JP5585359B2 - 光学積層体及び面光源装置 - Google Patents
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Description
また、アクリル樹脂の層を脂環式オレフィン樹脂フィルム層上に設ける場合に、その密着性を改善する等の目的で、かかるアクリル樹脂の層と脂環式オレフィン樹脂フィルム層との間に、ウレタン樹脂を含む所定の層を設けることも提案されている(特許文献2)。
しかしながら、従来技術において見出された、十分な表面硬さを有するアクリル樹脂は、いずれも、上記特許文献2に記載される易接着層を用いても、十分な密着性をもって脂環式オレフィン樹脂フィルムに密着させることができないという問題点がある。
特に、光取り出しフィルムとして、光取り出し効率を高めるための凹凸構造層を設けたものを採用する場合、凹凸構造の欠損を防ぐため、かかるフィルムの材料としては硬度の高いものを用いる必要があるが、そのような高い硬度を有し、且つ脂環式オレフィン樹脂フィルムと十分な密着性をもって密着させることができるものは見出されていない。
即ち、本発明によれば、下記のものが提供される。
前記易接着層は、ウレタン樹脂を含む組成物Xにより形成された層であり、
前記表面層は、モノマーAとモノマーBとを含む組成物Yを硬化してなる層であり、
前記モノマーAは、1分子あたり1以上のイソシアネート基を含み且つ1分子あたり1以上の重合性不飽和基を含むモノマーであり、
前記モノマーBは、重合性不飽和基を1分子あたり3以上有し、かつイソシアネート基を含まないモノマーである
光学積層体。
〔2〕 〔1〕に記載の光学積層体において、
前記組成物Yにおいて、モノマー全量中のイソシアネート基の含有割合が0.25mmol/g以上であり、且つ、モノマー全量中の前記モノマーBの割合が15重量%以上である光学積層体。
〔3〕 〔1〕又は〔2〕に記載の光学積層体において、
前記組成物Yが、光重合開始剤をさらに含む光学積層体。
〔4〕 〔1〕〜〔3〕のいずれか1項に記載の光学積層体において、
前記表面層は、前記易接着層に接する面と反対側の面に設けられた凹凸構造を有する光学積層体。
〔5〕 〔4〕に記載の光学積層体において、
前記表面層は、
前記易接着層上に前記組成物Yを塗布して塗膜を得、
前記塗膜に型を当てた状態で、前記基材及び前記易接着層を通して前記塗膜に光を照射して前記組成物Yを硬化させ、
前記型を剥離してなるものである
光学積層体。
〔6〕 〔1〕〜〔5〕のいずれか1項に記載の光学積層体において、
前記表面層は、粒子を含有する光学積層体。
〔7〕 〔1〕〜〔6〕のいずれか1項に記載の光学積層体において、
前記易接着層は、シリカ粒子を含有する光学積層体。
〔8〕 〔1〕〜〔7〕のいずれか1項に記載の光学積層体において、
前記組成物Xは、前記ウレタン樹脂を、水系ウレタン樹脂として含む光学積層体。
〔9〕 有機エレクトロルミネッセンス発光素子を備える面光源装置であって、
前記有機エレクトロルミネッセンス発光素子よりも出光面側に、〔1〕〜〔8〕のいずれか1項に記載の光学積層体をさらに備える面光源装置。
本発明の光学積層体は、基材、前記基材の表面に設けられる易接着層、及び前記易接着層に直接接して設けられる表面層を備える。
本発明に用いる基材としては、光学積層体の構成要素として用いうる任意のフィルムを用いることができる。基材として用いうるフィルムの材料としては、具体的には、易接着層との密着性、光学積層体の部材としての強度、透明性などの観点から、脂環式構造含有重合体樹脂を好ましく挙げることができる他、ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート、ポリエーテルスルフォン、ポリカーボネート、(メタ)アクリル樹脂等を挙げることができる。
脂環式構造含有重合体樹脂とは、脂環式構造含有重合体と、必要に応じてその他の任意の成分とを含有する樹脂である。
脂環式構造含有重合体樹脂は、脂環式構造含有重合体として、これらの重合体のうち1種類のみを単独で含有してもよく、2種類以上を任意の比率で組み合わせて含有してもよい。
これらの添加剤の量は、本発明の効果を損なわない範囲とすることができる。例えば、脂環式構造含有重合体樹脂に含まれる重合体100重量部に対して、通常0〜50重量部、好ましくは0〜30重量部である。
基材を構成する材料は、高い透明性を有するものが好ましい。例えば、当該材料を厚み1mmの試験片として測定した全光線透過率が、通常70%以上、好ましくは80%以上、より好ましくは90%以上である透明性を有するものが好ましい。
基材の製造方法は、特に限定されないが、例えば、前述の樹脂などを公知のフィルム成形法で成形することによって得ることができる。フィルム成形法としては、キャスト成形法、押出成形法、インフレーション成形法などが挙げられる。中でも、溶剤を使用しない溶融押出法の方が、残留揮発成分量を効率よく低減させることができ、環境負荷が低く、製造作業が容易で、且つ製造効率が高いため好ましい。溶融押出法としては、ダイスを用いるインフレーション法などが挙げられるが、生産性や厚さ精度に優れる点でTダイを用いる方法が好ましい。
易接着層は、基材と表面層との間に設けられ、基材及び表面層の密着性を向上させる層である。易接着層は、好ましくは基材の表面に直接接して設けられる。基材と易接着層の間に、帯電防止層、拡散性付与層等の機能層を設けてもよい。
易接着層は、ウレタン樹脂を含む組成物Xにより形成された層である。好ましい態様において、組成物Xは、ウレタン樹脂を、水系ウレタン樹脂として含む。水系ウレタン樹脂とは、水等の水系の媒体に分散した形態で存在しうるウレタン樹脂である。
ジオール化合物として、例えば、エチレングリコール、プロピレングリコール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、1,2−ブチレングリコール、1,3−ブチレングリコール、2,3−ブチレングリコール、1,4−ブチレングリコール、1,5−ペンタンジオール、ネオペンチルグリコール、1,6−ヘキサングリコール、2,5−ヘキサンジオール、ジプロピレングリコール、2,2,4−トリメチル−1,3−ペンタンジオール、トリシクロデカンジメタノール、1,4−シクロヘキサンジメタノール、2,2−ジメチルプロパンジオール、1,4−ブタンジオールなどが挙げられる。
ポリエーテルジオールとして、例えば、前記のジオール化合物のアルキレンオキシド付加物;アルキレンオキシドと環状エーテル(例えばテトラヒドロフランなど)との開環(共)重合体;ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、エチレングリコール−プロピレングリコールの共重合体、グリコール、ポリテトラメチレングリコール、ポリヘキサメチレングリコール、ポリオクタメチレングリコールなどのグリコール類などが挙げられる。
ポリエステルジオールとして、例えば、アジピン酸、コハク酸、セバシン酸、グルタル酸、マレイン酸、フマル酸、フタル酸などのジカルボン酸又はその無水物と上記(1)で挙げられたようなエチレングリコール、プロピレングリコール、1,4−ブタンジオール、1,6−ヘキサンジオール、1,8−オクタメチレンジオール、ネオペンチルグリコールなどのジオール化合物とを水酸基過剰の条件で重縮合させて得られたものなどが挙げられる。より具体的には、例えば、エチレングリコール−アジピン酸縮合物、ブタンジオール−アジピン縮合物、ヘキサメチレングリコール−アジピン酸縮合物、エチレングリコール−プロピレングリコール−アジピン酸縮合物、或いはグリコールを開始剤としてラクトンを開環重合させたポリラクトンジオールなどが挙げられる。
ポリエーテルエステルジオールとして、例えば、エーテル基含有ジオール(例えば、前記(2)のポリエーテルジオールやジエチレングリコールなど)または、これと他のグリコールとの混合物を上記(3)で例示したようなジカルボン酸又はその無水物に加えてアルキレンオキシドを反応させてなるもの(例えば、ポリテトラメチレングリコール−アジピン酸縮合物)などが挙げられる。
ポリカーカーボネートジオールとしては、例えば、一般式:HO−R−(O−C(O)−O−R)x−OH(ただし、式中、Rは炭素原子数1〜12の飽和脂肪酸ジオール残基、xは分子の繰り返し単位の数を示し、通常5〜50の整数である。)で示される化合物などが挙げられる。これらは、飽和脂肪族ジオールと置換カーボネート(炭酸ジエチル、ジフェニルカーボネートなど)とを水酸基が過剰となる条件で反応させるエステル交換法、前記飽和脂肪族ジオールとホスゲンを反応させるか、または必要に応じて、その後さらに飽和脂肪族ジオールを反応させる方法などにより得ることができる。
易接着層は、シリカ粒子を含有しうる。このような易接着層を得るため、易接着層を形成するための組成物Xは、シリカ粒子を含有しうる。易接着層がシリカ粒子を含有することにより、本発明の光学積層体の製造にあたり基材と易接着層からなる複層物を調製し、これを保存又は運搬の便宜のためロールの状態とした際の品質の劣化を低減することができる。
シリカ粒子としては、真球状、楕円形状、粒子が網目状に連なった構造をしているものがあげられる。シリカ粒子の粒径は、50nm〜200nm程度とすることができる。組成物X中のシリカ粒子の含有割合は、水系ウレタン樹脂100重量部(固形分)に対して、5〜30重量部であることが好ましい。かかる割合とすることにより、光学積層体の性能を損ねることなく、良好に上記の品質劣化低減の効果を発現することができる。
組成物Xの調製方法は、特に限定されず、例えば、上記成分を混合することにより得ることができる。
組成物Xは、水中に水系ウレタン樹脂の固形分が分散し、エマルション、コロイド分散系等を構成した水分散体とすることができる。かかる水分散体中に分散する水系ウレタン樹脂粒子の粒径は、光学積層体の光学特性の観点から、0.01μm〜0.4μmであることが好ましい。水系ウレタン樹脂粒子の粒径は、動的光散乱法により測定することができ、例えば、大塚電子(株)製の光散乱光度計DLS−8000シリーズにより測定することができる。組成物Xには、水以外の水溶性の溶剤が含まれていてもよい。水溶性の溶剤としては、例えば、メタノール、エタノール、イソプロピルアルコール、アセトン、テトラヒドロフラン、N−メチルピロリドン、ジメチルスルホキシド、エチレングリコールモノメチルエーテル、エチレングリコールモノブチルエーテルなどが挙げられる。
易接着層は、厚み20μmにおける鉛筆硬度がH以上であることが好ましい。前記範囲にすることにより、光学積層体に耐擦傷性を付与することができる。
本発明において、表面層は、易接着層に直接接して設けられる層である。表面層は、モノマーAとモノマーBとを含む組成物Yを硬化してなる層である。
組成物Yにおいて、モノマーAは、1分子あたり1以上のイソシアネート基を含み且つ1分子あたり1以上の重合性不飽和基を含むモノマーである。モノマーBは、重合性不飽和基を1分子あたり3以上有し、かつイソシアネート基を含まないモノマーである。組成物Yが、モノマーA及びBを含むことにより、組成物Yを硬化してなる表面層を、易接着層との高い密着性及び高い表面硬さを兼ね備えるものとすることができる。
重合開始剤としては、熱重合開始剤及び光重合開始剤を例示することができる。特に、フォトポリマー法(2P法)による重合を容易とする観点から、光重合開始剤が好ましい。光重合開始剤とは、感光して(即ち光の照射に反応して)作用を発現する重合開始剤であり、ここで重合のための光とは、可視光線のみならず、紫外線、赤外線、及びその他のエネルギー線を含む。特に、操作の容易さ等の観点から、可視光線又は紫外線に感光する重合開始剤が特に好ましい。また、重合開始剤は、ラジカル重合開始剤であることが好ましい。
粒子の粒径は好ましくは0.1μm以上10μm以下であり、より好ましくは5μm以下であり、更に好ましくは、1μm以下である。ここで粒径とは、体積基準の粒子量を、粒子径を横軸にして積算した積算分布における50%粒子径のことである。粒径が大きいほど、所望の効果を得るために必要な粒子の含有割合は多くなり、粒径が小さいほど、含有量は少なくてすむ。従って、粒径が小さいほど、観察角度による色味の変化の低減、及び光取り出し効率の向上等の所望の効果を、少ない粒子で得ることができる。なお、粒径は、粒子の形状が球状以外である場合には、その同等体積の球の直径を粒径とする。
組成物Yの性状は、特に限定されないが、その粘度が、送液、塗布、塗布後の硬化等の操作に適した範囲であることが好ましい。具体的には、粘度の下限は5cP以上であることが好ましく、30cP以上であることがより好ましい。一方粘度の上限は500cP以下であることが好ましく、100cP以下であることがより好ましい。
組成物Yを、易接着層の面上に塗布して塗膜(液体状態の組成物Yの層)を得、もし必要であればかかる層中の溶媒を揮発させ、さらに硬化処理を行うことにより、組成物Yを硬化させ、表面層を得ることができる。
表面層は、その表面の耐擦傷性を得やすいという観点から、硬度が高い材料が好ましい。具体的には、7μmの膜厚の層を基材上に凹凸構造が無い状態で形成した際に、鉛筆硬度でHB以上になるような材料が好ましく、H以上になる材料がさらに好ましく、2H以上になる材料がより好ましい。特に、表面層を、凹凸構造を有する光拡散層とする場合には、このような硬度が高い材料を採用することにより、耐久性の高い凹凸構造を容易に形成することができる。
表面に凹凸構造を形成する等、本発明の光学積層体としての実際に用いられる態様とされた表面層の表面硬さは、所定以上の高い硬さであることが好ましい。具体的には、スチールウール試験でのΔHz評価値が、所定以下の値であることが好ましい。具体的には、ΔHzの値が25以下であることが好ましく、15以下であることがより好ましい。
ΔHz=(SW試験後のヘイズ値)−(SW試験前のヘイズ値)
凹凸構造は、具体的には、斜面を含む複数の凹部と、前記凹部の周囲に位置する平坦部とを含む凹凸構造を好ましく挙げることができる。ここで「斜面」とは、基材の面方向と平行でない角度をなす面である。一方、平坦部上の面は、基材の面方向と平行な面とすることができる。
本発明の光学積層体は、必要に応じて、前記基材、易接着層及び表面層以外に、任意の層を備えることができる。例えば、基材の、表面層及び易接着層が設けられた面と反対側の面上に、無機バリア層を設けることができる。また、その他の任意の層として、帯電防止層、ハードコート層、導電性付与層、汚染防止層を設けることが出来る。これらの任意の層は、基材上にかかる任意の層の材料を塗布し硬化させる方法、又は、熱圧着により貼付する方法などの方法により設けることができる。
本発明の光学積層体が任意に備えうる無機バリア層は、無機材料を主成分とし、水分及び酸素等の、外気中に存在する成分であって表示装置及び発光装置等の装置の内部の構成要素(例えば、有機EL素子の発光層等)を劣化させうる成分をバリアする能力を有する層である。
無機バリア層の水蒸気透過率は、その上限が1.0g/m2・day以下であることが好ましく、0.2g/m2・day以下であることがより好ましい。一方水蒸気透過率の下限は、0g/m2・dayであることが最も好ましいが、それ以上の値であっても、上記上限以下の範囲内であれば、好ましく機能しうる。
加えて、本発明の光学積層体を基板としてその上に透明電極層を形成する場合は、蒸着、スパッタリング等の、透明電極層の形成の工程の条件下において、基材からアウトガスが放出されるのを防止することができるので、透明電極層の形成の条件を自由に選択することができ、その結果、透明電極層の抵抗値を低減することができる、または透明電極層を容易に製造することが可能となる、等の効果を奏しうる。
さらに、一般に、脂環式構造含有重合体樹脂は他の材料との親和性が低いことが多いところ、無機バリア層は脂環式構造含有重合体樹脂ともその他の材料とも高い親和性を有し得るため、無機バリア層が脂環式構造含有重合体樹脂からなる層とその他の材料からなる層との間に設けられることにより、脂環式構造含有重合体樹脂と他の材料からなる層との密着性が良好となるという効果も奏されうる。
本発明の面光源装置は、有機EL発光素子を備える面光源装置であって、有機EL発光素子よりも出光面側に、前記本発明の光学積層体をさらに備える。具体的には、基材側の面が有機EL発光素子側となり、表面層側の面が面光源装置の出光面となるよう、光学積層体を面光源装置内に設けることができる。
図5は、図1及び図2に示した、凹凸構造を有する表面層111を備える本発明の光学積層体100を備える、本発明の面光源装置の一例を模式的に示す斜視図であり、図6は、図5に示す面光源装置10を、図5中の線1a−1bを通り、基材の面方向と垂直な面で切断した断面を示す断面図である。
前記有機EL素子140として例示するように、本発明の面光源装置は有機EL素子を備え、かかる有機EL素子は、透明電極層と、反射電極層等の前記透明電極層に対向する電極層と、これらの電極層間に設けられ、電極から電圧を印加されることにより発光する発光層とを有するものとすることができる。
透明電極の材料としてはITO等を挙げることができる。
正孔注入層の材料としてはスターバースト系芳香族ジアミン化合物等を挙げることができる。
正孔輸送層の材料としてはトリフェニルジアミン誘導体等を挙げることができる。
黄色発光層のホスト材料としては同じくトリフェニルジアミン誘導体等を挙げることができ、黄色発光層のドーパント材料としてはテトラセン誘導体等を挙げることができる。
緑色発光層の材料としては、ピラゾリン誘導体などがあげられる。
青色発光層のホスト材料としてはアントラセン誘導体等を挙げることができ、青色発光層のドーパント材料としてはペリレン誘導体等を挙げることができる。
赤色発光層の材料としては、ユーロピウム錯体などを上げることができる。
電子輸送層の材料にはアルミニウムキノリン錯体(Alq)等を挙げることができる。
陰極材料にはフッ化リチウムおよびアルミニウムをそれぞれ用い、これらを順次真空成膜により積層させたものを挙げることができる。
本発明の光学積層体を有する本発明の面光源装置は、照明器具及びバックライト装置等の光源装置としての用途に用いうる。
前記照明器具は、本発明の面光源装置を光源として有し、さらに、光源を保持する部材、電力を供給する回路等の任意の構成要素を含むことができる。前記バックライト装置は、本発明の面光源装置を光源として有し、さらに、筐体、電力を供給する回路、出光する光をさらに均一にするための拡散板、拡散シート、プリズムシート等の任意の構成要素を含むことができる。前記バックライト装置の用途は、液晶表示装置等、画素を制御して画像を表示させる表示装置、並びに看板等の固定された画像を表示させる表示装置のバックライトとして用いることができる。
本発明は、前記具体例には限定されず、本願の特許請求の範囲及びその均等の範囲内で、任意の変更を施すことができる。
例えば、本発明の光学積層体は、上述した層の他にも任意の層をさらに含むものであってもよい。かかる任意の層は、例えば表面層の表面の凹凸構造の上にさらに設けられたコーティング層であってもよく、かかるコーティング層が、本発明の面光源装置の装置出光面の凹凸構造を規定するものであってもよい。
また、上記実施形態の例示において、光拡散層の表面の全面に分布する凹部として、同一の形状からなるもののみが分布しているものを示したが、凹凸構造において、異なる形状の凹部が混在していてもよい。例えば、大きさの異なる角錐形状の凹部が混在していたり、角錐形状の凹部と円錐形状の凹部が混在していたり、複数の角錐が組み合わされた形状のものと単純な角錐形状とが混在していてもよい。
また、上記具体例において、凹凸構造を構成する平坦部の幅、及び隣り合う平坦部の間隔については、常に一定のものを示したが、平坦部の幅が狭いものと広いものとが混在していてもよく、また、平坦部の間隔が狭い箇所と広い箇所とが混在していてもよい。そのようにして、平坦部の高さ、幅、及び間隔の1以上の要素において、出射光の干渉をもたらす差異を超える寸法差が設けられている態様とすることにより、干渉による虹ムラを抑制することができる。
また、上記具体例の面光源装置10は、有機EL素子用基板131と、光学積層体用の基材121とを有していたが、本発明の面光源装置はこのような態様に限られず、例えば、有機EL素子用基板131を省略し、光学積層体用の基材121が有機EL素子用基板を兼ね、この面上に直接、有機EL素子140が形成されていてもよい。
(基板密着性評価)
表面層と易接着層との密着性をJIS K 5600に準じて碁盤目試験で評価した。光学積層体の表面層側の表面にカッターナイフで、10×10のマス目を1mm間隔で作り、その上にセロファンテープ(CT24ニチバン製)を貼り、セロファンテープを斜め45°上方に引っ張り、剥がれなかったマス目を数え以下の基準で評価した。
<評価基準>
優:100(はがれ無し)
良:90〜99
不可:89以下
表面層の、凹凸構造が形成された面の硬さを、スチールウール(SW)試験で評価した。測定には、表面性試験機(HEIDON−14D、旭硝工社製)を用いた。光学積層体の表面層側の面に、スチールウール(BONSTAR#0000)を、加重200g/cm2、ストローク25mm、速度30mm/secで10往復させて傷をつけた。試験前後の光学積層体のヘイズ値を濁度計(NDM 2000、日本電色社製)で測定し、以下の式でΔHzを計算した。その結果を以下の基準で評価した。
ΔHz=(SW試験後のヘイズ値)−(SW試験前のヘイズ値)
<評価基準>
優:ΔHz、10未満(ほとんど傷が入っていない)
良:ΔHz、10〜19(傷が少し入っている)
不可:ΔHz、20以上(傷が多く入っている)
組成物Yの粘度を、液温度25℃の条件で音叉型振動式粘度計(SV−10、A&D社製)を用いて測定した。組成物Y調製直後(初期粘度)と、組成物Yを褐色瓶に密閉し、8℃で100時間静置した後(冷蔵後粘度)で粘度を測定し、以下の計算式で粘度変化率を計算した。
粘度変化率(%)=((冷蔵後粘度−初期粘度)/(初期粘度))×100
<評価基準>
優:粘度変化率10%未満
良:粘度変化率10〜19%以下
不可:粘度変化率20%以上
(1−1.組成物X1)
スーパーフレックス210(第一工業製薬社製:固形分濃度35%)170部、アジピン酸ジヒドラジド(和光純薬社製)6部、デナコールEX−521(ナガセケムテックス社製)3部、純水1800部からなる混合物を、均一に撹拌混合した後、3μmのフィルターでろ過して、易接着層を形成するための組成物X1を得た。
基材として、幅1300mm、長さ1000mのゼオノアフィルム(ZF−14−100、日本ゼオン社製)を用意した。この基材の表面に、コロナ放電処理装置(春日電機社製)を用いて、放電量500W・min/m2で処理を行った。基材のコロナ処理面に、グラビアコーターを用いて、乾燥膜厚が、0.1μmになるように組成物X1を塗布して塗液の層を形成し、この層を95℃で乾燥し、易接着層を形成し、(基材)−(易接着層)の層構成を有する複層物1を得た。
2−メタクリロイルオキシエチルイソシアネート(イソシアネート基含有量 6.45mmol/g、酸価0.0mgKOH/g、粘度2.6cP)3部、トリメチロールプロパントリアクリレート(イソシアネート基含有量 0.0mmol/g、酸価0.1mgKOH/g、粘度100cP)50部、エトキシ化フェニルアクリレート(イソシアネート基含有量 0.0mmol/g、酸価1.0mgKOH/g、粘度20cP)47部、光開始剤(イルガキュアー184、チバスペシャリティーケミカルズ社製)3部からなる混合物を均一に撹拌混合した後に、3μmのフィルターでろ過し表面層を形成するための組成物Y1を得た。
得られた組成物Y1において、モノマー全量中のイソシアネート基含有量は0.19mmol/g、酸価は0.52mgKOH/gであった。
直径300mm、長さ400mmの円筒形状の転写ロールを用意した。この転写ロールは、その表面に、頂角60°、底辺25μmの正四角錐が30μmのピッチで直交する2方向に並んだ(即ち、隣接する四角錐間に幅5μmの平坦部が存在する)形状を有していた。
複層物1の易接着層側の面に、ダイコーターを用いて、組成物Y1を塗布膜厚15μmで塗布した。転写ロールを塗布面を押し当てて、直径100mmのゴムロールで複層物1をニップした。複層物1が転写ロールに押し当てられた位置において、複層物1の基材側から、Dバルブ(フュージョン社製)を用いて、積算光量1500mJ/cm2で紫外線照射することにより、組成物Y1の塗布膜を、転写ロール上の形状を転写した状態で硬化させ、(基材)−(易接着層)−(凹凸構造を有する表面層)の層構成を有する光学積層体1を得た。光学積層体1は、図1及び図2に示す光学積層体100と同様に、表面層側の面に、複数の凹部と、各凹部の周囲に位置する平坦部とを含む凹凸構造を有していた。凹部の形状は四角錐状の窪みであり、その底辺は25μmの正方形であり、頂角は60°であり、隣り合う四角錐間の平坦部の幅は5μmであった。
得られた光学積層体1を100mm×100mmのサイズに切り出して、試料とし、基板密着性及び表面硬さを評価した。また、組成物Y1の粘度変化を評価した。評価結果を表1に示す。
2−メタクリロイルオキシエチルイソシアネートの添加量を5部に、エトキシ化フェニルアクリレートの添加量を45部に変更した他は、実施例1の(1−3)と同様にして、組成物Y2を得た。得られた組成物Y2において、モノマー全量中のイソシアネート基含有量は0.32mmol/g、酸価は0.50mgKOH/gであった。
組成物Y1に代えて組成物Y2を用いた他は、実施例1の(1−1)〜(1−2)及び(1−4)〜(1−5)と同様にして、光学積層体2を得て、基板密着性及び表面硬さを評価した。また、組成物Y2の粘度変化を評価した。評価結果を表1に示す。
2−メタクリロイルオキシエチルイソシアネートの添加量を10部に、エトキシ化フェニルアクリレートの添加量を40部に変更した他は、実施例1の(1−3)と同様にして、組成物Y3を得た。得られた組成物Y3において、モノマー全量中のイソシアネート基含有量は0.65mmol/g、酸価は0.45mgKOH/gであった。
組成物Y1に代えて組成物Y3を用いた他は、実施例1の(1−1)〜(1−2)及び(1−4)〜(1−5)と同様にして、光学積層体3を得て、基板密着性及び表面硬さを評価した。また、組成物Y3の粘度変化を評価した。評価結果を表1に示す。
2−メタクリロイルオキシエチルイソシアネートの添加量を20部に、エトキシ化フェニルアクリレートの添加量を30部に変更した他は、実施例1の(1−3)と同様にして、組成物Y4を得た。得られた組成物Y4において、モノマー全量中のイソシアネート基含有量は1.29mmol/g、酸価は0.35mgKOH/gであった。
組成物Y1に代えて組成物Y4を用いた他は、実施例1の(1−1)〜(1−2)及び(1−4)〜(1−5)と同様にして、光学積層体4を得て、基板密着性及び表面硬さを評価した。また、組成物Y4の粘度変化を評価した。評価結果を表1に示す。
2−メタクリロイルオキシエチルイソシアネートの添加量を20部に、トリメチロールプロパントリアクリレートの添加量を40部に、エトキシ化フェニルアクリレートの添加量を40部に変更した他は、実施例1の(1−3)と同様にして、組成物Y5を得た。得られた組成物Y5において、モノマー全量中のイソシアネート基含有量は1.29mmol/g、酸価は0.44mgKOH/gであった。
組成物Y1に代えて組成物Y5を用いた他は、実施例1の(1−1)〜(1−2)及び(1−4)〜(1−5)と同様にして、光学積層体5を得て、基板密着性及び表面硬さを評価した。また、組成物Y5の粘度変化を評価した。評価結果を表1に示す。
(6−1.組成物Y6)
2−メタクリロイルオキシエチルイソシアネート(イソシアネート基含有量 6.45mmol/g、酸価0.0mgKOH/g、粘度2.6cP)20部、トリメチロールプロパントリアクリレート(イソシアネート基含有量 0.0mmol/g、酸価0.1mgKOH/g、粘度100cP)20部、エトキシ化フェニルアクリレート(イソシアネート基含有量 0.0mmol/g、酸価1.0mgKOH/g、粘度20cP)40部、トリシクロデカンジメタノールジアクリレート(イソシアネート基含有量 0.0mmol/g、酸価0.0mgKOH/g、粘度160cP)20部、光開始剤(イルガキュアー184、チバスペシャリティーケミカルズ社製)3部からなる混合物を均一に撹拌混合した後に、3μmのフィルターでろ過し表面層を形成するための組成物Y6を得た。
得られた組成物Y6において、モノマー全量中のイソシアネート基含有量は1.29mmol/g、酸価は0.42mgKOH/gであった。
組成物Y1に代えて組成物Y6を用いた他は、実施例1の(1−1)〜(1−2)及び(1−4)〜(1−5)と同様にして、光学積層体6を得て、基板密着性及び表面硬さを評価した。また、組成物Y6の粘度変化を評価した。評価結果を表1に示す。
トリメチロールプロパントリアクリレートの添加量を10部に、トリシクロデカンジメタノールジアクリレートの添加量を30部に変更した他は、実施例6の(6−1)と同様にして、組成物Y7を得た。得られた組成物Y7において、モノマー全量中のイソシアネート基含有量は1.29mmol/g、酸価は0.41mgKOH/gであった。
組成物Y1に代えて組成物Y7を用いた他は、実施例1の(1−1)〜(1−2)及び(1−4)〜(1−5)と同様にして、光学積層体7を得て、基板密着性及び表面硬さを評価した。また、組成物Y7の粘度変化を評価した。評価結果を表1に示す。
2−メタクリロイルオキシエチルイソシアネートの添加量を3重量部に、トリメチロールプロパントリアクリレートの添加量を30部に、エトキシ化フェニルアクリレートの添加量を47部に変更した他は、実施例6の(6−1)と同様にして、組成物Y8を得た。得られた組成物Y8において、モノマー全量中のイソシアネート基含有量は0.19mmol/g、酸価は0.50mgKOH/gであった。
組成物Y1に代えて組成物Y8を用いた他は、実施例1の(1−1)〜(1−2)及び(1−4)〜(1−5)と同様にして、光学積層体8を得て、基板密着性及び表面硬さを評価した。また、組成物Y8の粘度変化を評価した。評価結果を表1に示す。
2−メタクリロイルオキシエチルイソシアネートの添加量を5重量部に、トリメチロールプロパントリアクリレートの添加量を30部に、エトキシ化フェニルアクリレートの添加量を45部に変更した他は、実施例6の(6−1)と同様にして、組成物Y9を得た。得られた組成物Y9において、モノマー全量中のイソシアネート基含有量は0.32mmol/g、酸価は0.48mgKOH/gであった。
組成物Y1に代えて組成物Y9を用いた他は、実施例1の(1−1)〜(1−2)及び(1−4)〜(1−5)と同様にして、光学積層体9を得て、基板密着性及び表面硬さを評価した。また、組成物Y9の粘度変化を評価した。評価結果を表2に示す。
2−メタクリロイルオキシエチルイソシアネートの添加量を3重量部に、トリメチロールプロパントリアクリレートの添加量を10部に、エトキシ化フェニルアクリレートの添加量を57部に、トリシクロデカンジメタノールジアクリレートの添加量を30部に変更した他は、実施例6の(6−1)と同様にして、組成物Y10を得た。得られた組成物Y10において、モノマー全量中のイソシアネート基含有量は0.19mmol/g、酸価は0.58mgKOH/gであった。
組成物Y1に代えて組成物Y10を用いた他は、実施例1の(1−1)〜(1−2)及び(1−4)〜(1−5)と同様にして、光学積層体10を得て、基板密着性及び表面硬さを評価した。また、組成物Y10の粘度変化を評価した。評価結果を表2に示す。
2−メタクリロイルオキシエチルイソシアネートの添加量を10部に、エトキシ化フェニルアクリレートの添加量を40部に変更した他は、実施例1の(1−3)と同様にして、組成物Y11を得た。得られた組成物Y11において、モノマー全量中のイソシアネート基含有量は0.65mmol/g、酸価は0.45mgKOH/gであった。
組成物Y1に代えて組成物Y11を用いた他は、実施例1の(1−1)〜(1−2)及び(1−4)〜(1−5)と同様にして、光学積層体11を得て、基板密着性及び表面硬さを評価した。また、組成物Y11の粘度変化を評価した。評価結果を表2に示す。
(12−1.組成物Y12)
2−メタクリロイルオキシエチルイソシアネート(イソシアネート基含有量 6.45mmol/g、酸価0.0mgKOH/g、粘度2.6cP)10部、トリメチロールプロパントリアクリレート(イソシアネート基含有量 0.0mmol/g、酸価0.1mgKOH/g、粘度100cP)30部、ペンタエリスリトールトリアクリレート(イソシアネート基含有量 0.0mmol/g、酸価10.0mgKOH/g、粘度750cP)20部、エトキシ化フェニルアクリレート(イソシアネート基含有量 0.0mmol/g、酸価1.0mgKOH/g、粘度20cP)40部、光開始剤(イルガキュアー184、チバスペシャリティーケミカルズ社製)3部からなる混合物を均一に撹拌混合した後に、3μmのフィルターでろ過し表面層を形成するための組成物Y12を得た。
得られた組成物Y1において、モノマー全量中のイソシアネート基含有量は0.65mmol/g、酸価は2.43mgKOH/gであった。
組成物Y1に代えて組成物Y12を用いた他は、実施例1の(1−1)〜(1−2)及び(1−4)〜(1−5)と同様にして、光学積層体12を得て、基板密着性及び表面硬さを評価した。また、組成物Y12の粘度変化を評価した。評価結果を表2に示す。
トリメチロールプロパントリアクリレートの添加量を20部に、ペンタエリスリトールトリアクリレートの添加量を30部に変更した他は、実施例12の(12−1)と同様にして、組成物Y12を得た。得られた組成物12において、モノマー全量中のイソシアネート基含有量は0.65mmol/g、酸価は3.42mgKOH/gであった。
組成物Y1に代えて組成物Y13を用いた他は、実施例1の(1−1)〜(1−2)及び(1−4)〜(1−5)と同様にして、光学積層体13を得て、基板密着性及び表面硬さを評価した。また、組成物Y13の粘度変化を評価した。評価結果を表2に示す。
2−メタクリロイルオキシエチルイソシアネート(イソシアネート基含有量 6.45mmol/g、酸価0.0mgKOH/g、粘度2.6cP)20部、トリメチロールプロパントリアクリレート(イソシアネート基含有量 0.0mmol/g、酸価0.1mgKOH/g、粘度100cP)50部、エトキシ化フェニルアクリレート(イソシアネート基含有量 0.0mmol/g、酸価1.0mgKOH/g、粘度20cP)30部、シリコーン粒子(トスパールXC99 A8808、平均粒子径0.7μm、モメンティブマテリアルズ社製)10部、及び光開始剤(イルガキュアー184、チバスペシャリティーケミカルズ社製)3部からなる混合物を均一に撹拌混合した後に、3μmのフィルターでろ過し表面層を形成するための組成物Y14を得た。
得られた組成物Y14において、モノマー全量中のイソシアネート基含有量は1.29mmol/g、酸価は0.45mgKOH/gであった。
組成物Y1に代えて組成物Y14を用いた他は、実施例1の(1−1)〜(1−2)及び(1−4)〜(1−5)と同様にして、光学積層体14を得て、基板密着性及び表面硬さを評価した。また、組成物Y14の粘度変化を評価した。評価結果を表2に示す。
2−メタクリロイルオキシエチルイソシアネートを添加せず、エトキシ化フェニルアクリレートの添加量を50部に変更した他は、実施例1の(1−3)と同様にして、組成物YC1を得た。得られた組成物YC1において、モノマー全量中のイソシアネート基含有量は0.0mmol/g、酸価は0.55mgKOH/gであった。
組成物Y1に代えて組成物YC1を用いた他は、実施例1の(1−1)〜(1−2)及び(1−4)〜(1−5)と同様にして、光学積層体C1を得て、基板密着性及び表面硬さを評価した。また、組成物YC1の粘度変化を評価した。評価結果を表2に示す。
モノマーA:2−メタクリロイルオキシエチルイソシアネート 配合割合(部)
モノマーB−1:トリメチロールプロパントリアクリレート 配合割合(部)
モノマーB−2:ペンタエリスリトールトリアクリレート 配合割合(部)
モノマーC:下記式(1)で表されるエトキシ化フェニルアクリレート 配合割合(部)
モノマーB(%):組成物Yモノマー全量中のモノマーBの割合 (%)
NCO含有量:組成物Yモノマー全量中のイソシアネート基の含有割合 (mmol/g)
酸価:組成物Yの酸価 (mgKOH/g)
碁盤目試験:基板密着性評価における、剥がれなかったマス目の数
SW試験前ヘイズ(A):表面硬さ評価における、SW試験前のヘイズ値
SW試験後ヘイズ(B):表面硬さ評価における、SW試験後のヘイズ値
ΔHz値(B−A):表面硬さ評価における、ΔHz(=(SW試験後のヘイズ値)−(SW試験前のヘイズ値))の計算値
初期粘度(cP):組成物Yの安定性評価における初期粘度(cP)
冷蔵後粘度(cP):組成物Yの安定性評価における冷蔵後粘度(cP)
粘度変化率(%):組成物Yの安定性評価における粘度変化率(%)
(面光源装置)
厚み0.7mmのガラス基板(屈折率1.53)の一方の主面に、透明電極層100nm、ホール輸送層10nm、黄色発光層20nm、青色発光層15nm、電子輸送層15nm、電子注入層1nm、及び反射電極層100nmを、この順に形成した。ホール輸送層から電子輸送層までは全て有機材料により形成した。黄色発光層及び青色発光層はそれぞれ異なる発光スペクトルを有している。
透明電極層から反射電極層までの各層を形成した材料は、それぞれ下記の通りである:
・透明電極層;錫添加酸化インジウム(ITO)
・ホール輸送層;4,4’−ビス[N−(ナフチル)−N−フェニルアミノ]ビフェニル(α−NPD)
・黄色発光層;ルブレン1.5重量%添加 α−NPD
・青色発光層;イリジウム錯体10重量%添加 4,4’−ジカルバゾリル−1,1’−ビフェニル(CBP)
・電子輸送層;フェナンスロリン誘導体(BCP)
・電子注入層;フッ化リチウム(LiF)
・反射電極層;Al
さらに、電極層に通電のための配線を取り付け、さらにホール輸送層から反射電極層までを封止部材により封止し、面光源装置を作製した。得られた面光源装置は、ガラス基板側から白色の光を出光しうる長方形の出光面を有していた。
(15−1.光学積層体粘着用粘着剤)
アクリル共重合体(AT−352、固形分濃度35.7wt%、サイデン化学社製)100重量部、硬化剤(トリレンジイソシアネート)0.2部、エポキシ(A−375、サイデン化学社製)0.2部、シランカップリング剤(S−1、サイデン化学社製)1部、シリコーン樹脂(トスパール120、2.0μm、モメンティブマテリアルズ社製)10部、酢酸エチル30部、からなる混合液を均一に撹拌して、粘着剤溶液を作製した。
実施例14で得られた光学積層体14の基材側の面に、コロナ放電処理装置(春日電機社製)を用いて、放電量500W・min/m2でコロナ処理を施した。このコロナ処理面に、上記(15−1)で得た粘着剤溶液を、グラビアコーターを用いて、乾燥膜厚が30μmになるように塗布し、85℃で乾燥して粘着層を形成し、粘着層付き光学積層体((粘着層)−(基材)−(易接着層)−(凹凸構造を有する表面層)の層構成を有する)を得た。
比較例1で得た面光源装置の出光面、即ちガラス基板側の面に、上記(15−2)で得た粘着層付き光学積層体を、粘着層側の面がガラス基板に接するよう貼付し、本発明の光学積層体を有する面光源装置を得た。この面光源装置を、比較例2と同様の方法で評価した。その結果、外部量子効率は3.8、正面0°における色座標は(0.35,0.36)、斜め45°における色座標は(0.38,0.39)であった。
10U:面光源装置用積層体表面
11A〜11D:斜面
11E〜11H:凹部底辺
100:光学積層体
101:易接着層
111:凹凸構造を有する表面層
113:凹部
114:平坦部
121:光学積層体基材
131:有機EL素子基板
140:有機EL素子
141:透明電極層
142:発光層
143:反射電極層
144:透明電極層
151:封止基板
Claims (10)
- 有機エレクトロルミネッセンス発光素子を備える面光源装置に設けるための、基材、前記基材の表面に設けられる易接着層、及び前記易接着層に直接接して設けられる表面層を備える光学積層体であって、
前記光学積層体は、前記面光源装置において前記有機エレクトロルミネッセンス発光素子よりも出光面側に設けられ、前記有機エレクトロルミネッセンス発光素子から出光した光に透過されることができ、
前記易接着層は、ウレタン樹脂を含む組成物Xにより形成された層であり、
前記表面層は、モノマーAとモノマーBとを含む組成物Yを硬化してなる層であり、
前記モノマーAは、1分子あたり1以上のイソシアネート基を含み且つ1分子あたり1以上の重合性不飽和基を含むモノマーであり、
前記モノマーBは、重合性不飽和基を1分子あたり3以上有し、かつイソシアネート基を含まないモノマーである
光学積層体。 - 請求項1に記載の光学積層体において、
前記組成物Yにおいて、モノマー全量中のイソシアネート基の含有割合が0.25mmol/g以上であり、且つ、モノマー全量中の前記モノマーBの割合が15重量%以上である光学積層体。 - 請求項1又は2に記載の光学積層体において、
前記組成物Yが、光重合開始剤をさらに含む光学積層体。 - 請求項1〜3のいずれか1項に記載の光学積層体において、
前記表面層は、前記易接着層に接する面と反対側の面に設けられた凹凸構造を有する光学積層体。 - 請求項4に記載の光学積層体において、
前記表面層は、
前記易接着層上に前記組成物Yを塗布して塗膜を得、
前記塗膜に型を当てた状態で、前記基材及び前記易接着層を通して前記塗膜に光を照射して前記組成物Yを硬化させ、
前記型を剥離してなるものである
光学積層体。 - 請求項1〜5のいずれか1項に記載の光学積層体において、
前記表面層は、粒子を含有する光学積層体。 - 請求項1〜6のいずれか1項に記載の光学積層体において、
前記易接着層は、シリカ粒子を含有する光学積層体。 - 請求項1〜7のいずれか1項に記載の光学積層体において、
前記組成物Xは、前記ウレタン樹脂を、水系ウレタン樹脂として含む光学積層体。 - 請求項1〜8のいずれか1項に記載の光学積層体において、
前記基材が、脂環式構造含有重合体樹脂からなる光学積層体。 - 有機エレクトロルミネッセンス発光素子を備える面光源装置であって、
前記有機エレクトロルミネッセンス発光素子よりも出光面側に、請求項1〜9のいずれか1項に記載の光学積層体をさらに備える面光源装置。
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