JP6581398B2 - シリコン化合物溶解性及び/又はスケール溶解性組成物並びにシリコン化合物含有付着物の洗浄方法 - Google Patents
シリコン化合物溶解性及び/又はスケール溶解性組成物並びにシリコン化合物含有付着物の洗浄方法 Download PDFInfo
- Publication number
- JP6581398B2 JP6581398B2 JP2015119635A JP2015119635A JP6581398B2 JP 6581398 B2 JP6581398 B2 JP 6581398B2 JP 2015119635 A JP2015119635 A JP 2015119635A JP 2015119635 A JP2015119635 A JP 2015119635A JP 6581398 B2 JP6581398 B2 JP 6581398B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- compound
- mass
- silicon compound
- silicon
- parts
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Landscapes
- Weting (AREA)
- Detergent Compositions (AREA)
Description
また、研磨工程で使用する研磨装置や研磨装置が設置された床等にも研磨中に飛散する研磨液の乾燥物がマクロな汚れとして付着する場合がある。
しかし、従来のスケールの酸洗方法では、鋼板の表面を腐食させる、あるいは、洗浄速度が遅く洗浄効率が低いという課題があった。
従来の洗浄剤組成物に比べ、
種々基材上に付着するシリコン化合物を含む付着物の溶解することによる付着物の除去、シリコン化合物を含む基材表面を溶解することによる基板表面の平滑処理及び基材の厚み制御、及び/又は、スケールの溶解による除去に好適な組成物、並びに、
シリコン化合物に対して特定の溶解性を有するシリコン化合物溶解性組成物を使用するシリコン化合物含有付着物の洗浄方法を提供することを課題とする。
〔1〕フッ化水素及び/又はフッ化水素塩(化合物A)、スルファミン酸及び/又はスルファミン酸塩(化合物B)、硫酸及び/又は硫酸塩(化合物C)、界面活性剤(化合物D)並びに水を配合してなり、
配合総質量中、前記化合物A100質量部に対して、
前記化合物Bが1〜1000質量部であり、
前記化合物Cが1〜10000質量部であり、
前記化合物Dが1〜10000質量部であり、
残量が実質的に水であり、
pHが2〜6であり、
シリコン化合物溶解性及び/又はスケール溶解性を有する組成物(以下、本発明1ともいう)、
〔2〕前項〔1〕記載の組成物から水を除去してなる粉末組成物(以下、本発明2ともいう)、及び、
〔3〕液状のシリコン化合物溶解性組成物を、シリコン化合物含有付着物に接触させる、シリコン化合物含有付着物の洗浄方法であって、
前記液状のシリコン化合物溶解性組成物の下記標準試験における除去の程度が、研磨材が視認できない程度に除去されていると評価される、シリコン化合物含有付着物の洗浄方法:
〔標準試験〕
水平に静置したシリコンウェハ(8インチ)の表面に、コロイダルシリカ含有研磨材(FUJIMI社製「ディスクライト」)を5ml滴下して、
前記研磨材が前記表面に付着した前記シリコンウェハを、そのまま室内環境(温度25℃、湿度60%)に12時間放置した後、
45°に傾斜した前記シリコンウェハ表面上の水が蒸発して固化した前記研磨材に、前記液状のシリコン化合物溶解性組成物を、10秒間に200ml滴下して、
前記シリコンウェハを、そのまま室内環境(温度25℃、湿度60%)に5分間放置した後、
前記シリコンウェハ表面上の前記研磨材に、10ml/秒の水道水を10秒間注いだ直後の前記シリコンウェハ表面上の前記研磨材が除去された程度を目視評価する。
種々基材上に付着するシリコン化合物を含む付着物の溶解することによる付着物の除去、シリコン化合物を含む基材表面を溶解することによる基板表面の平滑処理及び基材の厚み制御、及び/又は、スケールの溶解による除去に好適な組成物、並びに、
シリコン化合物に対して特定の溶解性を有するシリコン化合物溶解性組成物を使用するシリコン化合物含有付着物の好適な洗浄方法を提供することができる。
本発明1は、
フッ化水素及び/又はフッ化水素塩(化合物A)、スルファミン酸及び/又はスルファミン酸塩(化合物B)、硫酸及び/又は硫酸塩(化合物C)、界面活性剤(化合物D)並びに水を配合してなり、
配合総質量中、前記化合物A100質量部に対して、
前記化合物Bが1〜1000質量部であり、
前記化合物Cが1〜10000質量部であり、
前記化合物Dが1〜10000質量部であり、
残量が実質的に水である。
化合物Aがフッ化水素塩を含む場合、フッ化水素塩は、
フッ化ナトリウム等の金属塩でもフッ化アンモニウム等の有機塩であってもよいが、
本発明1を半導体、液晶等を構成する絶縁性を要するデバイスの洗浄等に使用する場合は、有機塩であることが好ましく、アンモニウム塩であることがより好ましく、不純物として金属をできるだけ含まない高純度のグレードであることが更に好ましい。
ナトリウム塩等の金属塩でもアンモニウム塩等の有機塩であってもよいが、
本発明1を半導体、液晶等を構成する絶縁性を要するデバイスの洗浄等に使用する場合は、有機塩であることが好ましく、アンモニウム塩であることがより好ましく、不純物として金属をできるだけ含まない高純度のグレードであることが更に好ましい。
硫酸ナトリウム等の金属塩でも硫酸アンモニウム等の有機塩であってもよいが、
本発明1を半導体、液晶等を構成する絶縁性を要するデバイスの洗浄等に使用する場合は、有機塩であることが好ましく、アンモニウム塩であることがより好ましく、不純物として金属をできるだけ含まない高純度のグレードであることが更に好ましい。
分子中にポリオキシアルキレン基を有するノニオン系界面活性剤、
分子中にスルホン酸基、カルボキシル基、ホスホン酸基、スルホキシル基及びホスホノキシル基からなる群より選ばれる少なくとも1種の基を有するアニオン系界面活性剤、
カルボン酸塩型、アミノ酸型及びベタイン型に代表される両性界面活性剤、並びに、
パーフルオロアルキルスルホン酸及びペルフルオロアルキルカルボン酸に代表されるフッ素系界面活性剤からなる群より選ばれる少なくとも1種の界面活性剤が好ましく、ノニオン系界面活性剤がより好ましい。
配合総質量中、前記化合物A100質量部に対して、
前記化合物Bは、1〜1000質量部であり、好ましくは10〜500質量部、より好ましくは30〜300質量部、更に好ましくは50〜150質量部であり、
前記化合物Cが1〜10000質量部であり、好ましくは100〜5000質量部、より好ましくは200〜3000質量部、更に好ましくは300〜2000質量部であり、更に好ましくは400〜1400質量部であり、
化合物Dは、1〜10000質量部であり、好ましくは100〜5000質量部、より好ましくは200〜2000質量部、更に好ましくは300〜1000質量部であり、
残量が実質的に水である。
前記化合物A100質量部に対して、
好ましくは硫酸塩が100〜1000質量部、硫酸が100〜2000質量部、
より好ましくは硫酸塩が150〜1000質量部、硫酸が150〜1000質量部、
更に好ましくは硫酸塩が200〜600質量部、硫酸が200〜800質量部である。
溶解対象が、研磨工程で使用する研磨装置や研磨装置が設置された床等に付着したシリコン化合物含有付着物及び/又はスケールの付着した鋼板であれば、水道水でもよく、
溶解対象が、不揮発性物質の残留が適さない表面上のシリコン化合物含有付着物であれば、蒸留水又はイオン交換水が好ましく、
溶解対象が、半導体、液晶等を構成する絶縁性を要するデバイスの表面でれば、イオン交換水又はさらに金属イオン濃度が低減された高純度の水であることが好ましい。
pHは2〜6であり、好ましくは3〜6であり、更に好ましくは4〜6であり、更に好ましくは5〜6である。
pHは2〜6であり、好ましくは2〜5であり、更に好ましくは2〜4であり、更に好ましくは2〜3である。
pHは、化合物A〜Dがいずれも塩型を含み、アルカリを配合せずに所望の範囲になることが更に好ましい。
好ましくは95〜100質量%、より好ましくは97〜100質量%、更に好ましくは99〜100質量%、更に好ましくは100質量%である。
本発明1は、シリコン化合物を洗浄するための用途及びシリコン基材表面を溶解するための用途に好適である。
(1)半導体ウェハー等の半導体基板や液晶基板の表面に付着する、半導体基板や液晶基板の製造工程、特に研磨工程に由来するシリコン化合物を含む汚れであり、目視が困難な微粒子状のミクロな汚れだけでなく、研磨工程後の研磨液の乾燥物のような目視できるマクロな汚れ(以下、溶解対象1ともいう)。
(2)半導体基板や液晶基板の研磨工程で使用する研磨装置や研磨装置が設置された床の表面に飛散して付着した研磨液の乾燥物(以下、溶解対象2ともいう)。
(3)半導体デバイスの積層を構成するシリコン基材表面(以下、溶解対象3ともいう)。
この場合、スケール中には、耐熱鋼やステンレス鋼の構成金属に由来するCr、又はCr及びNiが含まれることが多い。
本発明2は、本発明1から水を除去してなる粉末組成物である。
本発明2は、化合物A、B及、C及びD以外の化合物を実質的に含まないことが好ましく、
化合物A、B、C及びDの合計配合質量が、本発明2の合計配合質量に対して、好ましくは95〜100質量%、より好ましくは97〜100質量%、更に好ましくは99〜100質量%、更に好ましくは100質量%である。
本発明2は、粉末であることから、取扱いが安全であり、保存容器が腐食し難いなどの好ましい効果を有する。
それぞれが粉末の化合物A、B、C及びDを、本発明1における質量比で混合して本発明2を得てもよい。
本発明3は、液状のシリコン化合物溶解性組成物を、シリコン化合物含有付着物に接触させる、シリコン化合物含有付着物の洗浄方法であって、
前記液状のシリコン化合物溶解性組成物の下記標準試験における除去の程度が、研磨材が視認できない程度に除去されていると評価される、シリコン化合物含有付着物の洗浄方法である:
〔標準試験〕
水平に静置したシリコンウェハ(8インチ)の表面に、コロイダルシリカ含有研磨材(FUJIMI社製「ディスクライト」)を5ml滴下して、
前記研磨材が前記表面に付着した前記シリコンウェハを、そのまま室内環境(温度25℃、湿度60%)に12時間放置した後、
45°に傾斜した前記シリコンウェハ表面上の水が蒸発して固化した前記研磨材に、前記液状のシリコン化合物溶解性組成物を、10秒間に200ml滴下して、
前記シリコンウェハを、そのまま室内環境(温度25℃、湿度60%)に5分間放置した後、
前記シリコンウェハ表面上の前記研磨材に、10ml/秒の水道水を10秒間注いだ直後の前記シリコンウェハ表面上の前記研磨材が除去された程度を目視評価する。
溶解対象1及び2のようなシリコン化合物に対して、例えば、ノズルから流下したりスプレーで噴射したり、
溶解対象1及び2のようなシリコン化合物含有付着物の付着した基板を、シリコン化合物溶解性組成物の充填された液槽に浸漬したりする、
という簡易な方法でシリコン化合物含有付着物に接触させることで、シリコン化合物含有付着物を洗い流すことができる。
溶解対象3を、シリコン化合物溶解性組成物の充填された液槽に浸漬したりすることで、溶解対象3の表面の平滑処理や基材の厚みをオングストロームオーダーの精度で制御することが可能である。
(1)化合物A、B、C(化合物C1及びC2)並びにD
(1−1)化合物A:フッ化アンモニウム(工業グレード)
(1−2)化合物B:スルファミン酸アンモニウム(工業グレード)
(1−3)化合物C1:硫酸アンモニウム(工業グレード)
(1−4)化合物C2:硫酸(濃度95質量%、工業グレード)
(1−5)化合物D:ノニオン系界面活性剤(工業グレード)
(1−6)水:水道水
上記化合物A〜D及び水を表1に記載した配合割合で混合して、表1記載のpHを有する水溶液状の実施例1及び2の本発明1及び比較例1及び2の比較組成物を得た。
(1)本発明1及び比較組成物それぞれ200mlを、広口のポリ容器(容量250ml、日祥社製)に充填した。
水平に静置したシリコンウェハ(8インチ、信越半導体社製)の表面に、
コロイダルシリカ含有研磨材(FUJIMI社製「ディスクライト」)を5ml滴下し(図1)、
室内環境(温度25℃、湿度60%)に12時間放置して、
シリコンウェハの表面上で水が蒸発して固化した研磨材を、除去(洗浄)対象であるシリコン化合物(溶解対象1)とした(図2)。
45°に傾斜させたシリコンウェハ上の除去及び洗浄対象であるシリコン化合物上に、ポリ容器から、本発明1を、10秒間に200ml滴下した(図3)。
本発明1の滴下終了後、シリコンウェハを、室内環境(温度25℃、湿度60%)に5分間放置した。
シリコンウェハ表面上の本発明1で湿潤したシリコン化合物に、10ml/秒の流水(水道水)を10秒間注いだ。
シリコンウェハ表面上のシリコン化合物は、本発明1を使用した実施例1では、視認できない程度に除去されたが(図4)、化合物B又は化合物Dを含まない比較例1及び2では、ほとんど除去されなかった。
ステンレス鋼板(幅5cm、長さ5cm、厚さ1mm、SUS310S2B)を、試験用オーブン中で1050℃、5分焼成して、表面がスケールで黒く覆われた試験ステンレス鋼板を得た(図5)。
試験ステンレス鋼板全体を、ポリ円筒容器の温度50度に加熱した本発明1中に浸漬し、本発明1を50℃にしたまま1時間放置した。
1時間放置後、本発明1から試験ステンレス鋼板を取り出して、45°に傾斜させた試験ステンレス鋼板の表面に10ml/秒の流水(水道水)を10秒間注いだ後、
試験ステンレス鋼板の表面をウェス(旭化成社製、BEMCOT M−1)でふき取った。
ステンレス鋼板表面上のスケールは大部分除去された(図6)。
(1)本発明1は、シリコンウェハ上に付着した「シリコン化合物の溶解に好適である。
(2)本発明1は、鋼板上のスケールの溶解に好適である。
(3)上記標準試験によって評価されるシリコン化合物溶解性を有するシリコン化合物溶解性組成物を、シリコン化合物含有付着物に接触させるという、好適なシリコン化合物溶解性組成物の洗浄方法を提供できる。
(4)本発明1は、スケールの溶解に好適である。
Claims (6)
- フッ化水素及び/又はフッ化水素塩(化合物A)、スルファミン酸及び/又はスルファミン酸塩(化合物B)、硫酸及び/又は硫酸塩(化合物C)、界面活性剤(化合物D)並びに水を配合してなり、
配合総質量中、前記化合物A100質量部に対して、
前記化合物Bが1〜1000質量部であり、
前記化合物Cが1〜10000質量部であり、
前記化合物Dが100〜10000質量部であり、
残量が実質的に水であり、
pHが2〜6であり、
シリコン化合物溶解性及び/又はスケール溶解性を有する、
基材表面上に付着するシリコン化合物含有付着物及び/又はスケールの洗浄用組成物。 - フッ化水素及び/又はフッ化水素塩(化合物A)、スルファミン酸及び/又はスルファミン酸塩(化合物B)、硫酸及び/又は硫酸塩(化合物C)、界面活性剤(化合物D)並びに水を配合してなり、
配合総質量中、前記化合物A100質量部に対して、
前記化合物Bが1〜1000質量部であり、
前記化合物Cが1〜10000質量部であり、
前記化合物Dが1〜10000質量部であり、
残量が実質的に水であり、
pHが2〜6であり、
シリコン化合物溶解性及び/又はスケール溶解性を有する組成物であって、
前記フッ化水素塩がフッ化アンモニウムであり、
前記スルファミン酸塩がスルファミン酸アンモニウムであり、
前記硫酸塩が硫酸アンモニウムである組成物。 - シリコン化合物含有付着物を洗浄するための請求項1又は2記載の組成物。
- シリコン基材表面を溶解するための請求項2記載の組成物。
- スケールを洗浄するための請求項1又は2記載の組成物。
- 請求項1〜5のいずれか1項記載の組成物から水を除去してなる粉末組成物。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2015119635A JP6581398B2 (ja) | 2015-06-12 | 2015-06-12 | シリコン化合物溶解性及び/又はスケール溶解性組成物並びにシリコン化合物含有付着物の洗浄方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2015119635A JP6581398B2 (ja) | 2015-06-12 | 2015-06-12 | シリコン化合物溶解性及び/又はスケール溶解性組成物並びにシリコン化合物含有付着物の洗浄方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2017002232A JP2017002232A (ja) | 2017-01-05 |
JP6581398B2 true JP6581398B2 (ja) | 2019-09-25 |
Family
ID=57751430
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2015119635A Active JP6581398B2 (ja) | 2015-06-12 | 2015-06-12 | シリコン化合物溶解性及び/又はスケール溶解性組成物並びにシリコン化合物含有付着物の洗浄方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP6581398B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN111647893A (zh) * | 2020-05-13 | 2020-09-11 | 河北冀研能源科学技术研究院有限公司 | 一种超临界发电机组汽轮机叶片高效除垢剂 |
Family Cites Families (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
KR100248113B1 (ko) * | 1997-01-21 | 2000-03-15 | 이기원 | 전자 표시 장치 및 기판용 세정 및 식각 조성물 |
JPH11279769A (ja) * | 1998-03-30 | 1999-10-12 | Suzuki Yushi Kogyo Kk | 黒皮除去および錆促進剤 |
JP4520075B2 (ja) * | 2001-06-25 | 2010-08-04 | 博 三輪 | サンドブラスト加工を施したガラス製品の表面加工法 |
-
2015
- 2015-06-12 JP JP2015119635A patent/JP6581398B2/ja active Active
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP2017002232A (ja) | 2017-01-05 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP6577446B2 (ja) | エッチング組成物及びその使用方法 | |
JP4736445B2 (ja) | 半導体デバイス用基板洗浄液及び洗浄方法 | |
EP1715510B1 (en) | Substrate cleaning liquid for semiconductor device and cleaning method | |
JP6014985B2 (ja) | 半導体デバイス用基板洗浄液及び洗浄方法 | |
TWI551678B (zh) | 半導體裝置用基板洗淨液及半導體裝置用基板之洗淨方法 | |
JP4550838B2 (ja) | 化学機械平坦化の後洗浄用の改良されたアルカリ化学製品 | |
JP6711437B2 (ja) | 半導体デバイス用基板洗浄液及び半導体デバイス用基板の洗浄方法 | |
JP6123335B2 (ja) | 半導体デバイス用洗浄液及び半導体デバイス用基板の洗浄方法 | |
JP2004506322A (ja) | 化学的機械的平坦化装置清浄化用組成物 | |
TW201235464A (en) | Cleansing liquid and cleansing method | |
JP3435698B2 (ja) | 半導体基板の洗浄液 | |
JP5518392B2 (ja) | 電子デバイス基板用洗浄剤組成物、および電子デバイス基板の洗浄方法 | |
US20120080053A1 (en) | Method for cleaning of semiconductor substrate and acidic solution | |
JP2005154558A (ja) | 洗浄剤 | |
JP6581398B2 (ja) | シリコン化合物溶解性及び/又はスケール溶解性組成物並びにシリコン化合物含有付着物の洗浄方法 | |
JP2005197397A (ja) | エッチング液組成物及びエッチング方法 | |
JP2012017465A (ja) | ポリイミド除去用洗浄剤組成物 | |
JP5700784B2 (ja) | エッチング液組成物 | |
JP5854168B2 (ja) | 多孔質物品及びその製造方法 | |
KR20210061368A (ko) | 식각 조성물 | |
TWI725732B (zh) | 用於半導體晶圓的清洗液組成物及使用該清洗液組成物的清洗方法 | |
TWI788452B (zh) | 基於氟化物之清洗組合物 | |
JP2012119513A (ja) | 半導体デバイス用基板洗浄液及び洗浄方法 | |
JP6842816B2 (ja) | スケール剥離性組成物 | |
JPH05198546A (ja) | 半導体基板の洗浄液 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20180607 |
|
A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20190304 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20190510 |
|
A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20190624 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20190822 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20190830 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 6581398 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |