓶(M−225、柏洋硝子株式会社製)に、CNT(A)を3.9部、分散剤(
株式会社日本触媒社製、ポリビニルピロリドン K−30)を1.95部、NMPを124部およびジルコニアビーズ(ビーズ径1.25mmφ)200部を仕込み、レッドデビル社製ペイントコンディショナーを用いて10時間分散処理を行った後、ジルコニアビーズを分離して、CNT分散液(A)を得た。
表1に掲載したCNTに変更した以外は同様の方法により、CNT分散液(B)〜(D)、(H)〜(L)を得た。
ガラス瓶(M−225、柏洋硝子株式会社製)に、CNT(E)を1.95部、分散剤
(株式会社日本触媒社製、ポリビニルピロリドン K−30)を0.98部、NMPを127部およびジルコニアビーズ(ビーズ径1.25mmφ)200部を仕込み、レッドデビル社製ペイントコンディショナーを用いて10時間分散処理を行った後、ジルコニアビーズを分離して、CNT分散液(E)を得た。
(実施例6、7)
表1に掲載したCNTに変更した以外は同様の方法により、CNT分散液(F)〜(G)を得た。
容量150cm3のプラスチック容器にPVDF(Solvey社製、Solef#5130)を8質量%溶解したNMPを4.7質量部に計量した。その後、CNT分散液(A)0.5質量部を添加し、自転・公転ミキサー(シンキ―社製あわとり練太郎、ARE−310)を用いて、2000rpmで30秒間撹拌した。さらに、CNT分散液(A)を5.7質量部を添加し、再度自転・公転ミキサー(あわとり練太郎、ARE−310)を用いて、2000rpmで30秒間撹拌して、カーボンナノチューブ樹脂組成物(A)を得た。さらにその後、正極活物質(BASF戸田バッテリーマテリアルズ合同会社製、HED(登録商標)NCM−111 1100)を36.9質量部加えて、自転・公転ミキサー(あわとり練太郎、ARE−310)を用いて、2000rpmで2.5分間撹拌した。最後に、NMPを2.2質量部加えて、自転・公転ミキサー(あわとり練太郎、ARE−310)を用いて、2000rpmで2.5分間撹拌し、合材スラリー(A)を得た。
表2に掲載したCNT分散液に変更した以外は実施例8と同様の方法により、カーボンナノチューブ樹脂組成物および合材スラリーを得た。
容量150cm3のプラスチック容器にPVDF(Solvey社製、Solef#5130)を8質量%溶解したNMPを4.3質量部に計量した。その後、CNT分散液(E)0.5質量部を添加し、自転・公転ミキサー(あわとり練太郎、ARE−310)を用いて、2000rpmで30秒間撹拌した。さらに、CNT分散液(E)11.1質量部を添加し、再度自転・公転ミキサー(あわとり練太郎、ARE−310)を用いて、2000rpmで30秒間撹拌して、カーボンナノチューブ樹脂組成物(E)を得た。さらにその後、正極活物質(BASF戸田バッテリーマテリアルズ合同会社製、HED(登録商標)NCM−111 1100)を34.1質量部加えて、自転・公転ミキサー(あわとり練太郎、ARE−310)を用いて、2000rpmで2.5分間撹拌した。最後に、自転・公転ミキサー(あわとり練太郎、ARE−310)を用いて、2000rpmで2.5分間撹拌し、合材スラリー(E)を得た。
CNT分散液(E)をCNT分散液(F)、(G)に変更した以外は実施例12と同様の方法により、カーボンナノチューブ樹脂組成物(F)、(G)および合材スラリー(F)、(G)を得た。
容量150cm3のプラスチック容器にPVDF(Solvey社製、Solef#5130)を8質量%溶解したNMPを4.3質量部に計量した。その後、CNT分散液(E)0.5質量部を添加し、自転・公転ミキサー(あわとり練太郎、ARE−310)を用いて、2000rpmで30秒間撹拌した。さらに、CNT分散液(E)8.7質量部を添加し、再度自転・公転ミキサー(あわとり練太郎、ARE−310)を用いて、2000rpmで30秒間撹拌して、カーボンナノチューブ樹脂組成物(M)を得た。さらにその後、正極活物質(BASF戸田バッテリーマテリアルズ合同会社製、HED(登録商標)NCM−111 1100)を34.2質量部加えて、自転・公転ミキサー(あわとり練太郎、ARE−310)を用いて、2000rpmで2.5分間撹拌した。最後に、NMPを2.3質量部加えて、自転・公転ミキサー(あわとり練太郎、ARE−310)を用いて、2000rpmで2.5分間撹拌し、合材スラリー(M)を得た。
CNT分散液(E)をCNT分散液(F)、(G)に変更した以外は実施例15と同様の方法により、カーボンナノチューブ樹脂組成物(N)、(O)および合材スラリー(N)、(O)を得た。
合材スラリー(A)を、アプリケーターを用いて、70±10μmとなるようにアルミ箔上に塗工した後、電気オーブン中で120℃±5℃で25分間、塗膜を乾燥させた。
表4に掲載した合材スラリーに変更した以外は実施例18と同様の方法により、電極膜(B)〜(O)を得た。
ガラス瓶(M−225、柏洋硝子株式会社製)に、CNT(E)を1.95部、分散剤(株式会社日本触媒社製、ポリビニルピロリドン K−30)を0.98部、イオン交換水を127部およびジルコニアビーズ(ビーズ径1.25mmφ)200部を仕込み、レッドデビル社製ペイントコンディショナーを用いて10時間分散処理を行った後、ジルコニアビーズを分離して、CNT分散液(WA)を得た。
容量150cm3のプラスチック容器に増粘剤としてのエーテル化度0.45〜0.55のカルボキシメチルセルロース(第一工業製薬(株)製、セロゲンPL−15)2質量%水溶液7.4質量部と、結着剤としてのSBRエマルション40質量%溶液(日本ゼオン(株)製、品名:BM−400B)0.9質量部を計量した。その後、CNT分散液(S)0.5質量部を添加し、自転・公転ミキサー(シンキ―社製あわとり練太郎、ARE−310)を用いて、2000rpmで30秒間撹拌した。さらに、CNT分散液(WA)を11.5質量部を添加し、再度自転・公転ミキサー(あわとり練太郎、ARE−310)を用いて、2000rpmで30秒間撹拌して、カーボンナノチューブ樹脂組成物(WA)を得た。さらにその後、正極活物質(炭素被覆量5質量%のLiFePO4)を35.5質量部加えて、自転・公転ミキサー(あわとり練太郎、ARE−310)を用いて、2000rpmで2.5分間撹拌した。最後に、自転・公転ミキサー(あわとり練太郎、ARE−310)を用いて、2000rpmで2.5分間撹拌し、合材スラリー(WA)を得た。
Claims (9)
- カーボンナノチューブ(A)と、溶媒(B)と、分散剤(C)とを含むカーボンナノチューブ分散液であって、カーボンナノチューブ(A)が下記(1)、(2)および(3)を満たすことを特徴とするカーボンナノチューブ分散液。
(1)カーボンナノチューブの平均外径が3nmを超えて10nm未満であること。
(2)粉末X線回折分析において、回折角2θ=25°±2°にピークが存在し、そのピークの半価幅が3°〜6°であること。
(3)カーボンナノチューブ(A)のラマンスペクトルにおいて1560〜1600cm-1の範囲内での最大ピーク強度をG、1310〜1350cm-1の範囲内での最大ピーク強度をDとした際にG/D比が0.5〜4.5であること。 - カーボンナノチューブ(A)の外径の標準偏差が0.7nmを超えて3.5nm以下であることを特徴とする請求項1記載のカーボンナノチューブ分散液。
- カーボンナノチューブ(A)の体積抵抗率が1.0×10-2〜2.5×10-2Ω・cmであることを特徴とする請求項1または2記載のカーボンナノチューブ分散液。
- カーボンナノチューブ(A)のラマンスペクトルにおいて1560〜1600cm-1の範囲内での最大ピーク強度をG、1310〜1350cm-1の範囲内での最大ピーク強度をDとした際にG/D比が1.0〜3.0であることを特徴とする請求項1〜3いずれか記載のカーボンナノチューブ分散液。
- 溶媒(B)がアミド系有機溶媒または水であることを特徴とする請求項1〜4いずれか記載のカーボンナノチューブ分散液。
- カーボンナノチューブ(A)の平均外径をX、カーボンナノチューブの外径の標準偏差をσとした際に、X±σが、5.0nm≦X±σ≦14.0nmを満たすことを特徴とする請求項1〜5いずれか記載のカーボンナノチューブ分散液。
- 請求項1〜6いずれか記載のカーボンナノチューブ分散液とバインダー(D)とを含むことを特徴とするカーボンナノチューブ樹脂組成物。
- 請求項7記載のカーボンナノチューブ樹脂組成物と活物質(E)とを含むことを特徴とする合材スラリー。
- 請求項8記載の合材スラリーを塗工した電極膜。
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