JP6565681B2 - 複層フィルム及びその製造方法 - Google Patents
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Description
すなわち、本発明は以下の通りである。
前記易接着層は、ポリウレタンと、前記ポリウレタンを架橋させうる架橋剤と、不揮発性塩基とを含む組成物の硬化物からなり、
前記ポリウレタンの引っ張り弾性率が、1000N/mm2以上5000N/mm2以下である、複層フィルム。
〔2〕 前記基材フィルムが、脂環式構造含有重合体を含む樹脂からなる層を備える、〔1〕記載の複層フィルム。
〔3〕 前記架橋剤が、エポキシ化合物を含む、〔1〕又は〔2〕記載の複層フィルム。
〔4〕 前記組成物が、粒子を含む、〔1〕〜〔3〕のいずれか一項に記載の複層フィルム。
〔5〕 前記組成物が、濡れ剤を含む、〔1〕〜〔4〕のいずれか一項に記載の複層フィルム。
〔6〕 前記ポリウレタンが、ポリエーテル系ポリウレタンである、〔1〕〜〔5〕のいずれか一項に記載の複層フィルム。
〔7〕 基材フィルム上に、ポリウレタンと、前記ポリウレタンを架橋させうる架橋剤と、不揮発性塩基とを含む組成物の膜を形成する工程と、
前記組成物の膜を硬化させる工程とを含み、
前記ポリウレタンの引っ張り弾性率が、1000N/mm2以上5000N/mm2以下である、複層フィルムの製造方法。
本発明の複層フィルムは、基材フィルムと、この基材フィルム上に設けられた易接着層とを備える。また、易接着層は、ポリウレタンと、このポリウレタンを架橋させうる架橋剤と、不揮発性塩基とを含む組成物の硬化物からなる層である。前記のポリウレタン、架橋剤及び不揮発性塩基を含む組成物を、以下、適宜「ウレタン組成物」と呼ぶ。
基材フィルムとしては、通常、樹脂フィルムを用いる。基材フィルムを構成する樹脂としては、任意の重合体を含む樹脂を用いうる。中でも、基材フィルムを構成する樹脂としては、熱可塑性樹脂が好ましく、脂環式構造含有重合体を含む樹脂を用いることが特に好ましい。脂環式構造含有重合体を含む樹脂を、以下、適宜「脂環式構造含有重合体樹脂」と呼ぶ。脂環式構造含有重合体樹脂は、透明性、低吸湿性、寸法安定性および軽量性などに優れ、光学フィルムに適している。
また、基材フィルムは、1mm厚でのヘイズが、0.3%以下であることが好ましく、0.2%以下であることがより好ましい。ここで、ヘイズは、JIS K7361−1997に準拠して、日本電色工業社製「濁度計 NDH−300A」を用いて、5箇所測定し、それから求めた平均値である。
接着剤は、貼り合わせるフィルム層を形成する樹脂の種類により適切なものを選択しうる。接着剤の例としては、アクリル系接着剤、ウレタン系接着剤、ポリエステル系接着剤、ポリビニルアルコール系接着剤、ポリオレフィン系接着剤、変性ポリオレフィン系接着剤、ポリビニルアルキルエーテル系接着剤、ゴム系接着剤、エチレン−酢酸ビニル系接着剤、塩化ビニル−酢酸ビニル系接着剤、SEBS(スチレン−エチレン−ブチレン−スチレン共重合体)系接着剤、SIS(スチレン−イソプレン−スチレンブロック共重合体)系接着剤、エチレン−スチレン共重合体などのエチレン系接着剤、エチレン−(メタ)アクリル酸メチル共重合体、エチレン−(メタ)アクリル酸エチル共重合体などのアクリル酸エステル系接着剤などが挙げられる。接着剤は、1種類を単独で用いてもよく、2種類以上を任意の比率で組み合わせて用いてもよい。
接着剤により形成される接着剤層の平均厚みは、好ましくは0.1μm以上、より好ましくは0.5μm以上であり、好ましくは10μm以下、より好ましくは5μm以下である。
易接着層は、ポリウレタン、架橋剤及び不揮発性塩基を含むウレタン組成物の硬化物からなる層である。このようなウレタン組成物の硬化物からなる易接着層を用いることにより、本発明の複層フィルムを任意の部材に貼り合せる場合に、接着性を高めることができる。また、この易接着層は、優れた接着性を高湿度環境において長期間維持できる。
ポリウレタンの引っ張り弾性率は、通常1000N/mm2以上、好ましくは1200N/mm2以上、より好ましくは1400N/mm2以上であり、通常5000N/mm2以下、好ましくは4000N/mm2以下、より好ましくは3000N/mm2以下である。前記範囲の下限値以上の引張弾性率を有するポリウレタンを用いることにより、易接着層の接着性を高めることができる。また、上限値以下にすることにより、易接着層が過度に硬くなることを防止できるので、易接着層の破損を防止できる。
まず、試料としてポリウレタンの水分散体(必要に応じて溶液を用いてもよい)を用意する。この水分散体を、乾燥後膜厚が100μmになるように、ガラス容器に流しいれる。室温で24時間放置した後、50℃で3時間、及び、120℃で20分間乾燥させて、ポリウレタンのシートを得る。
得られたポリウレタンのシートを、JIS K7162に従い、ダンベル型に打ち抜いて、試験片を得る。
この試験片について引張り試験器を用いて引張り速度5mm/分で引っ張り試験を行い、得られた応力−歪み曲線(SSカーブ)の傾きから引っ張り弾性率を測定する。
また、ポリウレタンとしては、例えば、前記(i)成分及び前記(ii)成分をウレタン化反応させて得たイソシアネート基含有プレポリマーを、鎖延長剤を用いて鎖延長し、水を加えて分散体とすることによって製造されるポリウレタンを用いうる。前記のプレポリマーは、前記(i)成分及び前記(ii)成分を、イソシアネート基過剰の条件下でウレタン化反応させることで得られうる。また、前記のウレタン化反応は、反応に不活性で水との親和性の大きい有機溶媒中で行いうる。さらに、前記プレポリマーの鎖延長の前には、該プレポリマーを中和させてもよい。また、イソシアネート基含有プレポリマーの鎖延長方法としては、イソシアネート基含有プレポリマーと鎖延長剤とを、必要に応じて触媒の存在下で反応させる方法が挙げられる。この際、鎖延長剤としては、水、水溶性ポリアミン、グリコール類などを用いうる。
ポリオール化合物としては、例えば、エチレングリコール、プロピレングリコール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、1,2−ブチレングリコール、1,3−ブチレングリコール、2,3−ブチレングリコール、1,4−ブチレングリコール、1,5−ペンタンジオール、ネオペンチルグリコール、1,6−ヘキサングリコール、2,5−ヘキサンジオール、ジプロピレングリコール、2,2,4−トリメチル−1,3−ペンタンジオール、トリシクロデカンジメタノール、1,4−シクロヘキサンジメタノール、2,2−ジメチルプロパンジオール、1,4−ブタンジオール、1,6−ヘキサンジオール、1,8−オクタメチレンジオール、グリセリン、トリメチロールプロパンなどが挙げられる。
ポリエーテルポリオールとしては、前記のポリオール化合物のアルキレンオキシド付加物;アルキレンオキシドと環状エーテル(例えばテトラヒドロフランなど)との開環(共)重合体;ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、エチレングリコール−プロピレングリコール共重合体、1,4−ブタンジオール共重合体;グリコール、ポリテトラメチレングリコール、ポリヘキサメチレングリコール、ポリオクタメチレングリコールなどのグリコール類;などが挙げられる。ポリエーテルポリオールの具体例としては、ポリ(オキシプロピレンエーテル)ポリオール、ポリ(オキシエチレン−プロピレンエーテル)ポリオール等が挙げられる。
ポリエステルポリオールとして、例えば、多価カルボン酸又はその無水物と前記(1)ポリオール化合物とを、水酸基過剰の条件で重縮合させて得られたものなどが挙げられる。ここで、多価カルボン酸としては、例えば、アジピン酸、コハク酸、セバシン酸、グルタル酸、マレイン酸、フマル酸、フタル酸、イソフタル酸、テレフタル酸等のジカルボン酸;トリメリット酸等のトリカルボン酸が挙げられる。ポリエステルポリオールの具体例としては、エチレングリコール−アジピン酸縮合物、ブタンジオール−アジピン縮合物、ヘキサメチレングリコール−アジピン酸縮合物、エチレングリコール−プロピレングリコール−アジピン酸縮合物、或いは、グリコールを開始剤としてラクトンを開環重合させたポリラクトンジオール、などが挙げられる。
ポリエーテルエステルポリオールとして、例えば、エーテル基含有ポリオールまたは、これと他のグリコールとの混合物を上記(3)で例示したような多価カルボン酸又はその無水物と混合してアルキレンオキシドを反応させてなるものなどが挙げられる。前記エーテル基含有ポリオールとしては、例えば、前記(2)ポリエーテルポリオールやジエチレングリコール等が挙げられる。また、ポリエーテルエステルポリオールの具体例としては、ポリテトラメチレングリコール−アジピン酸縮合物などが挙げられる。
ポリカーボネートポリオールとしては、例えば、一般式HO−R−(O−C(O)−O−R)X−OH(ただし、式中、Rは炭素原子数1〜12の飽和脂肪酸ポリオール残基を示す。また、Xは分子の構造単位の数を示し、通常5〜50の整数である。)で示される化合物などが挙げられる。これらは、飽和脂肪族ポリオールと置換カーボネート(例えば、炭酸ジエチル、ジフェニルカーボネートなど)とを、水酸基が過剰となる条件で反応させるエステル交換法;前記飽和脂肪族ポリオールとホスゲンとを反応させるか、または必要に応じて、その後さらに飽和脂肪族ポリオールを反応させる方法;などにより得ることができる。
脂肪族ポリイソシアネート化合物としては、炭素原子数1〜12の脂肪族ジイソシアネートが好ましく、例えばヘキサメチレンジイソシアネート、2,2,4−トリメチルヘキサンジイソシアネート、ヘキサンジイソシアネート(HDI)などが挙げられる。
脂環式ポリイソシアネート化合物としては、炭素原子数4〜18の脂環式ジイソシアネートが好ましく、例えば、1,4−シクロヘキサンジイソシアネート、メチルシクロヘキシレンジイソシアネート、イソホロンジイソシアネート(IPDI)、ジシクロヘキシルメタンジイソシアネート(HMDI)などが挙げられる。
芳香族ポリイソシアネートとしては、例えば、トリレンジイソシアネート(TDI)、4,4’−ジフェニルメタンジイソシアネート、キシリレンジイソシアネートなどが挙げられる。
架橋剤は、ポリウレタンが有する反応性の基と反応して結合を形成することにより、ポリウレタンを架橋させうる。この架橋により、易接着層の機械的強度、接着性及び耐湿熱性を向上させることができる。通常、架橋剤は、前記酸構造として含まれるカルボキシル基及びその無水物基、並びに、(i)成分と(ii)成分との反応後に未反応で残った水酸基などのような、ポリウレタンに含まれる極性基と反応して架橋構造を形成しうる。
架橋剤の具体例を挙げると、エポキシ化合物、カルボジイミド化合物、オキサゾリン化合物、イソシアネート化合物等が挙げられる。また、架橋剤は、1種類を単独で用いてもよく、2種類以上を任意の比率で組み合わせて用いてもよい。
また、エポキシ化合物の例を市販品で挙げると、ナガセケムテックス社製の「デナコール(デナコールEX−521,EX−614Bなど)」シリーズ等を挙げることができる。
エポキシ化合物は、1種類を単独で用いてもよく、2種類以上を任意の比率で組み合わせて用いてもよい。
カルボジイミド化合物は、1種類を単独で用いてもよく、2種類以上を任意の比率で組み合わせて用いてもよい。
また、オキサゾリン化合物は、1種類を単独で用いてもよく、2種類以上を任意の比率で組み合わせて用いてもよい。
不揮発性塩基としては、ウレタン組成物を基材フィルムに塗布した後に乾燥させる際の処理条件下において、実質的に不揮発性である塩基が挙げられる。ここで実質的に不揮発性であるとは、通常、不揮発性塩基の減少分が80%以下であることをいう。また、ウレタン組成物を基材フィルムに塗布した後に乾燥させる際の処理条件としては、例えば、80℃で1時間放置することが挙げられる。このような不揮発性塩基は、ポリウレタンの酸構造を中和する中和剤として機能しうる。
ウレタン組成物は、粒子を含むことが好ましい。ウレタン組成物が粒子を含むことにより、そのウレタン組成物の硬化物によって形成される易接着層の表面粗さを大きくできる。これにより、易結着層の表面の滑り性を向上させることができるので、複層フィルムのブロッキングの防止、及び、複層フィルムを巻回する際のシワの発生の抑制が可能となる。
ウレタン組成物は、濡れ剤を含むことが好ましい。濡れ剤を用いることにより、ウレタン組成物を基材フィルムに塗布する際の塗布性を良好にできる。
また、これらは、1種類を単独で用いてもよく、2種類以上を任意の比率で組み合わせて用いてもよい。
ウレタン組成物は、通常、溶媒を含む。溶媒としては、水又は水溶性の溶媒を用いる。水溶性の溶媒としては、例えば、メタノール、エタノール、イソプロピルアルコール、アセトン、テトラヒドロフラン、N−メチルピロリドン、ジメチルスルホキシド、エチレングリコールモノメチルエーテル、エチレングリコールモノブチルエーテルなどが挙げられる。中でも、溶媒としては、水を用いることが好ましい。また、溶媒は、1種類を単独で用いてもよく、2種類以上を任意の比率で組み合わせて用いてもよい。
ウレタン組成物は、前記の架橋剤に組み合わせて、硬化促進剤を含んでいてもよい。硬化促進剤としては、易接着層の形成に用いられる公知の硬化促進剤を用いうる。例えば、架橋剤としてエポキシ化合物を用いる場合、硬化促進剤としては、第3級アミン系化合物(4−位に3級アミンを有する2,2,6,6−テトラメチルピペリジル基を有する化合物を除く)、三弗化ホウ素錯化合物などが好適である。また、硬化促進剤は、1種類を単独で用いてもよく、2種以上を任意の比率で組み合わせて用いてもよい。
硬化促進剤の量は、ポリウレタン100重量部に対して、通常0.001重量部以上、好ましくは0.01重量部以上、より好ましくは0.03重量部以上であり、通常30重量部以下、好ましくは10重量部以下、より好ましくは5重量部以下である。
硬化助剤の量は、架橋剤100重量部に対して、通常1重量部以上、好ましくは10重量部以上であり、通常100重量部以下、好ましくは50重量部以下である。
ウレタン組成物は、通常、流体状の組成物となっている。このウレタン組成物の粘度は、15mPa・s以下であることが好ましく、10mPa・s以下であるのが特に好ましい。ウレタン組成物の粘度が前記範囲内にあると、基材フィルムの表面にウレタン組成物を均一に塗布することができる。ウレタン組成物の粘度の下限に特段の制限は無いが、好ましくは0.25mPa・s以上である。ここで、前記の粘度は、音叉型振動式粘度計により25℃の条件下で測定した値である。
ウレタン組成物の粘度は、例えば、ウレタン組成物における溶媒の割合及び粒子の粒径などによって調整できる。
易接着層は、前記のウレタン組成物の硬化物からなる層である。この易接着層は、通常、基材フィルム上に、接着剤の層等の他の層を介することなく、直接に設けられる。易接着層は、基材フィルムの片面にのみ設けてもよいし、両面に設けてもよい。ただし、易接着層を有する複層フィルムをロール状に巻回しやすいとの観点から、基材フィルムの片面にのみ易接着層を設けることが好ましい。易接着層は、基材フィルム上にウレタン組成物の膜を形成する工程と、このウレタン組成物の膜を硬化させる工程とを含む製造方法により、製造できる。
平均水接触角は、例えば、親水化表面処理を施した易接着層の表面において、100cm2の範囲内で無作為に選んだ20点の水接触角を測定し、この測定値の加算平均により算出される。水接触角の標準偏差は、この測定値から算出される。
易接着層の厚みは、0.005μm以上が好ましく、0.01μm以上がより好ましく、0.02μm以上が特に好ましく、また、5μm以下が好ましく、2μm以下がより好ましく、1μm以下が特に好ましい。易接着層の厚みが前記範囲内にあると、基材フィルムと易接着層との十分な接着強度が得られ、かつ、本発明の複層フィルムの反りなどの欠陥を無くすことができる。
本発明の複層フィルムは、基材フィルムの易接着層とは反対側の表面に、任意の層を備えうる。任意の層の例を挙げると、反射防止層、ハードコート層、帯電防止層、防眩層、防汚層、セパレーターフィルム等が挙げられる。
本発明の複層フィルムは、上述した易接着層を備えるので、任意の部材との接着力が高い。さらに、本発明の複層フィルムは、上述した易接着層を備えるので、高湿度環境であっても、その接着力を長期間維持できる。したがって、例えば運搬及び保存時など、過酷な環境において長期間置かれる場合でも、本発明の複層フィルムが貼り合わせた部材から剥離することを防止できる。
本発明の複層フィルムは、基材フィルムを用意する工程と、用意した基材フィルム上に易接着層を製造する工程とを含む製造方法により、製造できる。ここで、基材フィルム上に易接着層を製造する工程は、上述したように、基材フィルム上にウレタン組成物の膜を形成する工程と、このウレタン組成物の膜を硬化させる工程とを含む。
さらに、複層フィルムの製造方法における任意の時点において、基材フィルム、易接着層及び複層フィルムを延伸する工程を行なってもよい。
本発明の複層フィルムは、通常、光学フィルムとして使用される。複層フィルムの用途となる光学フィルムの例を挙げると、保護フィルム、位相差フィルム、光学補償フィルムなどが挙げられる。
ウレタン(メタ)アクリレートとしては、一分子当たり2個〜3個の二重結合を有し、且つ、二重結合1個当たりの数平均分子量が500〜3000であるウレタン(メタ)アクリレートを用いることが、接着強度、柔軟性、光硬化性及び粘度等をバランスさせやすいので、好ましい。
光硬化型接着剤におけるウレタン(メタ)アクリレートの量は、通常30重量%〜50重量%である。ウレタン(メタ)アクリレートの量を前記範囲の下限値以上にすることにより、接着剤層が脆くなることを防止できる。また、上限値以下にすることにより、接着剤の粘度を低くでき、また、接着強度を高くできる。
光硬化型接着剤におけるヒドロキシアルキル(メタ)アクリレートの量は、通常13重量%〜40重量%である。ヒドロキシアルキル(メタ)アクリレートの量を前記範囲の下限値以上にすることにより、接着剤全体の親水性を高くできるので、特にポリビニルアルコール系偏光フィルムに対する接着強度を向上させることができる。また、上限値以下にすることにより、接着剤層が脆くなることを防止でき、また、接着剤の光硬化性を高くできる。
光硬化型接着剤におけるアクリルアミドの量は、通常0〜30重量%、好ましくは1重量%〜30重量%の範囲である。
また、以下の説明において、量を示す「部」及び「%」は、別に断らない限り、重量基準である。また、以下に説明する操作は、別に断らない限り、常温及び常圧の条件において行った。
(ポリウレタンの弾性率の測定方法)
ポリウレタンの水分散体を、乾燥後膜厚が100μmになるように、ガラス容器に流しいれた。室温で24時間放置した。その後、50℃で3時間、及び、120℃で20分間乾燥させて、ポリウレタンのシートを得た。
得られたポリウレタンのシートを、JIS K7162に従い、ダンベル型に打ち抜いて、試験片を得た。
この試験片について引張り試験器(インストロンジャパン社製「引っ張り試験機5564」)を用いて引張り速度5mm/分で引っ張り試験を行い、得られたSSカーブの傾きから引っ張り弾性率を測定した。
各実施例及び比較例で製造した複層フィルムの易接着層の表面と、製造例2で製造した偏光子の片面とを、製造例3で製造した接着液を用いてロールラミネーターで貼り合わせた。さらに、偏光子のもう片面に、保護フィルム(コニカミノルタ社製トリアセチルセルロースフィルム、商品名「KC4UYW」、厚み:40μm)を、製造例3で製造した接着液を用いて貼り合せることにより、偏光板を製造した。
次いで、この偏光板の複層フィルムの易接着層とは反対側の面とガラス基板とを、粘着シート(日東電工社製「LUCIACS CS9621T」)を介して貼り合わせて、サンプルを作製した。
その結果、複層フィルムとガラス基板との間で剥離が生じる場合は、易接着層及び接着液は十分な接着強度を有しており、初期カッター剥離試験の結果を「良」と評価した。また、偏光子と複層フィルムとの間で剥離が起きる場合は、接着強度が不十分であり、初期カッター剥離試験の結果を「不良」と評価した。
前記(初期カッター剥離試験)と同様にして、ガラス基板、複層フィルム、偏光子及び保護フィルムをこの順で備えるサンプルを作製した。
このサンプルの一部を60℃90%RHの恒温恒湿槽中で静置した。このサンプルの一部を一定時間毎に恒温恒湿槽から取り出し、前記(初期カッター剥離試験)と同様にして、基材フィルムの剥離を試みた。
また、恒温恒湿槽中での静置の開始後200時間〜500時間において、偏光子と複層フィルムとの間で剥離が生じないで複層フィルムとガラス基板との間で剥離が起きる場合、湿熱後カッター剥離試験の結果を「良」と評価した。
さらに、恒温恒湿槽中での静置の開始後200時間が経過する前において偏光子と複層フィルムとの間で剥離が起きる場合、湿熱後カッター剥離試験の結果を「不良」と評価した。
脂環式構造含有重合体樹脂(日本ゼオン社製「ZEONOR1430」;ガラス転移温度135℃)のペレットを、空気を流通させた熱風乾燥器を用いて、70℃で2時間乾燥した。その後、65mm径のスクリューを備えた樹脂溶融混練機を有するTダイ式のフィルム溶融押出し成形機を使用し、溶融樹脂温度270℃、Tダイの幅500mmの成形条件で、厚み100μm、長さ1000mのフィルムを製造した。このフィルムは、脂環式構造含有重合体樹脂からなる基材フィルムである。
厚み80μmのポリビニルアルコールフィルムを、0.3%のヨウ素水溶液中で染色した。その後、染色したポリビニルアルコールフィルムを4%のホウ酸水溶液及び2%のヨウ化カリウム水溶液中で5倍まで延伸した後、50℃で4分間乾燥させて、偏光子を製造した。
アセトアセチル基を含むポリビニルアルコール(日本合成化学工業製「ゴーセファイマーZ410」)に水を加えて固形分3%に希釈し、接着液を製造した。
(1−1.樹脂組成物の製造)
ポリエーテル系ポリウレタンの水分散体(第一工業製薬社製「スーパーフレックス870」)をポリウレタンの量で100部と、架橋剤としてエポキシ化合物(ナガセケムテックス社製「デナコールEX313」)15部と、不揮発性塩基としてアジピン酸ジヒドラジド2部と、滑材としてシリカ粒子の水分散液(日産化学社製「スノーテックスMP1040」;平均粒子径120nm)をシリカ粒子の量で8部及びシリカ粒子の水分散液(日産化学社製「スノーテックスXL」;平均粒子径50nm)をシリカ粒子の量で8部と、濡れ剤としてアセチレン系界面活性剤(エアープロダクツアンドケミカルズ社製「サーフィノール440」)を固形分合計量に対して0.5重量%と、水とを配合して、固形分濃度2%の液状の樹脂組成物1を得た。
コロナ処理装置(春日電機社製)を用いて、出力300W、電極長240mm、ワーク電極間3.0mm、搬送速度4m/minの条件で、製造例1で得た基材フィルムの表面に放電処理を施した。
この複層フィルムについて、上述した方法で、初期カッター剥離試験及び湿熱後カッター剥離試験を行なった。
前記工程(1−1)において、架橋剤としてエポキシ化合物の代わりにカルボジイミド化合物(日清紡ケミカル社製「カルボジライトV−02」)を用いた。
以上の事項以外は実施例1と同様にして複層フィルムの製造及び評価を行なった。
前記工程(1−1)において、架橋剤としてエポキシ化合物の代わりにオキサゾリン化合物(日本触媒社製「エポクロスWS700」)を用いた。
以上の事項以外は実施例1と同様にして複層フィルムの製造及び評価を行なった。
前記工程(1−1)において、ポリエーテル系ポリウレタンの水分散液の種類を第一工業製薬社製「スーパーフレックス130」に変更した。
以上の事項以外は実施例1と同様にして複層フィルムの製造及び評価を行なった。
前記工程(1−1)において、ポリエーテル系ポリウレタンの水分散液の種類を第一工業製薬社製「スーパーフレックス130」に変更した。
また、前記工程(1−1)において、架橋剤としてエポキシ化合物の代わりにカルボジイミド化合物(日清紡ケミカル社製「カルボジライトV−02」)を用いた。
以上の事項以外は実施例1と同様にして複層フィルムの製造及び評価を行なった。
前記工程(1−1)において、ポリエーテル系ポリウレタンの水分散液の種類を第一工業製薬社製「スーパーフレックス130」に変更した。
前記工程(1−1)において、架橋剤としてエポキシ化合物の代わりにオキサゾリン化合物(日本触媒社製「エポクロスWS700」)を用いた。
以上の事項以外は実施例1と同様にして複層フィルムの製造及び評価を行なった。
前記工程(1−1)において、ポリエーテル系ポリウレタンの水分散液の代わりに、ポリエーテルエステル系ポリウレタンの水分散液(第一工業製薬社製「スーパーフレックス150HS」)を用いた。ここで、ポリエーテルエステル系ポリウレタンとは、ポリウレタンを製造するモノマーのうち(i)成分としてポリエーテルエステルポリオールを用いて製造されたポリウレタンのことをいう。
また、前記工程(1−1)において、架橋剤としてのエポキシ化合物を用いなかった。
以上の事項以外は実施例1と同様にして複層フィルムの製造及び評価を行なった。
前記工程(1−1)において、架橋剤としてのエポキシ化合物及び不揮発性塩基としてのアジピン酸ジヒドラジドを用いなかった。
以上の事項以外は実施例1と同様にして複層フィルムの製造及び評価を行なった。
実施例及び比較例の結果を、下記の表に示す。また、下記の表において、「ADH」とはアジピン酸ジヒドラジドのことを表す。
前記の表から分かるように、実施例においてはいずれも初期カッター剥離試験の結果が良好である。したがって、本発明の複層フィルムは、高湿環境に置かれる前の状態において易接着層が高い接着性を有することが分かる。
また、実施例においては、いずれも湿熱後カッター剥離試験の結果が良好である。したがって、本発明の複層フィルムは、高湿環境おける耐久性に優れ、高湿環境に置かれた場合でも長期間にわたって高い接着性を維持できることがわかる。
Claims (6)
- 基材フィルムと、前記基材フィルム上に設けられた易接着層とを備え、
前記易接着層は、ポリエーテル系ポリウレタンと、前記ポリエーテル系ポリウレタンを架橋させうる架橋剤と、不揮発性塩基とを含む組成物の硬化物からなり、
前記ポリエーテル系ポリウレタンの引っ張り弾性率が、1000N/mm2以上5000N/mm2以下である、複層フィルム。 - 前記基材フィルムが、脂環式構造含有重合体を含む樹脂からなる層を備える、請求項1記載の複層フィルム。
- 前記架橋剤が、エポキシ化合物を含む、請求項1又は2記載の複層フィルム。
- 前記組成物が、粒子を含む、請求項1〜3のいずれか一項に記載の複層フィルム。
- 前記組成物が、濡れ剤を含む、請求項1〜4のいずれか一項に記載の複層フィルム。
- 基材フィルム上に、ポリエーテル系ポリウレタンと、前記ポリエーテル系ポリウレタンを架橋させうる架橋剤と、不揮発性塩基とを含む組成物の膜を形成する工程と、
前記組成物の膜を硬化させる工程とを含み、
前記ポリエーテル系ポリウレタンの引っ張り弾性率が、1000N/mm2以上5000N/mm2以下である、複層フィルムの製造方法。
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