JP2015218215A - 環状オレフィン樹脂フィルム及び光学フィルム - Google Patents
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Abstract
【解決手段】1分子中に(メタ)アクリロイル基を3個以上有する化合物(a1)を50質量%以上含有し、酸価が0.01〜0.5mgKOH/gの範囲である組成物(A)と、光重合開始剤(B)と、粒子表面を加水分解性有機ケイ素化合物で処理した導電性を有する金属酸化物(C)とを含有する活性エネルギー線硬化性組成物の硬化塗膜を有することを特徴とする環状オレフィン樹脂フィルムを用いる。
【選択図】なし
Description
まず、前記金属酸化物微粒子の水分散液を調製する。このときの金属酸化物の微粒子水分散液の濃度は特に制限はないが、通常1〜40質量%の範囲、好ましくは10〜40質量%の範囲である。
次いで、濃度調整した導電性を有する金属酸化物微粒子の水分散液に前記一般式(1)で表される加水分解性有機ケイ素化合物を加える。このような加水分解性有機ケイ素化合物としては、例えば、テトラメトキシシラン、テトラエトキシシラン等のテトラアルコキシシラン;メチルトリメトキシシラン、メチルトリエトキシシラン、メチルトリアセトキシシラン、メチルトリプロポキシシシラン、エチルトリメトキシシラン、エチルトリエトキシシラン、ビニルトリメトキシシラン、ビニルトリエトキシシラン、ビニルトリアセトキシシラン、フェニルトリメトキシシラン、フェニルトリメトキシシラン、フェニルトリエトキシシラン、フェニルトリアセトキシシラン、γ−クロロプロピルトリメトキシシラン、γ−クロロプロピルトリエトキシシラン、γ−クロロプロピルトリプロポキシシラン、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルトリエトキシシラン、γ−(β−グリシドキシエトキシ)プロピルトリメトキシシラン、γ−メタクリルオキシプロピルトリメトキシシラン、γ−アミノプロピルトリメトキシシラン、γ−メルカプトプロピルトリエトキシシラン等のトリアルコキシシラン又はトリアシルオキシシラン;ジメチルジメトキシシラン、ジメチルジエトキシシラン、フェニルメチルジエトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルメチルジメトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルフェニルジエトキシシラン、γ−クロロプロピルメチルジメトキシシラン、ジメチルジアセトキシシラン、γ−メタクリルオキシプロピルメチルジメトキシシラン、γ−メルカプトプロピルメチルジメトキシシラン、γ−アミノプロピルメチルジメトキシシラン等のジアルコキシシラン又はジアシルシラン;トリメチルクロロシランなどが挙げられる。これらの加水分解性有機ケイ素化合物は、1種で用いることも2種以上併用することもできる。
錫酸カリウム130質量部及び酒石酸アンチモニルカリウム30質量部を純水400質量部に溶解した溶液を、硝酸アンモニウム1.0質量部及び15質量%アンモニア水12質量部を溶解した純水1,000質量部中に添加した後、60℃で12時間、攪拌しながら加水分解を行った。この加水分解の際に、10質量%硝酸溶液を添加してpH9.0に保った。加水分解によって生成した沈殿物を濾別洗浄した後、再び水に分散させて固形分20質量%のアンチモンドープ酸化錫前駆体の水酸化物分散液を調製した。この分散液を温度100℃で噴霧乾燥した。得られた粉体を空気雰囲気下、550℃で2時間加熱処理することによりアンチモンドープ酸化錫粉末を得た。この粉末60質量部を4.3質量%水酸化カリウム水溶液140質量部に分散させ、分散液を30℃に保持しながらサンドミルで3時間粉砕してゾルを調製した。
塩化錫57.7質量部及び塩化アンチモン7.0質量部をメタノール100質量部に溶解した溶液を、純水1,000質量部中に添加して、60℃で4時間、攪拌しながら加水分解を行った。加水分解によって生成した沈殿物を濾別洗浄した後、再び水に分散させて固形分10質量%のアンチモンドープ酸化錫前駆体の水酸化物分散液を調製した。この分散液を温度100℃で噴霧乾燥した。上記粉体を窒素ガス雰囲気下550℃で2時間加熱処理することにより、アンチモンドープ酸化錫粉末を得た。この粉末60質量部を濃度4.3質量%の水酸化カリウム水溶液140質量部に分散させ、分散液を30℃に保持しながらサンドミルで3時間粉砕してゾルを調製した。
錫酸カリウム130質量部及び酒石酸アンチモニルカリウム30質量部を純水400質量部に溶解した溶液を、硝酸アンモニウム1.0質量部及び15質量%アンモニア水12質量部を溶解した純水1000質量部中に添加した後、60℃で12時間、攪拌しながら加水分解を行った。この加水分解の際に、10質量%硝酸溶液を添加してpH9.0に保った。加水分解によって生成した沈殿物を濾別洗浄した後、再び水に分散させて固形分20質量%のアンチモンドープ酸化錫前駆体の水酸化物分散液を調製した。この分散液を温度100℃で噴霧乾燥した。得られた粉体を空気雰囲気下、550℃で2時間加熱処理することによりアンチモンドープ酸化錫粉末を得た。この粉末60質量部を濃度4.3質量%の水酸化カリウム水溶液140質量部に分散させ、分散液を30℃に保持しながらサンドミルで3時間粉砕してゾルを調製した。
テトラエトキシシランを添加しなかった以外は製造例1と同様に行い、鎖状の金属酸化物微粒子(R1)の分散液を調製した。
紫外線硬化性組成物(1)[ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート(以下、「DP6A」と略記する。)、ジペンタエリスリトールペンタアクリレート(以下、「DP5A」と略記する。)及びジペンタエリスリトールテトラアクリレート(以下、「DP4A」と略記する。)の混合物で、質量比はDP6A/DP5A/DP4A=64/17/19であり、酸価が0.05mgKOH/gのもの。]45.9質量部、メチルエチルケトン42.7質量部及び光重合開始剤(BASFジャパン株式会社製「イルガキュア184」)2.3質量部を充分混合した後、製造例1で調製した鎖状の金属酸化物微粒子(1)の分散液9.17質量部を加えて、均一に混合して活性エネルギー線硬化性組成物(1)を得た。
紫外線硬化性組成物(2−1)[ペンタエリスリトールテトラアクリレート(以下、「P4A」と略記する。)、ペンタエリスリトールトリアクリレート(以下、「P3A」と略記する。)及びペンタエリスリトールジアクリレート(以下、「P2A」と略記する。)の混合物で、質量比はP4A/P3A/P2A=42/55/3のもの。)20.0質量部、紫外線硬化性組成物(2−2)[DP6A、DP5A及びDP4Aの混合物で、質量比はDP6A/DP5A/DP4A=37/44/19のもの。)25.9質量部、メチルエチルケトン42.7質量部及び光重合開始剤(BASFジャパン株式会社製「イルガキュア184」)2.3質量部を充分混合した後、製造例1で調製した鎖状の金属酸化物微粒子(1)の分散液9.17質量部を加えて、均一に混合して活性エネルギー線硬化性組成物(2)を得た。なお、紫外線硬化性組成物(2−1)と紫外線硬化性組成物(2−2)とを混合した組成物の酸価は0.03mgKOH/gであった。次いで、得られた活性エネルギー線硬化性組成物(2)を用いて、実施例1と同様にして、硬化塗膜を有する環状オレフィン樹脂フィルムを得た。
実施例1で用いた紫外線硬化性組成物(1)に代えて、表1に示す紫外線硬化性組成物(3)〜(5)を用いた以外は、実施例1と同様にして、活性エネルギー線硬化性組成物(3)〜(5)を得た。次いで、得られた活性エネルギー線硬化性組成物(3)〜(5)を用いて、実施例1と同様にして、硬化塗膜を有する環状オレフィン樹脂フィルムを得た。
実施例1で用いた鎖状の金属酸化物微粒子(1)の分散液に代えて、製造例2で得られた鎖状の金属酸化物微粒子(2)の分散液を用いた以外は、実施例1と同様にして、活性エネルギー線硬化性組成物(6)を得た。次いで、得られた活性エネルギー線硬化性組成物(6)を用いて、実施例1と同様にして、硬化塗膜を有する環状オレフィン樹脂フィルムを得た。
実施例1で用いた鎖状の金属酸化物微粒子(1)の分散液に代えて、製造例3で得られた鎖状の金属酸化物微粒子(3)の分散液を用いた以外は、実施例1と同様にして、活性エネルギー線硬化性組成物(7)を得た。次いで、得られた活性エネルギー線硬化性組成物(7)を用いて、実施例1と同様にして、硬化塗膜を有する環状オレフィン樹脂フィルムを得た。
実施例1で用いた紫外線硬化性組成物(1)に代えて、実施例3で用いた紫外線硬化性組成物(3)に、DP5Aのアクリル酸付加物(DP5Aが有する水酸基の0.5mol%にアクリル酸を付加したもの)1質量部を加えた紫外線硬化性組成物を用いた以外は、実施例1と同様にして、活性エネルギー線硬化性組成物(8)を得た。なお、紫外線硬化性組成物(3)に、DP5Aのアクリル酸付加物を加えた紫外線硬化性組成物の酸価は、0.3mgKOH/gであった。次いで、得られた活性エネルギー線硬化性組成物(8)を用いて、実施例1と同様にして、硬化塗膜を有する環状オレフィン樹脂フィルムを得た。
実施例1で用いた紫外線硬化性組成物(1)45.9質量部、メチルエチルケトン20.0質量部、アセトン22.7質量部及び光重合開始剤(BASFジャパン株式会社製「イルガキュア184」)を充分混合した後、製造例1で得られた鎖状の金属酸化物微粒子(1)の分散液9.17質量部を加えて、均一に混合して活性エネルギー線硬化性組成物(9)を得た。次いで、得られた活性エネルギー線硬化性組成物(9)を用いて、実施例1と同様にして、硬化塗膜を有する環状オレフィン樹脂フィルムを得た。
実施例1で用いた紫外線硬化性組成物(1)45.9質量部、メチルエチルケトン20.0質量部、アセトン22.7質量部、精製水0.5質量部及び光重合開始剤(BASFジャパン株式会社製「イルガキュア184」)を充分混合した後、製造例1で得られた鎖状の金属酸化物微粒子(1)の分散液9.17質量部を加えて、均一に混合して活性エネルギー線硬化性組成物(10)を得た。次いで、得られた活性エネルギー線硬化性組成物(10)を用いて、実施例1と同様にして、硬化塗膜を有する環状オレフィン樹脂フィルムを得た。
実施例1で用いた紫外線硬化性組成物(1)に代えて、紫外線硬化性組成物(R1)[DP6A、DP5A及びDP6Aの混合物で、質量比DP6A/DP5A/DP4A=62/19/19であり、酸価が0.008mgKOH/gのもの。]を用いた以外は、実施例1と同様にして、活性エネルギー線硬化性組成物(R1)を得た。次いで、得られた活性エネルギー線硬化性組成物(R1)を用いて、実施例1と同様にして、硬化塗膜を有する環状オレフィン樹脂フィルムを得た。
実施例1で用いた紫外線硬化性組成物(1)に代えて、比較例1で用いた紫外線硬化性組成物(R1)を用い、実施例1で用いた鎖状の金属酸化物微粒子(1)の分散液に代えて、連結していない平均粒子径25nmの金属酸化物微粒子(アンチモンドープ酸化錫)の粉末を固形分で同量加えた以外は、実施例1と同様にして、活性エネルギー線硬化性組成物(R2)を得た。次いで、得られた活性エネルギー線硬化性組成物(R2)を用いて、実施例1と同様にして、硬化塗膜を有する環状オレフィン樹脂フィルムを得た。
連結していない平均粒子径25nmの金属酸化物微粒子(アンチモンドープ酸化錫)の粉末を組成物中の30質量%となるように添加した以外は、比較例2と同様にして、活性エネルギー線硬化性組成物(R3)を得た。次いで、得られた活性エネルギー線硬化性組成物(R3)を用いて、実施例1と同様にして、硬化塗膜を有する環状オレフィン樹脂フィルムを得た。
実施例1で用いた鎖状の金属酸化物微粒子(1)の分散液に代えて、製造例4で得られた金属酸化物微粒子(R1)の分散液を用いた以外は、実施例1と同様にして、活性エネルギー線硬化性組成物(R4)を得た。次いで、得られた活性エネルギー線硬化性組成物(R4)を用いて、実施例1と同様にして、硬化塗膜を有する環状オレフィン樹脂フィルムを得た。
硬化塗膜の外観を目視で観察し、下記の基準にしたがって外観評価を行なった。
○:スジ、ムラ及びブツの外観不良なし。
△:スジ、ムラ及びブツのいずれかの外観不良あり。
硬化塗膜を有する環状オレフィン樹脂フィルムについて、日本電色株式会社製「Haze Meter(型番NDH2000)」を用いて全光線透過率を測定し、下記の基準にしたがって透明性評価を行なった。
○:全光線透過率が90%を超える。
△:全光線透過率が90%以下である。
上記で得られた試験片フィルムを30cm×2cmの長方形に切り取り、平面摩擦試験機(株式会社東洋精機製作所製)に治具で固定し、スチールウール#0000を用いて荷重500g/cm2、ストローク10cm、速度20cm/秒、往復20回実施後の試験片の傷付き状態を目視観察し、下記の基準にしたがい耐擦傷性を評価した。
○:傷が付かない。
△:5本以上の傷が付くが、試験片フィルム全面には傷が付かない。
×:試験片フィルム全面に傷が付く。
環状オレフィン樹脂フィルムの硬化塗膜の硬化塗膜の形成直後、及び23.1℃・48%RHの雰囲気下で18時間放置後の表面抵抗値を、デジタル超高抵抗/微少電流計(株式会社アドバンテスト製「R8340A」)を用いて測定した。
Claims (9)
- 1分子中に(メタ)アクリロイル基を3個以上有する化合物(a1)を50質量%以上含有し、酸価が0.01〜0.5mgKOH/gの範囲である組成物(A)と、光重合開始剤(B)と、粒子表面を加水分解性有機ケイ素化合物で処理した導電性を有する金属酸化物(C)とを含有する活性エネルギー線硬化性組成物の硬化塗膜を有することを特徴とする環状オレフィン樹脂フィルム。
- 前記化合物(a1)が、1分子中に(メタ)アクリロイル基を4〜6個有する化合物である請求項1記載の環状オレフィン樹脂フィルム。
- 前記金属酸化物(C)の平均粒子径が4〜10nmである請求項1又は2記載の環状オレフィン樹脂フィルム。
- 前記金属酸化物(C)が、酸化錫、アンチモンがドープされた酸化錫、アンチモンがドープされた酸化インジウム、錫がドープされた酸化インジウム、酸化アンチモン及び低次酸化チタンからなる群から選ばれる1種以上の金属酸化物である請求項1〜3のいずれか1項記載の環状オレフィン樹脂フィルム。
- 前記金属酸化物(C)が、平均2〜10個の金属酸化物微粒子が鎖状に連結したものである請求項1〜4のいずれか1項記載の環状オレフィン樹脂フィルム。
- 前記活性エネルギー線硬化性組成物中の金属酸化物(C)の含有量が、固形分中に0.01〜20質量%の範囲である請求項1〜5のいずれか1項記載の環状オレフィン樹脂フィルム。
- 前記活性エネルギー線硬化性組成物が、カルボキシル基を有するエチレン性不飽和化合物を、前記組成物(A)中に0.01〜5質量%含有するものである請求項1〜6のいずれか1項記載の環状オレフィン樹脂フィルム。
- 前記組成物(A)が、1分子中にカルボキシル基と3個以上の(メタ)アクリロイル基とを有する化合物を含有するものである請求項1〜7のいずれか1項記載の環状オレフィン樹脂フィルム。
- 請求項1〜8のいずれか1項記載の環状オレフィン樹脂フィルムからなることを特徴とする光学フィルム。
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