JP6585366B2 - プロピレン系共重合体組成物及びそれからなるフィルム - Google Patents
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Description
上述の要望を解決する方法として、今までいくつもの提案がなされている。
本発明のプロピレン系共重合体組成物(G)に含まれる重合体成分の一つであるプロピレン・ブロック共重合体(A)は、プロピレン重合体成分(a−1)及びプロピレン・α-オレフィンランダム共重合体成分(a−2)とから構成されている重合体である。
本発明に係るプロピレン・ブロック共重合体(A)を構成する成分の一つであるプロピレン重合体(a−1)は、プロピレンの単独重合体、またはプロピレンと10質量%以下、好ましくは5質量%以下のα-オレフィンとの共重合体である。α-オレフィンとしては、プロピレン以外の炭素2〜10のα−オレフィンであって、例えば、エチレン、1−ブテン、3−メチル−1−ブテン、1−ペンテン、3−メチル−1−ペンテン、4−メチル−1−ペンテン、1−ヘキセン、1−オクテンを挙げることができる。これらの重合体の中でもプロピレン単独重合体を用いると、耐熱性に優れたフィルムを得ることができるので好ましい。
本発明に係るプロピレン重合体(a−1)は、チーグラー・ナッタ系触媒やメタロセン系触媒のようなオレフィン重合用触媒を用いて製造することができる。チーグラー・ナッタ触媒の一例として、活性マグネシウム化合物、チタン化合物、ハロゲン化合物、および内部電子供与体を必須成分とする固体チタン触媒成分を有機または無機担体に担持させ、それに周期律表第I族〜第III族金属の有機金属化合物成分を加え、さらに外部電子供与体を加えた触媒系を挙げることができる。
本発明に係るプロピレン・ブロック共重合体(A)を構成する成分の一つであるプロピレン・α−オレフィンランダム共重合体成分(a−2)は、プロピレンと前記したと同じポリプロピレン以外の炭素数2〜10のα−オレフィンとの共重合体であって、エラストマー的な性状を有している。α−オレフィンとしては、特にエチレンが好ましい。
共重合体(a−2)の割合={(a−b)/a}×100(質量%)
本発明に係るプロピレン系共重合体組成物(G)、あるいはプロピレン・ブロック共重合体(A)は、前記プロピレン系重合体(a−1)及びプロピレン・α‐オレフィンランダム共重合体成分(a−2)に加え、エチレン・α−オレフィンランダム共重合体(C)を含むことにより、より耐低温衝撃強度と落下衝撃強度に優れたフィルムまたは二軸延伸フィルムを得ることができるという観点から好ましい。
本発明に係るエチレン・α‐オレフィンランダム共重合体(C)の密度は、神藤金属工業所プレス成形機を用い、加熱温度190℃、加熱時間2分間、加熱圧力100Kg/cm3の条件にてプレス成形した厚さ0.5mmのプレスシートを測定サンプルとし、密度勾配管で測定して求められる。
本発明に係るプロピレン・ブロック共重合体(A)は、種々公知の製造方法、具体的には、例えば(a−1)と(a−2)とを多段重合により製造し得る。当該多段重合は1つの重合器で行っても良いし、複数の重合器を用いてそれぞれの段階を行っても良い。また、複数の重合器は並列的に用いてもよく、直列的に用いても良い。
また、本発明に係るプロピレン・ブロック共重合体(A)は、上記(a−1)と(a−2)をそれぞれ製造した後、常法に従い、溶融混合する方法により製造してもよい。
本発明のプロピレン系共重合体組成物(G)は、前記プロピレン・ブロック共重合体(A)に替えて、プロピレン・α‐オレフィンランダム共重合体(B)を含んでいてもよい。
本発明のプロピレン系共重合体組成物(G)に含まれる重合体成分の一つであるシンジオタクティックプロピレン系重合体組成物(D)は、プロピレン・α−オレフィン共重合体成分(d−1)とシンジオタクティックプロピレン系重合体成分(d−2)から構成されている。
より好ましくは153〜155にある。なお、上記DSC曲線(2nd−run)には、シンジオタクティックプロピレン系重合体組成物(D)に含まれるプロピレン・α−オレフィン共重合体成分(d−1)に基づく結晶化ピークも結晶融解ピークも観察されない。
本発明に係るシンジオタクティックプロピレン系重合体組成物(D)は、例えばノティオTMSN0285の商品名で、三井化学株式会社から製造・販売されている。
本発明のプロピレン系共重合体組成物(G)は、前記プロピレン・ブロック共重合体(A)又は前記プロピレン・α‐オレフィンランダム共重合体(B)を45〜97質量%、好ましくは50〜92質量%、より好ましくは、55〜90質量%及び前記シンジオタクティックプロピレン系重合体組成物(D)を3〜55質量%、好ましくは8〜50質量%、より好ましくは、10〜45〔但し、(A)+(D)、あるいは(B)+(D)=100質量%とする。〕含む組成物である。
本発明のプロピレン系共重合体組成物(G)には、必要に応じて、前記プロピレン・ブロック共重合体(A)又は前記プロピレン・α‐オレフィンランダム共重合体(B)、及び前記シンジオタクティックプロピレン系重合体組成物(D)に加え、プロピレン・α-オレフィンランダム共重合体成分(a−2)、エチレン・α‐オレフィンランダム共重合体(C)、及びシンジオタクティックプロピレン系重合体組成物(D)以外のエラストマー成分を添加することができる。そのようなエラストマー成分の例として、エチレン・プロピレン・ジエン共重合ゴム、エチレン・1−ブテン・ジエン共重合ゴム、プロピレン・1−ブテン共重合ゴム、スチレン・ブタジエンブロック共重合体あるいはスチレン・イソプレンブロック共重合体の水素添加物を挙げることができる。
本発明のフィルムは、前記プロピレン系共重合体組成物(G)からなるフィルムであり、種々公知のフィルム成形方法、具体的には、T−ダイキャストフィルム成形方法、インフレーションフィルム成形方法により製造し得る。
本発明のフィルムは、用途に応じて、用途に応じてその厚さが50〜100μmと厚いフィルムも利用可能である。
本発明の二軸延伸フィルムは、上記フィルムを二軸延伸してなるフィルムであり、二軸延伸することにより、より機械的物性が向上する。
本発明のフィルムおよび二軸延伸フィルム(以下、併せて「二軸延伸フィルム等」と呼称する場合がある。)は、前記プロピレン系共重合体組成物(G)からなる限り、単層であっても二層以上の多層であってもよい。例えば、二軸延伸フィルム等を三層構成とする場合は、通常、内層の厚さが全体の厚さの50〜99パーセント、両表面層の厚さががそれぞれ全体の0.5〜25パーセントの厚さとする。また、表面層の厚さは、0.5〜15μm、特に1〜10μmであることが好ましい。このように、二軸延伸フィルム等を多層とした場合は品質管理が容易で最終的な収率も高くなりコスト上のメリットがある。
また、本発明の二軸延伸フィルム等の表面は、基材層との接着性を改良するために、必要に応じて片面あるいは両面をコロナ処理、火炎処理等の表面処理をしてもよい。
本発明の二軸延伸フィルムは、前記プロピレン系共重合体組成物(G)を公知の二軸延伸フィルム成形方法を用いて成形し得る。
二軸延伸の条件としては、公知の二軸延伸フィルムの製造条件、例えば、逐次二軸延伸法では、縦延伸温度を100℃〜145℃、延伸倍率を4〜7倍の範囲、横延伸温度を150〜190℃、延伸倍率を8〜11倍の範囲とすることが挙げられる。
本発明の多層フィルムおよび多層二軸延伸フィルム(以下、「多層二軸延伸フィルム等」と呼称する場合がある。)は、前記フィルムあるいは二軸延伸フィルムの片面に基材層を積層してなるフィルムである。
本発明に係る加熱殺菌用包装体は、本発明の二軸延伸フィルム等あるいは多層二軸延伸フィルム等からなる包装材料を用い、多層二軸延伸フィルム等を用いる場合は二軸延伸フィルム等の層を内側にして内容物である医薬、あるいは食品(被包装材料)などを包装(充填)し、二軸延伸フィルム等の層をヒートシールすることによって内容物が密封包装されてなるものである。
本発明の実施例、及び比較例で使用したポリプロピレンを以下に示す。
(1)プロピレン・ブロック共重合体(A−1)
プロピレン単独重合体成分(a−1−1)86質量%及びプロピレン・エチレンランダム共重合体成分(a−2−1)14重量%(エチレン含有量26.6モル%、極限粘度[η]3.1dl/g)を含むプロピレン・ブロック重合体(A−1−1)86質量%とエチレン・α-オレフィンランダム共重合体(D−1)14質量%(融点:68℃、密度885kg/m3、MFR0.5g/10分(JISK7210,温度190℃)とを溶融混練した組成物(融点164℃、MFR2.5g/分(JISK7210温度230℃))
(2)プロピレン・ブロック共重合体(A−1−1)
プロピレン単独重合体成分(a−1−1)86質量%及びプロピレン・エチレンランダム共重合体成分(a−2−1)14重量%(エチレン含有量26.6モル%、極限粘度[η]3.1dl/g)を含むプロピレン・ブロック重合体(A−1−1)(融点164℃、MFR3g/10分(JISK7210温度230℃))
(3)エチレン含量4質量%のプロピレン・エチレンランダム共重合体(B−1)
融点:143.5℃、MFR(230℃、2.16kg);7.5g/分(サンアロマ−株式会社製、グレード PC630A)
(3)プロピレン単独重合体(F−1)
融点:165℃、MFR:3/10分、プライムポリマー社製 商品名 プライムポリプロF113A。
(4)シンジオタクティックプロピレン系重合体組成物(D−1)
MFR:1.4g/10分、前記方法で測定したDSC曲線(1st−run)で測定したプロピレン・α−オレフィン共重合体成分(d−1−1)に基づく結晶融解熱量:7.5J/g、結晶融解ピーク温度:52.4℃、シンジオタクティックプロピレン系重合体成分(d−2−1)に基づく結晶融解熱量:8.7J/g、結晶融解ピーク温度:155℃、降温して得られるDSC曲線(cool)にはシンジオタクティックプロピレン系重合体成分(d−2−1)およびプロピレン・α−オレフィン共重合体成分(d−1−1)は生ぜず。DSC曲線(2nd−run)で測定したシンジオタクティックプロピレン系重合体成分(d−2−1)に基づく結晶化ピーク温度:50.6℃、結晶化熱量:10.3J/g、結晶融解ピーク温度:155℃、結晶融解熱量:13.3J/g、MFR:1.4g/10分、三井化学株式会社製 商品名 ノティオTMSN0285。
DSC曲線を図1に示す。
(5−1)アイソタクティックプロピレン系重合体組成物(H−1)
MFR:6g/10分、前記方法で測定したDSC曲線(1st−run)で測定したプロピレン・α−オレフィン共重合体成分(h−1−1)に基づく結晶融解熱量:12.5J/g、結晶融解ピーク温度:50.6℃、アイソタクティックプロピレン系重合体成分(h−2−1)に基づく結晶融解熱量:9.8J/g、結晶融解ピーク温度:161℃、降温して得られるDSC曲線で測定したアイソタクティックプロピレン系重合体成分(h−2−1)に基づく結晶化熱量:11.5J/g、結晶化ピーク温度:77.0℃、DSC曲線(2nd−run)で測定したアイソタクティックプロピレン系重合体成分(h−2−1)に基づく結晶融解ピーク温度:162℃、結晶融解熱量:10.6J/g、プロピレン・α−オレフィン共重合体成分(h−1−1)に基づく結晶融解ピークなし、三井化学株式会社製 商品名 ノティオTMPN2060。
DSC曲線を図2に示す。
MFR:6g/10分、前記方法で測定したDSC曲線(1st−run)で測定したプロピレン・α−オレフィン共重合体成分(h−1−2)に基づく結晶融解熱量:4.4J/g、結晶融解ピーク温度:44.2℃、アイソタクティックプロピレン系重合体成分(h−2−2)に基づく結晶融解熱量:17.1J/g、結晶融解ピーク温度:161℃、降温して得られるDSC曲線で測定したアイソタクティックプロピレン系重合体成分(h−2−2)に基づく結晶化熱量:16.4J/g、結晶化ピーク温度:89.8℃、DSC曲線(2nd−run)で測定したアイソタクティックプロピレン系重合体成分(h−2−2)に基づく結晶融解ピーク温度:162.0℃、結晶融解熱量:16.5J/g、プロピレン・α−オレフィン共重合体成分(h−1−2)に基づく結晶融解ピークなし、MFR:6g/10分、三井化学株式会社製 商品名 ノティオTMPN3560。
DSC曲線を図3に示す。
本発明における二軸延伸フィルム及び多層二軸延伸フィルムの物性は以下の方法で測定した。
(1−1)ヘイズ
日本電色工業社製ヘイズメーター300Aを用いて二軸延伸フィルムのヘイズ(HZ)を測定した。
二軸延伸フィルムから流れ方向(MD)及び幅方向(TD)に夫々短冊状の試験片(長さ:50あるいは150mm、幅:15mm)を採取して、引張試験機(オリエンテック社製テンシロン万能試験機RTC−1225)を使用し、チャック間距離100mm、クロスヘッドスピード:300mm/分(但し、ヤング率の測定は5mm/分で測定)で、引張試験を行い、引張強さ(MPa)及びヤング率(MPa)を求めた。
二軸延伸フィルムの長さ方向がフィルムの流れ方向(MD)、幅方向(TD)となるように100mm幅、100mm長さの試験片を切り出し、これを120℃のオーブン内に15分放置後、取り出して室温まで放冷した後の試験片の寸法変化を測定し、熱収縮率を測定した。
テスター産業製のゲルボフレックステスターを使用し、二軸延伸フィルムから210mm幅、297mm長さの試験片を切り出し、屈曲角度440度、屈曲速度40回/分で、0℃、−30℃の各雰囲気下で、3000回の屈曲試験を行った後、屈曲試験後の試験片で袋をつくり、三菱ガス化学製のエージレスシールチェックでピンホール数(個/m2)を測定した。
(2−1)ヒートシール強度
ヒートシール強度測定に用いる多層二軸延伸フィルムとして、二軸延伸ポリアミドフィルム(厚さ:15μm)およびプロピレン系共重合体組成物の二軸延伸フィルムを用意し、二軸延伸ポリアミドフィルムと二軸延伸フィルムをラミネート機で貼り合せ、多層二軸延伸フィルムを得た。なお、アンカー剤はタケラックA310、タケネートA3(三井化学製)に、溶剤として酢酸エチル(廣島和光純薬製)を混合したものを使用した。東洋精機製ヒートシールテスターを使用し、多層二軸延伸フィルムから100mm幅、150mm長さの試験片を切り出し、半分に折って、ヒーターが180℃〜230℃で圧力が0.2MPaで、シール時間1秒で、ヒートシールを行った後、シールした試験片に切り出し、オリエンテック社製テンシロン万能試験機RTC−1225を使用し、ヒートシール強度を測定した。
プロピレン系共重合体組成物として、プロピレン・エチレンブロック共重合体(A−1):シンジオタクティックプロピレン系重合体組成物(D−1)を60:40(質量比)で計量し、ブルックナー社製の単軸押出機(スクリュー径:60mm、スクリュー長:L/D=27、バリアフライトスクリュー)でT−ダイシート成形機で、厚さ約1.5mmのシートを成形した。このシートを120℃で加熱し、シートの流れ方向(縦方向)に5倍延伸した。この5倍延伸したシートを160℃で加熱し、流れ方向に対して直行する方向(横方向)に10倍延伸して、40μmの熱融着フィルムを得た。熱融着フィルムの片面にコロナ処理を施した。
二軸延伸ポリアミドフィルム(厚さ:15μm)と前記プロピレン系共重合体組成物からなる二軸延伸フィルム(熱融着層)を用意し、二軸延伸ポリアミドフィルムと二軸延伸フィルムをラミネート機で貼り合せ、多層二軸延伸フィルムを得た。なお、アンカー剤はタケラックA310、タケネートA3(三井化学製)に、溶剤として酢酸エチル(廣島和光純薬製)を混合したものを使用した。
得られた二軸延伸フィルム(熱融着層)、多層二軸延伸フィルムの物性を上記方法で測定した。結果を表1に示す。
プロピレン系共重合体組成物として、プロピレン・エチレンブロック共重合体(A−1):シンジオタクティックプロピレン系重合体組成物(D−1)を80:20(質量比)としたプロピレン系共重合体組成物を用いる以外は、実施例1と同様に行い、二軸延伸フィルム(熱融着層)、及び多層二軸延伸フィルムを得た。測定結果を表1に示す。
プロピレン系共重合体組成物として、プロピレン・エチレンブロック共重合体(A−1):シンジオタクティックプロピレン系重合体組成物(D−1)を90:10(質量比)としたプロピレン系共重合体組成物を用いる以外は、実施例1と同様に行い、二軸延伸フィルム(熱融着層)、及び多層二軸延伸フィルムを得た。測定結果を表1に示す。
プロピレン系共重合体組成物として、プロピレン・エチレンブロック共重合体(A−1):シンジオタクティックプロピレン系重合体組成物(D−1)を95:5(質量比)としたプロピレン系共重合体組成物を用いる以外は、実施例1と同様に行い、二軸延伸フィルム(熱融着層)、及び多層二軸延伸フィルムを得た。測定結果を表1に示す。
プロピレン系共重合体組成物として、プロピレン・エチレンブロック共重合体(A−1−1):シンジオタクティックプロピレン系重合体組成物(D−1)を80:20(質量比)としたプロピレン系共重合体組成物を用いる以外は、実施例1と同様に行い、二軸延伸フィルム(熱融着層)、及び多層二軸延伸フィルムを得た。測定結果を表1に示す。
プロピレン系共重合体組成物として、実施例1で用いたプロピレン系共重合体組成物に替えて、プロピレン・エチレンブロック共重合体(A−1)を単独で用いる以外は、実施例1と同様に行い、二軸延伸フィルム(熱融着層)、多層二軸延伸フィルムを得た。測定結果を表1に示す。
プロピレン系共重合体組成物として、実施例1で用いたプロピレン系共重合体組成物に替えて、プロピレン・エチレンブロック共重合体(A−1−1)を単独で用いる以外は、実施例1と同様に行い、二軸延伸フィルム(熱融着層)、多層二軸延伸フィルムを得た。測定結果を表1に示す。
実施例2で用いたプロピレン・エチレンブロック共重合体(A−1)に替えて、プロピレン・エチレンランダム共重合体(B−1)を用いたプロピレン系共重合体組成物を用いる以外は、実施例2と同様に行い、二軸延伸フィルム(熱融着層)、及び多層二軸延伸フィルムを得た。測定結果を表2に示す。
実施例4で用いたプロピレン・エチレンブロック共重合体(A−1)に替えて、プロピレン・エチレンランダム共重合体(B−1)を用いたプロピレン系共重合体組成物を用いる以外は、実施例2と同様に行い、二軸延伸フィルム(熱融着層)、及び多層二軸延伸フィルムを得た。測定結果を表2に示す。
実施例2で用いたプロピレン・エチレンブロック共重合体(A−1)に替えて、プロピレン単独重合体(F−1)を用いた組成物を用いる以外は、実施例2と同様に行い、二軸延伸フィルム(熱融着層)、及び多層二軸延伸フィルムを得た。測定結果を表2に示す。
実施例4で用いたプロピレン・エチレンブロック共重合体(A−1)に替えて、プロピレン単独重合体(F−1)を用いた組成物を用いる以外は、実施例4と同様に行い、二軸延伸フィルム(熱融着層)、及び多層二軸延伸フィルムを得た。測定結果を表2に示す。
プロピレン系共重合体組成物として、実施例5で用いたプロピレン・エチレンランダム共重合体(B−1)を単独で用いる以外は、実施例5と同様に行い、二軸延伸フィルム(熱融着層)、及び多層二軸延伸フィルムを得た。測定結果を表2に示す。
実施例2で用いたシンジオタクティックプロピレン系重合体組成物(D−1)に替えて、アイソタクティックプロピレン系重合体組成物(H−1)を用いる以外は、実施例2と同様に行い、二軸延伸フィルム(熱融着層)、及び多層二軸延伸フィルムを得た。測定結果を表2に示す。
実施例2で用いたシンジオタクティックプロピレン系重合体組成物(D−1)に替えて、アイソタクティックプロピレン系重合体組成物(H−2)を用いる以外は、実施例2と同様に行い、二軸延伸フィルム(熱融着層)、及び多層二軸延伸フィルムを得た。測定結果を表2に示す。
Claims (4)
- プロピレン・エチレンブロック共重合体(A)、もしくはプロピレン・α−オレフィンランダム共重合体(B)を45〜97質量%、シンジオタクティックプロピレン系重合体組成物(D)を3〜55質量%を含み、[但し、(A)または(B)+(D)=100質量%とする。]
前記シンジオタクティックプロピレン系重合体組成物(D)は、JIS K 7121およびK 7122に準じ、昇温速度10℃/分で室温から250℃迄昇温した後に降温速度10℃/分で−50℃迄降温して得られるDSC曲線には発熱ピークが観察されない、
ことを特徴とするプロピレン系共重合体組成物を含んでなる二軸延伸フィルムからなる熱融着層と、
前記二軸延伸フィルムの片面に積層され、
アルミニウム箔、紙、ポリエステル樹脂のフィルム、ポリカーボネートフィルム、ポリアミドフィルム、エチレン・ビニルアルコール共重合体フィルム、ポリビニルアルコールフィルム、ポリビニルクロライドフィルム、ポリビニリデンクロライドフィルムおよびポリプロピレンからなるフィルムから選ばれる基材層を有する、
多層二軸延伸フィルム。 - 前記シンジオタクティックプロピレン系重合体組成物(D)は、プロピレン・α−オレフィン共重合体成分(d−1)と、シンジオタクティックプロピレン系重合体成分(d−2)から構成され、
前記シンジオタクティックプロピレン系重合体組成物(D)の、JIS K 7121およびK 7122に準じ、昇温速度10℃/分で室温から250℃迄昇温して得られるDSC曲線から求めたシンジオタクティックプロピレン系重合体成分(d−2)に基づく結晶融解熱量が8.0〜15.0J/gの範囲にある、請求項1に記載の多層二軸延伸フィルム。 - 請求項1または請求項2に記載の多層二軸延伸フィルムを用いてなる加熱殺菌用の包装用フィルム。
- 請求項1または請求項2に記載の多層二軸延伸フィルムを含む加熱殺菌用包装体の製造方法であって、
前記多層二軸延伸フィルムからなる包装材料を用い、前記二軸延伸フィルムからなる熱融着層を内側にして内容物を充填し、前記二軸延伸フィルムからなる熱融着層をヒートシールすることによって内容物が密封包装される加熱殺菌用包装体の製造方法。
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