JP6005580B2 - ポリエチレン系多層フィルム - Google Patents
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Description
(1)両表層が、920〜968kg/m3の密度を有するポリエチレン樹脂組成物からなること、
(2)表層と直接接する内層のいずれもが、922〜970kg/m3の密度を有するポリエチレン樹脂組成物からなること、
(3)表層と直接接する内層を構成するポリエチレン樹脂組成物の密度が、その表層を構成するポリエチレン樹脂組成物の密度よりも2kg/m3以上高いこと、及び
(4)表層と直接接する内層を構成するポリエチレン樹脂組成物のMFRが、その表層を構成するポリエチレン樹脂組成物のMFRよりも0.2g/10分以上低いこと。
とすることで、特定の組成物を表層および表層と直接接する内層に配することにより、高透明性、高光沢性、強いコシを併せ持つポリエチレン積層フィルムが提供されている(特許文献2参照)。
(1)ポリエチレン(A)及びポリエチレン(B)の密度が0.910〜0.940g/cm3であり、
(2)ポリエチレン(A)の密度がポリエチレン(B)の密度より小さく、かつ当該密度差が0.01g/cm3以下であり、
(3)ポリエチレン(A)の重量平均分子量(Mw)が9万(g/mol)以上、重量平均分子量(Mw)と数平均分子量(Mn)との比Mw/Mnが4以上であり、かつオリゴマー抽出量がポリエチレン(A)の重量に対し1重量%以上であり、
(4)ポリエチレン(B)の重量平均分子量(Mw)が9万(g/mol)未満、重量平均分子量(Mw)と数平均分子量(Mn)との比Mw/Mnが4未満であり、かつオリゴマー抽出量がポリエチレン(B)の重量に対し1重量%未満である(特許文献3参照)。
そこで、カールを発生させない加工適性を有するとともに透明性、剛性の優れたフィルムが切に求められていた。
その理由としてポリエチレン(A)の密度がポリエチレン(B)より小さくなければ融点が高くなり加工性が低下するとある。しかしポリエチレン(B)の密度がポリエチレン(A)より大きいため融点が高くなり、低温シール性が悪く、その改善が求められていた。
(1)ポリエチレン(A)及びポリエチレン(B)の密度が0.910〜0.940g/cm3であること。
(2)ポリエチレン(A)の密度がポリエチレン(B)の密度以上であり、かつ当該密度差が0.01g/cm3以下であること。
(3)ポリエチレン(A)の重量平均分子量(Mw)が9万(g/mol)以上、重量平均分子量(Mw)と数平均分子量(Mn)との比Mw/Mnが4以上であり、かつオリゴマー抽出量がポリエチレン(A)の重量に対し1重量%以上であること。
(4)ポリエチレン(B)の重量平均分子量(Mw)が9万(g/mol)未満、重量平均分子量(Mw)と数平均分子量(Mn)との比Mw/Mnが4未満であり、かつオリゴマー抽出量がポリエチレン(B)の重量に対し1重量%未満であること。本発明によれば、従来得ることが不可能であった優れた透明性及び剛性を有するとともに、カールを生じさせず適度なヒートシール性を保持し、低温ヒートシール性に優れたポリエチレン系多層フィルムを得ることができる。
尚、ポリエチレン(A)、ポリエチレン(B)の密度の測定方法は、JISK7112に準じたものである。
また、ポリエチレン(A)、ポリエチレン(B)の重量平均分子量(Mw)、数平均分子量(Mn)は試料を30mgをo−ジクロロベンゼン20mLに145℃で溶解した後、その溶液が孔径1.0μmの焼結フィルターでろ過したものを分析試料とし、GPCを用いて平均分子量及び分子量分布曲線を測定して求めた。尚、計算はポリエチレン(PE)換算で行った。
本発明に係わるポリエチレン(A)は、密度が0.910〜0.940g/cm3、好ましくは0.920〜0.930g/cm3のエチレンの単独重合体、若しくはエチレンと少量のプロピレン、ブテン−1、ヘプテン−1、ヘキセン−1、オクテン−1、4−メチル−ペンテン−1との共重合体であり、通常、直鎖状低密度ポリエチレンと呼ばれているエチレンを主体とする重合体である。コモノマーとしてはポリエチレンの耐熱安定性の観点からブテン−1よりもヘキセン−1、オクテン−1の方が好ましい。
密度が0.910g/cm3より低いと融点も低くなり、ヒートシール温度も低くなりすぎるおそれがあり、ヒートシール性が低下することから、加工に適さないフィルムとなることがあり、0.940g/cm3より高いと融点も連動して高くなり、ヒートシール温度が高くなりすぎるおそれがあり、加工性の観点から好ましくないことに加え、透明性が低下するおそれがある。
D1238荷重2160g、温度190℃)は通常重量平均分子量(Mw)が9万(g/mol)以上であれば0.5g/10分以下となりフロー性の低下によって成形・加工時の押出機等への負荷が大きくなり、成形・加工性は低下する。一方、Mw/Mnが4以上でありかつオリゴマー含有量が1重量%以上となるように低分子量成分を含むことで、メルトフローレート(MFR:ASTM D1238荷重2160g、温度190℃)は1(g/10分)程度となり、成形・加工するための適度なフロー性を保持することができるため、成型・加工時の押出機等へ過度の負荷もかけることなく良好な加工性を維持することができる。
尚、本発明に係るポリエチレン(A)及びポリエチレン(B)の重量平均分子量と数平均分子量の測定方法は以下の通りである。
試料30mgをo−ジクロルベンゼン20mlに145℃で溶解した後、その溶液を孔径が1.0μmの焼結フィルターでろ過したものを分析試料とする。
GPCを用いて平均分子量及び分子量曲線を求める。計算はポリエチレン換算で行う。また、使用機器及び測定条件は次の通りである。
・測定装置:ゲル透過クロマトグラフAlliance GPC2000型(Waters社製)
・解析装置:データ処理ソフトEmpower2(Waters社製)
・測定条件:
・カラム TKSgelGMH−HT×2+TSKgelGMH6−HTL×2(いずれも7.5mmI.D×30cm、東ソー社製)
・カラム温度 140℃
・移動相 o−ジクロロベンゼン(0.025%BHT含有)(ODCB)
・検出器 示差屈折率計
・流速 1ml/min
・試料濃度 0.15%(W/V)
・注入量 0.5ml
・サンプリング時間間隔 1sec
・カラム較正 単分散ポリスチレン(東ソー社製)
・分子量換算 PE換算/汎用較正法
低分子成分であるオリゴマーにより、結晶と非晶との界面がなだらかになり、結晶と非晶との界面での急激な屈折率の変化を緩和して透明性の悪化を効果的に抑制することができるからである。また、オリゴマーを含有することにより、流動等の加工性も良好となり、分子量が高いことに起因する押出機負荷の上昇等の加工性の低下も防止することができる。
従って、オリゴマー抽出量が1重量%未満の場合には結晶間の界面での急激な屈折率の変化に起因する透明性の低下を引き起こす可能性があり、流動等加工性が低下するおそれがある。
試料を23±2℃、湿度65%±15%の条件下で24時間以上放置し、試料約15gを秤量する。一方、500mlの丸底フラスコをシリカゲル入りのデシケーターに入れ、23±2℃の条件下で24時間以上放置し、重量を秤量する。当該丸底フラスコにヘキサン(試薬特級)を約200ml入れ前記秤量した試料を所定位置に封入してソックスレー抽出器をセットする。水温約90℃のウォーターバスに前記ソックスレー抽出器の丸底フラスコを浸漬して6時間抽出する。抽出後、ヘキサンを蒸発させ、100℃の条件の下、2時間丸底フラスコを減圧乾燥させる。乾燥後、丸底フラスコをシリカゲル入りのデシケーターに入れ、23±2℃の条件下で24時間以上放置し、重量を秤量する。以下の数式でオリゴマー抽出量(重量%)(以下、「重量%」を「wt%」と表記することがある。)を求める。
・オリゴマー抽出量(重量%)={(抽出処理後の丸底フラスコの重量−抽出処理前の丸底フラスコの重量)/試料の重量}×100
本発明に係わるポリエチレン(A)は、密度が0.910〜0.940g/cm3、好ましくは0.920〜0.930g/cm3のエチレンの単独重合体、若しくはエチレンと少量のプロピレン、ブテン−1、ヘプテン−1、ヘキセン−1、オクテン−1、4−メチル−ペンテン−1との共重合体であり、通常、直鎖状低密度ポリエチレンと呼ばれている
エチレンを主体とする重合体である。密度が0.910g/cm3より低いと融点も低くなり、ヒートシール温度が低くなりすぎるおそれがあり、ヒートシール性が低下することから、加工に適さないフィルムとなることがあり、0.940g/cm3より高いと融点も連動して高くなり、ヒートシール温度が高くなりすぎるおそれがあり、加工性の観点から好ましくないことに加え、透明性が低下するおそれがある。
本発明のポリエチレン系多層フィルムは、ポリエチレン(A)からなる層の両側の表面にポリエチレン(B)からなる層が設けられた構造を有する少なくとも3層を有する多層フィルムである。ポリエチレン(A)からなる層(以下、「中間層」ということがある。)及びポリエチレン(B)からなる層(以下、「表面層1」、「表面層2」ということがある。)を前記のように構成させることにより、カールが発生せず、優れた低温ヒートシール性と適度なヒートシール強度を保持する等加工性、透明性、剛性においていずれも優れたポリエチレン系多層フィルムを得ることができる。本発明のポリエチレン系多層フィルムであるポリエチレン(A)からなる1層及びポリエチレン(B)からなる2層の合計3層からなるフィルムは種々の公知の成型方法を用いることができるが、エクストルーダーによる共押出によるキャスト成型が、生産効率の観点から好ましい。
次に実施例を挙げて本発明を更に具体的に説明するが、本発明はその要旨を越えない限りこれらの実施例に制約されるものではない。
実施例及び比較例で使用した原材料は次の通りである。
<原材料>
(1)樹脂−1(直鎖状低密度ポリエチレン)
・ブラスケム製(商品名;バイオPE、銘柄名;SLH−218)
・密度0.916g/cm3、MFR;2.3g/10分。
・コモノマー:ブテン−1、ヘキセン−1
・融点:128.0℃
・Mw:96,000(g/モル)
・Mw/Mn:6.0
・オリゴマー抽出量:2.4(wt%)
(2)樹脂−2(直鎖状低密度ポリエチレン)
・三井化学社製(商品名;エボリュー、銘柄名;SP2040)
・密度0.920g/cm3、MFR;4.0g/10分。
・コモノマー:ヘキセン−1
・融点:117.3℃
・Mw:71,700(g/モル)
・Mw/Mn:2.48
・オリゴマー抽出量:0.2(wt%)
(2)樹脂−3(直鎖状低密度ポリエチレン)
・ダウ・ケミカル日本社製(商品名;エリート、銘柄名;E5330G)
・密度0.915g/cm3、MFR;3.5g/10分。
・コモノマー:オクテン−1
・融点:105、124℃
・Mw:69,000(g/モル)
・Mw/Mn:2.48
オリゴマー抽出量:0.7(wt%)
(4)添加剤
(イ)シリカ
・富士シリシア化学社製、商品名サイリシア730(平均粒径3μm)
(ロ)エルカ酸アミド
・チバスペシャリティケミカルズ社製、商品名ATMERSA1753
<評価方法>
(1)光学特性
日本電色工業社製ヘイズメーター300Aを用いて、ヘイズ(HZ:%)、全光線透過率(TT:%)を測定した。ヘイズ(HZ:%)、全光線透過率(TT:%)の各々の測定値は5回の測定値の平均値である。
(2)引張り試験
試験片として、フィルムから縦方向(MD)及び横方向(TD)に短冊状フィルム片(長さ:150mm、幅:15mm)を切出し、引張り試験機(オリエンテック社製テンシロン万能試験機RTC-1225)を用い、チャック間距離:100mm、クロスヘッドスピード:300mm/分(但し、ヤング率の測定は5mm/分)の条件で引張試験を行い、降伏点及び破断点における強度(MPA)、伸び(%)、ヤング率(MPA)を求めた。なお、伸度(%)はチャック間距離の変化とした。測定値は5回の測定値の平均値である。
(3)スリップ性
株式会社安田精機製尺所製スリップテスターNo.162SLDを用い、非コロナ面同士、コロナ面/非コロナ面を重ねあわせて、傾斜角法から静止摩擦係数を求めた。また、傾斜角はtanθで示した。
尚、表−1では非コロナ面同士のスリップ性を「NC面/NC面」と、コロナ面/非コロナ面のスリップ性を「C面/NC面」と表記した。
(4)ラミネート強度
厚み25μmの二軸延伸ナイロンフィルム(ユニチカ製エンブレムON)とエーテル系接着剤(三井武田薬品製タケラックA969/A65/AC=16/1/19.4)で貼りあわせて、40℃のエージングを行い、1日後、3日後、10日後に引張り試験機(オリエンテック社製テンシロン万能試験機RTC-1225)を用い、チャック間距離:100mm、クロスヘッドスピード:300mm/分で剥離強度を求めた。
(5)ヒートシール強度
実施例1〜3、比較例1〜6のフィルムを単体で使用した。
フィルムの非コロナ面同士を重ね合わせた後に、厚さ12μmの二軸延伸ポリエチレンテレフタレートフィルム(東レ社製商品名ルミラー)で挟み、テスター産業株式会社製TP−701−BHEATSEALTESTERを用いて、所定の温度で、シール面圧:1kg/cm2、時間:1.0秒の条件下で熱融着した。尚、加熱は上側のみとした。次いで、熱融着した二軸延伸積層フィルムから幅:15mmの試験片を切出し、引張り試験機(オリエンテック社製テンシロン万能試験機RTC-1225)を用いて300mm/分の引張り速度で剥離し、その最大強度を熱融着強度とした。
(6)フィルムのカール状態
実施例1〜3、比較例1〜6のフィルムをカッターナイフで100mm×100mm切り出した後にガラス板の上に載せて、角部の浮きの有無を確認した。目視で1mm以上の浮きのあるものを×、1mm以上の浮きのないものを○とした。
予め樹脂−2、3に添加剤として添加剤1としてエルカ酸アミド500ppm、シリカ2000ppmを配合し、表−1記載のとおり、表面層1:樹脂−3+添加剤1、中間層:樹脂−1、表面層2:樹脂−3+添加剤1の2種3層フィルムを層比1/3/1となるように3種3層ダイを有するキャスト成形機を用いて実施例1、2、3がそれぞれ30、50、100μm厚みになるように成形した。またそのさいにフィルム外層は巻き取り直前にコロナ放電処理し、表面張力を約42dyn/cmとした。結果を表−1に示す。
比較例1、2、3
表面層1、2を樹脂−2に代えて樹脂−3とした以外は実施例1、2、3と同様に、比較例1、2、3がそれぞれ30、50、100μm厚みになるように行った。結果を表−1に示す。
参考例1、2、3
中間層を樹脂−1に代えて樹脂−2とした以外は比較例1、2、3と同様に、参考例1、2、3がそれぞれ30、50、100μm厚みになるように行った。結果を表−1に示す。
(表−1)
*30μm厚の実施例1、比較例1、参考例1はラミ強度測定時においてフィルムが破断した。
即ち、30μm厚の実施例1と比較例1で比べると100℃において実施例1が3.9N/15mm幅であるのに対して比較例1は0.6N/15mm幅であり、実施例1の方が比較例1よりも低温ヒートシール性が優れている。
また、50μm厚の実施例2と比較例2で比べると100℃において実施例2が6.3N/15mm幅であるのに対して比較例2は0.6N/15mm幅であり、実施例2の方が比較例1よりも低温ヒートシール性が優れている。
更に、100μm厚の実施例3と比較例3で比べると110℃において実施例3が3.1N/15mm幅であるのに対して比較例2は1.2N/15mm幅であり、実施例2の方が比較例1よりも低温ヒートシール性が優れている。
ここで中間層に重量平均分子量(Mw)が9万(g/mol)未満、重量平均分子量(Mw)と数平均分子量(Mn)との比Mw/Mnが4未満であり、かつオリゴマー抽出量がポリエチレン(B)の重量に対し1重量%未満である樹脂−2を用いた比較例1、2、3は、
中間層に重量平均分子量(Mw)が9万(g/mol)以上、重量平均分子量(Mw)と数平均分子量(Mn)との比Mw/Mnが4以上であり、かつオリゴマー抽出量がポリエチレン(A)の重量に対し1重量%以上である樹脂−1を用いた実施例1、2、3、参考例1、2、3に比べて、30、40、50μm厚みともにヤング率が20〜50MPa低く、剛性に劣るフィルムになっているのが分かる。
さらに、参考例1、2、3では中間層及び表面層1、2ともに樹脂−2から構成されており、中間層を構成する樹脂と表面層1、2を構成する樹脂は密度が等しいため、実施例1、2、3と比較してヤング率が低く、剛性が劣り、またヒートシール強度が高温側にシフトしており、低温ヒートシール性が劣っていることがわかる。具体的には100℃でのヒートシール強度については、実施例1、2、が各々3.9N/15mm幅、6.3N/15mm幅であるのに対し、参考例1、2は各々0.2N/15mm、2.2N/15mmである。また、110℃でのヒートシール強度では、実施例3が3.1N/15mmであるのに対し、参考例3では0.4N/15mmである。
従って、実施例1、2、3のような3層構成にすることにより、フィルムのカールを生じさせず、かつ適度なヒートシール性を保持し優れた透明性、剛性に加えて低温ヒートシール性を同時に具有しさせることができる。
Claims (6)
- 直鎖状低密度ポリエチレンであるポリエチレン(A)からなる層の隣接する両側の表面に直鎖状低密度ポリエチレンであるポリエチレン(B)からなる層が設けられた構造を有する多層フィルムであって、下記の要件をいずれも満たすことを特徴とするポリエチレン系多層フィルム。
(1)ポリエチレン(A)及びポリエチレン(B)の密度が0.910〜0.940g/cm3であること。
(2)ポリエチレン(A)の密度がポリエチレン(B)の密度以上であり、かつ当該密度差が0.01g/cm3以下であること。
(3)ポリエチレン(A)の重量平均分子量(Mw)が9万(g/mol)以上、重量平均分子量(Mw)と数平均分子量(Mn)との比Mw/Mnが4以上であり、かつオリゴマー抽出量がポリエチレン(A)の重量に対し1重量%以上であること。
(4)ポリエチレン(B)の重量平均分子量(Mw)が9万(g/mol)未満、重量平均分子量(Mw)と数平均分子量(Mn)との比Mw/Mnが4未満であり、かつオリゴマー抽出量がポリエチレン(B)の重量に対し1重量%未満であること。 - ポリエチレン(A)がコモノマーとしてヘキセン−1またはオクテン−1を含む直鎖状低密度ポリエチレンであることを特徴とする請求項1記載のポリエチレン系多層フィルム。
- ポリエチレン(B)からなる層/ポリエチレン(A)からなる層/ポリエチレン(B)からなる層の層比が1/8/1〜3/4/3であることを特徴とする請求項1または2記載のポリエチレン系多層フィルム。
- ポリエチレン(A)からなる層の両側にポリエチレン(B)からなる層が設けられた構造のフィルムの少なくとも一方の表面にフィルム層が1層以上形成されていることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載のポリエチレン系多層フィルム。
- 前記フィルム層がポリ乳酸および/またはナイロンから形成されていることを特徴とする請求項4記載のポリエチレン系多層フィルム。
- 請求項1〜5のいずれかに記載のポリエチレン系多層フィルムからなる包装体。
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